JPH0773877B2 - 二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法 - Google Patents
二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法Info
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- JPH0773877B2 JPH0773877B2 JP30083089A JP30083089A JPH0773877B2 JP H0773877 B2 JPH0773877 B2 JP H0773877B2 JP 30083089 A JP30083089 A JP 30083089A JP 30083089 A JP30083089 A JP 30083089A JP H0773877 B2 JPH0773877 B2 JP H0773877B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法に関
し、更に詳しくはフイルム幅方向に沿って物性が均一で
あり、かつ寸法変化及びその面内異方性が極めて小さい
二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法に関する。
し、更に詳しくはフイルム幅方向に沿って物性が均一で
あり、かつ寸法変化及びその面内異方性が極めて小さい
二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法に関する。
＜従来技術＞ 二軸配向ポリエステルフイルムは種々の用途に供されて
いるが、なかでもフレキシブル液晶パネル，写真，製
図，磁気デイスクの用途では縦横両方向の特性特に温度
膨張率，湿度膨張率，熱収縮率のバランスしていること
が望まれている。しかし、通常の逐次二軸延伸法すなわ
ち縦延伸に続いてステンターにて横延伸を行なう方法に
おいて、製品フイルの幅方向の物性を均一にすることは
極めて困難であった。これは、下記の現象に原因があ
る。
いるが、なかでもフレキシブル液晶パネル，写真，製
図，磁気デイスクの用途では縦横両方向の特性特に温度
膨張率，湿度膨張率，熱収縮率のバランスしていること
が望まれている。しかし、通常の逐次二軸延伸法すなわ
ち縦延伸に続いてステンターにて横延伸を行なう方法に
おいて、製品フイルの幅方向の物性を均一にすることは
極めて困難であった。これは、下記の現象に原因があ
る。
ステンター内でのフイルムの横延伸においては縦方向の
収縮応力をともなう。ところがフイルムの両側端部はク
リップ等で把持され強く拘束されているから、上記収縮
応力の影響が小さい。一方フイルム中央部は拘束力が比
較的弱いから、上記収縮応力の影響を大きく受ける。こ
のため、フイルム中央部が両側端部に比して位置的に遅
れて走行するようになり、また分子配向も緩和されるよ
うになる。例えば、横延伸の前にフイルム面に幅方向に
直線を描くと、横延伸とそれにつづく緊張熱処理の間
に、この直線はフイルム進行方向に向って凹形の曲線と
なる。この現象は通常ボーイングと称されているもので
ある。このボーイングは逐次二軸延伸では避け難いもの
である。このボーイングによって、フイルムは幅方向で
の物性に分布を持つようになり、中央部と両側端部とに
物性差（特に温度膨張率，湿度膨張率の不均一性）を生
ずる。すなわち、フイルムの中央部と両側端部で分子配
向状態が違ってくる。このようなフイルムは再加熱した
とき熱収縮率差によって異形収縮のトラブルを起し、ま
たコーティング等の加工工程でフイルムの蛇行を発生す
るようになる。
収縮応力をともなう。ところがフイルムの両側端部はク
リップ等で把持され強く拘束されているから、上記収縮
応力の影響が小さい。一方フイルム中央部は拘束力が比
較的弱いから、上記収縮応力の影響を大きく受ける。こ
のため、フイルム中央部が両側端部に比して位置的に遅
れて走行するようになり、また分子配向も緩和されるよ
うになる。例えば、横延伸の前にフイルム面に幅方向に
直線を描くと、横延伸とそれにつづく緊張熱処理の間
に、この直線はフイルム進行方向に向って凹形の曲線と
なる。この現象は通常ボーイングと称されているもので
ある。このボーイングは逐次二軸延伸では避け難いもの
である。このボーイングによって、フイルムは幅方向で
の物性に分布を持つようになり、中央部と両側端部とに
物性差（特に温度膨張率，湿度膨張率の不均一性）を生
ずる。すなわち、フイルムの中央部と両側端部で分子配
向状態が違ってくる。このようなフイルムは再加熱した
とき熱収縮率差によって異形収縮のトラブルを起し、ま
たコーティング等の加工工程でフイルムの蛇行を発生す
るようになる。
従来、ボーイング現象に対する改善法が種々提案されて
いる。例えば、特開平１−165423号公報には横延伸後フ
イルムを一旦横延伸温度以下に冷却し、続いて２以上に
分割された温度領域で幅方向に２〜20％伸張させながら
昇温し、次いで熱固定する方法が提案されている。しか
し、この方法ではボーイングの割合や温度膨張率の異方
性は小さくできるものの、低温から高温までの横方向熱
収が著しく大きくなる。この結果、例えば磁気ディスク
のベースフイルムとしては使用できないことになる。
いる。例えば、特開平１−165423号公報には横延伸後フ
イルムを一旦横延伸温度以下に冷却し、続いて２以上に
分割された温度領域で幅方向に２〜20％伸張させながら
昇温し、次いで熱固定する方法が提案されている。しか
し、この方法ではボーイングの割合や温度膨張率の異方
性は小さくできるものの、低温から高温までの横方向熱
収が著しく大きくなる。この結果、例えば磁気ディスク
のベースフイルムとしては使用できないことになる。
また特開平１−204723号公報には横方向の延伸を90℃以
上の温度から始めて10℃／秒以下の速度で必要最高温度
まで昇温しながら行い、横延伸後上記最高温度以下の温
度で横方向に0.5〜６％リラックスさせ、その後80〜120
℃で縦方向に0.1〜1.0％リラックスさせる方法で提案さ
れている。しかし、この方法も横方向熱収の大きいフイ
ルムが得られる。そして横方向熱収が実用上問題のない
レベルまで小さくなるように横方向のリラックスを行う
と、横延伸工程と横リラックス工程とが連続しているこ
とから幅方向均一性の効果が減少する。さらに、横方向
のリラックスを横延伸機内で実施する方法は設備が複雑
になるばかりでなく、設備コストが非常に高くなる。
上の温度から始めて10℃／秒以下の速度で必要最高温度
まで昇温しながら行い、横延伸後上記最高温度以下の温
度で横方向に0.5〜６％リラックスさせ、その後80〜120
℃で縦方向に0.1〜1.0％リラックスさせる方法で提案さ
れている。しかし、この方法も横方向熱収の大きいフイ
ルムが得られる。そして横方向熱収が実用上問題のない
レベルまで小さくなるように横方向のリラックスを行う
と、横延伸工程と横リラックス工程とが連続しているこ
とから幅方向均一性の効果が減少する。さらに、横方向
のリラックスを横延伸機内で実施する方法は設備が複雑
になるばかりでなく、設備コストが非常に高くなる。
＜発明の目的＞ 本発明の目的は、フイルム幅方向に沿って物性が均一で
あり、かつ寸法変化及びその面内異方性が極めて小さい
二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法を提供するこ
とにある。
あり、かつ寸法変化及びその面内異方性が極めて小さい
二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法を提供するこ
とにある。
＜発明の構成・効果＞ 本発明の目的は、本発明によれば、走行する縦延伸ポリ
エステルフイルムに横延伸，熱固定，熱弛緩の処理を順
次施して二軸配向ポリエステルフイルムを製造する方法
であって、（イ）横延伸を、ポリエステルのガラス転移
点（Tg）より20℃以上高い温度から始めて、ポリエステ
ルの融点（Tm）より120〜30℃低い温度まで昇温しなが
ら行ない、（ロ）熱固定を、横延伸終了時の温度から始
めて、フイルム幅方向に５〜20％伸張させながらかつ
（Tm−20）℃以下の温度まで昇温して行ない、次いで
（ハ）熱固定フイルムをTg以下の温度に冷却し、その後
（ニ）熱弛緩を、フイルム幅方向を拘束せずかつ４〜10
Kg/cm2の低い走行張力下、（Tg＋30）〜（Tg＋80）℃の
温度で0.3〜20秒間行なうことを特徴とする二軸配向ポ
リエステルフイルムの製造方法によって達成される。
エステルフイルムに横延伸，熱固定，熱弛緩の処理を順
次施して二軸配向ポリエステルフイルムを製造する方法
であって、（イ）横延伸を、ポリエステルのガラス転移
点（Tg）より20℃以上高い温度から始めて、ポリエステ
ルの融点（Tm）より120〜30℃低い温度まで昇温しなが
ら行ない、（ロ）熱固定を、横延伸終了時の温度から始
めて、フイルム幅方向に５〜20％伸張させながらかつ
（Tm−20）℃以下の温度まで昇温して行ない、次いで
（ハ）熱固定フイルムをTg以下の温度に冷却し、その後
（ニ）熱弛緩を、フイルム幅方向を拘束せずかつ４〜10
Kg/cm2の低い走行張力下、（Tg＋30）〜（Tg＋80）℃の
温度で0.3〜20秒間行なうことを特徴とする二軸配向ポ
リエステルフイルムの製造方法によって達成される。
本発明におけるポリエステルはポリエチレンテレフタレ
ート，ポリエチレン−2,6−ナフタレートに代表される
芳香族ポリエステルであり、ホモポリマー，コポリマ
ー，ブレンドポリマーのいずれでもよい。例えばポリエ
チレンテレフタレートなどに20モル％以下の第三成分を
共重合したコポリエステルであってよい。またポリエチ
レンテレフタレートやコポリエステルに20重量％以下の
第三成分をブレンドしたブレンドポリマーであってもよ
い。
ート，ポリエチレン−2,6−ナフタレートに代表される
芳香族ポリエステルであり、ホモポリマー，コポリマ
ー，ブレンドポリマーのいずれでもよい。例えばポリエ
チレンテレフタレートなどに20モル％以下の第三成分を
共重合したコポリエステルであってよい。またポリエチ
レンテレフタレートやコポリエステルに20重量％以下の
第三成分をブレンドしたブレンドポリマーであってもよ
い。
ポリエチレンテレフタレートは、テレフタル酸またはそ
のエステル形成性誘導体とエチレングリコールまたはそ
のエステル形成性誘導体とを、好ましくは触媒の存在
下、反応させることで製造する。また上記反応におい
て、第三成分としてエステル形成官能基を有する化合物
を添加反応させることでコポリエステルを製造すること
ができる。また上記反応の完結前または後に第三成分を
添加ブレンドすることでブレンドポリマーを製造するこ
とができる。本発明におけるポリエステルには安定剤
（例えばリン酸，亜リン酸，これらのエステル等），滑
剤（例えば酸化チタン，シリカ，炭酸カルシウム等），
帯電防止剤，難燃剤等の他の改質剤を含有させることが
できる。
のエステル形成性誘導体とエチレングリコールまたはそ
のエステル形成性誘導体とを、好ましくは触媒の存在
下、反応させることで製造する。また上記反応におい
て、第三成分としてエステル形成官能基を有する化合物
を添加反応させることでコポリエステルを製造すること
ができる。また上記反応の完結前または後に第三成分を
添加ブレンドすることでブレンドポリマーを製造するこ
とができる。本発明におけるポリエステルには安定剤
（例えばリン酸，亜リン酸，これらのエステル等），滑
剤（例えば酸化チタン，シリカ，炭酸カルシウム等），
帯電防止剤，難燃剤等の他の改質剤を含有させることが
できる。
本発明における縦延伸ポリエステルフイルムは、例えば
ポリエステルをシート状に溶融押出し、急冷した未延伸
フイルムを、ロール加熱，赤外線加熱等で加熱して縦方
向に延伸することで得られる。この延伸は２個以上のロ
ールの周速差を利用して行なうのが好ましい。延伸温度
はポリエステルのガラス転移点（Tg）より高い温度、更
にはTgより20〜30℃高い温度とするのが好ましい。延伸
倍率は、最終的なフイルムの物性にもよるが３倍以上、
更には3.5倍以上とするのが好ましい。この倍率はさら
に５倍以下とするのが好ましい。
ポリエステルをシート状に溶融押出し、急冷した未延伸
フイルムを、ロール加熱，赤外線加熱等で加熱して縦方
向に延伸することで得られる。この延伸は２個以上のロ
ールの周速差を利用して行なうのが好ましい。延伸温度
はポリエステルのガラス転移点（Tg）より高い温度、更
にはTgより20〜30℃高い温度とするのが好ましい。延伸
倍率は、最終的なフイルムの物性にもよるが３倍以上、
更には3.5倍以上とするのが好ましい。この倍率はさら
に５倍以下とするのが好ましい。
本発明においては縦延伸ポリエステルフイルムに横延
伸，熱固定，熱弛緩の処理を順次施して二軸配向フイル
ムとするが、これら処理はフイルムを走行させながら行
なう。
伸，熱固定，熱弛緩の処理を順次施して二軸配向フイル
ムとするが、これら処理はフイルムを走行させながら行
なう。
横延伸の処理はポリエステルのガラス転移点（Tg）より
20℃以上高い温度から始める。そしてポリエステルの融
点（Tm）より（120〜30）℃低い温度まで昇温しながら
行なう。この延伸開始温度は（Tg＋31）℃以下であるこ
とが好ましく、例えばポリエチレンテレフタレートの場
合89〜100℃の温度範囲内、またポリエチレン−2,6−ナ
フタレートの場合133〜144℃の温度範囲内にあることが
好ましい。また延伸最高温度はTmより（100〜40）℃低
い温度であることが好ましい。
20℃以上高い温度から始める。そしてポリエステルの融
点（Tm）より（120〜30）℃低い温度まで昇温しながら
行なう。この延伸開始温度は（Tg＋31）℃以下であるこ
とが好ましく、例えばポリエチレンテレフタレートの場
合89〜100℃の温度範囲内、またポリエチレン−2,6−ナ
フタレートの場合133〜144℃の温度範囲内にあることが
好ましい。また延伸最高温度はTmより（100〜40）℃低
い温度であることが好ましい。
横延伸過程での昇温は連続的でも段階的（逐次的）でも
よい。通常逐次的に昇温する。例えばステンターの横延
伸ゾーンをフイルム走行方向に沿って複数にわけ、各ゾ
ーン毎に所定温度の加熱媒体を流すことで昇温する。横
延伸開始温度が低すぎるとフイルムの破れが起こり、好
ましくない。また延伸最高温度が（Tm−120）℃より低
いとフイルムの熱収が大きくなり、また幅方向の物性均
一性の割合が小さくなり、好ましくない。一方延伸最高
温度が（Tm−30）℃より高いとフイルムが軟らかくなり
外乱等によってフイルムの破れが起こり、好ましくな
い。
よい。通常逐次的に昇温する。例えばステンターの横延
伸ゾーンをフイルム走行方向に沿って複数にわけ、各ゾ
ーン毎に所定温度の加熱媒体を流すことで昇温する。横
延伸開始温度が低すぎるとフイルムの破れが起こり、好
ましくない。また延伸最高温度が（Tm−120）℃より低
いとフイルムの熱収が大きくなり、また幅方向の物性均
一性の割合が小さくなり、好ましくない。一方延伸最高
温度が（Tm−30）℃より高いとフイルムが軟らかくなり
外乱等によってフイルムの破れが起こり、好ましくな
い。
横延伸の倍率は最終的なフイルムの物性にもよるが、３
倍以上、更には3.5倍以上とするのが好ましい。この倍
率はさらに５倍以下とするのが好ましい。
倍以上、更には3.5倍以上とするのが好ましい。この倍
率はさらに５倍以下とするのが好ましい。
熱固定の処理は横延伸に引きつづいて行なうが、横延伸
終了時の温度から始める。そして、フイルム幅方向に５
〜20％伸張させながらかつ（Tm−20）℃以下の温度まで
昇温して行なう。この伸張は通常トウアウトと言われて
いるものであり、好ましくは10〜15％である。また熱固
定終了時の温度と熱固定開始時の温度の差は40℃以下、
更には30℃以下にするのが好ましい。またこの温度差は
１℃でもよいときがあるが、５℃以上、更には10℃以上
とするのが好ましい。熱固定における伸張が５％より小
さいと、フイルム幅方向の等方性の領域が小さくなるの
で好ましくない。一方この伸張が20％より大きいと横方
向の熱収を著しく大きくするばかりでなく、フイルムの
破れが起こりやすくなるので好ましくない。
終了時の温度から始める。そして、フイルム幅方向に５
〜20％伸張させながらかつ（Tm−20）℃以下の温度まで
昇温して行なう。この伸張は通常トウアウトと言われて
いるものであり、好ましくは10〜15％である。また熱固
定終了時の温度と熱固定開始時の温度の差は40℃以下、
更には30℃以下にするのが好ましい。またこの温度差は
１℃でもよいときがあるが、５℃以上、更には10℃以上
とするのが好ましい。熱固定における伸張が５％より小
さいと、フイルム幅方向の等方性の領域が小さくなるの
で好ましくない。一方この伸張が20％より大きいと横方
向の熱収を著しく大きくするばかりでなく、フイルムの
破れが起こりやすくなるので好ましくない。
熱固定処理を行なったフイルムは一旦ポリエステルのガ
ラス転移点（Tg）以下の温度に冷却し、フイルム端部を
所定幅でスリットし、分離してから熱弛緩処理に供す
る。
ラス転移点（Tg）以下の温度に冷却し、フイルム端部を
所定幅でスリットし、分離してから熱弛緩処理に供す
る。
熱弛緩処理はフイルム幅方向を拘束せず、かつ４〜10Kg
/cm2の低い走行張力下、（Tg＋30）〜（Tg＋80）℃の温
度で0.3〜20秒間行なう。この熱弛緩処理に供するフイ
ルムの厚みは20〜200μｍ、さらに30〜150μｍが好まし
い。またフイルムの幅は1m以上が好ましい。上記処理温
度は例えばポリエチレンテレフタレートの場合約100〜1
50℃である。熱弛緩処理は加熱浮上処理装置を用いて行
なうのが好ましい。フイルムを加熱浮上させる媒体とし
ては加熱された不活性気体特に加熱空気が好ましく用い
られる。この加熱浮上処理によると、安定したフイルム
走行を保ちながら熱弛緩処理を効率よく行なうことがで
きる。
/cm2の低い走行張力下、（Tg＋30）〜（Tg＋80）℃の温
度で0.3〜20秒間行なう。この熱弛緩処理に供するフイ
ルムの厚みは20〜200μｍ、さらに30〜150μｍが好まし
い。またフイルムの幅は1m以上が好ましい。上記処理温
度は例えばポリエチレンテレフタレートの場合約100〜1
50℃である。熱弛緩処理は加熱浮上処理装置を用いて行
なうのが好ましい。フイルムを加熱浮上させる媒体とし
ては加熱された不活性気体特に加熱空気が好ましく用い
られる。この加熱浮上処理によると、安定したフイルム
走行を保ちながら熱弛緩処理を効率よく行なうことがで
きる。
熱弛緩処理後の二軸配向ポリエステルフイルムは60℃,8
0％RHで72時間保持したときの熱収縮率が0.02％以下、
更には0.01％以下、特に0.008％以下であることが好ま
しい。さらに105℃で30分間保持したときの熱収縮率が
１％以下、更には0.5％以下、特に0.4％以下であること
が好ましい。またフイルム幅方向の屈折率等方度（フイ
ルム幅方向に沿って各所の各方位の屈折率を求め、この
最大値と最小値の差が10×10-13以下である領域をフイ
ルム幅に対して求めた割合：％）が70％以上、更には75
％以上であり、温度膨張係数等方度（フイルム幅方向に
沿って各所の各方位の温度膨張係数を求め、この最大値
と最小値の差が８×10-6以下である領域を全フイルム幅
に対して求めた割合：％）が70％以上、更には75％以上
であることが好ましい。
0％RHで72時間保持したときの熱収縮率が0.02％以下、
更には0.01％以下、特に0.008％以下であることが好ま
しい。さらに105℃で30分間保持したときの熱収縮率が
１％以下、更には0.5％以下、特に0.4％以下であること
が好ましい。またフイルム幅方向の屈折率等方度（フイ
ルム幅方向に沿って各所の各方位の屈折率を求め、この
最大値と最小値の差が10×10-13以下である領域をフイ
ルム幅に対して求めた割合：％）が70％以上、更には75
％以上であり、温度膨張係数等方度（フイルム幅方向に
沿って各所の各方位の温度膨張係数を求め、この最大値
と最小値の差が８×10-6以下である領域を全フイルム幅
に対して求めた割合：％）が70％以上、更には75％以上
であることが好ましい。
本発明の方法は、上述したとおり、特定の条件下で逐次
二軸延伸，熱固定及び熱弛緩処理を行なうので，ボーイ
ング現象を緩和し、フイルム幅方向の物性の均一性を著
しく高めることができ、さらに低い熱収縮率でこの面内
異方性の著しく小さいポリエステルフイルムを製造する
ことができる。従って製品歩留りを高めることができ
る。さらに製品フイルムは物性バランスの優れたもので
あって、磁気ディスク用ベースフイルム，写真用ベース
フイルムその他の一般工業用ベースフイルムとして有用
である。
二軸延伸，熱固定及び熱弛緩処理を行なうので，ボーイ
ング現象を緩和し、フイルム幅方向の物性の均一性を著
しく高めることができ、さらに低い熱収縮率でこの面内
異方性の著しく小さいポリエステルフイルムを製造する
ことができる。従って製品歩留りを高めることができ
る。さらに製品フイルムは物性バランスの優れたもので
あって、磁気ディスク用ベースフイルム，写真用ベース
フイルムその他の一般工業用ベースフイルムとして有用
である。
＜実施例＞ 以下、実施例をあげて本発明を更に説明する。なお、例
中の物性は次の方法で測定したものである。
中の物性は次の方法で測定したものである。
１）フイルムの屈折率 ASTM−D 542−50に準じて、アッベ屈折計で接触液にヨ
ウ化メチレン（屈折率は1.7425）を、光源にナトリウム
ランプ（波長589nm）を用いて測定する。
ウ化メチレン（屈折率は1.7425）を、光源にナトリウム
ランプ（波長589nm）を用いて測定する。
試料フイルムの採取は製品フイルム（巻取りフイルム）
の幅方向についてセンターふりわけ100m/mピッチで行な
い、各試料の各方位の屈折率を測定して最大値と最小値
を求める。そしてこの最大値と最小値の差が10×10-13
以下となるフイルム幅方向の領域を製品フイルムの全幅
に対する割合で求め、この割合（％）を屈折率等方度と
して示す。
の幅方向についてセンターふりわけ100m/mピッチで行な
い、各試料の各方位の屈折率を測定して最大値と最小値
を求める。そしてこの最大値と最小値の差が10×10-13
以下となるフイルム幅方向の領域を製品フイルムの全幅
に対する割合で求め、この割合（％）を屈折率等方度と
して示す。
２）ポリエステルのガラス転移点（Tg），融点（Tm） パーキンエルマー社製のDSC（示差走査熱量計）II型を
用いて測定する。DSCの測定条件は次の通りである。す
なわち、試料フイルム10mgをDSC装置にセットし、300℃
の温度で溶融した後、液体窒素中に急冷する。この急冷
試料を10℃／分で昇温し、ガラス転移点（Tg），融点
（Tm）を測定する。
用いて測定する。DSCの測定条件は次の通りである。す
なわち、試料フイルム10mgをDSC装置にセットし、300℃
の温度で溶融した後、液体窒素中に急冷する。この急冷
試料を10℃／分で昇温し、ガラス転移点（Tg），融点
（Tm）を測定する。
３）フイルムの寸法変化率 測定方向に沿って10mm幅,150mm長さの試料フイルムを切
り出し、該フイルムの長手方向の両端近傍に標点を付
け、処理前にこの標点間距離を測長し、所定の温湿度に
調整されたオーブンに自由端で所定の時間放置する。こ
れを取り出し室温で調整後、再度標点間距離を測長し、
寸法変化率を求める。フイルム面内異方性については、
原反フイルムから180゜にわたり10゜毎に試料フイルム
を切り出し、これらフイルムを用いて寸法変化率を測定
し、これらの最大値と最小値をもって示す。
り出し、該フイルムの長手方向の両端近傍に標点を付
け、処理前にこの標点間距離を測長し、所定の温湿度に
調整されたオーブンに自由端で所定の時間放置する。こ
れを取り出し室温で調整後、再度標点間距離を測長し、
寸法変化率を求める。フイルム面内異方性については、
原反フイルムから180゜にわたり10゜毎に試料フイルム
を切り出し、これらフイルムを用いて寸法変化率を測定
し、これらの最大値と最小値をもって示す。
４）フイルムの温度膨張係数 試料フイルムを長さ150mm,幅10mmの短冊状に切り出し、
これを恒温恒湿槽中にセットし、一定荷重（10g）を加
える。湿度を一定（10％RH）に保ち、温度を20℃から30
℃に変化させた時の可逆的寸法変化△ｌを作動トランス
で電気的に変換して読み取り、下式のａをもって温度膨
張係数とする。l0は試長150mmである。
これを恒温恒湿槽中にセットし、一定荷重（10g）を加
える。湿度を一定（10％RH）に保ち、温度を20℃から30
℃に変化させた時の可逆的寸法変化△ｌを作動トランス
で電気的に変換して読み取り、下式のａをもって温度膨
張係数とする。l0は試長150mmである。
ａ＝△l/（l0×10） mm/mm・℃ 上記試料フイルムの採取は製品フイルム（巻取りフイル
ム）の幅方向についてセンターふりわけ200m/mピッチで
行ない、各試料の各方位の温度膨張係数を測定して最大
値と最小値を求める。そしてこの最大値と最小値の差が
８×10-6以下となるフイルム幅方向の領域を製品フイル
ムの全幅に対する割合で求め、この割合（％）を温度膨
張率等方度として示す。
ム）の幅方向についてセンターふりわけ200m/mピッチで
行ない、各試料の各方位の温度膨張係数を測定して最大
値と最小値を求める。そしてこの最大値と最小値の差が
８×10-6以下となるフイルム幅方向の領域を製品フイル
ムの全幅に対する割合で求め、この割合（％）を温度膨
張率等方度として示す。
５）フイルムの厚み β線厚み計にて測定する。
６）走行張力 テンション計（ニレコ製MB11A）を有するロールにて測
定する。
定する。
実施例１ ポリエチレンテレフタレート（Tg69℃,Tm263℃）を溶融
押出し冷却ドラムで急冷固化して未延伸フイルムとし、
この未延伸フイルムを周速の異なるロール群で、95℃で
3.6倍に縦延伸した。続いて、得られた縦延伸フイルム
をテンターに導き、横延伸を100℃から開始し、延伸完
了時点の温度が190℃となるように逐次昇温しなが3.4倍
に横延伸し、続いて熱固定を190℃から開始し、幅方向
に15％伸張（トウアウト）させながらかつ熱固定完了時
点の温度が215℃となるように逐次昇温しながら熱固定
を行なった。得られた二軸配向フイルムを70℃以下に冷
却し、その後フイルム端部をスリットし、切り離して4m
幅,75μｍ厚みの二軸配向フイルムを得た。
押出し冷却ドラムで急冷固化して未延伸フイルムとし、
この未延伸フイルムを周速の異なるロール群で、95℃で
3.6倍に縦延伸した。続いて、得られた縦延伸フイルム
をテンターに導き、横延伸を100℃から開始し、延伸完
了時点の温度が190℃となるように逐次昇温しなが3.4倍
に横延伸し、続いて熱固定を190℃から開始し、幅方向
に15％伸張（トウアウト）させながらかつ熱固定完了時
点の温度が215℃となるように逐次昇温しながら熱固定
を行なった。得られた二軸配向フイルムを70℃以下に冷
却し、その後フイルム端部をスリットし、切り離して4m
幅,75μｍ厚みの二軸配向フイルムを得た。
この二軸配向フイルムを、巻取り機に巻取る前に、幅方
向を拘束せずに加熱浮上処理に供し、130℃の加熱空気
で浮上させながら走行張力5Kg/cm2で４秒間二軸方向
（縦方向及び幅方向）に弛緩させた。この弛緩処理を行
なったのち巻取り機に巻取った。
向を拘束せずに加熱浮上処理に供し、130℃の加熱空気
で浮上させながら走行張力5Kg/cm2で４秒間二軸方向
（縦方向及び幅方向）に弛緩させた。この弛緩処理を行
なったのち巻取り機に巻取った。
得られたフイルムの特性を表１に示す。
実施例２ 横延伸完了時点の温度と熱固定開始時の温度を175℃と
する以外は、実施例１と同じように行なった。
する以外は、実施例１と同じように行なった。
得られたフイルムの特性を表１に示す。
実施例３ 熱固定での幅方向の伸張を10％とする以外は、実施例１
と同じように行なった。
と同じように行なった。
得られたフイルムの特性を表１に示す。
比較例１ 巻取る前の弛緩処理を省略する以外は、実施例１と同じ
ように行なった。
ように行なった。
得られたフイルムの特性を表１に示す。
比較例２ 熱固定での幅方向の伸張を４％とする以外は、実施例１
と同じように行なった。
と同じように行なった。
得られたフイルムの特性を表１に示す。
比較例３ 横延伸完了時点の温度を120℃とする以外は、実施例１
と同じように行なった。
と同じように行なった。
得られたフイルムの特性を表１に示す 比較例４ 弛緩熱処理時の温度を80℃とする以外は、実施例１と同
じように行なった。
じように行なった。
得られたフイルムの特性を表１に示す。
第１の結果から、実施例１〜３で得られた二軸配向ポリ
エステルフイルムは60℃,105℃での面内寸法変化率がと
もに小さく、かつ屈折率等方度，温度膨張係数等方度が
大きく、フイルム幅方向の配向異方性がかなり小さい状
態でエッヂ近傍まで物性の均一性がひろげられているこ
とがわかる。一方、比較例１で得られた二軸配向ポリエ
ステルフイルムは幅方向の熱収が著しく大きく、かつ面
内寸法変化率が大きく、商品加工での加熱処理時にシワ
が発生し、この加工に耐えられないものである。例えば
ベースフイルムの表面に磁性層を塗工する工程では、通
常磁性塗料の塗布，乾燥，カレンダー，硬化処理が行な
われるが、これら処理では60〜120℃程度の加熱処理が
含まれており、該ベースフイルムとして比較例１のフイ
ルムを用いると該フイルム熱変形し、シワその他の欠点
が発生する。
エステルフイルムは60℃,105℃での面内寸法変化率がと
もに小さく、かつ屈折率等方度，温度膨張係数等方度が
大きく、フイルム幅方向の配向異方性がかなり小さい状
態でエッヂ近傍まで物性の均一性がひろげられているこ
とがわかる。一方、比較例１で得られた二軸配向ポリエ
ステルフイルムは幅方向の熱収が著しく大きく、かつ面
内寸法変化率が大きく、商品加工での加熱処理時にシワ
が発生し、この加工に耐えられないものである。例えば
ベースフイルムの表面に磁性層を塗工する工程では、通
常磁性塗料の塗布，乾燥，カレンダー，硬化処理が行な
われるが、これら処理では60〜120℃程度の加熱処理が
含まれており、該ベースフイルムとして比較例１のフイ
ルムを用いると該フイルム熱変形し、シワその他の欠点
が発生する。
また、比較例2,3で得られた二軸配向ポリエステルフイ
ルムは幅方向の屈折率等方度，温度膨張係数等方度が小
さく、製品歩留りの低いものであることがわかる。さら
に比較例４で得られた二軸配向ポリエステルフイルムは
熱収が大きく、比較例１のフイルムに似た欠点をかかえ
ていることがわかる。
ルムは幅方向の屈折率等方度，温度膨張係数等方度が小
さく、製品歩留りの低いものであることがわかる。さら
に比較例４で得られた二軸配向ポリエステルフイルムは
熱収が大きく、比較例１のフイルムに似た欠点をかかえ
ていることがわかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 越中 正己 神奈川県相模原市小山３丁目37番19号 帝 人株式会社相模原研究センター内 (56)参考文献 特開 平２−22038（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−204722（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】走行する縦延伸ポリエステルフイルムに横
延伸，熱固定，熱弛緩の処理を順次施して二軸配向ポリ
エステルフイルムを製造する方法であって、（イ）横延
伸を、ポリエステルのガラス転移点（Tg）より20℃以上
高い温度から始めて、ポリエステルの融点（Tm）より12
0〜30℃低い温度まで昇温しながら行ない、（ロ）熱固
定を、横延伸終了時の温度から始めて、フイルム幅方向
に５〜20％伸張させながらかつ（Tm−20）℃以下の温度
まで昇温して行ない、次いで（ハ）熱固定フイルムをTg
以下の温度に冷却し、その後（ニ）熱弛緩を、フイルム
幅方向を拘束せずかつ４〜10Kg/cm2の低い走行張力下、
（Tg＋30）〜（Tg＋80）℃の温度で0.3〜20秒間行なう
ことを特徴とする二軸配向ポリエステルフイルムの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30083089A JPH0773877B2 (ja) | 1989-11-21 | 1989-11-21 | 二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30083089A JPH0773877B2 (ja) | 1989-11-21 | 1989-11-21 | 二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03161319A JPH03161319A (ja) | 1991-07-11 |
| JPH0773877B2 true JPH0773877B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=17889622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30083089A Expired - Fee Related JPH0773877B2 (ja) | 1989-11-21 | 1989-11-21 | 二軸配向ポリエステルフイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0773877B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103737937A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-04-23 | 卫辉市银金达薄膜有限公司 | 一种提高聚酯热收缩膜纵向拉伸强度的加工方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3765681B2 (ja) * | 1998-12-18 | 2006-04-12 | 富士写真フイルム株式会社 | ポリエステルフィルムの製造方法 |
| KR20010074862A (ko) * | 1999-06-28 | 2001-08-09 | 야스이 쇼사꾸 | 이축배향 폴리에스테르 필름, 그 제조법 및사진감광재료용 지지체로서의 그 용도 |
| EP3653370B1 (en) * | 2015-12-29 | 2021-08-04 | 3M Innovative Properties Company | Heat relaxed assembly and method for making heat relaxed assembly |
-
1989
- 1989-11-21 JP JP30083089A patent/JPH0773877B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103737937A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-04-23 | 卫辉市银金达薄膜有限公司 | 一种提高聚酯热收缩膜纵向拉伸强度的加工方法 |
| CN103737937B (zh) * | 2013-11-27 | 2017-01-04 | 河南银金达新材料股份有限公司 | 一种提高聚酯热收缩膜纵向拉伸强度的加工方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03161319A (ja) | 1991-07-11 |
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