JPH08225843A

JPH08225843A - 方向性珪素鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH08225843A
Application number: JP7049270A
Authority: JP
Inventors: Jiro Harase; 二郎原勢; Fumio Kurosawa; 文夫黒沢
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1995-02-15
Filing date: 1995-02-15
Publication date: 1996-09-03

Abstract

(57)【要約】【目的】薄手方向性電磁鋼板を１回冷延法で安定して
安価に製造する。【構成】ＡｌＮおよびＭｎＳ（Ｓｅ）を主インヒビタ
ーとする成分を含有した方向性電磁鋼スラブを粗圧延、
仕上げ圧延を経て熱延板とした後、熱延板焼鈍を行な
い、１回の冷間圧延を経て仕上げ厚みとする。次いで脱
炭焼鈍、二次加熱、窒化処理を施し焼鈍分離材を塗布後
二次再結晶焼鈍を行なう。この場合粗圧延開始温度と鋼
板のＳあるいはＳｅ含有量によって二次加熱温度を変更
させる。【効果】薄手方向性電磁鋼板を通常の熱延条件で（高
温スラブ加熱不要）、１回冷延工程で製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、厚さ０．３０ｍｍから
０．１０ｍｍのＪＩＳＣ２５５３に規定するものより
薄手の範囲を含む方向性珪素鋼板（以下方向性電磁鋼板
という）に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】結晶粒成長を抑える析出物や溶質原子等
をインヒビターと呼ぶが、ＡｌＮを主たるインヒビター
として使用し、一次再結晶前の冷延率が７５％以上９５
％以下である方法で製造されている一方向性電磁鋼板に
は特公昭５７−９４１９，６２−５４８４６，５９−４
８９３５，６０−４８８６２，６３−１１４０６，６３
−１１４０７等で開示された製造法（以下Ａ法と呼ぶ）
と特公昭６１−６０８９６，６２−４５２８５等で開示
された製造法（以下Ｂ法と呼ぶ）が知られている。

【０００３】Ａ法では、二次再結晶粒成長に必要なイン
ヒビターとして微細分散させたＡｌＮとＭｎＳを主とし
て活用している。このためスラブ加熱時にこれら析出相
を完全に溶解させた後、熱延および熱延板焼鈍工程で微
細析出させる。このためスラブ加熱温度は１４００℃程
度の高温にする必要がある。このように微細分散した析
出物が存在するため一次再結晶粒径は８μｍ程度と小さ
い。

【０００４】一方Ｂ法ではインヒビターとしてＡｌＮを
主として使っている。このＡｌＮの主たる部分は一次再
結晶後の窒化によって形成された鋼板表面相の窒化物を
二次再結晶焼鈍過程でＡｌＮとして板厚方向にほぼ均等
に析出させることで構成される。Ｂ法ではスラブ加熱温
度が１１５０℃程度と低い。この段階ですでにＡｌＮが
析出しているため一次再結晶焼鈍時には微細分散したＡ
ｌＮやＭｎＳ析出物が殆ど存在しない。そのためＡ法と
ほぼ同一の８４０℃程度の一次再結晶焼鈍温度で一次再
結晶焼鈍後の結晶粒径は２４μｍ程度と大きい。したが
ってＢ法では一次再結晶焼鈍後の状態でインヒビター強
度が弱いので二次再結晶焼鈍過程でインヒビターを強化
するため一次再結晶焼鈍後窒化処理を行い窒素量を２０
０ｐｐｍ程度とする。

【０００５】Ａ法はＢ法と比べて最終製品の磁束密度が
若干高いが、極めて高い温度でスラブを加熱する必要が
あり、Ｓを０．０３％程度含有しているため熱延時耳割
れの発生が多いという欠点がある。Ｂ法はこのような高
温の加熱は必要なく、Ｓも低いため耳割れの発生もな
い。しかしＡ法と比較すると僅かながら磁束密度が低い
という欠点がある。

【０００６】ところでＡ法で薄手方向性電磁鋼板を製造
する場合、例えば熱延厚みを２．３ｍｍとした場合、製
品板厚を０．１５ｍｍとすると冷延率は９３．５％程度
と高くなる。このような高い冷延率では磁気特性が劣化
するため通常熱延板に冷間圧延を行った後高温の熱延板
焼鈍を行い、一次再結晶前の冷延率を８７％程度にして
いる。したがって最終厚みにするまでに焼鈍を挟んだ２
回の冷延が必要である。

【０００７】このような冷間圧延工程を省略するために
は熱延板を最初から最終製品厚みに合わせて決めれば良
いが、熱延板の厚みを１．８ｍｍ以下薄くすればするほ
ど仕上げ圧延工程での鋼板の温度低下が著しく、この間
で析出物が大きく成長し、インヒビター効果が弱まり二
次再結晶が発現しがたくなるという問題が発生する。

【０００８】一方Ｂ法では熱延工程ではインヒビターの
微細分散が不必要なため、熱延板の厚みを薄くすること
による温度降下は二次再結晶に影響を与えないので、最
終製品厚みに合った熱延板を使い１回の冷間圧延で製品
の製造が可能である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は１回の冷間圧
延でＡ法と同等以上の高い磁束密度を持った方向性電磁
鋼板を安定して安価に製造する技術を提供するものであ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は前記課題を解決
するものであって、重量％で（以下同じ）、Ｃ：０．０
１５〜０．１００％，Ｓｉ：２．０〜４．５％，酸可溶
性Ａｌ（ｓｏｌＡｌ）：０．０２０〜０．０６０％，
Ｎ：０．００５〜０．０１０％，Ｓ，Ｓｅの一方または
両方：０．０１０〜０．０４０％，Ｃｕ：０．０１〜１
％，Ｍｎ：０．０１〜０．５％，Ｓｎ：０．００１〜
０．３％を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物で
ある珪素鋼スラブを、１１５０℃から１４００℃の温度
域で粗圧延を開始し、引き続き仕上げ圧延を行って厚さ
２．５ｍｍから１．０ｍｍの熱延板とした後、９５０℃
以上１１５０℃以下の温度で１秒以上６０秒以下加熱後
空冷より遅い冷却速度好ましくは４℃／ｓｅｃ以下で９
００℃まで冷却後、空冷より速い速度好ましくは１３℃
／ｓｅｃ以上で冷却し、１回の冷間圧延で厚み０．３０
ｍｍから０．１０ｍｍの範囲内に圧延後、８３０℃から
８６０℃の温度で２０秒以上２００秒以下脱炭雰囲気で
加熱（以下脱炭加熱と呼ぶ）後、粗圧延開始温度と鋼板
のＳまたはＳｅ量に応じて図１に示す温度領域で露点０
℃以下−４０℃以上の還元性雰囲気で１０秒以上１８０
秒以内加熱（以下二次加熱と呼ぶ）後全窒素量が１００
ｐｐｍ以上２００ｐｐｍ以下に調整した後焼鈍分離剤を
塗布することを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法で
ある。また前記珪素鋼スラブはさらに必要に応じて、Ｂ
ｉ：０．００５０〜０．１５％，Ｐ：０．００１〜０．
１５％，Ｓｂ：０．００１〜０．１５％，Ｐｂ：０．０
０１〜０．１５％，Ｂ：０．００１０〜０．１％の範囲
でこれらの１種またはそれ以上含有させることが効果的
である。

【００１１】

【作用】本発明者等は方向性電磁鋼板の（１１０）［０
０１］二次再結晶粒の優先発現の条件について研究を行
い以下の結論を得た。一般にインヒビターは一次再結
晶粒の成長を抑えて一次再結晶粒径を小さくし、二次
再結晶焼鈍過程でのマトリクス結晶粒の成長を抑えて二
次再結晶開始温度に影響を与え、発現する二次再結晶
方位の選択に影響を与える。

【００１２】一次再結晶組織の形成から二次再結晶の完
了までに働くインヒビターの役割を理解しやすくする目
的で、ここでは一次再結晶粒径を決めるともいうべきイ
ンヒビターを一次インヒビターと呼ぶ。一次インヒビタ
ーは、溶解から一次再結晶までの工程で形成されたもの
であり、一次再結晶焼鈍後窒化処理することでインヒビ
ターを付与するＢ法と対比させて先天的インヒビターと
も呼ぶべきものである。一次インヒビター強度が強いほ
ど一次再結晶粒径が小さい。

【００１３】一次再結晶完了後二次再結晶発現までのイ
ンヒビターを二次インヒビターと呼ぶ。Ｂ法の窒化処理
の第一の目的は二次インヒビターを付与することであ
る。この窒化によるインヒビター付与は後天的インヒビ
ターとも呼ぶべきものである。二次再結晶粒の駆動力は
粒界エネルギーなので、駆動力が小さいすなわちマトリ
クス粒径が大きいほど、二次再結晶温度は高温となる。
同じ結晶粒径であれば二次インヒビター強度が強いほど
二次再結晶温度は高温となる。二次インヒビターの強さ
だけでは二次再結晶温度は決まらないが、ここでは結晶
粒径も考慮して、二次再結晶温度が低いとき二次インヒ
ビターが弱い、二次再結晶温度が高温ほど二次インヒビ
ターが強いと表現する。

【００１４】二次再結晶粒が選択的に成長している過程
でのインヒビター強度、すなわち二次再結晶方位の選択
に深く係わるインヒビター強度を三次インヒビター強度
と呼ぶ。三次インヒビター強度が強いほど、一般粒界と
対応粒界の粒界移動差が大きくなり、二次再結晶方位選
択性が強まる。二次再結晶開始時のインヒビター強度は
二次再結晶開始という点を強調すれば二次インヒビター
強度といえるし、二次再結晶粒が発生し成長しつつある
という点を強調すれば三次インヒビターともいえる。一
次再結晶焼鈍後窒化処理を行うＢ法では一次再結晶完了
時と二次再結晶焼鈍開始時ではインヒビター強度が著し
く異なるが、Ａ法の場合一次インヒビター強度と、二次
再結晶焼鈍開始時の二次インヒビター強度とは同一であ
る。

【００１５】上に述べたように一次再結晶粒径は一次イ
ンヒビターの強度でほぼ決まる。Ａ法で例えばＭｎＳの
みをインヒビターとした場合は１８μｍ、ＡｌＮのみで
は１４μｍ、ＡｌＮとＭｎＳを併用している通常のＡ法
では８μｍとなる。またスラブ加熱温度が１１５０℃と
低いＢ法の場合は同じＡｌＮを使っているが、ＡｌＮの
析出サイズが大きいため一次インヒビターが弱いので一
次再結晶粒径は２４μｍ程度と大きい。

【００１６】本発明鋼のスラブ加熱温度はＢ法より高
く、Ａ法と同様またはＡ法より低い。本発明鋼のスラブ
加熱温度をＢ法より高くした理由を述べる。ＳとＳｅは
冶金的にほぼ等価の働きをするので以下の説明ではＳに
限定して説明する。本発明鋼はインヒビターとしてＳを
０．０１０％〜０．０４０％の範囲で含有している。こ
のように高いＳを完全に溶解するためにはスラブ加熱温
度を１３００℃以上の高温とする必要がある。しかしＳ
を完全に固溶させた場合、硫化物は熱間圧延中に微細均
一に析出し、一次インヒビター強度が強くなりすぎて一
次再結晶後結晶粒径が小さくなり後述する欠点が生じ
る。

【００１７】そこで本発明においては、粗圧延段階また
は仕上げ熱延工程で比較的粗大に析出するように粗圧延
温度を下げ熱延板の厚みを薄くして、仕上げ圧延中の温
度降下を大きくするようにした。このような条件で熱延
板を作れば熱延工程でＡ法と比べて比較的大きな硫化物
が析出し、一次インヒビター強度を弱め一次再結晶焼鈍
過程で結晶粒径の調節が可能となった。しかし粗圧延温
度を１１５０℃未満の低温とした場合は硫化物の分散が
不均一でかつサイズが大きくなり過ぎて三次インヒビタ
ー強度が弱くなり磁束密度が低くなるので粗圧延開始温
度を１１５０℃以上とした。

【００１８】また粗圧延開始温度を１４００℃以下とし
たのは、粗圧延開始温度をこれより高くし本発明で規定
した熱延厚みとした場合、熱延工程で硫化物が微細すぎ
て一次インヒビターが強すぎ、高い磁束密度が得られな
いためである。このように成分および熱延条件を調整後
図１で示した範囲で二次加熱を行うと一次再結晶粒径を
Ａ法と比較して大きくでき、三次インヒビター強度はＡ
法同様またはそれ以上に強化でき集積度の高い（１１
０）［００１］二次再結晶組織が発達する。

【００１９】二次再結晶焼鈍により粒界移動による粒成
長が僅かに起きるが、ある温度に達すると一般粒界と対
応粒界の粒界移動速度に大きな差がある状態に達する。
この状態で、対応粒界と接する確率の最も高い結晶方位
が周囲の結晶粒を食べて大きくなり、サイズ効果（寸法
の優位性）を得て異常成長を開始する。すなわち二次再
結晶の発現である。

【００２０】二次再結晶粒成長過程で動きやすい対応粒
界にはΣ５対応粒界からΣ３３対応粒界まで存在する
が、方向性電磁鋼板の二次再結晶に関与する存在頻度の
高い対応粒界はΣ５，Σ７，Σ９の３種類であり、この
中でΣ７粒界は一方向性電磁鋼板で存在頻度が低いので
Σ５粒界とΣ９粒界を考慮すればよい。本発明の一次再
結晶板では（１１０）［００１］方位粒は他の方位と比
べてΣ９対応粒界を形成する確率が最も高い。また理想
（１１０）［００１］方位からはずれた方位ではΣ５対
応粒界を形成する確率も高い。

【００２１】Σ５対応粒界とΣ９対応粒界では動きやす
くなる温度領域が若干異なっており、Σ５粒界とΣ９粒
界が共存する場合は、Σ５粒界がより低温で優先的に動
きやすくなる。したがって（１１０）［００１］集積度
の高い二次再結晶粒が優先的に成長するためには、Σ５
粒界が優先的に動きやすくなる温度域では二次インヒビ
ターが強く二次再結晶が発現することを防止する必要が
ある。

【００２２】Ａ法は一次結晶粒径が小さいので二次イン
ヒビターが弱く低温で二次再結晶が発現する。Ａ法では
Ａｌが０．０２２％から０．０３０％の範囲にあるが、
その範囲でＡｌが低いと一次再結晶粒径は１〜２μｍ程
度小さくなる。もう少し厳密には鋼中のＮがすべてＡｌ
Ｎになったとすると仮定した場合、（１）式で表せるＡ
ｌ_R （窒化物を形成しない固溶Ａｌ量を示す指標ともい
える値）が大きいほど一次再結晶焼鈍時の結晶粒径が大
きくなる、すなわち一次インヒビター強度が弱くなる傾
向があることを見いだした。Ａｌ_R ［ｐｐｍ］＝ｓｏｌＡｌ［ｐｐｍ］−（２７／１４）Ｎ［ｐｐｍ］・・・（１）

【００２３】例えばＮが１００ｐｐｍでｓｏｌＡｌが
０．０２４０％でも、Ｎが５０ｐｐｍでｓｏｌＡｌが
０．０１４３％でも、Ｎが１４０ｐｐｍでｓｏｌＡｌが
０．０３１７％でもいずれもＡｌ_R は４７となり、Ａｌ
が０．０１４３から０．０３１７％と大きく変化しても
一次再結晶粒径は同一となる。したがって一次インヒビ
ター強度を考える場合はＡｌ_R の考慮が必要である。し
かしながら脱Ａｌによる二次インヒビター強度の低下は
Ａｌの絶対量が小さいほど顕著であり、二次再結晶粒の
方位選択性に直接影響する三次インヒビター強度もＡｌ
_R が同じであればＡｌの絶対量が少ない場合は弱くな
る。

【００２４】二次再結晶焼鈍過程でＡｌが酸化され鋼板
表面近傍のＡｌ量が減少し、この部分のインヒビター強
度が弱くなる。したがってこの部分から二次再結晶が発
現するが、Ａｌ_R が小さく駆動力が大きい時、もともと
Ａｌの絶対値が小さい場合は、二次再結晶が発現する温
度は９２５℃以下の低温であり、この温度ではΣ５粒界
が優先的に動くため、発現する二次再結晶方位は理想Ｇ
ｏｓｓ方位から１０°以上離れた方位となる。

【００２５】一方Ａｌが０．０３３％以上と高く、かつ
Ａｌ_R が大きい時、一次粒径が大きくなるので駆動力
が減少するためと、Ａｌの濃度そのものが高いので、
直ちにＡｌＮが形成されてインヒビター強度が低下しな
いため、二次インヒビターが相対的に強くなり低温での
二次再結晶の発現は防止できる。そのためΣ５粒界の優
先的粒界移動に基づく方位の悪い二次再結晶の発現は防
止できる。

【００２６】しかしながら二次再結晶温度が１１００℃
以上の高温ではＡｌの酸化が急激に起き、三次インヒビ
ター強度が急激に低下して選択的な粒界移動が起き難く
なり、二次再結晶が発現しなくいわゆる細粒組織とな
る。したがってＡ法で（１１０）［００１］方位の集積
度の高い二次再結晶を発現させるためには、低温で二次
再結晶が発現することを防ぐことと、高温で三次インヒ
ビター強度が急激に低下して細粒が発生するのを防ぐた
め、Ａｌ含有量とＡｌ_R 値を極めて狭い範囲に管理する
必要がある。

【００２７】一方Ｂ法ではＡｌが低く表面相近傍でＡｌ
が減少しても粒径が大きいためΣ５粒界が優先的に動
きやすくなる９２５℃以下の低温では二次再結晶が発現
しない、表面相から窒化してあるので、脱Ａｌが起き
ても、直ちにＡｌＮが形成されるため表面相近傍のイン
ヒビターの低下を防止でき、９２５℃以下の低温では二
次再結晶の発現を防止できる。

【００２８】しかしながらＢ法では一次インヒビター強
度が弱いため、仕上げ熱延開始温度や固溶Ａｌ、一次再
結晶焼鈍温度のばらつき等により一次再結晶粒径は変動
しやすい。一次再結晶粒径が大きすぎる場合や、窒化量
が多すぎる場合、二次再結晶温度が１１００℃以上とな
りＡｌの酸化速度が著しく速まり、三次インヒビター強
度が急激に減少し、Σ９粒界の選択的移動速度が相対的
に遅くなり、（１１０）［００１］方位二次再結晶の集
積度が低下する。

【００２９】Ａ法ではＢ法と比べて低温で二次再結晶が
発現するが、発現する二次再結晶方位の（１１０）［０
０１］方位集積度はＢ法と同等またはそれ以上である。
この理由はＡ法では微細分散したＡｌＮに加えて微細分
散したＭｎＳが存在するので、インヒビターが主として
ＡｌＮのみで構成されているＢ法と比べて三次インヒビ
ター強度がＢ法と同等またはそれ以上の強さのためであ
る。

【００３０】Ｂ法では一次再結晶後窒化することと、一
次再結晶粒径が大きいので二次再結晶発現までほとんど
粒成長は認められず、二次再結晶開始温度はＡ法と比べ
て高い。すなわち二次インヒビターの強さはＡ法より強
い。しかし発現する二次再結晶粒の方位集積度はＡ法と
同等または僅かに劣る。これは三次インヒビターはＡ法
と同等または若干弱いためである。

【００３１】本発明鋼の場合は一次インヒビター強度は
硫化物の析出サイズが大きいのでＡ法より弱いが、Ｂ法
と比べて均一に分散したＭｎ，Ｃｕ等の硫化物が多量に
存在することと、その硫化物を核としたＡｌＮの微細分
散が図られているので、一次インヒビターはＢ法と比べ
て強く、さらに必要に応じてＰ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｂ，Ｓｂ
を添加しているのでこれらの効果および一次再結晶後の
窒化効果等で三次インヒビターはＢ法より強いだけでな
くＡ法より強くなっている。一次再結晶粒径が大きいの
で低温で二次再結晶が発現するおそれがないこと、三次
インヒビターが強いことから、急激にインヒビター強度
が弱まるおそれが少ないので、Ａ法の如くＡｌ_R の値を
厳密に制御する必要はない。

【００３２】しかし本発明材をＡ法、Ｂ法で通常採用さ
れている一次再結晶焼鈍を行う場合は結晶粒径が小さ
く、結果として二次インヒビターが弱くなり低温で二次
再結晶が発現する危険がある。本発明で一次再結晶焼鈍
過程で二次加熱を行う第一の理由は結晶粒径を調節する
ためである。Ａ法では一次インヒビターが強すぎてこの
ような二次加熱を行っても一次再結晶粒径はほとんど変
化しない。Ｂ法では一次インヒビターが弱いので、図１
に示すような高温の二次加熱を行わないでも一次再結晶
粒径は大きくなる。

【００３３】したがって本発明材の一次再結晶後の結晶
粒径はＡ法より大きくＢ法より小さい。本発明法の場合
の二次再結晶開始温度はＢ法と比べて結晶粒径が小さい
にも関わらずほぼ同等か若干低く、Ａ法のそれと比べる
と高い。この理由は、Ａ法と比べると粒径が大きいため
である。また粒径はＢ法と比べては小さいが、析出物や
溶質原子の量が多いため、二次インヒビターの強度はＢ
法より若干弱い程度で、二次再結晶開始温度はＢ法とほ
ぼ同等または若干低い程度である。

【００３４】本発明法で発現する二次再結晶の（１１
０）［００１］方位集積度はＡ，Ｂいずれの方法より若
干良好である。その理由は、三次インヒビターがＡ，Ｂ
いずれの方法より強いためである。

【００３５】本発明で一次再結晶過程で二次加熱を行う
第二の理由は、表面酸化物の量と形態を制御するためで
ある。そのため二次加熱時の雰囲気を還元性として露点
を０℃以下−４０℃以上としている。この理由はこれ以
上露点を高温とする場合は脱炭焼鈍過程で形成されたＦ
ｅＯの還元が不十分でＦｅＯの量が多すぎ二次再結晶焼
鈍過程でグラス皮膜の形成に悪影響を与えるためであ
り、露点が−４０℃以下では鋼板表面に多量のＳｉＯ₂
が形成され、このＳｉＯ₂ が鋼板中のＡｌと反応して鋼
中のＡｌ量が減少し、その結果三次インヒビター強度が
弱くなり（１１０）［００１］方位二次再結晶の集積度
が低下し磁束密度が下がるためである。最適なＦｅＯ量
とＳｉＯ₂ 量をそのつど測定して露点を決めることは困
難であるので、目安としては一次再結晶焼鈍後の鋼板の
酸素量を５００から８００ｐｐｍに納まるように二次加
熱の露点を決めればよい。これ未満の酸素量では皮膜形
成が不十分であり、これを超える酸素量ではＡｌの選択
酸化により三次インヒビター強度が低下するためであ
る。

【００３６】以下その他の条件を限定した理由を説明す
る。本発明法に従って処理すればＣは０．０１５％未満
でも磁束密度の高い二次再結晶が得られるが、粗圧延開
始温度が１３００℃以上の場合、二次再結晶が不完全に
なりいわゆる細粒と呼ばれる（１１０）［００１］方位
でない結晶粒が形成されるため下限を０．０１５％とし
た。また上限を０．１％としたのはこれを超えるＣでは
一次再結晶焼鈍の脱炭時間が長くなり経済的でないため
である。

【００３７】Ｓｉは含有量が多いほど固有抵抗が増加し
て製品の渦流損を減少させるので、渦流損を減少させる
ためにはＳｉは多いほど良い。Ｓｉを２％以上と限定し
たのはこれ未満では渦流損が大きく好ましくないので下
限を２％としたものである。しかしＳｉは添加量が増す
ほど冷間圧延工程で割れやすくなる。Ｓｉが４．５％を
超えると冷間圧延に特別の工夫が必要で経済的に製造す
るという本発明の目的にそれるので上限を４．５％とし
た。

【００３８】Ａｌは（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成しインヒビ
ターとして働くが、酸可溶性Ａｌとして０．０２％以上
ないとその効果が発揮されないので下限を０．０２％と
した。上限を０．０６％としたのは、これを超えるＡｌ
が存在するとインヒビターとして有効に働かなくなるた
めである。

【００３９】Ｎは（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成しインヒビタ
ーとして働くが、スラブの段階で０．００５％以上ない
とその効果が発揮されないので下限を０．００５％とし
た。上限を０．０１％としたのは、これを超えても磁気
特性の向上は認められないので上限を０．０１％とし
た。

【００４０】以下の元素は一次インヒビターを強化する
働きがあるが主に三次インヒビターを強化する目的で添
加したものである。ＳまたはＳｅはこれらの一方または
両方が合わせて０．０１０〜０．０４０％の範囲にあれ
ばよい。このように限定したのは本発明素材成分におい
てはＳまたはＳｅが０．０１０％未満では三次インヒビ
ターが弱く（１１０）［００１］からはずれた二次再結
晶粒の発現が多くなるためである。Ｓｅ，Ｓは多いほど
三次インヒビターを強化する効果があり、磁束密度が向
上するが、０．０４０％を超えると熱延時に耳割れが発
生しやすくなるので上限を０．０４０％とした。

【００４１】ＣｕはＳ，Ｓｅと析出物を形成したりまた
は単独で三次インヒビターを強化する働きがあるが、
０．０１％未満ではその効果が小さいので下限を０．０
１％とした。１％を超えて添加しても三次インヒビター
強化効果があるが、それ以上添加するのは経済的でない
ので上限を１％とした。

【００４２】ＭｎはＳ，Ｓｅと析出物を形成して三次イ
ンヒビターを強化する働きがあるが、０．０１％未満で
はその効果が小さいので下限を０．０１％とした。０．
５％を超えて添加しても三次インヒビター強化効果があ
るが、それ以上添加するのは経済的でないので上限を
０．５％とした。

【００４３】Ｓｎは三次インヒビターを強くする働きが
あるが、０．００１％未満では効果が小さいので下限を
０．００１％とした。Ｓｎは０．３％を超えても効果は
あるがこれ以上添加することは経済的でないので上限を
０．３％とした。

【００４４】以下の元素は必要に応じてこれらの１種ま
たはそれ以上含有させるものである。Ｂｉは三次インヒ
ビターを強くする働きがあるが、０．００５０％未満で
は効果が小さいので下限を０．００５％とした。Ｂｉは
０．１５％を超えても効果はあるがこれ以上添加するこ
とは経済的でないので上限を０．１５％とした。

【００４５】Ｐは三次インヒビターを強くする働きがあ
るが、０．００１％未満では効果が小さいので下限を
０．００１％とした。Ｐは０．１５％を超えても効果は
あるがこれ以上添加することは経済的でないので上限を
０．１５％とした。

【００４６】Ｓｂは三次インヒビターを強くする働きが
あるが、０．００１％未満では効果が小さいので下限を
０．００１％とした。Ｓｂは０．１５％を超えても効果
はあるがこれ以上添加することは経済的でないので上限
を０．１５％とした。

【００４７】Ｐｂは三次インヒビターを強くする働きが
あるが、０．００１％未満では効果が小さいので下限を
０．００１％とした。Ｐｂは０．１５％を超えても効果
はあるがこれ以上添加することは経済的でないので上限
を０．１５％とした。

【００４８】Ｂは三次インヒビターを強くする働きがあ
るが、０．００１％未満では効果が小さいので下限を
０．００１％とした。Ｂは０．１％を超えても効果はあ
るがこれ以上添加することは経済的でないので上限を
０．１％とした。

【００４９】粗熱延開始温度を１１５０℃以上としたの
はこれ未満の温度では熱延時の圧延力が大きくなり不経
済のためと、硫化物のサイズが大きくなりすぎ三次イン
ヒビターの強度が弱まり高い磁束密度が得られないため
である。一方１４００℃を超えても熱延仕上げ厚みを
１．６ｍｍ以下とすれば硫化物のサイズが大きくなり高
い磁束密度が得られるが、熱的に経済的でないので上限
を１４００℃以下とした。

【００５０】熱延板の厚みを２．５ｍｍ以下としたのは
これを超える厚みでは１回の冷間圧延では高い磁束密度
が得られなくなるので２．５ｍｍ以下とした。１ｍｍ以
上としたのはこれより薄い熱延板では高い磁束密度が得
にくいことによる。熱延板焼鈍の温度を９５０℃以上と
したのは９５０℃未満では高い磁束密度が得られないか
らであり、１１５０℃以下としたのはこれを超える温度
でも高い磁束密度は得られるが、１１５０℃以下の温度
でも高い磁束密度が得られるので、熱的に不経済となる
ので１１５０℃以下とした。９００℃まで空冷より遅い
速度、好ましくは４℃／ｓｅｃ以下で冷却するのはこれ
より速い速度では磁束密度が下がるためであり、この温
度から空冷より速い速度、好ましくは１３℃／ｓｅｃ以
上で冷却するのは、空冷より遅い速度で冷却すると磁束
密度が低下するためである。

【００５１】製品厚みを０．３０ｍｍ以下としたのはこ
れより厚い場合も高い磁束密度は得られるが、鉄損が悪
くなるので０．３０ｍｍとした。また製品板厚を０．１
０ｍｍ以上としたのはこれより薄い場合二次再結晶が不
完全で磁束密度が低下するためである。

【００５２】一次再結晶焼鈍の脱炭焼鈍温度を８３０℃
から８６０℃の間に限定したのはこの温度域で最も効率
的に脱炭可能なためであり、この温度域を外れると脱炭
しにくいためである。時間を２０秒以上２００秒以下と
したのは２０秒未満では０．００２０％以下まで脱炭で
きないためであり、２００秒以下としたのはこれを超え
て長い時間加熱しても鋼板のＣ量はほとんど変化せず不
経済なためである。

【００５３】図１は本発明法の二次加熱温度領域を示
し、図の領域ＡはＳまたはＳｅが０．０１５％以下の領
域であり、Ｂは０．０１５％を超えて０．０３０％ま
で、Ｃは０．０３０％を超えて０．０４０％の場合の領
域を示す。粗圧延開始温度とＳまたはＳｅの含有量で二
次加熱温度を変える必要があることを示すが、図１の二
次加熱条件をＳまたはＳｅ量によりＡ，Ｂ，Ｃに分けた
のはＳまたはＳｅが多いほど一次再結晶での粒成長がし
にくくなるので、このような領域で二次加熱を行わない
と磁束密度の高い二次再結晶組織が得られないためであ
る。加熱時間１０秒以上としたのはこれより短いと磁束
密度がばらつく傾向が見られるためであり、１８０秒以
下としたのはこれより長く加熱しても磁束密度の向上は
見られず、経済的でないためである。

【００５４】一次再結晶後の全窒素量が１００ｐｐｍ以
上２００ｐｐｍ以下に入るように必要に応じて窒化処理
を行って調整するが、一次再結晶焼鈍後窒素量を１００
ｐｐｍ以上としたのは１００ｐｐｍ未満では三次インヒ
ビターが弱く高い磁束密度が得られないためである。ま
た２００ｐｐｍ以下と限定したのはこれより高くしても
高い磁束密度が得られるがこれ以上窒素量を高めるため
に窒化処理を施すことは経済的でないためである。

【００５５】

【実施例】以下本発明を実施例に従って具体的に説明す
る。（実施例１）Ｃ：０．０７０％，Ｓｉ：３．２７％，Ｍ
ｎ：０．０７３％，Ｐ：０．０６０％，ｓｏｌＡｌ：
０．０２７０％，Ｓ：０．０３０％，Ｓｎ：０．１３
％，Ｃｕ：０．０８％，Ｎ：０．００７０％を主成分と
したスラブを１２００℃の温度で粗圧延を開始し、仕上
げ圧延を経て厚さ１．３５ｍｍの熱延板とした。その鋼
板を１１３０℃で１０秒加熱後１２０秒かけて９００℃
まで冷却後水冷した。次いで酸洗後冷間圧延を行い厚さ
０．１９ｍｍとした。この場合、冷間圧延途中板厚１．
５５ｍｍ，１．２ｍｍ，０．８ｍｍ，０．６ｍｍ，０．
４ｍｍ，０．３ｍｍの各厚みで２５０℃２０分保持した
条件で冷延を行い厚み０．１９ｍｍとした。

【００５６】次いで８５０℃の温度で露点６６℃，７５
％Ｈ₂ −Ｎ₂ 雰囲気中で１２０秒加熱後引き続き９００
℃の温度で１５秒間、露点−２０℃，７５％Ｈ₂ −Ｎ₂
雰囲気中で加熱後、７５０℃の温度で６０秒間６％ＮＨ
₃ を含んだ雰囲気中で窒化処理を行い窒素量を１２０ｐ
ｐｍとした。次にＭｇＯ１００部に対しＴｉＯ₂ を５
部、Ｓｂ₂ （ＳＯ₄ ）₃ を０．３部、ＮａＢＯ₃ を０．
３部の割合で混合した焼鈍分離剤を塗布し、９５％Ｎ₂
−Ｈ₂ の雰囲気で昇温速度１５℃／ｈｒで１２００℃ま
で加熱し、１００％Ｈ₂ 雰囲気で２０時間加熱後冷却し
た。次いで歪取り焼鈍を行い磁束密度を測定した結果を
本発明品（１）として表１に示す。

【００５７】

【表１】

【００５８】比較のため同一スラブを１３５０℃で２時
間加熱後熱延を開始し厚さ１．５５ｍｍと２．３ｍｍの
熱延板とした。２．３ｍｍに圧延した熱延板は１０００
℃で５分加熱後水冷した後冷間圧延を行って厚さ１．５
５ｍｍとした。次いでこれら素材は本発明と同一の焼鈍
冷延を行って、厚さ０．１９ｍｍとした。次いで８５０
℃の温度で露点６６℃，７５％Ｈ₂ −Ｎ₂ 雰囲気中で１
２０秒加熱した。

【００５９】次いで本発明と同一の焼鈍分離剤を塗布
し、１５％Ｎ₂ −Ｈ₂ の雰囲気で昇温速度１５℃／ｈｒ
で１２００℃まで加熱し、１００％Ｈ₂ 雰囲気で２０時
間加熱後冷却した。次いで歪取り焼鈍を行い磁束密度を
測定し比較例（１）として表１に示す。表１に示したご
とく本発明で作成した電磁鋼板は著しく磁束密度が高
い。本発明と同じ厚みに冷延した比較材（１）は二次再
結晶した部分にいわゆる細粒と呼ばれる部分が発生し磁
束密度が著しく低かった。また２．３ｍｍの熱延板を２
回冷延で最終厚みとした材料（比較材（２）と呼ぶ）は
１００％二次再結晶が発現していたが本発明品と比べ若
干磁束密度が低かった。

【００６０】（実施例２）Ｃ：０．０９１％，Ｓｉ：
３．２５％，Ｍｎ：０．０７１％，Ｐ：０．０１６％，
ｓｏｌＡｌ：０．０２３８％，Ｓ：０．０１４％，Ｓ
ｅ：０．０１４％，Ｓｎ：０．１２％，Ｃｕ：０．０８
％，Ｎ：０．００８２％，Ｓｂ：０．０２４％を主成分
としたスラブを１２５０℃の温度で粗圧延を開始し、仕
上げ圧延を経て厚さ１．４０ｍｍの熱延板とした。その
鋼板を１２０秒で１１３０℃まで加熱後１２０秒かけて
９００℃まで冷却後水冷した。次いで酸洗後冷間圧延を
行い厚さ０．１４５ｍｍとした。この場合冷間圧延途中
板厚１．５５ｍｍ，１．２ｍｍ，０．８ｍｍ，０．６ｍ
ｍ，０．４ｍｍ，０．３ｍｍの各厚みで２５０℃２０分
保持した条件で冷延を行った。

【００６１】次いで８５０℃の温度で露点６６℃，７５
％Ｈ₂ −Ｎ₂ 雰囲気中で１００秒加熱後引き続き９００
℃の温度で１５秒間、露点−２０℃，７５％Ｈ₂ −Ｎ₂
雰囲気中で加熱後、７５０℃の温度で６％ＮＨ₃ を含ん
だ雰囲気中で窒化処理を行い窒素量を１２０ｐｐｍとし
た。次にＭｇＯ１００部に対しＴｉＯ₂ を５部、Ｓｂ₂
（ＳＯ₄ ）₃ を０．３部、ＮａＢＯ₃ を０．３部の割合
で混合した焼鈍分離剤を塗布し１５％Ｎ₂ −Ｈ₂ の雰囲
気で昇温速度１５℃／ｈｒで１２００℃まで加熱し、１
００％Ｈ₂ 雰囲気で２０時間加熱後冷却した。次いで歪
取り焼鈍を行い磁束密度を測定した結果を本発明品
（２）として表２に示す。

【００６２】

【表２】

【００６３】比較のため同一スラブを１３５０℃で２時
間加熱後熱延を開始し厚さ１．４５ｍｍと１．８０ｍｍ
の熱延板とした。１．８０ｍｍに圧延した熱延板は１２
０秒で１０００℃まで加熱し９００℃まで空冷した後水
冷した。次いで冷間圧延を行って厚さ１．１２ｍｍとし
た。次いでこれら素材は本発明と同一の焼鈍冷延を行っ
て、厚さ０．１４５ｍｍとした。次いで８５０℃の温度
で露点６６℃，７５％Ｈ₂ −Ｎ₂ 雰囲気中で１２０秒加
熱した。

【００６４】次いで本発明と同一の焼鈍分離剤を塗布
し、１５％Ｎ₂ −Ｈ₂ の雰囲気で昇温速度２５℃／ｈｒ
で１２００℃まで加熱し、１００％Ｈ₂ 雰囲気で２０時
間加熱後冷却した。次いで歪取り焼鈍を行い磁束密度を
測定し比較例（３）として表２に示す。表２に示したご
とく本発明方法で作成した電磁鋼板は著しく磁束密度が
高い。本発明と同じ厚みに熱延した比較材（３）は二次
再結晶した部分にいわゆる細粒と呼ばれる部分が全面積
の１０％発生し磁束密度が著しく低かった。また１．８
ｍｍに熱延後２回冷延で最終厚みとした材料（比較材
（４）と呼ぶ）は１００％二次再結晶が発現していたが
本発明品と比べ若干磁束密度が低かった。比較材と比べ
て熱延温度が低いにもかかわらず本発明は１００％二次
再結晶が発現し磁束密度も高い。

【００６５】（実施例３）Ｃ：０．０８４％，Ｓｉ：
３．２４％，Ｍｎ：０．０６８％，Ｐ：０．０１１％，
ｓｏｌＡｌ：０．０２５３％，Ｓ：０．０２６％，Ｓ
ｎ：０．１１％，Ｃｕ：０．０９％，Ｎ：０．００７１
％，Ｓｂ：０．０２５％を主成分としたスラブを１２５
０℃の温度で粗圧延を開始し、仕上げ圧延を経て厚さ
１．４０ｍｍの熱延板とした。その鋼板を１２０秒で１
１３０℃まで加熱後１２０秒かけて９００℃まで冷却後
水冷した。次いで酸洗後冷間圧延を行い厚さ０．１４５
ｍｍとした。この場合冷間圧延途中板厚１．５５ｍｍ，
１．２ｍｍ，０．８ｍｍ，０．６ｍｍ，０．４ｍｍ，
０．３ｍｍの各厚みで２５０℃２０分保持した条件で冷
延を行った。

【００６６】次いで８５０℃の温度で露点６６℃，７５
％Ｈ₂ −Ｎ₂ 雰囲気中で１００秒加熱後引き続き９３０
℃の温度で１５秒間、露点−２０℃，７５％Ｈ₂ −Ｎ₂
雰囲気中で加熱後、７５０℃の温度で６％ＮＨ₃ を含ん
だ雰囲気中で窒化処理を行い窒素量を１５０ｐｐｍとし
た。次にＭｇＯ１００部に対しＴｉＯ₂ を５部、Ｓｂ₂
（ＳＯ₄ ）₃ を０．３部、ＮａＢＯ₃ を０．３部の割合
で混合した焼鈍分離剤を塗布し１５％Ｎ₂ −Ｈ₂ の雰囲
気で昇温速度１５℃／ｈｒで１２００℃まで加熱後、１
００％Ｈ₂ 雰囲気で２０時間加熱後冷却した。次いで歪
取り焼鈍を行い磁束密度を測定した結果を本発明品
（３）として表３に示す。

【００６７】

【表３】

【００６８】比較のため同一スラブを１３５０℃で２時
間加熱後熱延を開始し厚さ１．４５ｍｍと１．８０ｍｍ
の熱延板とした。１．８０ｍｍに圧延した熱延板は１２
０秒で１０００℃まで加熱し９００℃まで空冷した後水
冷した。次いで冷間圧延を行って厚さ１．１２ｍｍとし
た。次いでこれら素材は本発明と同一の焼鈍冷延を行っ
て、厚さ０．１４５ｍｍとした。次いで８５０℃の温度
で露点６６℃，７５％Ｈ₂ −Ｎ₂ 雰囲気中で１２０秒加
熱した。

【００６９】次いで本発明と同一の焼鈍分離剤を塗布
し、１５％Ｎ₂ −Ｈ₂ の雰囲気で昇温速度２５℃／ｈｒ
で１２００℃まで加熱し、１００％Ｈ₂ 雰囲気で２０時
間加熱後冷却した。次いで歪取り焼鈍を行い磁束密度を
測定し比較例（５）として表３に示す。表３に示したご
とく本発明方法で作成した電磁鋼板は著しく磁束密度が
高い。本発明と同じ厚みに熱延した比較材（５）は二次
再結晶した部分にいわゆる細粒と呼ばれる部分が全面積
の５０％発生し磁束密度が著しく低かった。また１．８
ｍｍに熱延後２回の冷延で最終厚みとした材料（比較材
（６）と呼ぶ）も全面積の２０％程度細粒が発生し本発
明品と比べ磁束密度がかなり低かった。比較材と比べて
熱延温度が低いにもかかわらず本発明品は１００％二次
再結晶が発現し、磁束密度も高い。

【００７０】（実施例４）Ｃ：０．０８０％，Ｓｉ：
３．２１％，Ｍｎ：０．０７３％，Ｐ：０．０１０％，
ｓｏｌＡｌ：０．０２６３％，Ｓ：０．０１７％，Ｓ
ｅ：０．０１６％，Ｓｎ：０．１２％，Ｃｕ：０．０８
％，Ｎ：０．００９２％，Ｓｂ：０．０２３％を主成分
としたスラブを１２００℃の温度で粗圧延を開始し、仕
上げ圧延を経て厚さ１．２０ｍｍの熱延板とした。その
鋼板を１２０秒で１１３０℃まで加熱後１２０秒かけて
９００℃まで冷却後水冷した。次いで酸洗後冷間圧延を
行い厚さ０．１４５ｍｍとした。この場合冷間圧延途中
板厚１．５５ｍｍ，１．２ｍｍ，０．８ｍｍ，０．６ｍ
ｍ，０．４ｍｍ，０．３ｍｍの各厚みで２５０℃２０分
保持した条件で冷延を行った。

【００７１】次いで８５０℃の温度で露点６６℃，７５
％Ｈ₂ −Ｎ₂ 雰囲気中で１００秒加熱後引き続き９５０
℃の温度で１５秒間、露点−２０℃，７５％Ｈ₂ −Ｎ₂
雰囲気中で加熱後、７７０℃の温度で６％ＮＨ₃ を含ん
だ雰囲気中で窒化処理を行い窒素量を１８０ｐｐｍとし
た。次にＭｇＯ１００部に対しＴｉＯ₂ を５部、Ｓｂ₂
（ＳＯ₄ ）₃ を０．３部、ＮａＢＯ₃ を０．３部の割合
で混合した焼鈍分離剤を塗布し１５％Ｎ₂ −Ｈ₂ の雰囲
気で昇温速度１５℃／ｈｒで１２００℃まで加熱後、１
００％Ｈ₂ 雰囲気で２０時間加熱後冷却した。次いで歪
取り焼鈍を行い磁束密度を測定した結果を本発明品
（４）として表４に示す。

【００７２】

【表４】

【００７３】比較のため同一スラブを１３５０℃で２時
間加熱後熱延を開始し厚さ１．２０ｍｍと１．８０ｍｍ
の熱延板とした。１．８０ｍｍに圧延した熱延板は１２
０秒で１０００℃まで加熱し９００℃まで空冷した後水
冷した。次いで冷間圧延を行って厚さ１．１２ｍｍとし
た。次いでこれら素材は本発明と同一の焼鈍冷延を行っ
て、厚さ０．１４５ｍｍとした。次いで８５０℃の温度
で露点６６℃，７５％Ｈ₂ −Ｎ₂ 雰囲気中で１２０秒加
熱した。

【００７４】次いで本発明と同一の焼鈍分離剤を塗布
し、１５％Ｎ₂ −Ｈ₂ の雰囲気で昇温速度２５℃／ｈｒ
で１２００℃まで加熱し、１００％雰囲気で２０時間加
熱後冷却した。次いで歪取り焼鈍を行い磁束密度を測定
し比較例（７）として表４に示す。表４に示したごとく
本発明方法で作成した電磁鋼板は著しく磁束密度が高
い。本発明と同じ厚みに熱延した比較材（７）は二次再
結晶した部分にいわゆる細粒と呼ばれる部分が全面積の
５％発生し磁束密度が若干低かった。また１．８ｍｍに
熱延後２回の冷延で最終厚みとした材料（比較材（８）
と呼ぶ）は細粒が発生しなかったが本発明品と比べ磁束
密度が低かった。比較材と比べて熱延温度が低いにもか
かわらず本発明品は１００％二次再結晶が発現し、磁束
密度も高い。

【００７５】

【発明の効果】本発明により、磁気特性の優れた薄手の
方向性珪素鋼板が安価に製造できる。すなわちインヒビ
ターを制御するため成分範囲、熱延条件、焼鈍工程の組
み合わせを最適にすることによって、熱延板を１回の冷
延工程で処理することを可能ならしめたものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】冷間圧延後の焼鈍における二次加熱温度領域を
示すグラフ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量％で、Ｃ：０．０１５〜０．１００
％，Ｓｉ：２．０〜４．５％，酸可溶性Ａｌ：０．０２
０〜０．０６０％，Ｎ：０．００５〜０．０１０％，
Ｓ，Ｓｅの一方または両方：０．０１０〜０．０４０
％，Ｃｕ：０．０１〜１％，Ｍｎ：０．０１〜０．５
％，Ｓｎ：０．００１〜０．３％を含有し、残部はＦｅ
および不可避的不純物である珪素鋼スラブを、１１５０
℃から１４００℃の温度域で粗圧延を開始し、引き続き
仕上げ圧延を行って厚さ２．５ｍｍから１．０ｍｍの熱
延板とした後、９５０℃以上１１５０℃以下の温度で１
秒以上６０秒以下加熱後空冷より遅い冷却速度で９００
℃まで冷却後、空冷より速い速度で冷却し、１回の冷間
圧延で厚み０．３０ｍｍから０．１０ｍｍの範囲内に圧
延後、８３０℃から８６０℃の温度で２０秒以上２００
秒以下脱炭雰囲気で加熱後、粗圧延開始温度と鋼板のＳ
またはＳｅ量に応じて図１のＤ点（８６０，１４０
０）、Ｅ点（８８０，１１５０）、Ｆ点（１０５０，１
１５０）、Ｇ点（９２０，１４００）の範囲で囲まれる
温度領域で露点０℃以下−４０℃以上の還元性雰囲気で
１０秒以上１８０秒以内加熱後、全窒素量が１００ｐｐ
ｍ以上２００ｐｐｍ以下に調整した後、焼鈍分離剤を塗
布し、仕上焼鈍を施すことを特徴とする方向性珪素鋼板
の製造方法。
【請求項２】珪素鋼スラブはさらに、Ｂｉ：０．００
５０〜０．１５％，Ｐ：０．００１〜０．１５％，Ｓ
ｂ：０．００１〜０．１５％，Ｐｂ：０．００１〜０．
１５％，Ｂ：０．００１０〜０．１％の範囲でこれらの
１種またはそれ以上含有することを特徴とする請求項１
記載の方向性珪素鋼板の製造方法。