JPH0784608B2 - パラジウム微粒子の製造方法 - Google Patents
パラジウム微粒子の製造方法Info
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- JPH0784608B2 JPH0784608B2 JP5030188A JP5030188A JPH0784608B2 JP H0784608 B2 JPH0784608 B2 JP H0784608B2 JP 5030188 A JP5030188 A JP 5030188A JP 5030188 A JP5030188 A JP 5030188A JP H0784608 B2 JPH0784608 B2 JP H0784608B2
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- particles
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は微細なパラジウム粒子の製造方法に関するもの
である。
である。
（従来技術とその問題点） 従来、パラジウム微粒子の製造方法としては、還元剤と
してヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸
化ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
してヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸
化ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子同士が引き寄
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム粒
子しか得られないという欠点を有していた。
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム粒
子しか得られないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとす
るものである。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとす
るものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は硝酸パラジウム水溶液中のパラジウムイオンを
還元してパラジウム微粒子を製造する方法において、還
元剤としてヒドロキシル（−OH）基を１個もしくは数個
含む芳香族化合物を用いることによって単分散したパラ
ジウム微粒子を得ることを特徴とするものである。
還元してパラジウム微粒子を製造する方法において、還
元剤としてヒドロキシル（−OH）基を１個もしくは数個
含む芳香族化合物を用いることによって単分散したパラ
ジウム微粒子を得ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、ヒドロキシル（−O
H）基を１個もしくは数個含む芳香族化合物を用いる理
由は、これらの酸化還元電位が硝酸パラジウム水溶液を
還元するのに適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ
働きがあるためである。
H）基を１個もしくは数個含む芳香族化合物を用いる理
由は、これらの酸化還元電位が硝酸パラジウム水溶液を
還元するのに適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ
働きがあるためである。
さらに本発明において、硝酸パラジウム水溶液のpHは0.
1よりも低いと反応が遅くなり、８よりも高くても反応
が遅くなるので、0.1〜８の範囲がより好ましい。ヒド
ロキシル（−OH）基を１個もしくは数個含む芳香族化合
物のpHは1.0よりも低いと反応が極端に遅くなるので、
1.0以上がより好ましく、また、反応時の温度は10℃よ
り低いと反応が遅く、100℃を超えるとパラジウム微粒
子が凝集してくるので、10〜100℃の範囲がより好まし
い。
1よりも低いと反応が遅くなり、８よりも高くても反応
が遅くなるので、0.1〜８の範囲がより好ましい。ヒド
ロキシル（−OH）基を１個もしくは数個含む芳香族化合
物のpHは1.0よりも低いと反応が極端に遅くなるので、
1.0以上がより好ましく、また、反応時の温度は10℃よ
り低いと反応が遅く、100℃を超えるとパラジウム微粒
子が凝集してくるので、10〜100℃の範囲がより好まし
い。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１） 硝酸パラジウム液〔Pd（50g/）〕100mlを水で希釈し
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
pH＝１に調整する。
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
pH＝１に調整する。
また、ヒドロキノン100gを水に溶解し、500mlの水溶液
とした後、28％のアンモニア水を加えてpH＝７に調整す
る。ここで、この２液の温度を30℃にし、硝酸パラジウ
ム水溶液を攪拌しながらヒドロキノン水溶液を添加し、
30分間反応させる。得られたパラジウム微粒子は濾過、
洗浄して、粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
とした後、28％のアンモニア水を加えてpH＝７に調整す
る。ここで、この２液の温度を30℃にし、硝酸パラジウ
ム水溶液を攪拌しながらヒドロキノン水溶液を添加し、
30分間反応させる。得られたパラジウム微粒子は濾過、
洗浄して、粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で、平均粒
経が0.3μｍ、粒度分布は0.1〜0.3μｍに70％が入るシ
ャープなものであった。
経が0.3μｍ、粒度分布は0.1〜0.3μｍに70％が入るシ
ャープなものであった。
（実施例２） 硝酸パラジウム液〔Pd（50g/）〕50mlを水で希釈して
１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH
＝３に調整する。
１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH
＝３に調整する。
また、ヒドロキノン50gを水に溶解し500mlの水溶液とし
た後、28％のアンモニア水を加えてpH＝６に調整する。
ここで、この２液の温度を50℃にし、硝酸パラジウム水
溶液を攪拌しながらヒドロキノン水溶液を添加し、60分
間反応させる。
た後、28％のアンモニア水を加えてpH＝６に調整する。
ここで、この２液の温度を50℃にし、硝酸パラジウム水
溶液を攪拌しながらヒドロキノン水溶液を添加し、60分
間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が0.5μｍ、粒度分布は0.3〜0.7μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
が0.5μｍ、粒度分布は0.3〜0.7μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
（実施例３） 硝酸パラジウム液〔Pd（50g/）〕100mlを水で希釈し
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
pH＝５に調整する。
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
pH＝５に調整する。
また、ピロガロール100gを水に溶解し500mlの水溶液に
する。ここでこの２液の温度を40℃にし硝酸パラジウム
水溶液を攪拌しながらピロガロール水溶液を添加し30分
間反応させる。
する。ここでこの２液の温度を40℃にし硝酸パラジウム
水溶液を攪拌しながらピロガロール水溶液を添加し30分
間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が0.6μｍ、粒度分布は0.4〜0.8μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
が0.6μｍ、粒度分布は0.4〜0.8μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
（従来例） 塩化パラジウム液〔Pd（50g/）〕100mlを水で希釈し
て１の水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてpH
＝８に調整する。
て１の水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてpH
＝８に調整する。
さらにこの液を攪拌しながら80％の抱水ヒドラジン水溶
液50mlを添加後、50℃で２時間攪拌した。
液50mlを添加後、50℃で２時間攪拌した。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測
定及び電子顕微鏡観察を行った。
定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子は不定形で、平均粒径
が1.8μｍ、粒度分布は0.3〜10μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
が1.8μｍ、粒度分布は0.3〜10μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
（発明の効果） 上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は硝酸パ
ラジウム水溶液を還元してパラジウム微粒子を製造する
方法において、還元剤としてヒドロキシル（−OH）基を
１個もしくは数個含む芳香族化合物を用いることによ
り、従来法では得られなかった単分散した粒度分布の幅
の狭い微細なパラジウム粒子を粒径をコントロールして
製造できるので、従来の製造方法にとって代わることの
できる画期的なものと言える。
ラジウム水溶液を還元してパラジウム微粒子を製造する
方法において、還元剤としてヒドロキシル（−OH）基を
１個もしくは数個含む芳香族化合物を用いることによ
り、従来法では得られなかった単分散した粒度分布の幅
の狭い微細なパラジウム粒子を粒径をコントロールして
製造できるので、従来の製造方法にとって代わることの
できる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 【請求項１】硝酸パラジウム水溶液を還元してパラジウ
ム微粒子を製造する方法において、還元剤としてヒドロ
キシル（−OH）基を１個もしくは数個含む芳香族化合物
を用いることによって単分散したパラジウム微粒子を得
ることを特徴とするパラジウム微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5030188A JPH0784608B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5030188A JPH0784608B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01225709A JPH01225709A (ja) | 1989-09-08 |
| JPH0784608B2 true JPH0784608B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=12855071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5030188A Expired - Lifetime JPH0784608B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0784608B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111069622A (zh) * | 2018-10-18 | 2020-04-28 | 株式会社则武 | 核壳颗粒及其利用 |
-
1988
- 1988-03-03 JP JP5030188A patent/JPH0784608B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01225709A (ja) | 1989-09-08 |
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