JPH0770639A - 方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 方向性珪素鋼板の脱炭焼鈍を省略して安価に
製造することを目的とする。 【構成】 Ｃ：０．０００５〜０．００４％、Ｓｎ：
０．０１〜０．１％含んだ珪素鋼スラブを熱延→冷延→
一次再結晶焼鈍→窒化処理→仕上げ焼鈍から構成され
る。 【効果】 脱炭焼鈍を省略した安価な製造工程で、通常
のＧＯ（２回法）より優れた磁気特性が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、方向性珪素鋼板（以下
方向性電磁鋼板という）の製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板の製造においては熱延鋼
帯は必要に応じて焼鈍後１回または中間焼鈍をはさむ２
回以上の冷間圧延を行い、所定の板厚とし、次いで一次
再結晶焼鈍を行った後焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍
を施すことで行われている。この一次再結晶焼鈍では脱
炭も行われているのが一般である。

【０００３】しかるに近年溶鋼の状態で脱炭した素材を
使い、一次再結晶焼鈍工程での脱炭を省略した技術が数
多く報告されている。例えば特開昭５４−１１２３１
７、特開昭５５−０７３８１８、特開昭５７−１１４６
１４、特開昭５７−２０７１１４、特開昭５８−１００
６２７、特開昭６１−９１３１９、特開昭６２−８３４
２１、特開平１−１１９６４４、特開平１−２１２７２
１、特開平１−３０９９２３、特開平１−３０９９２
４、特開平２−３０７１４、特開平２−１４１５３２、
特開平３−１１１５１６、特開平３−２８７７２１、特
開平５−９６６６号公報等数多く存在する。しかしなが
らこれらの技術で方向性電磁鋼板を安定して製造するた
めには製造条件を厳密に制御する必要がある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、方向性電磁
鋼板を安定して製造する方法を提供するものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、Ｃ：
０．０００５〜０．００４重量％、Ｓｉ：２．０〜４．
５重量％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０８０重量
％、Ｎ：０．００１〜０．０２０重量％、Ｓ：０．００
２０〜０．０６０重量％、Ｓｎ：０．０１〜０．１重量
％（以後重量％は単に％と記述する）の成分を含んだ珪
素鋼スラブを１０００℃〜１２００℃の温度域で粗圧延
後仕上げ圧延を行って熱延鋼帯とした後、必要に応じ７
００℃〜１１００℃の温度域で短時間焼鈍を行った後１
回の冷間圧延で所定の板厚とし、８００℃〜１０５０℃
の温度域で１秒以上２００秒以内加熱後鋼板を走行せし
める状態で窒化処理をし、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ
焼鈍を施すことにある。

【０００６】この場合一次再結晶焼鈍の少なくとも加熱
後段の雰囲気のＰ H₂ 0 ／Ｐ H₂ を０．０６以上４．０
以下とした後、窒化処理を行うことで、所望の窒化が効
率的に行われる。即ち本発明においては窒化処理後の窒
素含有量は１５０ppm 〜１５００ppm の範囲にあること
が磁気特性の優れた二次再結晶方位を発現させ、そのた
めに、一次再結晶焼鈍鋼板の雰囲気をこのように制御す
ることが好ましい。

【０００７】またこのように窒化を行っても、仕上げ焼
鈍の雰囲気の窒素分圧が５０％以下では形成された窒化
物がインヒビターとして有効に働かない場合があるの
で、該仕上げ焼鈍の昇温過程８００℃以上で窒素分圧５
０％以上とすることが好ましい。

【０００８】以下本発明について詳細に説明する。一次
再結晶焼鈍工程では脱炭を行わないで一方向性電磁鋼板
を製造する方法として、発明者らは、特開昭５７−１１
４６１４号公報で開示した技術を開発したが、この方法
では磁束密度が比較的低いという欠点があった（実施例
Ｂ₈ ＝１．８８）。また磁束密度が高い鋼板を製造する
技術として特開昭５７−８９４３９号公報（実施例Ｂ₈
＝１．９７）や、特開昭５７−２０７１１４号公報（実
施例Ｂ₈ ＝１．９４）も開発されたが、安定してこのよ
うな高い磁束密度が得られない場合が存在した。

【０００９】その原因について鋭意研究し、Ｃ：０．０
００５〜０．００４％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、酸可
溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０８０％、Ｎ：０．００１
〜０．０２０％、Ｓ：０．００２０〜０．０６０％、Ｓ
ｎ：０．０１〜０．１％の成分を含有した珪素鋼スラブ
を１０００℃〜１２００℃の温度域で粗圧延を開始し、
仕上げ圧延を行って熱延鋼帯とした後、必要に応じて７
００℃〜１１００℃の温度域で短時間焼鈍を行った後１
回の冷間圧延を行い所定の板厚とし、８００℃〜１０５
０℃の温度域で１秒以上２００秒以内加熱後鋼板を走行
せしめる状態で窒化処理をし、焼鈍分離剤を塗布し、仕
上げ焼鈍を施すことにより、安価にしかも安定して優れ
た磁気特性を得る本発明を完成するに至った。

【００１０】この場合一次再結晶焼鈍の加熱後段の雰囲
気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ を０．０６以上４．０以下とした
後、窒化処理を行うことで、所望の窒化が効率的に行わ
れる。先に述べたように本発明においては窒化処理後の
窒素含有量は１５０ppm 〜１５００ppm の範囲にあるこ
とが磁気特性の優れた二次再結晶方位が発現させそのた
め、一次再結晶焼鈍の加熱後段の雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ
H₂ を０．０６以上４．０以下とすることが好ましい。

【００１１】窒素量の下限を１５０ppm としたのはこれ
以下の窒素量では時として二次再結晶が発現しない場合
や、発現しても磁気特性の著しく悪い結晶方位を持った
二次再結晶粒が発現するためであり、１５００ppm 以下
としたのはこれ以上の窒素量としても二次再結晶は安定
して発現するが、これ以上の窒素量とするためには窒化
に特別の工夫が必要であるので１５００ppm としたもの
である。

【００１２】また仕上げ焼鈍の雰囲気の窒素分圧が５０
％以下では形成された窒化物がインヒビターとして有効
に働かない場合があるので、該仕上げ焼鈍の昇温過程８
００℃以上で窒素分圧５０％以上とすることが好ましい
ことを発見し、本発明を完成させた。必要に応じて７０
０℃〜１１００℃の温度域で短時間焼鈍を行う理由は、
インヒビターとしてのＡｌＮの析出が不十分な場合、こ
の熱処理で析出させるのが第１の目的であり、ＡｌＮが
熱延板で析出していればこの熱処理は本質的には不要で
ある。

【００１３】またこの熱処理で再結晶させることは、二
次再結晶粒成長過程でマトリクス粒が二次再結晶粒に食
べられ易くする効果もある。この温度を７００℃以上と
したのはこれ以下ではＡｌＮの析出効果が少なく、１１
００℃以下としたのは、これ以上高温でもＡｌＮの析出
効果が不十分なことによる。

【００１４】本発明とほぼ同じ構成の方向性電磁鋼板の
製造法について特開平２−７７５２５号公報で開示され
た先行技術がある。その先行技術においては、脱炭焼鈍
後鋼板を走行せしめる状態下で窒化処理をし、焼鈍分離
剤を塗布した後高温仕上げ焼鈍をすることを特徴として
いる。本発明における粗熱延開始温度は１２００℃以下
であり、この条件もこの先行技術と同一である。本発明
とこの先行技術が構成上最も異なる点は先ず第１に鋼成
分であり、第２に一次再結晶焼鈍条件である。

【００１５】先行発明においてはＳｎは添加されていな
いが、本発明においてはＳｎを０．０１〜０．１％の範
囲で添加されており、Ｓｎを積極的に活用しているとこ
ろが成分で異なる第１の点である。またこの先行発明で
はＳが０．０１２％以上含まれている場合は二次再結晶
不良になるので、Ｓは好ましくは０．００７％以下とし
ている。しかるに本発明においてＳは０．０１０％以上
でも良好な二次再結晶が発現し、０．０４％程度までは
Ｓは高いほど二次再結晶が安定する。本発明とこの先行
技術がＳの作用効果の点で全く異なる。Ｓの範囲及びそ
の作用効果が異なる点が成分で異なる第２の点である。

【００１６】先行発明ではＣは０．０２５％以下では二
次再結晶が不安定になり、かつ二次再結晶した場合でも
製品の磁束密度が１．８Tesla と低下するとしている。
本発明においては熱間圧延以前の状態ですでにＣが０．
００４％以下であるが、二次再結晶は安定であり、磁束
密度も１．８Tesla 以上の高い値を示す。一次再結晶前
のＣ量が異なる点が先行発明と成分で異なる第３の点で
ある。本発明のインヒビターとしては硫化物と窒化物の
双方及び、固溶Ｓｎを活用するところが本発明と先行発
明で成分構成が異なってくる理由である。

【００１７】本発明では一次再結晶焼鈍前にＣが０．０
０４％以下、Ｓが０．００２０％以上でＳｎが０．０１
〜０．１％の範囲で含有されている鋼板を、８００℃以
上の温度で脱炭焼鈍することなく一次再結晶焼鈍させた
後窒化処理することに特徴がある。先行技術では一次再
結晶焼鈍前にＣ：０．０２５〜０．０７５％以下含有さ
れている鋼板を再結晶させ、引続き水蒸気を含んだ雰囲
気中で８００℃〜８５０℃の温度で１２０秒以上加熱し
て脱炭を行いしかる後に窒化処理を行っている。

【００１８】即ち本発明と先願発明においては、鋼成
分、一次再結晶焼鈍の目的が異なる。本発明鋼では脱炭
が不必要であるので、再結晶焼鈍は非脱炭雰囲気で完了
させればよい。この場合再結晶粒成長が完了するまで
は、できるだけ還元性の雰囲気とした後、引続き窒化処
理を連続的に行うが、この窒化処理前の雰囲気のＰ H₂
O／Ｐ H₂ を０．０６以上４．０以下とすることで、二
次再結晶が安定し、かつ良好な磁気特性が得られる。

【００１９】即ちこのような雰囲気制御を行うことで窒
化処理後の窒素量を１５０ppm 〜１５００ppm に容易に
制御可能となる。この理由は、このような雰囲気で熱処
理することで、窒化しやすい表面性状となり、窒化が容
易となるためである。

【００２０】以上成分及び一次再結晶焼鈍の各条件及び
窒化処理後の窒素量を組み合わせることで、本発明では
なぜ先行技術では不可能であった二次再結晶を安定さ
せ、かつ磁束密度を１．８Tesla 以上確保できるのかと
いう冶金学的原理については、現時点では必ずしも明確
ではない。現時点では実験事実からその組み合わせ効果
が生じる理由を以下の如く解釈している。

【００２１】先ず成分について述べる。Ｓｎが０．０１
〜０．１％含まれると（１１０）〔００１〕方位二次
再結晶核となる可能性のある結晶粒が増加し、二次再
結晶粒以外の結晶粒の成長を阻止する作用効果があるこ
とが分かった。この場合，の効果はＳｎが０．０１
％以上あれば顕著となり、Ｓｎが増すほどその効果が大
きくなることが分かった。

【００２２】従ってＳｎは多いほどよいが上限を０．１
％としたのはこれ以上の添加では一次再結晶焼鈍後の窒
化が阻害され、結果としてインヒビターの強度が弱まる
ためである。本発明における窒化処理後の窒素含有量は
分析値で１５０ppm 〜１５００ppm あれば、二次再結晶
が安定し、良好な磁気特性が得られる。従ってＳｎの添
加量が０．１％を超えても、窒化処理後１５０ppm 以上
あればＳｎの添加量は０．１％以上あってもよいのはい
うまでもない。

【００２３】次にＳを０．００２〜０．０６０％範囲に
限定したのはの効果が発現するためである。即ち本発
明素材成分においてはＳが０．００２％未満では二次再
結晶粒が発現しにくくなったり、二次再結晶した場合も
（１１０）〔００１〕からはずれた二次再結晶粒の発現
が多くなることを見いだした。即ち本成分系においては
Ｓはの効果を与えると解釈される。そのメカニズムは
明瞭ではないが、Ｓが０．００２％以上存在する場合は
固溶Ｓと微細な硫化物がの効果を発現するものと解釈
している。Ｓは０．０６％でも効果があるが、Ｓが多い
場合熱延工程で割れが発生し易いので本発明では上限を
０．０６０％としたものである。

【００２４】次に先行発明と異なる一次再結晶焼鈍条件
を選択した冶金学的理由を述べる。先にも述べた如く、
先行技術では一次再結晶焼鈍工程において８２０℃〜８
６０℃で１２０秒以上、脱炭性雰囲気下での加熱が必要
である。この場合加熱温度が９００℃以上では、脱炭に
有害な層が鋼板表面に形成され、脱炭しにくくなるの
で、加熱温度は９００℃以下に抑えられている。この脱
炭焼鈍工程では鋼板表面部に内部酸化層が形成され、こ
の内部酸化層は仕上げ焼鈍工程で形態を変化させるが最
終製品まで残存し、磁気特性、特に鉄損を劣化させる。

【００２５】しかるに本発明鋼板では一次再結晶焼鈍で
は再結晶させることが主目的であるので、このような製
品の鉄損に悪影響を与える原因となる内部酸化の形成を
抑える雰囲気で再結晶温度以上で加熱すればよいので、
良好な磁気特性を得ることが容易となる。このため加熱
温度の上限はなく、加熱時間も短時間でよい。

【００２６】加熱温度は再結晶さえすればよいので７０
０℃以上であればよいが、加熱温度を８００℃以上とし
たのは、これ以下の温度で一次再結晶させた場合、加熱
時間が短いと一次再結晶粒径が小さいため、結果として
製品の磁束密度が低下する場合があるからである。加熱
温度の上限を１０５０℃以下としたのはこれ以上の加熱
温度でも良好な磁気特性が得られるが、時として磁気特
性が劣化する等安定して良好な特性が得られない場合が
あることと、このような高温で加熱することは不経済な
ためである。

【００２７】加熱時間を１秒以上としたのは、これ以上
の時間であれば良好な磁気特性が得られるためであり、
上限を２００秒以下としたのは、これはこれ以上の加熱
時間でも良好な磁気特性が得られるが、加熱時間が長す
ぎると引続く窒化処理に不利な表面性状となり、結果と
して製品の磁気特性が劣化する等安定して良好な特性が
得られない場合があることと、長時間加熱することは不
経済であるためである。

【００２８】この場合加熱前段の雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ
H₂ は０．０６以下とし、しかる後に窒化処理開始前の
雰囲気のＰ H₂ O ／Ｐ H₂ を０．０６以上４．０以下と
することが好ましい。このような雰囲気で処理すること
で製品の磁気特性が向上することと、引続き窒化工程で
窒化しやすくなるので、成分的に窒化されにくい元素が
添加されている場合特に有効である。以上成分効果と一
次再結晶焼鈍の効果が相まって、先行技術では不可能な
Ｃ；０．００５％以下の素材を出発材として二次再結晶
が安定し、かつ磁束密度が１．８Tesla 以上の方向性珪
素鋼板の製造が可能となったと考えている。

【００２９】以下本発明法におけるその他の成分、熱延
条件、熱延以降の処理条件について述べる。Ｓｉは含有
量が多いほど固有抵抗が増加して製品の渦流損を減少さ
せるので、渦流損を減少させるためにはＳｉが多いほど
よい。Ｓｉを２％以上と限定したのは、これ以下では渦
流損が大きく好ましくないので下限を２％としたもので
ある。しかしＳｉは添加量が増すほど冷間圧延工程で割
れやすくなる。この傾向はＣが高いほど顕著となる。本
発明鋼は冷間圧延工程ではＣが既に０．００４％以下で
あるので、従来の素材と較べ割れにくいが、Ｓｉ４．５
％以上では冷間圧延に特別の工夫が必要で、経済的に製
造するという本発明の目的にそれるので上限を４．５％
とした。

【００３０】Ａｌは（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成しインヒビ
ターとして働くが、酸可溶性Ａｌとして０．０１％以上
ないとその効果が発揮されないので下限を０．０１％と
した。上限を０．０８％としたのはこれ以上のＡｌが存
在するとインヒビターとして有効に働かなくなるためで
ある。

【００３１】Ｎは（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成しインヒビタ
ーとして働くが、スラブの段階で０．００１％以上ない
とその効果が発揮されないので下限を０．００１％とし
た。上限を０．０２％としたのは、これ以上含まれると
ブリスタと呼ばれる表面傷が発生するためである。

【００３２】粗熱延開始温度が１２００℃以上となる
と、本発明成分では二次再結晶が不安定になり、二次再
結晶が安定して製品の磁束密度は１．８０Tesla 以下に
なる確率が増加し工業的な製造方法として採用できな
い。二次再結晶が不安定となるのは、高温熱延では結晶
粒径が大きいため、熱延工程での再結晶が不十分なこと
に起因し、二次再結晶しても磁束密度が低いのは、高温
加熱に起因して、一次再結晶粒が小さくなり、その結果
二次再結晶温度が低下し方位の悪い二次再結晶粒が発現
することによる。

【００３３】粗熱延開始温度が１０００℃以下でも良好
な磁気特性が得られるが、熱延に要するエネルギーが多
く必要で、かつ熱延時に鋼板表面に傷が入りやすくなる
ので経済的でないため、粗熱延開始温度を１０００℃以
上とした。必要に応じて熱延板焼鈍を行うのは先に述べ
た如く、ＡｌＮの析出を狙ったものである。

【００３４】仕上げ焼鈍の雰囲気は従来の方向性電磁鋼
板の仕上げ焼鈍同様でよい。しかし仕上げ焼鈍昇温過程
の窒素を５０％以上の雰囲気で焼鈍すると、安定して良
好な磁気特性が得られるので、仕上げ焼鈍の昇温過程に
おける８００℃以上の領域で窒素５０％以上の雰囲気で
加熱することが好ましい。この場合８００℃以上と限定
したのは、これ以下の温度では影響が少ないためであ
る。窒素量は１００％でもよいが、全く水素を含まない
場合雰囲気中に酸素等が混入すると、鋼板が酸化される
場合もあり、好ましくないので数％の水素を混入させて
おくことが好ましい。

【００３５】ところで本発明鋼の窒素含有量は、先に説
明した如く熱延鋼帯の状態では０．００１％以上、０．
０２０％以下の範囲であればよいが、仕上げ焼鈍前の状
態では０．００６％以上が望ましい。これは仕上げ焼鈍
前の状態で窒素が０．００６％以下では二次再結晶が発
現しにくくなる傾向が生じたり、二次再結晶が発現して
も磁束密度が著しく悪くなるためである。

【００３６】窒素含有量が低い場合二次再結晶が発現し
にくくなるのは窒化物としてのインヒビターが不足する
ため、色々の方位を持った結晶粒が成長するためであ
り、二次再結晶が発現しても磁束密度が低いのは、窒化
物としてのインヒビターが不足するため、二次再結晶が
低温で発現し、その場合の二次再結晶方位は（１１０）
〔００１〕方位以外の二次再結晶粒である確率が高くな
るためである。

【００３７】以下本発明の実施態様を述べる。Ｃ：０．
０００５〜０．００４％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、酸
可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０８０％、Ｎ：０．００
１〜０．０２０％、Ｓｎ：０．０１０〜０．０１％、
Ｓ：０．００２〜０．０６０％、残部Ｆｅ及び不可避的
不純物からなる溶鋼を通常の工程もしくは、連続鋳造し
てスラブとした後、１２００℃〜１０００℃の温度域か
ら熱間圧延して熱延鋼板あるいは、熱延鋼帯とする。こ
の熱延鋼板あるいは、熱延鋼帯は、７５０℃〜１２００
℃の温度域での焼鈍が行われる。

【００３８】またこのような熱延板焼鈍なしでこれらの
熱延鋼板あるいは、熱延鋼帯は、冷間圧延される。次い
で冷間圧延後の材料は８００℃〜１０５０℃の温度域で
一次再結晶焼鈍される。この焼鈍の後段でインヒビター
強化のためアンモニア含有雰囲気による窒化処理を行
う。次いで再結晶板は、焼鈍分離剤が塗布されて仕上げ
焼鈍炉に入る。仕上げ焼鈍の昇温速度は、通常の一方向
性電磁鋼板のそれと同様である。

【００３９】仕上げ焼鈍の昇温時の雰囲気も通常の一方
向性電磁鋼板のそれと同様、中性或いは還元性である
が、８００℃を超える温度域では窒素分圧を５０％以上
とすることが好ましい。なお、窒素分圧調整のためアル
ゴン、ヘリウム等の不活性ガスを混合することは何等差
障りない。二次再結晶完了後、純化のため１００％水素
で高温（約１２００℃）保持される。仕上げ焼鈍終了
後、必要に応じてレーザービーム照射等の磁区細分化処
理を行う。

【００４０】

【実施例】

実施例 Ｃ：０．００３５％、Ｓｉ：３．２９％、Ｍｎ：０．０
９８％、Ｐ：０．０２６％、Ａｌ：０．０２７％、Ｓ：
０．００７２％、Ｃｒ：０．１１８％、Ｃｕ：０．０１
１％、Ｓｎ：０．０５２％、Ｎ：０．００１％を主成分
としたスラブＡと比較のためＳｎを含有せずＳ＜０．０
０１のスラブＢ（表１参照）を１１００℃の温度で２時
間加熱後、粗圧延、仕上げ圧延を経て厚さ２．３mmの熱
延板とした。次いで９００℃で２分間加熱し水冷した。

【００４１】酸洗後冷間圧延を行い厚さ０．３０mmとし
た。次に表１に示した温度、時間で一次再結晶後、冷却
過程でＮ₂ −Ｈ₂ −ＮＨ₃ の雰囲気で連続的に窒化処理
した。次にＭｇＯを塗布し９５％Ｎ₂ −Ｈ₂ の雰囲気で
昇温速度１５℃／hrで１２００℃まで加熱後、１００％
Ｈ₂ 雰囲気で２０時間加熱後冷却した。次いで歪取り焼
鈍を行い磁気特性を測定した。結果を表１に示す。表に
も示したように比較材は二次再結晶が不十分（２０％）
で特性が著しく悪かったが、本発明品は何れの条件でも
良好な特性を示した。

【００４２】

【表１】

【００４３】

【発明の効果】本発明により、スラブの状態で０．００
４％以下のＣを含有した珪素鋼を素材として磁気特性の
優れた珪素鋼板が安価に容易に得られる技術が提供され
る。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｃ：０．０００５〜０．００４重量％、 Ｓｉ：２．０〜４．５重量％、 酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０８０重量％、 Ｎ ：０．００１〜０．０２０重量％、 Ｓ ：０．００２０〜０．０６０重量％、 Ｓｎ：０．０１〜０．１重量％ 残部Ｆｅ及び不可避的不純物を含んだ珪素鋼スラブを１
   ０００℃〜１２００℃の温度域で粗圧延を開始し、引続
   き仕上げ圧延を行って熱延鋼帯とした後、必要に応じて
   ７００℃〜１１００℃の温度域で短時間焼鈍を行った後
   １回の冷間圧延で所定の板厚とし、８００℃〜１０００
   ℃の温度域で１秒以上２００秒以内加熱後鋼板を走行せ
   しめる状態で窒化処理をし、焼鈍分離剤を塗布し、仕上
   げ焼鈍を施すことを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方
   法。
2. 【請求項２】 窒化処理後の窒素量を１５０ppm 〜１５
   ００ppm とすることを特徴とする請求項１記載の方向性
   珪素鋼板の製造方法。