JPS63186811A - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPS63186811A JPS63186811A JP1707287A JP1707287A JPS63186811A JP S63186811 A JPS63186811 A JP S63186811A JP 1707287 A JP1707287 A JP 1707287A JP 1707287 A JP1707287 A JP 1707287A JP S63186811 A JPS63186811 A JP S63186811A
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- borohydride
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な銅粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、銅微粒子の製造方法としては、酸化銅粒子を水性
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子の粒径が酸化
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うためにＷＥ集
した粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠
点を有していた。
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うためにＷＥ集
した粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠
点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は硫酸銅水溶液中の銅を還元して銅微粒子を製造
する方法において、還元剤として水素化ホウ素化合物を
用いることによって単分散した銅微粒子を得ることを特
徴とするものである。
する方法において、還元剤として水素化ホウ素化合物を
用いることによって単分散した銅微粒子を得ることを特
徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、水素化ホウ素化合物
を用いる理由は、これらの酸化還元電位が硫酸銅水溶液
を還元するのに適当であるためである。
を用いる理由は、これらの酸化還元電位が硫酸銅水溶液
を還元するのに適当であるためである。
また、本発明の請求範囲において水素化ホウ素化合物と
しては、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウ
ム、水素化ホウ素アルミニウム等である。
しては、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウ
ム、水素化ホウ素アルミニウム等である。
さらに本発明において、硫酸銅水溶液のｐ Ｈは０．５
よりも低いと反応が遅くなり、５よりも高いと銅の水酸
化物の沈殿が生成するので、０．５〜５の範囲がより好
ましく、水素化ホウ素化合物のｐ Ｈは３よりも低いと
反応が極端に遅くなり、１０よりも高いと反応が激しく
なり、銅微粒子が凝集してくるので、３〜１０の範囲が
より好ましく、また、反応時の温度は１０℃よりも低い
と反応が遅＜、６０℃を超えると！ｒｌａ粒子が凝集し
てくるので、１０〜６０℃の範囲がより好ましい。
よりも低いと反応が遅くなり、５よりも高いと銅の水酸
化物の沈殿が生成するので、０．５〜５の範囲がより好
ましく、水素化ホウ素化合物のｐ Ｈは３よりも低いと
反応が極端に遅くなり、１０よりも高いと反応が激しく
なり、銅微粒子が凝集してくるので、３〜１０の範囲が
より好ましく、また、反応時の温度は１０℃よりも低い
と反応が遅＜、６０℃を超えると！ｒｌａ粒子が凝集し
てくるので、１０〜６０℃の範囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
硫酸銅結晶１９７ｇを水に溶解し１２の水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐＨ＝１に調整する。
、希硫酸を加えてｐＨ＝１に調整する。
また、水素化ホウ素ナトリウム２０ｇを水に溶解し１１
の水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝８に調整す
る。ここで、この２液の温度を３０℃にし、硫酸銅水溶
液を攪拌しながら水素化ホウ素ナトリウム水溶液を添加
し、５分間反応させる。
の水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝８に調整す
る。ここで、この２液の温度を３０℃にし、硫酸銅水溶
液を攪拌しながら水素化ホウ素ナトリウム水溶液を添加
し、５分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で、平均粒径が０．
５μｍ、粒度分布は０．２〜０．７μｍに７０％が入る
シャープなものであった。
５μｍ、粒度分布は０．２〜０．７μｍに７０％が入る
シャープなものであった。
（実施例２）
硫酸銅結晶１２６ｇを水に熔解し１１の水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐＨ＝３に調整する。
、希硫酸を加えてｐＨ＝３に調整する。
また、水素化ホウ素カリウム１０ｇを水に溶解し１１の
水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ ＋−１＝ ５に調
整する。ここで、この２液の温度を５０°Ｃにし、硫酸
銅水溶液を攪拌しながら、水素化ホウ素カリウム水溶液
を添加し、３分間反応させる。
水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ ＋−１＝ ５に調
整する。ここで、この２液の温度を５０°Ｃにし、硫酸
銅水溶液を攪拌しながら、水素化ホウ素カリウム水溶液
を添加し、３分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で平均粒径が０．３
μｍ、粒度分布は０．１〜０．５μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
μｍ、粒度分布は０．１〜０．５μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
（実施例３）
硫酸銅結晶１９７ｇを水に溶解し１ａの水溶液とした後
、希硫酸を加えてｐＨ＝４に調整する。
、希硫酸を加えてｐＨ＝４に調整する。
また、水素化ホウ素アルミニウム２５ｇを水に溶解し１
βの水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ ）１＝３に調
整する。ここでこの２液の温度を２０℃にし、硫酸銅水
溶液を攪拌しながら、水素化ホウ素アルミニウム水溶液
を添加し、１０分間反応させる。
βの水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ ）１＝３に調
整する。ここでこの２液の温度を２０℃にし、硫酸銅水
溶液を攪拌しながら、水素化ホウ素アルミニウム水溶液
を添加し、１０分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で平均粒径が０．７
μｍ、粒度分布は０．５〜１．０μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
μｍ、粒度分布は０．５〜１．０μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
（従来例）
水１，０ＯＯｎｊ！を攪拌しながら平均粒径５μｍの酸
化第２銅５０ｇを分散′？Ａ濁させる。
化第２銅５０ｇを分散′？Ａ濁させる。
さらにこの液を攪拌しながら７０℃まで昇温し、８０％
のヒドラジンヒトラード水溶液２００ｍ Ｉ！を添加後
、７０℃で２時間攪拌した。
のヒドラジンヒトラード水溶液２００ｍ Ｉ！を添加後
、７０℃で２時間攪拌した。
得られた！ＰＩｉ粒子は濾過、洗浄して粒度分布測定及
び電子顕微鏡観察を行った。
び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は不定形で、平均粒径が３．５
μｍ１粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
μｍ１粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は硫酸銅
水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法において、還
元剤として水素化ホウ素化合物を用いることにより、従
来法では得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭い
微細な銅粒子を粒径をコントロールして製造できるので
、従来の製造方法にとって代わることのできる画期的な
ものと言える。
水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法において、還
元剤として水素化ホウ素化合物を用いることにより、従
来法では得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭い
微細な銅粒子を粒径をコントロールして製造できるので
、従来の製造方法にとって代わることのできる画期的な
ものと言える。
Claims (1)
- 硫酸銅水溶液を還元して銅微粒子を製造する方法におい
て、還元剤として水素化ホウ素化合物を用いることによ
って単分散した銅微粒子を得ることを特徴とする銅微粒
子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1707287A JPS63186811A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1707287A JPS63186811A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63186811A true JPS63186811A (ja) | 1988-08-02 |
Family
ID=11933782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1707287A Pending JPS63186811A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63186811A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008019503A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 銅ナノ粒子の製造方法およびこれによる銅ナノ粒子 |
| WO2012043267A1 (ja) | 2010-09-30 | 2012-04-05 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
-
1987
- 1987-01-27 JP JP1707287A patent/JPS63186811A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008019503A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 銅ナノ粒子の製造方法およびこれによる銅ナノ粒子 |
| WO2012043267A1 (ja) | 2010-09-30 | 2012-04-05 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
| US9248504B2 (en) | 2010-09-30 | 2016-02-02 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Copper powder for conductive paste and method for producing same |
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