JPH0774337B2 - 濃縮ピッチ及び炭素繊維の製造のための改善された方法 - Google Patents
濃縮ピッチ及び炭素繊維の製造のための改善された方法Info
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- JPH0774337B2 JPH0774337B2 JP3508561A JP50856191A JPH0774337B2 JP H0774337 B2 JPH0774337 B2 JP H0774337B2 JP 3508561 A JP3508561 A JP 3508561A JP 50856191 A JP50856191 A JP 50856191A JP H0774337 B2 JPH0774337 B2 JP H0774337B2
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 石油ピッチは炭素の適切な原料として認識されており、
もし適当な軟化点を持つならば電極、陽極及び炭素−炭
素複合材料，例えば航空機のブレーキ及びロケットエン
ジンのノズルのような炭素−炭素繊維複合材料の含浸材
料として満足に使用し得る。ピッチは原子力産業におい
て黒鉛緩和反応炉用の燃料棒の製造のために使用し得
る。さらに、そのようなピッチは炭素繊維先駆物質、炭
素繊維、及び黒鉛繊維の製造において使用し得る。
もし適当な軟化点を持つならば電極、陽極及び炭素−炭
素複合材料，例えば航空機のブレーキ及びロケットエン
ジンのノズルのような炭素−炭素繊維複合材料の含浸材
料として満足に使用し得る。ピッチは原子力産業におい
て黒鉛緩和反応炉用の燃料棒の製造のために使用し得
る。さらに、そのようなピッチは炭素繊維先駆物質、炭
素繊維、及び黒鉛繊維の製造において使用し得る。
炭素及び黒鉛繊維は重量比当たりの高い強度を与える。
そのような性質は、それら及びそれらから作られた複合
材料をスポーツ用品、自動車の部品、軽量航空機、及び
増大する宇宙用途において使用されることを可能とす
る。
そのような性質は、それら及びそれらから作られた複合
材料をスポーツ用品、自動車の部品、軽量航空機、及び
増大する宇宙用途において使用されることを可能とす
る。
種々の異なった炭素質材料（時には繊維先駆物質と呼ば
れる）が炭素又は黒鉛繊維の製造のための従来技術にお
いて開示されているが、２つの重要な商業的方法がポリ
アクリロニトリル又はメソフェーズ（mesophase）ピッ
チを高強度の黒鉛繊維を製造するために採用している。
しかし、そのような方法は欠点を持っている。例えば、
メソフェーズピッチの製造は、ルイス（lewies）らによ
って米国特許番号第3,967,729号、シンガー（Singer）
らによって米国特許番号第4,005,183号、シュルツ（Sch
ulz）によって米国特許番号第4,014,725号に示されてい
るように、長時間高温に初期供給原料が加熱されること
が必要とされる。従って、そのような方法は時間を消費
しそして高価である。さらに、メソフェーズピッチは粘
度が急速に増加して紡糸に不適切となるため特定の時間
加熱に注意を要する。一方、ポリアクリロニトリルは比
較的高価な供給原料であり、ポリアクリロニトリルから
繊維を製造する経費をメソフェーズピッチから炭素又は
黒鉛繊維を製造する経費と等しくする。
れる）が炭素又は黒鉛繊維の製造のための従来技術にお
いて開示されているが、２つの重要な商業的方法がポリ
アクリロニトリル又はメソフェーズ（mesophase）ピッ
チを高強度の黒鉛繊維を製造するために採用している。
しかし、そのような方法は欠点を持っている。例えば、
メソフェーズピッチの製造は、ルイス（lewies）らによ
って米国特許番号第3,967,729号、シンガー（Singer）
らによって米国特許番号第4,005,183号、シュルツ（Sch
ulz）によって米国特許番号第4,014,725号に示されてい
るように、長時間高温に初期供給原料が加熱されること
が必要とされる。従って、そのような方法は時間を消費
しそして高価である。さらに、メソフェーズピッチは粘
度が急速に増加して紡糸に不適切となるため特定の時間
加熱に注意を要する。一方、ポリアクリロニトリルは比
較的高価な供給原料であり、ポリアクリロニトリルから
繊維を製造する経費をメソフェーズピッチから炭素又は
黒鉛繊維を製造する経費と等しくする。
近年、ソーラン（Sawran）らは米国特許番号第4,497,78
9号に、好ましくはワイプドフィルム蒸発器及び濃縮ピ
ッチを回収する手段を利用して（本出願の図１を参照）
ピッチを製造する方法及びそれから炭素繊維を製造する
方法を開示した。
9号に、好ましくはワイプドフィルム蒸発器及び濃縮ピ
ッチを回収する手段を利用して（本出願の図１を参照）
ピッチを製造する方法及びそれから炭素繊維を製造する
方法を開示した。
現在、比較的高い軟化点を有するピッチの改善された製
造方法が開発されてきている。さらに、炭素繊維先駆物
質及び炭素繊維の改善された製造方法が開発されてきて
いる。これらの改善された方法において、持ち上げられ
たワイプドフィルム（wiped−film）蒸発器が採用され
ている。
造方法が開発されてきている。さらに、炭素繊維先駆物
質及び炭素繊維の改善された製造方法が開発されてきて
いる。これらの改善された方法において、持ち上げられ
たワイプドフィルム（wiped−film）蒸発器が採用され
ている。
発明の概要 広く、接触ピッチからの濃縮ピッチの製造のための改善
された方法が供給されており、その方法は、ワイプドフ
ィルム蒸発器と濃縮ピッチを回収する手段を含むワイプ
ドフィルム蒸発器システム中で高度に芳香性のスラリー
油に由来する石油ピッチを処理してより高い軟化点を持
つ濃縮ピッチを製造することを含み、前記ワイプドフィ
ルム蒸発器の前記出口と濃縮ピッチを回収する前記手段
の入口との間の鉛直距離が約10フィート〜約40フィート
（３〜15m）の範囲内にあるように前記ワイプドフィル
ム蒸発器の出口が濃縮ピッチを回収するための前記手段
の前記入口に接続されており濃縮ピッチを回収するため
の前記手段の前記入口の上部の点に位置していること、
及びワイプドフィルム蒸発器システムが前記濃縮ピッチ
を供給するであろう操作状態に維持されていることを含
んで成る。
された方法が供給されており、その方法は、ワイプドフ
ィルム蒸発器と濃縮ピッチを回収する手段を含むワイプ
ドフィルム蒸発器システム中で高度に芳香性のスラリー
油に由来する石油ピッチを処理してより高い軟化点を持
つ濃縮ピッチを製造することを含み、前記ワイプドフィ
ルム蒸発器の前記出口と濃縮ピッチを回収する前記手段
の入口との間の鉛直距離が約10フィート〜約40フィート
（３〜15m）の範囲内にあるように前記ワイプドフィル
ム蒸発器の出口が濃縮ピッチを回収するための前記手段
の前記入口に接続されており濃縮ピッチを回収するため
の前記手段の前記入口の上部の点に位置していること、
及びワイプドフィルム蒸発器システムが前記濃縮ピッチ
を供給するであろう操作状態に維持されていることを含
んで成る。
炭素繊維先駆物質の製造のための改善された方法が供給
されており、その方法は、ワイプドフィルム蒸発器と濃
縮ピッチを回収する手段を含むワイプドフィルム蒸発器
システム中で接触ピッチを処理して濃縮ピッチを製造す
ることを含み、前記ワイプドフィルム蒸発器の前記出口
と濃縮ピッチを回収する前記手段の入口との間の鉛直距
離が約10フィート〜約40フィート（３〜15m）の範囲内
にあるように前記ワイプドフィルム蒸発器の出口が濃縮
ピッチを回収するための前記手段の前記入口の上部に位
置しかつ濃縮ピッチを回収するための前記手段の前記入
口に接続されていること、ワイプドフィルム蒸発器シス
テムが前記濃縮ピッチを供給するであろう操作状態に維
持されていること、前記濃縮ピッチを溶融して溶融ピッ
チを形成すること、前記溶融ピッチをピッチ繊維に変換
すること、及び前記ピッチ繊維を高温において100分よ
りも少ない時間酸化体に接触させることによって前記ピ
ッチを安定化することを含んで成る。
されており、その方法は、ワイプドフィルム蒸発器と濃
縮ピッチを回収する手段を含むワイプドフィルム蒸発器
システム中で接触ピッチを処理して濃縮ピッチを製造す
ることを含み、前記ワイプドフィルム蒸発器の前記出口
と濃縮ピッチを回収する前記手段の入口との間の鉛直距
離が約10フィート〜約40フィート（３〜15m）の範囲内
にあるように前記ワイプドフィルム蒸発器の出口が濃縮
ピッチを回収するための前記手段の前記入口の上部に位
置しかつ濃縮ピッチを回収するための前記手段の前記入
口に接続されていること、ワイプドフィルム蒸発器シス
テムが前記濃縮ピッチを供給するであろう操作状態に維
持されていること、前記濃縮ピッチを溶融して溶融ピッ
チを形成すること、前記溶融ピッチをピッチ繊維に変換
すること、及び前記ピッチ繊維を高温において100分よ
りも少ない時間酸化体に接触させることによって前記ピ
ッチを安定化することを含んで成る。
また、炭素繊維又は黒鉛繊維は、特定の高温において不
活性雰囲気中で安定化された繊維を炭化することによっ
て製造することもできる。
活性雰囲気中で安定化された繊維を炭化することによっ
て製造することもできる。
上記のそれぞれの方法において、改善は、ワイプドフィ
ルム蒸発器を濃縮ピッチを回収する手段の上部である点
に置き、ワイプドフィルム蒸発器の出口が濃縮ピッチを
回収するための手段の入口の上部の上記特定の鉛直距離
に位置しており、そしてワイプドフィルム蒸発器システ
ムの操作状態を濃縮ピッチを供給するように調節するこ
とを含んで成る。
ルム蒸発器を濃縮ピッチを回収する手段の上部である点
に置き、ワイプドフィルム蒸発器の出口が濃縮ピッチを
回収するための手段の入口の上部の上記特定の鉛直距離
に位置しており、そしてワイプドフィルム蒸発器システ
ムの操作状態を濃縮ピッチを供給するように調節するこ
とを含んで成る。
図面の簡単な説明 図１は炭素繊維の製造のための従来技術の方法の模式図
である。
である。
図２は濃縮ピッチ繊維を処理するための安定化時間サイ
クルを示す。
クルを示す。
図３は本発明の好ましい具体例の模式図である。
好ましい具体例の説明 本発明の方法は、高い軟化点の、非メソフェーズの、速
やかに安定化可能な芳香性濃縮ピッチ材料であって、ｎ
−ヘプタン不溶物含量（ASTM Ｄ−3279−78）が約80重
量％〜約90重量％及び下記の表１に説明される性質を有
する芳香性濃縮ピッチ材料を利用する。
やかに安定化可能な芳香性濃縮ピッチ材料であって、ｎ
−ヘプタン不溶物含量（ASTM Ｄ−3279−78）が約80重
量％〜約90重量％及び下記の表１に説明される性質を有
する芳香性濃縮ピッチ材料を利用する。
「繊維先駆物質ピッチ」と呼ばれる芳香性濃縮ピッチ材
料も、原油の蒸留により得られる、好ましくは石油蒸留
物の接触クラッキングからの重芳香性スラリーオイルの
熱分解により得られる、酸化されていない高度に芳香性
の高沸点の留分であり得るピッチ材料から製造され得
る。そのような原ピッチ材料はしばしば「接触ピッチ」
と呼ばれる。濃縮ピッチ材料はさらに芳香性濃縮熱石油
ピッチとしても特徴づけられる事ができる。
料も、原油の蒸留により得られる、好ましくは石油蒸留
物の接触クラッキングからの重芳香性スラリーオイルの
熱分解により得られる、酸化されていない高度に芳香性
の高沸点の留分であり得るピッチ材料から製造され得
る。そのような原ピッチ材料はしばしば「接触ピッチ」
と呼ばれる。濃縮ピッチ材料はさらに芳香性濃縮熱石油
ピッチとしても特徴づけられる事ができる。
本発明の方法において利用できる接触ピッチは、それら
の化学組成の組合せとある物理的及び／又は化学的性質
によって特徴づけられる。そのような特徴のためのパラ
メーターを表IIに示す。
の化学組成の組合せとある物理的及び／又は化学的性質
によって特徴づけられる。そのような特徴のためのパラ
メーターを表IIに示す。
典型的には、本発明の方法に利用される接触ピッチは石
油留分の接触クラッキングにおいて製造される重スラリ
ー油から製造される。そのようなピッチはその融点に近
い温度において硬質のままである。接触ピッチを製造す
るための好ましい出発材料は、溶融接触クラッキング操
作において実質的に全てのパラフィン類が除去されてい
る透明にされたスラリー油又は循環油である。必要なと
きは、フルフラールやＮ−メチルピロリドンのような高
度に選択性の溶媒がパラフィン類を分離するために使用
できる。供給材料は約315℃（599゜Ｆ）〜約540℃（1,0
04゜Ｆ）の範囲で沸騰する高度に芳香性の油であるべき
である。そのような油は高温高圧において、約40℃（10
4゜Ｆ）〜約130℃（266゜Ｆ）の範囲内の軟化点をもつ
接触ピッチを製造するのに十分な時間、熱分解される。
もちろん、接触ピッチは当業者に公知の他の加工方法に
よって製造することができる。
油留分の接触クラッキングにおいて製造される重スラリ
ー油から製造される。そのようなピッチはその融点に近
い温度において硬質のままである。接触ピッチを製造す
るための好ましい出発材料は、溶融接触クラッキング操
作において実質的に全てのパラフィン類が除去されてい
る透明にされたスラリー油又は循環油である。必要なと
きは、フルフラールやＮ−メチルピロリドンのような高
度に選択性の溶媒がパラフィン類を分離するために使用
できる。供給材料は約315℃（599゜Ｆ）〜約540℃（1,0
04゜Ｆ）の範囲で沸騰する高度に芳香性の油であるべき
である。そのような油は高温高圧において、約40℃（10
4゜Ｆ）〜約130℃（266゜Ｆ）の範囲内の軟化点をもつ
接触ピッチを製造するのに十分な時間、熱分解される。
もちろん、接触ピッチは当業者に公知の他の加工方法に
よって製造することができる。
好ましい、接触ピッチは「Ａ−240」の名称でアッシュ
ランドオイル（Ashland oil）社によって供給されてい
る製品である。それは、表II中の要求に適した商業的に
入手できる未酸化ピッチである。詳細は、スミス（Smit
h）ら，「石油ピッチ類の特性表示と再現性（Character
ization and Reproducibility of Petroleum Pitche
s）」（U.S.Dept.Con.,N.T.I.S.1974,Y−1921）に記述
されており、本明細書中に参考文献として組み入れられ
ている。
ランドオイル（Ashland oil）社によって供給されてい
る製品である。それは、表II中の要求に適した商業的に
入手できる未酸化ピッチである。詳細は、スミス（Smit
h）ら，「石油ピッチ類の特性表示と再現性（Character
ization and Reproducibility of Petroleum Pitche
s）」（U.S.Dept.Con.,N.T.I.S.1974,Y−1921）に記述
されており、本明細書中に参考文献として組み入れられ
ている。
本発明の方法はＡ−240のような接触ピッチを、簡便に
約149℃（300゜Ｆ）〜約282℃（540゜Ｆ）の範囲内及び
それ以上の軟化点をもつ濃縮ピッチに変換することがで
きる。本方法は約149℃（300゜Ｆ）〜約277℃（530゜
Ｆ）の範囲内の軟化点をもつ濃縮ピッチを得るために有
利に使用できる。当該範囲内の軟化点を有する濃縮ピッ
チは炭素含浸材料として使用でき、一方少なくとも232
℃（450゜Ｆ）、好ましくは約249℃（480゜Ｆ）〜約277
℃（530゜Ｆ）の範囲内の軟化点を有する濃縮ピッチは
炭素繊維先駆物質として使用される。
約149℃（300゜Ｆ）〜約282℃（540゜Ｆ）の範囲内及び
それ以上の軟化点をもつ濃縮ピッチに変換することがで
きる。本方法は約149℃（300゜Ｆ）〜約277℃（530゜
Ｆ）の範囲内の軟化点をもつ濃縮ピッチを得るために有
利に使用できる。当該範囲内の軟化点を有する濃縮ピッ
チは炭素含浸材料として使用でき、一方少なくとも232
℃（450゜Ｆ）、好ましくは約249℃（480゜Ｆ）〜約277
℃（530゜Ｆ）の範囲内の軟化点を有する濃縮ピッチは
炭素繊維先駆物質として使用される。
本発明により、接触ピッチは、より低い分子量種の分離
と除去によってさらに高い軟化点を有する芳香性濃縮ピ
ッチに変換される。通常のバッチ式真空蒸留のような多
くの従来技術が使用できるが、連続平衡フラッシュ蒸留
が好ましい。非常に短い滞留時間の、米国特許番号第3,
348,600号及び同第3,349,828号にモンティ（Monty）に
よって示される型のようなワイプドフィルム蒸発器の使
用は、ピッチをより高い軟化点の物質に変換する優れた
方法である。
と除去によってさらに高い軟化点を有する芳香性濃縮ピ
ッチに変換される。通常のバッチ式真空蒸留のような多
くの従来技術が使用できるが、連続平衡フラッシュ蒸留
が好ましい。非常に短い滞留時間の、米国特許番号第3,
348,600号及び同第3,349,828号にモンティ（Monty）に
よって示される型のようなワイプドフィルム蒸発器の使
用は、ピッチをより高い軟化点の物質に変換する優れた
方法である。
さらに、高い軟化点のピッチは、米国特許番号第3,348,
600号にケラー（Keller）らにより、同第3,825,380号に
ハーディング（Harding）らにより、同第3,849,241号に
ブンティン（Buntin）らにより、同第4,497,789号にソ
ーラン（Sawran）らにより開示されている熔融吹込成形
によって連続的な繊維のマットへと成形される。
600号にケラー（Keller）らにより、同第3,825,380号に
ハーディング（Harding）らにより、同第3,849,241号に
ブンティン（Buntin）らにより、同第4,497,789号にソ
ーラン（Sawran）らにより開示されている熔融吹込成形
によって連続的な繊維のマットへと成形される。
ソーランらは高品質の炭素化又は黒鉛化されたロービン
グ、マット又は連続的なフィラメント製品を製造するた
めの方法であって、次の工程： 1.石油ピッチが高度に芳香性のスラリー油から製造され
そして真空フラッシュ蒸留またはワイプドフィルム蒸発
に供されて、ASTM法Ｄ−3104に基づきメットラー（Mett
ler）軟化点装置によって測定されたとき約77℃（171゜
Ｆ）〜122℃（252゜Ｆ）の融点をもつ未改質の熱石油ピ
ッチを処理することによって、好ましくは少なくとも24
9℃（480゜Ｆ）、さらに好ましくは約265℃（509゜Ｆ）
以上、さらに好ましくは254℃（490゜Ｆ）〜267℃（511
゜Ｆ）の範囲内の軟化点を有する濃縮された新規なピッ
チを製造する。
グ、マット又は連続的なフィラメント製品を製造するた
めの方法であって、次の工程： 1.石油ピッチが高度に芳香性のスラリー油から製造され
そして真空フラッシュ蒸留またはワイプドフィルム蒸発
に供されて、ASTM法Ｄ−3104に基づきメットラー（Mett
ler）軟化点装置によって測定されたとき約77℃（171゜
Ｆ）〜122℃（252゜Ｆ）の融点をもつ未改質の熱石油ピ
ッチを処理することによって、好ましくは少なくとも24
9℃（480゜Ｆ）、さらに好ましくは約265℃（509゜Ｆ）
以上、さらに好ましくは254℃（490゜Ｆ）〜267℃（511
゜Ｆ）の範囲内の軟化点を有する濃縮された新規なピッ
チを製造する。
2.高い軟化点の芳香性濃縮ピッチが、好ましくは熔炉吹
込方法の使用を通してピッチ繊維のロービング又はマッ
トに変換される。
込方法の使用を通してピッチ繊維のロービング又はマッ
トに変換される。
3.ピッチ繊維のロービング又はマット製品は、ピッチに
化学種を添加することなく200分間未満、さらに好まし
くは100分間未満、最も好ましくは約50〜約90分間、酸
化性の雰囲気において、約180℃（356゜Ｆ）〜310℃（5
90゜Ｆ）の範囲内の温度において、好ましくは酸化性の
状態下で連続多段階熱処理器中において安定化される。
化学種を添加することなく200分間未満、さらに好まし
くは100分間未満、最も好ましくは約50〜約90分間、酸
化性の雰囲気において、約180℃（356゜Ｆ）〜310℃（5
90゜Ｆ）の範囲内の温度において、好ましくは酸化性の
状態下で連続多段階熱処理器中において安定化される。
4.安定化されたロービング又はマットは、ロービング、
マット又は連続したフィラメント製品を炭化又は黒鉛化
するために不活性雰囲気中において、約900℃（1,652゜
Ｆ）〜3,000℃（5,432゜Ｆ）の範囲内の温度に加熱され
る。
マット又は連続したフィラメント製品を炭化又は黒鉛化
するために不活性雰囲気中において、約900℃（1,652゜
Ｆ）〜3,000℃（5,432゜Ｆ）の範囲内の温度に加熱され
る。
を含む方法を開示する。
図１はソーランらの米国特許番号第4,497,789号の従来
技術の方法において採用されている、非メソフェーズピ
ッチのフィラメント、ロービング、又はマットを製造す
るための好ましい装置の模式図である。非メソフェーズ
ピッチとはメソフェーズピッチを約５重量％未満を意味
する。
技術の方法において採用されている、非メソフェーズピ
ッチのフィラメント、ロービング、又はマットを製造す
るための好ましい装置の模式図である。非メソフェーズ
ピッチとはメソフェーズピッチを約５重量％未満を意味
する。
メソフェーズピッチは光学的に異方性の物質で、接触ピ
ッチ又は繊維先駆物質が高温に十分な時間繊維されると
きに形成される。異方性の物質は異なった方向で軸に沿
って測ったとき異なった値を有するという性質を示す。
ッチ又は繊維先駆物質が高温に十分な時間繊維されると
きに形成される。異方性の物質は異なった方向で軸に沿
って測ったとき異なった値を有するという性質を示す。
従って、非メソフェーズピッチは当該技術分野において
一般的には等方性ピッチ、すなわちピッチが全ての方向
において軸に沿って測ったとき同値で光透過するような
物質的性質を有する、を意味する。そのような非メソフ
ェーズピッチはワイプドフィルム蒸発器の使用により製
造でき、製品の熱暴露時間を減少させることができる。
適切なワイプドフィルム蒸発器の例は米国、マサチュー
セッツ州ウォルタム（Waltham）のアーティザン（Artis
an）工業社によって製造されロトターム（Rototherm）
の商標で販売されているワイプドフィルム蒸発器であ
る。この機械は乱れフィルム原理に基づいたまっすぐな
面をもつ、機械的に補強された、薄−フィルム操作であ
る。
一般的には等方性ピッチ、すなわちピッチが全ての方向
において軸に沿って測ったとき同値で光透過するような
物質的性質を有する、を意味する。そのような非メソフ
ェーズピッチはワイプドフィルム蒸発器の使用により製
造でき、製品の熱暴露時間を減少させることができる。
適切なワイプドフィルム蒸発器の例は米国、マサチュー
セッツ州ウォルタム（Waltham）のアーティザン（Artis
an）工業社によって製造されロトターム（Rototherm）
の商標で販売されているワイプドフィルム蒸発器であ
る。この機械は乱れフィルム原理に基づいたまっすぐな
面をもつ、機械的に補強された、薄−フィルム操作であ
る。
適切なワイプドフィルム蒸発器の他の例は、米国、ニュ
ーヨーク州ロチェスター（Rochester）のシブロン（Syb
ron）コーポレーションの部門、ファウダー（Pfauder）
コーポレーションによって製作されているものである。
ーヨーク州ロチェスター（Rochester）のシブロン（Syb
ron）コーポレーションの部門、ファウダー（Pfauder）
コーポレーションによって製作されているものである。
原料すなわち接触ピッチ材料はワイプドフィルム蒸発器
装置に導入され、遠心力によって加熱された蒸発器の壁
に投げつけられ壁と回転翼の間に乱れフィルムを形成す
る。蒸発率を無視すれば、乱流フィルムは壁全体を覆
う。この操作において、材料はほんの２、３秒間高温に
さらされる。ロトタームワイプドフィルム蒸発器に関す
る情報は米国特許番号第3,348,600号明細書及び同3,34
9,828号明細書においてモンティーによって示されてい
る。
装置に導入され、遠心力によって加熱された蒸発器の壁
に投げつけられ壁と回転翼の間に乱れフィルムを形成す
る。蒸発率を無視すれば、乱流フィルムは壁全体を覆
う。この操作において、材料はほんの２、３秒間高温に
さらされる。ロトタームワイプドフィルム蒸発器に関す
る情報は米国特許番号第3,348,600号明細書及び同3,34
9,828号明細書においてモンティーによって示されてい
る。
図１の装置において、壁から16分の１インチ離れて位置
するローターの翼を備えた１平方フィートの蒸発面積を
有するアーティザンロトタームワイプドフィルム蒸発器
が採用されている。蒸発器は向流フローパターンの水平
形式である。
するローターの翼を備えた１平方フィートの蒸発面積を
有するアーティザンロトタームワイプドフィルム蒸発器
が採用されている。蒸発器は向流フローパターンの水平
形式である。
図１を参照して、前もって触媒の微粉末のような不純物
を除去するために濾過された選択されたピッチ材料が溶
融タンク１の中で溶融される。溶融されたピッチ材料は
次にゼニス（Zenith）ポンプ２によってライン３及び背
圧バルブ４を通じてワイプドフィルム蒸発器５に収入排
出される。ワイプドフィルム蒸発器５は溜め６に入って
おりライン７と通ってワイプドフィルム蒸発器５中に吸
入排出される熱油によって加熱される。接触ピッチ材料
はワイプドフィルム蒸発器５の中で処理され、蒸気はラ
イン８を通って蒸発器から逃れ、最初の凝縮機９及びラ
イン11で接続している２番目の凝縮機で凝縮する。蒸気
は次に導管12を通って冷トラップ13に入りそして非凝縮
性の物質がライン14を通って外に出る。真空は真空ポン
プ15によって系に適用される。もし主真空ポンプが壊れ
ても、導管17によって系と接続している補助真空ポンプ
16が提供される。
を除去するために濾過された選択されたピッチ材料が溶
融タンク１の中で溶融される。溶融されたピッチ材料は
次にゼニス（Zenith）ポンプ２によってライン３及び背
圧バルブ４を通じてワイプドフィルム蒸発器５に収入排
出される。ワイプドフィルム蒸発器５は溜め６に入って
おりライン７と通ってワイプドフィルム蒸発器５中に吸
入排出される熱油によって加熱される。接触ピッチ材料
はワイプドフィルム蒸発器５の中で処理され、蒸気はラ
イン８を通って蒸発器から逃れ、最初の凝縮機９及びラ
イン11で接続している２番目の凝縮機で凝縮する。蒸気
は次に導管12を通って冷トラップ13に入りそして非凝縮
性の物質がライン14を通って外に出る。真空は真空ポン
プ15によって系に適用される。もし主真空ポンプが壊れ
ても、導管17によって系と接続している補助真空ポンプ
16が提供される。
濃縮ピッチはワイプドフィルム蒸発器５からライン18に
よって取り出され採集容器19に導入され、そこから加熱
されたダイを含む溶融吹込部20に送られる。溶融吹込部
20から来た生成物は安定化帯21に運ばれそこで酸素を含
む雰囲気例えば空気と遭遇する。安定化帯から出た安定
化されたピッチ製品は、フィラメント、ロービング又は
マットのいずれでも炭化帯22に運ばれ、そこでそれは採
用されている条件によって炭化又は黒鉛化される。炭化
帯22は不活性雰囲気下に維持されている。次に最終製品
は炭化帯22から得られる。
よって取り出され採集容器19に導入され、そこから加熱
されたダイを含む溶融吹込部20に送られる。溶融吹込部
20から来た生成物は安定化帯21に運ばれそこで酸素を含
む雰囲気例えば空気と遭遇する。安定化帯から出た安定
化されたピッチ製品は、フィラメント、ロービング又は
マットのいずれでも炭化帯22に運ばれ、そこでそれは採
用されている条件によって炭化又は黒鉛化される。炭化
帯22は不活性雰囲気下に維持されている。次に最終製品
は炭化帯22から得られる。
さらに特に、軟化点が上昇したピッチは、図１において
溶融吹込部として示されている溶融吹込押出機に供給さ
れる。典型的な溶融吹込押出機は米国特許番号第第3,61
5,995号にブンティンら及び同第第3,684,415号にブンテ
ィンらによって示されている。これらの特許中におい
て、熱可塑性材料の溶融吹込のための技術を記述してお
り、そこでは溶融された繊維形成性熱可塑性ポリマー樹
脂は、溶融材料を繊維流を形成する繊維へと細くするた
めに、オリフィスを囲んでいるか隣接している出口から
流れ出る熱不活性ガスの動いている流れの中に、適切な
直径の複数のオリフィスを通って押し出される。熱不活
性ガス流は、繊維がガス流によって引っ張られるために
オリフィスから流出する繊維と平行でかつそれよりも高
い線速度で流れる。繊維は繊維流の通路中の受け器の上
に集められ、不織性のマットを形成する。
溶融吹込部として示されている溶融吹込押出機に供給さ
れる。典型的な溶融吹込押出機は米国特許番号第第3,61
5,995号にブンティンら及び同第第3,684,415号にブンテ
ィンらによって示されている。これらの特許中におい
て、熱可塑性材料の溶融吹込のための技術を記述してお
り、そこでは溶融された繊維形成性熱可塑性ポリマー樹
脂は、溶融材料を繊維流を形成する繊維へと細くするた
めに、オリフィスを囲んでいるか隣接している出口から
流れ出る熱不活性ガスの動いている流れの中に、適切な
直径の複数のオリフィスを通って押し出される。熱不活
性ガス流は、繊維がガス流によって引っ張られるために
オリフィスから流出する繊維と平行でかつそれよりも高
い線速度で流れる。繊維は繊維流の通路中の受け器の上
に集められ、不織性のマットを形成する。
繊維の安定化は安定化帯において実施される。繊維は、
特に適切であると見い出された特殊なな熱サイクルによ
って空気又は他の適切な酸素を含んだ流れの中でうまく
安定化される。図２に示される安定化サイクルは100分
よりも短い時間で繊維を安定化するために有効に採用さ
れ得るということが経験的に決定されてきた。そのよう
な時間は商業的な基準と一致する。さらに特に100−分
サイクルは、ピッチ繊維を先駆物質ピッチのガラス転移
点（tg）より低いほぼ11℃（20゜Ｆ）に約50分間維持す
ることから成る。次に温度を約200℃（392゜Ｆ）に上
げ、その温度でほぼ30分間維持する。次に温度は約265
℃（509゜Ｆ）に上げられそして繊維は後者の温度にお
いて10分間維持される。続いて繊維は約305℃（581゜
Ｆ）に加熱されそしてその温度で10分間維持される。
特に適切であると見い出された特殊なな熱サイクルによ
って空気又は他の適切な酸素を含んだ流れの中でうまく
安定化される。図２に示される安定化サイクルは100分
よりも短い時間で繊維を安定化するために有効に採用さ
れ得るということが経験的に決定されてきた。そのよう
な時間は商業的な基準と一致する。さらに特に100−分
サイクルは、ピッチ繊維を先駆物質ピッチのガラス転移
点（tg）より低いほぼ11℃（20゜Ｆ）に約50分間維持す
ることから成る。次に温度を約200℃（392゜Ｆ）に上
げ、その温度でほぼ30分間維持する。次に温度は約265
℃（509゜Ｆ）に上げられそして繊維は後者の温度にお
いて10分間維持される。続いて繊維は約305℃（581゜
Ｆ）に加熱されそしてその温度で10分間維持される。
「酸化性の」環境が安全化工程において採用される。
「酸化性の」環境とは酸化性の雰囲気又は処理される繊
維の表面の内部又は上に含浸された酸化性の材料を意味
する。酸化性の雰囲気は空気、濃縮空気、酸素、オゾ
ン、窒素酸化物、及び硫黄酸化物、及び類似の物質のよ
うなガラスから成る。含浸酸化性材料は、硫黄、窒素酸
化物、硫黄酸化物、過酸化物、及び過硫化物のような多
数の酸化剤のいずれかであることができる。
「酸化性の」環境とは酸化性の雰囲気又は処理される繊
維の表面の内部又は上に含浸された酸化性の材料を意味
する。酸化性の雰囲気は空気、濃縮空気、酸素、オゾ
ン、窒素酸化物、及び硫黄酸化物、及び類似の物質のよ
うなガラスから成る。含浸酸化性材料は、硫黄、窒素酸
化物、硫黄酸化物、過酸化物、及び過硫化物のような多
数の酸化剤のいずれかであることができる。
繊維は炭化帯22において炭化される。適切に処理された
とき、繊維は、窒素雰囲気のような不活性雰囲気中で約
1,100℃（2,012゜Ｆ）〜約1,200℃（2,129゜Ｆ）の温度
に繊維を加熱することによって炭化される。
とき、繊維は、窒素雰囲気のような不活性雰囲気中で約
1,100℃（2,012゜Ｆ）〜約1,200℃（2,129゜Ｆ）の温度
に繊維を加熱することによって炭化される。
空気安定化は、繊維が最初に先駆物質ピッチのガラス転
移点（tg）より低い約６℃（11゜Ｆ）〜11℃（20゜Ｆ）
の温度に加熱され、その後ほぼ50分間経過後299℃（570
゜Ｆ）〜317℃（601゜Ｆ）の範囲内の温度に安定化され
るまで加熱される場合にさらに有効であることが指摘さ
れている。本明細書中、「ガラス転移温度」とは、ヤン
グのモジュール変化の温度を示す。それはまたガラス状
の物質が膨張について変化を受ける温度でもありそして
応力解放と関係する。熱機械分析はガラス転移温度の測
定に適切な分析技術である。その手順は、ピッチ繊維の
小さな部分を細砕しそして0.125インチのアルミニウム
キャップによって0.25インチの直径に圧縮されることを
含んで成る。円錐プローブが表面に接触して置かれ、10
gの負荷がかけられる。次に、窒素雰囲気中で10℃／分
の速度で試料が加熱されて、プローブの針入度が温度の
関数として測定される。ガラス転移温度より低い約６℃
（11゜Ｆ）〜約11℃（20゜Ｆ）の範囲内の温度では、繊
維はその剛性を維持する一方同時にその温度は満足な安
定化が起こることが許容される最高の温度を示す。この
温度は繊維−繊維の融合が起こり得る点より低い。繊維
はこの温度でスキンを成形するのに十分な時間加熱され
た後、次に上昇温度が酸化された繊維のガラス転移温度
よりも低いような速度で温度が上昇される。
移点（tg）より低い約６℃（11゜Ｆ）〜11℃（20゜Ｆ）
の温度に加熱され、その後ほぼ50分間経過後299℃（570
゜Ｆ）〜317℃（601゜Ｆ）の範囲内の温度に安定化され
るまで加熱される場合にさらに有効であることが指摘さ
れている。本明細書中、「ガラス転移温度」とは、ヤン
グのモジュール変化の温度を示す。それはまたガラス状
の物質が膨張について変化を受ける温度でもありそして
応力解放と関係する。熱機械分析はガラス転移温度の測
定に適切な分析技術である。その手順は、ピッチ繊維の
小さな部分を細砕しそして0.125インチのアルミニウム
キャップによって0.25インチの直径に圧縮されることを
含んで成る。円錐プローブが表面に接触して置かれ、10
gの負荷がかけられる。次に、窒素雰囲気中で10℃／分
の速度で試料が加熱されて、プローブの針入度が温度の
関数として測定される。ガラス転移温度より低い約６℃
（11゜Ｆ）〜約11℃（20゜Ｆ）の範囲内の温度では、繊
維はその剛性を維持する一方同時にその温度は満足な安
定化が起こることが許容される最高の温度を示す。この
温度は繊維−繊維の融合が起こり得る点より低い。繊維
はこの温度でスキンを成形するのに十分な時間加熱され
た後、次に上昇温度が酸化された繊維のガラス転移温度
よりも低いような速度で温度が上昇される。
炭素繊維の酸化の間、ガラス転移温度は上昇しそしてガ
ラス転移温度より低い約６℃（11゜Ｆ）〜約11℃（20゜
Ｆ）に加熱される間、繊維の望ましくないスランピング
（slumping）は起こらないことが発見されてきた。温度
が上昇するとき、酸化速度は増加し逆に安定化時間が減
少する。
ラス転移温度より低い約６℃（11゜Ｆ）〜約11℃（20゜
Ｆ）に加熱される間、繊維の望ましくないスランピング
（slumping）は起こらないことが発見されてきた。温度
が上昇するとき、酸化速度は増加し逆に安定化時間が減
少する。
高い軟化点ピッチ材料を製造するために使用され得る種
々の方法がある。これらの内幾つかは溶媒抽出を含みメ
ソフェーズピッチ先駆物質を製造する傾向がある。その
ような抽出方法は：（１）超臨界抽出、（２）通常の抽
出、及び（３）非溶媒抽出である。これらの方法は著し
くピッチの温度を減じそして低分子量の材料を分離して
高い軟化点、高分子量の繊維先駆物質を残す。
々の方法がある。これらの内幾つかは溶媒抽出を含みメ
ソフェーズピッチ先駆物質を製造する傾向がある。その
ような抽出方法は：（１）超臨界抽出、（２）通常の抽
出、及び（３）非溶媒抽出である。これらの方法は著し
くピッチの温度を減じそして低分子量の材料を分離して
高い軟化点、高分子量の繊維先駆物質を残す。
他の方法は高い軟化点のピッチ繊維先駆物質を製造する
ために用い得る。これらは：（１）触媒又は非触媒のい
ずれかでNO2又はSO2のような酸化性ガスの存在下での酸
化；（２）ピッチの硫黄との反応；であって（３）ピッ
チが、窒素によってストリップされている間約300℃（5
72゜Ｆ）の温度に維持されるような方法である。
ために用い得る。これらは：（１）触媒又は非触媒のい
ずれかでNO2又はSO2のような酸化性ガスの存在下での酸
化；（２）ピッチの硫黄との反応；であって（３）ピッ
チが、窒素によってストリップされている間約300℃（5
72゜Ｆ）の温度に維持されるような方法である。
本発明の方法にしたがって、好ましくは高度に芳香性の
スラリー油に由来する石油ピッチから、濃縮ピッチ、炭
素繊維先駆物質、及び炭素繊維又は黒鉛繊維を製造する
ための改善された方法が提供されている。
スラリー油に由来する石油ピッチから、濃縮ピッチ、炭
素繊維先駆物質、及び炭素繊維又は黒鉛繊維を製造する
ための改善された方法が提供されている。
広く、炭素繊維先駆物質の製造のための改善された方法
が供給されており、その方法は、接触ピッチをワイプド
フィルム蒸発器と濃縮ピッチを回収する手段を含むワイ
プドフィルム蒸発器システム中で前記接触ピッチを処理
すること、前記ワイプドフィルム蒸発器の出口と濃縮ピ
ッチを回収する前記手段の入口との間の鉛直距離が約10
フィート〜約40フィート（３〜15m）の範囲内にあるよ
うに前記ワイプドフィルム蒸発器の前記出口が濃縮ピッ
チを回収するための前記手段の前記入口に接続されてお
りかつ濃縮ピッチを回収するための前記手段の前記入口
の上部に位置し、そして前記ワイプドフィルム蒸発器シ
ステムが濃縮ピッチを供給するであろう操作状態に調節
されていることを含んで成る。
が供給されており、その方法は、接触ピッチをワイプド
フィルム蒸発器と濃縮ピッチを回収する手段を含むワイ
プドフィルム蒸発器システム中で前記接触ピッチを処理
すること、前記ワイプドフィルム蒸発器の出口と濃縮ピ
ッチを回収する前記手段の入口との間の鉛直距離が約10
フィート〜約40フィート（３〜15m）の範囲内にあるよ
うに前記ワイプドフィルム蒸発器の前記出口が濃縮ピッ
チを回収するための前記手段の前記入口に接続されてお
りかつ濃縮ピッチを回収するための前記手段の前記入口
の上部に位置し、そして前記ワイプドフィルム蒸発器シ
ステムが濃縮ピッチを供給するであろう操作状態に調節
されていることを含んで成る。
容易に炭素繊維又は黒鉛繊維に変換され得る炭素繊維先
駆物質の製造のための改善された方法が供給されてお
り、その方法は、接触ピッチを高度に芳香性のスラリー
油由来の石油ピッチをワイプドフィルム蒸発器と濃縮ピ
ッチを回収する手段を含むワイプドフィルム蒸発器シス
テムであって、 前記ワイプドフィルム蒸発器の出口と濃縮ピッチを回収
する前記手段の入口との間の鉛直距離が約10フィート〜
約40フィート（３〜15m）の範囲内にあるように前記ワ
イプドフィルム蒸発器の前記出口が濃縮ピッチを回収す
るための前記手段の前記入口の上部に位置しかつ十分に
長い導管によって濃縮ピッチを回収するための前記手段
の前記入口に接続されており、そして 前記濃縮ピッチを供給し、前記濃縮ピッチを溶融して溶
融ピッチを作り、前記溶融ピッチをピッチ繊維のフィラ
メント，ロービング，又はマットに変換し、そして前記
ピッチ繊維のフィラメント、ロービング、又はマットピ
ッチを高温において100分よりも少ない時間、酸化体と
接触させることによって前記ピッチ繊維のフィラメン
ト、ロービング、又はマットピッチを安定化して安定化
製品を作るように調節されている前記ワイプドフィルム
蒸発器システムにおいて処理することを含んで成る。典
型的には、上記のような溶融吹込装置の使用によって、
濃縮ピッチはピッチ繊維のフィラメント，ロービング，
又はマットに変換される。もちろん、フィラメント、ロ
ービング、又はマットは溶融スピンニングによって得ら
れる。
駆物質の製造のための改善された方法が供給されてお
り、その方法は、接触ピッチを高度に芳香性のスラリー
油由来の石油ピッチをワイプドフィルム蒸発器と濃縮ピ
ッチを回収する手段を含むワイプドフィルム蒸発器シス
テムであって、 前記ワイプドフィルム蒸発器の出口と濃縮ピッチを回収
する前記手段の入口との間の鉛直距離が約10フィート〜
約40フィート（３〜15m）の範囲内にあるように前記ワ
イプドフィルム蒸発器の前記出口が濃縮ピッチを回収す
るための前記手段の前記入口の上部に位置しかつ十分に
長い導管によって濃縮ピッチを回収するための前記手段
の前記入口に接続されており、そして 前記濃縮ピッチを供給し、前記濃縮ピッチを溶融して溶
融ピッチを作り、前記溶融ピッチをピッチ繊維のフィラ
メント，ロービング，又はマットに変換し、そして前記
ピッチ繊維のフィラメント、ロービング、又はマットピ
ッチを高温において100分よりも少ない時間、酸化体と
接触させることによって前記ピッチ繊維のフィラメン
ト、ロービング、又はマットピッチを安定化して安定化
製品を作るように調節されている前記ワイプドフィルム
蒸発器システムにおいて処理することを含んで成る。典
型的には、上記のような溶融吹込装置の使用によって、
濃縮ピッチはピッチ繊維のフィラメント，ロービング，
又はマットに変換される。もちろん、フィラメント、ロ
ービング、又はマットは溶融スピンニングによって得ら
れる。
上記の例のいずれかにおいて、容量形ポンプは、濃縮ピ
ッチを回収するための適切な方法である。容量形ポンプ
の一例はギアポンプである。
ッチを回収するための適切な方法である。容量形ポンプ
の一例はギアポンプである。
さらに、炭素繊維の製造のための改善された方法が供給
されており、その方法は、接触ピッチを高度に芳香性の
スラリー油由来の石油ピッチを、ワイプドフィルム蒸発
器と濃縮ピッチを回収する手段を含んで成るワイプドフ
ィルム蒸発器システム中で処理する方法であって、 前記ワイプドフィルム蒸発器の出口と濃縮ピッチを回収
する前記手段の入口との間の鉛直距離が約10フィート〜
約40フィート（３〜15m）の範囲内にあるように前記ワ
イプドフィルム蒸発器の出口が濃縮ピッチを回収するた
めの前記手段の前記入口の上部に位置しかつ十分に長い
導管によって濃縮ピッチを回収するための前記手段の前
記入口に接続されており、 ワイプドフィルム蒸発器システムが前記濃縮ピッチを供
給し、前記濃縮ピッチを溶融して溶融ピッチを作り、前
記溶融ピッチをピッチ繊維のフィラメント、ロービン
グ、又はマットに変換し、そして前記ピッチ繊維のフィ
ラメント、ロービング、又はマットを高温において100
分よりも少ない時間酸化体と接触させて安定化された製
品を作り、そして前記安定化された製品を不活性雰囲気
において約900℃（1,652゜Ｆ）〜約3,000℃（5,432゜
Ｆ）の範囲内の温度に加熱することによって炭化する操
作状態に維持されている前記方法である。
されており、その方法は、接触ピッチを高度に芳香性の
スラリー油由来の石油ピッチを、ワイプドフィルム蒸発
器と濃縮ピッチを回収する手段を含んで成るワイプドフ
ィルム蒸発器システム中で処理する方法であって、 前記ワイプドフィルム蒸発器の出口と濃縮ピッチを回収
する前記手段の入口との間の鉛直距離が約10フィート〜
約40フィート（３〜15m）の範囲内にあるように前記ワ
イプドフィルム蒸発器の出口が濃縮ピッチを回収するた
めの前記手段の前記入口の上部に位置しかつ十分に長い
導管によって濃縮ピッチを回収するための前記手段の前
記入口に接続されており、 ワイプドフィルム蒸発器システムが前記濃縮ピッチを供
給し、前記濃縮ピッチを溶融して溶融ピッチを作り、前
記溶融ピッチをピッチ繊維のフィラメント、ロービン
グ、又はマットに変換し、そして前記ピッチ繊維のフィ
ラメント、ロービング、又はマットを高温において100
分よりも少ない時間酸化体と接触させて安定化された製
品を作り、そして前記安定化された製品を不活性雰囲気
において約900℃（1,652゜Ｆ）〜約3,000℃（5,432゜
Ｆ）の範囲内の温度に加熱することによって炭化する操
作状態に維持されている前記方法である。
ピッチ繊維の安定化されたフィラメント、ロービング、
又はマットは不活性雰囲気において約900℃（1,652゜
Ｆ）〜約3,000℃（5,432゜Ｆ）の範囲内の温度に加熱さ
れて、採用される条件によって炭素繊維か黒鉛繊維のい
ずれかが得られる。炭素繊維を得るためには約900℃
（1,652゜Ｆ）〜約1,500℃（2,732゜Ｆ）、好ましくは
約1,000℃（1,832゜Ｆ）〜約1,500℃（2,732゜Ｆ）、さ
らに好ましくは約1,000℃（1,832゜Ｆ）〜1,200℃（2,1
92゜Ｆ）の範囲内の温度が採用される。黒鉛繊維が望ま
れる場合には、より高い温度、約2,000℃（3,632゜Ｆ）
〜約3,000℃（5,432゜Ｆ）の範囲内の温度、好ましくは
約2,000℃（3,632゜Ｆ）〜約2,500℃（4,532゜Ｆ）の範
囲内の温度がこの処理において採用される。
又はマットは不活性雰囲気において約900℃（1,652゜
Ｆ）〜約3,000℃（5,432゜Ｆ）の範囲内の温度に加熱さ
れて、採用される条件によって炭素繊維か黒鉛繊維のい
ずれかが得られる。炭素繊維を得るためには約900℃
（1,652゜Ｆ）〜約1,500℃（2,732゜Ｆ）、好ましくは
約1,000℃（1,832゜Ｆ）〜約1,500℃（2,732゜Ｆ）、さ
らに好ましくは約1,000℃（1,832゜Ｆ）〜1,200℃（2,1
92゜Ｆ）の範囲内の温度が採用される。黒鉛繊維が望ま
れる場合には、より高い温度、約2,000℃（3,632゜Ｆ）
〜約3,000℃（5,432゜Ｆ）の範囲内の温度、好ましくは
約2,000℃（3,632゜Ｆ）〜約2,500℃（4,532゜Ｆ）の範
囲内の温度がこの処理において採用される。
これらの改善された方法において、改善は ワイプドフィルム蒸発器と濃縮ピッチを回収する手段を
含むワイプドフィルム蒸発器システムであって、前記ワ
イプドフィルム蒸発器の出口と濃縮ピッチを回収する前
記手段の入口との間の鉛直距離が約10フィート〜約40フ
ィート（３〜15m）の範囲内にあるように前記ワイプド
フィルム蒸発器の前記出口が濃縮ピッチを回収するため
の前記手段の前記入口の上部に位置しかつ十分に長い導
管によって濃縮ピッチを回収するための前記手段の前記
入口に接続されている前記ワイプドフィルム蒸発器シス
テムを使用すること、及び ワイプドフィルム蒸発器システムが前記濃縮ピッチを供
給するであろう操作状態に調節されていることを含んで
成る。好ましくは、前記ワイプドフィルム蒸発器の出口
と濃縮ピッチを回収する前記手段の入口との間の鉛直距
離は約20フィート〜約40フィート（６〜15m）の範囲内
にある。
含むワイプドフィルム蒸発器システムであって、前記ワ
イプドフィルム蒸発器の出口と濃縮ピッチを回収する前
記手段の入口との間の鉛直距離が約10フィート〜約40フ
ィート（３〜15m）の範囲内にあるように前記ワイプド
フィルム蒸発器の前記出口が濃縮ピッチを回収するため
の前記手段の前記入口の上部に位置しかつ十分に長い導
管によって濃縮ピッチを回収するための前記手段の前記
入口に接続されている前記ワイプドフィルム蒸発器シス
テムを使用すること、及び ワイプドフィルム蒸発器システムが前記濃縮ピッチを供
給するであろう操作状態に調節されていることを含んで
成る。好ましくは、前記ワイプドフィルム蒸発器の出口
と濃縮ピッチを回収する前記手段の入口との間の鉛直距
離は約20フィート〜約40フィート（６〜15m）の範囲内
にある。
本発明の改善された方法の好ましい具体例を、方法の模
式図である図３に示す。図３は、炭素繊維及び／又はそ
れらの先駆物質を作るためこの改善された方法の好まし
い具体例の単純化された流れ図なので、バルブ、熱交換
機、ポンプ、コンベヤー等のような種々の補助装置の全
てを含んではおらず、もちろんそれらは完全な加工計画
のために必要であり、当業者に公知でありそして使用さ
れている。この例は単に例示の目的でありそして本発明
の範囲を限定するものではない。
式図である図３に示す。図３は、炭素繊維及び／又はそ
れらの先駆物質を作るためこの改善された方法の好まし
い具体例の単純化された流れ図なので、バルブ、熱交換
機、ポンプ、コンベヤー等のような種々の補助装置の全
てを含んではおらず、もちろんそれらは完全な加工計画
のために必要であり、当業者に公知でありそして使用さ
れている。この例は単に例示の目的でありそして本発明
の範囲を限定するものではない。
図３を参照して、Ａ−240ピッチ材料は、触媒微粉末の
ような不純物を除去するために濾過された後に溶融タン
ク101で溶融される。ピッチ材料はゼニスポンプ103によ
ってライン102、背圧バルブ104を通って鉛直ワイプドフ
ィルム蒸発器105へと吸入排出される。ワイプドフィル
ム蒸発器105は溜め106に入っている熱油によって加熱さ
れる。熱油は溜め106からライン７を通ってワイプドフ
ィルム蒸発器５中に吸入排出される。接触ピッチ材料は
ワイプドフィルム蒸発器105の中で処理され、蒸発はラ
イン108を通って蒸発器から逃れ、いくらかの蒸気は最
初の凝縮機109において凝縮する。残りの蒸気は導管110
を通過して２番目の濃縮機に入りそこで付加的に凝縮す
る。いくらかの残りの蒸気は導管112を通って冷トラッ
プ113に入りそして導管14を通ってそこから外に出る。
導管114に接続している真空ポンプ115によって真空が系
に適用される。約0.1〜約0.5トルの範囲内の絶対圧力が
採用される。導管116は補助真空ポンプ117と接触してお
り、もし主真空ポンプ115が壊れてた場合でも真空が系
に適用されることを確保する。導管17によって系と接続
している補助真空ポンプ16が提供される。
ような不純物を除去するために濾過された後に溶融タン
ク101で溶融される。ピッチ材料はゼニスポンプ103によ
ってライン102、背圧バルブ104を通って鉛直ワイプドフ
ィルム蒸発器105へと吸入排出される。ワイプドフィル
ム蒸発器105は溜め106に入っている熱油によって加熱さ
れる。熱油は溜め106からライン７を通ってワイプドフ
ィルム蒸発器５中に吸入排出される。接触ピッチ材料は
ワイプドフィルム蒸発器105の中で処理され、蒸発はラ
イン108を通って蒸発器から逃れ、いくらかの蒸気は最
初の凝縮機109において凝縮する。残りの蒸気は導管110
を通過して２番目の濃縮機に入りそこで付加的に凝縮す
る。いくらかの残りの蒸気は導管112を通って冷トラッ
プ113に入りそして導管14を通ってそこから外に出る。
導管114に接続している真空ポンプ115によって真空が系
に適用される。約0.1〜約0.5トルの範囲内の絶対圧力が
採用される。導管116は補助真空ポンプ117と接触してお
り、もし主真空ポンプ115が壊れてた場合でも真空が系
に適用されることを確保する。導管17によって系と接続
している補助真空ポンプ16が提供される。
濃縮ピッチはワイプドフィルム蒸発器105からライン118
を経て回収されライン118を通過してゼニスギアポンプ1
19に入る。
を経て回収されライン118を通過してゼニスギアポンプ1
19に入る。
本発明の方法によって採用された装置の構成において、
ワイプドフィルム蒸発器105はゼニスポンプ119の上部鉛
直距離「ｄ」に位置する。距離「ｄ」は、ワイプドフィ
ルム蒸発器105の出口とゼニスポンプ119の入口の距離を
示す。この距離「ｄ」は約10〜約40フィートの範囲内に
あるべきであり、ゼニスポンプ119に送られる濃縮ピッ
チの先頭の量によって調整される。この場合には距離
「ｄ」は20フィートである。
ワイプドフィルム蒸発器105はゼニスポンプ119の上部鉛
直距離「ｄ」に位置する。距離「ｄ」は、ワイプドフィ
ルム蒸発器105の出口とゼニスポンプ119の入口の距離を
示す。この距離「ｄ」は約10〜約40フィートの範囲内に
あるべきであり、ゼニスポンプ119に送られる濃縮ピッ
チの先頭の量によって調整される。この場合には距離
「ｄ」は20フィートである。
ゼニスポンプ119、すなわち濃縮ピッチを回収する手段
から流れる濃縮ピッチは帯102において冷却されフレー
クまたはピッチとして集められ、それらは帯121におい
て微粉砕され再溶融され、次に溶融吹込装置を通って繊
維成形帯122に送られる。
から流れる濃縮ピッチは帯102において冷却されフレー
クまたはピッチとして集められ、それらは帯121におい
て微粉砕され再溶融され、次に溶融吹込装置を通って繊
維成形帯122に送られる。
溶融吹込装置において、濃縮ピッチは熱不活性ガスの動
いている流れの中に、適切な直径の複数のオリフィスを
通って押し出される。典型的にはオリフィスはインチ当
たり約20〜約30の範囲内で存在する。熱不活性ガスは、
溶融材料を繊維流を形成する繊維と細くするために、オ
リフィスを囲んでいるか隣接している出口から流れ出
る。
いている流れの中に、適切な直径の複数のオリフィスを
通って押し出される。典型的にはオリフィスはインチ当
たり約20〜約30の範囲内で存在する。熱不活性ガスは、
溶融材料を繊維流を形成する繊維と細くするために、オ
リフィスを囲んでいるか隣接している出口から流れ出
る。
熱不活性ガス流は、繊維がガス流によって引っ張られる
ためにオリフィスから流出する繊維と平行でかつそれよ
りも高い線速度で流れる。繊維は繊維流の通路中の受け
器の上に、ロービング又は不織マットとして、安定化帯
123へと導入されるコンベア上に集められる。安定化帯1
23において、ロービング又はマットは酸素を含有する雰
囲気と接触する。安定化帯123における温度はガラス転
移温度に近いがそれよりも少なくとも６℃（11゜Ｆ）低
く維持されている。
ためにオリフィスから流出する繊維と平行でかつそれよ
りも高い線速度で流れる。繊維は繊維流の通路中の受け
器の上に、ロービング又は不織マットとして、安定化帯
123へと導入されるコンベア上に集められる。安定化帯1
23において、ロービング又はマットは酸素を含有する雰
囲気と接触する。安定化帯123における温度はガラス転
移温度に近いがそれよりも少なくとも６℃（11゜Ｆ）低
く維持されている。
安定化帯123を出ると、ロービング又はマットはコンベ
アによって炭化帯124に輸送され、そこで窒素であり得
る不活性雰囲気と接触する。炭化帯124において、温度
は1000℃（1,832゜Ｆ）又はそれ以上に維持される。炭
化又は黒鉛化された繊維、ロービング又はマットは次に
繊維回収帯125において回収される。
アによって炭化帯124に輸送され、そこで窒素であり得
る不活性雰囲気と接触する。炭化帯124において、温度
は1000℃（1,832゜Ｆ）又はそれ以上に維持される。炭
化又は黒鉛化された繊維、ロービング又はマットは次に
繊維回収帯125において回収される。
上記のように、ワイプドフィルム蒸発器の出口はポンプ
の入口の上部の有意な距離に持ち上げられている。好ま
しくはワイプドフィルム蒸発器は鉛直軸を有する。しか
し、水平ワイプドフィルム蒸発器も企図される。
の入口の上部の有意な距離に持ち上げられている。好ま
しくはワイプドフィルム蒸発器は鉛直軸を有する。しか
し、水平ワイプドフィルム蒸発器も企図される。
実施例 本発明の方法は種々のより高い軟化点を有する濃縮ピッ
チを提供するために採用された。もちろん、異なった濃
縮ピッチを得るためには異なった操作条件が必要とされ
た。本方法は図３に示される模式図によって広く示され
る実地検証用装置によって処理された。全ての実験にお
いて採用された接触ピッチはアッシュランド石油カンパ
ニーから得た。ワイプドフィルム蒸発器は米国、ニュー
ヨーク州ロチェスターのファウダーカンパニーから得た
もので、公称直径12 3/8インチ及び13.4平方フィートの
蒸発面積を有していた。ニコルス−ゼニス（Nichols−Z
enith）によって制作されているゼニスギアポンプＧ−
４型をワイプドフィルム蒸発器から濃縮ピッチを回収す
るための手段として採用した。ワイプドフィルム蒸発器
の出口とポンプの入口の鉛直距離は20フィートであっ
た。ダウケミカル（Dow chemical）カンパニーから得た
シルターム（Syltherm）800をワイプドフィルム蒸発器
における熱遷移媒体として採用した。
チを提供するために採用された。もちろん、異なった濃
縮ピッチを得るためには異なった操作条件が必要とされ
た。本方法は図３に示される模式図によって広く示され
る実地検証用装置によって処理された。全ての実験にお
いて採用された接触ピッチはアッシュランド石油カンパ
ニーから得た。ワイプドフィルム蒸発器は米国、ニュー
ヨーク州ロチェスターのファウダーカンパニーから得た
もので、公称直径12 3/8インチ及び13.4平方フィートの
蒸発面積を有していた。ニコルス−ゼニス（Nichols−Z
enith）によって制作されているゼニスギアポンプＧ−
４型をワイプドフィルム蒸発器から濃縮ピッチを回収す
るための手段として採用した。ワイプドフィルム蒸発器
の出口とポンプの入口の鉛直距離は20フィートであっ
た。ダウケミカル（Dow chemical）カンパニーから得た
シルターム（Syltherm）800をワイプドフィルム蒸発器
における熱遷移媒体として採用した。
ピッチの冷却は、ピッチを濃縮ピッチポンプから出た固
体粒子又はフレームを、ピッチ溶融及び押出操作に送る
収集ベルト上に落とすことによって実施した。ピッチ溶
融及び押出は、固体粒子をもっと小さな粒子に押しつぶ
すか微粉砕し、次にエガンマシナリー（Egan Machiner
y）カンパニーから得た押出機に送ることによって実施
した。溶融材料を次に上記のものに類似の溶融吹込装置
である繊維形成帯へと通過させた。
体粒子又はフレームを、ピッチ溶融及び押出操作に送る
収集ベルト上に落とすことによって実施した。ピッチ溶
融及び押出は、固体粒子をもっと小さな粒子に押しつぶ
すか微粉砕し、次にエガンマシナリー（Egan Machiner
y）カンパニーから得た押出機に送ることによって実施
した。溶融材料を次に上記のものに類似の溶融吹込装置
である繊維形成帯へと通過させた。
濃縮ピッチの製造から得たデータを下の表IIIに示し
た。
た。
この実施例の例証の目的のみのために示し、本発明の範
囲を不必要に限定するものではない。
囲を不必要に限定するものではない。
ワイプドフィルム蒸発器の出口と濃縮ピッチポンプの入
口を接続する導管中の濃縮ピッチの温度はポンプの入口
の上部５フィートの点において測定したことに留意され
たい。この温度は本明細書中、以降「ライン温度」と呼
ぶ。シルタームの温度は本明細書中、以降「シェル温
度」と呼ぶ。
口を接続する導管中の濃縮ピッチの温度はポンプの入口
の上部５フィートの点において測定したことに留意され
たい。この温度は本明細書中、以降「ライン温度」と呼
ぶ。シルタームの温度は本明細書中、以降「シェル温
度」と呼ぶ。
広く、上記観点から、濃縮ピッチを作るとき、ワイプド
フィルム蒸発器システムの操作状態は、約149℃（300゜
Ｆ）〜約277℃（530゜Ｆ）の範囲内である軟化点を有す
る濃縮ピッチを提供するために、ワイプドフィルム蒸発
器のシェル温度が約224℃（435゜Ｆ）〜約416℃（780゜
Ｆ）の範囲内であり、全ワイプドフィルム蒸発器中の絶
対圧力が約180ミクロン〜約250ミクロンの範囲内にあ
り、接触ピッチのワイプドフィルム蒸発器に対する速度
が約８〜約15ガロン／時間の範囲内にあり、前記ワイプ
ドフィルム蒸発器中のピッチの滞留時間が約10秒〜約45
分の範囲内にあり、前記ワイプドフィルム蒸発器システ
ム中の滞留時間が約15分〜約45分の範囲内にあり、濃縮
ピッチを回収するための前記手段の温度が約230℃（445
゜Ｆ）〜約349℃（660゜Ｆ）の範囲内であり、そしてラ
イン温度が約202℃（395゜Ｆ）〜約357℃（675゜Ｆ）の
範囲内であることを含んで成る。
フィルム蒸発器システムの操作状態は、約149℃（300゜
Ｆ）〜約277℃（530゜Ｆ）の範囲内である軟化点を有す
る濃縮ピッチを提供するために、ワイプドフィルム蒸発
器のシェル温度が約224℃（435゜Ｆ）〜約416℃（780゜
Ｆ）の範囲内であり、全ワイプドフィルム蒸発器中の絶
対圧力が約180ミクロン〜約250ミクロンの範囲内にあ
り、接触ピッチのワイプドフィルム蒸発器に対する速度
が約８〜約15ガロン／時間の範囲内にあり、前記ワイプ
ドフィルム蒸発器中のピッチの滞留時間が約10秒〜約45
分の範囲内にあり、前記ワイプドフィルム蒸発器システ
ム中の滞留時間が約15分〜約45分の範囲内にあり、濃縮
ピッチを回収するための前記手段の温度が約230℃（445
゜Ｆ）〜約349℃（660゜Ｆ）の範囲内であり、そしてラ
イン温度が約202℃（395゜Ｆ）〜約357℃（675゜Ｆ）の
範囲内であることを含んで成る。
約149℃（300゜Ｆ）〜約232℃（450゜Ｆ）の範囲内であ
る軟化点を有する濃縮ピッチを作るとき、ワイプドフィ
ルム蒸発器システムの操作状態は、ワイプドフィルム蒸
発器のシェル温度が約224℃（435゜Ｆ）〜約366℃（690
゜Ｆ）の範囲内であり、前記ワイプドフィルム蒸発器中
の絶対圧力が約180ミクロン〜約250ミクロンの範囲内に
あり、接触ピッチのワイプドフィルム蒸発器に対する速
度が約10ガロン〜約15ガロン／時間の範囲内にあり、前
記ワイプドフィルム蒸発器中のピッチの滞留時間が約10
〜約20秒の範囲内にあり、前記ワイプドフィルム蒸発器
システム中の滞留時間が約15〜約20分の範囲内にあり、
濃縮ピッチを回収するための前記手段の温度が約230℃
（445゜Ｆ）〜約302℃（575゜Ｆ）の範囲内であり、そ
してライン温度が約202℃（395゜Ｆ）〜約313℃（595゜
Ｆ）の範囲内であることを含んで成る。
る軟化点を有する濃縮ピッチを作るとき、ワイプドフィ
ルム蒸発器システムの操作状態は、ワイプドフィルム蒸
発器のシェル温度が約224℃（435゜Ｆ）〜約366℃（690
゜Ｆ）の範囲内であり、前記ワイプドフィルム蒸発器中
の絶対圧力が約180ミクロン〜約250ミクロンの範囲内に
あり、接触ピッチのワイプドフィルム蒸発器に対する速
度が約10ガロン〜約15ガロン／時間の範囲内にあり、前
記ワイプドフィルム蒸発器中のピッチの滞留時間が約10
〜約20秒の範囲内にあり、前記ワイプドフィルム蒸発器
システム中の滞留時間が約15〜約20分の範囲内にあり、
濃縮ピッチを回収するための前記手段の温度が約230℃
（445゜Ｆ）〜約302℃（575゜Ｆ）の範囲内であり、そ
してライン温度が約202℃（395゜Ｆ）〜約313℃（595゜
Ｆ）の範囲内であることを含んで成る。
約232℃（450゜Ｆ）〜約277℃（530゜Ｆ）の範囲内であ
る軟化点を有する濃縮ピッチを作るとき、ワイプドフィ
ルム蒸発器システムの操作状態は、ワイプドフィルム蒸
発器のシェル温度が約360℃（680゜Ｆ）〜約416℃（780
゜Ｆ）の範囲内であり、前記ワイプドフィルム蒸発器中
の絶対圧力が約180ミクロン〜約230ミクロンの範囲内に
あり、接触ピッチのワイプドフィルム蒸発器に対する速
度が約８〜約12ガロン／時間の範囲内にあり、前記ワイ
プドフィルム蒸発器中のピッチの滞留時間が約10秒〜約
45秒の範囲内にあり、前記ワイプドフィルム蒸発器シス
テム中の滞留時間が約15分〜約45分の範囲内にあり、濃
縮ピッチを回収するための前記手段の温度が約299℃（5
70゜Ｆ）〜約349℃（660゜Ｆ）の範囲内であり、そして
ライン温度が約307℃（585゜Ｆ）〜約357℃（675゜Ｆ）
の範囲内であることを含んで成る。
る軟化点を有する濃縮ピッチを作るとき、ワイプドフィ
ルム蒸発器システムの操作状態は、ワイプドフィルム蒸
発器のシェル温度が約360℃（680゜Ｆ）〜約416℃（780
゜Ｆ）の範囲内であり、前記ワイプドフィルム蒸発器中
の絶対圧力が約180ミクロン〜約230ミクロンの範囲内に
あり、接触ピッチのワイプドフィルム蒸発器に対する速
度が約８〜約12ガロン／時間の範囲内にあり、前記ワイ
プドフィルム蒸発器中のピッチの滞留時間が約10秒〜約
45秒の範囲内にあり、前記ワイプドフィルム蒸発器シス
テム中の滞留時間が約15分〜約45分の範囲内にあり、濃
縮ピッチを回収するための前記手段の温度が約299℃（5
70゜Ｆ）〜約349℃（660゜Ｆ）の範囲内であり、そして
ライン温度が約307℃（585゜Ｆ）〜約357℃（675゜Ｆ）
の範囲内であることを含んで成る。
本明細書中に記述したような持ち上げられたワイプドフ
ィルム蒸発器システムは溶融吹込装置への及び溶融吹込
装置を通る通例の連続的な濃縮ピッチのフローを許容す
る。持ち上げられたワイプドフィルム蒸発器システムを
使用しない方法、すなわち図１に示される方法はプラギ
ング（Plugging）、満足な繊維製造、連続操作、１回製
造等に関してより悪い性能を示す。事実、図３における
システムすなわち本発明の方法は、図１によって示され
る方法と類似したシステムの３倍の時間、方法の濃縮ピ
ッチ部が装置の操業停止の原因となることなく流れ中に
留まっていることができた。
ィルム蒸発器システムは溶融吹込装置への及び溶融吹込
装置を通る通例の連続的な濃縮ピッチのフローを許容す
る。持ち上げられたワイプドフィルム蒸発器システムを
使用しない方法、すなわち図１に示される方法はプラギ
ング（Plugging）、満足な繊維製造、連続操作、１回製
造等に関してより悪い性能を示す。事実、図３における
システムすなわち本発明の方法は、図１によって示され
る方法と類似したシステムの３倍の時間、方法の濃縮ピ
ッチ部が装置の操業停止の原因となることなく流れ中に
留まっていることができた。
明らかに持ち上げられたワイプドフィルム蒸発器の使用
は、ワイプドフィルム蒸発器システム中の操作状態を適
切に選択することによって、ワイプドフィルム蒸発器シ
ステムの機能障害及び／又は正規でない操作から生じる
プラントの操業停止の回数を減らすともに、比較的連続
的な基準で非メソフェーズ濃縮ピッチを供給する。
は、ワイプドフィルム蒸発器システム中の操作状態を適
切に選択することによって、ワイプドフィルム蒸発器シ
ステムの機能障害及び／又は正規でない操作から生じる
プラントの操業停止の回数を減らすともに、比較的連続
的な基準で非メソフェーズ濃縮ピッチを供給する。
論議された特定の組成、方法及び具体例は単に本明細書
によって開示された発明を例証するためだけである。こ
れらの組成、方法又は具体例における変更は本明細書の
教示に基づき当該技術分野における当業者にとって容易
に明らかである。
によって開示された発明を例証するためだけである。こ
れらの組成、方法又は具体例における変更は本明細書の
教示に基づき当該技術分野における当業者にとって容易
に明らかである。
本明細書中においてなされた特許の参照は、そのような
特許が、他の特許又はそのような特許中に引用された他
の文献参照を含む参照文献によって本明細書中に明らか
に組み入れられるという結果となることを予定してい
る。
特許が、他の特許又はそのような特許中に引用された他
の文献参照を含む参照文献によって本明細書中に明らか
に組み入れられるという結果となることを予定してい
る。
他の修正は、ピッチ回収装置の上の10〜40フィートの原
料の好ましい持ち上げを模擬するためピッチの原料によ
って供給される吹込の場合を加圧することを含む。
料の好ましい持ち上げを模擬するためピッチの原料によ
って供給される吹込の場合を加圧することを含む。
フロントページの続き (72)発明者 ベネジアノ，ラリー・ディー アメリカ合衆国コネチカット州06710，ウ ォーターバリー，ウォーターヴィル・スト リート 143 (72)発明者 ラウアー，ジョセフ・ジェイ アメリカ合衆国ケンタッキー州41101，ア シュランド，ベルフォンテ・プリンセス 421 (72)発明者 ブース，ロイ・イー アメリカ合衆国テキサス州75116，ダンカ ンヴィル，ノース・カプリ・ドライブ 207 (72)発明者 ヘッティンガー，ウィリアム・ピー アメリカ合衆国ケンタッキー州41169，ラ ッセル，メドウラーク・ロード 203 (72)発明者 ジョーンズ，ウィラード アメリカ合衆国ペンシルバニア州18017, ベスレヘム，アセナ・ドライブ 3063
Claims (8)
- 【請求項１】石油ピッチからの濃縮ピッチの改善された
製造方法であって、ワイプドフィルム蒸発機と濃縮ピッ
チを回収する手段を含み、ワイプドフィルム蒸発機の出
口が濃縮ピッチを回収する手段の入口に接続されてい
る、システム中で前記濃縮ピッチを処理することを含ん
で成り A.前記ピッチを、前記ワイプドフィルム蒸発機の前記出
口と前記濃縮ピッチを回収する手段の前記入口との間の
少なくとも約3mの鉛直距離と等しい圧力で前記入口に配
送すること；及び B.前記ワイプドフィルム蒸発機システムを、224℃〜416
℃のシェル温度;180〜250ミクロン絶対圧力で、10秒〜4
5分のピッチの滞留時間、前記濃縮ピッチを回収する手
段の温度が230℃以上かつライン温度が202℃以上で操作
することを含む改善を特徴とする前記濃縮ピッチの改善
された製造方法。 - 【請求項２】前記鉛直距離が約３〜15mの範囲内である
請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項３】前記濃縮ピッチを回収する手段が容量形ポ
ンプを含む請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項４】ワイプドフィルム蒸発機と濃縮ピッチを回
収する手段を含むワイプドフィルム蒸発機システム中に
おいて接触ピッチを蒸留することを含み、容易に炭素繊
維又は黒鉛繊維に交換され得る炭素繊維先駆物質の改善
された製造方法であって、 A.前記ワイプドフィルム蒸発機の出口と前記濃縮ピッチ
を回収する前記手段の入口との間に約３〜約15mの鉛直
距離を与えること；そして B.前記ワイプドフィルム蒸発機システムを、224℃〜416
℃のシェル温度;180〜250ミクロン絶対圧力で、10秒〜4
5分のピッチの滞留時間、前記濃縮ピッチを回収する手
段の温度が230℃以上かつライン温度が202℃以上で操作
することを含む改善を特徴とする前記炭素繊維先駆物質
の改善された製造方法。 - 【請求項５】接触石油ピッチがワイプドフィルム蒸発機
システム内で処理されて濃縮ピッチが供給され、前記濃
縮ピッチは溶融されて溶融ピッチが形成され、前記溶融
ピッチがピッチ繊維のフィラメント、ロービング、又は
マットに変換され、前記ピッチ繊維のフィラメント、ロ
ービング、又はマットを酸化体と100分より短い時間180
〜310℃において接触させることによって前記ピッチ繊
維のフィラメント，ロービング又はマットを安定化させ
て安定化された製品を作ること、そして前記安定化され
た製品が不活性雰囲気中で900℃〜3000℃の範囲内の温
度に加熱することによって炭化される、炭素繊維の改善
された製造方法であって、 A.濃縮ピッチを回収する手段が前記ワイプドフィルム蒸
発機の出口より下にで、そして前記ワイプドフィルム蒸
発機と前記濃縮ピッチを回収する手段との間の鉛直距離
と等しい圧力を提供するための少なくとも3mの導管より
下部に位置しており；そして B.前記ワイプドフィルム蒸発機システムを、224℃〜416
℃のシェル温度;180〜250ミクロン絶対圧力で、10秒〜4
5分のピッチの滞留時間、濃縮ピッチを回収するための
前記手段の温度が230℃以上かつライン温度が202℃〜35
7℃で操作して149℃より高い軟化点を有する濃縮ピッチ
を提供することを含む改善を特徴とする前記炭素繊維の
改善された製造方法。 - 【請求項６】前記鉛直距離が前記濃縮ピッチを回収する
手段に液圧をかけることによってシミュレートされてお
り、前記濃縮ピッチを回収する手段が幾何学的に前記蒸
発機の上部、下部、又は同じ高さに位置している請求の
範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項７】液状シリコン誘導体又は同族体又は等価物
が熱遷移媒体として採用されているワイプドフィルム蒸
発機内において接触ピッチを処理することを含んで成
り、濃縮ピッチが232℃〜277℃の範囲内の軟化点を有す
る濃縮ピッチの製造方法。 - 【請求項８】前記ワイプドフィルム蒸発機が液状シリコ
ン熱遷移媒体又はその同族体又は等価物を循環させるこ
とによって加熱される請求の範囲第１項に記載の方法。
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