JPH0773834A

JPH0773834A - 透過電子顕微鏡用薄膜試料作製方法

Info

Publication number: JPH0773834A
Application number: JP5216616A
Authority: JP
Inventors: Shigeru Suzuki; 鈴木　　茂; Kyuzo Shiraishi; 久三白石
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1993-08-31
Filing date: 1993-08-31
Publication date: 1995-03-17

Abstract

(57)【要約】【目的】透過電子顕微鏡用の薄膜試料を作製するとき
に、試料の所望の位置に膜穴を開けたり、広い領域を薄
くする方法、およびそれらの操作を自動的に行う方法を
提供する。【構成】薄膜試料をイオン研磨によって作製する方法
において、Ｘ線により試料が薄くなる場所を観察しなが
ら、イオンビームの照射方向を偏向器によって変え、あ
るいは試料を移動させることによって、試料の研磨の位
置を調整する。【効果】従来より試料の作製成功率が増し、広範囲の
薄い領域をもつ試料を有効に作製できる。特に、素材の
量が少ないときや試料が小さいときに本発明は有効であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は透過電子顕微鏡用薄膜試
料の作製方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】透過電子顕微鏡の観察においては、薄膜
状の試料や抽出レプリカ試料等の電子ビームが透過でき
る薄い試料を作製し、その中の組織を観察する。薄膜状
の試料には通常厚さ約１００μm 以下の薄い試料全体を
さらにいろいろな方法で薄くしていく。多くの場合試料
の中心付近に穴を開け、穴の周辺の電子ビームが透過す
る薄い部分を観察する。観察できる厚さは物質や観察条
件にも依存するが、ほぼ１μm 以下である。そうした薄
膜の作製方法には電解研磨、化学研磨、イオン研磨など
による方法がある。

【０００３】電解研磨法は電解液中で試料を研磨するこ
とによって試料を薄くする方法である。この方法では電
解液中での電位勾配や水流などのために研磨面に優先的
に研磨される場所があることを利用し、試料の中央部や
特定の場所に穴を開ける方法である。この方法には窓枠
法、ボルマン法、ジェット法、ツインジェット法などが
ある。窓枠法では絶縁塗料を試料に部分的に塗り、塗料
近傍の研磨面が優先的に薄くなることを利用し、その部
分を切り出し試料とする。ボルマン法は試料の研磨面の
近くに鋭い電極を近づけ、電極近傍の研磨面が優先的に
薄くなることを利用して、薄膜を得る方法である。ま
た、ジェット法は細い水流の電解液を試料に流しながら
電解研磨を行い、水流の当たる部分を特に研磨する方法
である。ツインジェット法はジェット法による水流を試
料の両面に当て、試料を両面から薄くしていく方法であ
る。

【０００４】化学研磨による方法では、試料を試料研磨
に適した酸を研磨液とし、試料を薄くする方法である。
試料の薄くする位置に上記のジェット法などのような方
法で研磨液を流して、試料を研磨していく。

【０００５】イオン研磨による方法は、試料表面に１〜
１０kVのＡｒなどの不活性ガスのイオンを当てると表面
から原子がはじき出されることを利用して、試料を薄く
していく方法である。さらにイオンビーム走査装置で試
料の研磨面を二次電子または二次イオンにより映像化
し、試料表面の画像を観察しながら小領域を任意に選択
し、その部分をイオン研磨する精密イオン研磨も可能で
ある。この方法では、透過電子顕微鏡用試料が厚すぎる
場合、試料の局部面を再度研磨処理することができる。

【０００６】これらの薄膜試料の作製方法は、たとえば
「透過電子顕微鏡法」、コロナ社発行、1974年、28頁な
どに記載されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】電解研磨による方法で
は、試料がある程度の電気伝導性をもち、室温付近で試
料表面を滑らかに研磨できる電解液がある必要がある。
そのため、この方法による場合試料としては通常金属や
合金に限られる。それらの試料でも室温付近で試料に適
した研磨液がない場合もあるため、この方法の汎用性に
限界がある。また、半導体や半金属、電気伝導度の小さ
いセラミックスや有機物試料などにおいては電解研磨に
よる方法はほとんど適用できない。

【０００８】また、化学研磨による方法でも一般に適用
できる試料は金属、合金、半導体などであり、適当な研
磨液がない場合が多く、この方法が適用できる試料の種
類は電解研磨法の場合よりも少ない。

【０００９】これらの電解研磨法や化学研磨法では電解
液中で試料に穴が開く場所を水流や電極の位置を変える
ことによって調整することは可能であるが、実際には
０．１mm以下の位置を調節することは困難であり、穴の
あく場所を予測することはきわめて困難である。さら
に、作製した試料が観察に適しているかどうかは、試料
を透過電子顕微鏡にいれ、それを実際に観察してからで
ないとわからない。したがって、試料作製においては確
かに観察できると思われる十分な数だけ試料を準備する
必要があり、そのための素材の量や余分な試料の作製作
業が必要である。また、これらの方法により異なる物質
からなる試料などを作製する場合には、研磨された方が
物質により異なるため、均一に薄くすることができない
ことが多く、試料を作製しても観察できないか観察しに
くいことが多い。

【００１０】イオン研磨による方法では、電解研磨法や
化学研磨法にくらべ、試料の種類には影響されず、薄膜
作製のための成功率が高いが、イオンによって少しずつ
試料を研磨して行くため、試料作製に時間がかかる欠点
がある。また、試料の研磨される場所を０．１mmの以下
の範囲で調節することは一般に困難であり、やはり穴が
開く位置を予測することは困難である。

【００１１】以上の電解研磨法、化学研磨法、イオン研
磨法では、透過電子顕微鏡で試料の観察できる領域は一
般に直径３mmの試料の中心付近の直径数１０μm の領域
以下であり、それ以上の領域が観察できる試料を作製す
ることはほとんど不可能である。

【００１２】精密イオン研磨法では試料研磨の表面の画
像を観察しながら、数１０μm の小領域をイオン研磨で
きるため、薄くする研磨領域を広くすることが可能であ
る。しかしながら、この方法では試料の片方の表面だけ
を観察しているために、試料が全体的にどの程度薄くな
っているのか、試料厚さの変化が明瞭でなく、試料の厚
さにむらができやすい。

【００１３】以上のように、透過電子顕微鏡の試料作製
方法としては、少ない素材の量から確実に広い観察視野
をもつ試料を作製できることが望ましいが、従来の方法
では一般に試料を薄くする過程を調節する方法に問題が
あり、薄膜化過程と試料の厚さとの対応が不明なまま試
料を作製していた。たとえ試料ができても、それが観察
できる試料であるかどうかは、実際に透過電子顕微鏡内
に試料を入れて、実際に観察しないと判断できない。そ
れに要する時間は一回あたり数十分要する。このように
試料交換が数回の必要であった。試料交換に要する時
間、観察位置を探す時間、観察位置を探してもそこが均
一な厚さになっており、観察に十分な領域であるかどう
かなど問題があった。また、これらの従来の方法では試
料作製は熟練を要し、試料を効率的に作製することがで
きなかった。

【００１４】本発明は、これらの透過電子顕微鏡用の薄
膜試料の作製方法において、試料の所望の位置に膜穴を
開けたり、広い領域を薄くしたりする方法、およびそれ
らを自動的に行う方法を提供することを目的としてい
る。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明は前記の課題を解
決するために、（１）透過電子顕微鏡用薄膜試料をイオン研磨によって
作製する方法において、透過電子顕微鏡用の試料にＸ線
源で発生させたＸ線を照射し、前記試料を透過した前記
Ｘ線をＸ線カメラで検出することによって前記Ｘ線の強
度をテレビで観察しながら、前記試料に対するイオン銃
の照射方向を偏向器により変えることによって、前記試
料におけるイオンビームの照射位置を調節して、試料の
適正な位置を研磨することを特徴とする透過電子顕微鏡
用薄膜試料作製方法。

【００１６】（２）透過電子顕微鏡用薄膜試料をイオン
研磨によって作製する方法において、透過電子顕微鏡用
の試料にＸ線源で発生させたＸ線を照射し、前記試料を
透過した前記Ｘ線をＸ線カメラで検出することによって
前記Ｘ線の強度をテレビで測定し、イオン銃で前記試料
の研磨している位置での前記Ｘ線の強度が設定値を越え
たとき、前記試料に対するイオン銃の照射方向を偏向器
により次の研磨位置に移動させることによって、前記試
料におけるイオンビームの照射位置を調節して、前記試
料の適正な位置を研磨することを特徴とする透過電子顕
微鏡用薄膜試料作製方法。

【００１７】（３）透過電子顕微鏡用薄膜試料をイオン
研磨によって作製する方法において、透過電子顕微鏡用
の試料にＸ線源で発生させたＸ線を照射し、前記試料を
透過した前記Ｘ線をＸ線カメラで検出することによって
前記Ｘ線の強度をテレビで観察しながら、前記試料を載
せた試料ステージを移動することによって、前記試料に
おけるイオンビームの照射位置を調節して、前記試料の
適正な位置に照射することを特徴とする透過電子顕微鏡
用薄膜試料作製方法。

【００１８】（４）透過電子顕微鏡用薄膜試料をイオン
研磨によって作製する方法において、透過電子顕微鏡用
の試料にＸ線源で発生させたＸ線を照射し、前記試料を
透過した前記Ｘ線をＸ線カメラで検出することによって
前記Ｘ線の強度をテレビで観察しながら、前記試料を載
せた試料ステージを外部の駆動手段により自動的に移動
させることによって、前記試料におけるイオンビームの
照射位置を調節して、前記試料の適正な位置に照射する
ことを特徴とする透過電子顕微鏡用薄膜試料作製方法。

【００１９】（５）透過電子顕微鏡用薄膜試料をイオン
研磨によって作製する方法において、透過電子顕微鏡用
の試料にＸ線源で発生させたＸ線を照射し、前記試料を
透過した前記Ｘ線をＸ線カメラで検出することによって
前記Ｘ線の強度をテレビで測定し、イオン銃で前記試料
の研磨している位置での前記Ｘ線の強度が設定値を越え
たときに、前記試料を載せた試料ステージを外部の駆動
手段により自動的に移動させることによって、前記試料
におけるイオンビームの照射位置を調節して、前記試料
の適正な位置に照射することを特徴とする透過電子顕微
鏡用薄膜試料作製方法を提供する。

【００２０】

【作用】本発明の透過電子顕微鏡用試料の作製方法を図
面を参照しながら説明する。本発明の研磨方法はイオン
研磨法であり、真空容器（図示せず）の中に透過電子顕
微鏡用試料１、Ｘ線源２、Ｘ線カメラ３、イオン銃５、
偏向器６および試料ステージ７を入れる。なお、Ｘ線カ
メラ３は真空装置に入れなくても本発明の方法を行うこ
とができる。

【００２１】イオン銃５を試料に向け、イオン銃５から
のイオンビームを試料１に当てることによって、試料１
を研磨する。イオンビームは一般にＡｒなどの不活性ガ
スをイオン化させたもので、１〜３０kVの電圧で加速す
ることによってつくる。試料の種類によっては反応性の
ガスのイオンを用いてもよい。イオン銃５は真空容器６
全体にガスを入れイオン化する型、あるいはイオン銃５
の中にガスを入れイオン化するとガスを同時に排気し、
真空容器６を別に排気する差動排気型いずれでもよい。
さらに、イオンビームをつくる機構には様々な型式があ
るが、本発明の方法で用いるイオンビーム源には型式を
問わず適用できる。

【００２２】通常イオンビームの試料面に対する角度θ
は１０〜７０度にして照射すると、効率的に試料１を研
磨することができるので、イオン銃５は試料１の面に対
し傾斜させる。また、イオンビームの直径には特に制限
がないが、１mm以下のものがよい。

【００２３】試料の研磨位置を変えるためには、イオン
銃５の照射方向あるいは試料移動機構の移動により試料
の位置を変える。イオン銃５の照射方向はイオン銃５の
出側に偏向器６を付ける。また、偏向器６の代わりにイ
オン銃５自体の向きを機械的に変えてもよい。イオンビ
ームの出口である偏向器６と試料１との距離は近いほど
効率的に研磨されるが、構造的な制限のために５mm以上
である必要があり、研磨効率を上げるために１ｍ以下で
ある必要がある。試料ステージ７の移動により試料１の
研磨位置を変えるときには、Ｘ方向、Ｙ方向に移動装置
（図示せず）により試料ステージ７を移動させる。試料
１を透過したＸ線の強度は試料１の厚さとともに減少す
るので、試料１の薄い部分だけに注目するために、試料
ステージ７をＸ線が透過しないように試料ステージ７を
厚くしたり、材質を選ぶ。試料の形状が小さいときは、
試料以外のところはＸ線が透過しないように試料ホルダ
ー（図示せず）で試料１の周囲をカバーし、Ｘ線の漏れ
がないようにする。また、試料１を均一に薄くするため
に、試料１の面法線方向のまわりに試料ステージ７を回
転させたり、試料１を傾斜させたりしても良い。

【００２４】試料ステージ７の移動は２mm以内の移動距
離を持っていればよいが、本発明では複数の試料を同じ
試料ステージに載せて研磨してもよく、その場合には５
０mmまで移動できればよい。試料ステージ７の移動は移
動装置を手動により操作してもよく、コンピューター
（図示せず）を用い自動的に作動させてもよい。さら
に、テレビ４におけるＸ線強度に応答して、コンピュー
タにより移動装置を自動的に作動させてもよい。それら
の移動装置の作動は段階的であっても、連続的であって
もよい。

【００２５】薄膜試料の厚さの変化を見るのに、本発明
では試料１をＸ線により透過させる方法を行う。一般に
透過電子顕微鏡用の試料のような固体試料を可視光など
の光は透過しないため、薄膜試料を透過させるにはＸ線
が適している。本発明ではＸ線の種類は特に限定せず、
通常金属に電子ビームを照射する時に発生するＸ線、た
とえばＭｇの原子番号以上の金属から発生する白色Ｘ線
や単色Ｘ線など、各種のＸ線を用いることができる。Ｘ
線源２でこのようなＸ線を発生させ、試料１にあてる。
試料１とＸ線源２との間の距離は近いほど発生させるＸ
線の強度は小さくてすむが、構造的な制限のために５mm
以上である必要があり、Ｘ線を効率的に用いるために１
ｍ以下である必要がある。Ｘ線源２は試料１に対し垂直
方向にあった方が、テレビ４で観察する像に歪みがない
ため望ましいが、試料面の垂直方向に対し３０度まで傾
いていても実用上問題はない。

【００２６】試料１を透過したＸ線をＸ線カメラ３で検
出し、テレビでその強度をみることによって、試料の薄
膜化過程を観察する。その場合、Ｘ線カメラ３の代わり
に同じ位置にＸ線の輝度がわかる蛍光板をおき、蛍光板
を観察してもよい。試料の厚さが薄くなる場所では、Ｘ
線カメラ３のテレビ４の映像上の輝度が増し、薄膜化し
ているところを動的に観察することができる。試料１と
Ｘ線カメラ４との間の距離は近いほど分解能が大きくな
るが、構造的な制限のために０．５mm以上である必要が
あり、分解能を保つために５０Cm以下である必要があ
る。

【００２７】

【実施例】本発明の実施例を説明する。［実施例１］直径３mm、厚さ５０μm の低炭素鋼試料１
を本発明の機能を有する真空容器（図示せず）にいれ、
研磨室を１０^-5Ｐａまで真空に引いた。差動排気型のイ
オン銃５でＡｒイオンビームを試料１に照射した。イオ
ンの加速電圧は５ｋＶであり、直径０．２mmのイオンビ
ームを照射し、試料１の片面からのイオン研磨を行っ
た。試料１を透過させるためのＸ線にはＡｌのＸ線を用
いた。１０kVに加速した電子ビームをＡｌターゲットに
当て、発生したＸ線を試料１に当てた。試料１を透過し
たＸ線をＸ線カメラ３により検出し、その信号をテレビ
４に送り、映像化させた。試料１の薄膜化過程を動的に
観察しながら、試料１の研磨位置を偏向器６で手動で調
整した。こうして得られた試料１を透過電子顕微鏡によ
り観察したところ、目的の位置の視野を観察することが
できた。

【００２８】［実施例２］直径３mm、厚さ５０μm のジ
ルコニア試料１を本発明の機能を有する真空容器（図示
せず）にいれ、研磨室１０^-6Ｐａまで真空に引いた。差
動排気型のイオン銃５でＡｒイオンビームを試料１に照
射した。イオンの加速電圧は８kVであり、直径約５０μ
m のイオンビームを図２のように試料１の位置（ｘ₁、
ｙ₁）に片面から照射した。試料１を透過させるための
Ｘ線にはＣｕのＸ線を用いた。１０kVに加速した電子ビ
ームをＣｕターゲットに当て、発生したＸ線を試料１に
当てた。試料を透過したＸ線をＸ線カメラ３により検出
し、その信号をテレビ４に送り、図２のように位置（ｘ
₁、ｙ₁）でのＸ線の透過強度が試料１に穴が開かない
程度の設定値になったところで、コンピューター（図示
せず）の指示にしたがって試料１の研磨位置を５０μm
だけ離れた位置（ｘ₂、ｙ₂）に偏向器６により移動さ
せた。図２のように０．４mm×０．３mmの領域にわたっ
て、この操作を次々に行い試料１の中心部を薄くした。
こうして得られた試料１を透過電子顕微鏡により観察し
たところ、十分広い範囲の視野を得ることができた。

【００２９】［実施例３］幅１mm、厚さ４０μm の非晶
質金属（Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ合金）試料１を本発明の機能を
有する真空容器（図示せず）にいれ、研磨室を１０^-5Ｐ
ａまで真空に引いた。試料１の大きさは通常の試料のも
のより小さいため、試料１の周囲を厚さ０．２mmのＭｏ
で保持し、Ｘ線の漏れがないようにした。作動排気型の
イオン銃５でＡｒイオンビームを試料１に照射した。イ
オンの加速電圧は５kVであり、直径約０．１mmのイオン
ビームを照射し、試料１の片面からのイオン研磨を行っ
た。試料１を透過させるためのＸ線にはＡｌのＸ線を用
いた。１５kVに加速した電子ビームをＡｌターゲットに
当て、発生したＸ線を試料１に当てた。試料１を透過し
たＸ線をＸ線カメラ３により検出し、その信号をテレビ
４に送り、映像化させた。試料１の薄膜化過程を動的に
観察しながら、試料１の研磨位置を試料ステージ７の移
動によって手動で調整した。こうして得られた試料１を
透過電子顕微鏡により観察したところ、目的の位置の視
野を観察することができた。

【００３０】［実施例４］直径３mm、厚さ６０μm のス
テンレス鋼（ＳＵＳ３０４）試料１を本発明の機能を有
する真空容器（図示せず）にいれ、研磨室を１０^-6Ｐａ
まで真空に引いた。差動排気型のイオン銃５でＡｒイオ
ンビームを試料１に照射した。イオンの加速電圧は８kV
であり、直径約０．１mmのイオンビームを試料１の図３
のように位置（ｘ₁、ｙ₁）に片面から照射した。試料
１を透過させるためのＸ線にはＭｏのＸ線を用いた。１
０kVに加速した電子ビームをＭｏターゲットに当て、発
生したＸ線を試料１に当てた。試料を透過したＸ線をＸ
線カメラ３により検出し、その信号をテレビ４に送り、
映像化させた試料１の薄膜化過程を動的に観察しながら
図３のように０．１mmの列の間隔で０．４mm×０．４mm
のコンピューター（図示せず）で設定した領域にわたっ
て、試料ステージ７を試料移動装置により移動させるこ
とによって調整した。こうして得られた試料１を透過電
子顕微鏡により観察したところ、試料１の広い領域を観
察することができた。

【００３１】［実施例５］直径３mm、厚さ１００μm の
シリコン試料１を本発明の機能を有する真空容器（図示
せず）にいれ、研磨室を１０^-5Ｐａまで真空に引いた。
差動排気型のイオン銃５でＡｒイオンビームを試料１に
照射した。イオンの加速電圧は５kVであり、直径約４０
μm のイオンビームを図２のように試料１の位置
（ｘ₁、ｙ₁）に片面から照射した。試料１を透過させ
るためのＸ線にはＣｕのＸ線を用いた。１０kVに加速し
た電子ビームをＣｕターゲットに当て、発生したＸ線を
試料１に当てた。試料を透過したＸ線をＸ線カメラ３に
より検出し、その信号をテレビ４に送り、図２のように
位置（ｘ₁、ｙ₁）でのＸ線の透過強度が試料１に穴が
開かない程度の設定値になったところで、コンピュータ
ー（図示せず）の指示にしたがって試料１の研磨位置を
５０μm だけ離れた位置（ｘ₂、ｙ₂）に、試料ステー
ジ７の移動により移動させた。図２のように０．４mm×
０．３mmの領域にわたって、この操作を次々に行い試料
１の中心部を薄くした。こうして得られた試料１を透過
電子顕微鏡により観察したところ、十分広い範囲の視野
を得ることができた。

【００３２】

【発明の効果】本発明による試料作製方法を用いると、
試料の所望の位置に膜穴を開けたり、広い領域を薄くす
ることができる。そのため、透過電子顕微鏡用の試料の
作製における成功率が増し、試料を有効に作製すること
ができる。特に試料の素材が少ないときや小さいときに
は、この作製方法は有効である。

【００３３】また、従来の方法では試料作製に熟練を要
したが、本発明により誰でも再現性良く試料作製が出来
る。したがって、試料作製装置の実質的な操作時間が従
来より半分以下になり、装置を効率的に操作できる。そ
れに伴う部品の劣化などの消耗が軽減し、運転に必要な
維持費が下がり、経済的効果も大きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明の試料作製方法の斜視図を示す。

【図２】図２は本発明の段階的な試料研磨位置の移動を
示す模式図を示す。

【図３】図３は本発明の連続的な試料研磨位置の移動を
示す模式図を示す。

【符号の説明】

１透過電子顕微鏡用試料２Ｘ線源３Ｘ線カメラ４テレビ５イオン銃６偏向器７試料ステージ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】透過電子顕微鏡用薄膜試料をイオン研磨
によって作製する方法において、透過電子顕微鏡用の試
料（１）にＸ線源（２）で発生させたＸ線を照射し、前
記試料（１）を透過した前記Ｘ線をＸ線カメラ（３）で
検出することによって前記Ｘ線の強度をテレビ（４）で
観察しながら、前記試料（１）に対するイオン銃（５）
の照射方向を偏向器（６）により変えることによって、
前記試料（１）におけるイオンビームの照射位置を調節
して、試料の適正な位置を研磨することを特徴とする透
過電子顕微鏡用薄膜試料作製方法。
【請求項２】透過電子顕微鏡用薄膜試料をイオン研磨
によって作製する方法において、透過電子顕微鏡用の試
料（１）にＸ線源（２）で発生させたＸ線を照射し、前
記試料（１）を透過した前記Ｘ線をＸ線カメラ（３）で
検出することによって前記Ｘ線の強度をテレビ（４）で
測定し、イオン銃（５）で前記試料（１）の研磨してい
る位置での前記Ｘ線の強度が設定値を越えたとき、前記
試料（１）に対するイオン銃（５）の照射方向を偏向器
（６）により次の研磨位置に移動させることによって、
前記試料（１）におけるイオンビームの照射位置を調節
して、前記試料（１）の適正な位置を研磨することを特
徴とする透過電子顕微鏡用薄膜試料作製方法。
【請求項３】透過電子顕微鏡用薄膜試料をイオン研磨
によって作製する方法において、透過電子顕微鏡用の試
料（１）にＸ線源（２）で発生させたＸ線を照射し、前
記試料（１）を透過した前記Ｘ線をＸ線カメラ（３）で
検出することによって前記Ｘ線の強度をテレビ（４）で
観察しながら、前記試料（１）を載せた試料ステージ
（７）を移動することによって、前記試料（１）におけ
るイオンビームの照射位置を調節して、前記試料（１）
の適正な位置に照射することを特徴とする透過電子顕微
鏡用薄膜試料作製方法。
【請求項４】透過電子顕微鏡用薄膜試料をイオン研磨
によって作製する方法において、透過電子顕微鏡用の試
料（１）にＸ線源（２）で発生させたＸ線を照射し、前
記試料（１）を透過した前記Ｘ線をＸ線カメラ（３）で
検出することによって前記Ｘ線の強度をテレビ（４）で
観察しながら、前記試料（１）を載せた試料ステージ
（７）を外部の駆動手段により自動的に移動させること
によって、前記試料（１）におけるイオンビームの照射
位置を調節して、前記試料（１）の適正な位置に照射す
ることを特徴とする透過電子顕微鏡用薄膜試料作製方
法。
【請求項５】透過電子顕微鏡用薄膜試料をイオン研磨
によって作製する方法において、透過電子顕微鏡用の試
料（１）にＸ線源（２）で発生させたＸ線を照射し、前
記試料（１）を透過した前記Ｘ線をＸ線カメラ（３）で
検出することによって前記Ｘ線の強度をテレビ（４）で
測定し、イオン銃（５）で前記試料（１）の研磨してい
る位置での前記Ｘ線の強度が設定値を越えたときに、前
記試料（１）を載せた試料ステージ（７）を外部の駆動
手段により自動的に移動させることによって、前記試料
（１）におけるイオンビームの照射位置を調節して、前
記試料（１）の適正な位置に照射することを特徴とする
透過電子顕微鏡用薄膜試料作製方法。