JPH0688936B2 - 粒状安息香酸ソーダの製造方法 - Google Patents
粒状安息香酸ソーダの製造方法Info
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- JPH0688936B2 JPH0688936B2 JP23750487A JP23750487A JPH0688936B2 JP H0688936 B2 JPH0688936 B2 JP H0688936B2 JP 23750487 A JP23750487 A JP 23750487A JP 23750487 A JP23750487 A JP 23750487A JP H0688936 B2 JPH0688936 B2 JP H0688936B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）発明の目的 〔産業上の利用分野〕 本発明は、キャビア、清涼飲料、醤油等の食品及びタバ
コの防腐剤、解熱剤、膀胱炎、扁桃腺炎等の医薬、過酸
化ベンゾイル等の合成原料として、各種分野で巾広く使
用されている安息香酸ソーダの造粒方法に関するもので
あり、食品、医薬、有機合成化学工業等において広く用
いられるものである。
コの防腐剤、解熱剤、膀胱炎、扁桃腺炎等の医薬、過酸
化ベンゾイル等の合成原料として、各種分野で巾広く使
用されている安息香酸ソーダの造粒方法に関するもので
あり、食品、医薬、有機合成化学工業等において広く用
いられるものである。
安息香酸ソーダは、カセイソーダ水溶液または炭酸ソー
ダ水溶液に安息香酸を加えて中和した液（以下中和反応
液という）を、濃縮晶析又は蒸発乾固して製造される
（第３版食品添加物公定書注解66頁，食品添加物公定書
注解編集委員会編金原出版（株）1974年発行） しかしながら、安息香酸ソーダは微細な針状結晶である
ため、結晶間の空隙に多量の水が含まれ易く、濃縮晶析
により生成した結晶を遠心分離又は吸引濾過等、通常の
分離又は濾過方法で分離することを試みても、結晶は水
分50〜60％と含水量の多いスラリー又はケーキ状として
しか得られず、安息香酸ソーダ結晶粉末とするためには
過剰の水分をさらに除去する必要がある、さらに分離又
は濾過のために長時間を要する等、濃縮晶析品を分離す
る方法では安息香酸ソーダを効率良く得ることが困難で
ある（E.C.Clarke,Can.J.Chem.1974,52,3281）。この
為、一般的に安息香酸ソーダの結晶を得る方法としては
中和反応液を蒸発乾固する方法が用いられている。
ダ水溶液に安息香酸を加えて中和した液（以下中和反応
液という）を、濃縮晶析又は蒸発乾固して製造される
（第３版食品添加物公定書注解66頁，食品添加物公定書
注解編集委員会編金原出版（株）1974年発行） しかしながら、安息香酸ソーダは微細な針状結晶である
ため、結晶間の空隙に多量の水が含まれ易く、濃縮晶析
により生成した結晶を遠心分離又は吸引濾過等、通常の
分離又は濾過方法で分離することを試みても、結晶は水
分50〜60％と含水量の多いスラリー又はケーキ状として
しか得られず、安息香酸ソーダ結晶粉末とするためには
過剰の水分をさらに除去する必要がある、さらに分離又
は濾過のために長時間を要する等、濃縮晶析品を分離す
る方法では安息香酸ソーダを効率良く得ることが困難で
ある（E.C.Clarke,Can.J.Chem.1974,52,3281）。この
為、一般的に安息香酸ソーダの結晶を得る方法としては
中和反応液を蒸発乾固する方法が用いられている。
この様な方法で得られた安息香酸ソーダは、乾燥した20
0メッシュ以下の微細な結晶であり、取り扱い時に粉立
ちしたり粉塵爆発を起こすという問題があった。（H.G.
Dorsett Jr.,UNITED STATES DEPARTMENT OF THE INTERI
OR OF BUREAU OF MINES,report of investigations 713
2） 〔発明が解決しようとする問題点〕 安息香酸ソーダの微細結晶が、取扱時に粉立ちしたり、
粉塵爆発を起こすことを防止するためには、微細な結晶
から成る粉末を少なくとも100μ以上の造粒物とする必
要があるため、本発明者等は安息香酸ソーダを効率よく
造粒する方法を確立し、安息香酸ソーダを取り扱う作業
の危険を軽減し、かつ衛生上の問題を解決することにつ
いて種々検討した。
0メッシュ以下の微細な結晶であり、取り扱い時に粉立
ちしたり粉塵爆発を起こすという問題があった。（H.G.
Dorsett Jr.,UNITED STATES DEPARTMENT OF THE INTERI
OR OF BUREAU OF MINES,report of investigations 713
2） 〔発明が解決しようとする問題点〕 安息香酸ソーダの微細結晶が、取扱時に粉立ちしたり、
粉塵爆発を起こすことを防止するためには、微細な結晶
から成る粉末を少なくとも100μ以上の造粒物とする必
要があるため、本発明者等は安息香酸ソーダを効率よく
造粒する方法を確立し、安息香酸ソーダを取り扱う作業
の危険を軽減し、かつ衛生上の問題を解決することにつ
いて種々検討した。
（ロ）発明の構成 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は、安息香酸ソーダを造粒するに際し、安息
香酸ソーダ中の水分の割合を適切な範囲に調整すること
により、容易に、かつ、経済的に安息香酸ソーダ造粒品
を得ることを見出し、上記粉塵爆発及び粉立ちの問題を
解決し本発明に至った。
香酸ソーダ中の水分の割合を適切な範囲に調整すること
により、容易に、かつ、経済的に安息香酸ソーダ造粒品
を得ることを見出し、上記粉塵爆発及び粉立ちの問題を
解決し本発明に至った。
即ち、本発明は20〜30重量％の水分を含有する安息香酸
ソーダを造粒することを特徴とする粒状安息香酸ソーダ
の製造方法に関するものである。
ソーダを造粒することを特徴とする粒状安息香酸ソーダ
の製造方法に関するものである。
本発明に於いては、中和反応液を蒸発乾固又は蒸発濃縮
して得られる安息香酸ソーダを用いることができる。中
和反応液を蒸発乾固又は蒸発濃縮する方法としては、通
常の方法例えば減圧濃縮法、スプレードライ法、ドラム
ドライ法等が用いられる。
して得られる安息香酸ソーダを用いることができる。中
和反応液を蒸発乾固又は蒸発濃縮する方法としては、通
常の方法例えば減圧濃縮法、スプレードライ法、ドラム
ドライ法等が用いられる。
10μ以下の針状結晶として得られた安息香酸ソーダの水
分は結晶取得方法により異なるが、例えば蒸発乾固して
得た結晶の場合には通常１％未満である。
分は結晶取得方法により異なるが、例えば蒸発乾固して
得た結晶の場合には通常１％未満である。
この様にして得られた安息香酸ソーダを効率良く造粒す
るためには、当該安息香酸ソーダ中に水分を20〜30重量
％含有させる必要があり、特に水分が23〜29重量％の場
合、より良く造粒することができる。安息香酸ソーダ中
に含有させる水分は、必ずしも外部から添加する水分で
ある必要はなく、中和反応液の蒸発濃縮を、残留水分が
造粒に適した水分（20〜30重量％）となったときに停止
するなどの手段により、外部から全く水分を添加せず、
そのまま造粒用原料とすることもできる。
るためには、当該安息香酸ソーダ中に水分を20〜30重量
％含有させる必要があり、特に水分が23〜29重量％の場
合、より良く造粒することができる。安息香酸ソーダ中
に含有させる水分は、必ずしも外部から添加する水分で
ある必要はなく、中和反応液の蒸発濃縮を、残留水分が
造粒に適した水分（20〜30重量％）となったときに停止
するなどの手段により、外部から全く水分を添加せず、
そのまま造粒用原料とすることもできる。
水分の含有量が20重量％より少ないと、水による安息香
酸ソーダ粉末粒子相互の結合が不十分なため、造粒工程
での未造粒品が多くなる。未造粒品が多いということ
は、造粒工程から混合又は混練工程に再循環しなければ
ならないものが多くなる事を意味し、混合又は混練のた
めの造粒設備を大きくしたり、混合又は混練に長時間を
必要とするという問題が発生する。
酸ソーダ粉末粒子相互の結合が不十分なため、造粒工程
での未造粒品が多くなる。未造粒品が多いということ
は、造粒工程から混合又は混練工程に再循環しなければ
ならないものが多くなる事を意味し、混合又は混練のた
めの造粒設備を大きくしたり、混合又は混練に長時間を
必要とするという問題が発生する。
又、水分の含有量が30重量％より多くなると、造粒時
に、混合又は混練設備及び造粒設備の内壁等に結晶粉末
が付着する量が多く、かつ得られた造粒品の相互付着も
激しくなり、実質的に造粒は困難となる。
に、混合又は混練設備及び造粒設備の内壁等に結晶粉末
が付着する量が多く、かつ得られた造粒品の相互付着も
激しくなり、実質的に造粒は困難となる。
安息香酸ソーダ結晶粉末と水との混合又は混練方法とし
ては一般的な混合方法又は混練方法が採用でき、特別な
制限はない。安息香酸ソーダ結晶粉末と水の添加順序は
何れでも良く、安息香酸ソーダ粉末に水を加えても良
く、又その逆でも良い。
ては一般的な混合方法又は混練方法が採用でき、特別な
制限はない。安息香酸ソーダ結晶粉末と水の添加順序は
何れでも良く、安息香酸ソーダ粉末に水を加えても良
く、又その逆でも良い。
混合又は混練を行うには容器回転型又は容器固定型の何
れの設備でも使用可能である。一般的には中和反応液を
蒸発乾固して得られた安息香酸ソーダ粉末に水を添加
し、リボン型混合機で混合する。
れの設備でも使用可能である。一般的には中和反応液を
蒸発乾固して得られた安息香酸ソーダ粉末に水を添加
し、リボン型混合機で混合する。
適量の水分を含有する安息香酸ソーダを造粒機にて造粒
するが、造粒機としては転動型、振動型、圧縮型、押し
出し成形型の何れのものでも使用することができる。こ
れらの一般的な造粒法のなかでは、所望する造粒品品質
にもよるが、押し出し成形して造粒する方法が望まし
い。このとき、造粒品の大きさは押し出し機の目皿の粗
さにより調整され、直径0.2〜1.2mm、長さ数mm〜数cmの
丸みを帯びた棒状品として得られる。
するが、造粒機としては転動型、振動型、圧縮型、押し
出し成形型の何れのものでも使用することができる。こ
れらの一般的な造粒法のなかでは、所望する造粒品品質
にもよるが、押し出し成形して造粒する方法が望まし
い。このとき、造粒品の大きさは押し出し機の目皿の粗
さにより調整され、直径0.2〜1.2mm、長さ数mm〜数cmの
丸みを帯びた棒状品として得られる。
造粒した安息香酸ソーダは所望により、例えば水分１重
量％以下になるように乾燥する。ここで用いる乾燥方法
としてはバスケット型、気流法、流動法の何れでも、又
回分式、連続式何れでも適用可能であるが、一般的には
連続式流動乾燥法にて乾燥する。乾燥した安息香酸ソー
ダ造粒品は篩により粒度を調節した後、容器等に収納す
る。収納に際し、安息香酸ソーダは吸湿性を有するた
め、湿気に注意して収納する。又、貯蔵保管に際しても
同様に、湿気に注意して貯蔵保管することが望ましい。
量％以下になるように乾燥する。ここで用いる乾燥方法
としてはバスケット型、気流法、流動法の何れでも、又
回分式、連続式何れでも適用可能であるが、一般的には
連続式流動乾燥法にて乾燥する。乾燥した安息香酸ソー
ダ造粒品は篩により粒度を調節した後、容器等に収納す
る。収納に際し、安息香酸ソーダは吸湿性を有するた
め、湿気に注意して収納する。又、貯蔵保管に際しても
同様に、湿気に注意して貯蔵保管することが望ましい。
安息香酸とカセイソーダ水溶液又は炭酸ソーダ水溶液か
ら安息香酸ソーダ水溶液を得、これを濃縮して得られた
結晶を105℃で乾燥し示差熱分析を行った結果では、結
晶水は認められず、すべて付着水であった。これらの結
晶表面の付着水が結晶相互の結合剤として作用し、特に
特定量の水分が安息香酸ソーダの造粒を定常化し且つ良
好にするという優れた作用を示す。
ら安息香酸ソーダ水溶液を得、これを濃縮して得られた
結晶を105℃で乾燥し示差熱分析を行った結果では、結
晶水は認められず、すべて付着水であった。これらの結
晶表面の付着水が結晶相互の結合剤として作用し、特に
特定量の水分が安息香酸ソーダの造粒を定常化し且つ良
好にするという優れた作用を示す。
以下実施例を示して本発明をより具体的に説明する。
10重量％のカセイソーダ水溶液100重量部を50℃に加熱
し、攪拌下、これに安息香酸を化学理論量加え（30.5重
量部）、更に１時間攪拌して安息香酸ソーダ水溶液を得
た。この水溶液を濃縮蒸発乾固して水分0.5％で10μ以
下の針状結晶の安息香酸ソーダ粉末35.3重量部を得た。
この安息香酸ソーダ粉末に表１に示した各割合で水を添
加後、ニーダーで混合し、造粒用混合品を得た。得られ
た造粒用混合品を直径1.0mmの目皿を有する横型押し出
し造粒機により造粒後、110℃の熱風乾燥機にて乾燥
し、水分含有造粒品を得、その外観を観察した。
し、攪拌下、これに安息香酸を化学理論量加え（30.5重
量部）、更に１時間攪拌して安息香酸ソーダ水溶液を得
た。この水溶液を濃縮蒸発乾固して水分0.5％で10μ以
下の針状結晶の安息香酸ソーダ粉末35.3重量部を得た。
この安息香酸ソーダ粉末に表１に示した各割合で水を添
加後、ニーダーで混合し、造粒用混合品を得た。得られ
た造粒用混合品を直径1.0mmの目皿を有する横型押し出
し造粒機により造粒後、110℃の熱風乾燥機にて乾燥
し、水分含有造粒品を得、その外観を観察した。
実施例１〜３に示した様に、安息香酸ソーダが含有する
水分を20〜30重量％に調整して造粒すると、未造粒品は
殆どなく、造粒品の表面が滑らかで、大きさが揃い、流
動性に富むものが得られた。ほとんど（99重量％以上）
の造粒品は、その直径が1.0mm、長さ数mm〜数cmの丸み
を帯びた棒状品であった。
水分を20〜30重量％に調整して造粒すると、未造粒品は
殆どなく、造粒品の表面が滑らかで、大きさが揃い、流
動性に富むものが得られた。ほとんど（99重量％以上）
の造粒品は、その直径が1.0mm、長さ数mm〜数cmの丸み
を帯びた棒状品であった。
一方、安息香酸ソーダに含まれる水分が20重量％より小
さい比較例１では、未造粒品が多く、造粒品の表面がザ
ラザラしていた。
さい比較例１では、未造粒品が多く、造粒品の表面がザ
ラザラしていた。
また、安息香酸ソーダに含まれる水分が30重量％より多
い比較例２では、造粒品が互いに付着し大きな塊状とな
り、造粒品表面の凹凸が大きく、流動性のある造粒品が
得られなかった。
い比較例２では、造粒品が互いに付着し大きな塊状とな
り、造粒品表面の凹凸が大きく、流動性のある造粒品が
得られなかった。
（ハ）発明の効果 本発明の方法によれば、安息香酸ソーダを効率良く造粒
でき、結晶が微細な為に起こる粉立ち及び粉塵爆発を防
止することができ、その結果安息香酸ソーダ取扱時の作
業環境及び安全性の大幅な改良が可能となり、本発明は
安息香酸ソーダを使用する食品、医薬、有機合成化学業
界に寄与するものである。
でき、結晶が微細な為に起こる粉立ち及び粉塵爆発を防
止することができ、その結果安息香酸ソーダ取扱時の作
業環境及び安全性の大幅な改良が可能となり、本発明は
安息香酸ソーダを使用する食品、医薬、有機合成化学業
界に寄与するものである。
Claims (1)
- 【請求項１】20〜30重量％の水分を含有する安息香酸ソ
ーダを造粒することを特徴とする粒状安息香酸ソーダの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23750487A JPH0688936B2 (ja) | 1987-09-24 | 1987-09-24 | 粒状安息香酸ソーダの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23750487A JPH0688936B2 (ja) | 1987-09-24 | 1987-09-24 | 粒状安息香酸ソーダの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6483044A JPS6483044A (en) | 1989-03-28 |
| JPH0688936B2 true JPH0688936B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=17016297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23750487A Expired - Fee Related JPH0688936B2 (ja) | 1987-09-24 | 1987-09-24 | 粒状安息香酸ソーダの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688936B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| NL1011307C1 (nl) * | 1999-02-15 | 2000-08-17 | Dsm Nv | Werkwijze voor het vormgeven van (aard)alkalimetaalbenzoaatdeeltjes. |
| CN100463895C (zh) * | 2006-07-27 | 2009-02-25 | 天津市东大化工有限公司 | 颗粒状苯甲酸钠及生产方法 |
| ES2632766T3 (es) | 2013-07-26 | 2017-09-15 | Dsm Ip Assets B.V. | Formulaciones pulverulentas mejoradas de ácidos o ésteres orgánicos que tienen un sistema de anillo aromático |
| JP2015189900A (ja) * | 2014-03-28 | 2015-11-02 | 出光興産株式会社 | ３−ペンタデシルフェノールの塩化メチレン溶液、その製造方法、及び該溶液を用いるポリカーボネート樹脂の製造方法 |
-
1987
- 1987-09-24 JP JP23750487A patent/JPH0688936B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6483044A (en) | 1989-03-28 |
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