JPH0774100B2 - 高純度窒化アルミニウム板材の製造法 - Google Patents
高純度窒化アルミニウム板材の製造法Info
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- JPH0774100B2 JPH0774100B2 JP61262268A JP26226886A JPH0774100B2 JP H0774100 B2 JPH0774100 B2 JP H0774100B2 JP 61262268 A JP61262268 A JP 61262268A JP 26226886 A JP26226886 A JP 26226886A JP H0774100 B2 JPH0774100 B2 JP H0774100B2
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- plate material
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、理論密度比:100％の高純度窒化アルミニウ
ム（以下AlNで示す）板材を、簡単な操作で、コスト安
く製造する方法に関するものである。
ム（以下AlNで示す）板材を、簡単な操作で、コスト安
く製造する方法に関するものである。
一般に、AlN板材は、耐熱性、耐食性、および耐摩耗性
にすぐれ、さらにすぐれた高温強度および高温耐熱衝撃
性をもつと共に、高い熱伝導性および絶縁性、並びに低
い誘電率および熱膨張率をもつなどセラミツクの中でも
際立つた特性をもつ材料であることから、各種装置の構
造材や、最近では高放熱性の要求されるLSIや、ハイブ
リツドICパツケージの基板などの機能性セラミツク板材
としての用途にも注目を集めている。
にすぐれ、さらにすぐれた高温強度および高温耐熱衝撃
性をもつと共に、高い熱伝導性および絶縁性、並びに低
い誘電率および熱膨張率をもつなどセラミツクの中でも
際立つた特性をもつ材料であることから、各種装置の構
造材や、最近では高放熱性の要求されるLSIや、ハイブ
リツドICパツケージの基板などの機能性セラミツク板材
としての用途にも注目を集めている。
従来、この種のAlN板材は、原料粉末として、AlN粉末を
用い、これを圧縮成形して板材とした状態で焼結するこ
とからなる粉末冶金法によつて製造されている。
用い、これを圧縮成形して板材とした状態で焼結するこ
とからなる粉末冶金法によつて製造されている。
しかし、上記の従来粉末冶金法によつて高密度のAlN板
材を製造するためには、 (1) きわめて微細なAlN粉末を使用する。
材を製造するためには、 (1) きわめて微細なAlN粉末を使用する。
(2) 焼結温度を1800℃以上の高温にする。
(3) AlNの焼結性を促進する助剤を配合する。
(4) 加圧焼結を行なう。
などの手段をとらなければならず、さらに原料粉末中の
不純物や粉末表面の酸化物は、焼結時に結晶粒界に偏析
したり、結晶粒内に固溶して、AlN板材の熱的および電
気的特性や強度を劣化させるので、原料粉末としては極
力高純度のAlN粉末を使用し、かつ製造工程では不純物
汚染を最小限にとどめる注意をはらう必要があり、特に
AlN板材を、例えばICパツケージの基板として用いる場
合には、AlN板材中に微量の酸素や炭素、さらにSi、F
e、Mg成分などの金属不純物を含有すると熱伝導性が著
しく低下するようになつて実用に供し得ないものとな
り、このように高密度にして高純度のAlN板材を、通常
の粉末冶金法によつて製造するに際して、複雑な工程を
要するばかりでなく、原料粉末として微細にして高純度
のAlN粉末の使用が不可欠であるなど、コスト高となら
ざるを得ないのが現状である。
不純物や粉末表面の酸化物は、焼結時に結晶粒界に偏析
したり、結晶粒内に固溶して、AlN板材の熱的および電
気的特性や強度を劣化させるので、原料粉末としては極
力高純度のAlN粉末を使用し、かつ製造工程では不純物
汚染を最小限にとどめる注意をはらう必要があり、特に
AlN板材を、例えばICパツケージの基板として用いる場
合には、AlN板材中に微量の酸素や炭素、さらにSi、F
e、Mg成分などの金属不純物を含有すると熱伝導性が著
しく低下するようになつて実用に供し得ないものとな
り、このように高密度にして高純度のAlN板材を、通常
の粉末冶金法によつて製造するに際して、複雑な工程を
要するばかりでなく、原料粉末として微細にして高純度
のAlN粉末の使用が不可欠であるなど、コスト高となら
ざるを得ないのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、AlN板
材を通常の粉末冶金法によつて製造していたのでは、十
分満足する熱的および電気的特性、並びに強度をもつた
AlN板材をコスト安く製造することはきわめて困難であ
るとの認識に立ち、粉末冶金法によらないで、高密度お
よび高純度を有するAlN板材をコスト安く製造すべく研
究を行なつた結果、Al溶湯と反応しない耐熱性板と、高
純度Al板素材と、通気性多孔質セラミツク板とをこの順
に下から上に交互に重ね合せたものを１組とし、これを
１組または２組以上積み重ねて固定した状態で加熱炉に
おいて、例えば塩酸を含むガス雰囲気に一時的にさらす
などの手段により前記高純度Al板素材の表面酸化膜を除
去してクリーニングした後、窒素含有雰囲気中、Alの融
点以上の所定温度、望ましくは800℃以上の温度に所定
時間加熱保持して、雰囲気中の窒素を前記通気性多孔質
セラミツク板を通して、溶融状態の前記高純度Al板素材
と反応させるという簡単な操作で、かつ通常の雰囲気制
御可能な加熱炉を用いてAlN板材を形成することが可能
であり、しかもこの結果のAlN板材は、上記AlN板素材と
して高純度、例えば99.99％以上の純度をもつた純Alを
使用すれば、これに比例して高純度をもつようになり、
かつこの高純度Al板素材は、微細な高純度Al粉末に比し
て一段と安価であるばかりでなく、反応温度も低いこと
と合まつて、安いコストでの製造が可能であり、さらに
上記のように溶融Alの雰囲気窒素との反応によつて形成
されるものなので、溶解材としての密度、すなわち理論
密度比:100％をもつものとなるなどの知見を得たのであ
る。
材を通常の粉末冶金法によつて製造していたのでは、十
分満足する熱的および電気的特性、並びに強度をもつた
AlN板材をコスト安く製造することはきわめて困難であ
るとの認識に立ち、粉末冶金法によらないで、高密度お
よび高純度を有するAlN板材をコスト安く製造すべく研
究を行なつた結果、Al溶湯と反応しない耐熱性板と、高
純度Al板素材と、通気性多孔質セラミツク板とをこの順
に下から上に交互に重ね合せたものを１組とし、これを
１組または２組以上積み重ねて固定した状態で加熱炉に
おいて、例えば塩酸を含むガス雰囲気に一時的にさらす
などの手段により前記高純度Al板素材の表面酸化膜を除
去してクリーニングした後、窒素含有雰囲気中、Alの融
点以上の所定温度、望ましくは800℃以上の温度に所定
時間加熱保持して、雰囲気中の窒素を前記通気性多孔質
セラミツク板を通して、溶融状態の前記高純度Al板素材
と反応させるという簡単な操作で、かつ通常の雰囲気制
御可能な加熱炉を用いてAlN板材を形成することが可能
であり、しかもこの結果のAlN板材は、上記AlN板素材と
して高純度、例えば99.99％以上の純度をもつた純Alを
使用すれば、これに比例して高純度をもつようになり、
かつこの高純度Al板素材は、微細な高純度Al粉末に比し
て一段と安価であるばかりでなく、反応温度も低いこと
と合まつて、安いコストでの製造が可能であり、さらに
上記のように溶融Alの雰囲気窒素との反応によつて形成
されるものなので、溶解材としての密度、すなわち理論
密度比:100％をもつものとなるなどの知見を得たのであ
る。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであつ
て、Al溶湯と反応しない耐熱性板と、高純度Al板素材
と、通気性多孔質セラミツク板とをこの順に下から上へ
重ね合せたものを１組とし、これを１組または２組以上
積み重ね、固定した状態で加熱炉において、ガス雰囲気
にて前記高純度Al板素材の表面酸化膜を除去した後、窒
素含有雰囲気中、Alの融点以上の所定温度に所定時間加
熱保持して、雰囲気中の窒素を前記通気性多孔質セラミ
ツク板を通して、溶融状態の前記高純度Al板素材と反応
させることによつて、高純度Al板材を製造する方法に特
徴を有するものである。
て、Al溶湯と反応しない耐熱性板と、高純度Al板素材
と、通気性多孔質セラミツク板とをこの順に下から上へ
重ね合せたものを１組とし、これを１組または２組以上
積み重ね、固定した状態で加熱炉において、ガス雰囲気
にて前記高純度Al板素材の表面酸化膜を除去した後、窒
素含有雰囲気中、Alの融点以上の所定温度に所定時間加
熱保持して、雰囲気中の窒素を前記通気性多孔質セラミ
ツク板を通して、溶融状態の前記高純度Al板素材と反応
させることによつて、高純度Al板材を製造する方法に特
徴を有するものである。
なお、この発明の方法において、通気性多孔質セラミツ
ク板を用いたのは、雰囲気中の窒素ガスを溶融状態の高
純度Al板素材（以下Al融液という）と反応させることの
ほかに、Al融液の凝集防止を効果的に行なうという理由
からである。
ク板を用いたのは、雰囲気中の窒素ガスを溶融状態の高
純度Al板素材（以下Al融液という）と反応させることの
ほかに、Al融液の凝集防止を効果的に行なうという理由
からである。
すなわち、Al板素材の厚さが、例えば1mm以下と薄い場
合、これをぬれ性の悪い板と重ね合せた状態でAlの融点
以上に加熱すると、Al融液の表面張力のために複数個の
島状プールに凝集する傾向を示すようになり、このよう
に窒化反応前に島状にAl融液が凝集すると、形成される
AlNも同様に凝集した島状となり、一定厚みのAlN板材を
製造することができない。
合、これをぬれ性の悪い板と重ね合せた状態でAlの融点
以上に加熱すると、Al融液の表面張力のために複数個の
島状プールに凝集する傾向を示すようになり、このよう
に窒化反応前に島状にAl融液が凝集すると、形成される
AlNも同様に凝集した島状となり、一定厚みのAlN板材を
製造することができない。
しかし、この重ね板として、Al融液とのぬれ性が悪くて
も、空孔の大きさが小さく、かつセル数（１インチ長さ
当りの空孔数）が20〜50程度の通気性多孔質セラミック
板を用いると、Al融液の表面張力の作用で板間の狭い空
隙にAl融液が拡がることができず、その結果Al融液の凝
集が防止され、平板状の形を保つたままで窒化反応が急
速に進み、Al板素材とほぼ同じ形状のAlN板材が形成さ
れるようになるものであり、その材質としては、Al2O3
やZrO2などの単一材、さらにAl2O3−ZrO2や、Al2O3やZr
O2などのセラミツク繊維を無機バインダなどでかためて
シート状に形成した複合材などを用いるのがよい。
も、空孔の大きさが小さく、かつセル数（１インチ長さ
当りの空孔数）が20〜50程度の通気性多孔質セラミック
板を用いると、Al融液の表面張力の作用で板間の狭い空
隙にAl融液が拡がることができず、その結果Al融液の凝
集が防止され、平板状の形を保つたままで窒化反応が急
速に進み、Al板素材とほぼ同じ形状のAlN板材が形成さ
れるようになるものであり、その材質としては、Al2O3
やZrO2などの単一材、さらにAl2O3−ZrO2や、Al2O3やZr
O2などのセラミツク繊維を無機バインダなどでかためて
シート状に形成した複合材などを用いるのがよい。
また、Al板素材が置かれる耐熱性板としては、平面が平
滑で、Al融液との反応がなく、かつAl融液の滲透がな
く、さらに板を構成する成分がAl融液中に不純物として
固溶含有しないものであれば特に制限はなく、例えば結
晶質またはガラス質の黒鉛板、さらにZrO2、Si3N4、あ
るいはBNなどで構成されたセラミツク板などの使用が望
ましく、この場合、前記セラミツク板にはAl融液が滲透
しない程度の細かい開気孔があつてもよい。
滑で、Al融液との反応がなく、かつAl融液の滲透がな
く、さらに板を構成する成分がAl融液中に不純物として
固溶含有しないものであれば特に制限はなく、例えば結
晶質またはガラス質の黒鉛板、さらにZrO2、Si3N4、あ
るいはBNなどで構成されたセラミツク板などの使用が望
ましく、この場合、前記セラミツク板にはAl融液が滲透
しない程度の細かい開気孔があつてもよい。
さらに、この発明の方法を実施するにあたつては、耐熱
性板、高純度Al板素材、および通気性多孔質セラミック
板を一体に固定するための、例えばはさみ冶具などの固
定冶具を用いるのが望ましく、この固定冶具の使用によ
つてAl融液の表面張力による通気性多孔質セラミツク板
の持ち上げが原因で発生するAl融液の凝集現象が防止さ
れるようになるものである。
性板、高純度Al板素材、および通気性多孔質セラミック
板を一体に固定するための、例えばはさみ冶具などの固
定冶具を用いるのが望ましく、この固定冶具の使用によ
つてAl融液の表面張力による通気性多孔質セラミツク板
の持ち上げが原因で発生するAl融液の凝集現象が防止さ
れるようになるものである。
つぎに、この発明の方法を実施例により図面を参照しな
がら具体的に説明する。
がら具体的に説明する。
実施例 １ 第１図に概略断面図で示されるように、50mm×100mm×1
mmの寸法をもつた純度:99.99％の高純度Al板素材１を、
60mm×110mm×1.5mmの寸法をもつた結晶質黒鉛板からな
る耐熱性板２の上に置き、その上に50mm×100mm×5mmの
寸法、75％の多孔度、および30個のセル数をもつたアル
ミナ−コーデイエライトセラミツクからなる通気性多孔
質セラミツク板３を重ね合わせ、この１組の重ね合わせ
体の側面中央部４個所を、前記通気性多孔質セラミツク
板と同じ材質の当て板４をそれぞれの側面に当接させた
状態で黒鉛製固定冶具５で固定し、この状態で加熱炉の
アルミナ製炉心管６内の台板７上に載置装入して、ヒー
ター８で加熱し、まず窒素ガスと塩酸ガスの割合が10:1
の混合ガスを、炉心管内に500〜800℃の昇温過程で約30
分間流し、続いて800℃になつた時点で塩酸ガスの割合
を零にした状態で、500C.C./mimの割合で窒素を流し、
窒素雰囲気を形成しながら昇温し、温度:1000℃に30分
間保持することによつて本発明法を実施し、AlN板材
（以下本発明AlN板材１という）を製造した。
mmの寸法をもつた純度:99.99％の高純度Al板素材１を、
60mm×110mm×1.5mmの寸法をもつた結晶質黒鉛板からな
る耐熱性板２の上に置き、その上に50mm×100mm×5mmの
寸法、75％の多孔度、および30個のセル数をもつたアル
ミナ−コーデイエライトセラミツクからなる通気性多孔
質セラミツク板３を重ね合わせ、この１組の重ね合わせ
体の側面中央部４個所を、前記通気性多孔質セラミツク
板と同じ材質の当て板４をそれぞれの側面に当接させた
状態で黒鉛製固定冶具５で固定し、この状態で加熱炉の
アルミナ製炉心管６内の台板７上に載置装入して、ヒー
ター８で加熱し、まず窒素ガスと塩酸ガスの割合が10:1
の混合ガスを、炉心管内に500〜800℃の昇温過程で約30
分間流し、続いて800℃になつた時点で塩酸ガスの割合
を零にした状態で、500C.C./mimの割合で窒素を流し、
窒素雰囲気を形成しながら昇温し、温度:1000℃に30分
間保持することによつて本発明法を実施し、AlN板材
（以下本発明AlN板材１という）を製造した。
実施例 ２ 第２図に同じく概略断面図で示されるように、高純度Al
板素材１として純度:99.99％のものを使用すると共に、
この高純度Al板素材１と上記の耐熱性板２および通気性
多孔質セラミツク板３とをそれぞれ４枚づつ交互に積層
して重ね合わせて４組重ね合わせ体とする以外は、実施
例１におけると同一の条件で本発明法を実施し、AlN板
材（以下本発明AlN板材２という）を製造した。
板素材１として純度:99.99％のものを使用すると共に、
この高純度Al板素材１と上記の耐熱性板２および通気性
多孔質セラミツク板３とをそれぞれ４枚づつ交互に積層
して重ね合わせて４組重ね合わせ体とする以外は、実施
例１におけると同一の条件で本発明法を実施し、AlN板
材（以下本発明AlN板材２という）を製造した。
なお、この場合、例えば表面に彫刻などにより図形（パ
ターン）を描いた耐熱性板２を使用すれば、表面図形の
ある高純度AlN板素材の製造も可能である。
ターン）を描いた耐熱性板２を使用すれば、表面図形の
ある高純度AlN板素材の製造も可能である。
つぎに、この結果得られた本発明AlN板材１、２につい
て、純度、熱伝導率、熱膨張係数、誘電率、および曲げ
強さを測定した。これらの測定結果を第１表に示した。
第１表には、比較の目的で粉末冶金法で製造された市販
の焼結AlN板材の特性値も示した。
て、純度、熱伝導率、熱膨張係数、誘電率、および曲げ
強さを測定した。これらの測定結果を第１表に示した。
第１表には、比較の目的で粉末冶金法で製造された市販
の焼結AlN板材の特性値も示した。
〔発明の効果〕 第１表に示される結果から、本発明AlN板材１、２は、
市販の焼結AlN板材に比して、高純度および高密度をも
つので、すぐれた熱的および電気的特性、並びに高強度
をもつことが明らかである。
市販の焼結AlN板材に比して、高純度および高密度をも
つので、すぐれた熱的および電気的特性、並びに高強度
をもつことが明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、理論密度比:1
00％、すなわち溶解材としての高純度AlN板材を、簡単
な操作で、コスト安く製造することができ、しかもこの
結果得られたAlN板材は、すぐれた熱的および電気的特
性、および高強度を有するので、例えばICパツケージの
基板や、AlNのもつているすぐれた透光性を利用する、
いわゆる機能性セラミツクス部材などとして用いた場合
にすぐれた性能を発揮するなど工業上有用な効果がもた
らされるのである。
00％、すなわち溶解材としての高純度AlN板材を、簡単
な操作で、コスト安く製造することができ、しかもこの
結果得られたAlN板材は、すぐれた熱的および電気的特
性、および高強度を有するので、例えばICパツケージの
基板や、AlNのもつているすぐれた透光性を利用する、
いわゆる機能性セラミツクス部材などとして用いた場合
にすぐれた性能を発揮するなど工業上有用な効果がもた
らされるのである。
第１図および第２図はこの発明の方法の実施態様を示す
概略断面図である。 １……高純度Al板素材、２……耐熱性板、 ３……通気性多孔質セラミツク板、 ４……当て板、５……固定冶具、 ６……炉心管、７……台板、 ８……ヒーター。
概略断面図である。 １……高純度Al板素材、２……耐熱性板、 ３……通気性多孔質セラミツク板、 ４……当て板、５……固定冶具、 ６……炉心管、７……台板、 ８……ヒーター。
Claims (2)
- 【請求項１】Al溶湯と反応しない耐熱性板と、高純度Al
板素材と、通気性多孔質セラミツク板とをこの順に下か
ら上に重ね合わせて固定し、この状態で加熱炉におい
て、ガス雰囲気にて前記高純度Al板素材の表面酸化膜を
除去した後、窒素含有雰囲気中、Alの融点以上の所定温
度に所定時間加熱保持して、雰囲気中の窒素を前記通気
性多孔質セラミツク板を通して、溶融状態の前記高純度
Al板素材と反応させることを特徴とする高純度窒化アル
ミニウム板材の製造法。 - 【請求項２】Al溶湯と反応しない耐熱性板と、高純度Al
板素材と、通気性多孔質セラミツク板とをこの順に下か
ら上に重ね合せたものを１組とし、これを２組以上重ね
て固定した状態で加熱炉において、ガス雰囲気にて前記
高純度Al板素材の表面酸化膜を除去した後、窒素含有雰
囲気中、Alの融点以上の所定温度に所定時間加熱保持し
て、雰囲気中の窒素を前記通気性多孔質セラミツク板を
通して、溶融状態の前記高純度Al板素材と反応させるこ
とを特徴とする高純度窒化アルミニウム板材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61262268A JPH0774100B2 (ja) | 1986-11-04 | 1986-11-04 | 高純度窒化アルミニウム板材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61262268A JPH0774100B2 (ja) | 1986-11-04 | 1986-11-04 | 高純度窒化アルミニウム板材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63117968A JPS63117968A (ja) | 1988-05-21 |
| JPH0774100B2 true JPH0774100B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=17373429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61262268A Expired - Lifetime JPH0774100B2 (ja) | 1986-11-04 | 1986-11-04 | 高純度窒化アルミニウム板材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0774100B2 (ja) |
-
1986
- 1986-11-04 JP JP61262268A patent/JPH0774100B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63117968A (ja) | 1988-05-21 |
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