JPH0774386B2 - 磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は電気機器の鉄芯として用いられる一方向性電磁
鋼板の製造方法に関するもので特に、スラブ加熱温度を
1200℃以下とする製造プロセス即ちインヒビターを冷間
圧延完了後に作り込む製造プロセスにおける熱延板焼鈍
条件の適正化により極めて高い磁束密度を有する製品の
製造方法に関するものである。

（従来の技術） 一方向性電磁鋼板は、主として変圧器、発電機その他の
電気機器の鉄芯材として用いられ、それが有する磁気特
性として励磁特性と鉄損特性が良好であることの他、良
好な皮膜を有するものでなければならない。

一方向性電磁鋼板は、二次再結晶現象を利用して圧延面
に｛110｝面、圧延方向に＜001＞軸をもつ所謂ゴス方位
を有する結晶粒を発達させることによって得られる。

前記二次再結晶現象は、よく知られているように、仕上
焼鈍過程で生じるが、二次再結晶の発現を十分なものと
するためには、仕上焼鈍過程における二次再結晶発現温
度域まで一次再結晶粒の成長を抑制するAlN,MnS,MnSe等
の微細な析出物、所謂インヒビターを鋼中に存在させる
必要がある。従って、電磁鋼スラブは、インヒビター形
成元素、例えばAl,Mn,S,Se,N等を完全に固溶させるため
に、1350〜1400℃といった高温に加熱される。而して、
電磁鋼スラブ中に完全に固溶せしめられたインヒビター
形成元素は、熱延板或は最終冷間圧延前の中間板厚の段
階で焼鈍によって、AlN,MnS,MnSeとして微細に析出せし
められる。

特公昭46−23820号公報にはC,Alを含むことを必須条件
とする普通鋼もしくは珪素鋼素材を用いて｛110｝＜001
＞方位の二次再結晶粒を発生させる処理工程において、
最終冷延のすぐ前の焼鈍を750〜1200℃で行った後、Si
量に応じて750〜950℃以下を急冷することによって好ま
しいサイズのAlNを鋼板に析出させる方法が、また特開
昭50−15727号公報ではC,Al,Mn,N,Cu等を含む珪素鋼を
熱延し、少なくとも１回の冷間圧延のプロセスをとる一
方向性電磁鋼板の製造において、最終冷延前に15秒〜２
時間に亘り760〜1177℃で焼鈍し、927℃以下で且つ400
℃以上の温度から少なくとも260℃程度までは自然冷却
よりは早い速度で、最高温度から927℃以下にして400℃
以上の温度までは自然冷却よりは遅い速度で冷却する方
法が提案されている。

これらの方法はいずれもスラブ加熱温度を高温にして析
出物を完全に固溶した後に熱延される素材にのみ適用可
能なものである。

このようなプロセスを採るとき、電磁鋼スラブは前述の
ように高温に加熱されるから、溶融スケール（ノロ）の
発生が多量なものとなり、加熱炉補修の頻度を高めてメ
インテナンスコストを高くするのみならず設備稼動率を
低下せしめさらに、燃料原単位を高くする等の問題があ
る。かかる問題を解決すべく、電磁鋼スラブの加熱温度
を低いものとし得る一方向性電磁鋼板の製造方法の研究
が進められている。例えば、特公昭61−60896号公報に
は、Mn含有量を0.08〜0.45％、Ｓ含有量を0.007％以下
として〔Mn〕〔Ｓ〕積を低くし更にAl,P,Nを含有せしめ
た電磁鋼スラブを素材とすることにより、スラブ加熱温
度を1280℃未満とし得る製造プロセスが、また特願昭62
−291975号にはAl,N,B,Ti等を含んだ電磁鋼スラブを120
0℃以下の温度で加熱する同様なプロセスが提案されて
いる。これらの方法はインヒビターを高温スラブ加熱材
のように前工程で調整するものではなく、冷延以降の後
工程で造り込むことを特徴としており、従って熱延及び
熱延板焼鈍においては組織（再結晶率、変態相等）の調
整にのみに注意を払えばよいことになる。

（発明が解決しようとする課題） 電磁鋼スラブの加熱温度を1200℃以下の低いものとする
本発明の製造プロセスにおいて重要なことは脱炭焼鈍板
の結晶組織（平均粒径，粒径分布）、集合組織の調整と
脱炭焼鈍以降のインヒビターの造り込み（窒化）であ
る。特に脱炭焼鈍板の結晶組織、集合組織は製品の磁気
特性に大きな影響を及ぼすことが知られており特願平１
−001778号で一次再結晶粒の平均直径を15μｍ以上、直
径の変動係数を0.6以下にすることを提案している。こ
の組織に影響を与える因子としては冷間圧延以前の金属
組織及び析出物のサイズや分散状態、冷延後の焼鈍温度
等が挙げられるが、これらを左右する工程は、熱延板焼
鈍（最終冷延前焼鈍を含む）と脱炭焼鈍である。

本発明はこの熱延板焼鈍条件と脱炭焼鈍条件とB₈（磁化
力800A/mにおける磁束密度）の関係を詳細に検討して完
成させたものである。

以下本発明を詳細に説明する。

本発明の要旨とする処は下記のとおりである。

（１） 重量でC:0.025〜0.075％、Si:2.5〜4.5％、Ｓ
≦0.012％、酸可溶性Al:0.010〜0.060％、Ｎ≦0.010
％、Mn:0.070〜0.45％を含有し、残部Feおよび不可避的
不純物からなる電磁鋼スラブを1200℃以下の温度に加熱
した後、熱延し、１回または中間焼鈍を介挿する２回以
上の圧延でその最終圧延率を80％以上とし、次いで脱炭
焼鈍、仕上焼鈍をする一方向性電磁鋼板の製造におい
て、最終冷延前の鋼板を一次均熱温度900〜1080℃で180
秒以内均熱した後、二次均熱温度750〜900℃に30秒以上
300秒以内滞留させ、次いで室温まで10℃/sec以上の速
度で冷却する熱処理と脱炭焼鈍後から最終仕上焼鈍の二
次再結晶開始までの間に、鋼板に窒化処理を行なうこと
を特徴とする磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方
法。

（２） 重量でC:0.025〜0.075％,Si:2.5〜4.5％,S≦0.
012％，酸可溶性Al:0.010〜0.060％,N≦0.010％,Mn:0.0
70〜0.45％,B:0.0005〜0.0080％を含有し、残部Feおよ
び不可避的不純物からなる電磁鋼スラブを出発素材とす
る前項１記載の方法。

（３） 最終冷延前の鋼板の一次均熱温度をｔ℃とした
場合脱炭焼鈍温度Ｔ℃との関係が Ｔ≒1030−1/5tで示される温度の±10℃の範囲で処理さ
れることを特徴とする前項１または２記載の方法。

本発明において、出発材料とする電磁鋼スラブの成分組
成の限定理由は以下の通りである。

Ｃは、その含有量が0.025％未満になると二次再結晶が
不安定となりかつ、二次再結晶した場合でも製品の磁束
密度（B₈値）が1.80Tに満たない低いものとなる。

一方、Ｃの含有量が0.075％を超えて多くなり過ぎる
と、脱炭焼鈍時間が長大なものとなり、生産性を著しく
損なう。

Siは、その含有量が2.5％未満になると低鉄損の製品を
得難く、一方、Siの含有量が4.5％を超えて多くなり過
ぎると材料の冷間圧延時に、割れ、破断が多発し、安定
した冷間圧延作業を不可能にする。

本発明の出発材料の成分系における特徴の１つは、Ｓを
0.012％以下、好ましくは0.007％以下とする点にある。
従来、公知の技術、たとえば特公昭40−15644号公報或
は特公昭47−25250号公報に開示されている技術におい
ては、Ｓは、二次再結晶を生起させるに必要な析出物の
一つであるMnSの形成元素として必須であった。前記公
知技術において、Ｓが最も効果を発揮する含有量範囲が
あり、それは熱間圧延に先立って行われるスラブの加熱
段階でMnSを固溶できる量として規定されていた。しか
しながら、インヒビターとして（Al,Si）Ｎを用いる本
発明においては、MnSは特に必要としない。むしろ、MnS
が増加することは磁気特性上好ましくない。従って、本
発明においては、Ｓの含有量は0.012％以下、好ましく
は0.007％以下である。

AlはＮと結合してAlNを形成するが、本発明において
は、後工程即ち一次再結晶完了後に鋼を窒化することに
より、（Al,Si）Ｎを形成せしめることを必須としてい
るから、フリーのAlが一定量以上必要である。そのた
め、酸可溶性Alとして、0.010〜0.060％添加する。

Ｎは0.010％以下にする必要がある。これを超えるとブ
リスターと呼ばれる鋼板表面の脹れが発生する。また一
次再結晶組織の調整が困難になる。下限は0.0020％がよ
い。この値未満になると二次再結晶粒を発達させるのが
困難になる。

Mnは、その含有量が少な過ぎると二次再結晶が不安定と
なり、一方、多過ぎると高い磁束密度をもつ製品を得難
くなる。適正な含有量は、0.070〜0.45％である。

Ｂは0.0005〜0.0080％の範囲とする。Ｂは特に0.23mm以
下の薄物製品を製造する場合にインヒビター強化元素と
して有効な元素であり、0.0005％未満ではその効果がう
すく一方0.0080％を超えても効果の増大は望めない。好
ましい範囲は0.0015〜0.0050％である。

なお、微量のCu,Cr,P,Tiを鋼中に含有せしめることは、
本発明の趣旨を損なうものではない。

次に、本発明の製造プロセスについて説明する。

電磁鋼スラブは、転炉或は電気炉等の溶解炉で鋼を溶製
し、必要に応じて真空脱ガス処理し、次いで連続鋳造に
よって或は造塊後分塊圧延することによって得られる。

然る後、熱間圧延に先立つスラブ加熱がなされる。本発
明のプロセスにおいては、スラブの加熱温度は1200℃以
下の低いものとして加熱エネルギの消費量を少なくする
とともに、鋼中のAlNを完全には固溶させずに不完全固
溶状態とする。

また、さらに固溶温度の高いMnSは、上記スラブ加熱温
度では当然のことながら不完全固溶状態となる。

このスラブを熱延して所定の厚みの熱延板を造る。

次に本発明の特徴である熱延板焼鈍について実験結果に
基づいて説明する。

C:0.055％,Si:3.3％,Mn:0.15％,S:0.007％，酸可溶性A
l:0.027％,N:0.0075％,Cr:0.12％を含有し、残部Fe及び
不可避的不純物からなる電磁鋼スラブを1150℃に加熱後
2.3mmの熱延板にした。この後熱延板焼鈍を次の条件で
行なった。

一次均熱温度:875〜1200℃ 均熱時間 :60秒 二次均熱温度:700〜950℃ 滞留時間 :120秒 第１図にこの焼鈍サイクルを示す。

二次均熱温度域からは100℃の温水で冷却した。

この後酸洗し0.30mmまで冷延し、次いで830℃の温度で1
50秒の脱炭焼鈍を湿水素・窒素ガス中で行った。この後
MgOとTiO₂とMnNを混合した焼鈍分離剤を塗布し、1200℃
×20hrの仕上焼鈍を行った。

第２図にこの結果を示す。

これからB₈:1.93T以上得られる範囲は一次均熱温度900
〜1080℃、二次均熱温度750〜900℃の範囲である。な
お、一次均熱温度900℃の場合は均熱時間を長目にと
り、その温度から急冷してもよい事が判る。次に同一材
料を用いて一次均熱温度を1000℃、二次均熱温度を900
℃とした場合のそれぞれの均熱時間、滞留時間の関係を
第３図に示す。これからB₈:1.93T以上得られる条件は一
次均熱時間15秒以上であり、二次均熱温度域の滞留時間
は30秒以上である。上限については一次均熱時間が180
秒を超えても、また二次均熱温度の滞留時間が300秒を
超えても更にB₈が向上するという現象は見い出せないた
め上記範囲に限定した。

二次均熱温度域からの冷却速度は10℃/sec以上が高B₈が
安定して得られる。なお、これは熱延板を酸洗し冷延し
た後に行う焼鈍にも適用可能である。この焼鈍で高B₈が
得られる理由についてはまだ明らかになっていないが現
在のところ次の様に考えている。

二次再結晶の方位を含めて二次再結晶現象の影響する因
子としては一次再結晶組織（平均粒径、粒径分布）、集
合組織、インヒビター強度等がある。

一次再結晶完了後粒成長に伴なって集合組織、粒径分布
に変化が生じる。二次再結晶の核化、粒成長を容易にす
るためには一次再結晶組織として粒径は均一であり一定
の大きさ以上であることが望ましい。

一方、集合組織は二次再結晶する方位粒（｛110｝＜001
＞方位等）と二次再結晶粒を粒成長させ易い方位粒
（｛111｝＜112＞方位等）を適当量得る事が必要であ
る。

これには圧延率を除くと冷間圧延する前の鋼板の結晶粒
径（再結晶率）及び変態相の量、固溶Ｃ等が影響する。

本発明のプロセスにおいて、冷間圧延以前にインヒビタ
ーが存在する事は一次再結晶組織の調整を困難にするた
め好ましくない。本発明の熱延板焼鈍において一次均熱
温度を1080℃超と高くするとAlNの溶解再析出が起りイ
ンヒビターは強まってくる。またα相とγ相でその溶解
度も異なるため不均一分散も増してくる。従って一次再
結晶組織の調整が悪くなり高B₈材が得られにくくなる。
一方この温度が900℃未満になると熱延板の再結晶化が
進まず、好ましい一次再結晶集合組織を得るのに不利に
なってくる。二次均熱温度及びこの温度域からの冷却速
度は一定サイズ、一定量の変態相と固溶Ｃを確保するた
めに必要でありこれもまた一次再結晶集合組織の適正化
を図る上での役割を果しているものと考えている。

この結晶組織及び集合組織の適正化は冷間圧延後に行う
脱炭焼鈍温度との組合せで達成される。冷間圧延は高い
B₈値を得るために80％以上とする。脱炭焼鈍は脱炭を行
なう他に前述した如く一次再結晶組織の調整及び被膜形
成に必要な酸化層を生成させる役割がある。

これは通常800〜900℃の温度域で湿水素・窒素の湿合ガ
ス中で行なうが、本発明においては、熱延板の一次均熱
温度をｔ℃、脱炭焼鈍温度をＴ℃とした時Ｔ≒1030−1/
5tなる関係で処理した場合に特に高いB₈が得られる事を
見い出した。

第４図は熱延板焼鈍温度と脱炭焼鈍温度とB₈の関係を示
したものである。

C:0.050％,Si:3.35％,Mn:0.12％,S:0.008％，酸可溶性A
l:0.028％,N:0.0078％,B:0.0020％を含み、残部Fe及び
不可避的不純物からなるスラブを1150℃で1.8mmに熱延
した後、熱延板焼鈍をした。一次均熱温度を950〜1050
℃の範囲とし二次均熱温度は850℃とした。

この後0.20mmに冷延し脱炭焼鈍を810〜860℃の温度で露
点55℃の湿水素・窒素混合ガス中で行った。この後MgO
とTiO₂とMnNを混合した焼鈍分離剤を塗布し、1200℃×2
0hrの仕上焼鈍を行った。図から熱延板焼鈍温度が低い
場合は脱炭焼鈍温度を高目に、熱延板焼鈍温度が高い場
合は脱炭焼鈍温度は低目がよい。

本発明においては脱炭焼鈍温度（Ｔ）の目安として最終
冷延前の一次均熱温度（ｔ）との関係でＴ≒1030−1/5t
の±10℃として求めることが出来る。

なお、雰囲気ガスは水素と窒素の混合ガスとして露点は
30℃以上がよい。

脱炭焼鈍後は窒化能のある薬剤、例えばMnN,CrN等を添
加したMgo,TiO₂を含む焼鈍分離剤を塗布した後1100℃以
上の温度で仕上焼鈍を行う。また仕上焼鈍の雰囲気ガス
に窒化能のあるガスを使用してもよい。

その他の実施態様として脱炭焼鈍後にNH₃等の窒化能の
あるガスを含んだ雰囲気中で700〜800℃の温度で短時間
焼鈍を行って窒化した後、公知の焼鈍分離剤を塗布し仕
上焼鈍を行なうことも出来る。以下実施例にて説明す
る。

実施例１ C:0.054％,Si:3.25％,Mn:0.14％,S:0.007％，酸可溶性A
l:0.028％,N:0.0075％,Cr:0.10％，残部Feおよび不可避
的不純物からなる電磁鋼スラブを1150℃に加熱した後熱
間圧延して2.3mmの熱延板を得た。

これを次の条件で焼鈍を行った。

ａ）1120℃×２分 →100℃湯中冷却 ｂ）1120℃×２分＋900℃×２分→ 〃 ｃ）1000℃×２分＋900℃×２分→ 〃 ｄ） 900℃×４分 →100℃湯中 次いでこれを酸洗し、１回の冷間圧延で板厚0.29mmの最
終板厚とした。次いで830℃×150秒間の脱炭焼鈍を露点
＋60℃の湿水素・窒素混合ガス中で施した後、MgO中にT
iO₂:5重量％とフェロ窒化マンガン:5重量％を添加した
焼鈍分離剤を塗布した。次いで15℃/hrの昇温速度で120
0℃まで昇温し20時間の焼鈍を施した。この昇温過程の
雰囲気はN₂50％とH₂50％の混合ガスを使用し、1200℃の
均熱時はH₂100％とした。成品の磁束密度は次の如くで
あった。

本発明の方法ｃ）ｄ）においてB₈:1.94T以上の高磁束密
度が得られた。

実施例２ C:0.056％,Si:3.45％,Mn:0.15％,S:0.006％，酸可溶性A
l:0.030％,N:0.0080％,B:0.0008％を含み、残部Fe及び
不可避的不純物からなるスラブを1200℃で1.6mmに熱延
した後熱延板焼鈍を次の条件で行なった。

ａ）1120℃×２分＋850℃×２分→100℃湯中冷却 ｄ）1000℃×２分＋850℃×２分→ 〃 ｃ） 950℃×２分＋850℃×２分→ 〃 この後酸洗し0.17mmに冷延し、次いで840℃×70秒の脱
炭焼鈍を露点50℃の湿水素窒素雰囲気中で行った。この
後MgO中にTiO₂:5重量％とフェロ窒化マンガン:3重量％
を添加した焼鈍分離剤を塗布した。次いで８℃/hrの昇
温速度で1200℃まで昇温し20時間の焼鈍を施した。この
昇温過程の雰囲気は800℃まではN₂:25％とH₂:75％の混
合ガスを使用し、800℃を越えて1200℃まではN₂:75％と
H₂:25％の混合ガスとし、1200℃の均熱時はH₂:100％と
した。成品の磁束密度は次の如くであった。

本発明の方法ｂ、ｃにおいて非常に高い磁束密度が得ら
れた。

実施例３ C:0.045％,Si:3.45％,Mn:0.14％,S:0.007％，酸可溶性A
l:0.030％,N:0.0073％，残部Feおよび不可避的不純物か
らなる電磁鋼スラブを1150℃に加熱した後熱間圧延して
2.0mmに熱延板を得た。

これを酸洗し1.3mm厚に冷間圧延した。

これを次の２通りの条件で焼鈍した。

ａ）1000℃×４分 →80℃湯中冷却 ｂ）1000℃×２分＋850℃×２分→ 〃 この後酸洗し0.145mmに冷延した。次いで830℃×70秒の
脱炭焼鈍を湿水素・窒素混合ガス中で行った。

この後水素75％と窒素25％を混合したDryガスにNH₃:100
0ppmを添加し750℃×30秒の窒化処理をした。

次いでMgOとTiO₂を添加した焼鈍分離剤を塗布し1200℃
×20hrの仕上焼鈍を行った。

磁気特性は次の如くであった。

（発明の効果） 本発明によれば極めて磁気特性の優れた高磁束密度の一
方向性電磁鋼板を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は熱延板の焼鈍サイクルを示す図、第２図は一次
均熱温度と二次均熱温度とがB₈（Ｔ）特性に及ぼす影響
を示す図、第３図は一次均熱時間と二次均熱滞留時間と
がB₈（Ｔ）特性に及ぼす影響を示す図、第４図は熱延板
焼鈍温度と脱炭焼鈍温度とB₈特性との関係を示す図であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菅 洋三 福岡県北九州市八幡東区枝光１―１―１ 新日本製鐵株式會社第３技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−70521（ＪＰ，Ａ) 特公 昭63−11408（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】重量でC:0.025〜0.075％、Si:2.5〜4.5
   ％、Ｓ≦0.012％、酸可溶性Al:0.010〜0.060％、Ｎ≦0.
   010％、Mn:0.070〜0.45％を含有し、残部Feおよび不可
   避的不純物からなる電磁鋼スラブを1200℃以下の温度に
   加熱した後、熱延し、１回または中間焼鈍を介挿する２
   回以上の圧延でその最終圧延率を80％以上とし、次いで
   脱炭焼鈍、仕上焼鈍をする一方向性電磁鋼板の製造にお
   いて、最終冷延前の鋼板を一次均熱温度900〜1080℃で1
   80秒以内均熱した後、二次均熱温度750〜900℃に30秒以
   上300秒以内滞留させ、次いで室温まで10℃/sec以上の
   速度で冷却する熱処理と脱炭焼鈍後から最終仕上焼鈍の
   二次再結晶開始までの間に、鋼板に窒化処理を行なうこ
   とを特徴とする磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造
   方法。
2. 【請求項２】重量でC:0.025〜0.075％,Si:2.5〜4.5％,S
   ≦0.012％，酸可溶性Al:0.010〜0.060％,N≦0.010％,M
   n:0.070〜0.45％,B:0.0005〜0.0080％を含有し、残部Fe
   および不可避的不純物からなる電磁鋼スラブを出発素材
   とする請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】最終冷延前の鋼板の一次均熱温度をｔ℃と
   した場合脱炭焼鈍温度Ｔ℃との関係が Ｔ≒1030−1/5tで示される温度の±10℃の範囲で処理さ
   れることを特徴とする請求項１または２記載の方法。