JPH0788235B2 - フッ化物ガラスロッドの製造方法 - Google Patents

フッ化物ガラスロッドの製造方法

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JPH0788235B2
JPH0788235B2 JP16543492A JP16543492A JPH0788235B2 JP H0788235 B2 JPH0788235 B2 JP H0788235B2 JP 16543492 A JP16543492 A JP 16543492A JP 16543492 A JP16543492 A JP 16543492A JP H0788235 B2 JPH0788235 B2 JP H0788235B2
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茂 平井
佳樹 千種
洋一 石黒
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01265Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt
    • C03B37/01268Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt by casting
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    • C03B2201/00Type of glass produced
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  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は2〜6μm帯の赤外線を
伝送することができるフッ化物ガラス光ファイバ用母材
に使用されるフッ化物ガラスロッドの製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】近年、光ファイバを使用した光通信シス
テムの進歩にはめざましいものがある。光通信システム
は他の通信システムに比べて中継距離を長くとれ、電磁
誘導雑音対策が不要であり、高密度な情報を遠方に伝搬
できる等の利点を有しているため、徐々に他の通信シス
テムに代わりつつある。
【0003】このような光通信に用いられる光ファイバ
の開発においても、光の伝送損失を低減するために、光
ファイバのコアおよびクラッドの材料開発、ならびに発
光、受光素子等の光素子の開発がさかんに進められてい
る。
【0004】現在、光通信システムに使用されている光
ファイバは、石英ガラスを材料とし、光の波長は0.85μ
m帯の短波長帯と 1.3μm帯の長波長帯を用いている。
【0005】ところで、光ファイバの光損失は、ガラス
物質および不純物の光散乱や光吸収によるものである。
光散乱による光損失は、物質の種類にあまり影響せず、
使用する光の波長の4乗に逆比例することが知られてい
る。このため紫外線等の短波長域での光ファイバの使用
することは難しいと言われている。
【0006】一方、使用する波長が長くなると散乱によ
る損失が急激に小さくなるが、逆に吸収損失が増す。こ
のような吸収損失は、光が物質に当たったときの分子の
格子振動によるものであるため、この損失を低減するに
は、物質が振動し難いように重い分子で構成されかつ弱
い力で結合されているような材料を使用することが好適
である。
【0007】従って、光ファイバの光損失を低減するに
は、従来の光の波長より長い波長の光を光源に用い、か
つ吸収損失の低い材料を使用することが要望されてい
る。このような吸収損失の低い材料として、フッ化物ガ
ラスおよびハライド結晶等が知られており、その理論的
伝送損失は特定波長域において現在使用されている石英
ファイバの 100分の1と非常に小さい。特に、このフッ
化物ガラスが通信用赤外線光ファイバとして最も期待さ
れ、さかんに研究されている。
【0008】このようなフッ化物ガラスからなる赤外線
光ファイバを製造するにあたっては、まず光ファイバの
母材となるガラスロッドを製造する必要がある。フッ化
物ガラスからなる赤外線光ファイバ用のガラスロッドを
製造するには、フッ化物ガラスの構成原料を調製し、そ
れらを金製またはガラス質カーボン製のルツボに投入
し、電気炉中で加熱溶融後、金属製鋳型に融液を注入し
た後、急冷する方法を用いていた。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】上記のような従来の方
法においては、単にガラス融液を鋳型に注入すると、融
液の乱流のため気泡を巻き込み、融溶ガラスが凝固した
後に欠陥として残るため、このようなガラスロッドを母
材とする光ファイバの光伝送に悪影響を与えていた。
【0010】上記のようなガラスロッドにおける欠陥の
残留という問題に対処するものとして、例えば、特公昭
60−251140号に記載されているように、鋳型もしくは鋳
型の働きをするガラス管を長手方向の軸を回転軸として
回転させながら融液を注入する方法が知られている。
【0011】しかしながら、この方法では回転数を約30
00rpm とかなり高速で回転させなければならず、回転軸
にわずかなずれが生ずると、円筒軸に対称で均質なガラ
スロッドが得られないという問題があった。
【0012】そこで本発明の目的は、鋳型を回転させる
ことなく、ガラスロッドでの欠陥の発生を抑制するフッ
化物ガラスロッドの製造方法を提供することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記問題点
を解決するために鋭意研究・検討した結果、低湿度He雰
囲気中において鋳型にガラス原料を流し込むことによっ
て欠陥の少ないフッ化物ガラスロッドを製造できること
を見出した。
【0014】すなわち、本発明に従うと、溶融したフッ
化物ガラス原料を、ガラス転移温度付近の温度に予備加
熱した筒状鋳型に流し込む工程を含むフッ化物ガラスロ
ッドの製造方法において、低湿度He雰囲気下で、鋳型の
底部まで挿入できる直管部を有する漏斗を使用して、溶
融したフッ化物ガラス原料を、該溶融フッ化物ガラス原
料が雰囲気ガスを巻き込まないよう前記筒状鋳型に流し
込み、該溶融フッ化物ガラス原料が前記鋳型内に装入さ
れるに従って、前記漏斗を上方に引上げながら該筒状鋳
型を該溶融フッ化物ガラス原料で満たすことを特徴とす
るフッ化物ガラスロッドの製造方法が提供される。
【0015】上記低湿度He雰囲気としては、できるだけ
高純度のHeガスを、少なくともガラス原料を注入してい
る鋳型の近傍に流し込むか、より好ましくは、気密性容
器内に高純度Heガスを充満させて上記の操作を行なわせ
ることで達成される。
【0016】低湿度He雰囲気としては、水分が 2.5 ppm
以下(水分露点−70℃以下)のHe雰囲気を使用するのが
好ましく、さらに低湿度を保証するにはHeガスを−80℃
以下に冷却するのが好ましい。
【0017】さらに本発明のフッ化物ガラスロッドの製
造方法で用いる鋳型としては、グラファイト製あるいは
金属製であって、該鋳型の筒軸にほぼ平行に2以上に分
割し得る構造を有するのものが好ましい。鋳型の形状と
しては、通常は円筒型が用いられる。
【0018】図1は本発明に用いる鋳型の一具体例であ
って、この鋳型全体が覆われる加熱容器に挿入して使用
するものである。図1(a)は該鋳型の部分的に断面で示
した側面図であり、図1(b)は右半分を断面で示した平
面図である。図1(a)および(b)に示す如く、この鋳型
は、2つの半円筒形の鋳型部品をネジで接合した、全体
として一方が開口した円筒形をなす。すなわち、第2図
(b)に示すように、円筒軸に平行に鋳型1が2分割され
た鋳型部品が互いにボルトにより結合されている。
【0019】図2は本発明の方法に好ましく使用される
漏斗の概略図である。この漏斗6は、鋳型1の底部に到
達する長さの直管部7を備えている。すなわち、溶融し
たフッ化物ガラス原料を鋳型1に流し込む際に、鋳型1
の底部まで直管部7を挿入しながら漏斗6を鋳型1内に
配置し、漏斗6内に溶融したフッ化物ガラス原料を流し
込む。従って、ガラス原料は直管部7を介して静かに鋳
型1の底部に注がれる。ついで、ガラス原料を注ぐに従
い漏斗6を上方に徐々に引き上げてゆき、ガラス融液を
注ぎ終わるまでに漏斗6の直管部7を鋳型中空部の最上
部まで引き上げ、最終的に直管部7が溶融したガラス原
料から引き抜けるように注意しながら注入操作を実施す
る。
【0020】
【作用】本発明は、鋳型に溶融ガラス原料を流し込む工
程を低湿度He雰囲気下で鋳型の底部まで挿入できる直管
部を有する漏斗を使用して行なうことを特徴としてい
る。従来、この工程は大気中で行なわれているので、溶
融ガラス原料を鋳型に注入する際に気泡をまき込みやす
く、このため得られたガラスロッド中に欠陥が残ってし
まう。
【0021】しかしながら、本発明で使用するHeガスは
溶融ガラス原料に対する透過性が高いのでガラス原料が
固化する前に融液の液面方向に浮上して、固化したガラ
ス内には気泡が殆ど残留することはなくなる。従って、
欠陥の少ない光ファイバの製造に好適な光ファイバロッ
ドを製造することができる。
【0022】また従来、フッ化物ガラスからなる光ファ
イバにおいて、ガラス中の不純物であるOH基による吸
収損失が問題となっており、さらにOH基はガラス成分
と反応して水酸化物を発生させることが知られておりこ
のようなOH基を低減することが要望されていた。本発
明によると、Heガス、特に低湿度Heを使用するので、O
H基の発生源である水分の混入を抑制し、OH基による
吸収損失の少ないフッ化物ガラス光ファイバを得ること
が可能となる。
【0023】本発明の方法では、図2に示したような鋳
型の底部まで挿入できる直管部を有する漏斗を使用して
溶融したフッ化物ガラス原料を鋳型に流し込む。このよ
うな漏斗の使用により雰囲気中のHeの巻き込みが少なく
なり、原料中に気泡が発生し難くなり、He雰囲気中で注
入を行う効果がより有効となる。
【0024】さらに本発明の一態様に従うと、使用する
鋳型はグラファイト製あるいは金属製であって、円筒軸
に平行に図1に示すような2個あるいは2以上に分割し
得る構造を有する。このような構造を有することによ
り、鋳型を分割することによりガラスロッドに損傷を与
えることなく、容易に取り出すことが可能となる。
【0025】
【実施例】49ZrF4 −25BaF2 − 3.5LaF3 −2YF3
− 2.5AlF3 −18LiFからなる組成(mol%)のフッ化物
ガラスファイバ用母材の製造を目的とし、上記組成とな
るように各成分を調製し、混合した原料20gを金るつぼ
に投入しフタをした。この金るつぼを石英製炉芯管内に
おいて 110℃で2時間乾燥させた後、昇温し、 850℃2
時間にわたってガラス融液を加熱保持し、続いて 800℃
まで降温した。
【0026】高純度He雰囲気中において、あらかじめ加
熱容器内に挿入して 260℃に予加熱した図1に示すよう
な構造の真鍮製鋳型1を垂直に立てて乾燥Heガス中で、
図2に示すような金製の漏斗6をして使用して金るつぼ
内のガラス融液を一定流量で流し込んだ。この際、最初
に漏斗6の直管部7を鋳型の底部まで差込み、その後ガ
ラス融液を注ぐに従い上方に徐々に引き上げてゆき、ガ
ラス融液が注ぎ終わるまでに直管部7を鋳型中空部の最
上部に位置するようにし、最終的に直管部7が融液より
引き抜けるように注意しながら注入した。
【0027】その後、鋳型温度を 250℃とし2時間アニ
ール処理した。アニール処理後、炉の温度を室温まで下
げて、鋳型1よりガラスロッドを取り出した所、φ 8.5
× 100mmの気泡のない均質なガラスロッドが得られた。
このようにして得られたガラスロッドの側面を精密研磨
し、洗浄した後、テフロンFEPでジャケットして光フ
ァイバ用ガラス母材を作製した。
【0028】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、不純物、特
にOH基の混入が少なく、かつ気泡等の欠陥の発生を抑
えた均質なフッ化物ガラス母材を得ることができる。
【0029】従って、本発明の製造方法を光ファイバの
製造工程に導入することにより、光吸収損失の少ない高
品質な光ファイバを製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造方法に用いる円筒型鋳型の一具体
例であり、図1(a)はその側面図であり、図1(b)は断面
図である。
【図2】本発明の製造方法に使用される直管部を備えた
漏斗の斜視図である。
【符号の説明】
1 鋳型 6 漏斗 7 漏斗の直管部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶融したフッ化物ガラス原料を、ガラス
    転移温度付近の温度に予備加熱した筒状鋳型に流し込む
    工程を含むフッ化物ガラスロッドの製造方法において、
    低湿度He雰囲気下で、鋳型の底部まで挿入できる直管部
    を有する漏斗を使用して、溶融したフッ化物ガラス原料
    を、該溶融フッ化物ガラス原料が雰囲気ガスを巻き込ま
    ないよう前記筒状鋳型に流し込み、該溶融フッ化物ガラ
    ス原料が前記鋳型内に装入されるに従って、前記漏斗を
    上方に引上げながら該筒状鋳型を該溶融フッ化物ガラス
    原料で満たすことを特徴とするフッ化物ガラスロッドの
    製造方法。
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KR102506152B1 (ko) * 2020-04-27 2023-03-06 한국광기술원 중적외광 투과 유리용 조성물 및 그의 제조방법

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