JPH0774010A - 永久磁石粉末の製造方法 - Google Patents
永久磁石粉末の製造方法Info
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- JPH0774010A JPH0774010A JP5244019A JP24401993A JPH0774010A JP H0774010 A JPH0774010 A JP H0774010A JP 5244019 A JP5244019 A JP 5244019A JP 24401993 A JP24401993 A JP 24401993A JP H0774010 A JPH0774010 A JP H0774010A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｒ−Ｔ窒化物にかわる組成を求め、６ｋＯｅ
以上の保磁力が得られる超微細結晶の該磁石用粉末を容
易に製造でき、かつその後の粉末の取り扱いが容易な永
久磁石粉末の製造方法の提供。 【構成】 Ｔを主成分としＲとして少なくともＰｒまた
はＮｄを含有し、かつＶ，Ｍｏの少なくとも１種含有
し、所要組織となした粗粉砕粉をＨ2ガスの単独または
不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱処
理並びに所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ2処理を行い、
所要平均粒度の粗粉砕粉のままで平均結晶粒径が０．０
５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体となすことがで
き、後工程での粉末の取扱いが極めて容易になり、その
後特定のＮ2とＨ2との混合ガス中にて窒化処理して磁石
化することにより窒化反応は促進され、高保磁力磁石を
得る。
以上の保磁力が得られる超微細結晶の該磁石用粉末を容
易に製造でき、かつその後の粉末の取り扱いが容易な永
久磁石粉末の製造方法の提供。 【構成】 Ｔを主成分としＲとして少なくともＰｒまた
はＮｄを含有し、かつＶ，Ｍｏの少なくとも１種含有
し、所要組織となした粗粉砕粉をＨ2ガスの単独または
不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱処
理並びに所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ2処理を行い、
所要平均粒度の粗粉砕粉のままで平均結晶粒径が０．０
５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体となすことがで
き、後工程での粉末の取扱いが極めて容易になり、その
後特定のＮ2とＨ2との混合ガス中にて窒化処理して磁石
化することにより窒化反応は促進され、高保磁力磁石を
得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、各種モーター、アク
チュエーターなどに用いることが可能な高保磁力を有す
る新規なＲ（希土類元素）−Ｔ（鉄族元素）−Ｍ−Ｎ系
のボンド磁石用および焼結磁石用永久磁石粉末の製造方
法に係り、本系粗粉砕粉にＨ2ガスの単独または不活性
ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱処理並び
に所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ2処理を行い、微小結
晶粒径を有する集合組織粉体となし、さらに特定の窒化
処理をすることにより、低コストかつ耐食性の優れかつ
高保磁力を得るＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方
法に関する。
チュエーターなどに用いることが可能な高保磁力を有す
る新規なＲ（希土類元素）−Ｔ（鉄族元素）−Ｍ−Ｎ系
のボンド磁石用および焼結磁石用永久磁石粉末の製造方
法に係り、本系粗粉砕粉にＨ2ガスの単独または不活性
ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱処理並び
に所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ2処理を行い、微小結
晶粒径を有する集合組織粉体となし、さらに特定の窒化
処理をすることにより、低コストかつ耐食性の優れかつ
高保磁力を得るＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末として
は、超急冷法、メカニカルアロイング法などにより得ら
れた超微細組織を有する磁石用粉末が用いられてきた。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末は、キューリ点（Ｔ
ｃ）が３００℃前後と低くＢｒ、ｉＨｃの温度係数が大
きいため、Ｃｏ等の添加によりＴｃを上昇させてＢｒの
温度係数を改善することが可能であるが、Ｂｒの温度係
数αはせいぜい−０．０８／ｄｅｇ程度が限度であっ
た。
は、超急冷法、メカニカルアロイング法などにより得ら
れた超微細組織を有する磁石用粉末が用いられてきた。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末は、キューリ点（Ｔ
ｃ）が３００℃前後と低くＢｒ、ｉＨｃの温度係数が大
きいため、Ｃｏ等の添加によりＴｃを上昇させてＢｒの
温度係数を改善することが可能であるが、Ｂｒの温度係
数αはせいぜい−０．０８／ｄｅｇ程度が限度であっ
た。
【０００３】最近、Ｒ2Ｆｅ17化合物はＮ2を吸蔵するこ
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ2
Ｆｅ17窒化物ではＲ2Ｆｅ14Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ2
Ｆｅ17窒化物ではＲ2Ｆｅ14Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記Ｓｍ2Ｆｅ17窒化
物は、通常の製造方法では実用上必要とされるｉＨｃが
６ｋＯｅ以上得られる磁石用粉末が製造できず、必要な
超微細結晶の該磁石用粉末はメカニカルアロイング法な
どの特殊な製造方法でのみ得られるため、工業的規模の
量産上問題があった。
物は、通常の製造方法では実用上必要とされるｉＨｃが
６ｋＯｅ以上得られる磁石用粉末が製造できず、必要な
超微細結晶の該磁石用粉末はメカニカルアロイング法な
どの特殊な製造方法でのみ得られるため、工業的規模の
量産上問題があった。
【０００５】また、Ｓｍ2Ｆｅ17窒化物を得るための窒
化反応は、反応速度が遅いため窒化処理前に原料粉を予
め１０μｍ以下に微粉砕しておかないと、Ｎ原子が粉末
の内部まで拡散せず、しかも前記の１０μｍ以下の微粉
砕粉は後工程での取扱いが困難で、細心の注意をはらわ
ないと、発火あるいは容易に酸化して特性が劣化、さら
には腐食する問題があった。また、Ｓｍ2Ｆｅ17窒化物
には資源的に少ないＳｍを多く含有することから比較的
高価になる問題があり、資源的に豊富な他元素を含有す
る永久磁石粉末が求められている。
化反応は、反応速度が遅いため窒化処理前に原料粉を予
め１０μｍ以下に微粉砕しておかないと、Ｎ原子が粉末
の内部まで拡散せず、しかも前記の１０μｍ以下の微粉
砕粉は後工程での取扱いが困難で、細心の注意をはらわ
ないと、発火あるいは容易に酸化して特性が劣化、さら
には腐食する問題があった。また、Ｓｍ2Ｆｅ17窒化物
には資源的に少ないＳｍを多く含有することから比較的
高価になる問題があり、資源的に豊富な他元素を含有す
る永久磁石粉末が求められている。
【０００６】最近、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石用粉末に
ついては、多々特許出願されている。例えば、特開平４
−３０８０６２号公報、特開平４−３０８０６３号公報
にはＴｈＭｕ12型結晶構造を有する磁石用粉末が提案さ
れているが、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系鋳塊は機械的粉砕により
粉砕されているため超微細結晶を有する粉体を得ること
ができず、磁気特性の向上改善は望めない。また、特開
平３−１５３８５２号公報、特開平３−１６１０２号公
報には、２相分離型結晶構造を有する磁石用粉末が提案
され、添加元素の添加も窒化処理前の工程でされてい
る。
ついては、多々特許出願されている。例えば、特開平４
−３０８０６２号公報、特開平４−３０８０６３号公報
にはＴｈＭｕ12型結晶構造を有する磁石用粉末が提案さ
れているが、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系鋳塊は機械的粉砕により
粉砕されているため超微細結晶を有する粉体を得ること
ができず、磁気特性の向上改善は望めない。また、特開
平３−１５３８５２号公報、特開平３−１６１０２号公
報には、２相分離型結晶構造を有する磁石用粉末が提案
され、添加元素の添加も窒化処理前の工程でされてい
る。
【０００７】出願人の一人は、先に超微細結晶の該磁石
用粉末を容易に製造でき、かつその後の粉末の取り扱い
ならびにボンド磁石化が容易なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁
石粉末の製造方法として、特定組成のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系
合金鋳塊を粗粉砕して、特定の結晶構造を有する特定の
平均粒度を有する粗粉砕粉にした後、特定条件の水素処
理、窒水素処理を行って、平均結晶粒径が０．０５〜
０．５μｍの集合組織を有する粉体にした後、特定条件
のＮ2ガスの中で窒化処理する方法を提案（特願平４−
２０２９３５号）した。しかし、前記方法では窒化速度
が遅く、また、窒化反応が起こる温度域と生成した窒化
物が熱力学的に不安定となって、分解する温度が近いた
め、合成時に軟磁性のα−Ｆｅ相が随伴して生成し、磁
気特性を劣化させる恐れがあった。
用粉末を容易に製造でき、かつその後の粉末の取り扱い
ならびにボンド磁石化が容易なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁
石粉末の製造方法として、特定組成のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系
合金鋳塊を粗粉砕して、特定の結晶構造を有する特定の
平均粒度を有する粗粉砕粉にした後、特定条件の水素処
理、窒水素処理を行って、平均結晶粒径が０．０５〜
０．５μｍの集合組織を有する粉体にした後、特定条件
のＮ2ガスの中で窒化処理する方法を提案（特願平４−
２０２９３５号）した。しかし、前記方法では窒化速度
が遅く、また、窒化反応が起こる温度域と生成した窒化
物が熱力学的に不安定となって、分解する温度が近いた
め、合成時に軟磁性のα−Ｆｅ相が随伴して生成し、磁
気特性を劣化させる恐れがあった。
【０００８】この発明は、先に提案したＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ
系合金粗粉砕粉に特定条件の水素処理、窒水素処理を行
って、平均結晶粒径が０．０５〜０．５μｍの集合組織
を有する粉体にした後、特定条件のＮ2ガスの中で窒化
処理する方法の問題を解消し、窒化温度を低下させ、分
解を進行させることなしに窒化反応を行い、α−Ｆｅの
生成を抑制して、磁気特性を改善向上させることが可能
なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方法の提供を目
的としている。
系合金粗粉砕粉に特定条件の水素処理、窒水素処理を行
って、平均結晶粒径が０．０５〜０．５μｍの集合組織
を有する粉体にした後、特定条件のＮ2ガスの中で窒化
処理する方法の問題を解消し、窒化温度を低下させ、分
解を進行させることなしに窒化反応を行い、α−Ｆｅの
生成を抑制して、磁気特性を改善向上させることが可能
なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石粉末の製造方法の提供を目
的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】発明者らは、前記方法の
欠点を除去し、窒化温度を低下させ、分解を進行させる
ことなしに窒化反応を行い、α−Ｆｅの生成を抑制し
て、磁気特性を改善向上させる方法について種々検討し
た結果、特定条件のＮ2とＨ2の混合ガス中にて窒化処理
することにより、前記集合組織を有する粉末中に、まず
Ｈ原子が拡散して結晶格子を拡大し、その後にＮ原子が
Ｈ原子を置換しながら拡散するために窒化速度が向上
し、窒化処理温度を低下できることを知見し、この発明
を完成した。
欠点を除去し、窒化温度を低下させ、分解を進行させる
ことなしに窒化反応を行い、α−Ｆｅの生成を抑制し
て、磁気特性を改善向上させる方法について種々検討し
た結果、特定条件のＮ2とＨ2の混合ガス中にて窒化処理
することにより、前記集合組織を有する粉末中に、まず
Ｈ原子が拡散して結晶格子を拡大し、その後にＮ原子が
Ｈ原子を置換しながら拡散するために窒化速度が向上
し、窒化処理温度を低下できることを知見し、この発明
を完成した。
【００１０】この発明は、Ｒ ７ａｔ％〜９ａｔ％
（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＰｒまたはＮ
ｄの１種または２種を５０％以上含有）、Ｔ ７６ａｔ
％〜８９ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０％
以下のＣｏ、Ｎｉにて置換）、Ｍ ３．５ａｔ％〜１７
ａｔ％（Ｍ：Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏの少なくとも１種含
有）からなる鋳塊を粗粉砕して、平均粒度が２０μｍ〜
５００μｍの少なくとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈＭｎ12
型結晶構造を有する化合物からなる粗粉砕粉となした
後、前記粗粉砕粉を０．１ａｔｍ〜１０ａｔｍ（常温換
算）のＨ2ガスまたはそれに等しいＨ2分圧を有する不活
性ガス（Ｎ2ガスを除く）中（但し全圧力は常温換算で
１０ａｔｍ以下）で、５００℃〜９００℃に３０分〜８
時間加熱保持し、さらにＨ2分圧１×１０-2Ｔｏｒｒ以
下の真空中またはＮ2を除く不活性ガスとの混合気中に
て５００℃〜９００℃に３０分〜８時間保持する脱Ｈ2
処理を行い、平均結晶粒径が０．０５μｍ〜０．５μｍ
の集合組織を有する粉体となし、次に前記粉体に常温換
算で０．２ａｔｍ〜１０ａｔｍ、Ｈ２のモル比は１〜９
５％、残部Ｎ2からなるＮ2とＨ2との混合ガス中で４０
０℃〜６００℃に０．１〜３０時間保持した後、冷却し
て、Ｒ ７ａｔ％〜９ａｔ％、Ｔ ７６ａｔ％〜８９ａ
ｔ％、Ｍ ３．５ａｔ％〜１７ａｔ％、Ｎ ０．８ａｔ
％〜２０ａｔ％を含有し高保磁力を有する永久磁石粉末
を得ることを特徴とする永久磁石粉末の製造方法であ
る。
（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＰｒまたはＮ
ｄの１種または２種を５０％以上含有）、Ｔ ７６ａｔ
％〜８９ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０％
以下のＣｏ、Ｎｉにて置換）、Ｍ ３．５ａｔ％〜１７
ａｔ％（Ｍ：Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏの少なくとも１種含
有）からなる鋳塊を粗粉砕して、平均粒度が２０μｍ〜
５００μｍの少なくとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈＭｎ12
型結晶構造を有する化合物からなる粗粉砕粉となした
後、前記粗粉砕粉を０．１ａｔｍ〜１０ａｔｍ（常温換
算）のＨ2ガスまたはそれに等しいＨ2分圧を有する不活
性ガス（Ｎ2ガスを除く）中（但し全圧力は常温換算で
１０ａｔｍ以下）で、５００℃〜９００℃に３０分〜８
時間加熱保持し、さらにＨ2分圧１×１０-2Ｔｏｒｒ以
下の真空中またはＮ2を除く不活性ガスとの混合気中に
て５００℃〜９００℃に３０分〜８時間保持する脱Ｈ2
処理を行い、平均結晶粒径が０．０５μｍ〜０．５μｍ
の集合組織を有する粉体となし、次に前記粉体に常温換
算で０．２ａｔｍ〜１０ａｔｍ、Ｈ２のモル比は１〜９
５％、残部Ｎ2からなるＮ2とＨ2との混合ガス中で４０
０℃〜６００℃に０．１〜３０時間保持した後、冷却し
て、Ｒ ７ａｔ％〜９ａｔ％、Ｔ ７６ａｔ％〜８９ａ
ｔ％、Ｍ ３．５ａｔ％〜１７ａｔ％、Ｎ ０．８ａｔ
％〜２０ａｔ％を含有し高保磁力を有する永久磁石粉末
を得ることを特徴とする永久磁石粉末の製造方法であ
る。
【００１１】
【作用】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｎ系永久磁石において、
粉の取扱いが容易で、６ｋＯｅ以上の保磁力が得られる
超微細結晶からなる該磁石用粉末の製造方法を目的に種
々検討した結果、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎ2■3に代表されるＲ−
Ｔ−Ｎ化合物は母体であるＲ−Ｔ化合物を約０．３μｍ
の単磁区粒子臨界径程度の微結晶の集合組織を有する粉
体にした後、Ｎ2とＨ2の混合ガス中で特定条件の窒化処
理することにより高保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁
石用粉末が得られることを知見した。すなわち、発明者
らはＨ2ガス中でＲ−Ｔ合金を加熱すると、Ｒ−Ｔ化合
物はＲＨ2■3とα−Ｆｅ等に分解してさらに脱Ｈ2処理
により以前と同じＲ−Ｔ化合物が生成されること、さら
にその際、Ｈ2ガス中加熱及び脱Ｈ2処理の温度、保持時
間を制御することにより生成するＲ−Ｔ化合物の結晶粒
径を制御でき、その後窒化処理することにより高保磁力
を発現する超微細組織を有するＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石用
粉末が得られることを知見した。
粉の取扱いが容易で、６ｋＯｅ以上の保磁力が得られる
超微細結晶からなる該磁石用粉末の製造方法を目的に種
々検討した結果、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎ2■3に代表されるＲ−
Ｔ−Ｎ化合物は母体であるＲ−Ｔ化合物を約０．３μｍ
の単磁区粒子臨界径程度の微結晶の集合組織を有する粉
体にした後、Ｎ2とＨ2の混合ガス中で特定条件の窒化処
理することにより高保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁
石用粉末が得られることを知見した。すなわち、発明者
らはＨ2ガス中でＲ−Ｔ合金を加熱すると、Ｒ−Ｔ化合
物はＲＨ2■3とα−Ｆｅ等に分解してさらに脱Ｈ2処理
により以前と同じＲ−Ｔ化合物が生成されること、さら
にその際、Ｈ2ガス中加熱及び脱Ｈ2処理の温度、保持時
間を制御することにより生成するＲ−Ｔ化合物の結晶粒
径を制御でき、その後窒化処理することにより高保磁力
を発現する超微細組織を有するＲ−Ｔ−Ｎ系永久磁石用
粉末が得られることを知見した。
【００１２】また、Ｒ2Ｆｅ17化合物のみならず、鉄族
元素の希土類化合物は上述の如く、特定の条件のＨ2ガ
ス中加熱及び脱Ｈ2処理を行うことにより、超微細結晶
の集合組織にすることができ、特定条件のＮ2とＨ2と混
合ガスによる後続のＮ2拡散処理により、窒化温度を低
下させ、分解を進行させることなしに窒化反応を行い、
α−Ｆｅの生成を抑制して、磁石特性を制御できること
を知見した。
元素の希土類化合物は上述の如く、特定の条件のＨ2ガ
ス中加熱及び脱Ｈ2処理を行うことにより、超微細結晶
の集合組織にすることができ、特定条件のＮ2とＨ2と混
合ガスによる後続のＮ2拡散処理により、窒化温度を低
下させ、分解を進行させることなしに窒化反応を行い、
α−Ｆｅの生成を抑制して、磁石特性を制御できること
を知見した。
【００１３】さらに、Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎ2■3に代表される
Ｒ−Ｔ窒化物にかわる組成を種々検討した結果、Ｔを主
成分としＲとして少なくともＰｒまたはＮｄを含有し、
かつＶ，Ｍｏの少なくとも１種含有した組成のＲ−Ｔ−
Ｍ窒化物がＲ−Ｔ窒化物と同等の異方性磁界が得られる
ことを知見し、上記の特定の条件のＨ2ガス中加熱及び
脱Ｈ2処理を行うことにより、新規なＮｄＦｅ10Ｖ2Ｎ
0.1■1に代表されるＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石用粉末
は、所要平均粒度の粗粉砕粉のままで平均結晶粒径が
０．０５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体となすこ
とができ、６ｋＯｅ以上の保磁力が得られるのみなら
ず、後工程での粉末の取扱いが極めて容易になることを
知見し、この発明を完成した。
Ｒ−Ｔ窒化物にかわる組成を種々検討した結果、Ｔを主
成分としＲとして少なくともＰｒまたはＮｄを含有し、
かつＶ，Ｍｏの少なくとも１種含有した組成のＲ−Ｔ−
Ｍ窒化物がＲ−Ｔ窒化物と同等の異方性磁界が得られる
ことを知見し、上記の特定の条件のＨ2ガス中加熱及び
脱Ｈ2処理を行うことにより、新規なＮｄＦｅ10Ｖ2Ｎ
0.1■1に代表されるＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁石用粉末
は、所要平均粒度の粗粉砕粉のままで平均結晶粒径が
０．０５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体となすこ
とができ、６ｋＯｅ以上の保磁力が得られるのみなら
ず、後工程での粉末の取扱いが極めて容易になることを
知見し、この発明を完成した。
【００１４】粉末組成の限定理由 この発明の粉末組成において、希土類元素ＲはＹ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち少なく
とも１種以上で、ＰｒまたはＮｄの１種または２種をＲ
の５０％以上含有し、さらにＲのすべてがＰｒまたはＮ
ｄあるいはＰｒとＮｄの場合がある。Ｒの５０％以上を
ＰｒまたはＮｄの１種または２種とするのは、Ｐｒまた
はＮｄの１種または２種が５０％未満では十分な磁化が
得られないためであり、またＰｒあるいはＮｄの使用に
よりＳｍに比較して原料コストの低減効果がある。Ｒ
は、７ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出により保磁力が低
下し、また９ａｔ％を超えるとＲ2Ｆｅ17相などが析出
して保磁力が劣化するため、７〜９ａｔ％とする。
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち少なく
とも１種以上で、ＰｒまたはＮｄの１種または２種をＲ
の５０％以上含有し、さらにＲのすべてがＰｒまたはＮ
ｄあるいはＰｒとＮｄの場合がある。Ｒの５０％以上を
ＰｒまたはＮｄの１種または２種とするのは、Ｐｒまた
はＮｄの１種または２種が５０％未満では十分な磁化が
得られないためであり、またＰｒあるいはＮｄの使用に
よりＳｍに比較して原料コストの低減効果がある。Ｒ
は、７ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出により保磁力が低
下し、また９ａｔ％を超えるとＲ2Ｆｅ17相などが析出
して保磁力が劣化するため、７〜９ａｔ％とする。
【００１５】鉄族元素ＴはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくと
も１種を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが
重要である。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十
分な磁化が得られず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５
０％未満添加することはキュリー温度が上昇し、異方性
磁界を若干増加させるので特に好ましい。Ｔは、７６ａ
ｔ％未満では低保磁力の化合物が現れて保磁力が低下
し、８９ａｔ％を超えるとα−Ｆｅ析出による保磁力が
低下するため、７６〜８９ａｔ％とする。
も１種を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが
重要である。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十
分な磁化が得られず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５
０％未満添加することはキュリー温度が上昇し、異方性
磁界を若干増加させるので特に好ましい。Ｔは、７６ａ
ｔ％未満では低保磁力の化合物が現れて保磁力が低下
し、８９ａｔ％を超えるとα−Ｆｅ析出による保磁力が
低下するため、７６〜８９ａｔ％とする。
【００１６】Ｍ、すなわちＶ，Ｍｏの少なくとも１種
は、ＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭx化合物を
生成させる必須元素であり、３．５ａｔ％未満（ｘが
０．５未満）ではＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆｅが析出して目
的とする上記化合物が得られず、また１７ａｔ％を超え
る（ｘが２．０を超える）と磁化が著しく低下するた
め、３．５〜１７ａｔ％とする。
は、ＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭx化合物を
生成させる必須元素であり、３．５ａｔ％未満（ｘが
０．５未満）ではＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆｅが析出して目
的とする上記化合物が得られず、また１７ａｔ％を超え
る（ｘが２．０を超える）と磁化が著しく低下するた
め、３．５〜１７ａｔ％とする。
【００１７】またＮは、０．８ａｔ％未満では一軸異方
性が得られず、また２０ａｔ％を超えるとＴｈＭｎ12型
構造が不安定となり、母相がＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆｅに
分解して好ましくないため、０．８〜２０ａｔ％とす
る。
性が得られず、また２０ａｔ％を超えるとＴｈＭｎ12型
構造が不安定となり、母相がＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆｅに
分解して好ましくないため、０．８〜２０ａｔ％とす
る。
【００１８】この発明において、平均粒度が２０〜５０
０μｍの少なくとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈＭｎ12型結
晶構造を有する化合物からなる粗粉砕粉に限定した理由
は、この発明では上記の特定の条件のＨ2ガス中加熱前
の粗粉砕粉が、実質的にＴｈＭｎ12型構造を有する化合
物であることが必要であり、体積比で８０％以上のＴｈ
Ｍｎ12型化合物であることが望ましい。すなわち、この
発明の組成合金を鋳造法にて作製する場合、鋳塊内には
ＴｈＭｎ12型化合物のほかに、α−ＦｅとＴｈ2Ｚｎ17
型が共存しており、この共存比は鋳塊冷却条件等の製造
条件に左右されるが、共存比は後続工程のＨ2ガス中加
熱、脱Ｈ2処理や窒化処理よってはほとんど変化しな
い。かかるα−Ｆｅ相、Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物が存在す
ると、得られる磁石粉末の特性、とくにｉＨｃが低下す
るため、該粗粉砕粉中にＴｈＭｎ12型化合物が８０ｖｏ
ｌ％以上存在することが必要である。体積比で８０％以
上のＴｈＭｎ12型化合物を有する粗粉砕粉を得るために
は、鋳造のままの鋳塊を９００〜１２００℃の温度に１
時間〜５０時間焼鈍するか、造塊工程の鋳塊の冷却時に
鋳型の冷却条件を制御するなど、適宜選定できる。
０μｍの少なくとも８０ｖｏｌ％以上がＴｈＭｎ12型結
晶構造を有する化合物からなる粗粉砕粉に限定した理由
は、この発明では上記の特定の条件のＨ2ガス中加熱前
の粗粉砕粉が、実質的にＴｈＭｎ12型構造を有する化合
物であることが必要であり、体積比で８０％以上のＴｈ
Ｍｎ12型化合物であることが望ましい。すなわち、この
発明の組成合金を鋳造法にて作製する場合、鋳塊内には
ＴｈＭｎ12型化合物のほかに、α−ＦｅとＴｈ2Ｚｎ17
型が共存しており、この共存比は鋳塊冷却条件等の製造
条件に左右されるが、共存比は後続工程のＨ2ガス中加
熱、脱Ｈ2処理や窒化処理よってはほとんど変化しな
い。かかるα−Ｆｅ相、Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物が存在す
ると、得られる磁石粉末の特性、とくにｉＨｃが低下す
るため、該粗粉砕粉中にＴｈＭｎ12型化合物が８０ｖｏ
ｌ％以上存在することが必要である。体積比で８０％以
上のＴｈＭｎ12型化合物を有する粗粉砕粉を得るために
は、鋳造のままの鋳塊を９００〜１２００℃の温度に１
時間〜５０時間焼鈍するか、造塊工程の鋳塊の冷却時に
鋳型の冷却条件を制御するなど、適宜選定できる。
【００１９】製造条件の限定理由 この発明は、所要粒度の粗粉砕粉が外観上その大きさを
変化させることなく、微細結晶組織の集合体が得られる
ことを特徴とし、この点が従来のＨ2吸蔵粉砕法と本質
的に異なるものである。すなわち、ＴｈＭｎ12型Ｒ−Ｔ
−Ｍ化合物を高温でＨ2ガスと反応させると、Ｒ
Ｈ2■3、α−Ｆｅ、Ｔ−Ｍ合金相などに相分離し、さら
にＨ2ガスを脱気により除去すると、再度ＴｈＭｎ12型
Ｒ−Ｔ−Ｍ化合物の再結晶組織が得られる。出発原料の
粗粉砕方法は従来の機械的な粉砕方法やガスアトマイズ
法のほか、Ｈ2吸蔵粉砕法で粗粉砕してもよく、工程の
簡略化のためにこのＨ2吸蔵による粗粉砕法とこの発明
による超微細結晶化のためのＨ2ガス中加熱処理を組み
合せて、同一装置内で連続的に処理する方法を採用する
ことも好ましい。この発明において、粗粉砕粉の平均粒
度を２０〜５００μｍに限定したのは、２０μｍ未満で
は粉末の酸化による磁性劣化の恐れがあり、また５００
μｍを超えると窒化処理に長時間を要して好ましくない
ためである。
変化させることなく、微細結晶組織の集合体が得られる
ことを特徴とし、この点が従来のＨ2吸蔵粉砕法と本質
的に異なるものである。すなわち、ＴｈＭｎ12型Ｒ−Ｔ
−Ｍ化合物を高温でＨ2ガスと反応させると、Ｒ
Ｈ2■3、α−Ｆｅ、Ｔ−Ｍ合金相などに相分離し、さら
にＨ2ガスを脱気により除去すると、再度ＴｈＭｎ12型
Ｒ−Ｔ−Ｍ化合物の再結晶組織が得られる。出発原料の
粗粉砕方法は従来の機械的な粉砕方法やガスアトマイズ
法のほか、Ｈ2吸蔵粉砕法で粗粉砕してもよく、工程の
簡略化のためにこのＨ2吸蔵による粗粉砕法とこの発明
による超微細結晶化のためのＨ2ガス中加熱処理を組み
合せて、同一装置内で連続的に処理する方法を採用する
ことも好ましい。この発明において、粗粉砕粉の平均粒
度を２０〜５００μｍに限定したのは、２０μｍ未満で
は粉末の酸化による磁性劣化の恐れがあり、また５００
μｍを超えると窒化処理に長時間を要して好ましくない
ためである。
【００２０】この発明において、Ｈ2ガスの単独または
不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱に
際し、Ｈ2分圧が０．１ａｔｍ（常温換算）未満では前
述の分解生成の十分な効果が得られず、１０ａｔｍを超
えると処理設備が大きくなりすぎ、工業生産コスト的に
好ましくないため、Ｈ2分圧を０．１〜１０ａｔｍとす
る。さらに好ましい範囲は０．５〜１．５ａｔｍであ
る。また、Ｎ2ガスを除く不活性ガスとＨ2ガスとの混合
気を前記Ｈ2分圧で用いる場合も、同様の理由により最
大圧力は１０ａｔｍ以下とする。
不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱に
際し、Ｈ2分圧が０．１ａｔｍ（常温換算）未満では前
述の分解生成の十分な効果が得られず、１０ａｔｍを超
えると処理設備が大きくなりすぎ、工業生産コスト的に
好ましくないため、Ｈ2分圧を０．１〜１０ａｔｍとす
る。さらに好ましい範囲は０．５〜１．５ａｔｍであ
る。また、Ｎ2ガスを除く不活性ガスとＨ2ガスとの混合
気を前記Ｈ2分圧で用いる場合も、同様の理由により最
大圧力は１０ａｔｍ以下とする。
【００２１】Ｈ2ガスの単独または不活性ガス（Ｎ2ガス
を除く）との混合気中での加熱処理温度は、５００℃未
満ではＲ−Ｔ化合物がＨ2吸蔵するのみで、ＲＨ2■3と
α−Ｆｅ等への分解が行われず、また９００℃を超える
とＲＨ2■3が不安定となりかつ生成物が粒成長して脱Ｈ
2後、超微細組織を有するＲ−Ｔ化合物にすることが困
難となるため、５００〜９００℃の範囲とする。また、
加熱処理保持時間は上記の分解反応を十分に行わせるた
めには、３０分〜８時間の加熱保持が必要である。
を除く）との混合気中での加熱処理温度は、５００℃未
満ではＲ−Ｔ化合物がＨ2吸蔵するのみで、ＲＨ2■3と
α−Ｆｅ等への分解が行われず、また９００℃を超える
とＲＨ2■3が不安定となりかつ生成物が粒成長して脱Ｈ
2後、超微細組織を有するＲ−Ｔ化合物にすることが困
難となるため、５００〜９００℃の範囲とする。また、
加熱処理保持時間は上記の分解反応を十分に行わせるた
めには、３０分〜８時間の加熱保持が必要である。
【００２２】この発明において、Ｈ2ガスの脱Ｈ2処理の
温度が５００℃未満ではＲＨ2■3の分解が進行せず、目
的とするＴｈＭｎ12型化合物が得られず、９００℃を超
えるとＴｈＭｎ12型化合物の再結晶組織が得られるが粒
成長のため粗大な組織となり、すぐれた高保磁力が得ら
れないため、５００〜９００℃の範囲とする。また、加
熱処理保持時間は上記の分解反応を十分に行わせるため
には、３０分〜８時間の加熱保持が必要である。
温度が５００℃未満ではＲＨ2■3の分解が進行せず、目
的とするＴｈＭｎ12型化合物が得られず、９００℃を超
えるとＴｈＭｎ12型化合物の再結晶組織が得られるが粒
成長のため粗大な組織となり、すぐれた高保磁力が得ら
れないため、５００〜９００℃の範囲とする。また、加
熱処理保持時間は上記の分解反応を十分に行わせるため
には、３０分〜８時間の加熱保持が必要である。
【００２３】脱Ｈ2処理時のＨ2分圧は、１×１０-2Ｔｏ
ｒｒを超えると処理に長時間を要し好ましくないため、
１×１０-2Ｔｏｒｒ以下とする。Ｈ2分圧がこの範囲で
あれば、Ｎ2ガスを除く不活性ガス中でこの処理を行っ
てもよく、これにより高気圧に耐える真空容器設備が不
要になり、設備が簡素化でき経済的である。
ｒｒを超えると処理に長時間を要し好ましくないため、
１×１０-2Ｔｏｒｒ以下とする。Ｈ2分圧がこの範囲で
あれば、Ｎ2ガスを除く不活性ガス中でこの処理を行っ
てもよく、これにより高気圧に耐える真空容器設備が不
要になり、設備が簡素化でき経済的である。
【００２４】脱Ｈ2処理後の粉末の平均結晶粒径を０．
０５〜０．５μｍに限定した理由は、０．０５μｍ未満
では事実上生成が困難であり、０．０５μｍ未満の結晶
が得られたとしても特性上の利点がなく、また０．５μ
ｍを超えると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末の
保磁力が減少して永久磁石用粉末として好ましくないた
めである。
０５〜０．５μｍに限定した理由は、０．０５μｍ未満
では事実上生成が困難であり、０．０５μｍ未満の結晶
が得られたとしても特性上の利点がなく、また０．５μ
ｍを超えると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末の
保磁力が減少して永久磁石用粉末として好ましくないた
めである。
【００２５】この発明において、窒化処理時に特定条件
のＮ2とＨ2との混合ガスを使用する理由は、粉体中にま
ずＨ原子が拡散して結晶格子を拡大し、しかる後にＮ原
子がＨ原子と置換しながら拡散するために窒化速度が向
上し、窒化処理温度を低下させ、主相の分解反応および
α−Ｆｅ相の析出が抑制され、磁気特性が向上するため
である。窒化処理時のＮ2とＨ2との混合ガスの圧力範囲
を常温換算にて０．２〜１０ａｔｍに限定した理由は、
０．２ａｔｍ未満では窒化反応速度が遅く、圧力を上げ
ると反応は速やかに進行するが、１０ａｔｍを超えると
処理設備が大きくなりすぎ、生産コストの上昇を招来す
るので好ましくなく、また、Ｈ2のモル比が１％未満で
は窒化速度の向上の効果が得られないので好ましくな
く、９５％を超えるとＮ原子とＨ原子の置換が起こら
ず、Ｎ原子の拡散が進行しないため好ましくない。
のＮ2とＨ2との混合ガスを使用する理由は、粉体中にま
ずＨ原子が拡散して結晶格子を拡大し、しかる後にＮ原
子がＨ原子と置換しながら拡散するために窒化速度が向
上し、窒化処理温度を低下させ、主相の分解反応および
α−Ｆｅ相の析出が抑制され、磁気特性が向上するため
である。窒化処理時のＮ2とＨ2との混合ガスの圧力範囲
を常温換算にて０．２〜１０ａｔｍに限定した理由は、
０．２ａｔｍ未満では窒化反応速度が遅く、圧力を上げ
ると反応は速やかに進行するが、１０ａｔｍを超えると
処理設備が大きくなりすぎ、生産コストの上昇を招来す
るので好ましくなく、また、Ｈ2のモル比が１％未満で
は窒化速度の向上の効果が得られないので好ましくな
く、９５％を超えるとＮ原子とＨ原子の置換が起こら
ず、Ｎ原子の拡散が進行しないため好ましくない。
【００２６】窒化処理時の温度を４０００〜６００℃に
限定した理由は、４００℃未満では窒化が進行せず、６
００℃を超えるとα−ＦｅとＲＮが生成してＲ−Ｔ−Ｍ
化合物（ＲＴ12-xＭx）が分解して磁石特性の劣化を招
来するためである。窒化処理時の保持時間は０．１時間
未満で十分な窒化が進行せず、また３０時間を超えると
分解が起こり磁石特性の劣化を招来するため、０．１時
間〜３０時間とする。
限定した理由は、４００℃未満では窒化が進行せず、６
００℃を超えるとα−ＦｅとＲＮが生成してＲ−Ｔ−Ｍ
化合物（ＲＴ12-xＭx）が分解して磁石特性の劣化を招
来するためである。窒化処理時の保持時間は０．１時間
未満で十分な窒化が進行せず、また３０時間を超えると
分解が起こり磁石特性の劣化を招来するため、０．１時
間〜３０時間とする。
【００２７】
【実施例】実施例 高周波溶解炉にて溶製して得られた表１に示すＮｏ．１
〜４の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時間焼鈍して、
鋳塊中のＴｈＭｎ12型化合物を９５ｖｏｌ％以上となし
たのち、Ａｒガス雰囲気中でスタンプミルにて平均粒度
１００μｍに粗粉砕した後、この粗粉砕粉をＨ2分圧が
１．０ａｔｍ（常温換算）のＨ2ガス中で８００℃に加
熱し２時間保持した後、Ｈ2分圧が１×１０-4Ｔｏｒｒ
の雰囲気で８００℃、１時間の脱Ｈ2処理を行い、表１
に示す平均結晶粒径の集合組織を有する粉体を得た。そ
の後、前記粉体を常温換算で１ａｔｍ、Ｈ2のモル比５
０％、残部Ｎ2からなるＮ2とＨ2との混合ガス中にて表
２に示す温度、時間の窒化処理した後に冷却し、得られ
た粉末に２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂を混合したのち、
１０ｋＯｅの磁場中で３．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧
縮成型し、さらに温度１５０℃、１時間の条件で樹脂硬
化させてボンド 磁石を作製した。得られたボンド磁石
の磁石特性を表２に示す。
〜４の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時間焼鈍して、
鋳塊中のＴｈＭｎ12型化合物を９５ｖｏｌ％以上となし
たのち、Ａｒガス雰囲気中でスタンプミルにて平均粒度
１００μｍに粗粉砕した後、この粗粉砕粉をＨ2分圧が
１．０ａｔｍ（常温換算）のＨ2ガス中で８００℃に加
熱し２時間保持した後、Ｈ2分圧が１×１０-4Ｔｏｒｒ
の雰囲気で８００℃、１時間の脱Ｈ2処理を行い、表１
に示す平均結晶粒径の集合組織を有する粉体を得た。そ
の後、前記粉体を常温換算で１ａｔｍ、Ｈ2のモル比５
０％、残部Ｎ2からなるＮ2とＨ2との混合ガス中にて表
２に示す温度、時間の窒化処理した後に冷却し、得られ
た粉末に２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂を混合したのち、
１０ｋＯｅの磁場中で３．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧
縮成型し、さらに温度１５０℃、１時間の条件で樹脂硬
化させてボンド 磁石を作製した。得られたボンド磁石
の磁石特性を表２に示す。
【００２８】比較例 表１の組成Ｎｏ．１，３と同一の粗粉砕粉を用いて、実
施例と同一条件にてＨ2処理、脱Ｈ2処理後、常温換算で
１ａｔｍのＮ2ガス中で表２に示す温度、時間の窒化処
理をした後に冷却し、その後、実施例と同一条件でボン
ド磁石を作製し、その磁気特性を表２に示す。
施例と同一条件にてＨ2処理、脱Ｈ2処理後、常温換算で
１ａｔｍのＮ2ガス中で表２に示す温度、時間の窒化処
理をした後に冷却し、その後、実施例と同一条件でボン
ド磁石を作製し、その磁気特性を表２に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【発明の効果】この発明によるＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系永久磁
石粉末は、Ｒ−Ｔ−Ｍ系粗粉砕粉をＨ2ガスの単独また
は不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱
処理並びに所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ2処理を行
い、所要平均粒度の粗粉砕粉のままで平均結晶粒径が
０．０５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体となすこ
とができ、後工程での粉末の取扱いが極めて容易にな
り、その後、特定の窒化処理を行って、窒化反応は促進
され、実施例に明らかなように６ｋＯｅ以上の保磁力が
得られる。
石粉末は、Ｒ−Ｔ−Ｍ系粗粉砕粉をＨ2ガスの単独また
は不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）との混合気中での加熱
処理並びに所定雰囲気で加熱保持する脱Ｈ2処理を行
い、所要平均粒度の粗粉砕粉のままで平均結晶粒径が
０．０５〜０．５μｍの集合組織を有する粉体となすこ
とができ、後工程での粉末の取扱いが極めて容易にな
り、その後、特定の窒化処理を行って、窒化反応は促進
され、実施例に明らかなように６ｋＯｅ以上の保磁力が
得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 広沢 哲 大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 冨田 俊郎 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 栗山 和益 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｒ ７ａｔ％〜９ａｔ％（Ｒ：希土類元
素の少なくとも１種でかつＰｒまたはＮｄの１種または
２種を５０％以上含有）、Ｔ ７６ａｔ％〜８９ａｔ％
（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０％以下のＣｏ、Ｎ
ｉにて置換）、Ｍ ３．５ａｔ％〜１７ａｔ％（Ｍ：
Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有）からなる鋳塊を粗粉砕
して、平均粒度が２０μｍ〜５００μｍの少なくとも８
０ｖｏｌ％以上がＴｈＭｎ12型結晶構造を有する化合物
からなる粗粉砕粉となした後、前記粗粉砕粉を０．１ａ
ｔｍ〜１０ａｔｍ（常温換算）のＨ2ガスまたはそれに
等しいＨ2分圧を有する不活性ガス（Ｎ2ガスを除く）中
（但し全圧力は常温換算で１０ａｔｍ以下）で、５００
℃〜９００℃に３０分〜８時間加熱保持し、さらにＨ2
分圧１×１０-2Ｔｏｒｒ以下にて５００℃〜９００℃に
３０分〜８時間保持する脱Ｈ2処理を行い、平均結晶粒
径が０．０５μｍ〜０．５μｍの集合組織を有する粉体
となし、次に前記粉体を常温換算で０．２ａｔｍ〜１０
ａｔｍ、Ｈ2のモル比は１〜９５％、残部Ｎ2からなるＮ
2とＨ2の混合ガス中で４００℃〜６００℃で０．１〜３
０時間保持した後、冷却することを特徴とする永久磁石
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5244019A JPH0774010A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 永久磁石粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5244019A JPH0774010A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 永久磁石粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0774010A true JPH0774010A (ja) | 1995-03-17 |
Family
ID=17112504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5244019A Pending JPH0774010A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 永久磁石粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0774010A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1085531A3 (en) * | 1999-09-14 | 2001-08-29 | Yingchang Yang | Multielement interstitial hard magnetic material and process for producing magnetic powder and magnet using the same |
-
1993
- 1993-09-02 JP JP5244019A patent/JPH0774010A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1085531A3 (en) * | 1999-09-14 | 2001-08-29 | Yingchang Yang | Multielement interstitial hard magnetic material and process for producing magnetic powder and magnet using the same |
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