JPH0776267B2 - 狭い粒度分布を有する磁化性ポリマー粒子の水性分散体を調製する方法 - Google Patents

狭い粒度分布を有する磁化性ポリマー粒子の水性分散体を調製する方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、狭い粒度分布を有する
磁化性ポリマー粒子の水性分散体を広い粒度分布を有す
る該粒子の水性分散体から調製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ポリマ
ー微小球は、放射免疫測定ないし免疫酵素タイプ診断テ
ストの調合剤に関係する。而して、この微小球が磁化性
であるとき、分離及び洗浄工程は簡素化される。該微小
球の効力は、その粒度分布が狭いほど高い。実際、粒度
分布を十分狭くすることにより、シャープな沈降フロン
ト及び微粒子のない上澄み相の取得が可能になり、それ
と同時に大粒子による沈降現象が制限される。粒度の単
分散性は、微小球の正確な吸着面積とそれ故にまた、抗
原若しくは抗体に関する該微小球の最適結合容量とを見
出すことを可能にする。全く別異の応用、すなわち磁化
性ポリマー粒子の懸濁物を基材とする磁気濃化流体にお
いて、磁化性粒子が狭い粒度分布を有するとき最良の性
能特性が達成される。欧州特許第３８７３０号は、磁荷
を、有機可溶性開始剤及び（または）モノマーを含有す
る有機相に分散させ、この分散体を水及び乳化剤よりな
る水溶液と混合し、この混合物を均質化して０．０３〜
５μの粒度を有する有機相の小滴を生じさせ、そして最
終的に均質化混合物を、必要に応じモノマーを添加した
後重合させることにある磁化性ポリマーラテックスの調
製方法を記述している。最終的粒子の大きさは小滴のそ
れに呼応する。均質化は、高剪断ホモジナイザー（例え
ばコロイドミル）で実施され、小滴の分布（とそれ故に
ポリマー粒子の分布）は乳化剤の割合及び有機相／水性
相比を関数とする。この方法によって得られるポリマー
粒子の粒度分布は概して広い。１μｍの中間粒径を有す
るガウス分布の場合、この分布は、相対標準偏差が６０
％程度であれば広いと認められ、また粒子の約２／３
（重量）が０．４〜１．６μｍの直径を有することを意
味する。標準偏差が３０％以下好ましくは１５〜２５％
程度の分布はいずれも狭いと認められる。
【０００３】
【課題を解決するための手段】それ故、本発明の目的
は、狭い粒子分布（分別数の増加による３０％以下好ま
しくは１５〜２５％程度更には３〜５％程度の標準偏
差）を得ることである。本発明の方法すなわち、狭い粒
度分布を有する磁化性ポリマー粉子の水性分散体を広い
粒度分布を有する該粒子の水性分散体から調製する方法
は、 ａ）広い粒度分布を有する水性分散体中の水の量を必要
に応じ調整して、磁化性ポリマー粒子の重量割合（固形
分）が分散体の約１〜４０％好ましくは約４〜１５％で
あるようにし、 ｂ）工程ａ）で得た分散体の表面活性剤濃度を、粒子の
ない液相と、粒子が会合している固相の二つの相が得ら
れるまで高め、 ｃ）該二つの相を分離し、 ｄ）固相または液相に対し、所望の粒度分布を有する水
性分散体を生じさせるべく、工程ａ）、ｂ）及びｃ）を
少なくとも１回反復し、そして ｅ）狭い粒度分布を有する水性分散体を回収し且つ、所
望の固形分を生じさせるべく適宜希釈することを特徴と
する。広い粒度分布を有する出発水性分散体は既知の任
意方法で調製することができ、特に欧州特許第３８７３
０号並びに、２６１８０８４、２６２４８７３及び２６
４５１６０の番号で公告された仏国特許出願を挙げるこ
とができる。
【０００４】出発水性分散体の粒子は０．０１〜２０μ
ｍ好ましくは０．１〜３μｍ程度の粒度分布を有しう
る。磁化性粒子を製造しうるポリマーとしてオルガノポ
リシロキサン並びに、水との不混和性（すなわち５重量
％未満の水溶性を有する）モノマーより誘導されるポリ
マーを挙げることができる。斯かるモノマーとして下記
物質を列挙しうる： − ビニル芳香族モノマー（スチレン、ビニルトルエン
等）、 − α，β−不飽和酸のアルキルエステル（メチル、エ
チル等のアクリレートないしメタクリレート）、 − 不飽和カルボン酸エステル（酢酸ビニル等）、 − 塩化ビニル、塩化ビニリデン、 − ジエン（ブタジエン等）、 − ニトリル基含有モノマー（アクリロニトリル等）。
【０００５】ポリマーが誘導されるモノマー組成物は更
に、その重量の１０％までの（好ましくはその量の４％
までの）量で、下記の如きイオンないし反応基を有する
モノマー少なくとも１種を含有しうる：
【化１】 （ここで、ＲはＣ１〜Ｃ４好ましくはＣ１〜Ｃ２のアル
キル基である）。列挙することのできる例は以下のもの
である： − ビニルベンゼンスルホネート、不飽和酸のスルホア
ルキルエステル（２−スルホエチルメタクリレート
等）、 − 不飽和カルボン酸（アクリル酸、メタクリル酸、マ
レイン酸、イタコン酸等）、 − ヒドロキシアルキルアクリレート若しくはメタクリ
レート（ヒドロキシエチル、ヒドロキシプロピル等のア
クリレート）、 − 不飽和酸のアミノアルキルエステル（２−アミノエ
チルメタクリレート等）、 − アクリルアミド、 − ビニルベンゼンクロリド、 − グリシジルメタクリレート。 磁化性ポリマー粒子は０．５〜７０重量％（好ましくは
５〜６０％）の磁荷を含み、その粒度は１μｍ未満好ま
しくは０．００２〜０．０２μｍであり、磁荷は無論、
ポリマー粒子に含まれるよう十分に微細である。この磁
荷は例えば下記のものからなりうる：
【０００６】− 金属またはその合金例えば鉄、含珪素
鉄、ニッケル、コバルト、サマリウム若しくはこれら
と、モリブデン、クロム、銅、バナジウム、マンガン、
アルミニウム、チタン、ネオジム等との合金、 − 酸化鉄すなわち、Ｆｅ３Ｏ４またはγ−Ｆｅ２Ｏ３
単独ないしそれらの組合せ、或はコバルト、マンガン、
亜鉛、バリウム及び稀土類元素の酸化物の如き他の酸化
物との組合せ、 − 二酸化クロム。 広い粒度分布を有する出発水性分散体の固形分は６５重
量％未満であり、それは一般に５〜３０重量％程度であ
る。広い粒度分布を有する出発水性分散体中の表面活性
剤の割合は、ＣＭＣ（臨界ミセル濃度すなわち、ミセル
と呼ばれる最初の表面活性剤アグリゲートの出現に必要
な表面活性剤濃度）の０．１〜２倍である。分散体に安
定性を付与するこれらの表面活性剤はアニオン、カチオ
ン、両性または非イオンでありうる。アニオン表面活性
剤としてアルキルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属
塩、ドデシル疏酸ナトリウムの如きアルキル硫酸のアル
カリ金属塩、アルキル−エーテル−硫酸のアルカリ金属
塩、アルキルアリール−エーテル−硫酸のアルカリ金属
塩並びにジオクチルスルホこはく酸のアルカリ金属塩を
挙げることができる。カチオン表面活性剤としてはジア
ルキル（Ｃ１０〜Ｃ３０）ベンジルジメチルアンモニウ
ムハリド及びポリエトキシル化第四アンモニウム塩を挙
げることができる。
【０００７】両性表面活性剤としてはＮ−アルキル（Ｃ
１０〜Ｃ２２）ベタイン、Ｎ−アルキル（Ｃ１０〜Ｃ
２２）アミドベタイン、アルキル（Ｃ１０〜Ｃ２２）イ
ミダゾリジン及びアスパラギン誘導体を挙げることがで
きる。非イオン表面活性剤としてはポリエトキシル化脂
肪酸、ソルビタンエステル、ポリエトキシル化ソルビタ
ンエステル、ポリエトキシル化アルキルフェノール、ポ
リエトキシル化脂肪アルコール、ポリエトキシル化ない
しポリグリセロール化脂肪アミド及びポリグリセロール
化アルコール並びにα−ジオールを挙げることができ
る。工程ｂ）で導入する表面活性剤の量は、二つの相す
なわち、粒子のない液相及び粒子が会合している固相を
得るのに必要な量である。このようなデカンテーション
を得るには一般に、工程ａ）で得られる分散体に、表面
活性剤濃度がＣＭＣの２．５〜２０倍に達する如き好ま
しくはＣＭＣの２．５〜１０倍程度である如き量の表面
活性剤を加えることで十分である。用いられる表面活性
剤は、出発分散体中のそれと同じか或は出発表面活性剤
と相容しうる表面活性剤のいずれかでありうる。次い
で、二つの相を、例えば、吸込み吐出し、吸引等の任意
手段により分離する。また、デカンテーションは磁場に
より適宜加速される。操作ａ）、ｂ）及びｃ）は適宜、
固相に対し、所望の狭い粒度分布を有する分散体を生じ
させるのに必要な回数反復される。この固相は、粒子が
十分に分離された単一相分散体を生じさせるべく適宜均
質化され且つ水で希釈される。
【０００８】このようにして本発明方法により分離され
た固相はますます狭い粒度分布を有する。固相の粒度
は、例えば、光学的鏡検法により或はアダプトされた粒
度計によって測定される。分布の狭さは多分散度によっ
て評価される。ｃ）で回収した液相は無論、工程ａ）の
出発分散体であると認められるが、粒子母集団は固相中
に回収されているので該液相にはない。従って、本発明
方法の工程ｂ）及びｃ）はこの液相に対し少なくとも１
回適用することができる。表面活性剤濃度を高めること
により生じる固相はますます小さな粒子からなる。これ
は表面活注剤の作用の結果であり、而してまた、本発明
に従った方法の基礎をなす。一般に、上記結果は液相及
び（または）固相に対して工程ａ）、ｂ）及びｃ）を１
〜８回（より一般的には２〜５回）反復することにより
達成される。下記例は例示目的のためで、本発明の範囲
及び精神を限定するものとみなすべきでない。
【０００９】例 １ 本例で処理する磁性微小球の水性分散体はＥＳＴＡＰＯ
Ｒ（登録商標）ＭＩ−１８０／１２の商品名でＲｈｏｎ
ｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃより市販されている。磁性微小球は
ポリスチレンと磁性酸化物とからなる複合粒子であり、
磁性酸化物の割合は１２重量％程度である。粒度分布
は、典型的には粒径が０．１〜５μｍ範囲の多分散性で
あり、微小球の約７０重量％が１〜３μｍ範囲の粒径を
有する。重量平均粒度は１．８μｍ程度である。 ａ）粒子割合が約５％（重量％）になるよう分散体を脱
イオン水で希釈する。 ｂ）次いで、分散体のラウリル硫酸ナトリウム（ＳＬ
Ｓ）濃度、Ｃ１が０．０２モル／リットルであるのに十
分な量でＳＬＳを加える。 ｃ）分散体を約１５時間放置し、その後で固相と液相と
の分離が観察される。固相は容器の底部でデカンテーシ
ョンされ、また液相は静かに吸引される。 工程ｃ）が完了するや否や、回収した液相をｂ）で再処
理する。この時点で、ＳＬＳ濃度、Ｃ２は０．０４モル
／リットルに上昇する。次いで、これを既述の工程ｃ）
に付す。操作ｂ）及びｃ）のサイクルを更に液相に対し
二回反復してＳＬＳ濃度、Ｃ４を０．０８モル／リット
ルにする。この最後の操作の終わりで回収した固相を次
いで蒸留水に再分散させ、これを、Ｂｒｏｏｋｈａｖｅ
ｎ Ｉｎｓｔ．Ｃｏｒｐ．より市販されているＢｒｏｏ
ｋｈａｖｅｎ（登録商標）ＤＣＰ１０００の遠心光沈降
計で分析する。粒度分布曲線を図１に示す。曲線ａ）は
累積重量分布曲線を表わし、曲線ｂ）は重量分布曲線を
表わす。この図から、 − 粒子の重量平均直径は、標準偏差を０．０７１μｍ
とする０．２６μｍであり、また − 多分散度は２７％（それに対し出発分散体では５５
％）であると推論される。図２ は、粒度分布を透過電子鏡検法により分別前（図２
ａ）と分別後（図２ｂ）で比較しており、明らかに分離
プロセス及び狭い粒度分布の効能を例証している。
【００１０】例 ２ 本例では、磁性微小球の水性分散体はＥＳＴＡＰＯＲ
（登録商標）ＭＩ−０７０／６０である。磁性酸化物の
割合は６０重量％程度である。粒度分布は、典型的には
粒径が０．０５〜３μｍ範囲の多分散性であり、微小球
の約７０重量％が０．３〜１μｍ範囲の粒径を有する。
重量平均粒度は０．７μｍ程度である。例１と同様の操
作ａ）、ｂ）及びｃ）のサイクルを実施し、次いで該サ
イクルを液相に対し二回反復してＳＬＳ濃度、Ｃ３を
０．０６モル／リットルにする。回収した固相を５重量
％程度の固形分で再分散させる。ＳＬＳを０．０５モル
／リットルの濃度にまで添加する。懸濁物を１５時間放
置し、デカンテーションした固相を回収し、これを蒸留
水に再分散させる。磁性粒子の粒度分布をＢｒｏｏｋｈ
ａｖｅｎ（登録商標）ＤＣＰ１０００の遠心光沈降計で
分析する。多分散度は３５％と評価される（それに対し
出発分散体の場合は５０％）。
【００１１】例 ３ 例２の処理の終わりに回収した分散体にＳＬＳを０．０
６モル／リットルの濃度にまで添加する。次いで、例１
の操作ｃ）を実施し、例１の操作ａ）及びｂ）に従い
０．０６モル／リットルのＳＬＳ濃度で固相を回収処理
する。次いで、固体部分を回収するために操作ｃ）を既
述の如く実施する。これは４８時間後玉虫色を呈し、ま
た回折可視（紫、緑及び赤色）光の特徴を有する。これ
は、分別した粒子試料がコロイド結晶を形成しているこ
との明らかな徴候である。かかるコロイド結晶は、その
構成粒子が特に狭い或は単分散性でさえある粒度分布を
有するときに形成しうるに過ぎない。かくして、本発明
の方法は広い粒度分布を有する微小球の分散体から単分
散性粒子の分散体を得ることを可能にすると判った。
【図面の簡単な説明】
【図１】粒度分布曲線を示したグラフである。
【図２】透過電子鏡検法による分別前（図２ａ）の粒子
構造及び分別後（図２ｂ）の粒子構造である。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 狭い粒度分布を有する磁化性ポリマー粒
    子の水性分散体を広い粒度分布を有する該粒子の水性分
    散体から調製するに際し、 ａ）広い粒度分布を有する水性分散体の水の量を必要に
    応じ調整して、磁化性ポリマー粒子の重量割合（固形
    分）が分散体の１〜４０％範囲であるようにし、 ｂ）工程ａ）で得た分散体の表面活性剤濃度を、粒子の
    ない液相と、粒子が会合している固相の二つの相が得ら
    れるまで高め、 ｃ）該二つの相を分離し、 ｄ）固相または液相に対し、所望の粒度分布を有する水
    性分散体を生じさせるべく、工程ａ）、ｂ）及びｃ）を
    少なくとも１回反復し、そして ｅ）狭い粒度分布を有する水性分散体を回収し且つ、所
    望の固形分を生じさせるべく適宜希釈することを特徴と
    する方法。
  2. 【請求項２】 出発分散体が、０．０１〜２０μｍ範囲
    の粒度分布を有する粒子を含有することを特徴とする請
    求項１の方法。
  3. 【請求項３】 ポリマー粒子が０．５〜７０重量％の磁
    荷を含むことを特徴とする請求項１または２の方法。
  4. 【請求項４】 工程ｂ）で導入する表面活性剤がアニオ
    ン、カチオン、両性若しくは非イオンであることを特徴
    とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 工程ｂ）で導入する表面活性剤の量を、
    該剤の濃度がＣＭＣの２．５〜２０倍に達する如きもの
    とすることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 ｃ）で分離した液相に対し工程ｂ）及び
    ｃ）を１〜８回反復することを特徴とする請求項１〜５
    のいずれか一項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 ｃ）で分離した固相に対し工程ａ）、
    ｂ）及びｃ）を１〜８回反復することを特徴とする請求
    項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
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