JPH0787098B2 - 非水系二次電池 - Google Patents
非水系二次電池Info
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- JPH0787098B2 JPH0787098B2 JP60246671A JP24667185A JPH0787098B2 JP H0787098 B2 JPH0787098 B2 JP H0787098B2 JP 60246671 A JP60246671 A JP 60246671A JP 24667185 A JP24667185 A JP 24667185A JP H0787098 B2 JPH0787098 B2 JP H0787098B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ） 産業上の利用分野 本発明はリチウムを負極活物質とする非水系二次電池に
係り、特に正極の改良に関するものである。
係り、特に正極の改良に関するものである。
（ロ） 従来の技術 この種二次電池の正極活物質としては三酸化モリブデ
ン、五酸化バナジウム、チタン或いはニオブの硫化物な
どが提案されているが未だ実用化には至っていない。
ン、五酸化バナジウム、チタン或いはニオブの硫化物な
どが提案されているが未だ実用化には至っていない。
一方、非水系一次電池の正極活物質としては二酸化マン
ガン、フッ化炭素が代表的なものとして知られており、
且これらは既に実用化されている。
ガン、フッ化炭素が代表的なものとして知られており、
且これらは既に実用化されている。
ここで、特に二酸化マンガンは保存性に優れ、資源的に
豊富であり、且安価であるという利点を有するものであ
る。そしてこのような利点を有する二酸化マンガンを非
水系電池の正極活物質として用いるに際しては、負極活
物質であるリチウムが水分との反応性に富むため水分除
去処理を施す必要があり、具体的には例えば特公昭57−
4064号公報に開示されているように350℃を越えて430℃
までの温度で熱処理している。この熱処理によって電解
二酸化マンガンの結晶構造はγ型からγ−β或いはβ型
に変化する。このように電解二酸化マンガンは熱処理温
度に伴って結晶構造が変化するという性質を有する。
豊富であり、且安価であるという利点を有するものであ
る。そしてこのような利点を有する二酸化マンガンを非
水系電池の正極活物質として用いるに際しては、負極活
物質であるリチウムが水分との反応性に富むため水分除
去処理を施す必要があり、具体的には例えば特公昭57−
4064号公報に開示されているように350℃を越えて430℃
までの温度で熱処理している。この熱処理によって電解
二酸化マンガンの結晶構造はγ型からγ−β或いはβ型
に変化する。このように電解二酸化マンガンは熱処理温
度に伴って結晶構造が変化するという性質を有する。
ところで、上記したように数々の利点を奏する二酸化マ
ンガンを非水系二次電池の正極活物質として用いること
が有益であると考えられるが、ここで新たな問題が存す
ることが明らかとなった。即ち、γ−β或いはβ型の二
酸化マンガンは放電後の結晶構造の崩れが大きく可逆性
に難があることである。これに対してγ型の二酸化マン
ガンは放電後の結晶構造の崩れが小さい。
ンガンを非水系二次電池の正極活物質として用いること
が有益であると考えられるが、ここで新たな問題が存す
ることが明らかとなった。即ち、γ−β或いはβ型の二
酸化マンガンは放電後の結晶構造の崩れが大きく可逆性
に難があることである。これに対してγ型の二酸化マン
ガンは放電後の結晶構造の崩れが小さい。
（ハ） 発明が解決しようとする問題点 本発明は改良せる二酸化マンガンを正極活物質に用いて
非水系二次電池のサイクル特性を向上させることを目的
とする。
非水系二次電池のサイクル特性を向上させることを目的
とする。
（ニ） 問題点を解決するための手段 本発明は電解二酸化マンガンの結晶格子中にリチウムを
予めドープした後、熱処理して得た無水又は無水に近い
γ型二酸化マンガンを正極活物質として用いることを特
徴とする非水系二次電池にある。
予めドープした後、熱処理して得た無水又は無水に近い
γ型二酸化マンガンを正極活物質として用いることを特
徴とする非水系二次電池にある。
（ホ） 作用 本発明によると、理由は詳かではないが、結晶格子中に
ドープせるリチウムの存在によって、熱処理しても結晶
構造の変化が抑制され無水又は無水に近いγ型の二酸化
マンガンを得ることができ、かかるγ型二酸化マンガン
を正極活物質として用いることによりサイクル特性に優
れた非水系二次電池が得られる。
ドープせるリチウムの存在によって、熱処理しても結晶
構造の変化が抑制され無水又は無水に近いγ型の二酸化
マンガンを得ることができ、かかるγ型二酸化マンガン
を正極活物質として用いることによりサイクル特性に優
れた非水系二次電池が得られる。
（ヘ） 実施例 以下本発明の実施例について詳述する。
実施例１ 平均粒径約100μの電解二酸化マンガン40gを、１モル／
の水酸化リチウム溶液30ccに入れた容器中に浸漬し、
そして周波数約2.45GHzのマイクロ波を照射する。溶液
が蒸発した時点でマイクロ波の照射を止め、再度容器内
に１モル／の水酸化リチウム溶液を30cc入れ前回と同
様にマイクロ波を照射する。この操作を７回繰返した
後、１の水で洗浄してリチウムをドープせる二酸化マ
ンガンを得、ついで350℃を越えて約430℃までの温度で
熱処理する。尚、熱処理雰囲気は無水の雰囲気であれば
真空、不活性、還元性、酸化性を問わない。又、処理時
間は２時間以上であれば良い。このように処理して得た
二酸化マンガンはほとんど水分が除去されており、且結
晶構造はγ型を維持していた。
の水酸化リチウム溶液30ccに入れた容器中に浸漬し、
そして周波数約2.45GHzのマイクロ波を照射する。溶液
が蒸発した時点でマイクロ波の照射を止め、再度容器内
に１モル／の水酸化リチウム溶液を30cc入れ前回と同
様にマイクロ波を照射する。この操作を７回繰返した
後、１の水で洗浄してリチウムをドープせる二酸化マ
ンガンを得、ついで350℃を越えて約430℃までの温度で
熱処理する。尚、熱処理雰囲気は無水の雰囲気であれば
真空、不活性、還元性、酸化性を問わない。又、処理時
間は２時間以上であれば良い。このように処理して得た
二酸化マンガンはほとんど水分が除去されており、且結
晶構造はγ型を維持していた。
次に、この処理済二酸化マンガン90重量％と、導電剤と
してのアセチレンブラック６重量％及び結着剤としての
フッ素樹脂粉末４重量％を混合して正極合剤とし、この
合剤を成型圧５トン/cm2で直径20.0mmφに加圧成型した
後200〜350℃の温度で熱処理して正極とする。この際の
熱処理の雰囲気は水分の少ない雰囲気であれば特に限定
されない。
してのアセチレンブラック６重量％及び結着剤としての
フッ素樹脂粉末４重量％を混合して正極合剤とし、この
合剤を成型圧５トン/cm2で直径20.0mmφに加圧成型した
後200〜350℃の温度で熱処理して正極とする。この際の
熱処理の雰囲気は水分の少ない雰囲気であれば特に限定
されない。
第１図は上記せる正極を用いて組立てた扁平型非水電解
液二次電池の半断面図を示し、（１）、（２）はステン
レス製の正、負極缶であって、これらはポリプロピレン
製の絶縁パッキング（３）によって隔離されている。
（４）は正極であって、正極缶（１）の内底面に固着せ
る正極集電体（５）に圧接されている。（６）はリチウ
ム圧延板を所定寸法に打抜いてなる負極であって、負極
缶（２）の内底面に固着せる負極集電体（７）に圧着さ
れている。（８）はポリプロピレン不織布よりなるセパ
レータであって電解液が含浸されている。電解液はプロ
ピレンカーボネートと1,2ジメトキシエタンとの等容積
混合溶媒に過塩素酸リチウムを１モル／溶解したもの
を用いた。電池寸法は直径24.0mmφ、厚み3.0mmであっ
た。この電池を（A1）とする。
液二次電池の半断面図を示し、（１）、（２）はステン
レス製の正、負極缶であって、これらはポリプロピレン
製の絶縁パッキング（３）によって隔離されている。
（４）は正極であって、正極缶（１）の内底面に固着せ
る正極集電体（５）に圧接されている。（６）はリチウ
ム圧延板を所定寸法に打抜いてなる負極であって、負極
缶（２）の内底面に固着せる負極集電体（７）に圧着さ
れている。（８）はポリプロピレン不織布よりなるセパ
レータであって電解液が含浸されている。電解液はプロ
ピレンカーボネートと1,2ジメトキシエタンとの等容積
混合溶媒に過塩素酸リチウムを１モル／溶解したもの
を用いた。電池寸法は直径24.0mmφ、厚み3.0mmであっ
た。この電池を（A1）とする。
比較例１ リチウムをドープせず、電解二酸化マンガンを150℃の
温度で熱処理したものを正極活物質とすることを除いて
他は実施例１と同様の第１の比較電池（B1）を作成し
た。
温度で熱処理したものを正極活物質とすることを除いて
他は実施例１と同様の第１の比較電池（B1）を作成し
た。
比較例２ リチウムをドープせず、電解二酸化マンガンを350℃を
越えて430℃までの温度で熱処理したものを正極活物質
とすることを除いて他は実施例１と同様の第２の比較電
池（B2）を作成した。
越えて430℃までの温度で熱処理したものを正極活物質
とすることを除いて他は実施例１と同様の第２の比較電
池（B2）を作成した。
比較例イ 水酸化リチウムの飽和溶液に電解二酸化マンガンを約24
時間浸漬した後ろ過した。その後、350℃〜430℃で熱処
理したものを正極活物質とすることを除いて他は実施例
１と同様にして比較電池（C1）を作成した。
時間浸漬した後ろ過した。その後、350℃〜430℃で熱処
理したものを正極活物質とすることを除いて他は実施例
１と同様にして比較電池（C1）を作成した。
比較例ロ 水酸化リチウムの飽和溶液に電解二酸化マンガンを約72
時間浸漬した後ろ過した。その後、350℃〜430℃で熱処
理したものを正極活物質とすることを除いて他は実施例
１と同様にして比較電池（C2）を作成した。
時間浸漬した後ろ過した。その後、350℃〜430℃で熱処
理したものを正極活物質とすることを除いて他は実施例
１と同様にして比較電池（C2）を作成した。
第２図はこれら電池（A1）（B1）（B2）（C1）（C2）の
サイクル特性比較図を示し、サイクル条件は充電電流2.
0mAで充電終止電圧4.0V、一方放電電流2.0mAで放電終了
電圧1.5Vとした。
サイクル特性比較図を示し、サイクル条件は充電電流2.
0mAで充電終止電圧4.0V、一方放電電流2.0mAで放電終了
電圧1.5Vとした。
第２図より明白なるように本発明電池（A1）は比較電池
（B1）（B2）（C1）（C2）に比してサイクル特性が向上
している。
（B1）（B2）（C1）（C2）に比してサイクル特性が向上
している。
次に固体電解質を用いた場合の例を詳述する。
実施例２ 正、負極は実施例１と同様であり、電解質として（Li4S
iO4）0.5（Li3AsO4）0.5で表わされるリチウムイオン導
電性の固体電解質を用いることを除いて他は実施例１と
同様の本発明電池（A2）を作成した。
iO4）0.5（Li3AsO4）0.5で表わされるリチウムイオン導
電性の固体電解質を用いることを除いて他は実施例１と
同様の本発明電池（A2）を作成した。
比較例３ リチウムをドープせず、電解二酸化マンガンを150℃の
温度で熱処理したものを正極活物質とすることを除いて
他は実施例２と同様の第３の比較電池（B3）を作成し
た。
温度で熱処理したものを正極活物質とすることを除いて
他は実施例２と同様の第３の比較電池（B3）を作成し
た。
比較例４ リチウムをドープせず、電解二酸化マンガンを350℃を
越えて430℃までの温度で熱処理したものを正極活物質
とすることを除いて他は実施例２と同様の第４の比較電
池（B4）を作成した。
越えて430℃までの温度で熱処理したものを正極活物質
とすることを除いて他は実施例２と同様の第４の比較電
池（B4）を作成した。
第３図はこれら電池（A2）（B3）（B4）のサイクル特性
比較図を示し、サイクル条件は充電電流150μＡで充電
終止電圧4.0V、一方放電電流150μＡで放電終止電圧1.5
Vとした。
比較図を示し、サイクル条件は充電電流150μＡで充電
終止電圧4.0V、一方放電電流150μＡで放電終止電圧1.5
Vとした。
第３図より明白なるように本発明電池（A2）は比較電池
（B3）（B4）に比してサイクル特性が向上している。
（B3）（B4）に比してサイクル特性が向上している。
この理由を考察するに、比較電池（B1）（B3）の場合、
正極活物質である二酸化マンガンはγ型の結晶構造を呈
するものの熱処理温度は150℃と低いため二酸化マンガ
ンには結合水が残存しており、この結合水が負極活物質
であるリチウムと反応するために特性が劣化する。又、
比較電池（B2）（B4）の場合には二酸化マンガンの熱処
理温度が高いため水分はほとんど除去されているもの
の、γ−β或いはβ型の結晶構造を呈し可逆性に難を有
することが要因で特性が劣化すると考えられる。
正極活物質である二酸化マンガンはγ型の結晶構造を呈
するものの熱処理温度は150℃と低いため二酸化マンガ
ンには結合水が残存しており、この結合水が負極活物質
であるリチウムと反応するために特性が劣化する。又、
比較電池（B2）（B4）の場合には二酸化マンガンの熱処
理温度が高いため水分はほとんど除去されているもの
の、γ−β或いはβ型の結晶構造を呈し可逆性に難を有
することが要因で特性が劣化すると考えられる。
さらに、比較電池（C1）（C2）の場合は、電解二酸化マ
ンガンの結晶格子中にリチウムが熱処理前に予めドープ
されなかったことに起因して、その後熱処理しても表面
部分のみしか改質されないこととなり、二酸化マンガン
の表面部分で起こる反応が関係する保存特性などは向上
し得ても、充放電時の放電後の結晶構造の崩れが大きい
ため、結晶格子中へのリチウムの挿入・離脱が繰り返さ
れる充放電サイクル特性は殆ど向上しないと考えられ
る。
ンガンの結晶格子中にリチウムが熱処理前に予めドープ
されなかったことに起因して、その後熱処理しても表面
部分のみしか改質されないこととなり、二酸化マンガン
の表面部分で起こる反応が関係する保存特性などは向上
し得ても、充放電時の放電後の結晶構造の崩れが大きい
ため、結晶格子中へのリチウムの挿入・離脱が繰り返さ
れる充放電サイクル特性は殆ど向上しないと考えられ
る。
これに対して本発明電池（A1）（A2）の場合には無水又
は無水に近いγ型の二酸化マンガンを正極活物質として
用いているため特性が向上したと考えられる。
は無水に近いγ型の二酸化マンガンを正極活物質として
用いているため特性が向上したと考えられる。
（ト） 発明の効果 上述した如く、電解二酸化マンガンの結晶格子中にリチ
ウムを予めドープした後、熱処理して得た無水又は無水
に近いγ型二酸化マンガンを正極活物質として用いるこ
とによりサイクル特性に優れた非水系二次電池を得るこ
とができるものであり、その工業的価値は極めて大であ
る。
ウムを予めドープした後、熱処理して得た無水又は無水
に近いγ型二酸化マンガンを正極活物質として用いるこ
とによりサイクル特性に優れた非水系二次電池を得るこ
とができるものであり、その工業的価値は極めて大であ
る。
第１図は本発明の一実施例による非水系二次電池の半断
面図、第２図及び第３図は充放電サイクル特性比較図を
夫々示す。 （１）……正極缶、（２）……負極缶、（３）……絶縁
パッキング、（４）……正極、（６）……負極、（８）
……セパレータ、（A1）（A2）……本発明電池、（B1）
（B2）（C1）（C2）（B3）（B4）……比較電池。
面図、第２図及び第３図は充放電サイクル特性比較図を
夫々示す。 （１）……正極缶、（２）……負極缶、（３）……絶縁
パッキング、（４）……正極、（６）……負極、（８）
……セパレータ、（A1）（A2）……本発明電池、（B1）
（B2）（C1）（C2）（B3）（B4）……比較電池。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 齋藤 俊彦 大阪府守口市京阪本通２丁目18番地 三洋 電機株式会社内 (56)参考文献 特開 昭52−73328（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】リチウム或いはリチウム合金を活物質とす
る負極と、電解二酸化マンガンの結晶格子中にリチウム
を予めドープした後、熱処理して得た無水又は無水に近
いγ型二酸化マンガンを活物質とする正極とを備えた非
水系二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60246671A JPH0787098B2 (ja) | 1985-11-01 | 1985-11-01 | 非水系二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60246671A JPH0787098B2 (ja) | 1985-11-01 | 1985-11-01 | 非水系二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108455A JPS62108455A (ja) | 1987-05-19 |
| JPH0787098B2 true JPH0787098B2 (ja) | 1995-09-20 |
Family
ID=17151880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60246671A Expired - Lifetime JPH0787098B2 (ja) | 1985-11-01 | 1985-11-01 | 非水系二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0787098B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2631998B2 (ja) * | 1988-05-17 | 1997-07-16 | 三洋電機株式会社 | 非水系二次電池用正極の製造法 |
| JP2627304B2 (ja) * | 1988-05-20 | 1997-07-02 | 三洋電機株式会社 | 非水系二次電池用正極の製造法 |
| US4959282A (en) * | 1988-07-11 | 1990-09-25 | Moli Energy Limited | Cathode active materials, methods of making same and electrochemical cells incorporating the same |
| JP2599975B2 (ja) * | 1988-09-22 | 1997-04-16 | 日本電池株式会社 | 非水電解液二次電池用正極活物質の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5931182B2 (ja) * | 1975-12-17 | 1984-07-31 | 日立マクセル株式会社 | 非水電解液電池の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-01 JP JP60246671A patent/JPH0787098B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62108455A (ja) | 1987-05-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |