JPH10104141A - 試料の調製方法、試料の調製機構および分析装置 - Google Patents
試料の調製方法、試料の調製機構および分析装置Info
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- JPH10104141A JPH10104141A JP9110903A JP11090397A JPH10104141A JP H10104141 A JPH10104141 A JP H10104141A JP 9110903 A JP9110903 A JP 9110903A JP 11090397 A JP11090397 A JP 11090397A JP H10104141 A JPH10104141 A JP H10104141A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】試料の脆性破面を容易に高確率で得ることがで
きる試料の調製方法、調製機構および試料の粒界面を容
易に分析できる分析装置を提供する。 【解決手段】針状の試料Ｓに高電界を発生させて電界応
力により試料Ｓを破断して破面を作製する試料の調製方
法。試料Ｓを保持する試料保持部１２と、試料Ｓに正の
高電圧を印加する手段１４（または、試料に対向する対
向電極と対向電極に負の高電圧を印加する手段）を備え
る試料の調製機構。上記の試料の調製機構を備えるオー
ジェ電子分光分析装置、２次イオン質量分析装置、Ｘ線
光電子分光分析装置および電子線マイクロアナライザ。
きる試料の調製方法、調製機構および試料の粒界面を容
易に分析できる分析装置を提供する。 【解決手段】針状の試料Ｓに高電界を発生させて電界応
力により試料Ｓを破断して破面を作製する試料の調製方
法。試料Ｓを保持する試料保持部１２と、試料Ｓに正の
高電圧を印加する手段１４（または、試料に対向する対
向電極と対向電極に負の高電圧を印加する手段）を備え
る試料の調製機構。上記の試料の調製機構を備えるオー
ジェ電子分光分析装置、２次イオン質量分析装置、Ｘ線
光電子分光分析装置および電子線マイクロアナライザ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、材料の結晶粒界で
の元素の偏析や析出物の析出挙動の分析を行う際に広く
行われる破断による粒界破面の調製方法、調製機構およ
びこの調製機構を備えるオージェ電子分光分析装置、２
次イオン質量分析装置、Ｘ線光電子分光分析装置、電子
線マイクロアナライザなどの分析装置に関する。
の元素の偏析や析出物の析出挙動の分析を行う際に広く
行われる破断による粒界破面の調製方法、調製機構およ
びこの調製機構を備えるオージェ電子分光分析装置、２
次イオン質量分析装置、Ｘ線光電子分光分析装置、電子
線マイクロアナライザなどの分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】材料の機械的特性はその微細組織によっ
て支配され、なかでも結晶粒界（以下、単に粒界と記
す）は延性および脆性に大きな影響を及ぼすことが広く
認識されている。例えば、鋼板の脆性は結晶粒界に偏析
するＰ、Ｓ、Ｓｂ等に影響され、粒界に析出する炭化物
や窒化物は粒界での結合強度を高めたりあるいは弱めた
りする。したがって、粒界における偏析や析出挙動を詳
細に分析することは、既存材料の機械的特性に関する理
解を深めたり、新たな材料開発をするのに必須である。
この粒界分析にオージェ電子分光法（Auger Electron S
pectroscopy : 以下、ＡＥＳと称す）、２次イオン質量
分析法（Secondary Ion Mass Spectrometry:以下、ＳＩ
ＭＳと称す）、Ｘ線光電子分光法（X-ray Photoelectro
n Spectroscopy: 以下、ＸＰＳと称す）、電子線マイク
ロアナライザ（Electron Probe Micro-Analyzer: 以
下、ＥＰＭＡと称す）などが用いられている。
て支配され、なかでも結晶粒界（以下、単に粒界と記
す）は延性および脆性に大きな影響を及ぼすことが広く
認識されている。例えば、鋼板の脆性は結晶粒界に偏析
するＰ、Ｓ、Ｓｂ等に影響され、粒界に析出する炭化物
や窒化物は粒界での結合強度を高めたりあるいは弱めた
りする。したがって、粒界における偏析や析出挙動を詳
細に分析することは、既存材料の機械的特性に関する理
解を深めたり、新たな材料開発をするのに必須である。
この粒界分析にオージェ電子分光法（Auger Electron S
pectroscopy : 以下、ＡＥＳと称す）、２次イオン質量
分析法（Secondary Ion Mass Spectrometry:以下、ＳＩ
ＭＳと称す）、Ｘ線光電子分光法（X-ray Photoelectro
n Spectroscopy: 以下、ＸＰＳと称す）、電子線マイク
ロアナライザ（Electron Probe Micro-Analyzer: 以
下、ＥＰＭＡと称す）などが用いられている。
【０００３】例えばＡＥＳ分析は、これまで粒界分析に
用いられてきた方法としては最も一般的なものである。
ＡＥＳ分析は表面に照射した入射電子によって励起され
放出されるオージェ電子のエネルギー分布から表面にお
ける元素分布を定量分析する。入射電子は表面から数μ
ｍの深さまで達しオージェ電子を励起するが、運動エネ
ルギーを失わずに放出される領域は高々数ｎｍの深さま
でである。したがって、粒界面についてＡＥＳ分析を行
えば、粒界偏析や粒界析出を極めて高感度に分析でき
る。
用いられてきた方法としては最も一般的なものである。
ＡＥＳ分析は表面に照射した入射電子によって励起され
放出されるオージェ電子のエネルギー分布から表面にお
ける元素分布を定量分析する。入射電子は表面から数μ
ｍの深さまで達しオージェ電子を励起するが、運動エネ
ルギーを失わずに放出される領域は高々数ｎｍの深さま
でである。したがって、粒界面についてＡＥＳ分析を行
えば、粒界偏析や粒界析出を極めて高感度に分析でき
る。
【０００４】しかしながら、粒界はバルク内に存在する
のでＡＥＳ分析のためには粒界が自由表面になるように
露出させる必要がある。一方、粒界が大気中の種々のガ
ス分子によって覆われると、ＡＥＳ分析の定量性を損な
うばかりか分析自体も著しく困難になる。そこで超高真
空に保ったＡＥＳ装置内で試料を破断して粒界を露出さ
せることが行われる。
のでＡＥＳ分析のためには粒界が自由表面になるように
露出させる必要がある。一方、粒界が大気中の種々のガ
ス分子によって覆われると、ＡＥＳ分析の定量性を損な
うばかりか分析自体も著しく困難になる。そこで超高真
空に保ったＡＥＳ装置内で試料を破断して粒界を露出さ
せることが行われる。
【０００５】例えば、志水隆一・吉原一紘編「ユーザー
のための実用オージェ電子分光法」（共立出版、第８
章、１５４頁）には、中間にくびれ（ノッチ）を入れた
棒状に成形した試料を真空チャンバに導入し、液体窒素
を使って冷却した後、ハンマを使ってその衝撃で破断さ
せる方法が記載されている。
のための実用オージェ電子分光法」（共立出版、第８
章、１５４頁）には、中間にくびれ（ノッチ）を入れた
棒状に成形した試料を真空チャンバに導入し、液体窒素
を使って冷却した後、ハンマを使ってその衝撃で破断さ
せる方法が記載されている。
【０００６】また、特開平７−２０９１５４号公報に
は、自動車用深絞り鋼板などの粒界破断困難な薄鋼板か
らオージェ電子分光分析用試料を調製する方法として、
予め深絞り加工を施して粒界の脆化を促進させた後、試
料を採取して成形し、超高真空で冷却し、ハンマを使っ
てその衝撃で破断させる方法が記載されている。この方
法によれば、鋼板を絞り成形することで、相対的に粒内
強度が上昇し、粒界強度が低下することになり粒界破断
を促進させることができる。
は、自動車用深絞り鋼板などの粒界破断困難な薄鋼板か
らオージェ電子分光分析用試料を調製する方法として、
予め深絞り加工を施して粒界の脆化を促進させた後、試
料を採取して成形し、超高真空で冷却し、ハンマを使っ
てその衝撃で破断させる方法が記載されている。この方
法によれば、鋼板を絞り成形することで、相対的に粒内
強度が上昇し、粒界強度が低下することになり粒界破断
を促進させることができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法は、いずれ
も低温脆化や深絞り加工による粒界脆化を誘起させた試
料に、機械的な衝撃荷重を加えて試料を破断し粒界を露
出させるものである。
も低温脆化や深絞り加工による粒界脆化を誘起させた試
料に、機械的な衝撃荷重を加えて試料を破断し粒界を露
出させるものである。
【０００８】しかしながら、機械的な衝撃荷重で試料を
破断する場合、試料が破断せず曲がるのみであったり、
仮に破断しても延性破壊である場合が多く、脆性破面を
得ることが困難であった。
破断する場合、試料が破断せず曲がるのみであったり、
仮に破断しても延性破壊である場合が多く、脆性破面を
得ることが困難であった。
【０００９】本発明は、このような課題を解決するため
になされたものであり、脆性破面を容易に高確率で得る
ことができる試料の調製方法および調製機構を提供する
こと、さらにこの調製機構を備える分析装置を提供する
ことを目的としている。
になされたものであり、脆性破面を容易に高確率で得る
ことができる試料の調製方法および調製機構を提供する
こと、さらにこの調製機構を備える分析装置を提供する
ことを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の試料の調製方法
は、針状の試料に正の高電界を発生させて電界応力によ
り試料を破断して破面を得ることを特徴としている。
は、針状の試料に正の高電界を発生させて電界応力によ
り試料を破断して破面を得ることを特徴としている。
【００１１】また、本発明の試料の調整機構は上記の試
料の調製方法に用いられる試料の調製機構であって、試
料を保持する試料保持部と、試料に正の高電圧を印加す
る手段を備えること、および／または、試料を保持する
試料保持部と、試料に対向する対向電極と、対向電極に
負の高電圧を印加する手段を備えることを特徴としてい
る。
料の調製方法に用いられる試料の調製機構であって、試
料を保持する試料保持部と、試料に正の高電圧を印加す
る手段を備えること、および／または、試料を保持する
試料保持部と、試料に対向する対向電極と、対向電極に
負の高電圧を印加する手段を備えることを特徴としてい
る。
【００１２】また、本発明の分析装置は、上記の試料の
調製機構を備えるオージェ電子分光分析装置（ＡＥＳ分
析装置）、２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ分析装
置）、Ｘ線光電子分光分析装置（ＸＰＳ分析装置）また
は電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ分析装置）であ
ることを特徴としている。また、この分析装置はさらに
電界イオン顕微鏡（Field Ion Microscopy : 以下、Ｆ
ＩＭと称す）を兼ねるようにしても良い。
調製機構を備えるオージェ電子分光分析装置（ＡＥＳ分
析装置）、２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ分析装
置）、Ｘ線光電子分光分析装置（ＸＰＳ分析装置）また
は電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ分析装置）であ
ることを特徴としている。また、この分析装置はさらに
電界イオン顕微鏡（Field Ion Microscopy : 以下、Ｆ
ＩＭと称す）を兼ねるようにしても良い。
【００１３】本発明の試料の調製方法によれば、針状試
料に正の高電界を発生させて電界応力により試料を破断
させるので、上記したように容易に粒界で破断させるこ
とができる。また、この破断は、電界の大きさやその単
位時間あたりの変化量により容易に制御することができ
る。なお、試料を容易に破断させるには、試料に加える
電界の大きさは５０Ｖ／ｎｍ以上が好ましく、１００Ｖ
／ｎｍがより好ましい。
料に正の高電界を発生させて電界応力により試料を破断
させるので、上記したように容易に粒界で破断させるこ
とができる。また、この破断は、電界の大きさやその単
位時間あたりの変化量により容易に制御することができ
る。なお、試料を容易に破断させるには、試料に加える
電界の大きさは５０Ｖ／ｎｍ以上が好ましく、１００Ｖ
／ｎｍがより好ましい。
【００１４】ＦＩＭは、電解研磨により先端の直径を数
百ｎｍ程度以下に尖らせた針状試料の先端の原子配列を
肉眼で観察できる投影型の顕微鏡である。
百ｎｍ程度以下に尖らせた針状試料の先端の原子配列を
肉眼で観察できる投影型の顕微鏡である。
【００１５】ＦＩＭは、ＨｅやＮｅといった結像ガス雰
囲気下で針状試料に最大＋３０ｋＶ程度の高電圧を緩や
かに印加して結像ガス原子を電界によりイオン化し、こ
の結像ガスイオンが針状試料表面で反跳されて蛍光板に
衝突して得られる輝点群により、試料表面の原子像を観
察する。針状試料に印加する電圧を調整すれば、結像ガ
ス原子のイオン化と同時に針状試料表面の原子もイオン
化し表面から順次はぎとることができるので、ＦＩＭは
針状試料の原子配列像を表面から深さ方向に観察でき
る。
囲気下で針状試料に最大＋３０ｋＶ程度の高電圧を緩や
かに印加して結像ガス原子を電界によりイオン化し、こ
の結像ガスイオンが針状試料表面で反跳されて蛍光板に
衝突して得られる輝点群により、試料表面の原子像を観
察する。針状試料に印加する電圧を調整すれば、結像ガ
ス原子のイオン化と同時に針状試料表面の原子もイオン
化し表面から順次はぎとることができるので、ＦＩＭは
針状試料の原子配列像を表面から深さ方向に観察でき
る。
【００１６】このＦＩＭ装置では、針状試料が電界応力
によりしばしば破断する。この破断は、電界の変化が急
激な場合に頻繁に生じ、結像ガスの有無によらない。そ
のため、原子像の観察に際しては、針状試料に印加する
電圧の増大速度は大きくても数十Ｖ毎秒のオーダーでゆ
っくりと増大させることが行われている。針状試料に印
加する電圧の増大速度を大きくすれば、針状試料は容易
に破断し、このとき破断は粒界など原子配列が不規則な
部分で優先的に起こる。また、電界応力が衝撃的に加わ
る場合には、破壊部分はほとんど塑性変形しない。
によりしばしば破断する。この破断は、電界の変化が急
激な場合に頻繁に生じ、結像ガスの有無によらない。そ
のため、原子像の観察に際しては、針状試料に印加する
電圧の増大速度は大きくても数十Ｖ毎秒のオーダーでゆ
っくりと増大させることが行われている。針状試料に印
加する電圧の増大速度を大きくすれば、針状試料は容易
に破断し、このとき破断は粒界など原子配列が不規則な
部分で優先的に起こる。また、電界応力が衝撃的に加わ
る場合には、破壊部分はほとんど塑性変形しない。
【００１７】本発明者は、このＦＩＭ装置で針状試料が
電界応力によりしばしば破断すること、この破断は針状
試料に印加する電圧の増大速度を大きくすれば容易に起
こること、および破断は粒界など原子配列が不規則な部
分で優先的に起きることに着目し、本発明を完成させ
た。
電界応力によりしばしば破断すること、この破断は針状
試料に印加する電圧の増大速度を大きくすれば容易に起
こること、および破断は粒界など原子配列が不規則な部
分で優先的に起きることに着目し、本発明を完成させ
た。
【００１８】本発明の試料の調製機構によれば、試料に
正の高電圧を印加する手段、および／または、試料に対
向する対向電極に負の高電圧を印加する手段を備えるの
で、針状試料に正の高電界を発生させて電界応力により
容易に粒界で試料を破断させることができる。
正の高電圧を印加する手段、および／または、試料に対
向する対向電極に負の高電圧を印加する手段を備えるの
で、針状試料に正の高電界を発生させて電界応力により
容易に粒界で試料を破断させることができる。
【００１９】本発明の分析装置によれば、上記の試料の
調製機構を備えているので、試料を粒界で破断して粒界
破面を高確率で得ることができるので、それぞれの分析
手法により高確率でこの粒界破面を分析できる。
調製機構を備えているので、試料を粒界で破断して粒界
破面を高確率で得ることができるので、それぞれの分析
手法により高確率でこの粒界破面を分析できる。
【００２０】また、この分析装置がさらにＦＩＭ装置を
兼ねるようにすれば、複合的に利用することができる。
兼ねるようにすれば、複合的に利用することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態について説明
する。
する。
【００２２】（針状試料の作製）針状試料は、例えば
０．１ｍｍ×０．１ｍｍ〜３ｍｍ×３ｍｍ程度に機械研
磨した角柱状試料や径０．１ｍｍ〜３ｍｍ程度のワイヤ
状試料を電解研磨して作製すれば良い。電解研磨が困難
な合金、半導体あるいはセラミックスの試料では化学研
磨やイオンシニングを用いて針状試料を作製してもよ
い。
０．１ｍｍ×０．１ｍｍ〜３ｍｍ×３ｍｍ程度に機械研
磨した角柱状試料や径０．１ｍｍ〜３ｍｍ程度のワイヤ
状試料を電解研磨して作製すれば良い。電解研磨が困難
な合金、半導体あるいはセラミックスの試料では化学研
磨やイオンシニングを用いて針状試料を作製してもよ
い。
【００２３】電界応力による破断を容易にするために、
針状試料先端から２ｍｍの長さの部分の針状試料の直径
を０．１ｍｍ以下とすることが好ましい。また、針状試
料の尖り具合を規定する先端の曲率半径と開き角度（コ
ーン角度）については、先端の曲率半径は２００ｎｍ以
下、開き角度は４５度以下とすることが望ましい。針状
試料に印加する正の電圧あるいは対向電極に印加する負
の電圧が一定であったとしても、針状試料を尖らせるこ
とにより、針状試料に発生する電界強度を高めることが
できるためである。
針状試料先端から２ｍｍの長さの部分の針状試料の直径
を０．１ｍｍ以下とすることが好ましい。また、針状試
料の尖り具合を規定する先端の曲率半径と開き角度（コ
ーン角度）については、先端の曲率半径は２００ｎｍ以
下、開き角度は４５度以下とすることが望ましい。針状
試料に印加する正の電圧あるいは対向電極に印加する負
の電圧が一定であったとしても、針状試料を尖らせるこ
とにより、針状試料に発生する電界強度を高めることが
できるためである。
【００２４】（試料を調製する機構および方法）針状試
料を破断して分析用の試料を調製する機構および方法に
ついて説明する。
料を破断して分析用の試料を調製する機構および方法に
ついて説明する。
【００２５】図１は、本発明の試料の調製機構の１例を
示す模式図である。この試料の調製機構は針状試料に正
の高電圧を印加するものである。
示す模式図である。この試料の調製機構は針状試料に正
の高電圧を印加するものである。
【００２６】試料調製チャンバー１０において、針状試
料が破断される。この試料調製チャンバー１０は、ゲー
トバルブ２９および３０を介して他のチャンバーに接続
することが可能である。
料が破断される。この試料調製チャンバー１０は、ゲー
トバルブ２９および３０を介して他のチャンバーに接続
することが可能である。
【００２７】試料調製チャンバー１０には、針状試料Ｓ
を保持する試料保持部１２が設けられている。試料保持
部１２は、電気的な絶縁性を有するとともに熱伝導性に
優れた例えばサファイアで形成され、中央部には溝と例
えばリン青銅板バネが設けられている。針状試料Ｓは、
例えば屈曲部を有する薄肉のモリブデン（Ｍｏ）板から
なる試料ホルダにスポット溶接などで固定し、この試料
ホルダを試料保持部１２の溝に板バネを介して挟むこと
により固定される。
を保持する試料保持部１２が設けられている。試料保持
部１２は、電気的な絶縁性を有するとともに熱伝導性に
優れた例えばサファイアで形成され、中央部には溝と例
えばリン青銅板バネが設けられている。針状試料Ｓは、
例えば屈曲部を有する薄肉のモリブデン（Ｍｏ）板から
なる試料ホルダにスポット溶接などで固定し、この試料
ホルダを試料保持部１２の溝に板バネを介して挟むこと
により固定される。
【００２８】針状試料Ｓに電圧を印加するため、この試
料保持部１２の針状試料Ｓが固定される部分例えばリン
青銅板バネには高電圧電源１４が接続される。また、針
状試料Ｓを冷却するため、液体窒素や液体ヘリウムある
いは閉サイクル型ヘリウムガス冷凍機などの冷却機構１
５が設けられる。サファイア製の試料保持部１２は、針
状試料Ｓを試料調製チャンバー１０と絶縁するととも
に、針状試料Ｓと冷却機構１５の間の熱伝導に寄与す
る。試料調製チャンバー１０は電気的に接地される。
料保持部１２の針状試料Ｓが固定される部分例えばリン
青銅板バネには高電圧電源１４が接続される。また、針
状試料Ｓを冷却するため、液体窒素や液体ヘリウムある
いは閉サイクル型ヘリウムガス冷凍機などの冷却機構１
５が設けられる。サファイア製の試料保持部１２は、針
状試料Ｓを試料調製チャンバー１０と絶縁するととも
に、針状試料Ｓと冷却機構１５の間の熱伝導に寄与す
る。試料調製チャンバー１０は電気的に接地される。
【００２９】試料調製チャンバー１０はバルブ２７を介
して排気装置２８に接続され、試料調製チャンバー１０
内を高真空に排気することができる。
して排気装置２８に接続され、試料調製チャンバー１０
内を高真空に排気することができる。
【００３０】針状試料Ｓの破断による粒界破面の形成は
次にようにして行われる。
次にようにして行われる。
【００３１】針状試料Ｓを例えばゲートバルブ２９を
介して、試料調製チャンバー１０内に搬入し、試料保持
部１２に固定する。
介して、試料調製チャンバー１０内に搬入し、試料保持
部１２に固定する。
【００３２】高電圧電源１４により、針状試料Ｓに正
の高電圧を印加して、針状試料Ｓを粒界で破断する。
の高電圧を印加して、針状試料Ｓを粒界で破断する。
【００３３】針状試料Ｓに印加する電圧は、５ｋＶ以
上、より好ましくは１０ｋＶ以上とし電圧の立ち上がり
時間は、５×１０-3ｓ／Ｖ以下とすることが好ましい。
例えば１０ｋＶの高電圧を印加する場合２秒以下の時間
で印加することが好ましい。
上、より好ましくは１０ｋＶ以上とし電圧の立ち上がり
時間は、５×１０-3ｓ／Ｖ以下とすることが好ましい。
例えば１０ｋＶの高電圧を印加する場合２秒以下の時間
で印加することが好ましい。
【００３４】なお、高電圧電源に電圧パルスを発生させ
るパルサーを接続して、デュレーション時間τが数ｍｓ
程度以下の高電圧パルスを発生させるようにしてもよ
く、また高電圧パルス発生用の高電圧電源とパルサーを
別に用意して、高電圧パルスが定常高電圧に重畳される
ようにしてもよい。
るパルサーを接続して、デュレーション時間τが数ｍｓ
程度以下の高電圧パルスを発生させるようにしてもよ
く、また高電圧パルス発生用の高電圧電源とパルサーを
別に用意して、高電圧パルスが定常高電圧に重畳される
ようにしてもよい。
【００３５】材料にもよるが、針状試料Ｓは１００°Ｋ
以下に冷却することが好ましい。冷却することにより、
高電圧を印加して針状試料を破断するとき低温脆性によ
る破断を誘起することができる。
以下に冷却することが好ましい。冷却することにより、
高電圧を印加して針状試料を破断するとき低温脆性によ
る破断を誘起することができる。
【００３６】試料調製チャンバー１０内は、１０-6Ｐａ
以下の高真空とすることが好ましく、１０-8Ｐａ以下の
高真空とすることがより好ましい。高真空とすることに
より、破面へのＯ、Ｈ、Ｎ、ＣＯ、ＣＯ2、Ｈ2Ｏなどの
吸着を抑えることができる。この試料の調製機構および
方法によれば、高い確率で、試料を粒界で破断して、粒
界面を露出させることができる。
以下の高真空とすることが好ましく、１０-8Ｐａ以下の
高真空とすることがより好ましい。高真空とすることに
より、破面へのＯ、Ｈ、Ｎ、ＣＯ、ＣＯ2、Ｈ2Ｏなどの
吸着を抑えることができる。この試料の調製機構および
方法によれば、高い確率で、試料を粒界で破断して、粒
界面を露出させることができる。
【００３７】図２は、本発明の試料の調製機構の他の例
を示す模式図である。この試料の調製機構は針状試料に
対向する対向電極に負の高電圧を印加して針状試料を粒
界で破断して粒界破面を得るものである。
を示す模式図である。この試料の調製機構は針状試料に
対向する対向電極に負の高電圧を印加して針状試料を粒
界で破断して粒界破面を得るものである。
【００３８】針状試料Ｓに対向するようにリング状の対
向電極（負電極）１３が設けられており、この対向電極
１３に高電圧電源１４が接続されている。針状試料Ｓお
よび試料調整チャンバー１０は電気的に接地される。
向電極（負電極）１３が設けられており、この対向電極
１３に高電圧電源１４が接続されている。針状試料Ｓお
よび試料調整チャンバー１０は電気的に接地される。
【００３９】この対向電極１３に負の高電圧を印加する
ことにより、針状試料Ｓに正の高電界を発生させて、針
状試料Ｓを粒界で破断させることができる。
ことにより、針状試料Ｓに正の高電界を発生させて、針
状試料Ｓを粒界で破断させることができる。
【００４０】（試料の調製機構を備える分析装置）試料
の調製機構をＡＥＳ分析装置およびＥＰＭＡ分析装置に
適用する例について説明する。
の調製機構をＡＥＳ分析装置およびＥＰＭＡ分析装置に
適用する例について説明する。
【００４１】（１）ＡＥＳ分析装置 図３は、本発明の試料の調製機構を有するＡＥＳ分析装
置を示す模式図である。図中、符号１０は針状試料Ｓを
破断して、試料を調製する試料調製チャンバーであり、
符号１１はＡＥＳ分析を行う主チャンバーである。針状
試料Ｓの大気中からの搬出入を行うエアロックチャンバ
ー２３、試料調製チャンバー１０および主チャンバー１
１は、ゲートバルブ２９および３０を介して接続されて
いる。
置を示す模式図である。図中、符号１０は針状試料Ｓを
破断して、試料を調製する試料調製チャンバーであり、
符号１１はＡＥＳ分析を行う主チャンバーである。針状
試料Ｓの大気中からの搬出入を行うエアロックチャンバ
ー２３、試料調製チャンバー１０および主チャンバー１
１は、ゲートバルブ２９および３０を介して接続されて
いる。
【００４２】試料調製チャンバー１０は、図１に示した
試料調製機構であって、針状試料Ｓに正の高電圧を印加
して針状試料Ｓを粒界で破断して粒界破面を得るもので
ある。
試料調製機構であって、針状試料Ｓに正の高電圧を印加
して針状試料Ｓを粒界で破断して粒界破面を得るもので
ある。
【００４３】主チャンバー１１にはＡＥＳ分析を行うた
めの入射電子銃３１とオージェ電子検出系３２が針状試
料Ｓを見込むように設置されている。針状試料Ｓを冷却
する冷却機構３４が設けられている。
めの入射電子銃３１とオージェ電子検出系３２が針状試
料Ｓを見込むように設置されている。針状試料Ｓを冷却
する冷却機構３４が設けられている。
【００４４】このＡＥＳ分析装置による試料の粒界破面
の分析は次のようにして行われる。
の分析は次のようにして行われる。
【００４５】針状に加工した針状試料Ｓを準備する。
【００４６】エアロックチャンバー２３、ゲートバル
ブ２９を介して、試料調製チャンバー１０の試料保持部
１２に針状試料Ｓを固定する。高電圧電源１４により、
針状試料Ｓに正の高電圧を印加して、針状試料Ｓを粒界
で破断して、粒界破面を露出させる。
ブ２９を介して、試料調製チャンバー１０の試料保持部
１２に針状試料Ｓを固定する。高電圧電源１４により、
針状試料Ｓに正の高電圧を印加して、針状試料Ｓを粒界
で破断して、粒界破面を露出させる。
【００４７】ゲートバルブ３０を介して、粒界破面を
先端に有する針状試料Ｓを主チャンバー１１内の試料保
持部３３に固定する。そして、入射電子銃３１より電子
を針状試料Ｓの粒界破面に入射させ、励起・放出される
オージェ電子をオージェ電子検出系でとらえてそのエネ
ルギー分布から粒界破面の元素分布を定量分析する。
先端に有する針状試料Ｓを主チャンバー１１内の試料保
持部３３に固定する。そして、入射電子銃３１より電子
を針状試料Ｓの粒界破面に入射させ、励起・放出される
オージェ電子をオージェ電子検出系でとらえてそのエネ
ルギー分布から粒界破面の元素分布を定量分析する。
【００４８】この試料の調製機構を備えるＡＥＳ分析装
置によれば、高確率で試料を粒界で破断して粒界面を露
出させて、この粒界面を定量分析することができる。す
なわち、針状試料は電界応力によって容易に破断させる
ことができ、また針状試料はバルク材の電解研磨や化学
研磨等によって容易に作製できるので、従来のＡＥＳ分
析用の試料調製法にくらべて簡便に試料調製を行うこと
ができる。
置によれば、高確率で試料を粒界で破断して粒界面を露
出させて、この粒界面を定量分析することができる。す
なわち、針状試料は電界応力によって容易に破断させる
ことができ、また針状試料はバルク材の電解研磨や化学
研磨等によって容易に作製できるので、従来のＡＥＳ分
析用の試料調製法にくらべて簡便に試料調製を行うこと
ができる。
【００４９】なお、この例では針状試料Ｓに正の高電圧
を印加することにより針状試料Ｓを破断する構成として
いるが、対向電極１３に負の高電圧を印加することによ
り針状試料Ｓを破断する構成としても良い。
を印加することにより針状試料Ｓを破断する構成として
いるが、対向電極１３に負の高電圧を印加することによ
り針状試料Ｓを破断する構成としても良い。
【００５０】また、試料の調製機構は、ＡＥＳ分析装置
のチャンバーと同一のチャンバー内に設けてもよい。
のチャンバーと同一のチャンバー内に設けてもよい。
【００５１】（２）ＥＰＭＡ分析装置 ＥＰＭＡ分析装置は、試料に電子線を照射し、放出され
る特性Ｘ線を分光分析する装置であり、分光する方法に
よりエネルギー分散分光（Energy DispersiveSpectrosc
opy : ＥＤＳ）装置および波長分散分光（Wavelength D
ispersive Spectroscopy : ＷＤＳ）装置に分かれる。
る特性Ｘ線を分光分析する装置であり、分光する方法に
よりエネルギー分散分光（Energy DispersiveSpectrosc
opy : ＥＤＳ）装置および波長分散分光（Wavelength D
ispersive Spectroscopy : ＷＤＳ）装置に分かれる。
【００５２】ここでは、入射電子銃−２次電子検出系か
らなる走査型電子顕微鏡（ScanningElectron Microscop
e : ＳＥＭ）にエネルギー分散分光（Energy Dispersiv
e X-ray Spectroscopy : ＥＤＸ）分析装置が組み込ま
れたＳＥＭ／ＥＤＸ分析装置を例にとり説明する。
らなる走査型電子顕微鏡（ScanningElectron Microscop
e : ＳＥＭ）にエネルギー分散分光（Energy Dispersiv
e X-ray Spectroscopy : ＥＤＸ）分析装置が組み込ま
れたＳＥＭ／ＥＤＸ分析装置を例にとり説明する。
【００５３】図４は、本発明の試料の調製機構を有する
ＳＥＭ／ＥＤＸ分析装置を示す模式図である。試料調製
チャンバー１０で、針状試料Ｓを破断して試料を調製
し、主チャンバー１１で、ＳＥＭ／ＥＤＸ分析を行う。
針状試料Ｓの大気中からの搬出入を行うエアロックチャ
ンバー２３、試料調製チャンバー１０および主チャンバ
ー１１は、ゲートバルブ２９および３０を介して接続さ
れている。
ＳＥＭ／ＥＤＸ分析装置を示す模式図である。試料調製
チャンバー１０で、針状試料Ｓを破断して試料を調製
し、主チャンバー１１で、ＳＥＭ／ＥＤＸ分析を行う。
針状試料Ｓの大気中からの搬出入を行うエアロックチャ
ンバー２３、試料調製チャンバー１０および主チャンバ
ー１１は、ゲートバルブ２９および３０を介して接続さ
れている。
【００５４】試料調製チャンバー１０は、図１に示した
試料調製機構であって、針状試料Ｓに正の高電圧を印加
して針状試料Ｓを粒界で破断して粒界破面を得るもので
ある。
試料調製機構であって、針状試料Ｓに正の高電圧を印加
して針状試料Ｓを粒界で破断して粒界破面を得るもので
ある。
【００５５】主チャンバー１１にはＳＥＭ／ＥＤＸ分析
を行うための入射電子銃６１と二次電子検出系６２およ
びＸ線検出系６３が針状試料Ｓを見込むように設置され
ている。針状試料Ｓを冷却する冷却機構３４が設けられ
ている。
を行うための入射電子銃６１と二次電子検出系６２およ
びＸ線検出系６３が針状試料Ｓを見込むように設置され
ている。針状試料Ｓを冷却する冷却機構３４が設けられ
ている。
【００５６】このＳＥＭ／ＥＤＸ分析装置による粒界破
面の析出物の分析は次のようにして行われる。
面の析出物の分析は次のようにして行われる。
【００５７】針状に加工した針状試料Ｓを準備する。
【００５８】エアロックチャンバー２３、ゲートバル
ブ２９を介して、試料調製チャンバー１０の試料保持部
１２に針状試料Ｓを固定する。高電圧電源１４により、
針状試料Ｓに正の高電圧を印加して、針状試料Ｓを粒界
破面で破断して、析出物を試料表面に露出させる。
ブ２９を介して、試料調製チャンバー１０の試料保持部
１２に針状試料Ｓを固定する。高電圧電源１４により、
針状試料Ｓに正の高電圧を印加して、針状試料Ｓを粒界
破面で破断して、析出物を試料表面に露出させる。
【００５９】ゲートバルブ３０を介して、析出物が露
出した破面を先端に有する針状試料Ｓを主チャンバー１
１内の試料保持部３３に固定する。そして、入射電子銃
６１より電子を針状試料Ｓの破面に入射させ、放出され
る二次電子を二次電子検出系６２でとらえて、破面の二
次電子像を得る。この二次電子像により、析出物の位置
を確認した後、電子を析出物に入射させ、励起・放出さ
れる特性Ｘ線をＸ線検出系６３でとらえて、その強度お
よびエネルギー分布から析出物の化学組成を定量分析す
る。
出した破面を先端に有する針状試料Ｓを主チャンバー１
１内の試料保持部３３に固定する。そして、入射電子銃
６１より電子を針状試料Ｓの破面に入射させ、放出され
る二次電子を二次電子検出系６２でとらえて、破面の二
次電子像を得る。この二次電子像により、析出物の位置
を確認した後、電子を析出物に入射させ、励起・放出さ
れる特性Ｘ線をＸ線検出系６３でとらえて、その強度お
よびエネルギー分布から析出物の化学組成を定量分析す
る。
【００６０】この試料の調製機構を備えるＳＥＭ／ＥＤ
Ｘ分析装置によれば、高確率で粒界で破断して、粒界に
ある析出物を試料表面を露出させ、この析出物の化学組
成を定量分析することができる。すなわち、針状試料は
電界応力によって容易に破断させることができ、また針
状試料はバルク材の電解研磨や化学研磨等によって容易
に作製できるので、従来のＳＥＭ／ＥＤＸ分析用の試料
調製法にくらべて簡便に試料調製を行うことができる。
Ｘ分析装置によれば、高確率で粒界で破断して、粒界に
ある析出物を試料表面を露出させ、この析出物の化学組
成を定量分析することができる。すなわち、針状試料は
電界応力によって容易に破断させることができ、また針
状試料はバルク材の電解研磨や化学研磨等によって容易
に作製できるので、従来のＳＥＭ／ＥＤＸ分析用の試料
調製法にくらべて簡便に試料調製を行うことができる。
【００６１】なお、この例では針状試料Ｓに正の高電圧
を印加することにより針状試料Ｓを破断する構成として
いるが、対向電極１３に負の高電圧を印加することによ
り針状試料Ｓを破断する構成としても良い。
を印加することにより針状試料Ｓを破断する構成として
いるが、対向電極１３に負の高電圧を印加することによ
り針状試料Ｓを破断する構成としても良い。
【００６２】試料の調製機構は、ＳＥＭ／ＥＤＸ分析装
置のチャンバーと同一のチャンバー内に設けてもよい。
置のチャンバーと同一のチャンバー内に設けてもよい。
【００６３】なお、上記した試料の調製機構は、ＡＥＳ
分析装置およびＥＰＭＡ分析装置以外にも、ＳＩＭＳ分
析装置やＸＰＳ分析装置などにも適用することができ
る。
分析装置およびＥＰＭＡ分析装置以外にも、ＳＩＭＳ分
析装置やＸＰＳ分析装置などにも適用することができ
る。
【００６４】（複合型分析装置）ＡＥＳ分析装置、ＳＩ
ＭＳ分析装置、ＸＰＳ分析装置などにＦＩＭ装置を組み
込んだ複合型の分析装置の例について説明する。
ＭＳ分析装置、ＸＰＳ分析装置などにＦＩＭ装置を組み
込んだ複合型の分析装置の例について説明する。
【００６５】（１）ＡＥＳ−ＦＩＭ複合型分析装置 図５は、ＡＥＳ−ＦＩＭ複合型分析装置を示す模式図で
ある。主チャンバー１１で、針状試料の破断、ＦＩＭ像
の観察およびＡＥＳ分析が行われる。主チャンバー１１
は、ゲートバルブ２２を介して真空排気系が接続された
エアロックチャンバー２３に接続されている。
ある。主チャンバー１１で、針状試料の破断、ＦＩＭ像
の観察およびＡＥＳ分析が行われる。主チャンバー１１
は、ゲートバルブ２２を介して真空排気系が接続された
エアロックチャンバー２３に接続されている。
【００６６】この主チャンバー１１にはＡＥＳ分析を行
うための入射電子銃３１とオージェ電子検出系３２が針
状試料Ｓを見込むように設置されている。
うための入射電子銃３１とオージェ電子検出系３２が針
状試料Ｓを見込むように設置されている。
【００６７】またＦＩＭ像観察のために、チャンネルプ
レート・スクリーン１６および覗き窓１７から構成され
る原子像観察機構および針状試料Ｓに正の高電界を発生
させるための対向電極（負電極）１３が設置されてい
る。針状試料Ｓおよび主チャンバーは電気的に接地され
る。図２の試料の調製機構で説明したように、この対向
電極１３は針状試料Ｓを粒界で破断させるためにも用い
られる。
レート・スクリーン１６および覗き窓１７から構成され
る原子像観察機構および針状試料Ｓに正の高電界を発生
させるための対向電極（負電極）１３が設置されてい
る。針状試料Ｓおよび主チャンバーは電気的に接地され
る。図２の試料の調製機構で説明したように、この対向
電極１３は針状試料Ｓを粒界で破断させるためにも用い
られる。
【００６８】チャンネルプレート・スクリーン１６は２
次電子増倍管から成るチャンネルプレートと蛍光板から
なる。チャンネルプレート・スクリーン１６は針状試料
Ｓ先端から３〜１０ｃｍ程度の位置に設ければ良い。対
向電極１３は負の高電圧電源（およびパルサー）１４に
接続されている。この主チャンバー１１には結像ガス導
入機構１９と排気装置２１が接続されており、結像ガス
の主チャンバー１１内の雰囲気や圧力を調整することが
できるようになっている。超高真空型のバリアブルリー
クバルブ１８を介して、結像ガス導入機構１９から、Ｈ
ｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｈ2などを１０-3Ｐａ程度導入できる
ように構成される。
次電子増倍管から成るチャンネルプレートと蛍光板から
なる。チャンネルプレート・スクリーン１６は針状試料
Ｓ先端から３〜１０ｃｍ程度の位置に設ければ良い。対
向電極１３は負の高電圧電源（およびパルサー）１４に
接続されている。この主チャンバー１１には結像ガス導
入機構１９と排気装置２１が接続されており、結像ガス
の主チャンバー１１内の雰囲気や圧力を調整することが
できるようになっている。超高真空型のバリアブルリー
クバルブ１８を介して、結像ガス導入機構１９から、Ｈ
ｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｈ2などを１０-3Ｐａ程度導入できる
ように構成される。
【００６９】なお、この例では対向電極１３に負の高電
圧を印加することにより、針状試料Ｓに正の高電界を発
生させているが、針状試料Ｓに正の高電圧を印加する構
成としても良い。
圧を印加することにより、針状試料Ｓに正の高電界を発
生させているが、針状試料Ｓに正の高電圧を印加する構
成としても良い。
【００７０】また、主チャンバー１１内に設置されたチ
ャンネルプレート・スクリーン１６、覗き窓１７、対向
電極１３などは、入射電子およびオージェ電子の光学系
を妨げないような場所に設置される必要がある。そのた
めチャンネルプレート・スクリーン１６、覗き窓１７、
対向電極１３などを移動させる駆動機構を併設してもよ
い。
ャンネルプレート・スクリーン１６、覗き窓１７、対向
電極１３などは、入射電子およびオージェ電子の光学系
を妨げないような場所に設置される必要がある。そのた
めチャンネルプレート・スクリーン１６、覗き窓１７、
対向電極１３などを移動させる駆動機構を併設してもよ
い。
【００７１】このＡＥＳ−ＦＩＭ複合型分析装置を用い
て、試料の粒界のＦＩＭ観察およびＡＥＳ分析を行う方
法について説明する。
て、試料の粒界のＦＩＭ観察およびＡＥＳ分析を行う方
法について説明する。
【００７２】［ＦＩＭ像観察］針状試料Ｓを試料搬送ロ
ッド２４によりエアロックチャンバー２３から主チャン
バー１１へ搬送し、冷却機構１５により例えば５０°Ｋ
程度に冷却する。結像ガス導入機構により主チャンバー
１１にＨｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｈ2などを１０-3Ｐａ程度ま
で導入する。数十Ｖ毎秒以下の増大速度で、負電極に印
加される電圧を増大させて、覗き窓よりチャンネルプレ
ートスクリーンに写し出される原子像を観察する。針状
試料ＳのＦＩＭ像観察を終了したら、結像ガスの導入を
止め排気装置２１により結像ガスを排気し、主チャンバ
ー１１を超高真空に復帰させる。
ッド２４によりエアロックチャンバー２３から主チャン
バー１１へ搬送し、冷却機構１５により例えば５０°Ｋ
程度に冷却する。結像ガス導入機構により主チャンバー
１１にＨｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｈ2などを１０-3Ｐａ程度ま
で導入する。数十Ｖ毎秒以下の増大速度で、負電極に印
加される電圧を増大させて、覗き窓よりチャンネルプレ
ートスクリーンに写し出される原子像を観察する。針状
試料ＳのＦＩＭ像観察を終了したら、結像ガスの導入を
止め排気装置２１により結像ガスを排気し、主チャンバ
ー１１を超高真空に復帰させる。
【００７３】［ＡＥＳ分析］このＡＥＳ分析装置による
試料の粒界破面を分析は次のようにして行われる。
試料の粒界破面を分析は次のようにして行われる。
【００７４】高電圧電源１４により対向電極１３に負
の高電圧を印加して、試料保持部１２に固定された針状
試料Ｓに正の高電界を発生して、針状試料Ｓを粒界で破
断して粒界面を露出させる。
の高電圧を印加して、試料保持部１２に固定された針状
試料Ｓに正の高電界を発生して、針状試料Ｓを粒界で破
断して粒界面を露出させる。
【００７５】入射電子銃３１より電子を針状試料Ｓの
粒界面に入射させ、励起・放出されるオージェ電子をオ
ージェ電子検出系でとらえてそのエネルギー分布から粒
界面の元素分布を定量分析する。
粒界面に入射させ、励起・放出されるオージェ電子をオ
ージェ電子検出系でとらえてそのエネルギー分布から粒
界面の元素分布を定量分析する。
【００７６】このＡＥＳ−ＦＩＭ複合型分析装置によれ
ば、針状試料を超高真空中で電界応力によって破断して
粒界破面のＡＥＳ分析を行うことができるとともに、針
状試料の破断前には、そのＦＩＭ像の観察をも行うこと
ができる。
ば、針状試料を超高真空中で電界応力によって破断して
粒界破面のＡＥＳ分析を行うことができるとともに、針
状試料の破断前には、そのＦＩＭ像の観察をも行うこと
ができる。
【００７７】（２）ＸＰＳ−ＦＩＭ複合型分析装置 図６は、ＸＰＳ−ＦＩＭ複合型分析装置を示す模式図で
ある。主チャンバー１１で、針状試料の破断、ＦＩＭ像
の観察およびＸＰＳ分析が行われる。主チャンバー１１
は、ゲートバルブ２２を介して真空排気系が接続された
エアロックチャンバー２３に接続されている。
ある。主チャンバー１１で、針状試料の破断、ＦＩＭ像
の観察およびＸＰＳ分析が行われる。主チャンバー１１
は、ゲートバルブ２２を介して真空排気系が接続された
エアロックチャンバー２３に接続されている。
【００７８】この主チャンバー１１にはＸＰＳ分析を行
うための入射Ｘ線源４１と光電子検出系４２が針状試料
Ｓを見込むように設置されている。その他の部分は図４
のＡＥＳ−ＦＩＭ複合型分析装置と同じであるので、説
明を省略する。
うための入射Ｘ線源４１と光電子検出系４２が針状試料
Ｓを見込むように設置されている。その他の部分は図４
のＡＥＳ−ＦＩＭ複合型分析装置と同じであるので、説
明を省略する。
【００７９】針状試料Ｓの先端にＸ線照射軸を的確に合
わせるために、ＣＣＤカメラあるいは入射電子銃−２次
電子検出系からなる走査型電子顕微鏡（Scanning Elect
ronMicroscope : ＳＥＭ）を設けてもよい。このＸＰＳ
−ＦＩＭ複合型分析装置によれば、試料の粒界のＸＰＳ
分析を容易に行うことができるとともに、針状試料の破
断前には、そのＦＩＭ像の観察をも行うことができる。
わせるために、ＣＣＤカメラあるいは入射電子銃−２次
電子検出系からなる走査型電子顕微鏡（Scanning Elect
ronMicroscope : ＳＥＭ）を設けてもよい。このＸＰＳ
−ＦＩＭ複合型分析装置によれば、試料の粒界のＸＰＳ
分析を容易に行うことができるとともに、針状試料の破
断前には、そのＦＩＭ像の観察をも行うことができる。
【００８０】なお、ＸＰＳ分析のプローブ径は５０〜１
００μｍであって、ＡＥＳ分析のプローブ径（０．０３
〜０．１０μｍ）やＳＩＭＳ分析のプローブ径（０．０
５〜１μｍ）に比べて大きい。このため、ＸＰＳ分析の
場合、ＡＥＳ分析やＳＩＭＳ分析に比べ、平滑な領域を
広く必要とする。この装置によれば、電界応力によって
針状試料Ｓを破断させるので、容易に高確率で粒界破面
を得ることができる結果、平滑な破面が得られる確率も
高くなる。そのため、この試料の調製機構はＸＰＳ分析
装置にも好適である。
００μｍであって、ＡＥＳ分析のプローブ径（０．０３
〜０．１０μｍ）やＳＩＭＳ分析のプローブ径（０．０
５〜１μｍ）に比べて大きい。このため、ＸＰＳ分析の
場合、ＡＥＳ分析やＳＩＭＳ分析に比べ、平滑な領域を
広く必要とする。この装置によれば、電界応力によって
針状試料Ｓを破断させるので、容易に高確率で粒界破面
を得ることができる結果、平滑な破面が得られる確率も
高くなる。そのため、この試料の調製機構はＸＰＳ分析
装置にも好適である。
【００８１】（３）ＳＩＭＳ−ＦＩＭ複合型分析装置 図７は、ＳＩＭＳ−ＦＩＭ複合型分析装置を示す模式図
である。主チャンバー１１で、針状試料の破断、ＦＩＭ
像の観察およびＳＩＭＳ分析が行われる。主チャンバー
１１は、ゲートバルブ２２を介して真空排気系が接続さ
れたエアロックチャンバー２３に接続されている。
である。主チャンバー１１で、針状試料の破断、ＦＩＭ
像の観察およびＳＩＭＳ分析が行われる。主チャンバー
１１は、ゲートバルブ２２を介して真空排気系が接続さ
れたエアロックチャンバー２３に接続されている。
【００８２】この主チャンバー１１にはＳＩＭＳ分析を
行うための入射イオン源５１と質量分析系５２が針状試
料Ｓを見込むように設置されている。その他の部分は図
４のＡＥＳ−ＦＩＭ複合型分析装置と同じであるので、
説明を省略する。
行うための入射イオン源５１と質量分析系５２が針状試
料Ｓを見込むように設置されている。その他の部分は図
４のＡＥＳ−ＦＩＭ複合型分析装置と同じであるので、
説明を省略する。
【００８３】針状試料Ｓの先端を観察するために、ＣＣ
Ｄカメラあるいは入射電子銃−２次電子検出系からなる
ＳＥＭを設けてもよい。
Ｄカメラあるいは入射電子銃−２次電子検出系からなる
ＳＥＭを設けてもよい。
【００８４】このＳＩＭＳ−ＦＩＭ複合型分析装置によ
れば、試料の粒界のＳＩＭＳ分析を容易に行うことがで
きるとともに、針状試料の破断前にはＦＩＭ像の観察を
も行うことができる。
れば、試料の粒界のＳＩＭＳ分析を容易に行うことがで
きるとともに、針状試料の破断前にはＦＩＭ像の観察を
も行うことができる。
【００８５】なお、上記のＡＥＳ分析装置、ＸＰＳ分析
装置、ＳＩＭＳ分析装置のみならず、ＥＰＭＡ分析装置
などにもＦＩＭ装置を組み込むことができる。
装置、ＳＩＭＳ分析装置のみならず、ＥＰＭＡ分析装置
などにもＦＩＭ装置を組み込むことができる。
【００８６】上記した本発明の試料の調製機構およびＦ
ＩＭ装置は、従来から使用されている分析装置のチャン
バーに直接組み込むこともあるいは別の超高真空チャン
バーを併設してそこに組み込むことも容易であるため、
既存の分析装置の大幅な改造を必要とせずに利用するこ
とができる。
ＩＭ装置は、従来から使用されている分析装置のチャン
バーに直接組み込むこともあるいは別の超高真空チャン
バーを併設してそこに組み込むことも容易であるため、
既存の分析装置の大幅な改造を必要とせずに利用するこ
とができる。
【００８７】また、電界応力による試料の破断は、粒界
で優先的に起こるのと同様に、母材とは材料特性が大き
く異なる析出物を含む面、すなわち異相界面でも優先的
に起こりやすい。したがって、本発明の試料の調製方
法、試料の調製機構および分析装置は、試料の粒界破面
を分析する場合のみならず、試料を析出物を含む異相界
面で破断して、析出物を露出させて、析出物を分析する
場合にも適用することができる。すなわち、本発明の試
料の調製方法、試料の調製機構および分析装置は、極低
炭素鋼板中の比較的粗大なＭｎＳ析出物やＴｉ−Ｃ−Ｓ
系複合析出物などを分析する場合などにも適用すること
ができる。
で優先的に起こるのと同様に、母材とは材料特性が大き
く異なる析出物を含む面、すなわち異相界面でも優先的
に起こりやすい。したがって、本発明の試料の調製方
法、試料の調製機構および分析装置は、試料の粒界破面
を分析する場合のみならず、試料を析出物を含む異相界
面で破断して、析出物を露出させて、析出物を分析する
場合にも適用することができる。すなわち、本発明の試
料の調製方法、試料の調製機構および分析装置は、極低
炭素鋼板中の比較的粗大なＭｎＳ析出物やＴｉ−Ｃ−Ｓ
系複合析出物などを分析する場合などにも適用すること
ができる。
【００８８】
【実施例】本発明の実施例について図面に基づき具体的
に説明する。図４に示すＡＥＳ−ＦＩＭ複合型分析装置
を用いて、針状試料のＦＩＭ像観察および針状試料を粒
界面で破断して、粒界面のＡＥＳ分析を行った。また、
この装置で針状試料を破断したときの脆性破面が得られ
る割合を評価した。
に説明する。図４に示すＡＥＳ−ＦＩＭ複合型分析装置
を用いて、針状試料のＦＩＭ像観察および針状試料を粒
界面で破断して、粒界面のＡＥＳ分析を行った。また、
この装置で針状試料を破断したときの脆性破面が得られ
る割合を評価した。
【００８９】針状試料Ｓは、極低炭素鋼板を幅１ｍｍ、
厚さ１ｍｍの形状で切り出し、これを０．５ｍｍ×０．
５ｍｍに機械研磨した角柱状試料を電解研磨することに
よって作製した。
厚さ１ｍｍの形状で切り出し、これを０．５ｍｍ×０．
５ｍｍに機械研磨した角柱状試料を電解研磨することに
よって作製した。
【００９０】図８は、針状試料Ｓの作製直後のＳＥＭ像
である。先端の曲率半径は約５０ｎｍ、開き角度は約１
５度であった。
である。先端の曲率半径は約５０ｎｍ、開き角度は約１
５度であった。
【００９１】針状試料Ｓを試料搬送ロッド２４によりエ
アロックチャンバー２３から主チャンバー１１へ搬送
し、冷却機構１５により５０°Ｋ程度に冷却した。結像
ガス導入機構により主チャンバー１１に結像ガスである
Ｎｅを１０-3Ｐａ程度導入した。数十Ｖ毎秒以下の増大
速度で８ｋＶ〜２０ｋＶ程度の範囲まで、負電極に印加
される電圧を増大させて、覗き窓よりチャンネルプレー
トスクリーンに写し出される原子像を観察した。
アロックチャンバー２３から主チャンバー１１へ搬送
し、冷却機構１５により５０°Ｋ程度に冷却した。結像
ガス導入機構により主チャンバー１１に結像ガスである
Ｎｅを１０-3Ｐａ程度導入した。数十Ｖ毎秒以下の増大
速度で８ｋＶ〜２０ｋＶ程度の範囲まで、負電極に印加
される電圧を増大させて、覗き窓よりチャンネルプレー
トスクリーンに写し出される原子像を観察した。
【００９２】図９は、針状試料ＳのＦＩＭ像である。個
々の原子が観察できていることがわかる。
々の原子が観察できていることがわかる。
【００９３】針状試料ＳのＦＩＭ像観察の終了後、結像
ガスの導入を止め排気装置２１により結像ガスを排気
し、主チャンバー１１を１０-8Ｐａ程度以下の超高真空
に復帰させた。
ガスの導入を止め排気装置２１により結像ガスを排気
し、主チャンバー１１を１０-8Ｐａ程度以下の超高真空
に復帰させた。
【００９４】リング状の対向電極１３に負の高電圧１０
ｋＶを１秒以内で印加して、電界応力により針状試料Ｓ
を粒界面で破断し、粒界面を露出させた。
ｋＶを１秒以内で印加して、電界応力により針状試料Ｓ
を粒界面で破断し、粒界面を露出させた。
【００９５】この針状試料Ｓの粒界面に走査ＡＥＳ分析
を施した。
を施した。
【００９６】図１０は、この針状試料Ｓの粒界面を走査
ＡＥＳ分析したときのＣ量を示す元素マッピング図であ
る。破断面の大きさは直径約１０μｍで、入射電子ビー
ム径（φ３０ｎｍ）に比べて十分に大きいことがわか
る。図１０では粒界に析出した炭化物の存在（矢印）が
明瞭にとらえられた。
ＡＥＳ分析したときのＣ量を示す元素マッピング図であ
る。破断面の大きさは直径約１０μｍで、入射電子ビー
ム径（φ３０ｎｍ）に比べて十分に大きいことがわか
る。図１０では粒界に析出した炭化物の存在（矢印）が
明瞭にとらえられた。
【００９７】ＡＥＳ分析後に、装置からこの針状試料Ｓ
を取り出し、再度ＳＥＭで観察した。
を取り出し、再度ＳＥＭで観察した。
【００９８】図１１は、この針状試料ＳのＳＥＭ像であ
る。針状試料Ｓが破断していることが確認された。
る。針状試料Ｓが破断していることが確認された。
【００９９】本実施例の針状試料の電界応力による破断
方法によれば、２０回の試行のうち１８回すなわち９０
％以上の確率で脆性破面が得られた。なお、残りの１０
％は、試料が破断しなかった。これは、これらの針状試
料のなかにはＦＩＭ像観察を２０ｋＶ程度まで行ったも
のがあり、これらの針状試料については、針状試料先端
が太くかつ原子レベルで滑らかになり、電界の変化に対
して強くなったためと考えられる。
方法によれば、２０回の試行のうち１８回すなわち９０
％以上の確率で脆性破面が得られた。なお、残りの１０
％は、試料が破断しなかった。これは、これらの針状試
料のなかにはＦＩＭ像観察を２０ｋＶ程度まで行ったも
のがあり、これらの針状試料については、針状試料先端
が太くかつ原子レベルで滑らかになり、電界の変化に対
して強くなったためと考えられる。
【０１００】比較のために、同じ極低炭素鋼板から幅５
ｍｍ、厚さ１ｍｍの短冊状試料を切出し、従来の機械的
衝撃荷重による破断方法で破面分析用試料を調製した。
ｍｍ、厚さ１ｍｍの短冊状試料を切出し、従来の機械的
衝撃荷重による破断方法で破面分析用試料を調製した。
【０１０１】図１２は、この試料の１例のＳＥＭ像であ
る。図１２では、試料が破断せず曲がったのみで破面が
得られていなかった。
る。図１２では、試料が破断せず曲がったのみで破面が
得られていなかった。
【０１０２】この従来方法によれば、３０回の試行のう
ち、１８回は試料は破断されずに曲がったのみであり、
破面のＡＥＳ分析は行えなかった。破断した残り１２回
も、そのうち９回は延性破壊であり、従来法では脆性破
面を得るのは著しく困難であった。
ち、１８回は試料は破断されずに曲がったのみであり、
破面のＡＥＳ分析は行えなかった。破断した残り１２回
も、そのうち９回は延性破壊であり、従来法では脆性破
面を得るのは著しく困難であった。
【０１０３】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の試料の調
製方法および調製機構を用いれば、電解研磨などの簡単
な予備加工により、粒界の脆性破面を高い確率で容易に
得ることができる。また、本発明の試料の調製機構を有
する分析装置によれば、試料の粒界面を容易に分析する
ことができる。また、ＦＩＭ装置を組み込んだ分析装置
は、複合的に利用することができる。
製方法および調製機構を用いれば、電解研磨などの簡単
な予備加工により、粒界の脆性破面を高い確率で容易に
得ることができる。また、本発明の試料の調製機構を有
する分析装置によれば、試料の粒界面を容易に分析する
ことができる。また、ＦＩＭ装置を組み込んだ分析装置
は、複合的に利用することができる。
【図１】本発明の試料の調製機構の１例を示す模式図で
ある。
ある。
【図２】本発明の試料の調製機構の他の例を示す模式図
である。
である。
【図３】本発明の試料の調製機構を有するＡＥＳ分析装
置を示す模式図である。
置を示す模式図である。
【図４】本発明の試料の調製機構を有するＳＥＭ／ＥＤ
Ｘ分析装置を示す模式図である。
Ｘ分析装置を示す模式図である。
【図５】本発明のＡＥＳ−ＦＩＭ複合型分析装置を示す
模式図である。
模式図である。
【図６】本発明のＸＰＳ−ＦＩＭ複合型分析装置を示す
模式図である。
模式図である。
【図７】本発明のＳＩＭＳ−ＦＩＭ複合型分析装置を示
す模式図である。
す模式図である。
【図８】電界研磨直後の針状試料ＳのＳＥＭ像である。
【図９】針状試料ＳのＦＩＭ像である。
【図１０】本発明の試料の調製方法により作製された針
状試料Ｓの粒界面を走査ＡＥＳ分析したときのＣ量を示
す元素マッピング図である。
状試料Ｓの粒界面を走査ＡＥＳ分析したときのＣ量を示
す元素マッピング図である。
【図１１】電界応力による破断後の針状試料ＳのＳＥＭ
像である。
像である。
【図１２】従来の機械的衝撃荷重による破断方法で調製
された試料の１例のＳＥＭ像である。
された試料の１例のＳＥＭ像である。
Ｓ 針状試料 １０ 試料調製チャンバー １１ 主チャンバー １２ 試料保持部 １３ 対向電極（負電極） １４ 高電圧電源 １５ 冷却機構 １６ チャンネルプレートスクリーン １８ バリアブルリークバルブ １９ 結像ガス導入機構 ２０ バルブ ２１ 排気装置 ２２ ゲートバルブ ２３ エアロックチャンバー ２４ 試料搬送用ロッド ２５ バルブ ２６ 排気装置 ２７ バルブ ２８ 排気装置 ２９ ゲートバルブ ３０ ゲートバルブ ３１ 入射電子銃 ３２ オージェ電子検出系 ４１ 入射Ｘ線源 ４２ 光電子検出系 ５１ 入射イオン源 ５２ 質量分析系 ６１ 入射電子銃 ６２ 二次電子検出系 ６３ Ｘ線検出系
Claims (5)
- 【請求項１】針状の試料に正の高電界を発生させて電界
応力により試料を破断して破面を得ることを特徴とする
試料の調製方法。 - 【請求項２】請求項１記載の試料の調製方法に用いられ
る試料の調製機構であって、試料を保持する試料保持部
と、試料に正の高電圧を印加する手段を備えることを特
徴とする試料の調製機構。 - 【請求項３】請求項１記載の試料の調製方法に用いられ
る試料の調製機構であって、試料を保持する試料保持部
と、試料に対向する対向電極と、対向電極に負の高電圧
を印加する手段を備えることを特徴とする試料の調製機
構。 - 【請求項４】請求項２または請求項３記載の試料の調製
機構を備えることを特徴とするオージェ電子分光分析装
置、２次イオン質量分析装置、Ｘ線光電子分光分析装置
または電子線マイクロアナライザ。 - 【請求項５】電界イオン顕微鏡を備えることを特徴とす
る請求項４記載の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9110903A JPH10104141A (ja) | 1996-08-06 | 1997-04-28 | 試料の調製方法、試料の調製機構および分析装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8-206805 | 1996-08-06 | ||
| JP20680596 | 1996-08-06 | ||
| JP9110903A JPH10104141A (ja) | 1996-08-06 | 1997-04-28 | 試料の調製方法、試料の調製機構および分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10104141A true JPH10104141A (ja) | 1998-04-24 |
Family
ID=26450419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9110903A Pending JPH10104141A (ja) | 1996-08-06 | 1997-04-28 | 試料の調製方法、試料の調製機構および分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10104141A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009020010A (ja) * | 2007-07-12 | 2009-01-29 | Toyota Motor Corp | 分析装置用のガス導入装置および方法 |
| JP2009041997A (ja) * | 2007-08-07 | 2009-02-26 | Fujitsu Ltd | 元素分析装置及び方法 |
| US8567233B2 (en) | 2008-06-24 | 2013-10-29 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Gas charge container, atom probe apparatus, and method for analyzing hydrogen position in material |
| JPWO2016056096A1 (ja) * | 2014-10-09 | 2017-05-25 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線装置、電子顕微鏡、試料の観察方法 |
| CN114235853A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-25 | 温州天康新材料科技有限公司 | 一种新材料成分分析设备 |
-
1997
- 1997-04-28 JP JP9110903A patent/JPH10104141A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009020010A (ja) * | 2007-07-12 | 2009-01-29 | Toyota Motor Corp | 分析装置用のガス導入装置および方法 |
| US8276470B2 (en) | 2007-07-12 | 2012-10-02 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Device and method for introducing gas for analysis device |
| JP2009041997A (ja) * | 2007-08-07 | 2009-02-26 | Fujitsu Ltd | 元素分析装置及び方法 |
| US8567233B2 (en) | 2008-06-24 | 2013-10-29 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Gas charge container, atom probe apparatus, and method for analyzing hydrogen position in material |
| JPWO2016056096A1 (ja) * | 2014-10-09 | 2017-05-25 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線装置、電子顕微鏡、試料の観察方法 |
| US10204761B2 (en) | 2014-10-09 | 2019-02-12 | Hitachi High-Technologies Corporation | Charged particle beam device, electron microscope and sample observation method |
| CN114235853A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-25 | 温州天康新材料科技有限公司 | 一种新材料成分分析设备 |
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