JPH0776601A - 反応炉の排出を行うための方法および装置 - Google Patents

反応炉の排出を行うための方法および装置

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JPH0776601A
JPH0776601A JP6115665A JP11566594A JPH0776601A JP H0776601 A JPH0776601 A JP H0776601A JP 6115665 A JP6115665 A JP 6115665A JP 11566594 A JP11566594 A JP 11566594A JP H0776601 A JPH0776601 A JP H0776601A
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discharge
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JP6115665A
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Jean-Jacques Ruelle
ジャック リュエル ジャン
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Solvay SA
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、粉末に用いられる容積が粉末を固
めることなしに減じられる高密度化帯域を少なくとも1
箇有する装置を用いて、反応炉の排出を行うための方
法、を提供する。 【構成】 この反応炉の排出を行う装置は、少くとも1
箇所の高密度化帯域を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は反応炉の排出を行うため
の方法と装置に関係する。本発明は特に粉末と加圧ガス
の両方を収容する、たとえば重合反応炉または流動床反
応炉のような反応炉の排出を行うための方法と装置に関
する。最後に、本発明はこの装置を用いて、α−オレフ
ィンを重合するための方法に関する。
【0002】
【従来の技術】周期律表(化学物理ハンドブック誌第5
0版B−3頁,1969〜1970に掲載された版)の
III b,IVb,V bおよびVIb族に属する遷移金属化合
物および周期律表のI 〜III の有機金属化合物から選択
された正触媒を含む触媒系を用いてα−オレフィンを重
合することは公知である。有機金属化合物は好ましくは
アルミニュウム化合物で、遷移金属化合物はチタニュウ
ムを基とした固体である。また、単量体を気相に保つこ
とによってこの重合を行うことも知られている。そこで
このような重合は一般には流動床反応炉で行なわれ、こ
の反応炉は殆どの場合垂直軸を備え、この炉内で生成さ
れた重合体粒子を重合されるべきオレフィンを含む上昇
ガス流によって流動状態に保つ反応炉である。このよう
な反応炉は、その下部に、一般に流動化格子とよばれる
孔明き板を有し、これが重合体粒子を流動状態に保つの
に必要とされるガス流の分配を可能にする。側管は反応
炉内で生成された重合体の一部を反応炉から排出するこ
とを可能にする。
【0003】この排出を行うための公知の方法は、ガス
流を介して、バルブ付きの適当な装置を用いて、流動床
の頂より下で、流動化格子より上に位置した個所から重
合反応炉内の圧力よりも低い圧力で作動する一連の容器
にむかって気相で拡散される重合体を含む流動床の一部
を非連続的に移送するものである。これらの容器内で、
固体は重力によって気相から分離され、そして気相は移
送個所より上に位置する個所で重合反応炉に直接または
間接的に再導入される。次いで、固体はつぎの容器に運
ばれる(EP−0071430号)。
【0004】先行技術の排出装置には幾つかの欠点があ
る。即ち: −装置が多数のバルブを含んでいるために、その使用が
比較的煩雑である。さらにこれらのバルブを連続的に作
動するので、多大な保守を必要とする摩耗の問題が生じ
る。 −反応炉内を支配する圧力にしばしば大きな変動が観察
される。 −流動床の排出された部分が反応炉から発し、かつ単量
体を含有する気相の一部を含んでいるので、重合反応は
排出容器内で不規則な状態で続く。加えて、たいていの
場合、このようにして貯蔵されおよび/または処理され
る前に排出された重合体粉末を脱ガスする必要があり、
この脱ガスによって生じるガスの追加処理が必要になる
ということが分かる。 −最後に、重合体粉末が排出容器内で重力によって固化
されるため、排出工程を乱し、或いは妨げやすい集塊が
形成されるのが分かる。この種の欠点は主として粘着性
の粉末の排出中に生じ易い。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】したがって本発明は、
粉末および加圧ガスの両方を収容する反応炉の排出を行
うための方法で、先行技術に属する工程の欠点を有しな
い方法に向けられている。
【0006】
【課題を解決するための手段】このために、本発明は、
少なくとも1個の高密度化帯域を含む装置を用いて、粉
末と加圧ガスの両方を収容する反応炉から粉末を排出す
るための方法に関する。
【0007】本発明によれば、高密度化帯域とは反応炉
から発する粉末のために用いることができる容積を、粉
末を固めることなく減少させる帯域を意味している。粉
末の高密度化は好ましくは反応炉から発する気相の量の
減少を伴う。本発明の範囲内で反応炉に収容されたガス
とは、前記反応炉内を支配する温度並びに圧力条件の下
で気相である1または数種の化合物を含有する組成を意
味する。
【0008】本発明方法は反応物の1つが気相である反
応炉の排出を行うのに適している。気相重合反応炉はこ
れらの反応炉の1例として言及されてもよい。本発明方
法はまた、流動床反応炉の排出にも適している。この方
法は特に流動床気相重合反応炉の排出に適している。
【0009】本発明はまた上述した如き少なくとも1個
の高密度化帯域を有する、粉末および加圧ガスの両方を
収容する反応炉から粉末を排出するための装置に関係す
る。本発明による好ましい排出装置は、高密度化帯域を
有し、反応炉との連結個所から前記帯域の反対側の端に
向う移送中にこの高密化帯域で粉末の高密度化が起こ
り、前記連結個所は反応炉の排出のために通常用いられ
る個所である。反応炉が流動床反応炉であるときには、
連結個所は一般に流動床の頂と流動化格子との間に位置
する任意の個所である。この個所は好ましくは上記の帯
域の下部に位置する。
【0010】反応炉と高密度化帯域との間の連結部はこ
の目的のための任意の公知手段によって行なわれてもよ
い。連結部は好ましくは反応炉を分離させることを可能
にする少なくとも1個のバルブを有する。
【0011】特に適した高密度化帯域はバレル内に配置
された少なくとも1個のアルキメデスのスクリューから
成る。この場合、これらのスクリューの回転が反応炉か
らバレルの反対側の端まで粉末を確実に移送する。
【0012】そこで、粉末の高密度化はスクリューのピ
ッチの減少によって確保される。これは又その軸の直径
を徐々に増すことによっても確保される。軸のピッチの
減少と直径の増加の両方を持つアルキメデススクリュー
の使用もまた本発明の範囲に含まれる。高密度化帯域は
好ましくはバレル内に配置され、スクリューのピッチの
減少を示す2つの同時または反対方向に回転するスクリ
ューから成る。2つの同時回転スクリューから成る高密
度化帯域は特に良い結果を与える。
【0013】高密度化帯域が1個またはそれ以上のアル
キメデススクリューから成るとき、反応炉から発し、粉
末と共に排出される気相の量の漸次の減少は粉末の動き
と平行に観察される。
【0014】本発明排出装置はまた高密度化帯域に続い
て、以後低密度化帯域と呼ばれる第2の帯域をも含むこ
とができる。本発明によれば、低密度化帯域とは反応炉
内を領する圧力より高い圧力の不活性ガスを収容し、そ
して粉末のために用いられる容積の増加を生じさせる帯
域を意味する。また、粉末の高密度化と低密度化が相互
に明確に区別されるあるいはされない高密度化帯域と低
密度化帯域を含む単一容積内で行なわれる排出装置も本
発明の範囲に含まれる。
【0015】低密度化帯域内に存在する不活性ガスはた
とえば窒素であるのがよい。このガスは、反応炉内に生
じる気相から発し、粉末と同伴された残留ガスの総てま
たは1部に取って代わる。この不活性ガスには重合反応
炉内を領する圧力より高い圧力がかかっているので、こ
れらのガスが排出装置内をさらに前方に進むのを防ぐこ
とができる。
【0016】本発明による好ましい低密度化帯域は不活
性ガスが加圧状態に保たれた1または数個のバレル内に
配置された1または数個のアルキメデススクリューから
成る。単一スクリューの場合は、粉末のために用いられ
る容積の増加はこのスクリューの軸の直径の減少および
/またはそのピッチの増加によって行われる。高密度化
帯域と低密度化帯域が上に述べたような1個またはそれ
以上のアルキメデススクリューから成るとき、粉末の高
密度化と低密度化は、有利には、単一バレル内で行なわ
れる。このバレル内には、スクリューが配置され、かつ
2つの帯域が引き続いて構成される。この種の装置の例
として、2個の同時回転スクリューを収容し、スクリュ
ーのピッチが減少する第1帯域と、これに続いて、これ
らのスクリューのピッチが増大し、不活性ガスが側管を
通して導入される第2帯域を持つバレルが挙げられる。
本発明排出装置は、上述したような高密度化帯域と低密
度化帯域を収容する1個またはそれ以上の連続順序を含
んでいてもよい。
【0017】最後に、本発明排出装置は殆どの場合、反
応炉の最終排出を可能にする帯域で終了する。この帯域
は、ここでは最終帯域と呼ぶが、たとえば粉末の排出ま
たは貯蔵が行われる帯域、あるいは、また粉末を処理ま
たは粒状化する通常の装置に向かう中間帯域であっても
よい。
【0018】たとえば何らの制限なしに、前記装置内に
ある気相の一部を脱ガスし、さらにこの部分の気相を処
理することを可能にする構成部品または装置内に生成さ
れる粉末に添加剤を導入することを可能にする構成部品
のような付加的な構成部品を含む装置もまた本発明の範
囲に含まれる。この種の構成部品は本発明装置の任意の
場所に配置することができる。しかしながら、本発明装
置が反応炉から発する気相の量を減らすことができると
き、この脱ガス操作は削除されることが有利であること
が留意される。
【0019】
【作用】本発明装置は気相重合反応炉の排出に適してい
る。本発明装置はまた、流動床反応炉、および特に反応
炉の1つが気相であるような装置の排出に適している。
これらの装置は好ましくは流動床重合反応炉の排出のに
用いられる。良好な結果が2〜22の炭素原子を含有す
るα−オレフィンの気相重合のための反応炉の排出を行
うための、本発明による装置を用いることによって得ら
れる。本発明の範囲では、α−オレフィンの重合とは、
α−オレフィンの相互のまたは他の不飽和単量体、たと
えば不飽和有機酸およびそれらの誘導体の結合されたま
たはその他の均質重合または共重合を意味する。
【0020】本発明による排出装置は特に簡易でエネル
ギーの消費が少ない。本発明による装置は、反応炉の外
にいかなる容積も導入しないから、生成物の移送長さを
最小化することを可能にする。さらにそれらは少数のバ
ルブを含み、その結果保守および管理費を必要としな
い。
【0021】本発明による排出装置は反応炉から発する
気相の量を減らすことを可能にし、前記装置内で起るこ
とができる不規則的な反応を制限ないし除去することさ
えも可能にするという追加的利点を持つ。この特定な場
合、上に述べたように、殆どの場合付加的な脱ガス構成
部品を含むことは余分なことである。最後に、本発明に
よる装置は反応炉のすぐ後で粉末の処理を行うことを可
能にし、そしてこのことによって、これらの処理のため
に通常必要とされるサイロや空気コンベアで節約を行う
ことができる。
【0022】本発明は上に説明した装置を用いて粉末と
加圧ガスの両方を含む反応炉の吐き出しを実行するため
の方法にも係る。本発明方法によれば、粉末の一部は連
続的にまたは不連続的に粉末用に使用できる容積を、粉
末を固めることなしに減ずる高密度化帯域に排出され
る。高密度化帯域の末端で粉末は殆どの場合、不活性ガ
スで希釈されながら低密度化帯域で低密度化される。そ
こで粉末は任意に最終帯域に移送され、ここで反応炉の
最終排出が行われる。粉末の一部が、最終帯域に任意に
移送される前に、互いにはっきり区別されるか、または
区別されない高密度化帯域と低密度化帯域を有する単一
容積に排出される排出方法もまた本発明方法の範囲に含
まれる。最終帯域への移送は低密度化帯域の後直接か、
あるいは高密度化帯域と低密度化帯域を含む1または多
数の連続順序を介して間接にか実行されてもよい。本発
明による排出装置を介する粉末の移送はこの目的のため
の任意の手段によって行なわれてもよい。反応炉の排出
は、有利には、その結果連結個所から離れた端を前記連
結個所よりも低いレベルに位置させるように高密度化帯
域を傾むけることによって容易になる。また排出装置に
反応炉内を領する圧力より低い圧力を付加することも可
能である。
【0023】本発明による好ましい排出方法は、高密度
化帯域と低密度化帯域を上述したように連続して構成し
た1個またはそれ以上のバレル内に配置された1または
数個のアルキメデススクリューによる反応炉の排出を含
む。粉末の高密度化は好ましくはスクリューのピッチの
減少によって行なわれる。不活性ガスは側管を通って低
密度化帯域に導入されるのがよい。この場合、反応炉か
ら低密度化帯域の末端までの粉末の移送はスクリューの
回転によって確保される。この回転は、粉末を固めるこ
となしに、粉末の移送を確保するのに十分でなければな
らない。さらに、この回転は殆どの場合前記粉末の粒子
の融解がないように選択されている。反応炉から発する
気相の量の減少はこの移送の間に観測される。次に粉末
は最終領域内に排出される。
【0024】本発明によれば、反応炉は好ましくは連続
して排出される。単位時間毎に排出される粉末の量は、
たとえば反応炉への高密度化帯域の連結個所、前記帯域
の任意の勾配、および圧力および/またはアルキメデス
スクリューの回転速度の任意の差のような多くのパラメ
ータに左右される。高密度化帯域が1個またはそれ以上
のスクリューから成るとき、これらのスクリューの回転
速度は単位時間毎に排出される粉末の量が反応炉内で生
成される粉末の量に等しくなるように調節される。この
種の方法は気相重合反応炉の排出を行うのに適してい
る。この方法は又流動床反応炉および特に反応体の少な
くとも1つが気相であるような反応炉の排出を行うのに
適している。この場合、粉末は一般に流動床の頂と高密
度化帯域への流動化格子との間に位置する反応炉の個所
から排出される。この方法は好ましくは流動床重合反応
炉の排出を行うのに用いられる。2から22の炭素原子
を含むα−オレフィンの気相(共)重合のための反応炉
の排出を行うのにこのような方法を用いることによって
優れた結果が得られる。
【0025】
【発明の効果】本発明による排出方法は数多くの利点を
持つ。本発明による方法は、粉末と加圧ガスを収容する
反応炉をこの反応炉内を領する圧力を一定に保持しなが
ら容易に排出することを可能にする。加えて、排出工程
が連続的に操作するとき、排出速度は粉末生成反応速度
の関数として調節され、そしてこれによって反応炉内の
粉末の量を一定に保つことを可能にする。
【0026】本発明のもうひとつの利点は、反応炉から
発し、排出装置を去る粉末内に存在する気相の量をかな
りの程度減少させることができることである。その結
果、この粉末は追加的な処理を受ける必要がなく、危険
なしに取り扱うことができる。この種の利点は、たとえ
ば高密度化帯域の長さおよび/または排出装置内の高密
度化帯域/高密度化帯域順序数を調節することによって
容易に得られる。
【0027】粉末の排出が著しく容易になることもまた
分かっている。この種の利点は粘着性の粉末が排出され
る場合に特に好ましい。
【0028】最後に、本発明は上に説明した排出装置を
用いた流動床反応炉を用いる気相重合のための方法に関
する。重合反応は、一般に周期律表のIII b,IVb,V
b,およびVIb族に属する、遷移金属の化合物を含有
し、周期律表のI からIII 族の有機金属化合物から選択
された活性剤を含んでいても良い触媒系を用いて行なわ
れる。遷移金属化合物は好ましくはチタニュウムベース
の固体で、有機金属化合物はアルミニュウム化合物であ
る。重合反応は、またシリカをベースとした担体上に付
着したクロムをベースとした触媒を用いて行なわれても
よい。
【0029】
【実施例】図は本発明装置の1実施例の概略図であっ
て、1は流動床反応炉、2は流動床を収容する反応炉を
分離させるバルブ、3は高密度化帯域、4はこの帯域を
構成する漸次減少するピッチをもつ対スクリュー、5は
このスクリューの配置されたバレル、6は低密度化帯
域、7は同じくこの帯域を構成する対スクリュー、8は
ピッチが漸次増したこのスクリューの配置されたバレ
ル、9はバレルを窒素圧下に保つ側管、10は反応炉の
最終排出を可能にする最終帯域、11はスクリューの軸
を回転させるモータである。
【0030】実施例1 垂直軸を備えた、プロピレン重合用の流動床反応炉1は
およそ500psig(35x105Pa)の圧力と8
0および110℃の間の温度で作動し、バルブ2を介し
ておよび、Springer Verlagの刊行した
(1972)“Schneckenmaschinen
in der Verfahrenstechni
k”誌60〜66頁,120〜128頁,および151
〜154頁に記載(その内容は本明細書に採用されてい
る)されたような同時回転する双のスクリューをもつ押
し出し機の通常の構成部品から成る同時回転する双スク
リューを含む装置を用いて連続的に排出される。高密度
化帯域3と低密度化帯域6はこの双スクリューで連続的
に構成されている。高密度化帯域では、スクリュー4の
ピッチは漸次に減少し、その結果粉末は固めが起ること
なく高密度化される。また重合粒子の融解がないことも
分かっている。側管9を介して520psig(36.
4x105Pa)の窒素の圧力に保たれた低密度化帯域
では、スクリュー7のピッチは漸次増加し、その結果粉
末に利用される容積は増加する。双スクリューの回転は
モータ11によって行なわれ、流動床の頂の高さが一定
にとどまるように調節される。低密度化帯域の末端で
は、重合体粉末は容器10に排出される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明装置の概略を示す図である。
【符号の説明】
1 流動床反応炉 2 流動床を収容した反応炉を分離させるバルブ 3 高密度化帯域 4 双スクリュー 5 バレル 6 低密度化帯域 7 双スクリュー 8 バレル 9 側管 11 モータ

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高密度化帯域を有する装置を用いて、粉
    末と加圧ガスの両方を収容した反応炉から粉末を排出す
    るための方法。
  2. 【請求項2】 反応炉に収容された粉末の一部が高密度
    化帯域に排出され、この帯域で粉末に用いられる容積
    は、粉末を固めることなく減少されることを特徴とする
    請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 反応体の1つが気相である反応炉の排出
    に適用する請求項1および2のいずれかに記載の方法。
  4. 【請求項4】 流動床反応炉の排出に適用する請求項1
    から3のいずれか1項に記載の排出方法。
  5. 【請求項5】 流動床の頂と流動化格子との間に位置す
    る個所から粉末が排出されることを特徴とする請求項4
    に記載の方法。
  6. 【請求項6】 重合反応炉の排出に適用する請求項1か
    ら5のいずれか1項に記載の方法。
  7. 【請求項7】 2〜22の炭素原子を含有するα−オレ
    フィンの気相重合のための反応炉の排出に適用する請求
    項6に記載の方法。
  8. 【請求項8】 粉末が次いで、不活性ガスで希釈されな
    がら、低密度化帯域内で低密度化されることを特徴とす
    る請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
  9. 【請求項9】 少なくとも1個の高密度化帯域を有し、
    粉末と加圧ガスの両方を収容した反応炉から粉末を排出
    するための装置。
  10. 【請求項10】 流動床反応炉の排出に適用する請求項
    9に記載の排出用装置。
  11. 【請求項11】 高密度化帯域が、粉末のために用いら
    れる容積を、粉末を固めることなく、減少させる帯域で
    あることを特徴とする請求項9および10のいずれかに
    記載の装置。
  12. 【請求項12】 粉末の高密度化が、反応炉との連結個
    所から高密度化帯域の反対側の端への粉末の移送中に行
    なわれることを特徴とする請求項9から11のいずれか
    1項に記載の装置。
  13. 【請求項13】 粉末の高密度化に伴って、反応炉から
    発する気相の量の減少が起こることを特徴とする請求項
    9から12のいずれか1項に記載の装置。
  14. 【請求項14】 高密度化帯域がバレル内に配置された
    少なくとも1個のアルキメデススクリューから成ること
    を特徴とする請求項9から13のいずれか1項に記載の
    装置。
  15. 【請求項15】 アルキメデススクリューがスクリュー
    のピッチの減少を示すことを特徴とする請求項14に記
    載の装置。
  16. 【請求項16】 スクリューの軸の直径がしだいに増加
    を示すことを特徴とする請求項14または15に記載の
    装置。
  17. 【請求項17】 高密度化帯域が2個の同時回転または
    反対方向に回転するスクリューから成ることを特徴とす
    る請求項14および15のいずれかに記載の装置。
  18. 【請求項18】 2個のスクリューが同時回転すること
    を特徴とする請求項17に記載の装置。
  19. 【請求項19】 高密度化帯域に続いて、反応炉内を領
    する圧力よりも高い圧力で不活性ガスを入れ、さらに粉
    末のために用いらる容積が増える低密度化帯域を有して
    いることを特徴とする請求項9から18のいずれか1項
    に記載の装置。
  20. 【請求項20】 粉末の高密度化および低密度化が、互
    いに区別されるまたはされない高密度化帯域と低密度化
    帯域を含む単一容積内で行なわれることを特徴とする請
    求項19に記載の装置。
  21. 【請求項21】 低密度化帯域が1個またはそれ以上の
    バレル内に配置された1個またはそれ以上のアルキメデ
    ススクリューから成ることを特徴とする請求項19およ
    び20のいずれかに記載の装置。
  22. 【請求項22】 スクリューのピッチが減少する第1帯
    域と、これに続いてスクリューのピッチが増加し、不活
    性ガスが側管を通って導入される第2の帯域とをもつ、
    2個の同時回転するスクリューを収容したバレルから成
    ることを特徴とする請求項21に記載の装置。
  23. 【請求項23】 高密度化帯域と低密度化帯域から成る
    いくつかの順序を含むことを特徴とする請求項9から2
    2のいずれか1項に記載の装置。
  24. 【請求項24】 反応炉の最終排出を可能にする最終帯
    域を含むことを特徴とする請求項9から23のいずれか
    1項に記載の装置。
  25. 【請求項25】 請求項9から24のいずれか1項に記
    載の装置を用いることによって重合体が排出されること
    を特徴とするα−オレフィンの気相重合のための方法。
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