JPH0776729A - Ｇｏｓｓ方位に集積した結晶方位を有する方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】安価な製造コストで、優れた磁気特性を安定し
て得ることができるGoss方位に集積した結晶方位を有す
る方向性珪素鋼板を製造する方法を提供することを目的
とする。 【構成】 Ｃ：0.01ｗｔ％以下、Ｓｉ：2.5 〜7 ｗｔ
％、Ｃｕ：0.01ｗｔ％以下、Ｓ：0.01ｗｔ％以下、Ａ
ｌ：0.01ｗｔ％以下、Ｎ：0.01ｗｔ％以下を含む鋼材を
1000℃以上に保持した後、仕上温度が700 〜950 ℃にな
るような熱間圧延を施し、次いで、圧下率30〜85％の一
次冷間圧延を施した後、600 〜900 ℃の温度で一次焼鈍
を行い、さらに圧下率40〜80％の二次冷間圧延を施し、
その後600 〜900 ℃の温度で二次焼鈍を行い、さらに圧
下率50〜75％の三次冷間圧延を施し、引き続き、温度Ｔ
（℃）に対して雰囲気露点ＤＰ（℃）がDP<203.2-5.62T
+3.81T^1.05なる関係を満たす還元性雰囲気中において10
00〜1300℃の温度で三次焼鈍を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、Ｇoss 方位に集積し
た結晶方位を有する方向性珪素鋼板の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】方向性珪素鋼板は、無方向性珪素鋼板よ
りも良好な磁気特性を有しており、主としてトランスの
鉄心として使用されている。Gossによる｛１１０｝＜０
０１＞方位に揃った結晶粒を持つ方向性珪素鋼板の製造
方法の発明以来、このようなGoss 組織を有する方向性
珪素鋼板の製造方法が数多く提案されている。これらの
提案を大別すると以下の２つに要約される。

【０００３】第１の方法は、ＭｎＳやＡｌＮの析出物を
インヒビターとして微細分散させて二次再結晶を起こさ
せる方法であり、その中には１回冷圧法と２回冷圧法が
ある。

【０００４】２回冷圧法はGoss法を改良した方法であ
り、製鋼段階でＭｎ，Ｓｂ，Ｓ，Ｓｅ等を添加し、これ
らの元素およびその微細析出物による結晶粒成長抑制作
用を利用して２次再結晶を行わせるものである。具体的
には、Ｃ：０．０２〜０．０８ｗｔ％、Ｓｉ：２．０〜
４．０ｗｔ％、Ｍｎ：０．２ｗｔ％程度、Ｓ：０．００
５〜０．０５ｗｔ％の成分を持つ鋼塊を溶製し熱間圧延
によって板厚２．０〜３．０ｍｍに圧延後、熱延板焼鈍
を施し、次いで圧下率７０％程度の冷間圧延を施し、引
き続き８５０〜１０５０℃の中間焼鈍を施し、さらに圧
下率６０〜７０％で冷間圧延を施し、８００〜８５０℃
で脱炭焼鈍後、１１００℃以上の温度で５〜５０時間焼
鈍して２次再結晶及びインヒビターの除去（純化焼鈍）
を行い、Goss粒を成長させる（例えば、特公昭５１−１
３４６９号）。

【０００５】１回冷圧法は冷間圧延回数を１回にした方
法で、２回冷圧法よりもGoss粒の集積度が高いことで知
られている。具体的には、Ｃ：０．０２〜０．０８ｗｔ
％、Ｓｉ：２．０〜４．０ｗｔ％、Ｍｎ：０．２ｗｔ％
程度、Ｎ：０．０１〜０．０５ｗｔ％、Ａｌ：０．１ｗ
ｔ％程度の成分を持つ鋼塊を溶製し熱間圧延によって板
厚２．０〜３．０ｍｍに圧延後、熱延板焼鈍を施してＡ
ｌＮ析出処理を施し、次いで圧下率８０〜９５％の冷間
圧延を行った後、脱炭焼鈍を施し、しかる後、１２００
℃で２０時間の高温焼鈍によって２次再結晶及びインヒ
ビターの除去（純化焼鈍）を行い、Goss粒を成長させる
（例えば、特公昭４０−１５６４４号）。

【０００６】第２の方法は、インヒビターを用いずにGo
ss組織を形成する方法である（例えば、特開昭６３−８
９６２２号、特開昭６４−５５３３９号、特開平２−５
７６３５号）。この方法は、単純に特定条件の圧延と熱
処理とを組み合わせることによりGoss粒を発達させるも
のである。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上述したように第１の
方法は脱炭焼鈍、純化焼鈍が必須であるため、高温長時
間の焼鈍が不可欠である。このため製造コスト、設備コ
ストが高くなることが避けられない。

【０００８】また、鉄損を低減するために最終板厚を
０．２０ｍｍ以下にしようとすると２次再結晶現象が不
安定となり、全面Goss粒で占めることは困難となる。こ
のため現状では板厚０．２３ｍｍ程度のものが製造限界
となっている。

【０００９】上記第２の方法では脱炭焼鈍、インヒビタ
ー除去のための純化焼鈍が不要であるために製造コスト
上は上記第１の方法に比べて有利である。しかしなが
ら、特開昭６３−８９６２２号に開示されている方法で
は、加工性向上のためＴｉ及びＶの炭化物を均一分散さ
せる必要性から熱延条件を限られた範囲で厳密に制御し
なければならない上、Ｔｉ及びＶの炭化物は磁気特性を
劣化させるので脱炭焼鈍が必須であり、工程が複雑であ
る。その上、脱炭焼鈍による鋼板表面の酸化が起こるた
め、表面エネルギーによるGoss組織形成が困難になる
（例えば平成４年電気学会講演 山城ら）。このため、
所望のGoss組織集積度を得るための焼鈍に長時間（３時
間以上）を要する。

【００１０】また、特開昭６４−５５３３９号に開示さ
れている方法では、２次冷間圧延のロールの脱脂、無潤
滑圧延など、特殊な冷間圧延条件が必要とされている
上、所望のGoss組織集積度を得るための最終焼鈍に長時
間（２時間以上）を要する。

【００１１】さらに、特開平２−５７６３５号に開示さ
れている方法では、無方向性珪素鋼帯を母材とするた
め、高温長時間の純化焼鈍が必須でありコストの上昇を
招き、しかも所望のGoSS組織集積度を得るための最終焼
鈍時間も１時間以上必要である。

【００１２】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであって、安価な製造コストで、優れた磁気特性を
安定して得ることができるGoss方位に集積した結晶方位
を有する方向性珪素鋼板を製造する方法を提供すること
を目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、Ｃ：
０．０１ｗｔ％以下、Ｓｉ：２．５〜７ｗｔ％、Ｃｕ：
０．０１ｗｔ％以下、Ｓ：０．０１ｗｔ％以下、Ａｌ：
０．０１ｗｔ％以下、Ｎ：０．０１ｗｔ％以下を含む鋼
材を準備し、この鋼材を１０００℃以上に保持した後、
仕上温度が７００〜９５０℃になるような熱間圧延を施
し、次いで、圧下率３０〜８５％の一次冷間又は温間圧
延を施した後、６００〜９００℃の温度で一次焼鈍を行
い、さらに圧下率４０〜８０％の二次冷間又は温間圧延
を施し、その後６００〜９００℃の温度で二次焼鈍を行
い、さらに圧下率５０〜７５％の三次冷間又は温間圧延
を施し、引き続き、温度Ｔ（℃）に対して雰囲気露点Ｄ
Ｐ（℃）が ＤＰ＜２０３．２−５．６２Ｔ＋３．８１Ｔ^1.05 なる関係を満たすような還元ガスを含む還元性雰囲気又
は不活性ガスを主体とする非酸化性雰囲気又はこれら還
元ガス及び不活性ガスの混合ガスの雰囲気中において１
０００〜１３００℃の温度で三次焼鈍を行うことを特徴
とするGoss方位に集積した結晶方位を有する方向性珪素
鋼板の製造方法を提供する。

【００１４】本願発明者らは、先に、２．５〜７ｗｔ％
Ｓｉで特定組成の鋼板に対して、インヒビターを用いず
に中間焼鈍を挟んで３回の冷間圧延を施し、最終焼鈍と
して雰囲気中の酸素濃度をコントロールし、結晶方位が
Goss方位に集積した方向性珪素鋼板を製造する方法につ
いて出願した（特願平４−１８５３７４号）。この方法
を用いることにより従来よりも安定してGoss組織を形成
することができるが、本願発明者らのその後の実験によ
れば、最終焼鈍を短時間で行った場合には必ずしもGoss
組織を安定して得ることができず、磁気特性がばらつく
ことが判明した。そこで、本願発明者らは、焼鈍時間が
短時間であっても安定して高い磁気特性を有する方向性
珪素鋼板を得るべく研究を重ねた。その結果、焼鈍雰囲
気の露点を一定範囲に規定することにより、短時間の焼
鈍でも製品の磁気特性のばらつきを小さくすることがで
きることを見出した。本願発明は、本願発明者らのこの
ような知見に基づいてなされたものである。

【００１５】以下、本発明について詳細に説明する。ま
ず、化学成分の限定理由について説明する。Ｃは製鋼段
階でできるだけ低減しておくことが磁気特性上好まし
い。Ｃが０．０１ｗｔ％を超えると磁気特性が著しく劣
化する。このためＣの上限を０．０１ｗｔ％に規定す
る。

【００１６】Ｓｉは、電気抵抗を高める作用と、２．５
ｗｔ％以上の含有により金属学的変態点をなくし鋼をα
単相にする作用を有している。また、６．５ｗｔ％付近
では磁歪がゼロとなるため極めて優れた軟磁気特性が得
られる。しかし、７ｗｔ％を超えると磁歪が再び増大し
磁気特性が悪化するとともに、極めて脆くなるため実用
的ではない。このためＳｉの含有量を２．５〜７ｗｔ％
の範囲に規定する。

【００１７】Ｓ，Ｎは通常の鋼中に含まれる代表的な元
素であるが、これらの元素は、固溶した状態でも析出物
の形態を採った状態でも粒成長性を阻害するため、でき
る限り低減することが好ましい。但し、製鋼段階で極端
な低減を行うとコスト増の原因となるため、粒成長性を
阻害しない範囲としてこれらの含有量の上限をそれぞれ
０．０１ｗｔ％に規定する。

【００１８】Ａｌはα鉄への固溶度が広く、かつ酸素と
の親和力が強い元素である。従って、最終的な熱処理に
よりGoss組織を形成する際に、熱処理雰囲気中の微量酸
素と反応して鋼板表面に酸化物層を形成してしまうた
め、表面エネルギーによる結晶粒成長が阻害されてしま
う。このため、Ａｌの含有量をこのような不都合が生じ
ない０．０１ｗｔ％以下に規定する。Ａｌ含有量のさら
に好ましい範囲は０．００５ｗｔ％以下である。Ａｌは
脱酸剤として通常添加されるものであるため、特に厳密
に制御する必要がある。

【００１９】Ｃｕはα鉄への固溶度が小さな元素であ
り、最終的な熱処理によりGoss組織を形成する際の結晶
粒成長を著しく阻害する元素である。また、Ｃｕは製鋼
段階で０．０５ｗｔ％程度含有される。従って、その含
有量を上述のような不都合が生じない０．０１ｗｔ％以
下に減じることが好ましく、０．００５ｗｔ％以下にす
ることが一層好ましい。ただし、Ｃｕは融点が１０８３
℃であり、１０００℃程度以上の熱処理により揮発する
成分であるため、０．０１ｗｔ％よりも多く含有されて
いても比較的長時間の熱処理により０．０１ｗｔ％以下
にすることが可能である。しかし、工程の効率化の観点
からは熱処理時間の延長は好ましくない。

【００２０】これら元素以外の不可避不純物元素は通常
の鋼に含有される程度の量は許容される。しかし、磁気
特性等をより向上させる観点からは少ないほうが好まし
い。特に、α鉄への固溶度が低いＳｎ等は、Ｃｕと同様
に最終的な熱処理によりGoss組織を形成する際の結晶粒
成長を著しく阻害するので、その含有量が０．０１ｗｔ
％以下、好ましくは０．００５ｗｔ％以下になるように
注意する必要がある。また、α鉄への固溶度が広く、か
つ酸素との親和力が強いＶ，Ｚｎ等は、Ａｌと同様に表
面エネルギーによる結晶粒成長を阻害する作用を有する
ため、その含有量が０．０１ｗｔ％以下、好ましくは
０．００５ｗｔ％以下になるように注意する必要があ
る。さらに、鋼中のＯは３次再結晶挙動に影響を与える
ため、極力低いことが望ましく０．００８ｗｔ％以下で
あることが好ましい。

【００２１】このようにして溶解された鋼は、インゴッ
トに鋳造されるか或いは連続鋳造法によりスラブとさ
れ、次いで、このインゴット又はスラブは１０００℃以
上の温度に保持され、熱間圧延に供される。熱間圧延前
の保持温度を１０００℃以上に規定したのは、粗圧延機
あるいは仕上げ熱間圧延機前段での熱延中の再結晶の促
進と、７００〜９５０℃の熱延仕上げ温度を確保するた
めである。なお、熱間圧延は、インゴット又はスラブを
加熱炉にて１０００℃以上に加熱してから行ってもよい
し、直接圧延により連続鋳造の後スラブ温度を１０００
℃以上に保持したまま行ってもよい。

【００２２】また、熱間圧延の仕上温度は７００〜９５
０℃の範囲であることが必要である。仕上温度が７００
℃未満では熱間圧延の圧延負荷が大きくなり過ぎ製造上
好ましくない上に、最終的なGoss粒の成長にも悪影響を
及ぼす。また、仕上温度を９５０℃超にするにはインゴ
ット又はスラブの初期温度を高目に設定する必要があ
り、製造コスト上不利となる。

【００２３】熱延板の板厚は最終製品の所望板厚によっ
て異なるが、概ね１．６ｍｍ程度から５．０ｍｍ程度と
なる。このようにして製造された熱延板は常法に従って
巻き取られるが、その巻取温度は５６０〜８００℃とす
ることが好ましい。巻取温度が５６０℃未満では、熱延
終了後のランアウトテーブル上での冷却が実際上困難で
あるため実用性に欠け、一方、巻取温度が８００℃を超
えると、巻取冷却中の表面酸化により酸洗性が悪化し、
実用的ではない。

【００２４】なお、巻き取られた熱延コイルを、必要に
応じて連続炉或いはバッチ炉で熱延板焼鈍してもよい。
このときの熱延板焼鈍温度は７００〜１１００℃である
ことが好ましい。熱延板焼鈍温度が７００℃未満では、
熱延時に形成された加工組織を消滅させることができな
いため、その効果が実質的に現われず、一方、熱延板焼
鈍温度が１１００℃を超えると、操業上のコスト高の原
因となるために実用上問題となる。

【００２５】このようにして作製された熱延板は常法に
従って一次冷間（又は温間）圧延される。このときの冷
間圧下率は３０〜８５％とする。圧下率が３０％未満の
場合又は８５％を超える場合には、三次焼鈍の際の結晶
粒の選択的粒成長によるGoss粒の成長に好ましい集合組
織が適切に形成されず、最終焼鈍（三次焼鈍）後に十分
成長したGoss粒が得られない。この際の高い磁束密度を
得るための最適冷間圧下率は、熱延板の仕上温度及び巻
取温度に応じて形成される熱延組織によって変化する。
例えば、仕上温度が低め（７５０℃程度）の場合には、
熱延による圧延加工組織が発達しているために、一次圧
延の圧下率は低めでよい。一方、仕上げ温度が高め（８
５０℃程度）の場合には加工組織よりも再結晶組織のほ
うが発達しているために、一次圧延の圧下率は高く設定
される。なお、通常、冷間圧延は潤滑材を使用するが、
潤滑材を使用せず無潤滑で圧延を行っても同様の効果が
得られる。

【００２６】一次冷延板は６００〜９００℃の温度で焼
鈍（一次焼鈍）される。焼鈍温度が６００℃未満では、
焼鈍による完全再結晶を行わせることができない。一
方、焼鈍温度が９００℃を超えると、再結晶は達成され
るが、焼鈍コストが不可避的に高くなってしまう。ま
た、短時間で再結晶を行わせ、かつ経済性をも確保する
には、特に６８０〜８００℃の温度で焼鈍することが好
ましい。この焼鈍では、鋼板表面が若干酸化されたとし
ても、後に行われる冷間圧延前の酸洗によりその除去が
可能であるため、三次焼鈍（最終焼鈍）時の結晶方位の
Goss方位への集積を確保するという面では大きな問題は
ない。しかし、酸化膜を過度に生成しないようにすると
いう観点から、極力酸素分圧の低い非酸化性雰囲気また
は真空中で行うことが好ましい。また、焼鈍時間は通常
２分以上であれば問題はない。このような焼鈍処理は箱
型炉によるバッチ焼鈍又は連続焼鈍にて実施することが
できる。

【００２７】焼鈍処理における加熱条件は、連続焼鈍で
は加熱速度２００〜５００℃／分、保持時間が２〜５分
間程度が適当であり、バッチ焼鈍では加熱速度４〜２０
℃／分、保持時間が１〜１０時間が適当である。冷却速
度は、熱収縮による歪みが鋼板内に残留しない限りにお
いて、通常採用される冷却速度で構わない。例えば、６
００℃まで１３．５℃／秒、３００℃まで１２℃／秒の
冷却速度が採用される。

【００２８】上記一次焼鈍が施された鋼板は、圧下率４
０〜８０％で二次冷間（又は温間）圧延される。圧下率
が４０％未満あるいは８０％超では、上述した一次冷間
圧延の場合と同様な理由で最終的なＧOSS 粒の集積が十
分でない。この冷間圧延は、一次冷間圧延と同様、無潤
滑、潤滑のいずれでも実施可能である。

【００２９】このようにして得られた二次冷延板は、再
び６００〜９００℃の温度で焼鈍される（二次焼鈍）。
焼鈍温度が６００℃未満では、焼鈍による完全再結晶を
行わせることができない。一方、焼鈍温度が９００℃を
超えると、再結晶は達成されるが、焼鈍コストが不可避
的に高くなってしまう。また、短時間で再結晶を行わ
せ、かつ経済性をも確保するには、特に６８０〜８００
℃の温度で焼鈍することが好ましい。この二次焼鈍でも
一次焼鈍と同様の理由で鋼板表面の若干の酸化が許容さ
れるが、この場合も酸化膜を過度に生成しないようにす
るという観点から、極力酸素分圧の低い非酸化性雰囲気
または真空中で行うことが好ましい。この二次焼鈍時間
も一次焼鈍と同様に通常２分以上であれば問題はない。
この二次焼鈍処理も箱型炉によるバッチ焼鈍又は連続焼
鈍にて実施することができる。

【００３０】なお、一次冷間圧延及び二次冷間圧延の後
に夫々実施される上述のような中間焼鈍の温度は、後述
する三次焼鈍（最終焼鈍）後の鋼板の磁束密度特性に影
響を与える。従って、中間焼鈍としての一次焼鈍及び二
次焼鈍の温度を適切に規定する必要がある。

【００３１】二次焼鈍が施された鋼板は、さらに圧下率
５０〜７５％で三次冷間（又は温間）圧延される。圧下
率が５０％未満あるいは７５％超では、上述した一次お
よび二次冷間圧延と同様な理由で最終的なGoss粒の集積
が十分でない。この冷間圧延も、一次および二次冷間圧
延と同様、無潤滑、潤滑のいずれでも実施可能である。

【００３２】このようにして得られた三次冷延板は、さ
らに１０００〜１３００℃の温度で最終焼鈍される（三
次焼鈍）。焼鈍温度が１０００℃未満では、表面エネル
ギーを利用した結晶粒成長の駆動力が十分でないため所
望のGoss組織を得ることはできない。一方、焼鈍温度が
１３００℃を超えると、実質的にこのような高温加熱の
ために必要なエネルギーコストが大きくなり過ぎ、実用
上の問題を生じる。

【００３３】また、この最終焼鈍は、還元ガスを含む還
元性雰囲気又は窒素、アルゴン等の不活性ガスを主体と
する非酸化性雰囲気又は還元性ガス及び不活性ガスの混
合雰囲気中で行われる。これは結晶方位のGoss方位への
集積を阻害する酸化膜が鋼板表面に形成することを防止
するためである。

【００３４】本発明では、最終焼鈍について上述のよう
に温度及び雰囲気を規定する他に、焼鈍雰囲気の露点を
制御する。すなわち、温度Ｔ（℃）に対して雰囲気露点
ＤＰ（℃）が ＤＰ＜２０３．２−５．６２Ｔ＋３．８１Ｔ^1.05 なる関係を満たすようにする。

【００３５】本発明においてこのように規定した理由に
ついて以下に説明する。図１は表１に示す鋼種Ａの鋼板
について酸素分圧０．５Ｐａ以下の水素雰囲気中にて１
２００℃で最終焼鈍した場合の焼鈍時間に対するＢ₈
（磁界が８００Ａ／ｍのときの磁束密度）の値を示した
図であり、図２は図１の条件下でさらに露点を−３５℃
以下に低下させた場合の焼鈍時間に対するＢ₈ の値を示
した図である。これらの図から、最終焼鈍雰囲気の露点
を低く規定することにより、磁気特性のばらつきが小さ
くなることが理解される。

【００３６】最終焼鈍雰囲気の露点についてさらに詳細
に検討した結果について図３〜図５に示す。図３〜図５
は、表１に示す鋼種Ａの鋼板について、夫々最終焼鈍温
度が１０５０℃、１２００℃、１３００℃の場合におい
て、焼鈍時間を３分、１０分、３０分と変化させた際の
焼鈍雰囲気中の露点とＢ₈ の値との関係を示すものであ
る。これらの図から、各焼鈍温度において、夫々特定の
露点以下になると、Ｂ₈ が飛躍的に上昇すると共に、Ｂ
₈ を高い値にするための焼鈍時間が短時間化することが
理解される。

【００３７】図３〜図５の結果に基づいて、焼鈍温度及
び雰囲気露点と得られるＢ₈ との関係を図６に示す。図
６は、横軸に焼鈍温度をとり、縦軸に雰囲気露点をとっ
て、焼鈍時間３０分以内で得られるＢ₈ が１．８５Ｔ
（テスラ）以上である場合を○、１．８５Ｔ未満の場合
を×で示したものである。この図において、○の領域と
×の領域との境界線を数式化すると、 ＤＰ＝２０３．２−５．６２Ｔ＋３．８１Ｔ^1.05 となる。

【００３８】従って、本発明では上述のように、 ＤＰ＜２０３．２−５．６２Ｔ＋３．８１Ｔ^1.05 なる条件を導入したのである。

【００３９】本発明で得られた鋼板はGoss粒が安定して
成長し、直流で８００Ａ／ｍの磁界を印加したときの磁
束密度Ｂ₈ を安定的に１．８５Ｔ以上にすることがで
き、平均的にはほぼ１．９Ｔ以上という極めて高い値と
することができる。

【００４０】このように本発明によって優れた特性を有
する鋼板が製造できるのは、特定の組成の鋼に対し、一
次冷圧、一次焼鈍、二次冷圧、二次焼鈍、三次冷圧を特
定条件で行うことにより好ましい集合組織が形成され、
三次焼鈍による表面エネルギーを利用した結晶粒成長に
よりGoss粒の選択的粒成長が生じることによるものと推
察される。

【００４１】

【実施例】

［実施例１］表１に示す化学成分を有する鋼種Ａのスラ
ブを加熱し、仕上温度８２０℃、巻取温度６００℃、仕
上板厚２．８ｍｍの条件で熱間圧延を行った。

【００４２】

【表１】

【００４３】このようにして作製された熱延板を表面酸
化膜除去のため酸洗した後、８２％の圧下率で一次冷間
圧延し、次いでこの鋼板に対して１００％窒素雰囲気中
において８００℃で２分間の一次焼鈍処理を施した。

【００４４】次に、一次焼鈍後の鋼板に対して６０％の
圧下率で二次冷間圧延を行い、引き続き一次焼鈍と同様
の条件にて二次焼鈍処理を施した。その後、二次焼鈍後
の鋼板に対して５０％の圧下率で三次冷間圧延を行い、
最終板厚を０．１ｍｍとした。次いでこれらの鋼板に対
して露点が−５０〜０℃の１００％水素雰囲気にて１３
００℃で３〜６０分間の三次焼鈍（最終焼鈍）を施し
た。

【００４５】その結果、露点−２０℃以下の雰囲気中で
焼鈍を行った場合に焼鈍時間３０分間以内で粗大粒が鋼
板のほぼ全面を覆っていることが確認された。これらの
粗大粒のエッチピット観察の結果、結晶面が（１１０）
面であることが確認され、Goss方位集積度が高いことが
示された。このようにして得られた鋼板について、直流
磁気測定装置を用いて磁界８００Ａ／ｍのときの磁束密
度Ｂ₈ を測定した。その結果を表２に示す。

【００４６】

【表２】

【００４７】表２に示すように、三次焼鈍の雰囲気露点
を−２０℃以下にすれば、焼鈍時間が３０分以下で安定
して１．８５Ｔ以上の高いＢ₈ が得られることが確認さ
れた。 ［実施例２］表１に示す化学成分を有する鋼種Ｂのスラ
ブを加熱し、仕上温度８２０℃、巻取温度６００℃、仕
上板厚２．５ｍｍの条件で熱間圧延を行った。

【００４８】このようにして作製された熱延板を表面酸
化膜除去のため酸洗した後、８０％の圧下率で一次冷間
圧延し、次いでこの鋼板に対して１００％窒素雰囲気中
において８００℃で２分間の一次焼鈍処理を施した。

【００４９】次に、一次焼鈍後の鋼板に対して４０％の
圧下率で二次冷間圧延を行い、引き続き一次焼鈍と同様
の条件にて二次焼鈍処理を施した。その後、二次焼鈍後
の鋼板に対して６６％の圧下率で三次冷間圧延を行い、
最終板厚を０．１ｍｍとした。次いでこれらの鋼板に対
して露点が−５０〜０℃の１００％水素雰囲気にて１２
００℃で３〜６０分間の三次焼鈍（最終焼鈍）を施し
た。

【００５０】その結果、露点−３０℃以下の雰囲気中で
焼鈍を行った場合に焼鈍時間１０分間以内で粗大粒が鋼
板のほぼ全面を覆っていることが確認された。これらの
粗大粒のエッチピット観察の結果、結晶面が（１１０）
面であることが確認され、Goss方位集積度が高いことが
示された。このようにして得られた鋼板について、直流
磁気測定装置を用いて磁界８００Ａ／ｍのときの磁束密
度Ｂ₈ を測定した。その結果を表３に示す。

【００５１】

【表３】

【００５２】表３に示すように、三次焼鈍の雰囲気露点
を−３０℃以下にすれば、焼鈍時間が１０分以下で安定
して１．８５Ｔ以上の高いＢ₈ が得られることが確認さ
れた。 ［実施例３］表１に示す化学成分を有する鋼種Ｂのスラ
ブを加熱し、仕上温度８２０℃、巻取温度６００℃、仕
上板厚２．０ｍｍの条件で熱間圧延を行った。

【００５３】このようにして作製された熱延板を表面酸
化膜除去のため酸洗した後、７５％の圧下率で一次冷間
圧延し、次いでこの鋼板に対して１００％窒素雰囲気中
において８００℃で２分間の一次焼鈍処理を施した。

【００５４】次に、一次焼鈍後の鋼板に対して４０％の
圧下率で二次冷間圧延を行い、引き続き一次焼鈍と同様
の条件にて二次焼鈍処理を施した。その後、二次焼鈍後
の鋼板に対して６６％の圧下率で三次冷間圧延を行い、
最終板厚を０．１ｍｍとした。次いでこれらの鋼板に対
して露点が−５０〜０℃の１００％水素雰囲気にて１０
５０℃で３〜６０分間の三次焼鈍（最終焼鈍）を施し
た。

【００５５】その結果、露点−３５℃以下の雰囲気中で
焼鈍を行った場合に焼鈍時間３０分間以内で粗大粒が鋼
板のほぼ全面を覆っていることが確認された。これらの
粗大粒のエッチピット観察の結果、結晶面が（１１０）
面であることが確認され、Goss方位集積度が高いことが
示された。このようにして得られた鋼板について、直流
磁気測定装置を用いて磁界８００Ａ／ｍのときの磁束密
度Ｂ₈ を測定した。その結果を表４に示す。

【００５６】

【表４】

【００５７】表４に示すように、三次焼鈍の雰囲気露点
を−３５℃以下にすれば、焼鈍時間が３０分以下で安定
して１．８５Ｔ以上の高いＢ₈ が得られることが確認さ
れた。 ［実施例４］表１に示す化学成分を有する鋼種Ｃのスラ
ブを加熱し、仕上温度７５０℃、巻取温度５５０℃、仕
上板厚２．０ｍｍの条件で熱間圧延を行った。

【００５８】このようにして作製された熱延板を表面酸
化膜除去のため酸洗した後、５０％の圧下率で３００℃
の一次温間圧延し、次いでこの鋼板に対して１００％窒
素雰囲気中において７５０℃で６０分間の一次焼鈍処理
を施した。

【００５９】次に、一次焼鈍後の鋼板に対して７５％の
圧下率で３００℃の二次温間圧延を行い、引き続き一次
焼鈍と同様の条件にて二次焼鈍処理を施した。その後、
二次焼鈍後の鋼板に対して６０％の圧下率で３００℃の
三次温間圧延を行い、最終板厚を０．１ｍｍとした。次
いでこれらの鋼板に対して露点が−５０〜−１０℃の１
００％水素雰囲気にて１２００℃で１０分間の三次焼鈍
（最終焼鈍）を施した。

【００６０】その結果、露点−３０℃以下の雰囲気中で
焼鈍を行った場合に粗大粒が鋼板のほぼ全面を覆ってい
ることが確認された。これらの粗大粒のエッチピット観
察の結果、結晶面が（１１０）面であることが確認さ
れ、Goss方位集積度が高いことが示された。このように
して得られた鋼板について、直流磁気測定装置を用いて
磁界８００Ａ／ｍのときの磁束密度Ｂ₈ を測定した。そ
の結果を表５に示す。

【００６１】

【表５】

【００６２】表５に示すように、三次焼鈍の雰囲気露点
を−３０℃以下にすれば、焼鈍時間が１０分で安定して
１．８５Ｔ以上の高いＢ₈ が得られることが確認され
た。 ［実施例５］表１に示す化学成分を有する鋼種Ａのスラ
ブを加熱し、仕上温度８２０℃、巻取温度６００℃で熱
間圧延を行い、板厚２．０ｍｍ、２．５ｍｍ、２．８ｍ
ｍの３種類の熱延板を得た。

【００６３】このようにして作製された熱延板を表面酸
化膜除去のため酸洗した後、表６に示す圧下率で一次冷
間圧延し、次いでこの鋼板に対して１００％窒素雰囲気
中において８００℃で２分間の一次焼鈍処理を施した。

【００６４】次に、一次焼鈍後の鋼板に対して表６に示
す圧下率で二次冷間圧延を行い、引き続き一次焼鈍と同
様の条件にて二次焼鈍処理を施した。その後、二次焼鈍
後の鋼板に対して表６に示す圧下率で三次冷間圧延を行
い、最終板厚０．０５ｍｍ、０．１ｍｍ、０．１８ｍｍ
の３種類の鋼板を得た（サンプル名をＳ１，Ｓ２，Ｓ３
とする）。

【００６５】

【表６】

【００６６】次いでこれらＳ１，Ｓ２，Ｓ３に対して露
点が−３０℃の１００％水素雰囲気にて１２００℃で３
〜３０分間の三次焼鈍（最終焼鈍）を施した。このよう
にして得られた鋼板について、直流磁気測定装置を用い
て磁界８００Ａ／ｍのときの磁束密度Ｂ₈ を測定した。
その結果を表７に示す。

【００６７】

【表７】

【００６８】表７に示すように、板厚０．０５ｍｍのサ
ンプルＳ１では３分間、０．１ｍｍのサンプルＳ２では
１０分間、０．１８ｍｍの場合でも３０分間以内で安定
して１．８５Ｔ以上の高いＢ₈ が得られることが確認さ
れた。 ［実施例６］表１に示す化学成分を有する鋼種Ａのスラ
ブを加熱し、仕上温度８２０℃、巻取温度６００℃、仕
上板厚２．５ｍｍの条件で熱間圧延を行った。

【００６９】このようにして作製された熱延板を表面酸
化膜除去のため酸洗した後、８０％の圧下率で一次冷間
圧延し、次いでこの鋼板に対して１００％窒素雰囲気中
において８００℃で２分間の一次焼鈍処理を施した。

【００７０】次に、一次焼鈍後の鋼板に対して４０％の
圧下率で二次冷間圧延を行い、引き続き一次焼鈍と同様
の条件にて二次焼鈍処理を施した。その後、二次焼鈍後
の鋼板に対して６６％の圧下率で三次冷間圧延を行い、
最終板厚を０．１ｍｍとした。次いでこれらの鋼板に対
して露点を−５０〜−１０℃に設定した水素５０％、窒
素５０％の混合ガス、及び水素２５％、窒素７５％の混
合ガスの２種類の雰囲気中にて１２００℃で１０分間の
三次焼鈍（最終焼鈍）を施した。このようにして得られ
た鋼板について、直流磁気測定装置を用いて磁界８００
Ａ／ｍのときの磁束密度Ｂ₈ を測定した。その結果を表
８に示す。

【００７１】

【表８】

【００７２】表８に示すように、三次焼鈍の雰囲気露点
を−３０℃以下にすれば、いずれの混合ガス雰囲気中で
も安定して１．８５Ｔ以上の高いＢ₈ が得られることが
確認された。

【００７３】なお、上記いずれの実施例から明らかなよ
うに、 ＤＰ＜２０３．２−５．６２Ｔ＋３．８１Ｔ^1.05 を満足している場合に１．８５Ｔ以上の高いＢ₈ を示し
た。

【００７４】

【発明の効果】この発明によれば、安価な製造コストで
優れた磁気特性を安定して得ることができるGoss方位に
集積した結晶方位を有する方向性珪素鋼板を製造する方
法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】酸素分圧０．５Ｐａ以下の水素雰囲気中にて１
２００℃で最終焼鈍した場合の焼鈍時間に対するＢ₈ の
値を示した図。

【図２】図１の条件下でさらに露点を−３５℃以下に低
下させた場合の焼鈍時間に対するＢ₈ の値を示した図。

【図３】最終焼鈍温度が１０５０℃の場合の露点とＢ₈
との関係を示す図。

【図４】最終焼鈍温度が１２００℃の場合の雰囲気露点
とＢ₈ との関係を示す図。

【図５】最終焼鈍温度が１３００℃の場合の雰囲気露点
とＢ₈ との関係を示す図。

【図６】焼鈍温度及び雰囲気露点と得られるＢ₈ との関
係を示す図。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浪川 操 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 日裏 昭 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 田中 靖 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｃ：０．０１ｗｔ％以下、Ｓｉ：２．５
   〜７ｗｔ％、Ｃｕ：０．０１ｗｔ％以下、Ｓ：０．０１
   ｗｔ％以下、Ａｌ：０．０１ｗｔ％以下、Ｎ：０．０１
   ｗｔ％以下を含む鋼材を準備し、この鋼材を１０００℃
   以上に保持した後、仕上温度が７００〜９５０℃になる
   ような熱間圧延を施し、次いで、圧下率３０〜８５％の
   一次冷間又は温間圧延を施した後、６００〜９００℃の
   温度で一次焼鈍を行い、さらに圧下率４０〜８０％の二
   次冷間又は温間圧延を施し、その後６００〜９００℃の
   温度で二次焼鈍を行い、さらに圧下率５０〜７５％の三
   次冷間又は温間圧延を施し、引き続き、温度Ｔ（℃）に
   対して雰囲気露点ＤＰ（℃）が ＤＰ＜２０３．２−５．６２Ｔ＋３．８１Ｔ^1.05 なる関係を満たすような還元ガスを含む還元性雰囲気又
   は不活性ガスを主体とする非酸化性雰囲気又はこれら還
   元ガス及び不活性ガスの混合ガスの雰囲気中において１
   ０００〜１３００℃の温度で三次焼鈍を行うことを特徴
   とするGoss方位に集積した結晶方位を有する方向性珪素
   鋼板の製造方法。