JPH0780708B2 - 強度の高い酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法 - Google Patents
強度の高い酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0780708B2 JPH0780708B2 JP62170120A JP17012087A JPH0780708B2 JP H0780708 B2 JPH0780708 B2 JP H0780708B2 JP 62170120 A JP62170120 A JP 62170120A JP 17012087 A JP17012087 A JP 17012087A JP H0780708 B2 JPH0780708 B2 JP H0780708B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、切削工具材料，耐摩耗工具材料，耐食性材
料，高温機械部品用材料，精密機械部品用材料及び時計
側を含めた装飾用材料に適する強度の高い酸化アルミニ
ウム基焼結体及びその製造方法に関するものである。
料，高温機械部品用材料，精密機械部品用材料及び時計
側を含めた装飾用材料に適する強度の高い酸化アルミニ
ウム基焼結体及びその製造方法に関するものである。
（従来の技術） 一般に、酸化アルミニウムを主成分とする焼結体は、耐
酸化性及び金属との耐溶着性にすぐれていて、しかも低
価格であることから各種の産業分野で利用されている。
この酸化アルミニウムを主成分とする焼結体の内、酸化
アルミニウムにSiO2,MgO,NiO,MnO2，ZrO2,TiC,SiC,TiN,
Si3N4，TiB2，ZrB2などを添加してなる酸化アルミニウ
ム基焼結体は、切削工具材料，耐摩耗工具材料又は電子
材料として利用されている。また、酸化アルミニウムに
主としてカーボンを添加してなる炭素含有酸化アルミニ
ウム基焼結体は、鋳造用ノズル又は、製鉄・製鋼用炉の
内壁などの耐火物として利用されている。これらの内、
後者の炭素含有酸化アルミニウム基焼結体の代表的なも
のとしては、特開昭57-123860号公報及び特開昭58-9916
4号公報がある。
酸化性及び金属との耐溶着性にすぐれていて、しかも低
価格であることから各種の産業分野で利用されている。
この酸化アルミニウムを主成分とする焼結体の内、酸化
アルミニウムにSiO2,MgO,NiO,MnO2，ZrO2,TiC,SiC,TiN,
Si3N4，TiB2，ZrB2などを添加してなる酸化アルミニウ
ム基焼結体は、切削工具材料，耐摩耗工具材料又は電子
材料として利用されている。また、酸化アルミニウムに
主としてカーボンを添加してなる炭素含有酸化アルミニ
ウム基焼結体は、鋳造用ノズル又は、製鉄・製鋼用炉の
内壁などの耐火物として利用されている。これらの内、
後者の炭素含有酸化アルミニウム基焼結体の代表的なも
のとしては、特開昭57-123860号公報及び特開昭58-9916
4号公報がある。
（発明が解決しようとする問題点） 酸化アルミニウム基焼結体の内、酸化アルミニウムに0.
1〜3wt％のMgOを添加してなるAl2O3‐MgO基焼結体は、
焼結工程においてMgOがAl2O3の粒成長抑制作用をし、焼
結後Al2O3粒界にMgO-Al2O3のスピネルを形成することに
より緻密な焼結体になっているものである。しかしなが
ら、MgOの粒成長抑制効果がそれほど著しくなく、又Na2
OやK2Oなどの微量の不純物によりその効果が更に低下す
るなどのために強度が低すぎるという問題がある。ま
た、酸化アルミニウムにZrO2,TiC,TiB2,SiC又はSi3N4な
どを添加してなる酸化アルミニウム基焼結体は、Al2O3
‐MgO基焼結体に比較して高強度になり、耐衝撃性を必
要とする領域にまで応用されているものである。しかし
ながら、これらの酸化アルミニウム基焼結体は、高強度
になった反面、焼結し難いという問題がある。
1〜3wt％のMgOを添加してなるAl2O3‐MgO基焼結体は、
焼結工程においてMgOがAl2O3の粒成長抑制作用をし、焼
結後Al2O3粒界にMgO-Al2O3のスピネルを形成することに
より緻密な焼結体になっているものである。しかしなが
ら、MgOの粒成長抑制効果がそれほど著しくなく、又Na2
OやK2Oなどの微量の不純物によりその効果が更に低下す
るなどのために強度が低すぎるという問題がある。ま
た、酸化アルミニウムにZrO2,TiC,TiB2,SiC又はSi3N4な
どを添加してなる酸化アルミニウム基焼結体は、Al2O3
‐MgO基焼結体に比較して高強度になり、耐衝撃性を必
要とする領域にまで応用されているものである。しかし
ながら、これらの酸化アルミニウム基焼結体は、高強度
になった反面、焼結し難いという問題がある。
炭素含有酸化アルミニウム基焼結体である特開昭57-123
860号公報は、アルミナ骨材80〜97wt％とカーボン３〜2
0wt％を含有する配合物に、金属シリコン粉末と金属ア
ルミニウム粉末を、Si/Alの重量比が0.1〜２になるよう
に合計量0.5〜15wt％添加してなるアルミナ・カーボン
質耐火物である。また、特開昭58-99164号公報は、高ア
ルミナ質材料65〜95.5wt％，炭素質材料３〜15wt％，ケ
イ素の炭化物，ケイ素の窒化物，ホウ素炭化及びホウ素
の窒化物の１種又は２種以上１〜10wt％及びアルミニウ
ム粉末0.5〜10wt％からなる摺動ノズル用プレート耐火
物である。この特開昭57-123860号公報及び特開昭58-99
164号公報は、耐火物としての強度，耐食性及び耐スポ
ーリング性にすぐれているけれども、気孔率が15〜18％
あり、そのために前述の酸化アルミニウム基焼結体に比
較して1/20〜1/30の強度しかないという問題がある。
860号公報は、アルミナ骨材80〜97wt％とカーボン３〜2
0wt％を含有する配合物に、金属シリコン粉末と金属ア
ルミニウム粉末を、Si/Alの重量比が0.1〜２になるよう
に合計量0.5〜15wt％添加してなるアルミナ・カーボン
質耐火物である。また、特開昭58-99164号公報は、高ア
ルミナ質材料65〜95.5wt％，炭素質材料３〜15wt％，ケ
イ素の炭化物，ケイ素の窒化物，ホウ素炭化及びホウ素
の窒化物の１種又は２種以上１〜10wt％及びアルミニウ
ム粉末0.5〜10wt％からなる摺動ノズル用プレート耐火
物である。この特開昭57-123860号公報及び特開昭58-99
164号公報は、耐火物としての強度，耐食性及び耐スポ
ーリング性にすぐれているけれども、気孔率が15〜18％
あり、そのために前述の酸化アルミニウム基焼結体に比
較して1/20〜1/30の強度しかないという問題がある。
本発明は、上述のような問題点を解決したもので、具体
的には、酸化アルミニウムの結晶粒子を微量のカーボン
で包囲することにより、酸化アルミニウムの粒成長を抑
制し、しかもカーボンとの密着性にすぐれた分散相の混
在により、高硬度を保持すると共に高強度及び耐欠損性
にすぐれた酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法
の提供を目的とするものである。
的には、酸化アルミニウムの結晶粒子を微量のカーボン
で包囲することにより、酸化アルミニウムの粒成長を抑
制し、しかもカーボンとの密着性にすぐれた分散相の混
在により、高硬度を保持すると共に高強度及び耐欠損性
にすぐれた酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法
の提供を目的とするものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、酸化アルミニウムの粒成長を抑制して、
しかも酸化アルミニウム基焼結体の硬さ，強度及び破壊
靱性値などの諸特性値を低下させずに、耐摩耗性及び耐
欠損性の向上に寄与するような添加物について検討して
いた所、特定量のカーボン、特に微量のカーボンを分散
性よく添加し，酸化アルミニウムの粒界を連続的に巡る
状態にすることにより、酸化アルミニウムの粒成長が著
しく抑制されて高硬度，高強度並びに耐摩耗性及び耐欠
損性にすぐれた酸化アルミニウム基焼結体になるという
知見を得たものである。この知見に基づいて本発明を完
成するに至ったものである。
しかも酸化アルミニウム基焼結体の硬さ，強度及び破壊
靱性値などの諸特性値を低下させずに、耐摩耗性及び耐
欠損性の向上に寄与するような添加物について検討して
いた所、特定量のカーボン、特に微量のカーボンを分散
性よく添加し，酸化アルミニウムの粒界を連続的に巡る
状態にすることにより、酸化アルミニウムの粒成長が著
しく抑制されて高硬度，高強度並びに耐摩耗性及び耐欠
損性にすぐれた酸化アルミニウム基焼結体になるという
知見を得たものである。この知見に基づいて本発明を完
成するに至ったものである。
すなわち、本発明の強度の高いアルミニウム基焼結体
は、炭化ケイ素，窒化ケイ素，窒化アルミニウム，部分
安定化ジルコニア，安定化ジルコニア，周期律表4a,5a,
6a族金属の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物及びこれ
らの相互固溶体の中の少なくとも１種の分散相40wt％以
下と、カーボン0.03〜1wt％と、残り酸化アルミニウム
を主成分とする硬質相と不可避不純物とからなることを
特徴とするものである。
は、炭化ケイ素，窒化ケイ素，窒化アルミニウム，部分
安定化ジルコニア，安定化ジルコニア，周期律表4a,5a,
6a族金属の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物及びこれ
らの相互固溶体の中の少なくとも１種の分散相40wt％以
下と、カーボン0.03〜1wt％と、残り酸化アルミニウム
を主成分とする硬質相と不可避不純物とからなることを
特徴とするものである。
本発明の強度の高い酸化アルミニウム基焼結体における
分散相は、具体的には、例えばα−SiC,β−SiC,γ−Si
C,δ−SiC,α−Si3N4，β−Si3N4,AlN,Al（O,N）安定化
剤であるMgO,Y2O3,CaOを含有したZrO2，ZrO2の中でも単
斜品の微量含有した正方晶又は正方晶と立方晶の混在し
た正方晶を主体にしたZrO2,TiC,ZrC,HfC,Tac,NbC,VC,W
C,Mo2C，Cr3C2,TiN,ZrN,HfN,TaN,NbN,VN,CrN,TiO,Ti
O2，HfO2，Ta2O5，Nb2O5，V2O5，Cr2O3，TiB2，ZrB2，H
fB2，サイアロン，（W,Ti）C,Ti（C,N）， Ti（C,O）,Ti（N,O）,Ti（C,N,O）， （W,Ta,Ti）Ｃなどを挙げることができる。これらの分
散相は、粒状又はウイスカー状でなる場合がある。分散
相が粒状でなる場合は、強度及び耐欠損性から平均粒径
１μｍが好ましく、分散相がウイスカー状でなる場合
は、製造時の作業性及び耐欠損性から平均アスペクト比
10〜50のものが好ましい。この分散相が40wt％を超えて
多く含有すると、相対的に硬質相が少なくなるために、
耐酸化性及び金属や合金との耐溶着性にすぐれるという
硬質相の主成分である酸化アルミニウムの効果が低下す
ること、及び分散相自体の粗粒化の傾向が顕著になるこ
とから、焼結体の強度及び破壊靱性値の低下が生ずる。
このことから、焼結体中の分散相は、40wt％以下と定め
たものである。
分散相は、具体的には、例えばα−SiC,β−SiC,γ−Si
C,δ−SiC,α−Si3N4，β−Si3N4,AlN,Al（O,N）安定化
剤であるMgO,Y2O3,CaOを含有したZrO2，ZrO2の中でも単
斜品の微量含有した正方晶又は正方晶と立方晶の混在し
た正方晶を主体にしたZrO2,TiC,ZrC,HfC,Tac,NbC,VC,W
C,Mo2C，Cr3C2,TiN,ZrN,HfN,TaN,NbN,VN,CrN,TiO,Ti
O2，HfO2，Ta2O5，Nb2O5，V2O5，Cr2O3，TiB2，ZrB2，H
fB2，サイアロン，（W,Ti）C,Ti（C,N）， Ti（C,O）,Ti（N,O）,Ti（C,N,O）， （W,Ta,Ti）Ｃなどを挙げることができる。これらの分
散相は、粒状又はウイスカー状でなる場合がある。分散
相が粒状でなる場合は、強度及び耐欠損性から平均粒径
１μｍが好ましく、分散相がウイスカー状でなる場合
は、製造時の作業性及び耐欠損性から平均アスペクト比
10〜50のものが好ましい。この分散相が40wt％を超えて
多く含有すると、相対的に硬質相が少なくなるために、
耐酸化性及び金属や合金との耐溶着性にすぐれるという
硬質相の主成分である酸化アルミニウムの効果が低下す
ること、及び分散相自体の粗粒化の傾向が顕著になるこ
とから、焼結体の強度及び破壊靱性値の低下が生ずる。
このことから、焼結体中の分散相は、40wt％以下と定め
たものである。
本発明の強度の高い酸化アルミニウム基焼結体における
カーボンは、特に非晶質カーボン、その中でもフェノー
ル樹脂を1300〜3000℃に加熱することにより形成される
といわれてガラス状カーボン、又は高硬度及び高強度な
どの特性を有するガラス状カーボンに相当するカーボン
の場合は、焼結体の強度，耐摩耗性及び耐欠損性がすぐ
れることから好ましいことである。このカーボン量が0.
03wt％未満では、強化アルミニウムの粒成長抑制効果が
低く、焼結体の強度及び耐欠損性が低下する。逆に、カ
ーボン量が1wt％を超えて多くなると、焼結体の硬さ及
び耐摩耗性が低下する。このために、カーボン量は、0.
03〜1wt％と定めたものである。特に、カーボン量が0.5
〜1wt％の場合は、カーボンの連続した組織からなる焼
結体になり、電気伝導性を示し、放電加工による良好な
被加工性も有することから複雑形状を形成するための焼
結体として好ましいものである。
カーボンは、特に非晶質カーボン、その中でもフェノー
ル樹脂を1300〜3000℃に加熱することにより形成される
といわれてガラス状カーボン、又は高硬度及び高強度な
どの特性を有するガラス状カーボンに相当するカーボン
の場合は、焼結体の強度，耐摩耗性及び耐欠損性がすぐ
れることから好ましいことである。このカーボン量が0.
03wt％未満では、強化アルミニウムの粒成長抑制効果が
低く、焼結体の強度及び耐欠損性が低下する。逆に、カ
ーボン量が1wt％を超えて多くなると、焼結体の硬さ及
び耐摩耗性が低下する。このために、カーボン量は、0.
03〜1wt％と定めたものである。特に、カーボン量が0.5
〜1wt％の場合は、カーボンの連続した組織からなる焼
結体になり、電気伝導性を示し、放電加工による良好な
被加工性も有することから複雑形状を形成するための焼
結体として好ましいものである。
本発明の強度の高い酸化アルミニウム基焼結体における
硬質相は、α−Al2O3，β−Al2O3又はこれらの混合物か
らなるものである。また、この酸化アルミニウムに従来
から添加物として用いられているMgO,CaO,NiO,Cr2O3，T
iO2，MnO2，Co3O4，Y2O3などの酸化物が酸化アルミニウ
ムに対して、5wt％以下固溶又は混在した酸化アルミニ
ウムを主成分としたものである。この硬質相は、できる
だけ微細であることが望ましく、特に緻密性，耐摩耗性
及び耐欠損性を高めるために、平均粒径が2.0μｍ以下
の酸化アルミニウムでなることが好ましく、さらに平均
粒径1.0μｍ以下の酸化アルミニウムがより好ましいも
のである。
硬質相は、α−Al2O3，β−Al2O3又はこれらの混合物か
らなるものである。また、この酸化アルミニウムに従来
から添加物として用いられているMgO,CaO,NiO,Cr2O3，T
iO2，MnO2，Co3O4，Y2O3などの酸化物が酸化アルミニウ
ムに対して、5wt％以下固溶又は混在した酸化アルミニ
ウムを主成分としたものである。この硬質相は、できる
だけ微細であることが望ましく、特に緻密性，耐摩耗性
及び耐欠損性を高めるために、平均粒径が2.0μｍ以下
の酸化アルミニウムでなることが好ましく、さらに平均
粒径1.0μｍ以下の酸化アルミニウムがより好ましいも
のである。
本発明の強度の高い酸化アルミニウム基焼結体を作製す
るには、酸化アルミニウム中へのカーボンの分散を重要
視する必要がある。このために、酸化アルミニウム粉末
の表面にカーボンを被覆させた複合粉末を出発原料とし
て用いることが好ましいものである。
るには、酸化アルミニウム中へのカーボンの分散を重要
視する必要がある。このために、酸化アルミニウム粉末
の表面にカーボンを被覆させた複合粉末を出発原料とし
て用いることが好ましいものである。
すなわち、本発明の強度の高い酸化アルミニウム基焼結
体の製造方法は、炭化ケイ素，窒化ケイ素，窒化アルミ
ニウム，部分安定化ジルコニア，安定化ジルコニア，周
期律表4a,5a,6a族金属の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ
化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の粉
末及び／又はウイスカーと、酸化アルミニウムを主成分
とする粉末の表面をカーボンで被覆してなる複合粉末と
を混合及び成形後、真空中又は非酸化性ガス中で加熱焼
結して、炭化ケイ素，窒化ケイ素，窒化アルミニウム，
部分安定化ジルコニア，安定化ジルコニア，周期率表4
a,5a,6a族金属の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物及
びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の分散相40
wt％以下と、0.03〜3wt％と、残り酸化アルミニウムを
主成分とする硬質相と不可避不純物とからなる焼結体に
することを特徴とするものである。
体の製造方法は、炭化ケイ素，窒化ケイ素，窒化アルミ
ニウム，部分安定化ジルコニア，安定化ジルコニア，周
期律表4a,5a,6a族金属の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ
化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の粉
末及び／又はウイスカーと、酸化アルミニウムを主成分
とする粉末の表面をカーボンで被覆してなる複合粉末と
を混合及び成形後、真空中又は非酸化性ガス中で加熱焼
結して、炭化ケイ素，窒化ケイ素，窒化アルミニウム，
部分安定化ジルコニア，安定化ジルコニア，周期率表4
a,5a,6a族金属の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物及
びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の分散相40
wt％以下と、0.03〜3wt％と、残り酸化アルミニウムを
主成分とする硬質相と不可避不純物とからなる焼結体に
することを特徴とするものである。
本発明の強度の高いアルミニウム基焼結体の製造方法に
おける分散相を形成するための出発原料は、粉末及び／
又はウイスカーを用いることができる。粉末を出発原料
とする場合は、平均粒径２μｍ以下、特に分散性及び易
焼結性からサブミクロンの微細粉が好ましく、ウイスカ
ーを出発原料とする場合は、出発原料の平均アスペクト
比が焼結体中の平均アスペクト比の1.5〜３倍のものを
用いるのが好ましい。
おける分散相を形成するための出発原料は、粉末及び／
又はウイスカーを用いることができる。粉末を出発原料
とする場合は、平均粒径２μｍ以下、特に分散性及び易
焼結性からサブミクロンの微細粉が好ましく、ウイスカ
ーを出発原料とする場合は、出発原料の平均アスペクト
比が焼結体中の平均アスペクト比の1.5〜３倍のものを
用いるのが好ましい。
本発明の強度の高い酸化アルミニウム基焼結体の製造方
法における酸化アルミニウムを主成分とする粉末の表面
にカーボンを被覆してなる複合粉末はα−Al2O3，β−A
l2O3， γ−Al2O3，非晶質の酸化アルミニウム又はこれら２種
以上の混合物からなる酸化アルミニウム、もしくは、こ
れらの酸化アルミニウムにMgO,CaO,NiO,Cr2O3，TiO2，M
nO2，Co3O4，Y2O3，などの酸化物が酸化アルミニウムに
対して5wt％以下固溶又は混在した酸化アルミニウムを
主成分とした粉末の表面に従来の被覆方法でもってカー
ボンを被覆させた複合粉末を出発原料として用いること
ができる。特に、酸化アルミニウムは、易燒結性からサ
ブミクロン又は非晶質状でなる平均粒径0.5μｍ以下の
微細粉末を用いることが好ましいことである。また、カ
ーボンの被覆方法は、有機化合物、例えばフェノール樹
脂、ビニール樹脂などを溶剤で溶解してなる溶液中で酸
化アルミニウムを主成分とする粉末を混合及び乾燥後、
加熱処理する方法が工程の容易なことから好ましいこと
である。さらに、含有カーボン量の制御は、有機化合物
の種類及びその含有量により主として行うことができる
ものである。
法における酸化アルミニウムを主成分とする粉末の表面
にカーボンを被覆してなる複合粉末はα−Al2O3，β−A
l2O3， γ−Al2O3，非晶質の酸化アルミニウム又はこれら２種
以上の混合物からなる酸化アルミニウム、もしくは、こ
れらの酸化アルミニウムにMgO,CaO,NiO,Cr2O3，TiO2，M
nO2，Co3O4，Y2O3，などの酸化物が酸化アルミニウムに
対して5wt％以下固溶又は混在した酸化アルミニウムを
主成分とした粉末の表面に従来の被覆方法でもってカー
ボンを被覆させた複合粉末を出発原料として用いること
ができる。特に、酸化アルミニウムは、易燒結性からサ
ブミクロン又は非晶質状でなる平均粒径0.5μｍ以下の
微細粉末を用いることが好ましいことである。また、カ
ーボンの被覆方法は、有機化合物、例えばフェノール樹
脂、ビニール樹脂などを溶剤で溶解してなる溶液中で酸
化アルミニウムを主成分とする粉末を混合及び乾燥後、
加熱処理する方法が工程の容易なことから好ましいこと
である。さらに、含有カーボン量の制御は、有機化合物
の種類及びその含有量により主として行うことができる
ものである。
これらの分散相を形成するための出発原料と複合粉末と
を従来の粉末冶金の方法でもって混合し、特に分散相を
形成するための出発原料にウイスカーが含有している場
合は、粉砕を極力抑え、ウイスカー相互のからまりをほ
ぐす分散混合を主にした方法、例えばＶ・ブレンダーな
どの方法で混合し、必要に応じてパラフィン，ポリビニ
ルアルコール，ポリスチレンなどの成形用滑剤の添加，
造粒及び篩別を施こした後、型押し，押出し及び射出成
形などの従来の粉末冶金の方法でもって成形し、次い
で、真空中又は非酸化性ガス中で加熱焼結すればよい。
を従来の粉末冶金の方法でもって混合し、特に分散相を
形成するための出発原料にウイスカーが含有している場
合は、粉砕を極力抑え、ウイスカー相互のからまりをほ
ぐす分散混合を主にした方法、例えばＶ・ブレンダーな
どの方法で混合し、必要に応じてパラフィン，ポリビニ
ルアルコール，ポリスチレンなどの成形用滑剤の添加，
造粒及び篩別を施こした後、型押し，押出し及び射出成
形などの従来の粉末冶金の方法でもって成形し、次い
で、真空中又は非酸化性ガス中で加熱焼結すればよい。
燒結は、真空中又はAr,N2などの非酸化性ガス中で減
圧，常圧又は200〜500kgf/cm2の加圧下で1300〜1800℃
の加熱にて１〜４時間保持すればよい。このようにして
焼結した後、必要に応じて1000気圧以上の圧力,1300〜1
600℃の温度により熱間静水圧処理（HIP処理）すること
は、焼結体の緻密化及び強度向上から好ましいことであ
る。
圧，常圧又は200〜500kgf/cm2の加圧下で1300〜1800℃
の加熱にて１〜４時間保持すればよい。このようにして
焼結した後、必要に応じて1000気圧以上の圧力,1300〜1
600℃の温度により熱間静水圧処理（HIP処理）すること
は、焼結体の緻密化及び強度向上から好ましいことであ
る。
（作用） 本発明の強度の高い酸化アルミニウム基焼結体は、分散
性にすぐれたカーボンが酸化アルミニウムを主成分とす
る硬質相を包囲するような状態に分散しているために、
酸化アルミニウムの結晶粒子の相互拡散が阻止され、そ
のために、酸化アルミニウムの粒成長を抑制するという
作用が働いているものである。また、この分散性にすぐ
れたカーボンが酸化アルミニウムの異方性を緩和すると
いう作用もしているものである。
性にすぐれたカーボンが酸化アルミニウムを主成分とす
る硬質相を包囲するような状態に分散しているために、
酸化アルミニウムの結晶粒子の相互拡散が阻止され、そ
のために、酸化アルミニウムの粒成長を抑制するという
作用が働いているものである。また、この分散性にすぐ
れたカーボンが酸化アルミニウムの異方性を緩和すると
いう作用もしているものである。
焼結体中の分散相は、硬質相を包囲してなるカーボンが
お互に接触するのを阻止し、分散相とカーボンとの微小
表面拡散を生じながら緻密化の促進作用をしているもの
である。また、分散相は、硬質相と分散相との粒界に存
在するカーボンの厚さを極力薄くして、強度及び耐欠損
性の向上を高める作用をしているものである。
お互に接触するのを阻止し、分散相とカーボンとの微小
表面拡散を生じながら緻密化の促進作用をしているもの
である。また、分散相は、硬質相と分散相との粒界に存
在するカーボンの厚さを極力薄くして、強度及び耐欠損
性の向上を高める作用をしているものである。
本発明の強度の高い酸化アルミニウム基焼結体の製造方
法は、酸化アルミニウムを主体とする粉末の表面にカー
ボンを被覆させた複合粉末を出発原料として用いるため
にカーボンの分散性が著しくすぐれるという作用があ
り、又燒結を阻害せずに促進させるという作用もある。
法は、酸化アルミニウムを主体とする粉末の表面にカー
ボンを被覆させた複合粉末を出発原料として用いるため
にカーボンの分散性が著しくすぐれるという作用があ
り、又燒結を阻害せずに促進させるという作用もある。
（実施例） 実施例１ 市販の平均粒径0.1μｍのAl2O3粉末及びMgO粉末の出発
原料と用いて、99wt％ Al2O3−1wt％ MgOに配合し、こ
の配合粉末とアルミナ製ボールと蒸留水とをアルミナ製
ポットに入れて湿式混合粉砕した。こうして得たスラリ
ーに、蒸留水に溶解したポロビニルピロリドンを混合し
た後、アルミナ製容器中で攪拌しながら乾燥して混合粉
末を得た。この混合粉末を黒鉛ボードに充填し、窒素
中、３℃/minの定速昇温で900℃まで昇温してAl2O3粉末
の表面にカーボンを被覆した複合粉末を作製した。この
複合粉末は、0.5wt％カーボン量の複合粉末と1.0wt％カ
ーボン量の複合粉末と4.0wt％カーボン量の複合粉末の
３種類を作製した。これらの複合粉末と市販の平均粒径
１μｍのTiC,TaC,Ti（N,C）（TiN/TiC＝7/3）の各粉末
及び上述のAl2O3粉末,MgO粉末を用いて第１表のごとく
に配合した。
原料と用いて、99wt％ Al2O3−1wt％ MgOに配合し、こ
の配合粉末とアルミナ製ボールと蒸留水とをアルミナ製
ポットに入れて湿式混合粉砕した。こうして得たスラリ
ーに、蒸留水に溶解したポロビニルピロリドンを混合し
た後、アルミナ製容器中で攪拌しながら乾燥して混合粉
末を得た。この混合粉末を黒鉛ボードに充填し、窒素
中、３℃/minの定速昇温で900℃まで昇温してAl2O3粉末
の表面にカーボンを被覆した複合粉末を作製した。この
複合粉末は、0.5wt％カーボン量の複合粉末と1.0wt％カ
ーボン量の複合粉末と4.0wt％カーボン量の複合粉末の
３種類を作製した。これらの複合粉末と市販の平均粒径
１μｍのTiC,TaC,Ti（N,C）（TiN/TiC＝7/3）の各粉末
及び上述のAl2O3粉末,MgO粉末を用いて第１表のごとく
に配合した。
この第１表に示したそれぞれの配合粉末をアルミナ製ボ
ール，アルミナ製ポット及びメタノールを用いて再度湿
式混合粉砕し、さらに成形滑剤としてパラフィンを添加
した。次いで、これらの混合粉末を1ton/cm2の圧力で所
定形状に成形した後、第１表に併記した条件で燒結後、
アルゴン雰囲気中,1500気圧,1450℃で30分保持の条件で
HIP処理した。こうして得た各焼結体の硬さ，抗析力及
び破壊靱性値を調べて、その結果を第２表に示した。ま
た、走査型電子顕微鏡にて各焼結体のAl2O3結晶の平均
粒径を調べて第２表に併記した。さらに、第２表の各焼
結体を用いて、下記の旋削条件及びフライス切削条件に
より切削試験を行い、耐摩耗性及び耐欠損性を比較し、
その結果を第２表に併記した。
ール，アルミナ製ポット及びメタノールを用いて再度湿
式混合粉砕し、さらに成形滑剤としてパラフィンを添加
した。次いで、これらの混合粉末を1ton/cm2の圧力で所
定形状に成形した後、第１表に併記した条件で燒結後、
アルゴン雰囲気中,1500気圧,1450℃で30分保持の条件で
HIP処理した。こうして得た各焼結体の硬さ，抗析力及
び破壊靱性値を調べて、その結果を第２表に示した。ま
た、走査型電子顕微鏡にて各焼結体のAl2O3結晶の平均
粒径を調べて第２表に併記した。さらに、第２表の各焼
結体を用いて、下記の旋削条件及びフライス切削条件に
より切削試験を行い、耐摩耗性及び耐欠損性を比較し、
その結果を第２表に併記した。
旋削試験条件 被削材 FC 35（HB 230） チップ形状 SNGN 120804 切削速度 300m/min 送り速度 0.2mm/rev 切り込み量 1.5mm 切削時間 20min 乾式連続切削 フライス切削試験条件 被削材 FCD 60（HB 330） チップ形状 SNGN 120804 切削速度 200m/min 切り込み量 1.5mm 寿命判定 0.18mm/刃の送り速度から乾式断続切削を
行い、200mm切削ごとに送りを増加させて、チップが欠
損した時の送り速度で示した。
行い、200mm切削ごとに送りを増加させて、チップが欠
損した時の送り速度で示した。
実施例２ 実施例１で用いた各出発原料粉末を用いて第３表の如く
に配合し、第３表に併記した焼結条件の他は実施例１と
同様にして焼結体を得た。こうして得た各焼結体を実施
例１と同様にして調べ、その諸特性及び性能結果をを第
４表に示した。
に配合し、第３表に併記した焼結条件の他は実施例１と
同様にして焼結体を得た。こうして得た各焼結体を実施
例１と同様にして調べ、その諸特性及び性能結果をを第
４表に示した。
実施例３ 実施例１で用いた各粉末と平均粒径0.1μｍの3mol％Y2O
3固溶のZrO2粉末を出発原料として、第５表の如くに配
合し、第５表に併記した焼結条件の他は実施例１と同様
にして焼結体を得た。こうして得た各焼結体を実施例１
と同様にして調べ、その諸特性及び性能結果をを第６表
に示した。
3固溶のZrO2粉末を出発原料として、第５表の如くに配
合し、第５表に併記した焼結条件の他は実施例１と同様
にして焼結体を得た。こうして得た各焼結体を実施例１
と同様にして調べ、その諸特性及び性能結果をを第６表
に示した。
実施例４ 実施例１で用いた各粉末と平均粒径１μｍのSiCウイス
カーを出発原料として、第７表の如くに配合し、第７表
に併記した500kg/cm2圧力のホットプレスによる焼結条
件及び粉砕を押えてSiCウイスカーの平均アスペクト比1
0の時点で混合を終了し、HIP未処理以外は実施例１と同
様にして焼結体を得た。こうして得た各焼結体を実施例
１と同様にして、その諸特性及び性能結果を第８表に示
した。
カーを出発原料として、第７表の如くに配合し、第７表
に併記した500kg/cm2圧力のホットプレスによる焼結条
件及び粉砕を押えてSiCウイスカーの平均アスペクト比1
0の時点で混合を終了し、HIP未処理以外は実施例１と同
様にして焼結体を得た。こうして得た各焼結体を実施例
１と同様にして、その諸特性及び性能結果を第８表に示
した。
実施例５ 市販の平均粒径0.2μｍおよび2.5μｍのAl2O3粉末をそ
れぞれ実施例１と同様にしてスラリーを作った。このス
ラリーにメタノールに溶解したレゾール型フェノール樹
脂をAl2O3粉末に対して2wt％混合し、アルミナ製容器中
で攪拌しながら乾燥して混合粉末を得た。この混合粉末
を黒鉛ボートに充填し、Arガス中、５℃/minの定速昇温
で700℃まで昇温し、引き続き、700℃で30分間保持して
Al2O3粉末の表面にカーボンを被覆した複合粉末を作製
した。残留炭素量は0.2μｍAl2O3原料粉末の場合0.68wt
％または2.5μｍAl2O3原料粉末の場合0.53wt％であっ
た。これらの複合粉末と市販の平均粒径１μｍのTiC粉
末を用いて第９表に示したそれぞれの配合粉末を実施例
１と同様にして、湿式混合粉砕し、第９表に併記した30
0kg/cm2の圧力のホットプレスによる焼結条件およびHIP
未処理以外は実施例１と同様にして焼結体を得た。こう
して得た各焼結体を実施例１と同様にして調べ、その諸
特性及び性能結果を、第10表に示した。
れぞれ実施例１と同様にしてスラリーを作った。このス
ラリーにメタノールに溶解したレゾール型フェノール樹
脂をAl2O3粉末に対して2wt％混合し、アルミナ製容器中
で攪拌しながら乾燥して混合粉末を得た。この混合粉末
を黒鉛ボートに充填し、Arガス中、５℃/minの定速昇温
で700℃まで昇温し、引き続き、700℃で30分間保持して
Al2O3粉末の表面にカーボンを被覆した複合粉末を作製
した。残留炭素量は0.2μｍAl2O3原料粉末の場合0.68wt
％または2.5μｍAl2O3原料粉末の場合0.53wt％であっ
た。これらの複合粉末と市販の平均粒径１μｍのTiC粉
末を用いて第９表に示したそれぞれの配合粉末を実施例
１と同様にして、湿式混合粉砕し、第９表に併記した30
0kg/cm2の圧力のホットプレスによる焼結条件およびHIP
未処理以外は実施例１と同様にして焼結体を得た。こう
して得た各焼結体を実施例１と同様にして調べ、その諸
特性及び性能結果を、第10表に示した。
（発明の効果） 以上の結果から本発明の強度の高い酸化アルミニウム基
焼結体は、高硬度で耐摩耗性にすぐれ、しかも衝撃を伴
なう断続切削時の耐欠損性も１〜３ランク向上する高靱
性セラミックス焼結体であることから切削工具として信
頼性の面で著しい改善がなされたものである。又、微粒
アルミナ系セラミックス焼結体であることからシャープ
エッジに加工したときの刃立ち性が良くかつ耐摩耗性に
すぐれているので耐摩耗用工具として利用してもすぐれ
た特性を示す。さらにアルミナを主体としているので耐
酸化性、耐食性にすぐれ、このためにメカニカルシー
ル，バルブ，バルブシート，ボールなどにも利用できる
と共に黒色系色調を有する材料であることから時計用外
装部品，釣り具部品，ゴルフクラブヘッドなどを含めた
装飾部品にも適用できる産業上有用な材料である。
焼結体は、高硬度で耐摩耗性にすぐれ、しかも衝撃を伴
なう断続切削時の耐欠損性も１〜３ランク向上する高靱
性セラミックス焼結体であることから切削工具として信
頼性の面で著しい改善がなされたものである。又、微粒
アルミナ系セラミックス焼結体であることからシャープ
エッジに加工したときの刃立ち性が良くかつ耐摩耗性に
すぐれているので耐摩耗用工具として利用してもすぐれ
た特性を示す。さらにアルミナを主体としているので耐
酸化性、耐食性にすぐれ、このためにメカニカルシー
ル，バルブ，バルブシート，ボールなどにも利用できる
と共に黒色系色調を有する材料であることから時計用外
装部品，釣り具部品，ゴルフクラブヘッドなどを含めた
装飾部品にも適用できる産業上有用な材料である。
Claims (6)
- 【請求項１】炭化ケイ素，窒化ケイ素，窒化アルミニウ
ム，部分安定化ジルコニア，安定化ジルコニア，周期律
表4a,5a,6a族金属の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物
及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の分散相
40wt％以下と、カーボン0.03〜1wt％と、残り酸化アル
ミニウムを主成分とする硬質相と不可避不純物とからな
ることを特徴とする強度の高い酸化アルミニウム基焼結
体。 - 【請求項２】上記カーボンは、非晶質カーボンでなるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の強度の高い
酸化アルミニウム基焼結体。 - 【請求項３】上記硬質相は、平均粒径が2.0μｍ以下の
酸化アルミニウムでなることを特徴とする特許請求の範
囲第１項又は第２項記載の強度の高い酸化アルミニウム
基焼結体。 - 【請求項４】炭化ケイ素，窒化ケイ素，窒化アルミニウ
ム，部分安定化ジルコニア，安定化ジルコニア，周期律
表4a,5a,6a族金属の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物
及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の粉末及
び／又はウイスカーと酸化アルミニウムを主成分とする
粉末の表面をカーボンで被覆してなる複合粉末とを混合
及び成形後、真空中又は非酸化性ガス中で加熱焼結し
て、炭化ケイ素，窒化ケイ素，窒化アルミニウム，部分
安定化ジルコニア，安定化ジルコニア，周期律表4a,5a,
6a族金属の炭化物，窒化物，酸化物，ホウ化物及びこれ
らの相互固溶体の中の少なくとも１種の分散相40wt％以
下と、カーボン0.03〜1wt％と、残り酸化アルミニウム
を主成分とする硬質相と不可避不純物とからなる焼結体
にすることを特徴とする強度の高い酸化アルミニウム基
焼結体の製造方法。 - 【請求項５】上記カーボンは、非晶質カーボンでなるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の強度の高い
酸化アルミニウム基焼結体の製造方法。 - 【請求項６】上記酸化アルミニウムは、平均粒径が2.0
μｍ以下でなることを特徴とする特許請求の範囲第４項
又は第５項記載の強度の高い酸化アルミニウム基焼結体
の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP62170120A JPH0780708B2 (ja) | 1987-07-08 | 1987-07-08 | 強度の高い酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法 |
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| JP62170120A JPH0780708B2 (ja) | 1987-07-08 | 1987-07-08 | 強度の高い酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法 |
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| JPS6414167A JPS6414167A (en) | 1989-01-18 |
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ID=15899014
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| JP62170120A Expired - Fee Related JPH0780708B2 (ja) | 1987-07-08 | 1987-07-08 | 強度の高い酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法 |
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| JP (1) | JPH0780708B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1987
- 1987-07-08 JP JP62170120A patent/JPH0780708B2/ja not_active Expired - Fee Related
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