JPH0788233B2 - ガラス成形用黒鉛治具 - Google Patents
ガラス成形用黒鉛治具Info
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- JPH0788233B2 JPH0788233B2 JP61171300A JP17130086A JPH0788233B2 JP H0788233 B2 JPH0788233 B2 JP H0788233B2 JP 61171300 A JP61171300 A JP 61171300A JP 17130086 A JP17130086 A JP 17130086A JP H0788233 B2 JPH0788233 B2 JP H0788233B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B40/00—Preventing adhesion between glass and glass or between glass and the means used to shape it, hold it or support it
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はガラス成形用黒鉛治具に関し、更に詳しくはガ
ラス成形用に用いられる各種の黒鉛治具、例えばハーメ
チックシール用、製ビン用金型ライナー、ガラスレンズ
成形型、ガラス溶融用カーボン槽、ガラス融着用治具等
に関する。そして特にトランジスターやダイオードのリ
ード線及びデバイス（Device）の端子のガラスによる気
密溶封に用いられるハーメチックシール用として極めて
好適な黒鉛治具に関する。
ラス成形用に用いられる各種の黒鉛治具、例えばハーメ
チックシール用、製ビン用金型ライナー、ガラスレンズ
成形型、ガラス溶融用カーボン槽、ガラス融着用治具等
に関する。そして特にトランジスターやダイオードのリ
ード線及びデバイス（Device）の端子のガラスによる気
密溶封に用いられるハーメチックシール用として極めて
好適な黒鉛治具に関する。
現在、ハーメチックシール用治具として等方性黒鉛が使
用され、この治具はトランジスター又はダイオードのリ
ード線の位置決めとそれらをガラスで溶封する時の鋳型
としての作用をなすものである。
用され、この治具はトランジスター又はダイオードのリ
ード線の位置決めとそれらをガラスで溶封する時の鋳型
としての作用をなすものである。
即ち、この治具はトランジスターやダイオードの汚染、
湿気を遮断することを目的としてリード線及びデバイス
を気密溶封する為に使用されるもので、最も一般的な概
略図を第１図に示す。例えば第１図に示す様に、リード
線孔が穿孔されたガラスタブレット（２）とコバール
〔Kovar（Fe−Ni−Co合金）〕等の鉄合金製のシェルリ
ング（３）及びリード線（１）を黒鉛治具（４）に入れ
て組立て、これを窒素或いは窒素と水素ガス雰囲気中で
約700〜1000℃に加熱してガラスを溶着させてステム（s
tem）を製作するものである。なおハーメチックシール
用治具にはダイオードの１つの孔のものからIC用の10数
本のリード線用のものまで各種のものがある。
湿気を遮断することを目的としてリード線及びデバイス
を気密溶封する為に使用されるもので、最も一般的な概
略図を第１図に示す。例えば第１図に示す様に、リード
線孔が穿孔されたガラスタブレット（２）とコバール
〔Kovar（Fe−Ni−Co合金）〕等の鉄合金製のシェルリ
ング（３）及びリード線（１）を黒鉛治具（４）に入れ
て組立て、これを窒素或いは窒素と水素ガス雰囲気中で
約700〜1000℃に加熱してガラスを溶着させてステム（s
tem）を製作するものである。なおハーメチックシール
用治具にはダイオードの１つの孔のものからIC用の10数
本のリード線用のものまで各種のものがある。
しかし、従来使用のハーメチックシール用治具には繰返
し使用すると、リード線挿入による細孔の摩耗や治具自
体の酸化消耗等による加工精度が低下する問題点があっ
た。又、その細孔の摩耗及び酸化消耗の結果として黒鉛
治具からのカーボン粉脱離によりガラスにカーボン粉が
付着して製品を汚し、その性能を低下させる問題点をも
生じている。
し使用すると、リード線挿入による細孔の摩耗や治具自
体の酸化消耗等による加工精度が低下する問題点があっ
た。又、その細孔の摩耗及び酸化消耗の結果として黒鉛
治具からのカーボン粉脱離によりガラスにカーボン粉が
付着して製品を汚し、その性能を低下させる問題点をも
生じている。
元来黒鉛とガラスとの離型性は一般的には良好ではある
が、ハーメチックシール用としての目的のためには充分
であるとは言えず、より耐酸化性、より高強度、高純度
材料が要望されていた。
が、ハーメチックシール用としての目的のためには充分
であるとは言えず、より耐酸化性、より高強度、高純度
材料が要望されていた。
このハーメチックシール用治具としての上記難点は、ハ
ーメチックシール用治具ばかりに生ずるものではなく、
広くガラス成形用黒鉛治具に生じ、例えば製ビン用金型
ライナー、ガラスレンズ成形用黒鉛型、ガラス溶融用黒
鉛槽、ガラス融着用黒鉛治具等に於いても同様の難点が
生ずるものである。
ーメチックシール用治具ばかりに生ずるものではなく、
広くガラス成形用黒鉛治具に生じ、例えば製ビン用金型
ライナー、ガラスレンズ成形用黒鉛型、ガラス溶融用黒
鉛槽、ガラス融着用黒鉛治具等に於いても同様の難点が
生ずるものである。
本発明が解決しようとする問題点は従来のこの種ガラス
成形用黒鉛治具の上記難点、代表的にはハーメチックシ
ール用黒鉛治具の上記難点を解決することであり、更に
詳しくは、高強度、耐酸化性、耐摩耗性共に優れ、カー
ボン微粉が飛散せず、しかもガラスとの離型性がよりよ
いガラス成形用黒鉛治具例えばハーメチックシール用治
具を得ることである。
成形用黒鉛治具の上記難点、代表的にはハーメチックシ
ール用黒鉛治具の上記難点を解決することであり、更に
詳しくは、高強度、耐酸化性、耐摩耗性共に優れ、カー
ボン微粉が飛散せず、しかもガラスとの離型性がよりよ
いガラス成形用黒鉛治具例えばハーメチックシール用治
具を得ることである。
この問題点は、従来のこの種黒鉛治具の表面又は（及
び）内部に、熱分解炭素（以下PyCという）被膜を形成
するか、又は（及び）浸透させることによって達成され
る。本発明者は従来の等方性黒鉛を使用したこの種ガラ
ス成形用治具、例えばハーメチックシール用治具の上記
難点を解決する為に鋭意研究を重ねた結果、炭素数２〜
８特に炭素数３の炭化水素ガス（例えばC3H8）もしくは
炭化水素化合物等を熱分解させ、基材上にPyCを浸透さ
せ、又は（及び）表面に被膜を形成せしめる時は高純度
で高強度、耐酸化性、耐摩耗性共に優れ、カーボン微粉
が飛散せず、しかもガラスとの離型性がよりよいこの種
黒鉛治具を製造出来ることを見出し、ここに本発明を完
成した。即ち本発明は、等方性黒鉛基材表面に又は（及
び）その内部に、高純度、且つガラス不浸透性の緻密な
PyC被膜を形成せしめるか、又は（及び）浸透せしめて
なるガラス成形用黒鉛治具に係るものである。
び）内部に、熱分解炭素（以下PyCという）被膜を形成
するか、又は（及び）浸透させることによって達成され
る。本発明者は従来の等方性黒鉛を使用したこの種ガラ
ス成形用治具、例えばハーメチックシール用治具の上記
難点を解決する為に鋭意研究を重ねた結果、炭素数２〜
８特に炭素数３の炭化水素ガス（例えばC3H8）もしくは
炭化水素化合物等を熱分解させ、基材上にPyCを浸透さ
せ、又は（及び）表面に被膜を形成せしめる時は高純度
で高強度、耐酸化性、耐摩耗性共に優れ、カーボン微粉
が飛散せず、しかもガラスとの離型性がよりよいこの種
黒鉛治具を製造出来ることを見出し、ここに本発明を完
成した。即ち本発明は、等方性黒鉛基材表面に又は（及
び）その内部に、高純度、且つガラス不浸透性の緻密な
PyC被膜を形成せしめるか、又は（及び）浸透せしめて
なるガラス成形用黒鉛治具に係るものである。
本発明のガラス成形用治具として説明の便宜上以下にハ
ーメチックシール用治具をその代表例として説明する。
但し本発明はこれに限定されるものでないことは勿論で
ある。
ーメチックシール用治具をその代表例として説明する。
但し本発明はこれに限定されるものでないことは勿論で
ある。
本発明のハーメチックシール用治具は従来のハーメチッ
クシール用治具の基材表面に又は（及び）その内部にPy
Cを５〜250μｍの膜厚で形成させて又は（及び）100μ
ｍ以上浸透させて成るものである。そしてこの際のPyC
膜は特に高純度で、且つ不浸透性の緻密な強度なもので
あることが必要である。ここで不浸透性とは水銀圧入法
で測定した平均細孔半径が0.1μｍを超えないことを意
味し、又高純度とは全灰分量が20ppm以下であることを
意味する。
クシール用治具の基材表面に又は（及び）その内部にPy
Cを５〜250μｍの膜厚で形成させて又は（及び）100μ
ｍ以上浸透させて成るものである。そしてこの際のPyC
膜は特に高純度で、且つ不浸透性の緻密な強度なもので
あることが必要である。ここで不浸透性とは水銀圧入法
で測定した平均細孔半径が0.1μｍを超えないことを意
味し、又高純度とは全灰分量が20ppm以下であることを
意味する。
本発明に於いてはPyC膜は上記の要件を共に具備する必
要があり、これ等のいずれの要件の一つでも満足しない
時は所期の効果が充分に達成され難い。またその膜厚は
５〜250μｍの範囲内であることが必要である。
要があり、これ等のいずれの要件の一つでも満足しない
時は所期の効果が充分に達成され難い。またその膜厚は
５〜250μｍの範囲内であることが必要である。
なお、本発明者が先に出願した特願昭60−98291号に於
いては黒鉛基材の熱膨張係数が0.5×10-6/℃乃至3.0×1
0-6/℃、そのPyC被覆せしめる膜厚が20〜250μｍが好ま
しいとなっているが、その後更に鋭意研究を重ねた結
果、黒鉛基材の熱膨張係数が3.0×10-6/℃乃至6.0×10
-6/℃の範囲のものについてPyC被覆せしめるPyC膜と黒
鉛基材との熱膨張の下によるPyC膜の亀裂もしくは剥離
を緩和することが可能となることを見出したものであ
る。即ち本発明は改良された緩徐な条件下、即ち比較的
低温、低圧、つまり1300℃以下及び50Torr以下で徐々に
PyCを生成させることにより、広い熱膨張係数の範囲に
わたり黒鉛基材内部に深くPyCを含浸させることが出
来、且つその上にPyC被膜を形成せしめることにより、
黒鉛基材とPyC被膜の機械的からみ合いが強固になり、
黒鉛基材とPyC膜との熱膨張の差によるPyC膜の亀裂及び
剥離を抑制出来る新しい事実を見出したものである。更
にPyCが黒鉛基材内部に含浸されることにより、黒鉛基
材表面ぎ緻密になり、機械的強度並びに耐衝撃性に優
れ、リード線挿入による黒鉛治具の摩耗を抑え、更に耐
酸化性をも向上し著しく耐久性が向上する特徴も、本発
明の於けるハーメチックシール用治具の大きな特徴の一
つである。
いては黒鉛基材の熱膨張係数が0.5×10-6/℃乃至3.0×1
0-6/℃、そのPyC被覆せしめる膜厚が20〜250μｍが好ま
しいとなっているが、その後更に鋭意研究を重ねた結
果、黒鉛基材の熱膨張係数が3.0×10-6/℃乃至6.0×10
-6/℃の範囲のものについてPyC被覆せしめるPyC膜と黒
鉛基材との熱膨張の下によるPyC膜の亀裂もしくは剥離
を緩和することが可能となることを見出したものであ
る。即ち本発明は改良された緩徐な条件下、即ち比較的
低温、低圧、つまり1300℃以下及び50Torr以下で徐々に
PyCを生成させることにより、広い熱膨張係数の範囲に
わたり黒鉛基材内部に深くPyCを含浸させることが出
来、且つその上にPyC被膜を形成せしめることにより、
黒鉛基材とPyC被膜の機械的からみ合いが強固になり、
黒鉛基材とPyC膜との熱膨張の差によるPyC膜の亀裂及び
剥離を抑制出来る新しい事実を見出したものである。更
にPyCが黒鉛基材内部に含浸されることにより、黒鉛基
材表面ぎ緻密になり、機械的強度並びに耐衝撃性に優
れ、リード線挿入による黒鉛治具の摩耗を抑え、更に耐
酸化性をも向上し著しく耐久性が向上する特徴も、本発
明の於けるハーメチックシール用治具の大きな特徴の一
つである。
以上より、黒鉛基材の熱膨張係数の範囲としては0.5×1
0-6/℃〜6.0×10-6/℃であることが必要である。通常基
材の熱膨張係数が低くなる程異方性が漸増し、機械的強
度が減少することが認められており、0.5×10-6/℃より
も小さい熱膨張係数をもつ基材ではハーメチックシール
用治具に適した機械的強度が得られ難い。逆に熱膨張係
数が6.0×10-6/℃よりも大きくなりすぎると、黒鉛基材
が緻密になり、結果として黒鉛基材の細孔が少なく、Py
Cの侵入が難しくなり、それに伴い上記で述べた黒鉛基
材と被膜との機械的かみ合わせが弱くなり加熱−冷却の
サイクル間に黒鉛基材とPyC膜との熱膨張差によりPyC膜
の亀裂及び剥離が発生し保護作用が低下する傾向が現れ
る。
0-6/℃〜6.0×10-6/℃であることが必要である。通常基
材の熱膨張係数が低くなる程異方性が漸増し、機械的強
度が減少することが認められており、0.5×10-6/℃より
も小さい熱膨張係数をもつ基材ではハーメチックシール
用治具に適した機械的強度が得られ難い。逆に熱膨張係
数が6.0×10-6/℃よりも大きくなりすぎると、黒鉛基材
が緻密になり、結果として黒鉛基材の細孔が少なく、Py
Cの侵入が難しくなり、それに伴い上記で述べた黒鉛基
材と被膜との機械的かみ合わせが弱くなり加熱−冷却の
サイクル間に黒鉛基材とPyC膜との熱膨張差によりPyC膜
の亀裂及び剥離が発生し保護作用が低下する傾向が現れ
る。
黒鉛基材にPyCを含浸させることは「黒鉛サセプター」
に関する発明である特公昭47−1003号に記載されてお
り、この発明では1100〜1600℃の温度で且つ0.5〜1.2mm
Hgの炭素質気体の圧力で炭素質気体を熱分解し、次いで
前記温度より300〜800℃高い温度で且つ前記炭素質気体
圧力よりも0.5〜1.0mmHg高い炭素質気体圧力で炭素質気
体を熱分解することにより、熱分解黒鉛を多孔質黒鉛本
体の孔内部へ浸入せしめる方法を採用している。しかし
本発明者の研究によれば、PyC膜は、生成温度が異なれ
ば熱膨張係数も変化することが見出された。即ち、上記
特許発明に於ける所謂PyC含浸工程の際には黒鉛基材内
部への含浸だけを行わせることが不可能であり、通常含
浸反応と同時にPyC被膜形成に関与する反応が並行的に
起こる為、結果的には生成温度の違うPyC膜が積層する
ことになる。従って上述の様にPyC膜どうしの熱膨張差
によりPyC膜の亀裂及び剥離を生じることになる。これ
に対し本発明に於いては上記PyC膜の亀裂、剥離等の問
題を解決する為に鋭意研究を重ねた結果、同一生成温度
でPyCの含浸及びPyC被膜形成の反応を一段で行うことに
より黒鉛基材とPyC被膜の機械的かみ合わせを強固にさ
せ得る事実を見出した。又、黒鉛基材内部へのPyCの含
浸は100μｍ以上が好ましい。これよりも少ないと黒鉛
基材とPyC被膜との機械的かみ合わせの強度が低下す
る。またPyC膜厚については黒鉛基材の熱膨張係数が0.5
×10-6/℃〜3.0×10-6/℃の範囲内ではPyC膜厚は５〜25
0μｍ程度であることが必要である。この膜厚があまり
にも大きくなり過ぎると加熱−冷却のサイクルを急速に
行うと亀裂もしくは剥離を生じる傾向があり、黒鉛基材
が露出し被膜形成の効果が不充分となる場合があり、ま
た逆にあまり膜厚が小さくなりすぎると被膜形成に基づ
く所期の効果が充分に発揮され難い。本発明に於いてPy
Cを黒鉛基材内部へ含浸せしめるとアンカー効果により
耐摩耗性等の特性が更に向上するためPyCを５μｍ程度
被覆せしめることにより、ただ単に20μｍのPyC被膜を
形成せしめたものと比較して同等以上の効果を発揮す
る。また黒鉛基材の熱膨張係数が3.0×10-6/℃〜6.0×1
0-6/℃と大きい範囲内では、PyC膜厚は５〜60μｍであ
ることが必要である。PyCを黒鉛基材内部に含浸するこ
とにより、黒鉛基材とPyC被膜の機械的かみ合わせが向
上するにもかかわらず、60μｍを超える範囲でPyC被覆
を行うと加熱−冷却の際に黒鉛基材とPyC被膜との熱膨
張差によりPyC膜の亀裂及び剥離を生じる傾向がある。
に関する発明である特公昭47−1003号に記載されてお
り、この発明では1100〜1600℃の温度で且つ0.5〜1.2mm
Hgの炭素質気体の圧力で炭素質気体を熱分解し、次いで
前記温度より300〜800℃高い温度で且つ前記炭素質気体
圧力よりも0.5〜1.0mmHg高い炭素質気体圧力で炭素質気
体を熱分解することにより、熱分解黒鉛を多孔質黒鉛本
体の孔内部へ浸入せしめる方法を採用している。しかし
本発明者の研究によれば、PyC膜は、生成温度が異なれ
ば熱膨張係数も変化することが見出された。即ち、上記
特許発明に於ける所謂PyC含浸工程の際には黒鉛基材内
部への含浸だけを行わせることが不可能であり、通常含
浸反応と同時にPyC被膜形成に関与する反応が並行的に
起こる為、結果的には生成温度の違うPyC膜が積層する
ことになる。従って上述の様にPyC膜どうしの熱膨張差
によりPyC膜の亀裂及び剥離を生じることになる。これ
に対し本発明に於いては上記PyC膜の亀裂、剥離等の問
題を解決する為に鋭意研究を重ねた結果、同一生成温度
でPyCの含浸及びPyC被膜形成の反応を一段で行うことに
より黒鉛基材とPyC被膜の機械的かみ合わせを強固にさ
せ得る事実を見出した。又、黒鉛基材内部へのPyCの含
浸は100μｍ以上が好ましい。これよりも少ないと黒鉛
基材とPyC被膜との機械的かみ合わせの強度が低下す
る。またPyC膜厚については黒鉛基材の熱膨張係数が0.5
×10-6/℃〜3.0×10-6/℃の範囲内ではPyC膜厚は５〜25
0μｍ程度であることが必要である。この膜厚があまり
にも大きくなり過ぎると加熱−冷却のサイクルを急速に
行うと亀裂もしくは剥離を生じる傾向があり、黒鉛基材
が露出し被膜形成の効果が不充分となる場合があり、ま
た逆にあまり膜厚が小さくなりすぎると被膜形成に基づ
く所期の効果が充分に発揮され難い。本発明に於いてPy
Cを黒鉛基材内部へ含浸せしめるとアンカー効果により
耐摩耗性等の特性が更に向上するためPyCを５μｍ程度
被覆せしめることにより、ただ単に20μｍのPyC被膜を
形成せしめたものと比較して同等以上の効果を発揮す
る。また黒鉛基材の熱膨張係数が3.0×10-6/℃〜6.0×1
0-6/℃と大きい範囲内では、PyC膜厚は５〜60μｍであ
ることが必要である。PyCを黒鉛基材内部に含浸するこ
とにより、黒鉛基材とPyC被膜の機械的かみ合わせが向
上するにもかかわらず、60μｍを超える範囲でPyC被覆
を行うと加熱−冷却の際に黒鉛基材とPyC被膜との熱膨
張差によりPyC膜の亀裂及び剥離を生じる傾向がある。
以上を要するに黒鉛基材の熱膨張係数は0.5×10-6/℃〜
6.0×10-6/℃の範囲が好ましく、その時のPyC膜厚は特
に黒鉛基材の熱膨張係数が、0.5×10-6/℃〜3.0×10-6/
℃の範囲内では５〜250μｍ程度、熱膨張係数が3.0×10
-6/℃〜6.0×10-6/℃の範囲内では５〜60μｍ程度であ
ることが必要である。
6.0×10-6/℃の範囲が好ましく、その時のPyC膜厚は特
に黒鉛基材の熱膨張係数が、0.5×10-6/℃〜3.0×10-6/
℃の範囲内では５〜250μｍ程度、熱膨張係数が3.0×10
-6/℃〜6.0×10-6/℃の範囲内では５〜60μｍ程度であ
ることが必要である。
本発明に於いては上記PyC被膜を形成するに際し、その
黒鉛結晶基底面即ち炭素６角網面を基材表面に選択的に
配向させることが好ましい。この様に平行に配向させる
ことにより、耐酸化性を更に向上させることが出来る。
この特定の配向性は、PyC被膜形成時の温度を調整する
ことにより容易に達成出来、1000〜1300℃に温度を設定
することにより達成出来る。
黒鉛結晶基底面即ち炭素６角網面を基材表面に選択的に
配向させることが好ましい。この様に平行に配向させる
ことにより、耐酸化性を更に向上させることが出来る。
この特定の配向性は、PyC被膜形成時の温度を調整する
ことにより容易に達成出来、1000〜1300℃に温度を設定
することにより達成出来る。
本発明者の研究によると次のことが明らかになった、即
ち（002）回折線の強度をもって選択的配向度の目安と
すると次の第１表の様になり、また熱重量分析装置を使
用して各生成温度に於けるPyC膜の酸化開始温度を測定
して耐酸化性の目安とすると同じく次の第１表の様にな
る。
ち（002）回折線の強度をもって選択的配向度の目安と
すると次の第１表の様になり、また熱重量分析装置を使
用して各生成温度に於けるPyC膜の酸化開始温度を測定
して耐酸化性の目安とすると同じく次の第１表の様にな
る。
この結果から生成温度が1400〜1600℃では酸化開始温度
が低く、そしてＸ線回折強度が弱く、異方性の小さいPy
C膜が形成されるのに対し、1000〜1300℃及び1700〜250
0℃では酸化開始温度が高く、そしてＸ線回折強度が強
く異方性の大きいPyC膜が基材黒鉛上に選択的に配向し
ていることが判明する。しかし高温側の条件下では基材
中へのPyCの拡散、含浸が必ずしも良好ではない欠点が
あった。
が低く、そしてＸ線回折強度が弱く、異方性の小さいPy
C膜が形成されるのに対し、1000〜1300℃及び1700〜250
0℃では酸化開始温度が高く、そしてＸ線回折強度が強
く異方性の大きいPyC膜が基材黒鉛上に選択的に配向し
ていることが判明する。しかし高温側の条件下では基材
中へのPyCの拡散、含浸が必ずしも良好ではない欠点が
あった。
このような傾向は、その他の条件により若干左右され、
上記温度範囲がかならず厳密に調整されなければならな
いというものではなく、例えば使用する炭化水素ガスの
濃度や、減圧度を適宜に選択することにより、その濃度
範囲として若干巾をもたせることが出来る。またこのよ
うな温度範囲では耐酸化性をより向上せしめ得るもので
あり、特に耐酸化性が強く要求されない使用分野では、
かならずしも上記温度範囲とする必要はなく、ガラスと
の濡れ性や離型性については元来上記温度範囲以外の温
度でも極めて優れた特性を発揮する。
上記温度範囲がかならず厳密に調整されなければならな
いというものではなく、例えば使用する炭化水素ガスの
濃度や、減圧度を適宜に選択することにより、その濃度
範囲として若干巾をもたせることが出来る。またこのよ
うな温度範囲では耐酸化性をより向上せしめ得るもので
あり、特に耐酸化性が強く要求されない使用分野では、
かならずしも上記温度範囲とする必要はなく、ガラスと
の濡れ性や離型性については元来上記温度範囲以外の温
度でも極めて優れた特性を発揮する。
本発明に於いて形成するPyC被膜のPyC自体は、従来から
良く知られているものであり、炭素質材料例えばC3H8等
の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物等を熱分解する
ことにより生成する炭素であることもまた良く知られて
いる。
良く知られているものであり、炭素質材料例えばC3H8等
の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物等を熱分解する
ことにより生成する炭素であることもまた良く知られて
いる。
本発明に於いて上記PyC被膜を黒鉛基材の表面に形成さ
せる方法自体は何等限定されず、上記所定の要件を有す
るPyC被膜が形成される限り何等その方法は限定される
ものではなく、各種の形成方法がいずれも有効に適用出
来る。
せる方法自体は何等限定されず、上記所定の要件を有す
るPyC被膜が形成される限り何等その方法は限定される
ものではなく、各種の形成方法がいずれも有効に適用出
来る。
なお、黒鉛自体は元来、溶融ガラスに濡れず、付着しに
くい性質を有するが、それに更にPyC被覆せしめること
により強度を高くして、破損し難くし、耐久性を高め、
粉化しにくい性質を付与すると共に、ガラス成形用材料
として好都合にも、そのガラスとの濡れ性及び離型性を
更に向上させ得るものである。
くい性質を有するが、それに更にPyC被覆せしめること
により強度を高くして、破損し難くし、耐久性を高め、
粉化しにくい性質を付与すると共に、ガラス成形用材料
として好都合にも、そのガラスとの濡れ性及び離型性を
更に向上させ得るものである。
このPyC被膜黒鉛とガラスとの濡れ性及び離型性につい
て本発明者が実際に実験的に測定した結果を示せば次の
通りである。
て本発明者が実際に実験的に測定した結果を示せば次の
通りである。
ガラス試料として寸法５×５×5mmの立方体に切断した
コバール用ガラスを用い、従来からハーメチックシール
用治具として使用している熱膨張係数が4.4×10-6/℃、
嵩比重が1.86〔−〕、寸法が30×30×t3mmの黒鉛基材に
1000〜2500℃の温度で後記実施例１の条件で生成させた
PyC被覆黒鉛（膜厚約30μｍ）を用い、この上に上記の
ガラス試料を置き、N2ガス雰囲気の電気炉により、900
℃に昇温させ、10分間保持させた。その時の最大接触角
を角度読取器を用いて測定した。
コバール用ガラスを用い、従来からハーメチックシール
用治具として使用している熱膨張係数が4.4×10-6/℃、
嵩比重が1.86〔−〕、寸法が30×30×t3mmの黒鉛基材に
1000〜2500℃の温度で後記実施例１の条件で生成させた
PyC被覆黒鉛（膜厚約30μｍ）を用い、この上に上記の
ガラス試料を置き、N2ガス雰囲気の電気炉により、900
℃に昇温させ、10分間保持させた。その時の最大接触角
を角度読取器を用いて測定した。
この結果、従来のハーメチックシール用治具として使わ
れている黒鉛とガラスとの接触角は約110℃であったの
に対し、本発明にかかるPyC被覆黒鉛は生成温度に関係
なく、約150゜の接触角を有しガラスとの濡れ性及び離
型性に関して著しく性能が向上していることが判る。ま
た冷却後の剥離も何等の支障なく剥離出来、また膨張差
に基づく破損もなかった。
れている黒鉛とガラスとの接触角は約110℃であったの
に対し、本発明にかかるPyC被覆黒鉛は生成温度に関係
なく、約150゜の接触角を有しガラスとの濡れ性及び離
型性に関して著しく性能が向上していることが判る。ま
た冷却後の剥離も何等の支障なく剥離出来、また膨張差
に基づく破損もなかった。
また本発明に於いてはPyC被覆せしめることにより、ガ
ラスに対して治具が不浸透性となり、黒鉛ポアの中に溶
融ガラスが浸入して冷却後付着して取りにくくなった
り、膨張差で破損する等の欠点も皆無となる。PyC被覆
黒鉛材料のこの離型性の向上、及び不浸透性がガラス成
形用治具材料として好適な性質となるということが本発
明の特徴の一つと言える。
ラスに対して治具が不浸透性となり、黒鉛ポアの中に溶
融ガラスが浸入して冷却後付着して取りにくくなった
り、膨張差で破損する等の欠点も皆無となる。PyC被覆
黒鉛材料のこの離型性の向上、及び不浸透性がガラス成
形用治具材料として好適な性質となるということが本発
明の特徴の一つと言える。
以上主として説明の便宜上、ハーメチックシール用治具
としての用途について説明したが、PyC処理黒鉛のこの
様な性質を利用してガラス成形用治具または母型材とし
て多くの用途に利用出来る。例えば、製ビン用金型のラ
イナー、ガラスレンズ（メガネ、光学レンズ等）の成形
型、ガラスと金属を溶融・混合する時に使用するカーボ
ン槽、更にはガラスを金属（端子、プレート等）、セラ
ミックス等に融着させる時に使用する治具等様々な用途
に充分に効果を発揮するものである。
としての用途について説明したが、PyC処理黒鉛のこの
様な性質を利用してガラス成形用治具または母型材とし
て多くの用途に利用出来る。例えば、製ビン用金型のラ
イナー、ガラスレンズ（メガネ、光学レンズ等）の成形
型、ガラスと金属を溶融・混合する時に使用するカーボ
ン槽、更にはガラスを金属（端子、プレート等）、セラ
ミックス等に融着させる時に使用する治具等様々な用途
に充分に効果を発揮するものである。
次に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、
本発明はこれ等の例に限定されるものではない。
本発明はこれ等の例に限定されるものではない。
実施例１ 使用した黒鉛治具用の基材特性は次の様なものであっ
た。
た。
・熱膨張係数（以下CTEと表記する） 2.4×10-6/℃、5.5×10-6/℃（室温〜400℃） ・嵩比重 1.55（CTEが2.4×10-6/℃の黒鉛）、 1.85（CTEが5.5×10-6/℃の黒鉛） ・異方比 1.02 ・灰分 20ppm以下 ・寸法 150×100×t20mm （穴径φ1mm（×100個）） 上記の黒鉛治具を1250℃に加熱し、C3H8ガスを25l/min
（S.T.P.）、H2ガスを60l/min（S.T.P.）の流速で流
し、炉内圧を30Torrに保持して、PyCを黒鉛基材内部に
約120μｍ含浸させ、そのままPyC被膜を形成させた。被
膜の厚さは生成期間を変えて第２表（CTEが2.4×10-6/
℃の黒鉛治具の場合）、第３表（CTEが5.5×10-6/℃の
黒鉛治具の場合）それぞれに示す所定の膜厚に調整し
た。
（S.T.P.）、H2ガスを60l/min（S.T.P.）の流速で流
し、炉内圧を30Torrに保持して、PyCを黒鉛基材内部に
約120μｍ含浸させ、そのままPyC被膜を形成させた。被
膜の厚さは生成期間を変えて第２表（CTEが2.4×10-6/
℃の黒鉛治具の場合）、第３表（CTEが5.5×10-6/℃の
黒鉛治具の場合）それぞれに示す所定の膜厚に調整し
た。
ここでPyC含浸及び被覆は第２図の装置を使用し、この
黒鉛治具を第２図に示す装置の試料載置台（13）の上に
セットして行った。加熱方法は黒鉛ヒーター（８）の抵
抗加熱により行いC3H8ガス、H2ガスは第２図に示す通
り、試料室の下からガス導入管（12）により導入し上へ
と排出した。但し第２図中（５）は真空容器、（６）は
ガス排出管、（７）は断熱材、（８）は黒鉛ヒーター、
（９）は黒鉛サセプター、（10）は断熱材載置台、（1
1）は黒鉛サポートポスト、（12）はガス導入管、（1
3）は試料載置台、（14）は試料、（15）はガス排気管
を示す。
黒鉛治具を第２図に示す装置の試料載置台（13）の上に
セットして行った。加熱方法は黒鉛ヒーター（８）の抵
抗加熱により行いC3H8ガス、H2ガスは第２図に示す通
り、試料室の下からガス導入管（12）により導入し上へ
と排出した。但し第２図中（５）は真空容器、（６）は
ガス排出管、（７）は断熱材、（８）は黒鉛ヒーター、
（９）は黒鉛サセプター、（10）は断熱材載置台、（1
1）は黒鉛サポートポスト、（12）はガス導入管、（1
3）は試料載置台、（14）は試料、（15）はガス排気管
を示す。
上記で得られた各種PyC被覆黒鉛治具を用いて、900℃の
N2雰囲気中で、ダイオードのガラス封着を行った。リー
ド線挿入の際の接触部分が繰返し使用により0.1mm摩耗
した回数をハーメチックシール用治具のライフの目安と
した。
N2雰囲気中で、ダイオードのガラス封着を行った。リー
ド線挿入の際の接触部分が繰返し使用により0.1mm摩耗
した回数をハーメチックシール用治具のライフの目安と
した。
次に急熱急冷試験を行った、同じく上記で得られたPyC
被覆黒鉛治具を５分間に1500℃に加熱し、次に水中に投
じてPyC被膜の剥離状況を調べた。試料数は、各条件毎
にそれぞれ５枚用いた。
被覆黒鉛治具を５分間に1500℃に加熱し、次に水中に投
じてPyC被膜の剥離状況を調べた。試料数は、各条件毎
にそれぞれ５枚用いた。
また上記の黒鉛治具と同時にφ10×20mmの寸法に加工し
た基材黒鉛を入れ、同様の方法でPyC被覆し、水銀圧入
法により平均細孔半径を測定し、不浸透性の評価を行っ
た。
た基材黒鉛を入れ、同様の方法でPyC被覆し、水銀圧入
法により平均細孔半径を測定し、不浸透性の評価を行っ
た。
これ等の結果を第２表並びに第３表に示す。
上記第２及び第３表より黒鉛基材のCTEが0.5×10-6/℃
〜3.0×10-6/℃の範囲内ではPyC被覆せしめる膜厚は５
〜250μｍ程度、CTEが3.0×10-6/℃〜6.0×10-6/℃の範
囲内では５〜60μｍ程度が、カーボン粉が付着せず、耐
摩耗性に優れ、所期の目的を達成する上で極めて効果的
であることがわかる。
〜3.0×10-6/℃の範囲内ではPyC被覆せしめる膜厚は５
〜250μｍ程度、CTEが3.0×10-6/℃〜6.0×10-6/℃の範
囲内では５〜60μｍ程度が、カーボン粉が付着せず、耐
摩耗性に優れ、所期の目的を達成する上で極めて効果的
であることがわかる。
実施例２ 下記第４表に示すように、CTEを所定の値にした黒鉛基
材を実施例１と同じ条件で50μｍのPyCを被覆し、急熱
急冷試験を行った。
材を実施例１と同じ条件で50μｍのPyCを被覆し、急熱
急冷試験を行った。
下記第４表よりPyC被覆する上で剥離や亀裂を生じない
0.5×10-6/℃〜6.0×10-6/℃の範囲のCTEをもつ黒鉛基
材を使用することがよいことがわかる。
0.5×10-6/℃〜6.0×10-6/℃の範囲のCTEをもつ黒鉛基
材を使用することがよいことがわかる。
以上より、C3H8ガス等の炭化水素ガスもしくは炭化水素
化合物等を等方性黒鉛基材表面又は／及び内部に熱分解
せしめて成るガラス成形用黒鉛治具は高純度でカーボン
粉がガラスに付着せず耐摩耗性、耐酸化性に優れた離型
性のよい黒鉛治具であると言える。
化合物等を等方性黒鉛基材表面又は／及び内部に熱分解
せしめて成るガラス成形用黒鉛治具は高純度でカーボン
粉がガラスに付着せず耐摩耗性、耐酸化性に優れた離型
性のよい黒鉛治具であると言える。
第１図はハーメチックシール用治具の概略説明図であ
り、第２図は本発明治具を製造する際に使用する装置の
一例を示す図面である。 １……リード線 ２……ガラスタブレット ３……シェルリング ４……黒鉛治具 ５……真空容器 ６……ガス排出管 ７……断熱材 ８……黒鉛ヒーター ９……黒鉛サセプター 10……断熱材載置台 11……黒鉛サポートポスト 12……ガス導入管 13……試料載置台 14……試料 15……ガス排出管
り、第２図は本発明治具を製造する際に使用する装置の
一例を示す図面である。 １……リード線 ２……ガラスタブレット ３……シェルリング ４……黒鉛治具 ５……真空容器 ６……ガス排出管 ７……断熱材 ８……黒鉛ヒーター ９……黒鉛サセプター 10……断熱材載置台 11……黒鉛サポートポスト 12……ガス導入管 13……試料載置台 14……試料 15……ガス排出管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０３Ｂ 11/00 Ｎ Ｃ０３Ｃ 27/02 Ｚ Ｃ０４Ｂ 35/52 41/87 Ｈ (56)参考文献 特開 昭60−103087（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−256993（ＪＰ，Ａ) 特公 昭47−1003（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (4)
- 【請求項１】室温から400℃までの平均熱膨張係数が0.5
×10-6/℃乃至3.0×10-6/℃の等方性黒鉛基材の表面上
に、全灰分量が20ppm以下の高純度の、且つ水銀圧入法
により測定した平均細孔半径が0.1μｍを超えない不浸
透性を有する熱分解炭素を５乃至250μｍの厚みで被覆
して被膜を形成せしめるか、又は／及び前記等方性黒鉛
基材の内部に前記熱分解炭素を表面から100μｍ以上ま
で浸透せしめてなるガラス成形用黒鉛治具。 - 【請求項２】室温から400℃までの平均熱膨張係数が3.0
×10-6/℃乃至6.0×10-6/℃の等方性黒鉛基材の表面上
に、全灰分量が20ppm以下の高純度の、且つ水銀圧入法
により測定した平均細孔半径が0.1μｍを超えない不浸
透性を有する熱分解炭素を５乃至60μｍの厚みで被覆し
て被膜を形成させめるか、又は／及び前記等方性黒鉛基
材の内部に前記熱分解炭素を表面から100μｍ以上まで
浸透せしめてなるガラス成形用黒鉛治具。 - 【請求項３】請求項１に記載のガラス成形用黒鉛治具に
おいて、該ガラス成形用黒鉛治具がハーメチックシール
用治具であるガラス成形用黒鉛治具。 - 【請求項４】請求項２に記載のガラス成形用黒鉛治具に
おいて、該ガラス成形用黒鉛治具がハーメチックシール
用治具であるガラス成形用黒鉛治具。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61171300A JPH0788233B2 (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | ガラス成形用黒鉛治具 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61171300A JPH0788233B2 (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | ガラス成形用黒鉛治具 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330342A JPS6330342A (ja) | 1988-02-09 |
| JPH0788233B2 true JPH0788233B2 (ja) | 1995-09-27 |
Family
ID=15920729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61171300A Expired - Fee Related JPH0788233B2 (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | ガラス成形用黒鉛治具 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0788233B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108517511A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-09-11 | 山东国晶新材料有限公司 | 一种解决氧化的防热解石墨涂层起层的热弯模具的制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2815057B2 (ja) * | 1992-06-08 | 1998-10-27 | キヤノン株式会社 | 光学素子成形用型、その製造方法、光学素子及びレンズ |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5460312A (en) * | 1977-10-20 | 1979-05-15 | Obara Optical Glass | Method of molding glass |
| JPS5935037A (ja) * | 1982-08-20 | 1984-02-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 石英ガラスの成形方法 |
-
1986
- 1986-07-21 JP JP61171300A patent/JPH0788233B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108517511A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-09-11 | 山东国晶新材料有限公司 | 一种解决氧化的防热解石墨涂层起层的热弯模具的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6330342A (ja) | 1988-02-09 |
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