JPH0772710B2

JPH0772710B2 - 粘弾性測定装置

Info

Publication number: JPH0772710B2
Application number: JP62101143A
Authority: JP
Inventors: 近雄戸崎
Original assignee: 日本合成ゴム株式会社
Priority date: 1987-04-25
Filing date: 1987-04-25
Publication date: 1995-08-02
Anticipated expiration: 2010-08-02
Also published as: US4829830A; JPS63269041A; KR880013005A; KR960003193B1

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は加硫ゴム，熱硬化性樹脂等の硬化過程を追跡す
ることのできる粘弾性測定装置に関するものである。

〔従来の技術〕

未加硫のゴムあるいは熱硬化性樹脂が、それぞれ加硫処
理後または熱硬化処理後に、所期の物性を有するものと
なるか否かを知るために粘弾性試験が行われる。これら
のうち、ゴムについてはISO−34I7および日本ゴム協会
標準規格SRIS 3105−1980に試験方法が規定されてい
る。

第12図はSRIS 3105−1980ダイＢ形に属する従来の粘弾
性測定装置の一例である。

図中、１はトルク検出ダイス（以下、上ダイスという）
であってその下面には縦横の溝を有し、その外周には上
シール（トルク検出側シール）５を介して上固定ダイス
（トルク検出側固定ダイス）３が設けられ、これらによ
りダイスＢが構成される。２は駆動ダイス（以下、下ダ
イスという）であってその上面には縦横の溝を有し、そ
の外周には下シール（駆動側シール）６を介して下固定
ダイス（駆動側固定ダイス）４が設けられ、これらによ
りダイスＡが構成される。下ダイス２はヒータ20が埋設
された駆動軸８上に設けられ、この駆動軸８には、モー
タ10、偏心回転軸11、クランクアーム12から成る駆動機
構が連結されている。一方、上ダイス１はヒータ19が埋
設されたトルク検出軸７上に設けられ、このトルク検出
軸７にはトルクアーム13を介してロードセル14が接続さ
れている。15,16は熱盤、17はダイスＢ等を支持する上
ベース、18はダイスＡ等を支持する下ベース、21,22は
ヒータ、23は上ベース17に連結したエアシリンダーであ
る。

この粘弾性測定装置は、エアシリンダー23により上ベー
ス17を上昇させてダイスＢとダイスＡとを離間させ、ダ
イスＡの下ダイス２上に未加硫ゴム試料（以下「ゴム試
料」と称す。）を置き、その後上ベース17を下降させ
て、ダイスＢとダイスＡ間に形成される密閉された試料
室26内にゴム試料を閉じこめ、ヒータ19,20,21,22によ
り一定の温度を保ちながら駆動機構により下ダイス２を
往復回転運動させてその運動力をゴム試料に与え、ゴム
試料を介して伝達されるトルクを上ダイス１により受け
てこれをロードセル14により検出し、ゴム試料の硬化度
の変化を経時的に測定するものである。24はバリ溝であ
り、余分なゴムはここに排出される。

第13図は、SRIS 3105−1980によって、ダイ周辺部分の
拡大断面図である。図中27,28は温度検出器であり、そ
の他は第12図と実質的に同一である。

このような装置において、トルクを正確に伝達するため
に、前述したダイスの表面および後述するデイスクの表
面には、試料のすべりを止めるための溝が設けられてい
る。しかし従来のダイスまたはデイスクでは効果的にト
ルクを伝達されがたいという欠点があった。

第14図はSRIS 3105−1980ダイＢ形に規定された上下ダ
イスの溝31を示し、同図（Ａ）はダイスの部分平面図、
同図（Ｂ）は部分断面図である。溝の幅は1mm、深さは
0.5mmである。このような井桁状（または碁盤目状）の
溝では、溝の方向と、充填時の試料の流れ方向とが一致
しない部分が多く、溝内に気泡が残り易いので、トルク
が正確に伝達されがたい。

第15図および第16図にISO−3417に規定されているダイ
スおよび両円錐ディスクの溝の例を示す。

これは上下両ダイス間に形成された空間に充填された試
料にデイスクによって振動を与える方式のものである。
第15図は上ダイス32の下面図であり、20゜間隔で幅1.6m
m、深さ0.8mmの溝33が放射状に設けられている。下ダイ
スの上面にも同様な溝が設けられている。第16図は上下
両ダイスの空間に納められ、試料に振動を与える両円錐
デイスク34を示し、同図（Ａ）はその上面図、同図
（Ｂ）は側面図である。図に示すように、デイスク34の
上面には10゜間隔で長短の溝35,36が交互に設けられて
いる。溝の幅は0.8mm、深さは0.8mm、長さは12.5mmおよ
び7.5mmである。デイスクの下面にも上面と同じ幅と深
さで長さが9.5mmと7.5mmの溝が交互に設けられている。
なお、SRIS 3105−1980にもデイスク加硫試験機Ａとし
てほぼ同様の規定がある。このような直線状の溝は井桁
溝と異なり、全ての溝の方向が充填時の試料の流れ方向
に一致しているので、気泡が余分の試料と共に押し流さ
れやすい利点がある。しかし直線状の溝は従来技術にお
いては、相対的にすべり難い試料においてさえも、必ず
しも満足なすべり止めの効果が得られていない。以下に
この点について詳細に述べる。

第15図または第16図に示した直線状溝を有するダイスま
たはデイスクを回転軸を中心とする円筒面で切断する
と、その断面図は第17図の斜視部分で示すようになる。
ここでダイスまたはデイスク表面の平坦部分と溝の部分
をそれぞれＦおよびＧとし、ＦおよびＧの円周方向にそ
っての長さを第18図に示す様にそれぞれｆおよびｇで表
わす。（ｆ＋ｇ）は溝のピッチである。さらにピッチ中
に占める溝幅ｇの比を次式により、 α＝g/（ｆ＋ｇ）（１）と定義しておく。

粘弾性測定装置においては、この様な凹凸を設けた２つ
の金属面（即ち、ダイス面またはダイス面又はデイスク
面〜ダイス面）を適度の距離を置いて対向させ、その間
隙に試料を充填し、２面の内のいずれか一方を回転振動
させ、その際試料内で発生する剪断応力をトルクとして
中心軸に集め、軸の回転力を支える様に取付けられたロ
ードセル、トルクメーターなどの変換器によってそのト
ルクを検出する。これが捩り振動式粘弾性測定装置の測
定原理である。さて剪断応力が増すにつれ試料と金属面
の界面ではすべりが発生しようとするが、その際表面部
Ｆはすべりに対する抵抗力を持たず、溝部分Ｇだけが試
料をグリップする形ですべりに抵抗する。試料内で発生
する剪断応力は表面部Ｆでも溝部Ｇでもほゝ同じである
から１ピッチ当りの剪断応力は（ｆ＋ｇ）に比例し、す
べり防止力はｇに比例する。従って直線状の溝がどの程
度まで試料をグリップしすべりを防止できるかの限度
は、両者の比、即ち先に式（１）で定義したαと共に増
減することになる。そこで以後はαをグリップ比と呼ぶ
ことにする。

従来は第15図および第16図に例示した様に、溝幅一定の
加工方法が用いられてきたため、αの値はダイスまたは
ディスクの中心寄りで大きく周辺寄りで小さいという結
果をまねいた。ところが測定トルクＭとダイスまたはデ
イスクの有効半径Ｒの関係は線型弾性論の数える所によ
ればコーン・プレート型ではＭ∝R³ （２）平行円盤型ではＭ∝R⁴ （３）であり、いずれにおいてもダイスまたはデイスクの周辺
部こそがトルク発生の主要部分である。従って周辺部に
至るまでαの値を適当な大きさに維持しなければ、すべ
りを含まない真の剪断応力を安定的に測定することは困
難である。しかし従来はこの一番大切な周辺部でαが最
も小さくすべりに不利な条件となっている。第15図およ
び第16図に示した例について具体的に計算してみると、
いずれの場合においても周辺部でαが約0.26という低い
値になっている。

従来から経験的なすべり防止の補助手段として、精密加
工されたダイスまたはデイスクの表面をサンドブラスト
などの方法で粗面化し、第17図に示した表面部Ｆにも微
細な凹凸をつける方法が効果ありとされてきているが、
これはすべり止めの主役であるべき直線状の溝がその役
目を充分に果していないことを示すものである。なおこ
の様な粗面化は一時的には効果があっても試料によって
金属表面に汚れが付着もしくは滞積するにつれて急速に
その効果を失ない、またそれを回復するためにブラッシ
ングの様な掃除をくり返すと微細な凹凸そのものが次第
に平滑化され、安定した測定値を得ることは困難とな
る。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上述したように、従来の粘弾性測定装置ではダイスまた
はデイスクと試料との間ですべりが生じやすく、トルク
を正確に測定することが困難である。特に熱硬化性樹脂
の場合はすべりによる誤差が大きい。

本発明はこのような従来の欠点を解決し、正確でかつ能
率よく測定可能な粘弾性測定装置を提供することを目的
とする。

〔問題点を解決するための手段〕

このような目的を達成するために、本発明はトルク検出
用ダイスと回転振動する駆動ダイスとを有する試料室
に、粘弾性を有する試料を充填し、前記駆動ダイスを介
して試料に捩り振動を与え、試料に発生する粘弾性応力
を前記トルク検出用ダイスまたは駆動ダイスを介してト
ルクとして観測する粘弾性測定装置において、前記トル
ク検出用ダイスおよび駆動ダイスの少なくとも一方の試
料接触部に中心部から周縁部に向かって溝幅が広くなる
複数の放射状溝を有し、該複数の溝のそれぞれの深さは
中心部から周縁部に向かって深くなっていることを特徴
とする。

〔作用〕

本発明によれば、ダイスまたはデイスクが、中心部より
周縁部に向って溝幅が広くなる複数の放射状溝を有する
ので、試料充填時に溝中に空気が残留することなく、ま
たダイスまたはデイスクと試料との間ですべりが生ずる
ことがないのでトルクを正確に測定することができる。

〔実施例〕

以下に図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明す
る。

第１図は本発明の一実施例を示し、同図（Ａ）は下ダイ
スの上面図、同図（Ｂ）は断面図である。本実施例の下
ダイス41はその上面に斜線で示す複数の溝42と、平坦部
43とを有している。第１図（Ａ）は理解の便のために、
溝のピッチ角φを20゜として描いたものである。

第２図は溝の形状を説明するために、溝42を２本のみ示
した拡大図で、同図（Ａ）は上面図、同図（Ｂ）は側面
図である。第１図および第２図に示すように、溝42は溝
の幅自体も放射状に広がる形状を有し、トルク発生の主
要部分である周縁部においても式（１）で定義したグリ
ップ比αを低下させずにすみ、すべり防止のために有利
なダイスパターンを実現する。αの値は溝形状次第で任
意に選択でき、溝の全長にわたって一定値とすること
も、逆に周縁部で高目の値になるようにすることも可能
である。

なお、本発明の効果を特に顕著に発揮させるためには、
上下両方のダイスが前記放射状溝を有することが好まし
い。

第１図および第２図に示した様に、溝の幅を周縁部に近
ずくにつれて広くなる様に加工する方法は多くの方法が
考えられる。例えば、母型を作り、それをもとに精密鋳
造や放電加工などの公知の方法により形状を複製する方
法や、NCフライス盤によって一挙に切削する方法によっ
ても製造可能であるが、以下に比較的簡単な切削工法に
よって高精度の溝加工を能率良く行い得る方法を示す。

第３図は通常のフライス盤と等角フライスカッター51に
よって溝加工を行う方法の模式図であり第４図はこの方
法で使用する等角フライスカッター51の平面図である。
等角のフライスカッター51は第５図に示した様な刃先角
２θをもつ51Aの形状のものが市販されており、それを
そのまま、または第６図に示す様に刃先51Bを適当な幅
に研ぎ落して使用する。第６図のカッターを使用する場
合はダイス41の中央にみぞのない小さな円形平坦部を残
すことになるが、式（２），（３）から分る様に中央部
で発生するトルクは極めてわずかであるので、データに
悪影響をおよぼさない様な円形平坦部の寸法を選ぶこと
は容易である。むしろ中央部に小さな平坦部を残した方
が、硬化した試験片の厚さを確認したい場合に計測がし
やすくなる利点があり望ましい。

第３図では、フライス盤のテーブル52に割り出し回転台
53をセットして、それに被加工ダイス54を取付けて溝の
加工を行う。割り出し回転台53の傾斜角δを適当に設定
することにより、放射状溝の全長にわたってグリップ比
αを一定にすることが可能になる。その場合のグリップ
比αおよび傾斜角δと第５図に示す等角フライスの刃先
角２θおよび第１図に示した放射状溝のピッチ角φの関
係は次式で与えられる δ＝αφ/2tanθ （４）以上は平面状の頭部を持つダイスまたは平行円盤状のデ
イスクの場合であるが、円錐状のダイスまたはデイスク
に加工する場合は円錐面の傾き角だけ余分に割り出し回
転台を傾ければよい。

加工法についての以上の説明から、加工された溝の深さ
が中心から周縁部に向かって深くなることが読みとられ
る。第１図（Ｂ）はこのように加工された下ダイスの断
面図で、その上面のハッチングされていない部分は溝の
深さが中心から周縁部に向かって深くなっていることを
示している。

また以上はフライス盤と等角フライスカッターによる切
削加工法の例であるが、さらに高い加工精度を望む場合
は第５図または第６図に示した断面形状に形成した研削
砥石と平面研削盤を用いれば全く同じ方法で研削加工で
きる。

なお、測定時の試料のすべりを確実に防止するためには
グリップ比αの値を、比較的すべり難いゴム試料の場合
で0.4以上0.9以下，すべりの出やすい樹脂試料の場合は
0.4以上，特に0.6以上0.9以下にすることが望ましい。
また、放射状溝間、すなわち表面の平坦部の幅は上下両
ダイス間の距離（例えばSRIS 3105−1980ダイＢ形では2
mm）より大きくないことが望ましい。さらに溝の幅は、
グリップ比αと表面の平坦部の幅との二つの条件の範囲
で適宜設定することができ、溝の深さは、浅すぎるとす
べりを生じ易く、深すぎると測定終了後の試料の除去が
困難になるので、溝の幅の1/2〜２倍とするのが望まし
い。

第７図は、本発明をSRIS 3105−1980ダイＢ形に適用し
た実施例の断面図である。図において61はグリップ比α
が中心部から周縁部にわたって一様になるように溝を設
けた上ダイス、62は同様に溝を設けた下ダイス、63は上
固定ダイス、64は下固定ダイス、65は中間プレートであ
り、66は試料、66Aはバリ溝24にあふれた試料である。
その他の参照番号で示すものは、第12図および第13図で
示した例と同一である。上ダイス61の下面および下ダイ
ス62の上面の点線は溝を示している。

第８図は第７図の分解斜視図である。

上ダイス61は第13図の例ではその頭部が上固定ダイスと
同一平面上にあったが、本実施例では円錐形とし、かつ
円錐部分が上固定ダイス63面から下方へ突出する様に組
立てられる。この突出部分は試料が低粘度の液状で下側
測定部に盛り上がる形でセットすることが困難な場合で
もダイスを閉じるときに液面下へ侵入する容積を有し、
その際に発生する圧力によって試料を試料室の隅々まで
充満させる働きを持つ。69は固定ねじ用の座ぐり孔であ
る。

第９図に上ダイスの他の例を示す。本実施例は上下共に
平らな頭部を持つ平行円盤型の測定部への適用例であ
る。上ダイス61Aのダイス面は、図示のように下固定ダ
イス64面から下方へ突出している。この場合も第７図に
示した円錐形の突出部分を有する上ダイス61と同様の効
果をもつ。

エアシリンダーの力で上部構成体を下方へ押し付ける
と、流動性試料では直ちに、ペレットや粉末などの固形
試料では昇温と溶融につれて徐々に測定部が閉じ上固定
ダイスと中間プレートが密着し、上下シールの働きによ
って試料室は密閉状態となる。このとき余分の試料およ
び昇温による熱膨張で余分になった試料は高圧の下で流
出し、中間プレートの上面に設けたバリ溝24の空間内に
収容される。またこの余分の試料が流出する際の試料の
流れはダイス中心から外周へ向けての放射状の流れにな
り、みぞの長手方向に一致しているため滞留部分ができ
ず、試料内の気泡が効果的に押し出され気泡のない試料
となりやすいことは前述の通りである。

測定部を閉じ、回転振動軸によって下ダイスに定周期定
振幅の微小角振動を与えると試料内に剪断応力が発生
し、上ダイスに伝わりトルクとなってトルク検出軸を支
える力計（図示せず）で検出される。その際上ダイス面
と試料，下ダイス面と試料の界面における滑りは前述の
グリップ比αによって効果的に防止され、純粋に試料の
粘弾性応力のみを反映するトルクを検出することができ
る。

ここで、熱硬化性（ポリエステル系）樹脂の場合の硬化
トルクとそのバラツキに対するグリップ比の効果のデー
タを第10図に示す。図に見られる通りグリップ比αの小
さい所ではトルクが小さくバラツキが大きく、グリップ
比αが大きくなるにつれてトルクは高いレベルで安定し
バラツキは小さくなっている。

さて、測定が終了し、試料が硬化した状態で上部測定部
を引き上げると、殆んどの場合試料と上ダイスの界面、
バリと上固定ダイスの界面で剥離が生じ、バリと試料を
下側に残して測定部が開口する。次に下固定ダイスの周
縁部の１または２個所に設けられた切り欠き部分64A
（第７図矢印で示す）にてこ状の工具を差し込み、切欠
き部分の縁を支点にして中間プレートの外周に設けた突
起部分65Aをこじ上げると（中間プレート、下シール、
硬化試料、バリ）の４者が１体となって第11図に示す様
な形ではがれてくる。この操作で必要な力は試料硬度と
はほとんど関係なく、大部分が試料の接着力のみに依存
し、またかなり強力な接着性試料の場合でも予め適当な
離型剤を塗付しておくことにより容易かつ迅速に行なえ
る。

一体となってはがしたあと、中間プレートから硬化試料
とバリを除く作業は外部の広い場所で行うため極めて容
易である。また、この作業を容易にするため中間プレー
トの試料やバリに接触する円筒面には全ていわゆる「抜
きテーパ」をつけておくことが望ましい。試料とバリを
除いた中間プレートは下シールと共に再び測定部へ戻し
温度の回復を待って次の測定に入る。この試料をはぎと
る操作は通常かなり短時間に行えるので、その間の中間
プレートの温度低下も比較的少なく、また中間プレート
は図示の如く他のダイス等に比べ熱容量をかなり低く押
えた設計が可能であるので、冷却した中間プレートをも
とへ戻したことによる測定部の温度平衡の乱れも小さ
く、比較的速やかに回復する。この様にして中間プレー
トによる試料はぎとり操作の容易化はそれ自体が試験能
率を向上させるのみならず、高温測定の際の温度回復待
ちの時間をも節約する効果をもたらす。

以上の実施例は、本発明を４個のダイスを用いた密閉形
装置（SRIS 3105−1980ダイＢ形）に適用した例である
が、グリップ比α＝g/f＋ｇが中心部から周縁部にわた
って一定になる様に放射状溝を設けたダイスを、準密閉
形装置（SRIS 3105−1980ダイＡ形）に適用しうること
は明らかである。またゴム試料の場合には、２個のダイ
スで形成される試料室に両円錐面デイスクを挿入して試
料に振動を与える方式のISO−3417またはSRIS 3105−19
80デイスクＡ形その他の試験装置にも本発明を適用する
ことができる。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、ダイスまたはデイ
スクが、中心部より周縁部に向って溝幅が広くなる複数
の放射状溝を有するので、試料充填時に溝中に空気が残
留することなく、また試料とダイスまたはデイスクとの
間ですべりが生ずることがないのですべりに伴なう振動
角の減少，トルクの減衰，摩擦力の混入などが防止さ
れ、回転振動が正確に試料へ伝わり、試料内で発生した
剪断応力が正確にトルクとしてトルク検出ダイスに伝わ
るので、測定中の試料の粘弾性応力を反映するトルクを
正確に観測することができる。さらに中間プレートを併
用することによって、測定ずみの試料の取りはずしを容
易にでき、測定能率を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるダイスの実施例を示す図、第２図は溝の形状を示す図、第３図は溝の加工を説明する図、第４図はカッターの平面図、第５図および第６図はそれぞれカッターの断面図、第７図は本発明の実施例の部分断面図、第８図は第７図に示した実施例の分解斜視図、第９図は他の実施例の部分断面図、第10図はグリップ比と硬化トルクの関係を示す特性図、第11図は取りはずした測定ずみの試料を示す断面図、第12図は従来の粘弾性測定装置の断面図、第13図は従来の装置の部分断面図、第14図，第15図および第16図はそれぞれ従来の装置にお
けるダイスおよびデイスクの溝を示す図、第17図および第18図はそれぞれ従来の溝の形状を示す断
面図である。１……トルク検出ダイス（上ダイス）、２……駆動ダイス（下ダイス）、、３……上固定ダイス、４……下固定ダイス、７……トルク検出軸、８……駆動軸、 10……モータ、 14……ロードセル、 15,16……熱盤、 17……上ベース、 18……下ベース、 19,20,21,22……ヒータ、 23……エアシリンダー、 24……バリ溝、 26……試料室、 31……井桁状溝、 32……上ダイス、 33……直線状溝、 34……デイスク、 35,36……直線状溝、 41……下ダイス、 42……溝、 43……平坦部、 51……等角フライスカッター、 52……テーブル、 53……割り出し回転台、 54……被加工ダイス、 61,61A……上ダイス、 62……下ダイス、 63……上固定ダイス、 64……下固定ダイス、 65……中間プレート、 66……試料。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】トルク検出用ダイスと回転振動する駆動ダ
イスとを有する試料室に、粘弾性を有する試料を充填
し、前記駆動ダイスを介して試料に捩り振動を与え、試
料に発生する粘弾性応力を前記トルク検出用ダイスまた
は駆動ダイスを介してトルクとして観測する粘弾性測定
装置において、前記トルク検出用ダイスおよび駆動ダイ
スの少なくとも一方の試料接触部に中心部から周縁部に
向かって溝幅が広くなる複数の放射状溝を有し、該複数
の溝のそれぞれの深さは中心部から周縁部に向かって深
くなっていることを特徴とする粘弾性測定装置。
【請求項２】前記固定面または前記駆動面の放射状溝の
中心から任意の半径の円周方向の放射状溝の幅および該
円周方向の放射状溝間の幅をそれぞれｇおよびｆとする
とき、g/（ｆ＋ｇ）で表される比が、0.4以上であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の粘弾性測定
装置。