JPH0774796B2 - 燐酸ブチル分析用ガスクロマトグラフ充填剤、及びその製造方法 - Google Patents
燐酸ブチル分析用ガスクロマトグラフ充填剤、及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0774796B2 JPH0774796B2 JP1343742A JP34374289A JPH0774796B2 JP H0774796 B2 JPH0774796 B2 JP H0774796B2 JP 1343742 A JP1343742 A JP 1343742A JP 34374289 A JP34374289 A JP 34374289A JP H0774796 B2 JPH0774796 B2 JP H0774796B2
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- butyl phosphate
- phosphate
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、核燃料処理工程で使用されるリン酸トリブチ
ルの品位を管理するのに適したガスクロマトグラフ充填
剤、及びその製造技術に関する。
ルの品位を管理するのに適したガスクロマトグラフ充填
剤、及びその製造技術に関する。
（従来技術） 使用済み核燃料からウランやプルトニュームを抽出する
核燃料再処理作業には、使用済み核燃料を硝酸にすり溶
解する工程と、30パーセントのリン酸トリブチルのｎ−
ドデカン溶液により前記工程からウランやプルトニュー
ムを抽出する工程からなるビューレックス法が用いられ
ている。
核燃料再処理作業には、使用済み核燃料を硝酸にすり溶
解する工程と、30パーセントのリン酸トリブチルのｎ−
ドデカン溶液により前記工程からウランやプルトニュー
ムを抽出する工程からなるビューレックス法が用いられ
ている。
この抽出工程において、リン酸トリブチルは、化学反応
によりリン酸ジブチル（DBP）、リン酸モノブチル（MB
P）、及びリン酸に変化してしまい、ウランやプルトニ
ュームの抽出効率が低下するという問題がある。
によりリン酸ジブチル（DBP）、リン酸モノブチル（MB
P）、及びリン酸に変化してしまい、ウランやプルトニ
ュームの抽出効率が低下するという問題がある。
このため、核燃料再処理作業では、リン酸ブチルの品位
を維持することが極めて重要な事項となる。
を維持することが極めて重要な事項となる。
リン酸ジブチルや、リン酸トリブチルは、赤外線吸光法
や等速電気泳動法を用いることにより検出可能である
が、赤外線吸光法を用いる手法は感度や精度が低いとい
う問題がある。また等速電気泳動法はリン酸ブチル中に
リン酸ジブチルやリン酸トリブチルがほぼ同一の割合で
含まれている場合には精度の高い分析結果が得られる
が、核燃料処理で求められるような濃度が極めて低い場
合には十分な分析精度を得ることができず、リン酸ブチ
ルの品位管理に使用することができないという問題があ
る。
や等速電気泳動法を用いることにより検出可能である
が、赤外線吸光法を用いる手法は感度や精度が低いとい
う問題がある。また等速電気泳動法はリン酸ブチル中に
リン酸ジブチルやリン酸トリブチルがほぼ同一の割合で
含まれている場合には精度の高い分析結果が得られる
が、核燃料処理で求められるような濃度が極めて低い場
合には十分な分析精度を得ることができず、リン酸ブチ
ルの品位管理に使用することができないという問題があ
る。
（発明が解決しようとする課題） このような問題を解消するため、ガスクロマトグラフを
用いる方法も提案されているが、目的成分をトリメチル
シリルエーテルやメチルエステル誘導体に変換する工程
を必要とし、分析作業に手間が掛るという問題がある。
用いる方法も提案されているが、目的成分をトリメチル
シリルエーテルやメチルエステル誘導体に変換する工程
を必要とし、分析作業に手間が掛るという問題がある。
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところは、サンプルを直接注入して
リン酸ブチルに含まれている極めて濃度の低いリン酸ジ
ブチルを分析するのに適したガスクロマトグラフ用の充
填剤を提供することである。
て、その目的とするところは、サンプルを直接注入して
リン酸ブチルに含まれている極めて濃度の低いリン酸ジ
ブチルを分析するのに適したガスクロマトグラフ用の充
填剤を提供することである。
本発明の他の目的は、上記充填剤の製造方法を提案する
ことにある。
ことにある。
（課題を解決するための手段） このような問題を解決するために本発明においては、ポ
ーラスポリマービーズの露出面を熱処理によってその細
孔サイズを調整した。
ーラスポリマービーズの露出面を熱処理によってその細
孔サイズを調整した。
（作用） コーティング剤から露出しているポーラスポリマビーズ
の細孔を熱処理により皆無にすることにより、コーティ
ング剤本来の吸着能力によりリン酸ブチルに含まれてい
るリン酸ジブチルとリン酸ジブチルを分離することがで
きる。
の細孔を熱処理により皆無にすることにより、コーティ
ング剤本来の吸着能力によりリン酸ブチルに含まれてい
るリン酸ジブチルとリン酸ジブチルを分離することがで
きる。
（実施例） そこで、以下に本発明の詳細を実施例に基づいて説明す
る。
る。
［実施例１］ メタノールにコーティング剤となるポリエチレングリコ
ール（商品名 PEG−20M）を、充填剤を造るのに適した
濃度、例えば濃度１パーセントとなるように溶解してな
る溶液を用意し、これに固定相担体となる80乃至100メ
ッシュのポーラスポリマービーズを加え、水流アスピレ
ータで２分間排気し、この減圧下で20分間放置した。
ール（商品名 PEG−20M）を、充填剤を造るのに適した
濃度、例えば濃度１パーセントとなるように溶解してな
る溶液を用意し、これに固定相担体となる80乃至100メ
ッシュのポーラスポリマービーズを加え、水流アスピレ
ータで２分間排気し、この減圧下で20分間放置した。
次に、溶液を排除して30分室温で放置し、次いで100℃
の環境下で間乾燥したのち、ガラスカラムに充填した。
の環境下で間乾燥したのち、ガラスカラムに充填した。
このカラムを温度約200℃からほぼ24時間掛けて温度300
℃まで昇温させてエージングした。
℃まで昇温させてエージングした。
このエージング処理により、コーティング剤塗布工程で
生じるポーラスポリマービーズの露出面の0.001μｍ程
度以下の細孔だけを選択的に除去することができた。
生じるポーラスポリマービーズの露出面の0.001μｍ程
度以下の細孔だけを選択的に除去することができた。
このようにして製作したカラムを、その本体を220乃至2
60℃に、また試料注入口及FID検出器入口を300℃に維持
し、キャリアガスとして窒素を50m/分で供給してガスク
ロマトグラフとして機能させ、これにリン酸トリブチル
100mmg、リン酸ジブチル500mmgを100ミリリットルのｎ
−ヘキサンに溶解したものをサンプルにして分析を行な
ったところ、第１図に示したようにリン酸トリブチルと
リン酸ジブチルをそれぞれ単独ピークとして検出するこ
とができた。
60℃に、また試料注入口及FID検出器入口を300℃に維持
し、キャリアガスとして窒素を50m/分で供給してガスク
ロマトグラフとして機能させ、これにリン酸トリブチル
100mmg、リン酸ジブチル500mmgを100ミリリットルのｎ
−ヘキサンに溶解したものをサンプルにして分析を行な
ったところ、第１図に示したようにリン酸トリブチルと
リン酸ジブチルをそれぞれ単独ピークとして検出するこ
とができた。
さらに、リン酸トリブチルとリン酸ジブチルの濃度とピ
ーク面積との関係を調べたところ、第２図に示したよう
に両対数座標において、１リットル当り1mgから10mgま
で広い範囲に亘って極めて高い直線性と再現性を有する
ことが確認できた。
ーク面積との関係を調べたところ、第２図に示したよう
に両対数座標において、１リットル当り1mgから10mgま
で広い範囲に亘って極めて高い直線性と再現性を有する
ことが確認できた。
［実施例２］ メタノールにコーティング剤となるシリコン系高分子ポ
リマー（商品名OV−17）を、充填剤を造るのに適した濃
度、例えば濃度１パーセントとなるように溶解してなる
溶液を用意し、これに固定相担体となる80乃至100メッ
シュのポーラスポリマービーズを加え、水流アスピレー
タで２分間排気し、この減圧下で20分間放置した。
リマー（商品名OV−17）を、充填剤を造るのに適した濃
度、例えば濃度１パーセントとなるように溶解してなる
溶液を用意し、これに固定相担体となる80乃至100メッ
シュのポーラスポリマービーズを加え、水流アスピレー
タで２分間排気し、この減圧下で20分間放置した。
次に、溶液を排除して30分室温で放置し、次いで100℃
の環境下で間乾燥したのち、ガラスカラムに充填した。
の環境下で間乾燥したのち、ガラスカラムに充填した。
このカラムを温度約200℃からほぼ24時間掛けて温度300
℃まで昇温させてエージングした。
℃まで昇温させてエージングした。
このエージング処理により、コーティング剤塗布工程で
生じるポーラスポリマービーズの露出面の0.001μｍ程
度以下の細孔だけを選択的に除去することができた。
生じるポーラスポリマービーズの露出面の0.001μｍ程
度以下の細孔だけを選択的に除去することができた。
このようにして製作してカラムを実施例１と同一の条件
で分析を行ったところ、第３図に示したように、リン酸
トリブチルとリン酸ジブチルをそれぞれ独立したピーク
として、サンプル注入から８分間で分析することができ
た。
で分析を行ったところ、第３図に示したように、リン酸
トリブチルとリン酸ジブチルをそれぞれ独立したピーク
として、サンプル注入から８分間で分析することができ
た。
（発明の効果） 以上、説明したように本発明においては、ポーラスポリ
マービーズにポリエチレングリコール、またはシリコン
系高分子ポリマーをコーティングして熱処理を施したの
で、低い濃度でリン酸トリブチル、及びリン酸ジブチル
を含むリン酸ブチルをサンプルとして直接カラムに注入
してもリン酸トリブチル、及びリン酸ジブチルを確実に
分離することができるばかりでなく、極めて広い濃度範
囲に亘って高い直線性でもって分析することができる。
マービーズにポリエチレングリコール、またはシリコン
系高分子ポリマーをコーティングして熱処理を施したの
で、低い濃度でリン酸トリブチル、及びリン酸ジブチル
を含むリン酸ブチルをサンプルとして直接カラムに注入
してもリン酸トリブチル、及びリン酸ジブチルを確実に
分離することができるばかりでなく、極めて広い濃度範
囲に亘って高い直線性でもって分析することができる。
このため、特に核燃料の再処理工程におけるリン酸ブチ
ルの品質管理を高い精度で行なうことができて、核燃料
処理の効率を向上させることができる。
ルの品質管理を高い精度で行なうことができて、核燃料
処理の効率を向上させることができる。
第１、２図は本発明の一実施例を用いた分析結果を示す
クロマトグラムと検量線を示す図、第３図は本発明の他
の実施例によるクロマトグラムである。
クロマトグラムと検量線を示す図、第３図は本発明の他
の実施例によるクロマトグラムである。
Claims (2)
- 【請求項１】ポーラスポリマービーズにポリエチレング
リコール、またはシリコン系高分子ポリマーをコーティ
ングして熱処理を施してなるリン酸ブチル分析用ガスク
ロマトグラフ充填剤。 - 【請求項２】ポーラスポリマービーズにポリエチレング
リコール、またはシリコン系高分子ポリマーをコーティ
ングする工程と、該工程により調製されたポーラスポリ
マビーズを温度200℃から300℃まで24時間程度の時間を
掛けて昇温してエージング処理する工程とからなるリン
酸ブチル分析用ガスクロマトグラフ充填剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1343742A JPH0774796B2 (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | 燐酸ブチル分析用ガスクロマトグラフ充填剤、及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1343742A JPH0774796B2 (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | 燐酸ブチル分析用ガスクロマトグラフ充填剤、及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03199963A JPH03199963A (ja) | 1991-08-30 |
| JPH0774796B2 true JPH0774796B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=18363898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1343742A Expired - Lifetime JPH0774796B2 (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | 燐酸ブチル分析用ガスクロマトグラフ充填剤、及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0774796B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2616329B2 (ja) * | 1991-12-26 | 1997-06-04 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62228159A (ja) * | 1985-12-26 | 1987-10-07 | Kagakuhin Kensa Kyokai | ガスクロマトグラフ用カラム |
-
1989
- 1989-12-27 JP JP1343742A patent/JPH0774796B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．，４１６（２），（１９８７），Ｐ．３６５−９ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03199963A (ja) | 1991-08-30 |
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