JPH0772069A - 原子吸光分光学用グラファイト管状炉 - Google Patents
原子吸光分光学用グラファイト管状炉Info
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料支持体を有する原子吸光分光学用グラフ
ァイト管状炉の改良。 【構成】 グラファイト管状炉１はほぼ炉の中央部に左
右対称に配置された各帯域２、３、４、５、６、５´、
４´、３´、２´からなる。各帯域の形状は電気的接
触、熱降下の阻止、噴霧化室の限定、噴霧化室、試料支
持体１０の固定などの諸機能に十分に適合されまた適応
可能である。試料支持体１０は、これがジュール熱又は
熱伝導によって実際にもはや加熱されないように構成さ
れており、移動しないように固定されまた最小の質量を
有する。
ァイト管状炉の改良。 【構成】 グラファイト管状炉１はほぼ炉の中央部に左
右対称に配置された各帯域２、３、４、５、６、５´、
４´、３´、２´からなる。各帯域の形状は電気的接
触、熱降下の阻止、噴霧化室の限定、噴霧化室、試料支
持体１０の固定などの諸機能に十分に適合されまた適応
可能である。試料支持体１０は、これがジュール熱又は
熱伝導によって実際にもはや加熱されないように構成さ
れており、移動しないように固定されまた最小の質量を
有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、管状炉の両端から距離
を置いて炉の内壁面に、その内周を周回するフランジを
少なくとも２箇所に有し、このフランジには試料支持体
を載せるために溝が形成されており、また炉内に配置さ
れていて、分析試料を収容するくぼみを少なくとも１つ
有しかつグラファイト管状炉の内壁から実際に距離を置
いて保持されている、複数の区間からなる試料支持体を
有する、原子吸光分光学用グラファイト管状炉に関す
る。
を置いて炉の内壁面に、その内周を周回するフランジを
少なくとも２箇所に有し、このフランジには試料支持体
を載せるために溝が形成されており、また炉内に配置さ
れていて、分析試料を収容するくぼみを少なくとも１つ
有しかつグラファイト管状炉の内壁から実際に距離を置
いて保持されている、複数の区間からなる試料支持体を
有する、原子吸光分光学用グラファイト管状炉に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】原子吸光分光学では、比較的小さなばら
つきで測定値を得るため、グラファイト管状炉及び試料
支持体を互いに無関係にまた時間的に遅らせて、必要な
温度に加熱することが有利であり、これにより分析物質
の蒸発及び噴霧化はグラファイト管状炉内の温度が安定
化された時点で初めて生じる。原子吸光の測定を十分に
再生可能な特定の条件下に測定し得るこの種の装置はす
でにＬ’ｖｏｖによって提案されている。
つきで測定値を得るため、グラファイト管状炉及び試料
支持体を互いに無関係にまた時間的に遅らせて、必要な
温度に加熱することが有利であり、これにより分析物質
の蒸発及び噴霧化はグラファイト管状炉内の温度が安定
化された時点で初めて生じる。原子吸光の測定を十分に
再生可能な特定の条件下に測定し得るこの種の装置はす
でにＬ’ｖｏｖによって提案されている。
【０００３】この装置を使用するに当たっては器具及び
測定に多大の費用を必要とすることから一連の簡略化が
提案された。
測定に多大の費用を必要とすることから一連の簡略化が
提案された。
【０００４】ほとんどすべての変形装置ではグラファイ
ト管状炉内に配設された試料支持体は固有の抵抗フィラ
メント回路を有さず、従って試料支持体及び試料はジュ
ール熱の放射並びに特定量によってまた熱伝導によって
加熱される。
ト管状炉内に配設された試料支持体は固有の抵抗フィラ
メント回路を有さず、従って試料支持体及び試料はジュ
ール熱の放射並びに特定量によってまた熱伝導によって
加熱される。
【０００５】分析精度を決定するファクタの再生可能の
調整、例えばキュベットの容積を越える温度変動の回
避、キュベット内での蒸発した分析物質の滞留時間、噴
霧化時間、及び滞留時間対噴霧化時間の割合、並びにマ
トリックス降下の発生阻止、すなわち検査した元素と分
析物質又はグラファイト管状炉又は試料支持体の他の成
分との反応による、一層低い温度帯域で安定な化合物の
発生等は、この装置の場合極めて重要であるが、これま
で完全に満足のいく解決は得られていない。
調整、例えばキュベットの容積を越える温度変動の回
避、キュベット内での蒸発した分析物質の滞留時間、噴
霧化時間、及び滞留時間対噴霧化時間の割合、並びにマ
トリックス降下の発生阻止、すなわち検査した元素と分
析物質又はグラファイト管状炉又は試料支持体の他の成
分との反応による、一層低い温度帯域で安定な化合物の
発生等は、この装置の場合極めて重要であるが、これま
で完全に満足のいく解決は得られていない。
【０００６】もう１つの問題はグラファイト管状炉内に
試料支持体を確実に固着することである。これは特に例
えばゼーマンのバックグラウンド補正のような強磁場で
の作業において重要である。この場合に生じる振動によ
って試料支持体はグラファイト管状炉から移動する可能
性がある。
試料支持体を確実に固着することである。これは特に例
えばゼーマンのバックグラウンド補正のような強磁場で
の作業において重要である。この場合に生じる振動によ
って試料支持体はグラファイト管状炉から移動する可能
性がある。
【０００７】ファルク（Ｈ．Ｆａｌｋ）及びグリスマン
（Ａ．Ｇｌｉｓｍａｎｎ）は、炉電流の一部が炉ジャケ
ットに設けられた板状の試料支持体を流れることから、
試料支持体の温度差及び加熱速度はグラファイト管状炉
の加熱速度が一定の場合、本質的に管ジャケット及び試
料支持体間の電気接触によって影響されることを発見し
た（フレゼニウスの「ツアイトシュリフト・フュア・ア
ナリティッシェ・ヒェミー（Ｆｒｅｓｅｎｉｕｓ“Ｚ．
Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．”）」（１９８６年）３２３、第
７４８ー７５３頁）。シャトラー（Ｉ．Ｌ．Ｓｈｕｔｔ
ｌｅｒ）及びデルベス（Ｈ．Ｔ．Ｄｅｌｖｅｓ）は、血
中における小量の鉛含有量を測定するに当たって、種々
の温度差及び加熱速度の作用を検査した（「ジャーナル
・オブ・アナリチカル・アトミック・スペクトロメトリ
（Ｊ．Ａｎａｌｙｔ．Ａｔｏｍｉｃ Ｓｐｅｋｔｒｏｍ
ｅｔｒｙ）」（１９８７年）２、第１７１頁）。測定値
のばらつきは標準的な試料支持体の場合、この分析法が
この測定には適していないほど大きかった。特に信号の
復旧時間及び積分吸光に著しい差異が生じ、これは明ら
かに試料の加熱速度における差異に起因する。両著者
は、通常の試料支持体が光線によってだけではなく、熱
伝導及びジュール熱によっても加熱されることを確認し
た。この問題を解決するため、もっぱら光線によっての
み加熱されかつ再生可能の状態でグラファイト管状炉内
に保持することのできる試料支持体を開発することが提
案された。
（Ａ．Ｇｌｉｓｍａｎｎ）は、炉電流の一部が炉ジャケ
ットに設けられた板状の試料支持体を流れることから、
試料支持体の温度差及び加熱速度はグラファイト管状炉
の加熱速度が一定の場合、本質的に管ジャケット及び試
料支持体間の電気接触によって影響されることを発見し
た（フレゼニウスの「ツアイトシュリフト・フュア・ア
ナリティッシェ・ヒェミー（Ｆｒｅｓｅｎｉｕｓ“Ｚ．
Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．”）」（１９８６年）３２３、第
７４８ー７５３頁）。シャトラー（Ｉ．Ｌ．Ｓｈｕｔｔ
ｌｅｒ）及びデルベス（Ｈ．Ｔ．Ｄｅｌｖｅｓ）は、血
中における小量の鉛含有量を測定するに当たって、種々
の温度差及び加熱速度の作用を検査した（「ジャーナル
・オブ・アナリチカル・アトミック・スペクトロメトリ
（Ｊ．Ａｎａｌｙｔ．Ａｔｏｍｉｃ Ｓｐｅｋｔｒｏｍ
ｅｔｒｙ）」（１９８７年）２、第１７１頁）。測定値
のばらつきは標準的な試料支持体の場合、この分析法が
この測定には適していないほど大きかった。特に信号の
復旧時間及び積分吸光に著しい差異が生じ、これは明ら
かに試料の加熱速度における差異に起因する。両著者
は、通常の試料支持体が光線によってだけではなく、熱
伝導及びジュール熱によっても加熱されることを確認し
た。この問題を解決するため、もっぱら光線によっての
み加熱されかつ再生可能の状態でグラファイト管状炉内
に保持することのできる試料支持体を開発することが提
案された。
【０００８】グラファイト管状炉に対して比較的大きな
接触面を有する四角形の標準的試料支持体の改良形は
「ピン−プラットフォーム（Ｐｉｎ−Ｐｌａｔｔｆｏｒ
ｍ）」である（上記文献）。この試料支持体は接触面を
小さくするため炉のジャケット面にピン状の支柱で保持
されている。しかし次の欠点がこの実施形式の一般的な
使用を阻止している。すなわちグラファイト内での試料
支持体の状態は必然的に固定されておらず、従って管状
炉内におけるその精確な位置は使用者によって左右さ
れ、ジュール熱による支持体の加熱は完全には排斥され
ず、またピン様の支柱は試料支持体用加工材料の選択を
著しく制限する。それというのもピンを備えた試料支持
体は、必要な純度で製造することが極めて困難な例えば
ガラス質カーボンのような特殊なグラファイト種からの
み、許容可能なコストで製造することができるにすぎな
いからである。
接触面を有する四角形の標準的試料支持体の改良形は
「ピン−プラットフォーム（Ｐｉｎ−Ｐｌａｔｔｆｏｒ
ｍ）」である（上記文献）。この試料支持体は接触面を
小さくするため炉のジャケット面にピン状の支柱で保持
されている。しかし次の欠点がこの実施形式の一般的な
使用を阻止している。すなわちグラファイト内での試料
支持体の状態は必然的に固定されておらず、従って管状
炉内におけるその精確な位置は使用者によって左右さ
れ、ジュール熱による支持体の加熱は完全には排斥され
ず、またピン様の支柱は試料支持体用加工材料の選択を
著しく制限する。それというのもピンを備えた試料支持
体は、必要な純度で製造することが極めて困難な例えば
ガラス質カーボンのような特殊なグラファイト種からの
み、許容可能なコストで製造することができるにすぎな
いからである。
【０００９】管ジャケット及び試料支持体間の接触面が
比較的小さく、またジャケットと支持体との間の電気伝
導及び熱伝導を著しく制限する、試料支持体の３種の設
置法が以下のように公知である。
比較的小さく、またジャケットと支持体との間の電気伝
導及び熱伝導を著しく制限する、試料支持体の３種の設
置法が以下のように公知である。
【００１０】第１のグループに関してはドイツ連邦共和
国特許第２９２４１２３号明細書及びドイツ連邦共和国
実用新案登録第８７１４９２６号明細書による実方法が
代表的なものである。ドイツ連邦共和国特許第２９２４
１２３号明細書によれば試料支持体は台形の横断面を有
し、管状炉の壁内に構成された相応する燕尾形又は台形
の切欠部に存在する。しかし管状炉の内壁に溝状の切欠
部を構成することにより、早い時期に故障を生じる欠陥
箇所が生じる。パルス的な加熱及びこれに続く冷却処理
により生じる応力は、溝の内縁から発生しかつ管状炉を
使用不能にする亀裂をもたらす。ドイツ連邦共和国実用
新案登録第８７１４９２６号明細書による方法では試料
支持体は溝内に一直線に沿って載せられている。この解
決手段によってジュール熱の発生及び熱伝導による試料
支持体の加熱は著しく削減され、また管状炉内での試料
支持体の固着処理は改善される。しかしこの場合にも先
に記載した溝による管状ジャケットの弱体化は存在す
る。ジュール熱による試料支持体の加熱は、試料支持体
の端部が管状炉の電流供給装置と直接接触し得ることか
ら、なお著しく高い。最後に管状炉の質量は急速な加熱
のため依然として高すぎる。
国特許第２９２４１２３号明細書及びドイツ連邦共和国
実用新案登録第８７１４９２６号明細書による実方法が
代表的なものである。ドイツ連邦共和国特許第２９２４
１２３号明細書によれば試料支持体は台形の横断面を有
し、管状炉の壁内に構成された相応する燕尾形又は台形
の切欠部に存在する。しかし管状炉の内壁に溝状の切欠
部を構成することにより、早い時期に故障を生じる欠陥
箇所が生じる。パルス的な加熱及びこれに続く冷却処理
により生じる応力は、溝の内縁から発生しかつ管状炉を
使用不能にする亀裂をもたらす。ドイツ連邦共和国実用
新案登録第８７１４９２６号明細書による方法では試料
支持体は溝内に一直線に沿って載せられている。この解
決手段によってジュール熱の発生及び熱伝導による試料
支持体の加熱は著しく削減され、また管状炉内での試料
支持体の固着処理は改善される。しかしこの場合にも先
に記載した溝による管状ジャケットの弱体化は存在す
る。ジュール熱による試料支持体の加熱は、試料支持体
の端部が管状炉の電流供給装置と直接接触し得ることか
ら、なお著しく高い。最後に管状炉の質量は急速な加熱
のため依然として高すぎる。
【００１１】第２の方法では試料支持体は、グラファイ
ト管の中ぐりに差し込まれかつ試料支持体を管ジャケッ
トから距離を置いて保持する小さな横断面の円錐状体を
有する（ドイツ連邦共和国特許出願公開第３５４５６３
５号明細書）。質量が小さくまた加工材料が脆性である
ことからグラファイトはこの種の試料支持体を製造する
のに多くの費用を必要とする。材料強度の理由からこの
使用目的にはガラス質カーボンが適しているにすぎな
い。原子吸光分光学でのガラス質カーボンの欠点に関し
ては先に記載した。更にこの場合にも試料支持体用保持
素子には不所望の応力及び亀裂が生じる。
ト管の中ぐりに差し込まれかつ試料支持体を管ジャケッ
トから距離を置いて保持する小さな横断面の円錐状体を
有する（ドイツ連邦共和国特許出願公開第３５４５６３
５号明細書）。質量が小さくまた加工材料が脆性である
ことからグラファイトはこの種の試料支持体を製造する
のに多くの費用を必要とする。材料強度の理由からこの
使用目的にはガラス質カーボンが適しているにすぎな
い。原子吸光分光学でのガラス質カーボンの欠点に関し
ては先に記載した。更にこの場合にも試料支持体用保持
素子には不所望の応力及び亀裂が生じる。
【００１２】第３グループの代表的なものは、その広げ
られた先端区間をグラファイト管の一方又は双方の正面
から出発するスリット内に装入する試料支持体である。
支持体の試料支持部は自由懸垂的に管ジャケットから距
離を置いて保持されている（ドイツ連邦共和国特許出願
公開第３７２２３７９号明細書、ドイツ連邦共和国実用
新案登録第８８０３１４４号明細書）。このグループに
よる方法はグラファイト管及び試料支持体間に熱が流れ
るのを阻止し、グラファイト管に対して相対的に試料位
置を精確に固定することを可能にする。ドイツ連邦共和
国特許出願公開第３７２２３７９号明細書による噴霧化
炉はまた試料支持体に電気的手段により熱が生じるのを
阻止する。この場合の欠点は、管の熱的及び機械的に強
く負荷される端面が、試料支持体を装入する切欠部の存
在により弱体化されていることである。急速加熱を繰り
返した際に微細な亀裂により、グラファイト管の破裂に
至る損傷が生じる。試料支持体及び管の熱膨張係数は加
熱に際して、スリットを施された区間を破裂させる可能
性のある付加的応力を必然的にもたらし、これは第１及
び第２管状炉型の場合と同様に故障を発生させる損傷原
因である。アークによる破壊は、機械的応力を大きすぎ
る遊びによって限定した場合にしばしば生じる。
られた先端区間をグラファイト管の一方又は双方の正面
から出発するスリット内に装入する試料支持体である。
支持体の試料支持部は自由懸垂的に管ジャケットから距
離を置いて保持されている（ドイツ連邦共和国特許出願
公開第３７２２３７９号明細書、ドイツ連邦共和国実用
新案登録第８８０３１４４号明細書）。このグループに
よる方法はグラファイト管及び試料支持体間に熱が流れ
るのを阻止し、グラファイト管に対して相対的に試料位
置を精確に固定することを可能にする。ドイツ連邦共和
国特許出願公開第３７２２３７９号明細書による噴霧化
炉はまた試料支持体に電気的手段により熱が生じるのを
阻止する。この場合の欠点は、管の熱的及び機械的に強
く負荷される端面が、試料支持体を装入する切欠部の存
在により弱体化されていることである。急速加熱を繰り
返した際に微細な亀裂により、グラファイト管の破裂に
至る損傷が生じる。試料支持体及び管の熱膨張係数は加
熱に際して、スリットを施された区間を破裂させる可能
性のある付加的応力を必然的にもたらし、これは第１及
び第２管状炉型の場合と同様に故障を発生させる損傷原
因である。アークによる破壊は、機械的応力を大きすぎ
る遊びによって限定した場合にしばしば生じる。
【００１３】試料支持体を有するもう１つの改良された
グラファイト管状炉はドイツ連邦共和国特許出願公開第
３８２３３４６号明細書によって公知である。この場合
試料支持体は管状炉のジャケット面の内側を周回するフ
ランジ上に存在し、このフランジ内には溝状の支持部が
構成されている。試料支持体の水平な状態は、溝状の切
欠部及び止め装置として作用する付加的なフランジによ
って固定される。溝状の切欠部はフランジ内に形成され
ている。管ジャケットはこれにより弱められることはな
い。試料支持体と管状炉間の接触面を一層小さくするこ
とによって、熱伝導及びジュール熱による試料支持体の
好ましくない加熱は更に減少させることができた。フラ
ンジを管端部に対して左右対称に配置した場合、恒温条
件の調整が改良された中央炉部分が得られる。この改良
にもかかわらずこの噴霧炉もまた満足すべきものではな
い。
グラファイト管状炉はドイツ連邦共和国特許出願公開第
３８２３３４６号明細書によって公知である。この場合
試料支持体は管状炉のジャケット面の内側を周回するフ
ランジ上に存在し、このフランジ内には溝状の支持部が
構成されている。試料支持体の水平な状態は、溝状の切
欠部及び止め装置として作用する付加的なフランジによ
って固定される。溝状の切欠部はフランジ内に形成され
ている。管ジャケットはこれにより弱められることはな
い。試料支持体と管状炉間の接触面を一層小さくするこ
とによって、熱伝導及びジュール熱による試料支持体の
好ましくない加熱は更に減少させることができた。フラ
ンジを管端部に対して左右対称に配置した場合、恒温条
件の調整が改良された中央炉部分が得られる。この改良
にもかかわらずこの噴霧炉もまた満足すべきものではな
い。
【００１４】この管状炉型の場合、電流端子と接続され
た管状炉先端への著しい熱流出が観察された。この現象
は噴霧帯域に隣接する範囲で熱降下を生ぜしめる。止め
装置として作用するフランジは付加的に温度不平衡を引
き起こす原因となる。この条件下ではマトリックス効果
は分析結果にマイナスに作用する。またこの試料支持体
はフランジの切欠部に平面的に載り、管状炉の先端に電
流供給装置との電気的接触部を有する。その結果鮮明な
吸光信号の形成は妨害される。この装置の他の欠点は、
試料支持体をその水平状態に対する垂直な移動から固定
する手段を欠いていることである。この種の固定手段は
ゼーマン−バックグラウンド補正におけるような、一層
強い磁場での操作にとって必要である。
た管状炉先端への著しい熱流出が観察された。この現象
は噴霧帯域に隣接する範囲で熱降下を生ぜしめる。止め
装置として作用するフランジは付加的に温度不平衡を引
き起こす原因となる。この条件下ではマトリックス効果
は分析結果にマイナスに作用する。またこの試料支持体
はフランジの切欠部に平面的に載り、管状炉の先端に電
流供給装置との電気的接触部を有する。その結果鮮明な
吸光信号の形成は妨害される。この装置の他の欠点は、
試料支持体をその水平状態に対する垂直な移動から固定
する手段を欠いていることである。この種の固定手段は
ゼーマン−バックグラウンド補正におけるような、一層
強い磁場での操作にとって必要である。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
の各欠点を最小限にとどめまた従来の経費の枠内で製造
及び使用される、グラファイト管状炉及びこれに所属の
試料支持体を提供することにある。特に本発明による解
決手段により −噴霧帯域に隣接する帯域で熱降下の発生が阻止され、 −試料支持体が管状炉先端で電流供給部と直接接触する
ことは生じないようにされ、 −電流及び熱伝導による試料支持体の加熱が更に減少
し、 −十分な恒温条件下における分析試料の迅速で再生可能
の噴霧が保証され、また −試料支持体が全方向での移動に対して固定されるよう
にすべきである。
の各欠点を最小限にとどめまた従来の経費の枠内で製造
及び使用される、グラファイト管状炉及びこれに所属の
試料支持体を提供することにある。特に本発明による解
決手段により −噴霧帯域に隣接する帯域で熱降下の発生が阻止され、 −試料支持体が管状炉先端で電流供給部と直接接触する
ことは生じないようにされ、 −電流及び熱伝導による試料支持体の加熱が更に減少
し、 −十分な恒温条件下における分析試料の迅速で再生可能
の噴霧が保証され、また −試料支持体が全方向での移動に対して固定されるよう
にすべきである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は、最初に記載し
た形式の装置で、グラファイト管状炉がその内部にその
一端から出発して順次以下の帯域、すなわち特定の内径
を有する出発帯域Ｉ、出発帯域に比べてより大きな内径
を有する第ＩＩ帯域、その内径が第Ｉ帯域の内径よりも
小さい、炉の内管の周囲を周回するフランジを形成する
第ＩＩＩ帯域、グラファイト管状炉の中央域を形成す
る、第ＩＩＩ帯域の内径よりも大きいが出発帯域Ｉの内
径よりは小さい内径を有する第ＩＶ帯域、第ＩＩＩ帯域
と同様に形成されている第Ｖ帯域、その内径が第ＩＩ帯
域の内径と等しい第ＶＩ帯域、及び第Ｉ帯域の内径と等
しい内径を有する第ＶＩＩ帯域を有し、また試料支持体
が a)グラファイト管状炉の一端の方向を向いた少なくとも
１つの先端区間と、その後に続き管状炉内への装入後そ
の中央部に位置する区間とからなり、その際先端区間は
それに後続する区間よりも幅が広くまた試料支持体をグ
ラファイト管状炉の周囲に構成されたフランジ内で該支
持体用として設けられたみぞ穴状支持部に装入した後、
これが管状炉の出発帯域Ｉの内側区間及び管状炉の帯域
ＩＩに対向する帯域ＩＩＩの側面によって管状炉の長手
軸に対して平行に動くのを阻止するように構成されてお
り、 b)グラファイト管状炉の開口と反対側の試料支持体端部
が管状炉の端部から間隔を置いて終わっていることによ
って解決される。
た形式の装置で、グラファイト管状炉がその内部にその
一端から出発して順次以下の帯域、すなわち特定の内径
を有する出発帯域Ｉ、出発帯域に比べてより大きな内径
を有する第ＩＩ帯域、その内径が第Ｉ帯域の内径よりも
小さい、炉の内管の周囲を周回するフランジを形成する
第ＩＩＩ帯域、グラファイト管状炉の中央域を形成す
る、第ＩＩＩ帯域の内径よりも大きいが出発帯域Ｉの内
径よりは小さい内径を有する第ＩＶ帯域、第ＩＩＩ帯域
と同様に形成されている第Ｖ帯域、その内径が第ＩＩ帯
域の内径と等しい第ＶＩ帯域、及び第Ｉ帯域の内径と等
しい内径を有する第ＶＩＩ帯域を有し、また試料支持体
が a)グラファイト管状炉の一端の方向を向いた少なくとも
１つの先端区間と、その後に続き管状炉内への装入後そ
の中央部に位置する区間とからなり、その際先端区間は
それに後続する区間よりも幅が広くまた試料支持体をグ
ラファイト管状炉の周囲に構成されたフランジ内で該支
持体用として設けられたみぞ穴状支持部に装入した後、
これが管状炉の出発帯域Ｉの内側区間及び管状炉の帯域
ＩＩに対向する帯域ＩＩＩの側面によって管状炉の長手
軸に対して平行に動くのを阻止するように構成されてお
り、 b)グラファイト管状炉の開口と反対側の試料支持体端部
が管状炉の端部から間隔を置いて終わっていることによ
って解決される。
【００１７】
【作用効果】管状炉の内部空間を複数個の体域に分割す
ることにより多くの目的が達成される。第Ｉ帯域は電流
供給装置と接触させるのに適した壁厚を有する。第ＩＩ
帯域はすべての帯域中最も薄い壁厚、すなわち横断面を
有する。これにより管状炉の中央から端部への著しい熱
流出、従って熱降下の発生は阻止される。僅かな横断面
を有するこの帯域でジュール熱が多量に発生することは
利点であり、これにより所望の効果は高められる。従っ
てマトリックス効果は最小化される。帯域Ｉから帯域Ｉ
Ｉへの移向部は試料支持体の幅広部分用止め装置として
作用する。これにより試料支持体は管状炉端部へのその
移動を制限され、これが電流供給装置と接触することは
阻止される。
ることにより多くの目的が達成される。第Ｉ帯域は電流
供給装置と接触させるのに適した壁厚を有する。第ＩＩ
帯域はすべての帯域中最も薄い壁厚、すなわち横断面を
有する。これにより管状炉の中央から端部への著しい熱
流出、従って熱降下の発生は阻止される。僅かな横断面
を有するこの帯域でジュール熱が多量に発生することは
利点であり、これにより所望の効果は高められる。従っ
てマトリックス効果は最小化される。帯域Ｉから帯域Ｉ
Ｉへの移向部は試料支持体の幅広部分用止め装置として
作用する。これにより試料支持体は管状炉端部へのその
移動を制限され、これが電流供給装置と接触することは
阻止される。
【００１８】帯域ＩＩの後に続く帯域ＩＩＩ（帯域Ｖも
同じである）は、内管の内周を周回するフランジからな
る。帯域ＩＩＩ及びＶのフランジは噴霧帯域を包囲し、
霧化した物質を含む雲状ガスの流出を阻止するバリヤー
を形成し、これにより測定セル内での分析物質の滞留時
間、従って分析精度は高められる。更にフランジ内には
管の長手軸を通る水平切断面下の一平面上で帯域ＩＩＩ
及び帯域Ｖのウエブの各々にそれぞれ２個の台形状の溝
が構成されている。これらの溝には同様に台形状の試料
支持体が装入されるが、その最大幅は、台形状の条溝が
始まりかつこの条溝が最高の深さを有する箇所でのフラ
ンジの対応する２表面間の接合線よりも大きい。この構
造により試料支持体は垂直方向への移動を阻止されまた
強い揺れ又は振動によってその位置から上方に移動する
ことはできない。帯域ＩＩＩのフランジの管開口に向か
い合う側面は同時に試料支持体の広幅部分用止め装置と
して作用し、管内側方向へのその長手方向移動を制限
し、また帯域Ｉの内側における止め装置と一緒に炉の長
手軸に沿ってのその移動に対し管状炉内でのその位置を
確保させる。フランジの好ましい形状は脚部幅２ｍｍ、
登頂幅１ｍｍ及び高さ０．４ｍｍ（帯域ＩＶの水平面に
対して測定して）を有する台形ピラミッドの形状であ
る。しかしこの形及び寸法に固定されるものではない。
形状は常にその都度の状態に適合させることができる。
帯域ＩＩの後に直接フランジ帯域ＩＩＩを接続すること
は必ずしも必要ではない。帯域ＩＩにおける温度状態を
調節するという理由から、また管を規定の長さに調整す
るために又は安定性の理由から帯域ＩＩとＩＩＩとの間
にもう１つの帯域を配置することもできるが、その内径
は帯域Ｉの内径よりも小さくてはならない。有利なのは
帯域Ｉと同じ内径を有することである。
同じである）は、内管の内周を周回するフランジからな
る。帯域ＩＩＩ及びＶのフランジは噴霧帯域を包囲し、
霧化した物質を含む雲状ガスの流出を阻止するバリヤー
を形成し、これにより測定セル内での分析物質の滞留時
間、従って分析精度は高められる。更にフランジ内には
管の長手軸を通る水平切断面下の一平面上で帯域ＩＩＩ
及び帯域Ｖのウエブの各々にそれぞれ２個の台形状の溝
が構成されている。これらの溝には同様に台形状の試料
支持体が装入されるが、その最大幅は、台形状の条溝が
始まりかつこの条溝が最高の深さを有する箇所でのフラ
ンジの対応する２表面間の接合線よりも大きい。この構
造により試料支持体は垂直方向への移動を阻止されまた
強い揺れ又は振動によってその位置から上方に移動する
ことはできない。帯域ＩＩＩのフランジの管開口に向か
い合う側面は同時に試料支持体の広幅部分用止め装置と
して作用し、管内側方向へのその長手方向移動を制限
し、また帯域Ｉの内側における止め装置と一緒に炉の長
手軸に沿ってのその移動に対し管状炉内でのその位置を
確保させる。フランジの好ましい形状は脚部幅２ｍｍ、
登頂幅１ｍｍ及び高さ０．４ｍｍ（帯域ＩＶの水平面に
対して測定して）を有する台形ピラミッドの形状であ
る。しかしこの形及び寸法に固定されるものではない。
形状は常にその都度の状態に適合させることができる。
帯域ＩＩの後に直接フランジ帯域ＩＩＩを接続すること
は必ずしも必要ではない。帯域ＩＩにおける温度状態を
調節するという理由から、また管を規定の長さに調整す
るために又は安定性の理由から帯域ＩＩとＩＩＩとの間
にもう１つの帯域を配置することもできるが、その内径
は帯域Ｉの内径よりも小さくてはならない。有利なのは
帯域Ｉと同じ内径を有することである。
【００１９】地域ＩＩＩの後には帯域ＩＶが接続されて
いるが、これはその他方の側面を帯域Ｖのフランジによ
り限定されまた試料支持体の分析試料を含め部分を取り
囲む。この帯域で分析すべき物質は、炉壁面から放射さ
れる熱線によって蒸発及び噴霧化される。生じた雲状ガ
スは、スペクトル分析過程が進行する一定時間、この帯
域に保持され、その際双方の限定フランジは補助的作用
を実施する。管状炉端部に向かって熱を降下させること
はなくまた分析試料の遅延した加熱を許容するため、こ
の帯域は最大の壁厚、すなわち最小の内径を有する。
いるが、これはその他方の側面を帯域Ｖのフランジによ
り限定されまた試料支持体の分析試料を含め部分を取り
囲む。この帯域で分析すべき物質は、炉壁面から放射さ
れる熱線によって蒸発及び噴霧化される。生じた雲状ガ
スは、スペクトル分析過程が進行する一定時間、この帯
域に保持され、その際双方の限定フランジは補助的作用
を実施する。管状炉端部に向かって熱を降下させること
はなくまた分析試料の遅延した加熱を許容するため、こ
の帯域は最大の壁厚、すなわち最小の内径を有する。
【００２０】帯域ＩＶの後には、帯域ＩＩＩと同様に構
成されている帯域Ｖが接続されている。Ｖの後の帯域Ｖ
Ｉは帯域ＩＩと同じ壁厚を有し、同じ目的を果たす。こ
こでも帯域ＩＩと帯域ＩＩＩとの間におけるように、帯
域Ｖと帯域ＶＩとの間にもう１つの別の帯域を配置する
ことができ、これはその形状において帯域ＩＩと帯域Ｉ
ＩＩとの間にある帯域に類似するか又は等しい。
成されている帯域Ｖが接続されている。Ｖの後の帯域Ｖ
Ｉは帯域ＩＩと同じ壁厚を有し、同じ目的を果たす。こ
こでも帯域ＩＩと帯域ＩＩＩとの間におけるように、帯
域Ｖと帯域ＶＩとの間にもう１つの別の帯域を配置する
ことができ、これはその形状において帯域ＩＩと帯域Ｉ
ＩＩとの間にある帯域に類似するか又は等しい。
【００２１】第２の管端部は帯域ＶＩＩによって構成さ
れ、その直径及び形状は帯域Ｉと同じである。これは管
状炉の他端での電気接触部として作用する。
れ、その直径及び形状は帯域Ｉと同じである。これは管
状炉の他端での電気接触部として作用する。
【００２２】グラファイト管状炉の機能に関しては左右
対称の構造が有利である。相応する帯域Ｉ及びＶＩＩ、
ＩＩ及びＶＩ、場合によってはその後に続く２つの中間
帯域、並びに帯域ＩＩＩ及びＶはこの場合同じ形状を有
し、各帯域対は管中央から等しい間隔を有し、その際帯
域ＩＶの中央は管状炉の中央と一致する。この実施形の
場合分析の過程を所望の方法で進行させることができ、
また各種の障害、例えば分析試料の早すぎる蒸発、分析
室（帯域ＩＶ）内の温度不均一性、炉端に向かっての温
度降下及びマトリックス効果等を許容可能の程度に減少
することは十分に保証される。特殊な装置又は方法技術
の状況に適合させるためには、先の厳密な左右対称構造
を逸脱させることも必要である。管状炉の構造はこのた
めの十分な可能性を提供する。すなわち例えば帯域ＩＩ
の大きさを変えることによってまたこれが有利な場合に
は帯域ＩＩとＩＩＩとの間に存在する中間帯域と組み合
わせて変えることによって、管状炉内での時間的及び場
所的温度の経過をずらすことができる。
対称の構造が有利である。相応する帯域Ｉ及びＶＩＩ、
ＩＩ及びＶＩ、場合によってはその後に続く２つの中間
帯域、並びに帯域ＩＩＩ及びＶはこの場合同じ形状を有
し、各帯域対は管中央から等しい間隔を有し、その際帯
域ＩＶの中央は管状炉の中央と一致する。この実施形の
場合分析の過程を所望の方法で進行させることができ、
また各種の障害、例えば分析試料の早すぎる蒸発、分析
室（帯域ＩＶ）内の温度不均一性、炉端に向かっての温
度降下及びマトリックス効果等を許容可能の程度に減少
することは十分に保証される。特殊な装置又は方法技術
の状況に適合させるためには、先の厳密な左右対称構造
を逸脱させることも必要である。管状炉の構造はこのた
めの十分な可能性を提供する。すなわち例えば帯域ＩＩ
の大きさを変えることによってまたこれが有利な場合に
は帯域ＩＩとＩＩＩとの間に存在する中間帯域と組み合
わせて変えることによって、管状炉内での時間的及び場
所的温度の経過をずらすことができる。
【００２３】試料支持体は少なくとも２つの関連する区
間、すなわち第１の幅広で管状炉端部に対向する区間
と、第２の狭幅で帯域ＩＩＩに始まり、帯域Ｖの後方で
終わる区間とからなる。試料支持体は、十分な取扱い安
定性と共にできる限り小さな質量を有するように構成さ
れており、また構造的には管状炉への装入後これが空間
のすべての３方向への移動に対して固定されまた管状炉
の内壁から距離を置いて保たれるように構成されてい
る。
間、すなわち第１の幅広で管状炉端部に対向する区間
と、第２の狭幅で帯域ＩＩＩに始まり、帯域Ｖの後方で
終わる区間とからなる。試料支持体は、十分な取扱い安
定性と共にできる限り小さな質量を有するように構成さ
れており、また構造的には管状炉への装入後これが空間
のすべての３方向への移動に対して固定されまた管状炉
の内壁から距離を置いて保たれるように構成されてい
る。
【００２４】第１区間はほぼ２つの脚部からなり、この
脚部は第２区間から出ており、管状炉内に試料支持体を
装入した際炉壁から間隔を置いて左右対称に延びる。第
１区間の全幅は、その脚部が管状炉帯域ＩＩ及び場合に
よっては帯域ＩＩとＩＩＩとの間の帯域の内壁が距離を
置いて保持されるが、帯域ＩＩＩの周回するフランジに
は接触するように選択する。管状炉の端部側面に対応し
て両脚部端には片持ち梁が存在し、これは試料支持体を
管状炉に装入した際に帯域Ｉの外縁に接触し、脚部が軽
く湾曲することによってのみこの帯域を介して押し込み
可能であり、その後直ちにその出発状態に戻るように取
り付けられている。その後片持ち梁は帯域Ｉの管状炉の
内側とは反対側の区間に接し、試料支持体がその位置か
ら帯域Ｉの方向に突出移動するのを阻止し、これにより
試料支持体を電気接触装置から距離を置いて保持する。
試料支持体のこの部分の質量を減少させるため、脚部は
その機械的安定性に関して十分な材料強度を有する。炉
内壁に対向する脚部側面は必要な間隔を保つため面取り
されている。
脚部は第２区間から出ており、管状炉内に試料支持体を
装入した際炉壁から間隔を置いて左右対称に延びる。第
１区間の全幅は、その脚部が管状炉帯域ＩＩ及び場合に
よっては帯域ＩＩとＩＩＩとの間の帯域の内壁が距離を
置いて保持されるが、帯域ＩＩＩの周回するフランジに
は接触するように選択する。管状炉の端部側面に対応し
て両脚部端には片持ち梁が存在し、これは試料支持体を
管状炉に装入した際に帯域Ｉの外縁に接触し、脚部が軽
く湾曲することによってのみこの帯域を介して押し込み
可能であり、その後直ちにその出発状態に戻るように取
り付けられている。その後片持ち梁は帯域Ｉの管状炉の
内側とは反対側の区間に接し、試料支持体がその位置か
ら帯域Ｉの方向に突出移動するのを阻止し、これにより
試料支持体を電気接触装置から距離を置いて保持する。
試料支持体のこの部分の質量を減少させるため、脚部は
その機械的安定性に関して十分な材料強度を有する。炉
内壁に対向する脚部側面は必要な間隔を保つため面取り
されている。
【００２５】管状炉内でのその状態において試料支持体
の第２の内側部分は、台形状横断面を有しまた分析試料
を収容するためのくぼみを有している。これは、帯域Ｉ
ＩＩのフランジにおける試料支持体の第１部分の内側肩
部の止め装置までは水平に帯域ＩＩＩ及びＶの溝に押し
込まれ、次いで先に説明したように空間内での３方向へ
の移動に対して固定される。試料支持体並びに帯域ＩＩ
Ｉ及びＶの溝の台形の２つの鋭角は異なることから、試
料支持体は溝内に直線に沿って載り、管状炉の壁面から
距離を置いて保持される。この実施形式によりグラファ
イト管状炉から試料支持体への電流到達率及び熱伝導率
は許容可能な程度に抑制される。板状の試料支持体をグ
ラファイト管状炉の台形溝内に吊り下げる処置（この場
合試料支持体の溝及びグラファイト管状炉の溝の平行な
面は接触しない）はドイツ連邦共和国実用新案登録第８
７１４９２６号明細書に記載された考案の対象である。
しかしこの場合溝は炉壁内に構成されており、従ってす
でに記載したような重大な欠点を示す。この実用新案か
らは試料支持体及び溝の相補的側面の形状が読み取れ、
これは本発明の有用な実施態様に利用することができ
る。
の第２の内側部分は、台形状横断面を有しまた分析試料
を収容するためのくぼみを有している。これは、帯域Ｉ
ＩＩのフランジにおける試料支持体の第１部分の内側肩
部の止め装置までは水平に帯域ＩＩＩ及びＶの溝に押し
込まれ、次いで先に説明したように空間内での３方向へ
の移動に対して固定される。試料支持体並びに帯域ＩＩ
Ｉ及びＶの溝の台形の２つの鋭角は異なることから、試
料支持体は溝内に直線に沿って載り、管状炉の壁面から
距離を置いて保持される。この実施形式によりグラファ
イト管状炉から試料支持体への電流到達率及び熱伝導率
は許容可能な程度に抑制される。板状の試料支持体をグ
ラファイト管状炉の台形溝内に吊り下げる処置（この場
合試料支持体の溝及びグラファイト管状炉の溝の平行な
面は接触しない）はドイツ連邦共和国実用新案登録第８
７１４９２６号明細書に記載された考案の対象である。
しかしこの場合溝は炉壁内に構成されており、従ってす
でに記載したような重大な欠点を示す。この実用新案か
らは試料支持体及び溝の相補的側面の形状が読み取れ、
これは本発明の有用な実施態様に利用することができ
る。
【００２６】管状炉及び試料支持体を組み立てるに当た
って各当業者は、接触箇所における各部分の熱膨張の好
ましくない作用を阻止する慣用の許容差を考慮する必要
がある。
って各当業者は、接触箇所における各部分の熱膨張の好
ましくない作用を阻止する慣用の許容差を考慮する必要
がある。
【００２７】本発明によるグラファイト管状炉は、公知
方法で実際に管端部の端面に施される電気接触端子によ
ってか、又は側方で管ジャケットに施された接触部又は
管ジャケットと一体的に結合された接触片によって加熱
することができる。ジャケット面を介して加熱する場
合、接触片が帯域ＩＩＩ、ＩＶ及びＶと接続されていな
いことに注意すべきである。ジャケット面を介しての加
熱では多くの使用分野において、炉ジャケットと側方で
接続された接触片が試料支持体の水平位置に対して平行
な縦断面の一平面中に存在する実施形式が有利である。
方法で実際に管端部の端面に施される電気接触端子によ
ってか、又は側方で管ジャケットに施された接触部又は
管ジャケットと一体的に結合された接触片によって加熱
することができる。ジャケット面を介して加熱する場
合、接触片が帯域ＩＩＩ、ＩＶ及びＶと接続されていな
いことに注意すべきである。ジャケット面を介しての加
熱では多くの使用分野において、炉ジャケットと側方で
接続された接触片が試料支持体の水平位置に対して平行
な縦断面の一平面中に存在する実施形式が有利である。
【００２８】管状炉及び試料支持体は任意のグラファイ
ト種、たとえば電気黒鉛、ピログラファイト又はガラス
質カーボンからなる。有利なのは電気黒鉛から得られる
最も純粋なグラファイトであり、これは容易に加工する
ことができまた異元素による不純化が僅少である。管状
炉及び支持体は、グラファイト部分を目塗りしまたその
加工強度を改良する薄いピログラファイト層で被覆され
ていてもよい。
ト種、たとえば電気黒鉛、ピログラファイト又はガラス
質カーボンからなる。有利なのは電気黒鉛から得られる
最も純粋なグラファイトであり、これは容易に加工する
ことができまた異元素による不純化が僅少である。管状
炉及び支持体は、グラファイト部分を目塗りしまたその
加工強度を改良する薄いピログラファイト層で被覆され
ていてもよい。
【００２９】本発明によるピログラファイトを張られた
グラファイト管状炉は試料支持体なしに使用することも
できる。なぜなら蒸発及び噴霧化帯域ＩＶは溝を有さ
ず、またフランジＩＩＩ及びＶは試料液体が噴霧化帯域
に分離流出するのを制限するからである。
グラファイト管状炉は試料支持体なしに使用することも
できる。なぜなら蒸発及び噴霧化帯域ＩＶは溝を有さ
ず、またフランジＩＩＩ及びＶは試料液体が噴霧化帯域
に分離流出するのを制限するからである。
【００３０】本発明により試料支持体を有するグラファ
イト管状炉が提供されるが、これは次の利点を有する。 −分析の時間的経過に関してまた炉空間への到達に関し
て最適の温度分布を調整し得ること、 −グラファイト管状炉の各帯域をその都度の分析及び処
理技術状況に適合させることが可能なこと、 −不所望の温度降下を回避しまたマトリックス効果を十
分に抑制し得ること、 −すべての方向への移動に対し試料支持体を確実に固定
し得ること、これにより強い交番電場及び磁場でも分析
は障害なく実施することができること、 −先行技術による試料支持体にとって一般的であるよう
な作業経費を維持して試料支持体の質量を減少し得るこ
と、 −簡単で実際に回転対称な形状により管状炉を効率良く
製造し得ること、 −炉端部又は炉ジャケットから選択的に加熱するグラフ
ァイト管状炉の構成原理を使用することができること。
イト管状炉が提供されるが、これは次の利点を有する。 −分析の時間的経過に関してまた炉空間への到達に関し
て最適の温度分布を調整し得ること、 −グラファイト管状炉の各帯域をその都度の分析及び処
理技術状況に適合させることが可能なこと、 −不所望の温度降下を回避しまたマトリックス効果を十
分に抑制し得ること、 −すべての方向への移動に対し試料支持体を確実に固定
し得ること、これにより強い交番電場及び磁場でも分析
は障害なく実施することができること、 −先行技術による試料支持体にとって一般的であるよう
な作業経費を維持して試料支持体の質量を減少し得るこ
と、 −簡単で実際に回転対称な形状により管状炉を効率良く
製造し得ること、 −炉端部又は炉ジャケットから選択的に加熱するグラフ
ァイト管状炉の構成原理を使用することができること。
【００３１】
【実施例】次に本発明を図面に基づき例示的に説明す
る。
る。
【００３２】図１は本発明によるグラファイト管状炉１
の縦断面図である。管端部から出発して内部に向かって
次の各帯域が配設されている。
の縦断面図である。管端部から出発して内部に向かって
次の各帯域が配設されている。
【００３３】すなわち出発帯域Ｉ（２）及び最終帯域Ｖ
ＩＩ（２´）、減少した壁横断面を有する帯域ＩＩ
（３）及びＶＩ（３´）、帯域ＩＩ（３）とＩＩＩ
（５）並びに帯域ＶＩ（３´）とＶ（５´）との間に場
合によっては存在する２つの帯域（４、４´）、周回す
るフランジからなる帯域ＩＩＩ（５）及びＶ（５´）、
及び分析物質を蒸発及び噴霧化させる中央帯域ＩＶ
（６）が配設されている。
ＩＩ（２´）、減少した壁横断面を有する帯域ＩＩ
（３）及びＶＩ（３´）、帯域ＩＩ（３）とＩＩＩ
（５）並びに帯域ＶＩ（３´）とＶ（５´）との間に場
合によっては存在する２つの帯域（４、４´）、周回す
るフランジからなる帯域ＩＩＩ（５）及びＶ（５´）、
及び分析物質を蒸発及び噴霧化させる中央帯域ＩＶ
（６）が配設されている。
【００３４】帯域Ｉ（２）及びＶＩＩ（２´）は図示さ
れていない電気接触装置の端子用として外側に円錐状の
表面７、７´を有する。帯域ＩＩ（３）及びＶＩ（３
´）は熱降下を阻止するのに利用する。中間帯域４及び
４´は分析装置の特殊な要求に管状炉を適合させるため
必要に応じて装入及びはめ込まれる。
れていない電気接触装置の端子用として外側に円錐状の
表面７、７´を有する。帯域ＩＩ（３）及びＶＩ（３
´）は熱降下を阻止するのに利用する。中間帯域４及び
４´は分析装置の特殊な要求に管状炉を適合させるため
必要に応じて装入及びはめ込まれる。
【００３５】周回するフランジ５及び５´には対応する
面及び同じ面に存在する台形の溝２３、２４が形成され
ており、これには試料支持体が装入される。中央帯域Ｉ
Ｖ（６）は分析物質を導入するため開口９を備えてい
る。
面及び同じ面に存在する台形の溝２３、２４が形成され
ており、これには試料支持体が装入される。中央帯域Ｉ
Ｖ（６）は分析物質を導入するため開口９を備えてい
る。
【００３６】試料支持体１０（図２Ａー図２Ｄ）は広幅
部分１１及び狭幅部分１２からなる。広幅部分１１は２
つの脚部１３、１３´からなり、これらはＵ字状切欠部
１６を包囲し、狭幅部１２から出発する。脚部１３、１
３´の下側は面取り部１４、１４´を有し、これにより
脚部１３、１３´は図４Ａから明らかなように、管状炉
壁１５、１５´から距離２８を置いて保持することがで
きる。試料支持体１０を帯域Ｉ（２）の内側区間１７に
ロックするため、双方の脚部１３、１３´はその両端の
下方部分に片持ち梁１８、１８´を有する。試料支持体
１０の広幅部分から狭幅部分への移行箇所における２つ
の区間１９、１９´は帯域ＩＩＩ（５）のフランジ５の
外側側面２０への止め装置として作用し、試料支持体を
管状炉内部への移動から固定保持する。試料支持体１０
の狭幅部分１２は平坦なくぼみ２１を有し、その上に分
析物質が載せられる。この部分１２の２つの外側長手面
は面取り部２２、２２´を有し、これにより炉壁中央帯
域ＩＶの１５″から距離をおいて保持することができる
（図４Ｂ参照）。
部分１１及び狭幅部分１２からなる。広幅部分１１は２
つの脚部１３、１３´からなり、これらはＵ字状切欠部
１６を包囲し、狭幅部１２から出発する。脚部１３、１
３´の下側は面取り部１４、１４´を有し、これにより
脚部１３、１３´は図４Ａから明らかなように、管状炉
壁１５、１５´から距離２８を置いて保持することがで
きる。試料支持体１０を帯域Ｉ（２）の内側区間１７に
ロックするため、双方の脚部１３、１３´はその両端の
下方部分に片持ち梁１８、１８´を有する。試料支持体
１０の広幅部分から狭幅部分への移行箇所における２つ
の区間１９、１９´は帯域ＩＩＩ（５）のフランジ５の
外側側面２０への止め装置として作用し、試料支持体を
管状炉内部への移動から固定保持する。試料支持体１０
の狭幅部分１２は平坦なくぼみ２１を有し、その上に分
析物質が載せられる。この部分１２の２つの外側長手面
は面取り部２２、２２´を有し、これにより炉壁中央帯
域ＩＶの１５″から距離をおいて保持することができる
（図４Ｂ参照）。
【００３７】図３Ａ、Ｂ及び図４Ａ、Ｂはグラファイト
管状炉１内での試料支持体１０の状態を示すものであ
り、この場合試料支持体１０はフランジ５及び５´の溝
状切欠部２３、２３´、２４、２４´内に載り、試料支
持体１０の広幅部分１１の片持ち梁１８、１８´は帯域
Ｉ（２）の内側区間１７にロックされた状態で接し、又
試料支持体１０の広幅部分１１から狭幅部分１２への移
行箇所の区間１９、１９´の止め装置によって、帯域Ｉ
ＩＩ（５）の周回するフランジ５の外側側面２０で試料
支持体１０が他の方向へ移動するのを固定保持されてい
ることが示されている。
管状炉１内での試料支持体１０の状態を示すものであ
り、この場合試料支持体１０はフランジ５及び５´の溝
状切欠部２３、２３´、２４、２４´内に載り、試料支
持体１０の広幅部分１１の片持ち梁１８、１８´は帯域
Ｉ（２）の内側区間１７にロックされた状態で接し、又
試料支持体１０の広幅部分１１から狭幅部分１２への移
行箇所の区間１９、１９´の止め装置によって、帯域Ｉ
ＩＩ（５）の周回するフランジ５の外側側面２０で試料
支持体１０が他の方向へ移動するのを固定保持されてい
ることが示されている。
【００３８】垂直方向への移動から保護するためフラン
ジ５及び５´の溝状切欠部２３、２３´、２４、２４´
に試料支持体１０を固定する手段は図４Ｂに示した、帯
域ＩＩＩ（５）の周回するフランジ５の中央に試料支持
体１０が装入されているグラファイト管状炉の横断面図
の側から明らかである。溝２３、２３´の水平な上側面
２５、２５´は試料支持体１０の角縁に隣接する帯域２
６、２６´の上にかぶさり、これを垂直方向の移動から
固定保持する。溝２３、２３´は横断面が相補的な台形
の区間である。試料支持体１０は同様に台形状に構成さ
れている。表面２５及び２６は接触せず、従って電流又
は熱が流れる可能性のある接触部は接触線２７に沿って
生じるにすぎない。試料支持体１０は、管状炉及び試料
支持体の熱膨張を補償するために必要な遊び空間が存在
する場合にも、この溝の水平な上面２５、２５´が試料
支持体の上方角縁２６、２６´を確実に覆うようにその
上面を溝２３、２３´の深さとの関連において広げられ
ている。
ジ５及び５´の溝状切欠部２３、２３´、２４、２４´
に試料支持体１０を固定する手段は図４Ｂに示した、帯
域ＩＩＩ（５）の周回するフランジ５の中央に試料支持
体１０が装入されているグラファイト管状炉の横断面図
の側から明らかである。溝２３、２３´の水平な上側面
２５、２５´は試料支持体１０の角縁に隣接する帯域２
６、２６´の上にかぶさり、これを垂直方向の移動から
固定保持する。溝２３、２３´は横断面が相補的な台形
の区間である。試料支持体１０は同様に台形状に構成さ
れている。表面２５及び２６は接触せず、従って電流又
は熱が流れる可能性のある接触部は接触線２７に沿って
生じるにすぎない。試料支持体１０は、管状炉及び試料
支持体の熱膨張を補償するために必要な遊び空間が存在
する場合にも、この溝の水平な上面２５、２５´が試料
支持体の上方角縁２６、２６´を確実に覆うようにその
上面を溝２３、２３´の深さとの関連において広げられ
ている。
【図１】グラファイト管状炉を貫通する縦断面図であ
る。
る。
【図２】Ａは試料支持体の上から見た平面図、Ｂは試料
支持体の側面図、Ｃは試料支持体のＡ図中のＩＩＣ−Ｉ
ＩＣ線に沿った横断面図、Ｄは試料支持体の底面を下か
ら側方へ向けて見た透視図である。
支持体の側面図、Ｃは試料支持体のＡ図中のＩＩＣ−Ｉ
ＩＣ線に沿った横断面図、Ｄは試料支持体の底面を下か
ら側方へ向けて見た透視図である。
【図３】Ａは試料支持体が装入されたグラファイト管状
炉の図１のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った縦断面図、Ｂは試
料支持体が装入されている帯域ＩＩＩの溝を詳述した透
視図である。
炉の図１のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った縦断面図、Ｂは試
料支持体が装入されている帯域ＩＩＩの溝を詳述した透
視図である。
【図４】Ａは帯域ＩＩに試料支持体がはめ込まれている
グラファイト管状炉の横断面図、Ｂ帯域ＩＩＩの中央に
試料支持体がはめ込まれているグラファイト管状炉の横
断面図である。
グラファイト管状炉の横断面図、Ｂ帯域ＩＩＩの中央に
試料支持体がはめ込まれているグラファイト管状炉の横
断面図である。
１ グラファイト管状炉 ２ 出発帯域Ｉ ２´ 最終帯域ＶＩＩ ３ 帯域ＩＩ ３´ 帯域ＶＩ ４、４´ 中間帯域 ５ 帯域ＩＩＩ ５´ 帯域Ｖ ６ 中央帯域 ７、７´ 円錐状表面 ９ 開口 １０ 試料支持体 １１ 広幅部分 １２ 狭幅部分 １３、１３´ 脚部 １４、１４´ 面取り部 １５、１５´ 管状炉壁 １６ Ｕ字状切欠部 １７ 内側区間 １８、１８´ 片持ち梁 １９、１９´ 区間 ２０ 外側側面 ２１ くぼみ ２２、２２´ 面取り部 ２３、２３´、２４、２４´ 溝状切欠部 ２５、２５´ 上側面 ２６、２６´ 角縁に隣接する帯域 ２７ 接触線 ２８ 距離 ２９ 距離
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルント、シユミツト ドイツ連邦共和国5300ボン２、ツアンダー シユトラーセ８
Claims (7)
- 【請求項１】 管状炉の両端から距離を置いて炉の内壁
面に、その内周を周回するフランジ（５、５´）を少な
くとも２箇所に有し、このフランジには、試料支持体
（１０）を載せるために溝（２３、２３´２４、２４
´）が形成されており、また分析試料を収容するくぼみ
（２１）を少なくとも１つ有しかつグラファイト管状炉
の内壁（１５、１５´、１５″）から実際に距離を置い
て保持されている複数の区間（１１、１２）からなる試
料支持体（１０）を有する原子吸光分光学用グラファイ
ト管状炉において、グラファイト管状炉（１）がその内
部にその一端から出発して順次以下の帯域、すなわち特
定の内径を有する出発帯域Ｉ（２）、出発帯域（２）に
比べてより大きな内径を有する第ＩＩ帯域（３）、その
内径が第Ｉ帯域（２）の内径よりも小さい、炉の内管の
周囲を周回するフランジを形成する第ＩＩＩ帯域
（５）、グラファイト管状炉の中央域を形成する、第Ｉ
ＩＩ帯域（５）の内径よりも大きいが出発帯域Ｉ（２）
の内径よりは小さい内径を有する第ＩＶ帯域（６）、第
ＩＩＩ帯域（５）と同様に形成されている第Ｖ帯域（５
´）、その内径が第ＩＩ帯域（３）の内径と等しい第Ｖ
Ｉ帯域（３´）、及び第Ｉ帯域（２）の内径と等しい内
径を有する第ＶＩＩ帯域（２´）を有し、また試料支持
体（１０）が a)グラファイト管状炉の一端の方向を向いた少なくとも
１つの先端区間（１１）と、その後に続き管状炉（１）
内への装入後その中央部（６）に位置する区間（１２）
とからなり、その際先端区間（１１）はそれに後続する
区間（１２）よりも幅が広くまた試料支持体（１０）を
グラファイト管状炉（１）の周囲に構成されたフランジ
（５、５´）内で該支持体用として設けられたみぞ穴状
支持部（２３、２３´、２４、２４´）に装入した後、
これが管状炉（１）の出発帯域Ｉ（２）の内側区間（１
７）及び管状炉（１）の帯域ＩＩ（３）に対向する帯域
ＩＩＩ（５）の側面（２０）によって管状炉（１）の長
手軸に対して平行に動くのを阻止するように構成されて
おり、 b)グラファイト管状炉の開口と反対側の試料支持体端部
が管状炉の端部から間隔を置いて終わっていることを特
徴とする原子吸光分光学用グラファイト管状炉。 - 【請求項２】c)帯域ＩＩＩ（５）及びＶ（５´）に相当
するフランジ（５、５´）が台形状の横断面を有する溝
（２３、２３´、２４、２４´）を有しており、 d)グラファイト管状炉（１）の中央部（６）に位置する
試料支持体（１０）の部分が台形状の横断面を有し、試
料支持体（１０）を帯域ＩＩＩ（５）及びＶ（５´）の
溝（２３、２３´、２４、２４´）内に導入した後、こ
れがその位置で上方及び下方への脱落移動に対して固定
され、またフランジ（５、５´）内の溝（２３、２３
´、２４、２４´）及び試料支持体（１０）の対応する
面が異なった傾斜を有するように構成されていることを
特徴とする請求項１記載のグラファイト管状炉。 - 【請求項３】 試料支持体（１０）の先端区分（１１）
が２本の脚部（１３、１３´）を有し、これらが一定の
弾性を有し、その管状炉の開口に向かい合う端部には片
持ち梁（１８、１８´）が、管状炉（１）に試料支持体
（１０）を導入する際にこれが極く僅かにたわむことに
よって帯域Ｉ（２）を越えて滑り込み帯域ＩＩ（３）に
達した後再びその出発位置に跳ね返るように設けられて
おり、その結果試料支持体の管状炉開口方向への移動が
帯域Ｉ（２）の内側区間（１７）での取付部により阻止
されることを特徴とする請求項１又は２記載のグラファ
イト管状炉。 - 【請求項４】 帯域Ｉ（２）、ＩＩ（３）、ＩＩＩ
（５）及びＩＶ（６）からなる管状炉部分を帯域ＩＶ
（６）の中央を通る垂直横断面で分割し、こうして生じ
た部分片を垂直横断面の平面で反射させることにより生
じる外形を有することを特徴とする請求項１ないし３の
１つに記載のグラファイト管状炉。 - 【請求項５】 管の端部から加熱する構造を有すること
を特徴とする請求項１ないし４の１つに記載のグラファ
イト管状炉。 - 【請求項６】 管ジャケットの側面に施された接触片を
介して加熱する構造を有することを特徴とする請求項１
ないし４の１つに記載のグラファイト管状炉。 - 【請求項７】 試料支持体（１０）の水平位置に対して
平行で、グラファイト管状炉（１）の長手軸を通る縦断
面の平面で、グラファイト管状炉のジャケットに存在す
る接続片が、グラファイト管状炉（１）の帯域ＩＩＩ
（５），ＩＶ（６）及びＶ（５´）と接続されていない
ことを特徴とする請求項１ないし４の１つに記載のグラ
ファイト管状炉。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP90102929.8 | 1990-02-15 | ||
| EP90102929A EP0442009B1 (de) | 1990-02-15 | 1990-02-15 | Graphitrohrofen mit arretiertem Probenträger für die Atomabsorptionsspektroskopie |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0772069A true JPH0772069A (ja) | 1995-03-17 |
| JP2999001B2 JP2999001B2 (ja) | 2000-01-17 |
Family
ID=8203652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3041310A Expired - Fee Related JP2999001B2 (ja) | 1990-02-15 | 1991-02-13 | 原子吸光分光学用グラファイト管状炉 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5083864A (ja) |
| JP (1) | JP2999001B2 (ja) |
| AU (1) | AU627373B2 (ja) |
| DE (1) | DE59003357D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140056062A (ko) * | 2012-11-01 | 2014-05-09 | 슝크 코렌슈토프테크닉 게엠베하 | 분무로 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19603643A1 (de) * | 1996-02-01 | 1997-08-07 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Elektrothermische Atomisierungseinrichtung für die analytische Spektrometrie |
| US5949538A (en) * | 1996-07-11 | 1999-09-07 | Sgl Carbon Ag | Longitudinally or transversely heated tubular atomizing furnace |
| RU2335762C1 (ru) * | 2007-04-26 | 2008-10-10 | Федеральное государственное учреждение Российский научный центр "Курчатовский институт" | Способ количественного определения атомов щелочного металла |
| CA2723915A1 (en) * | 2008-05-13 | 2009-11-19 | Harper International Corporation | Overhung rotary tube furnace |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2924123C2 (de) * | 1979-06-15 | 1985-04-04 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Graphitrohr zum Atomisieren von Proben bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie |
| DD233190A1 (de) * | 1984-09-28 | 1986-02-19 | Adw Der Ddr Zi F Optik U Spekt | Atomisator fuer probentraeger |
| DD252249B5 (de) * | 1986-09-01 | 1994-01-27 | Zeiss Carl Jena Gmbh | Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung |
| DE8714926U1 (de) * | 1987-11-10 | 1988-01-28 | Ringsdorff-Werke GmbH, 5300 Bonn | Graphitrohrofen mit Probenträger für die Atomabsorptionsspektroskopie |
| DE8803144U1 (de) * | 1988-03-09 | 1988-04-21 | Ringsdorff-Werke GmbH, 5300 Bonn | Graphitrohrofen mit Probenträger für die Atomabsorptionsspektroskopie |
| DE3823346C2 (de) * | 1988-07-09 | 1994-03-24 | Ringsdorff Werke Gmbh | Graphitrohrofen mit einem Probenträger für die Atomabsorptionsspektroskopie |
-
1990
- 1990-02-15 DE DE90102929T patent/DE59003357D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-30 AU AU65616/90A patent/AU627373B2/en not_active Expired
-
1991
- 1991-02-13 JP JP3041310A patent/JP2999001B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1991-02-14 US US07/656,287 patent/US5083864A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140056062A (ko) * | 2012-11-01 | 2014-05-09 | 슝크 코렌슈토프테크닉 게엠베하 | 분무로 |
| JP2014092540A (ja) * | 2012-11-01 | 2014-05-19 | Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh | 原子化炉 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU6561690A (en) | 1991-08-22 |
| DE59003357D1 (de) | 1993-12-09 |
| US5083864A (en) | 1992-01-28 |
| JP2999001B2 (ja) | 2000-01-17 |
| AU627373B2 (en) | 1992-08-20 |
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