JPH0784410B2 - 安息香酸ソーダ造粒品の製造方法 - Google Patents
安息香酸ソーダ造粒品の製造方法Info
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- JPH0784410B2 JPH0784410B2 JP62237505A JP23750587A JPH0784410B2 JP H0784410 B2 JPH0784410 B2 JP H0784410B2 JP 62237505 A JP62237505 A JP 62237505A JP 23750587 A JP23750587 A JP 23750587A JP H0784410 B2 JPH0784410 B2 JP H0784410B2
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- Medicinal Preparation (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）発明の目的 〔産業上の利用分野〕 本発明は、キャビア、清涼飲料、醤油等の食品及びタバ
コの防腐剤、解熱剤、膀胱炎、扁桃腺炎等の医薬、過酸
化ベンゾイル等の合成原料として、各種分野で巾広く使
用されている安息香酸ソーダ造粒品の製造方法に関する
ものであり、食品、医薬、有機合成化学工業等において
広く用いられるものである。
コの防腐剤、解熱剤、膀胱炎、扁桃腺炎等の医薬、過酸
化ベンゾイル等の合成原料として、各種分野で巾広く使
用されている安息香酸ソーダ造粒品の製造方法に関する
ものであり、食品、医薬、有機合成化学工業等において
広く用いられるものである。
安息香酸ソーダは、カセイソーダ水溶液又は炭酸ソーダ
水溶液に安息香酸を加えて中和した液（以下中和反応液
という）を濃縮晶析又は蒸発乾固して製造される（第３
版食品添加物公定書注解66頁，食品添加物公定書注解編
集委員会編 金原出版（株）1974年発行）。
水溶液に安息香酸を加えて中和した液（以下中和反応液
という）を濃縮晶析又は蒸発乾固して製造される（第３
版食品添加物公定書注解66頁，食品添加物公定書注解編
集委員会編 金原出版（株）1974年発行）。
しかしながら、安息香酸ソーダは微細な針状結晶である
ため、結晶間の空隙に多量の水が含まれ易く、濃縮晶析
により生成した結晶を遠心分離又は吸引濾過等、通常の
分離又は濾過方法で分離することを試みても、結晶は水
分50〜60％と含水量の多いスラリー又はケーキ状として
しか得られず、安息香酸ソーダ結晶粉末とするためには
過剰の水分をさらに除去する必要がある、さらに分離又
は濾過のために長時間を要する等、濃縮晶析品を分離す
る方法では安息香酸ソーダを効率良く得ることが困難で
ある（E.C.Clarke,Can.J.Chem.,1974,52,3281）。この
為、一般的に安息香酸ソーダの結晶を得る方法としては
中和反応液を蒸発乾固する方法が用いられている。
ため、結晶間の空隙に多量の水が含まれ易く、濃縮晶析
により生成した結晶を遠心分離又は吸引濾過等、通常の
分離又は濾過方法で分離することを試みても、結晶は水
分50〜60％と含水量の多いスラリー又はケーキ状として
しか得られず、安息香酸ソーダ結晶粉末とするためには
過剰の水分をさらに除去する必要がある、さらに分離又
は濾過のために長時間を要する等、濃縮晶析品を分離す
る方法では安息香酸ソーダを効率良く得ることが困難で
ある（E.C.Clarke,Can.J.Chem.,1974,52,3281）。この
為、一般的に安息香酸ソーダの結晶を得る方法としては
中和反応液を蒸発乾固する方法が用いられている。
このような方法で得られた安息香酸ソーダは乾燥した20
0メッシュ（70μ）以下の微細な結晶であり、取り扱い
時に粉立ちしたり粉塵爆発を起こすことがあったりする
という問題があった（H.G.Dorsett Jr.,UNITED STATES
DEPARTMENT OF THE INTERIOR OF BUREAU OF MINES,repo
rt of investigations 7132）。
0メッシュ（70μ）以下の微細な結晶であり、取り扱い
時に粉立ちしたり粉塵爆発を起こすことがあったりする
という問題があった（H.G.Dorsett Jr.,UNITED STATES
DEPARTMENT OF THE INTERIOR OF BUREAU OF MINES,repo
rt of investigations 7132）。
安息香酸ソーダの微細結晶が取扱時に粉立ちしたり、粉
塵爆発を起こすことを防止するためには、微細な結晶か
らなる粉末を少なくとも100μ以上の造粒物とする必要
がある。本発明者等は、安息香酸ソーダを取り扱う作業
の危険を軽減し、かつ衛生上の問題を解決するため、安
息香酸ソーダ造粒品を製造する優れた方法を確立するこ
とを図った。
塵爆発を起こすことを防止するためには、微細な結晶か
らなる粉末を少なくとも100μ以上の造粒物とする必要
がある。本発明者等は、安息香酸ソーダを取り扱う作業
の危険を軽減し、かつ衛生上の問題を解決するため、安
息香酸ソーダ造粒品を製造する優れた方法を確立するこ
とを図った。
（ロ）発明の構成 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は、安息香酸ソーダの粉晶粉末を造粒するに
際し、安息香酸ソーダ粉末中の水分を調節することが重
要なことであり、その手段として安息香酸とカセイソー
ダ水溶液又は炭酸ソーダ水溶液から得られた中和反応液
を使用するという手段を採用することにより適正な粒度
に、かつ容易に安息香酸ソーダの結晶粉末を造粒し得る
ことを見出し、かくして上記粉塵爆発及び粉立ちの問題
を解決し得たのである。
際し、安息香酸ソーダ粉末中の水分を調節することが重
要なことであり、その手段として安息香酸とカセイソー
ダ水溶液又は炭酸ソーダ水溶液から得られた中和反応液
を使用するという手段を採用することにより適正な粒度
に、かつ容易に安息香酸ソーダの結晶粉末を造粒し得る
ことを見出し、かくして上記粉塵爆発及び粉立ちの問題
を解決し得たのである。
即ち、本発明はカセイソーダ水溶液又は炭酸ソーダ水溶
液と安息香酸との中和反応液から得られる安息香酸ソー
ダ結晶粉末に、前記中和反応液を安息香酸ソーダ100重
量部に対して、水が25〜42重量部となる量添加すること
により調湿して造粒することを特徴とする安息香酸ソー
ダ造粒品の製造方法に関するものである。
液と安息香酸との中和反応液から得られる安息香酸ソー
ダ結晶粉末に、前記中和反応液を安息香酸ソーダ100重
量部に対して、水が25〜42重量部となる量添加すること
により調湿して造粒することを特徴とする安息香酸ソー
ダ造粒品の製造方法に関するものである。
本発明に於いて使用する安息香酸としてはトルエンの酸
化反応等により得られる一般的に使用されている安息香
酸を用いることができる。
化反応等により得られる一般的に使用されている安息香
酸を用いることができる。
また、カセイソーダ水溶液は通常の食塩の電気分解で得
られるカセイソーダ水溶液を用いることができる。炭酸
ソーダも工業的規模で広く用いられている純度のものが
使用可能である。
られるカセイソーダ水溶液を用いることができる。炭酸
ソーダも工業的規模で広く用いられている純度のものが
使用可能である。
中和反応は、カセイソーダ又は炭酸ソーダと安息香酸の
量を、一般的には化学当量比となるようにして行い、安
息香酸ソーダが結晶として析出しないような濃度に調整
したカセイソーダ水溶液又は炭酸ソーダ水溶液を用いて
行う。安息香酸ソーダの水への溶解度は室温から60℃付
近までは約38重量％であるので、例えばカセイソーダ水
溶液を使用する場合には15重量％以下のカセイソーダ水
溶液を使用することが望ましい。また、安息香酸の水へ
の溶解度は20℃で3g/、40℃で6g/、60℃で12g/、
80℃で28g/と温度とともに上昇する為、予めカセイソ
ーダ水溶液を40〜60℃に加熱して安息香酸を添加するこ
とが反応を促進するためには望ましい。
量を、一般的には化学当量比となるようにして行い、安
息香酸ソーダが結晶として析出しないような濃度に調整
したカセイソーダ水溶液又は炭酸ソーダ水溶液を用いて
行う。安息香酸ソーダの水への溶解度は室温から60℃付
近までは約38重量％であるので、例えばカセイソーダ水
溶液を使用する場合には15重量％以下のカセイソーダ水
溶液を使用することが望ましい。また、安息香酸の水へ
の溶解度は20℃で3g/、40℃で6g/、60℃で12g/、
80℃で28g/と温度とともに上昇する為、予めカセイソ
ーダ水溶液を40〜60℃に加熱して安息香酸を添加するこ
とが反応を促進するためには望ましい。
この様にして得られた中和反応液は、造粒工程で処理さ
れる安息香酸ソーダ結晶粉末を得るための原料として用
いられる原料用と、造粒工程での水分の調整に用いられ
る調湿用に分けられる。中和反応液の使用方法として
は、１バッチを原料用と調湿用の２種に適当に分けて使
用してもよいし、バッチ毎に原料用と調湿用の２種に区
分して使用してもよく、特に限定されない。
れる安息香酸ソーダ結晶粉末を得るための原料として用
いられる原料用と、造粒工程での水分の調整に用いられ
る調湿用に分けられる。中和反応液の使用方法として
は、１バッチを原料用と調湿用の２種に適当に分けて使
用してもよいし、バッチ毎に原料用と調湿用の２種に区
分して使用してもよく、特に限定されない。
前記した様に一般的には安息香酸ソーダ結晶の粉末は、
得られた中和反応液を蒸発乾固することにより得ること
ができる。蒸発乾固する方法としては、例えば通常の減
圧濃縮法、スプレードライ法、ドラムドライ法等が用い
られる。通常の濃縮蒸発法にて得られる安息香酸ソーダ
結晶中の水分は１％前後である。
得られた中和反応液を蒸発乾固することにより得ること
ができる。蒸発乾固する方法としては、例えば通常の減
圧濃縮法、スプレードライ法、ドラムドライ法等が用い
られる。通常の濃縮蒸発法にて得られる安息香酸ソーダ
結晶中の水分は１％前後である。
本発明においては、中和反応液の蒸発乾固、濃縮蒸発な
どにより得られる結晶に中和反応液を加えて造粒用原料
とするが、中和反応液は、造粒用原料中の安息香酸ソー
ダ100重量部に対して、好ましくは水が25〜42重量部、
更に30〜40重量部となる量添加される。例えば30重量％
の安息香酸ソーダ中和反応液の場合では40〜73重量部、
更に好ましくは49〜69重量部加える。
どにより得られる結晶に中和反応液を加えて造粒用原料
とするが、中和反応液は、造粒用原料中の安息香酸ソー
ダ100重量部に対して、好ましくは水が25〜42重量部、
更に30〜40重量部となる量添加される。例えば30重量％
の安息香酸ソーダ中和反応液の場合では40〜73重量部、
更に好ましくは49〜69重量部加える。
水が25重量部より少ないと、水による安息香酸ソーダ粉
末粒子相互の結合が不十分なため、造粒工程での未造粒
品が多くなる。未造粒品が多いということは、造粒工程
から混合又は混練工程に再循環しないければならないも
のが多くなることを意味し、混合又は混練のための造粒
設備が大きくしたり、混合又は混練に長時間を必要とす
るという問題が発生する。
末粒子相互の結合が不十分なため、造粒工程での未造粒
品が多くなる。未造粒品が多いということは、造粒工程
から混合又は混練工程に再循環しないければならないも
のが多くなることを意味し、混合又は混練のための造粒
設備が大きくしたり、混合又は混練に長時間を必要とす
るという問題が発生する。
又、水が42重量部より多くなると、造粒時に混合又は混
練設備及び造粒設備の内壁等に、結晶粉末が付着する量
が多く、かつ得られた造粒品の相互付着も激しくなり、
実質的に造粒は困難となる。
練設備及び造粒設備の内壁等に、結晶粉末が付着する量
が多く、かつ得られた造粒品の相互付着も激しくなり、
実質的に造粒は困難となる。
安息香酸ソーダ結晶粉末と中和反応液の混合又は混練方
法としては、一般的な混合方法又は混練方法が採用で
き、特別な制限はない。安息香酸ソーダ結晶粉末と中和
反応液の添加順序は何れでも良く、安息香酸ソーダ結晶
粉末に中和反応液を加えても良く、又その逆でも良い。
法としては、一般的な混合方法又は混練方法が採用で
き、特別な制限はない。安息香酸ソーダ結晶粉末と中和
反応液の添加順序は何れでも良く、安息香酸ソーダ結晶
粉末に中和反応液を加えても良く、又その逆でも良い。
混合又は混練方法はその設備として容器回転型又は容器
固定型の混合又は混練設備の何れでも使用可能である。
一般的には安息香酸ソーダ結晶粉末に中和反応液を添加
し、リボン型混合機で混合する。
固定型の混合又は混練設備の何れでも使用可能である。
一般的には安息香酸ソーダ結晶粉末に中和反応液を添加
し、リボン型混合機で混合する。
安息香酸ソーダ結晶粉末と中和反応液を混合又は混練し
た後、当該混合品又は混練品を造粒機にて造粒するが、
造粒機としては転動型、振動型、圧縮型、押し出し型の
何れの造粒機でも使用可能である。これらの一般的な造
粒成形法のなかでは、所望する造粒品品質にもよるが、
押し出し成形して造粒する方法が望ましい。このとき、
造粒品の大きさは、押し出し機の目皿の粗さにより調整
され、直径0.2〜1.2mm、長さ数mm〜数cmの丸みを帯びた
棒状品として得られる。
た後、当該混合品又は混練品を造粒機にて造粒するが、
造粒機としては転動型、振動型、圧縮型、押し出し型の
何れの造粒機でも使用可能である。これらの一般的な造
粒成形法のなかでは、所望する造粒品品質にもよるが、
押し出し成形して造粒する方法が望ましい。このとき、
造粒品の大きさは、押し出し機の目皿の粗さにより調整
され、直径0.2〜1.2mm、長さ数mm〜数cmの丸みを帯びた
棒状品として得られる。
造粒した安息香酸ソーダは所望により、例えば水分１重
量％以下になるように乾燥する。ここで用いる乾燥方法
としてはバスケット型、気流法、流動法の何れでも、又
回分式、連続式何れでも適用可能であるが、一般的には
連続式流動乾燥法にて乾燥する。乾燥した安息香酸ソー
ダ造粒品は、篩により粒度を調節した後、容器等へ収納
される。収納に際し、安息香酸ソーダは吸湿性を有する
ため、湿気に注意した収納する。又、貯蔵保管に際して
も同様に、湿気に注意して貯蔵保管することが望まし
い。
量％以下になるように乾燥する。ここで用いる乾燥方法
としてはバスケット型、気流法、流動法の何れでも、又
回分式、連続式何れでも適用可能であるが、一般的には
連続式流動乾燥法にて乾燥する。乾燥した安息香酸ソー
ダ造粒品は、篩により粒度を調節した後、容器等へ収納
される。収納に際し、安息香酸ソーダは吸湿性を有する
ため、湿気に注意した収納する。又、貯蔵保管に際して
も同様に、湿気に注意して貯蔵保管することが望まし
い。
安息香酸とカセイソーダ水溶液を濃縮して得られた結晶
を105℃で乾燥し、示差熱分析を行って結果では、結晶
水は認められず、すべて付着水であった。これらの結晶
表面の付着水は結晶相互の結合剤として作用し、造粒時
に安息香酸ソーダ結晶粉末中に含まれるべき水分を中和
反応液中の水分で賭うことによって、前記した様に造粒
を安定的に且つ良好になし得るという優れた作用を示
す。
を105℃で乾燥し、示差熱分析を行って結果では、結晶
水は認められず、すべて付着水であった。これらの結晶
表面の付着水は結晶相互の結合剤として作用し、造粒時
に安息香酸ソーダ結晶粉末中に含まれるべき水分を中和
反応液中の水分で賭うことによって、前記した様に造粒
を安定的に且つ良好になし得るという優れた作用を示
す。
以下実施例を示して本発明をより具体的に説明する。
実施例１ 10重量％のカセイソーダ水溶液100重量部を50℃に加熱
し、撹拌下、安息香酸30.5重量部を２時間で加え、更に
１時間撹拌しPH9の安息香酸ソーダ水溶液を得た。この
水溶液100重量部を蒸発乾固して水分１％の安息香酸ソ
ーダ結晶27.4重量部を得た。得られた安息香酸ソーダ結
晶に上記中和反応液11.4重量部を加え、ニーダーで１時
間混練して造粒用安息香酸ソーダ混練品を得、直径0.8m
mの目皿を有する横型押し出し造粒機により造粒後、110
℃の熱風乾燥機にて乾燥し、水分0.5％の安息香酸ソー
ダ造粒品28.8重量部を得た。得られた安息香酸ソーダ造
粒品は、Ａ型硬度計により硬度を測定した結果、平均13
の表面が滑らかなかつ相互付着のない造粒品であり、直
径0.8mm、長さ数mm〜数cmの丸みを帯びた棒状品であっ
た。又特殊型粉塵爆発試験装置KPK−II型で粉塵爆発性
を検討したが濃度2000mg/でも粉塵爆発は起こらなか
った。
し、撹拌下、安息香酸30.5重量部を２時間で加え、更に
１時間撹拌しPH9の安息香酸ソーダ水溶液を得た。この
水溶液100重量部を蒸発乾固して水分１％の安息香酸ソ
ーダ結晶27.4重量部を得た。得られた安息香酸ソーダ結
晶に上記中和反応液11.4重量部を加え、ニーダーで１時
間混練して造粒用安息香酸ソーダ混練品を得、直径0.8m
mの目皿を有する横型押し出し造粒機により造粒後、110
℃の熱風乾燥機にて乾燥し、水分0.5％の安息香酸ソー
ダ造粒品28.8重量部を得た。得られた安息香酸ソーダ造
粒品は、Ａ型硬度計により硬度を測定した結果、平均13
の表面が滑らかなかつ相互付着のない造粒品であり、直
径0.8mm、長さ数mm〜数cmの丸みを帯びた棒状品であっ
た。又特殊型粉塵爆発試験装置KPK−II型で粉塵爆発性
を検討したが濃度2000mg/でも粉塵爆発は起こらなか
った。
実施例２ 実施例１に於いて10重量％カセイソーダ水溶液の代わり
に13.3重量％炭酸ソーダ水溶液を使用し、以下実施例１
と同様の操作を行い、Ａ型硬度計による硬度12の、かつ
濃度2000mg/でも粉塵爆発性を有しない安息香酸ソー
ダ造粒品28.2重量部を得た。
に13.3重量％炭酸ソーダ水溶液を使用し、以下実施例１
と同様の操作を行い、Ａ型硬度計による硬度12の、かつ
濃度2000mg/でも粉塵爆発性を有しない安息香酸ソー
ダ造粒品28.2重量部を得た。
（ハ）発明の効果 本発明によれば、安息香酸ソーダ結晶粉末を効率良く造
粒でき、微細結晶の有する粉立ち現象及び粉塵爆発性の
問題を解決することができ、安息香酸ソーダ取扱時の作
業環境及び安全性の大幅な改良が可能となり、本発明は
安息香酸ソーダ造粒品を経済的に製造することを可能と
し、安息香酸ソーダを使用する食品、医薬、有機合成化
学業界に寄与するものである。
粒でき、微細結晶の有する粉立ち現象及び粉塵爆発性の
問題を解決することができ、安息香酸ソーダ取扱時の作
業環境及び安全性の大幅な改良が可能となり、本発明は
安息香酸ソーダ造粒品を経済的に製造することを可能と
し、安息香酸ソーダを使用する食品、医薬、有機合成化
学業界に寄与するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ａ６１Ｋ 31/19 9454−4Ｃ
Claims (1)
- 【請求項１】カセイソーダ水溶液又は炭酸ソーダ水溶液
と安息香酸との中和反応液から得られた安息香酸ソーダ
結晶粉末に、前記中和反応液を、安息香酸ソーダ100重
量部に対して、水が25〜42重量部となる量添加すること
により調湿して造粒することを特徴とする安息香酸ソー
ダ造粒品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62237505A JPH0784410B2 (ja) | 1987-09-24 | 1987-09-24 | 安息香酸ソーダ造粒品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62237505A JPH0784410B2 (ja) | 1987-09-24 | 1987-09-24 | 安息香酸ソーダ造粒品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6483045A JPS6483045A (en) | 1989-03-28 |
| JPH0784410B2 true JPH0784410B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=17016313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62237505A Expired - Fee Related JPH0784410B2 (ja) | 1987-09-24 | 1987-09-24 | 安息香酸ソーダ造粒品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0784410B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111943834A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-11-17 | 江苏顺丰化工有限公司 | 一种颗粒状苯甲酸钠及生产方法 |
| CN116854053B (zh) * | 2023-07-27 | 2026-01-09 | 雅化集团绵阳实业有限公司 | 硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法 |
-
1987
- 1987-09-24 JP JP62237505A patent/JPH0784410B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6483045A (en) | 1989-03-28 |
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