JPH0776129B2 - 酸窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
酸窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPH0776129B2 JPH0776129B2 JP63092193A JP9219388A JPH0776129B2 JP H0776129 B2 JPH0776129 B2 JP H0776129B2 JP 63092193 A JP63092193 A JP 63092193A JP 9219388 A JP9219388 A JP 9219388A JP H0776129 B2 JPH0776129 B2 JP H0776129B2
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- sintered body
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/597—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon oxynitride, e.g. SIALONS
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高強度で、かつ耐熱性、耐酸化性に優れた酸
窒化珪素（Si2N2O）焼結体の製造方法に関する。
窒化珪素（Si2N2O）焼結体の製造方法に関する。
［従来の技術］ 近年、セラミックバルブ等の自動車エンジン部材、ガス
タービンロータ等の熱機関部材に使用する高強度で、耐
酸化性、耐熱性に優れたセラミック材料が求められてい
る。
タービンロータ等の熱機関部材に使用する高強度で、耐
酸化性、耐熱性に優れたセラミック材料が求められてい
る。
耐熱性、耐酸化性に優れたセラミック材料の一つとし
て、酸窒化珪素（Si2N2O）が知られている。
て、酸窒化珪素（Si2N2O）が知られている。
酸窒化珪素は、昭和62年窯業協会年会予稿集3A25や、第
25回窯業基礎討論会講演要旨集1A18にみられるように、
Si3N4とSiO2とに金属酸化物の粉末を焼結助剤として添
加し、焼結して製造するのが一般的である。
25回窯業基礎討論会講演要旨集1A18にみられるように、
Si3N4とSiO2とに金属酸化物の粉末を焼結助剤として添
加し、焼結して製造するのが一般的である。
この焼結助剤を添加することによって、焼結中に液相を
生じ、固装では極めて進みにくいSi3N4＋SiO2→2Si2N2O
の反応が促進され、また、この液相によって難焼結性で
あるSi2N2Oの焼結が促進されるのである。
生じ、固装では極めて進みにくいSi3N4＋SiO2→2Si2N2O
の反応が促進され、また、この液相によって難焼結性で
あるSi2N2Oの焼結が促進されるのである。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記添加した焼結助剤は、焼結体中主に
ガラス相として存在する。
ガラス相として存在する。
そのため、焼結助剤の多量添加は緻密化等の焼結性を向
上させるが、得られた焼結体の高温特性を低下させる原
因となる。
上させるが、得られた焼結体の高温特性を低下させる原
因となる。
また、焼結性を向上させるための方法として、焼結助剤
の量を増やさずに、できるだけ粒径の小さい、即ち比表
面積が大きく反応性のよい焼結助剤を使用したり、焼結
助剤を原材料中に均一に分散させると良いことが知られ
ている。
の量を増やさずに、できるだけ粒径の小さい、即ち比表
面積が大きく反応性のよい焼結助剤を使用したり、焼結
助剤を原材料中に均一に分散させると良いことが知られ
ている。
しかしながら、上記のように、従来は焼結助剤である金
属酸化物粉末、Si3N4粉末、SiO2粉末の出発原料を、ボ
ールミル等の機械的手段によって粉砕混合しているた
め、上記条件を十分満足することは難しい。
属酸化物粉末、Si3N4粉末、SiO2粉末の出発原料を、ボ
ールミル等の機械的手段によって粉砕混合しているた
め、上記条件を十分満足することは難しい。
即ち、上記ボールミル等の機械的手段による粉砕混合で
は、 焼結助剤の粒度を下げるのには限度がある 十分な均一混合は困難である 粉砕混合に長時間を要する 長時間の粉砕混合により容器等から不純物が混合し
易い 等の問題点がある。
は、 焼結助剤の粒度を下げるのには限度がある 十分な均一混合は困難である 粉砕混合に長時間を要する 長時間の粉砕混合により容器等から不純物が混合し
易い 等の問題点がある。
また、特に、従来の反応焼結においては、Si3N4とSiO2
との反応が遅く、未反応のままガラス相とSi3N4相とが
析出する恐れがあり、これを避けるために、反応促進の
目的で焼結温度を高くすると、SiO2が揮発して組成的に
Si3N4が残留するので好ましくない。
との反応が遅く、未反応のままガラス相とSi3N4相とが
析出する恐れがあり、これを避けるために、反応促進の
目的で焼結温度を高くすると、SiO2が揮発して組成的に
Si3N4が残留するので好ましくない。
本発明では、少量の焼結助剤によっても十分な焼結性が
確保できるとともに、好適に反応焼結を行なうことがで
きる酸窒化珪素焼結体の製造方法を提供することを目的
とする。
確保できるとともに、好適に反応焼結を行なうことがで
きる酸窒化珪素焼結体の製造方法を提供することを目的
とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、上記課題を解決するために次の手段を採用し
た。
た。
即ち、本発明の酸窒化珪素焼結体の製造方法は、 Al、Sc、Ｙ及び希土類元素のアルコキシドのなかから選
ばれた１種または２種以上の溶液に、Si3N4粉末及びSiO
2粉末を混合する混合工程と、 得られた混合溶液を乾燥した後に仮焼成する仮焼成工程
と、 得られた仮焼物を反応焼結する焼結工程と、 からなることを特徴とする。
ばれた１種または２種以上の溶液に、Si3N4粉末及びSiO
2粉末を混合する混合工程と、 得られた混合溶液を乾燥した後に仮焼成する仮焼成工程
と、 得られた仮焼物を反応焼結する焼結工程と、 からなることを特徴とする。
本発明では、Al、Sc、Ｙおよび希土類元素のアルコキシ
ドを出発原料として使用する。
ドを出発原料として使用する。
このアルコキシド（Alkoxide,M（OR）ｘ）は、アルコー
ルの水酸基の水素を金属Ｍで置換した化合物である。
ルの水酸基の水素を金属Ｍで置換した化合物である。
本発明で使用するアルコキシドを作るアルコールとして
は、種々のものが使用できる。
は、種々のものが使用できる。
なかでも、メタノール、エタノール、iso−プロパノー
ル、tert−ブタノール等のC1〜C4程度のいわゆる低級ア
ルコールを用いたアルコキシドが、安定性が高くまた溶
媒への溶解度が高いことから望ましい。
ル、tert−ブタノール等のC1〜C4程度のいわゆる低級ア
ルコールを用いたアルコキシドが、安定性が高くまた溶
媒への溶解度が高いことから望ましい。
また、このアルコキシドは、溶媒に溶解した溶液の状態
で他の原料と混合するが、このとき使用する溶媒として
は、アルコキシドの溶解度が高く、水と任意の割合で混
合できるテトラハイドロフタン（Tetrahydrofuran,C4H8
O）、メタノール（Methanol,C2H5OH）、iso−プロパノ
ール（iso−propanol,CH3CH（OH）CH3）等が望ましい。
で他の原料と混合するが、このとき使用する溶媒として
は、アルコキシドの溶解度が高く、水と任意の割合で混
合できるテトラハイドロフタン（Tetrahydrofuran,C4H8
O）、メタノール（Methanol,C2H5OH）、iso−プロパノ
ール（iso−propanol,CH3CH（OH）CH3）等が望ましい。
なお、Al、Sc、Ｙおよび希土類元素の中から選ばれた１
種又は２種以上のアルコキシドは、酸化物換算で0.1〜2
0重量％であると、緻密で高特性な焼結体を得ることが
でき好ましい。
種又は２種以上のアルコキシドは、酸化物換算で0.1〜2
0重量％であると、緻密で高特性な焼結体を得ることが
でき好ましい。
酸窒化珪素成分は、焼結後にSi2N2Oとなる成分であり、
所定割合に混合したSi3N4粉末とSiO2粉末との混合物を
使用する。ここで使用するSi3N4及びSiO2の粉末は、一
般の市販品を用いることができるが、なるべく高純度で
微細な粉末を用いることが緻密な焼結体を得る上で望ま
しい。
所定割合に混合したSi3N4粉末とSiO2粉末との混合物を
使用する。ここで使用するSi3N4及びSiO2の粉末は、一
般の市販品を用いることができるが、なるべく高純度で
微細な粉末を用いることが緻密な焼結体を得る上で望ま
しい。
また、微細なSiO2粉末（0.1μｍ以下）の一部または全
部を、エタノール、iso−プロパノール等を分散媒とす
るコロイダルシリカ（シリカゾル）にかえると、原料粉
末の飛散がなく、作業性がよくなる。また、コロイダル
シリカを使用すると、取り扱い易くなると共に、SiO2表
面上に金属アルコキシドから生成した微粒酸化物がより
吸着しやすくなり好ましい。
部を、エタノール、iso−プロパノール等を分散媒とす
るコロイダルシリカ（シリカゾル）にかえると、原料粉
末の飛散がなく、作業性がよくなる。また、コロイダル
シリカを使用すると、取り扱い易くなると共に、SiO2表
面上に金属アルコキシドから生成した微粒酸化物がより
吸着しやすくなり好ましい。
また、Si3N4粉末とSiO2粉末を使用する場合の混合比率
については特に限定しないが、緻密で熱間特性の優れた
焼結体を得る上でモル比でSi3N4:SiO2＝1.2:1.0〜1.0:
1.2の範囲とすることが好ましい。
については特に限定しないが、緻密で熱間特性の優れた
焼結体を得る上でモル比でSi3N4:SiO2＝1.2:1.0〜1.0:
1.2の範囲とすることが好ましい。
本発明の酸窒化珪素焼結体の製造方法では、酸窒化珪素
焼結体は、上記の如き、アルコシド、酸窒化珪素成分を
出発原料とし、例えば、以下のようにして製造される。
焼結体は、上記の如き、アルコシド、酸窒化珪素成分を
出発原料とし、例えば、以下のようにして製造される。
先ず、Al、Sc、Ｙ及び希土類元素のアルコキシドを、テ
トラハイドロフラン、メタノール、iso−プロパノール
等の溶媒で溶液とする。
トラハイドロフラン、メタノール、iso−プロパノール
等の溶媒で溶液とする。
上記アルコキシド溶液に、酸窒化珪素成分粉末を加え、
十分混合撹拌した後、乾燥させ、さらに100〜1000℃で
仮焼して原料素地とする。
十分混合撹拌した後、乾燥させ、さらに100〜1000℃で
仮焼して原料素地とする。
あるいは、上記アルコキシド溶液に酸窒化珪素成分粉末
を加え、十分混合撹拌した後に加水分解して、前述の金
属の水酸化物と酸窒化珪素成分粉末との混合物としてか
ら、乾燥後、100〜1000℃で仮焼して原料素地としても
よい。
を加え、十分混合撹拌した後に加水分解して、前述の金
属の水酸化物と酸窒化珪素成分粉末との混合物としてか
ら、乾燥後、100〜1000℃で仮焼して原料素地としても
よい。
さらに、上記原料素地の調整において、酸窒化珪素成分
としてSiO2粉末を使用する場合には、SiO2粉末に替え
て、アルコキシド溶液と混合可能なものを分散媒とする
コロイダルシリカ（シリカゾル）を用いて原料素地を得
てもよい。
としてSiO2粉末を使用する場合には、SiO2粉末に替え
て、アルコキシド溶液と混合可能なものを分散媒とする
コロイダルシリカ（シリカゾル）を用いて原料素地を得
てもよい。
上記の原料素地の調整における乾燥は、撹拌しながらの
蒸発乾固でもよいが、原料素地粉末の流動性を良くする
ために噴霧乾燥するのが望ましい。また、噴霧熱分解、
火災噴霧によって、乾燥、仮焼を同時に行うこともでき
る。
蒸発乾固でもよいが、原料素地粉末の流動性を良くする
ために噴霧乾燥するのが望ましい。また、噴霧熱分解、
火災噴霧によって、乾燥、仮焼を同時に行うこともでき
る。
次いで、以上のように得られた原料粉末を、ホットプレ
ス法、非酸化性雰囲気中でのガス圧焼結法、HIP法など
により焼結して酸窒化珪素焼結体を製造する。
ス法、非酸化性雰囲気中でのガス圧焼結法、HIP法など
により焼結して酸窒化珪素焼結体を製造する。
なお、金属としてAlを選択した場合には、得られた焼結
体の酸窒化珪素中にAl2O3の一部又は全部が固溶してSi
2-xAlxO1+xN2-x（Ｏ′−Sialon,O′−サイアロン）とな
っていても差し支えない。また、焼結体特性に悪影響を
与えない程度のSi3N4、Y2Si2O7等の結晶相が焼結体中に
含まれていてもよい。
体の酸窒化珪素中にAl2O3の一部又は全部が固溶してSi
2-xAlxO1+xN2-x（Ｏ′−Sialon,O′−サイアロン）とな
っていても差し支えない。また、焼結体特性に悪影響を
与えない程度のSi3N4、Y2Si2O7等の結晶相が焼結体中に
含まれていてもよい。
［作用・効果］ Si3N4及びSIO2の表面には、通常、水酸基（−OH基）が
結合している。SiO2の場合について、この状態を第１図
に模式的に示す。
結合している。SiO2の場合について、この状態を第１図
に模式的に示す。
そして、本発明の出発原料の酸窒化珪素成分であるSi3N
4及びSiO2とアルコキシドの溶液とを混合すると、各々
の表面の水酸基と前述の金属のアルコキシドＭ（OR）が
反応し、各々の周囲に−OM（OR）x-1基が形成される。S
iO2の場合について、この状態を第２図に模式的に示
す。
4及びSiO2とアルコキシドの溶液とを混合すると、各々
の表面の水酸基と前述の金属のアルコキシドＭ（OR）が
反応し、各々の周囲に−OM（OR）x-1基が形成される。S
iO2の場合について、この状態を第２図に模式的に示
す。
上記アルコキシドと反応したSi3N4及びSiO2を直接乾
燥、仮焼するか、あるいは一旦加水分解を行ってから乾
燥、仮焼することにより、全ての出発原料粒子の表面に
アルコキシドに含まれる金属の酸化物の微粒子が均一に
付着する。
燥、仮焼するか、あるいは一旦加水分解を行ってから乾
燥、仮焼することにより、全ての出発原料粒子の表面に
アルコキシドに含まれる金属の酸化物の微粒子が均一に
付着する。
このようにして、出発原料粉末の表面に付着した金属酸
化物（焼結助剤）の微粒子は、非常に微細であると共
に、均一に分散している。このような微粒子化、均一な
分散は機械的な手段では不可能である。
化物（焼結助剤）の微粒子は、非常に微細であると共
に、均一に分散している。このような微粒子化、均一な
分散は機械的な手段では不可能である。
そのため、焼結助剤の添加量が従来に比べて少量であっ
ても、内部欠陥等が無い信頼性の高い焼結体を得ること
ができ、また、焼結助剤に起因する焼結体中のガラス
相、あるいは低融点の第２、第３相の生成量を低減で
き、高温での特性の劣化の無い焼結体を得ることができ
る。特に、反応焼結の場合には、SiO2と金属酸化物との
反応が速やかになされることが重要であるが、本発明の
方法では、アルコキシドを用いることにより、原料粒
子、特にSiO2表面に超微細粒からなる金属酸化物の層が
形成されて両者の反応性が向上する。かくして、Si3N4
とSiO2との反応が速やかに進行し、Si2N2Oの生成反応を
大きく促進することができる。つまり、この様に、Si3N
4とSiO2との反応が速やかに進行して、Si2N2Oの生成反
応が大きく促進されるので、短時間でしかも比較的低い
温度で高い特性を有する焼結体を得ることができる。
ても、内部欠陥等が無い信頼性の高い焼結体を得ること
ができ、また、焼結助剤に起因する焼結体中のガラス
相、あるいは低融点の第２、第３相の生成量を低減で
き、高温での特性の劣化の無い焼結体を得ることができ
る。特に、反応焼結の場合には、SiO2と金属酸化物との
反応が速やかになされることが重要であるが、本発明の
方法では、アルコキシドを用いることにより、原料粒
子、特にSiO2表面に超微細粒からなる金属酸化物の層が
形成されて両者の反応性が向上する。かくして、Si3N4
とSiO2との反応が速やかに進行し、Si2N2Oの生成反応を
大きく促進することができる。つまり、この様に、Si3N
4とSiO2との反応が速やかに進行して、Si2N2Oの生成反
応が大きく促進されるので、短時間でしかも比較的低い
温度で高い特性を有する焼結体を得ることができる。
そして、上記構成によって、本発明は、高強度でかつ耐
酸化性、耐熱性、耐食性及び電気絶縁性に優れたセラミ
ック材料を提供することを可能とした。
酸化性、耐熱性、耐食性及び電気絶縁性に優れたセラミ
ック材料を提供することを可能とした。
［実施例］ 以下に本発明を実施例により更に詳細に説明する。
公知の方法により合成した第１表に示すアルコキシド溶
液と、以下に示す酸窒化珪素成分粉末とを、第１表の割
合で撹拌しながら混合する。
液と、以下に示す酸窒化珪素成分粉末とを、第１表の割
合で撹拌しながら混合する。
次に上記のようにして得られたスラリーを加熱撹拌しな
がら、蒸留水を滴下して加水分解を行う。そして、この
加水分解を行いながら、溶媒を蒸発除去し、更に加熱撹
拌を続けて、蒸発乾固する。
がら、蒸留水を滴下して加水分解を行う。そして、この
加水分解を行いながら、溶媒を蒸発除去し、更に加熱撹
拌を続けて、蒸発乾固する。
このようにして得られた粉末を100℃で24時間減圧乾燥
した後、600℃で２時間仮焼し、素地粉末とする。
した後、600℃で２時間仮焼し、素地粉末とする。
このようにして得られた素地粉末を1680℃で４時間、20
0kg/cm2の圧力下でホットプレス法により焼結した。
0kg/cm2の圧力下でホットプレス法により焼結した。
SiO2粉末： 平均粒径 15nm 純度 99.9％ 見掛比重 約50g/ コロイダルシリカ： SiO2含量 30％ 粒子径 10〜20nm 分散媒 iso−イソプロパノール 酸化ナトリウム（Na2O）含有量0.04以下 Si3N4粉末： 平均粒径 0.6μｍ 純度 98％ α率 90％ また、アルコキシド溶液の溶媒は、試料No.A−１〜Ａ−
４はテトラハイドロフラン、試料No.A−５〜Ａ−６及び
試料No.B−１〜Ｂ−３はiso−プロパノールを使用し
た。
４はテトラハイドロフラン、試料No.A−５〜Ａ−６及び
試料No.B−１〜Ｂ−３はiso−プロパノールを使用し
た。
なお、第１表中において、アルコキシドの配合量は酸化
物に換算した量であり、また、コロイダルシリカの配合
量はSiO2に換算した量である。
物に換算した量であり、また、コロイダルシリカの配合
量はSiO2に換算した量である。
上記のようにして得られた焼結体を4mm×3mm×40mmの寸
法に研磨加工して試料とした。
法に研磨加工して試料とした。
その後、試料の室温及び1200℃における曲げ強度（JIS
−R1601及びJIS−R1604に準ずる）について測定し、第
１表に合わせて記した。また、試料中の結晶相をＸ線回
折を用いて同定し、結果を第１表に記した。
−R1601及びJIS−R1604に準ずる）について測定し、第
１表に合わせて記した。また、試料中の結晶相をＸ線回
折を用いて同定し、結果を第１表に記した。
比較例としてSi2N2O粉末もしくはSi3N4とSiO2との混合
粉末に平均粒径２μｍ以下の金属酸化物を添加し、16時
間エタノール中でボールミルにより湿式混合し、乾燥し
て得られた粉末を上記実施例と同条件でホットプレス法
により焼結した焼結体を作成した。
粉末に平均粒径２μｍ以下の金属酸化物を添加し、16時
間エタノール中でボールミルにより湿式混合し、乾燥し
て得られた粉末を上記実施例と同条件でホットプレス法
により焼結した焼結体を作成した。
これらについても、上記と同様の試験を行い、結果を試
料No.D−１〜Ｄ−６として第１表中に記載した。
料No.D−１〜Ｄ−６として第１表中に記載した。
第１表から、出発原料として、アルコキシドを使用した
場合には、金属酸化物の焼結助剤を使用した場合に比
べ、曲げ強度が大きく向上し、また熱間曲げ強度の劣化
が無いことが判った。
場合には、金属酸化物の焼結助剤を使用した場合に比
べ、曲げ強度が大きく向上し、また熱間曲げ強度の劣化
が無いことが判った。
第１図及び第２図は本発明の作用を説明する模式図であ
る。
る。
Claims (3)
- 【請求項１】Al、Sc、Ｙ及び希土類元素のアルコキシド
の中から選ばれた１種又は２種以上の溶液に、Si3N4粉
末及びSiO2粉末を混合する混合工程と、 得られた混合溶液を乾燥した後に仮焼成する仮焼成工程
と、 得られた仮焼物を反応焼結する焼結工程と、 からなることを特徴とする酸窒化珪素焼結体の製造方
法。 - 【請求項２】前記Si3N4粉末及びSiO2粉末の混合モル比
が、1.2:1.0〜1.0:1.2であることを特徴とする前記請求
項１記載の酸窒化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項３】前記SiO2粉末の一部もしくは全部をコロイ
ダルシリカとしたことを特徴とする前記請求項１又は請
求項２記載の酸窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63092193A JPH0776129B2 (ja) | 1988-04-14 | 1988-04-14 | 酸窒化珪素焼結体の製造方法 |
| US07/335,844 US5128285A (en) | 1988-04-14 | 1989-04-10 | Silicon oxynitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63092193A JPH0776129B2 (ja) | 1988-04-14 | 1988-04-14 | 酸窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01264972A JPH01264972A (ja) | 1989-10-23 |
| JPH0776129B2 true JPH0776129B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=14047605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63092193A Expired - Fee Related JPH0776129B2 (ja) | 1988-04-14 | 1988-04-14 | 酸窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776129B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110004917A (ko) | 2006-05-10 | 2011-01-14 | 덴끼 가가꾸 고교 가부시키가이샤 | 사이알론 형광체 및 그 제조 방법 및 그것을 이용한 조명기구 및 발광소자 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS612515A (ja) * | 1984-06-15 | 1986-01-08 | Toyo Tire & Rubber Co Ltd | 合成樹脂発泡体の製造方法 |
-
1988
- 1988-04-14 JP JP63092193A patent/JPH0776129B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01264972A (ja) | 1989-10-23 |
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