JPS6357383B2 - - Google Patents
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- JPS6357383B2 JPS6357383B2 JP59017418A JP1741884A JPS6357383B2 JP S6357383 B2 JPS6357383 B2 JP S6357383B2 JP 59017418 A JP59017418 A JP 59017418A JP 1741884 A JP1741884 A JP 1741884A JP S6357383 B2 JPS6357383 B2 JP S6357383B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は、噴霧熱分解法により合成したムライ
ト粉末より得られる高強度セラミツクス焼結体の
製造法に関するものである。3Al2O3・2SiO2なる
組成で代表されるムライトは、熱膨張係数が酸化
物セラミツクスの中で特に小さく、密度も低くま
た、代表的な酸化物セラミツクスであるアルミナ
に比して高温でのクリープ特性が優れるなどの特
徴を有し、耐熱性構造材料としての応用の可能性
があるため、研究開発が盛んになりつつある。従
来このムライト焼結体を製造する原料粉体は、粘
土質原料にアルミナを添加する方法、アルミナゾ
ルとシリカゾルを混合しゲル化して加熱する方法
及びケイ酸ソーダとアルミニウム塩を混合し加熱
する方法等が用いられている。しかしながら、粘
土質原料を用いると低温で液相を生じこれが焼成
後も残存し、ゾルを用いた場合微粉末が得られず
焼結性に劣りまた、Na塩を用いると生成物にNa
が入り易く、いずれも焼結体の強度を低下させる
原因となつていた。この他、近年アルコキシドと
アルミニウム塩を共沈させたり、アルコキシドを
加水分解して微粉末を合成する方法が研究されて
来たが、ホツトプレス焼結においても焼結体の強
度が30Kg／mm2以下と非常に小さいなどの欠点があ
つた。 本発明は、上記の如き従来の欠点を鑑みて、
種々の実験及び研究を重ねた結果、焼結体中に液
相や不純物の存在が実質上認められない前記特許
請求の範囲に記載の如き高密度・高強度ムライト
セラミツクス焼結体の製造法を完成するに至つた
ものである。 以下この発明を詳細に説明する。 本発明において使用される原料はアルミナ源と
しては、硝酸塩、硫酸塩、塩化物、酢酸塩などが
挙げられ、これらのうちで硝酸アルミニウムまた
は塩化アルミニウムがより好ましい。シリカ源は
SioOo-1（OR）2o+2で表わされるアルコキシドが挙
げられ、シリコンメトキシド、シリコンエトキシ
ド、シリコンプロポキシド及びシリコンブトキシ
ドが使用できる。このうちでもＲ＝C2H5、ｎ＝
１のシリコンエトキシドあるいはＲ＝CH3、ｎ＝
１のシリコンメトキシドが好ましい。これらの出
発原料を水または水溶性の溶媒中にムライト組成
（通常3Al2O3・2SiO2であるが、固溶領域が
Al2O3mol％で58〜62.4mol％）になる様に混合、
溶解する。なお溶媒としては水またはアルコール
またはこれらの混合物のいずれかであつて、アル
コール分の割合は好ましくは０〜100％、より好
ましくは30〜50％である。濃度は飽和溶液濃度ま
で任意の濃度で良いが、好ましくはムライト換算
で0.1〜0.5mol／程度である。噴霧熱分解法
（Spray Pyrolysis method）は分解温度により得
られる粒子の特性が異なる。この場合の分解温度
は250〜700℃、好ましくは600℃程度が良い。か
くしてムライト組成に分子オーダー（Molecular
order）で混合された均質な粒子が、ある大きさ
を持つた凝集体として得られる。この場合、得ら
れた粉末は、Ｘ線的に無定形（Amorphous）で、
粒子の表面に水溶性溶媒等の吸着が見られるた
め、この吸着した水溶性溶媒、水等を除去し、か
つ結晶化させるために仮焼を行う。仮焼温度は
900〜1100℃が好ましく、1000℃前後がより好ま
しい。更に凝集粒子を破壊するために粉砕を行
い、平均粒径0.1μｍ前後のムライト粉末を得る。
この時不純物の混入をさけるため粉砕媒体は、他
の不純物の混入を防止するために厳選される必要
がある。ムライト粉末を1500〜1700℃の温度範囲
で、１時間以上加圧焼結（ホツトプレス）するか
あるいは目的とする形状に成形後常圧焼結するこ
とにより、本発明の高強度ムライトセラミツクス
焼結体を得る。本発明方法において、目的に応じ
てアルミナやシリカ過剰領域のムライト粉末を合
成する場合でも製造プロセスは全て同様である。
従つて本発明によれば、化学組成が均質なムライ
ト粒子から成り、高温での焼結にもかかわらず異
常粒子成長や液相、不純物の存在など見られず高
温領域でも著しく安定な高強度ムライトセラミツ
クス焼結体が得られる。 実施例及び比較例 水溶性溶媒中に硝酸アルミニウム（Al
（NO3）3・9H2O）とシリコンエトキシド（Si
（OC2H5）4）をムライト組成（3Al2O3・2SiO2）
の化学量論比の0.2mol／の濃度になる様に混
合し、溶解し、炉内温度600℃の噴霧熱分解炉に
て処理することにより得られる無定形ムライト組
成粉末を、1000℃で仮焼し、ボールミルにて50時
間粉砕し比表面積15m2／ｇ、平均粒径0.1μｍのム
ライト粉末を得る。ここで噴霧熱分解にて得られ
た粉末の熱分析（TG―DTA）の結果を図１に示
す。図１より通常のゾルーゲル法や共沈法と異な
り、無定形ムライト組成粉末のムライト化が、
980℃付近の発熱ピークでわかる様に一段で終了
することが特徴である。得られたムライト粉末
を、1600℃、60分、500Kg／cm2の条件で加圧焼結
法にて処理あるいは、200Kg／cm2の圧力で成形し、
大気雰囲気中1650℃にて焼結させることによりム
ライト焼結体を得る。次いで焼結体をダイヤモン
ド砥石で切断し、＃400ダイヤモンド砥石で表面
研削を行い３×３×30mmの試験片を作成し、スパ
ン20mmで長さ方向中心部に荷重を加え、３点曲げ
にて常温から1300℃の温度範囲で曲げ強さを測定
した。 本発明による方法及びその他の方法によるムラ
イト焼結体について、各種試験をして得られた測
定値を表１に示す。
ト粉末より得られる高強度セラミツクス焼結体の
製造法に関するものである。3Al2O3・2SiO2なる
組成で代表されるムライトは、熱膨張係数が酸化
物セラミツクスの中で特に小さく、密度も低くま
た、代表的な酸化物セラミツクスであるアルミナ
に比して高温でのクリープ特性が優れるなどの特
徴を有し、耐熱性構造材料としての応用の可能性
があるため、研究開発が盛んになりつつある。従
来このムライト焼結体を製造する原料粉体は、粘
土質原料にアルミナを添加する方法、アルミナゾ
ルとシリカゾルを混合しゲル化して加熱する方法
及びケイ酸ソーダとアルミニウム塩を混合し加熱
する方法等が用いられている。しかしながら、粘
土質原料を用いると低温で液相を生じこれが焼成
後も残存し、ゾルを用いた場合微粉末が得られず
焼結性に劣りまた、Na塩を用いると生成物にNa
が入り易く、いずれも焼結体の強度を低下させる
原因となつていた。この他、近年アルコキシドと
アルミニウム塩を共沈させたり、アルコキシドを
加水分解して微粉末を合成する方法が研究されて
来たが、ホツトプレス焼結においても焼結体の強
度が30Kg／mm2以下と非常に小さいなどの欠点があ
つた。 本発明は、上記の如き従来の欠点を鑑みて、
種々の実験及び研究を重ねた結果、焼結体中に液
相や不純物の存在が実質上認められない前記特許
請求の範囲に記載の如き高密度・高強度ムライト
セラミツクス焼結体の製造法を完成するに至つた
ものである。 以下この発明を詳細に説明する。 本発明において使用される原料はアルミナ源と
しては、硝酸塩、硫酸塩、塩化物、酢酸塩などが
挙げられ、これらのうちで硝酸アルミニウムまた
は塩化アルミニウムがより好ましい。シリカ源は
SioOo-1（OR）2o+2で表わされるアルコキシドが挙
げられ、シリコンメトキシド、シリコンエトキシ
ド、シリコンプロポキシド及びシリコンブトキシ
ドが使用できる。このうちでもＲ＝C2H5、ｎ＝
１のシリコンエトキシドあるいはＲ＝CH3、ｎ＝
１のシリコンメトキシドが好ましい。これらの出
発原料を水または水溶性の溶媒中にムライト組成
（通常3Al2O3・2SiO2であるが、固溶領域が
Al2O3mol％で58〜62.4mol％）になる様に混合、
溶解する。なお溶媒としては水またはアルコール
またはこれらの混合物のいずれかであつて、アル
コール分の割合は好ましくは０〜100％、より好
ましくは30〜50％である。濃度は飽和溶液濃度ま
で任意の濃度で良いが、好ましくはムライト換算
で0.1〜0.5mol／程度である。噴霧熱分解法
（Spray Pyrolysis method）は分解温度により得
られる粒子の特性が異なる。この場合の分解温度
は250〜700℃、好ましくは600℃程度が良い。か
くしてムライト組成に分子オーダー（Molecular
order）で混合された均質な粒子が、ある大きさ
を持つた凝集体として得られる。この場合、得ら
れた粉末は、Ｘ線的に無定形（Amorphous）で、
粒子の表面に水溶性溶媒等の吸着が見られるた
め、この吸着した水溶性溶媒、水等を除去し、か
つ結晶化させるために仮焼を行う。仮焼温度は
900〜1100℃が好ましく、1000℃前後がより好ま
しい。更に凝集粒子を破壊するために粉砕を行
い、平均粒径0.1μｍ前後のムライト粉末を得る。
この時不純物の混入をさけるため粉砕媒体は、他
の不純物の混入を防止するために厳選される必要
がある。ムライト粉末を1500〜1700℃の温度範囲
で、１時間以上加圧焼結（ホツトプレス）するか
あるいは目的とする形状に成形後常圧焼結するこ
とにより、本発明の高強度ムライトセラミツクス
焼結体を得る。本発明方法において、目的に応じ
てアルミナやシリカ過剰領域のムライト粉末を合
成する場合でも製造プロセスは全て同様である。
従つて本発明によれば、化学組成が均質なムライ
ト粒子から成り、高温での焼結にもかかわらず異
常粒子成長や液相、不純物の存在など見られず高
温領域でも著しく安定な高強度ムライトセラミツ
クス焼結体が得られる。 実施例及び比較例 水溶性溶媒中に硝酸アルミニウム（Al
（NO3）3・9H2O）とシリコンエトキシド（Si
（OC2H5）4）をムライト組成（3Al2O3・2SiO2）
の化学量論比の0.2mol／の濃度になる様に混
合し、溶解し、炉内温度600℃の噴霧熱分解炉に
て処理することにより得られる無定形ムライト組
成粉末を、1000℃で仮焼し、ボールミルにて50時
間粉砕し比表面積15m2／ｇ、平均粒径0.1μｍのム
ライト粉末を得る。ここで噴霧熱分解にて得られ
た粉末の熱分析（TG―DTA）の結果を図１に示
す。図１より通常のゾルーゲル法や共沈法と異な
り、無定形ムライト組成粉末のムライト化が、
980℃付近の発熱ピークでわかる様に一段で終了
することが特徴である。得られたムライト粉末
を、1600℃、60分、500Kg／cm2の条件で加圧焼結
法にて処理あるいは、200Kg／cm2の圧力で成形し、
大気雰囲気中1650℃にて焼結させることによりム
ライト焼結体を得る。次いで焼結体をダイヤモン
ド砥石で切断し、＃400ダイヤモンド砥石で表面
研削を行い３×３×30mmの試験片を作成し、スパ
ン20mmで長さ方向中心部に荷重を加え、３点曲げ
にて常温から1300℃の温度範囲で曲げ強さを測定
した。 本発明による方法及びその他の方法によるムラ
イト焼結体について、各種試験をして得られた測
定値を表１に示す。
【表】
以上の実験結果から、本発明の方法によるとき
は高温まで強度の低下が見られず、高温特性が著
しく良好なムライト焼結体が得られることが判
る。以上述べて来た様に、本発明の高強度セラミ
ツクス焼結体の製造法は噴霧熱分解法により得ら
れる粉末を用い、均質なムライト焼結体が得ら
れ、ゾル―ゲル法や共沈法と比較しても粉末の処
理が容易であり、高温まで化学的・物理的に安定
な高強度ムライト焼結体を得ることができ、工業
的に極めて有用な方法である。
は高温まで強度の低下が見られず、高温特性が著
しく良好なムライト焼結体が得られることが判
る。以上述べて来た様に、本発明の高強度セラミ
ツクス焼結体の製造法は噴霧熱分解法により得ら
れる粉末を用い、均質なムライト焼結体が得ら
れ、ゾル―ゲル法や共沈法と比較しても粉末の処
理が容易であり、高温まで化学的・物理的に安定
な高強度ムライト焼結体を得ることができ、工業
的に極めて有用な方法である。
図１は硝酸アルミニウムとシリコンエトキシド
をAl2O3／SiO2比がモル比で２／３となる様に混
合した溶液を600℃で噴霧熱分解して得た粉末の
熱分析（TG―DTA）結果である。
をAl2O3／SiO2比がモル比で２／３となる様に混
合した溶液を600℃で噴霧熱分解して得た粉末の
熱分析（TG―DTA）結果である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウム塩と一般式SioOo-1（OR）2o+2
（ｎ≧１，Ｒ：アルキル基）のシリコンアルコキ
シドとを水または水溶性溶媒に溶解すること、こ
うしてできた溶液を噴霧熱分解すること、この熱
分解によつて合成された粉末を900〜1100℃で仮
焼すること、仮焼によつて得られたムライト粉末
を1500〜1700℃の温度範囲で、加圧焼結もしくは
成形後常圧焼結することから成ることを特徴とす
る、高強度セラミツクス焼結体の製造法。 ２ 該アルミニウム塩が硝酸アルミニウム、硫酸
アルミニウム、塩化アルミニウム及び酢酸アルミ
ニウムのうちいずれかである、特許請求の範囲第
１項記載の製造法。 ３ 該アルミニウム塩が硝酸アルミニウムまたは
塩化アルミニウムである、特許請求の範囲第２項
に記載の製造法。 ４ 該シリコンアルコキシドがシリコンメトキシ
ド、シリコンエトキシド、シリコンプロポキシド
およびシリコンブトキシドのいづれかである、特
許請求の範囲第１項記載の製造法。 ５ 該シリコンアルコキシドがシリコンメトキシ
ドまたはシリコンエトキシドである、特許請求の
範囲第４項記載の製造法。 ６ 該溶媒が水またはアルコールまたは、これら
の混合物のいずれかである、特許請求の範囲第１
項記載の製造法。 ７ 水とアルコールの該混合物中のアルコール分
の割合が０〜100容量％である、特許請求の範囲
第６項記載の製造法。 ８ 水とアルコールの該混合物中のアルコール分
の割合が30〜50容量％である、特許請求の範囲第
７項記載の製造法。 ９ 上記噴霧熱分解工程における温度が250〜700
℃である、特許請求の範囲第１項記載の製造法。 １０ 上記焼結工程における成形体の保持時間が
少なくとも１時間である、特許請求の範囲第１項
記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59017418A JPS60161371A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 高強度セラミツクス焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59017418A JPS60161371A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 高強度セラミツクス焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161371A JPS60161371A (ja) | 1985-08-23 |
| JPS6357383B2 true JPS6357383B2 (ja) | 1988-11-11 |
Family
ID=11943457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59017418A Granted JPS60161371A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 高強度セラミツクス焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60161371A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1984
- 1984-02-01 JP JP59017418A patent/JPS60161371A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60161371A (ja) | 1985-08-23 |
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