JPH0788256B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH0788256B2 JPH0788256B2 JP61160820A JP16082086A JPH0788256B2 JP H0788256 B2 JPH0788256 B2 JP H0788256B2 JP 61160820 A JP61160820 A JP 61160820A JP 16082086 A JP16082086 A JP 16082086A JP H0788256 B2 JPH0788256 B2 JP H0788256B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関するも
のであり、特に、高密度でしかも高熱伝導性の窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法を提供することを目的とする
ものである。
のであり、特に、高密度でしかも高熱伝導性の窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法を提供することを目的とする
ものである。
（従来の技術） 窒化アルミニウム（AlN）は常温から高温まで高強度性
を保ち、又、溶融金属に濡れず、更に電気絶縁性が高
く、高熱伝導性であるなど、多くの優れた特性を有して
おり新素材として注目されている。
を保ち、又、溶融金属に濡れず、更に電気絶縁性が高
く、高熱伝導性であるなど、多くの優れた特性を有して
おり新素材として注目されている。
近年、半導体基板への応用研究が活発に行われ、量産可
能なAlN焼結体の熱伝導率は数年前まで40〜60W/m.kであ
ったものが、〜200W/m.kまで改良されるに到った。
能なAlN焼結体の熱伝導率は数年前まで40〜60W/m.kであ
ったものが、〜200W/m.kまで改良されるに到った。
窒化アルミニウム焼結体の高熱伝導率化の達成について
は高純度AlN原料、特に酸素含有量の少ないAlN粉の量産
が可能になったことが第１の要因である。
は高純度AlN原料、特に酸素含有量の少ないAlN粉の量産
が可能になったことが第１の要因である。
酸素含有量の少ないAlN粉を主成分とし、焼結助剤の最
適化により、高熱伝導性のAlN焼結体が得られるように
なったが、一方、酸素含有量が少なくなると共に焼結性
が悪くなる傾向があり、緻密な焼結体を得るためには従
来に比べてより高温での焼結が必要となってきた。
適化により、高熱伝導性のAlN焼結体が得られるように
なったが、一方、酸素含有量が少なくなると共に焼結性
が悪くなる傾向があり、緻密な焼結体を得るためには従
来に比べてより高温での焼結が必要となってきた。
すなわち、従来酸素量が多いAlN粉はその粉末から得た
焼結体の熱伝導率は低いが焼結性においては優れていた
と言える。半導体実装基板への応用を考える時、現在広
く使用されているアルミナ基板との代替が考えられる
が、このような応用を考える時、徹底的な低コスト化が
必要であり、焼結温度の上昇は製造コストの増加とな
り、好ましくないものであった。
焼結体の熱伝導率は低いが焼結性においては優れていた
と言える。半導体実装基板への応用を考える時、現在広
く使用されているアルミナ基板との代替が考えられる
が、このような応用を考える時、徹底的な低コスト化が
必要であり、焼結温度の上昇は製造コストの増加とな
り、好ましくないものであった。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明は高純度で低酸素含有量のAlNを用いて、その高
熱伝導性を損うことなく焼結性を改良し、低温での焼結
を可能とするものである。
熱伝導性を損うことなく焼結性を改良し、低温での焼結
を可能とするものである。
（問題点を解決するための手段と作用） 本発明者等は、各種添加物を加えたAlN焼結体の焼結性
および熱伝導率について、種々研究を行った結果、アル
カリ土類化合物および又は希土類化合物および遷移金属
元素又はそれらの化合物、およびアルミニウム酸化物か
ら成る添加物を加えることにより、高純度AlN原料本来
の高熱伝導性を扱うことなく焼結性が改良されることを
見い出した。
および熱伝導率について、種々研究を行った結果、アル
カリ土類化合物および又は希土類化合物および遷移金属
元素又はそれらの化合物、およびアルミニウム酸化物か
ら成る添加物を加えることにより、高純度AlN原料本来
の高熱伝導性を扱うことなく焼結性が改良されることを
見い出した。
すなわち本発明はAlNを主成分とし、これにアルカリ土
類金属化合物および又は希土類化合物および遷移金属化
合物およびアルミニウム酸化物から成る添加物を各々の
酸化物に換算して0.05〜20重量％添加して焼結したこと
を特徴とする。
類金属化合物および又は希土類化合物および遷移金属化
合物およびアルミニウム酸化物から成る添加物を各々の
酸化物に換算して0.05〜20重量％添加して焼結したこと
を特徴とする。
本発明においてアルカリ土金属元素としてはCa,Ba,Sr
が、希土類元素としてはY,La,Ceがそして遷移金属元素
としてはZr,Ti,Hf,Ni,Cr,Mn,Fe,Co,Ta,Nb,WそしてＶが
特に有効であり、これらの元素からなる化合物、すなわ
ち酸化物、窒化物又は炭化物等として添加して焼結する
ことが望ましい。更には、アルカリ土類化合物および又
は希土類化合物の合計量が各々の酸化物換算で0.02〜15
重量％、遷移金属化合物が同じく酸化物換算で0.02〜３
重量％アルミニウム酸化物が0.02〜３重量％添加して焼
結することが望ましい。
が、希土類元素としてはY,La,Ceがそして遷移金属元素
としてはZr,Ti,Hf,Ni,Cr,Mn,Fe,Co,Ta,Nb,WそしてＶが
特に有効であり、これらの元素からなる化合物、すなわ
ち酸化物、窒化物又は炭化物等として添加して焼結する
ことが望ましい。更には、アルカリ土類化合物および又
は希土類化合物の合計量が各々の酸化物換算で0.02〜15
重量％、遷移金属化合物が同じく酸化物換算で0.02〜３
重量％アルミニウム酸化物が0.02〜３重量％添加して焼
結することが望ましい。
一般にアルカリ土類金属化合物、希土類化合物が焼結助
剤として、緻密化に有効であるのは、焼結温度において
主にAlN原料中の不純物酸素と反応して液相を生じ、AlN
の液相焼結を進行させると考えられている。このような
焼結機構において、低酸素含有なAlN原料では、焼結性
が低下するのは、上述のような焼結助剤と反応して焼結
時に生じる液相量が少なくなるため、焼結が進行し難な
るためであろうと推測される。すなわち、低酸素含有な
AlN原料においては、アルミニウム酸化物およびアルカ
リ土類金属および又は希土類化合物を添加することによ
って焼結に充分な液相１が生じ、更に添加したアルミニ
ウム酸化物はAlNと反応してAlの酸窒化物、スピネル又
はα−Al2O3などを生成することなく、アルカリ土類金
属アルミネート化合物又は希土類アルミネート化合物と
なって生成するため、熱伝導率を低下させることはない
ものであろうと推定される。
剤として、緻密化に有効であるのは、焼結温度において
主にAlN原料中の不純物酸素と反応して液相を生じ、AlN
の液相焼結を進行させると考えられている。このような
焼結機構において、低酸素含有なAlN原料では、焼結性
が低下するのは、上述のような焼結助剤と反応して焼結
時に生じる液相量が少なくなるため、焼結が進行し難な
るためであろうと推測される。すなわち、低酸素含有な
AlN原料においては、アルミニウム酸化物およびアルカ
リ土類金属および又は希土類化合物を添加することによ
って焼結に充分な液相１が生じ、更に添加したアルミニ
ウム酸化物はAlNと反応してAlの酸窒化物、スピネル又
はα−Al2O3などを生成することなく、アルカリ土類金
属アルミネート化合物又は希土類アルミネート化合物と
なって生成するため、熱伝導率を低下させることはない
ものであろうと推定される。
更に、本発明から成るAlN焼結体では、遷移金属元素又
はそれらの化合物、中でも周期律表第IVの族、すなわ
ち、Zr,Tr,Hfを加えると、高熱伝導性に加えて、極めて
高強度のものとなるが、他の遷移金属元素であるNi、C
r、Mn、Fe、Co、Ta、Nb、Ｗ、Ｖ又はその化合物も熱伝
導性はZrの化合物と同様である。
はそれらの化合物、中でも周期律表第IVの族、すなわ
ち、Zr,Tr,Hfを加えると、高熱伝導性に加えて、極めて
高強度のものとなるが、他の遷移金属元素であるNi、C
r、Mn、Fe、Co、Ta、Nb、Ｗ、Ｖ又はその化合物も熱伝
導性はZrの化合物と同様である。
従来よりアルカリ土類金属そして希土類の化合物がAlN
の焼結助剤としておよび高熱伝導率化に有効であること
が知られていた。これらの添加物はAlN中に不可避的に
含まれている不純物酸素と反応し、例えば添加物がアル
カリ土類金属化合物のCaOである時は焼結後にCaO・2Al2
O3,CaO・Al2O3などの副相となって、不純物酸素を取り
込んだ生成物となり、焼結体を高熱伝導率化するものと
考えられている。又、このような添加物を全く含まずに
AlN単味で焼結すると、不純物酸素はAlNと反応してAlの
酸窒化物（Al（8/3＋x/3）O4-XNX）又はスピネル（Al9O
3N7）をα−Al2O3等を生成し、たとえホットプレス焼結
により緻密化したとしても熱伝導率を大幅に低下させる
ことが知られている。
の焼結助剤としておよび高熱伝導率化に有効であること
が知られていた。これらの添加物はAlN中に不可避的に
含まれている不純物酸素と反応し、例えば添加物がアル
カリ土類金属化合物のCaOである時は焼結後にCaO・2Al2
O3,CaO・Al2O3などの副相となって、不純物酸素を取り
込んだ生成物となり、焼結体を高熱伝導率化するものと
考えられている。又、このような添加物を全く含まずに
AlN単味で焼結すると、不純物酸素はAlNと反応してAlの
酸窒化物（Al（8/3＋x/3）O4-XNX）又はスピネル（Al9O
3N7）をα−Al2O3等を生成し、たとえホットプレス焼結
により緻密化したとしても熱伝導率を大幅に低下させる
ことが知られている。
一般に高熱伝導率なAlN焼結体を得るためにはアルミニ
ウム酸化物は有害な不純物として極力混入しないように
するのが常道的な考え方である。しかしながら、本発明
者等の研究結果では、アルカリ土類金属化合物および又
は希土類化合物および遷移金属化合物と共にアルミニウ
ム酸化物と添加すると、何ら熱伝導率を損うことなく、
かえって焼結性を向上させることが判明したものであ
る。
ウム酸化物は有害な不純物として極力混入しないように
するのが常道的な考え方である。しかしながら、本発明
者等の研究結果では、アルカリ土類金属化合物および又
は希土類化合物および遷移金属化合物と共にアルミニウ
ム酸化物と添加すると、何ら熱伝導率を損うことなく、
かえって焼結性を向上させることが判明したものであ
る。
更に、本発明の焼結体は、第２の添加物である遷移元素
を含有することによって着色され、しかも、その色調は
添加物元素の種類とその添加量及び組合わせによって様
々に変えることが可能である。即ち、一般に、AlN原料
ではAl/Nモル比が必ずしも１ではなく、Alリッチである
場合が多く、このような原料では焼結体の色は灰色又は
黒色となる。又、原料がAlリッチであるほど黒色化が進
む一方で、熱伝導率が低下してしまうことが通例であ
る。したがって、AlN原料において、AlNモル比がなるべ
く１に近く、かつ含有される不純物量が少ないほど熱伝
導率が向上し、かつ白色ないしは半透明の焼結体が得ら
れるのである。つまり、従来は、高熱伝導率のものを得
ようとすると、必然的に焼結体の色は白色ないし半透明
となってしまい、一方、着色したものを得ようとする
と、熱伝導率が低下してしまう。これに対して、本発明
ではアルカリ土類元素及び／又は希土類元素と遷移金属
元素とを同時に添加することにより、Al/Nモル比が１に
近く、しかも不純物量の少ないAlN原料を用い高い熱伝
導率を確保しつつ、添加元素の種類又は組合せを適宜選
択して、種々に着色した焼結体を得ることが可能であ
る。例えば、Cr2O3等を添加すると、濃灰色に着色さ
れ、又、TiO2を添加すると茶色に着色される。一方、Eu
2O3,Sm2O3等を添加すると淡赤色となり、TiO2とCr2O3を
同時に添加すると濃灰色から黒色のものが得られる。し
たがって、本発明によれば、所望の色調を呈するAlN焼
結体を製造することが可能である。このように着色され
たAlN焼結体は、熱の放射率が高くなるので放熱性が更
に良好となり、半導体回路の誤動作の要因となる光を遮
ぎり、又、着色により製造時の焼結ムラ等を回避するこ
とができ製品の美観を高めることができる等の利点を有
するものである。
を含有することによって着色され、しかも、その色調は
添加物元素の種類とその添加量及び組合わせによって様
々に変えることが可能である。即ち、一般に、AlN原料
ではAl/Nモル比が必ずしも１ではなく、Alリッチである
場合が多く、このような原料では焼結体の色は灰色又は
黒色となる。又、原料がAlリッチであるほど黒色化が進
む一方で、熱伝導率が低下してしまうことが通例であ
る。したがって、AlN原料において、AlNモル比がなるべ
く１に近く、かつ含有される不純物量が少ないほど熱伝
導率が向上し、かつ白色ないしは半透明の焼結体が得ら
れるのである。つまり、従来は、高熱伝導率のものを得
ようとすると、必然的に焼結体の色は白色ないし半透明
となってしまい、一方、着色したものを得ようとする
と、熱伝導率が低下してしまう。これに対して、本発明
ではアルカリ土類元素及び／又は希土類元素と遷移金属
元素とを同時に添加することにより、Al/Nモル比が１に
近く、しかも不純物量の少ないAlN原料を用い高い熱伝
導率を確保しつつ、添加元素の種類又は組合せを適宜選
択して、種々に着色した焼結体を得ることが可能であ
る。例えば、Cr2O3等を添加すると、濃灰色に着色さ
れ、又、TiO2を添加すると茶色に着色される。一方、Eu
2O3,Sm2O3等を添加すると淡赤色となり、TiO2とCr2O3を
同時に添加すると濃灰色から黒色のものが得られる。し
たがって、本発明によれば、所望の色調を呈するAlN焼
結体を製造することが可能である。このように着色され
たAlN焼結体は、熱の放射率が高くなるので放熱性が更
に良好となり、半導体回路の誤動作の要因となる光を遮
ぎり、又、着色により製造時の焼結ムラ等を回避するこ
とができ製品の美観を高めることができる等の利点を有
するものである。
本発明において、アルカリ土類金属化合物および又は希
土類化合物およびアルミニウム酸化物の合計量を0.05〜
20重量％としたのは0.05重量％未満では、目的とする効
果が得られないためであり、20重量％を超えると、耐熱
性、機械的強度が損われるばかりか、熱伝導率も低下し
てしまう場合があるためである。又、アルカリ土類金属
化合物および希土類化合物は、酸化物、フッ化物、窒化
物、炭化物が望ましいが、焼成途中にこれらの化合物と
なるものでも何ら支障はない。更に、アルミニウム酸化
物は、α−Al2O3,γ−Al2O3などのAl2O3又は焼成途中に
これらの酸化物となるものを用いることができる。
土類化合物およびアルミニウム酸化物の合計量を0.05〜
20重量％としたのは0.05重量％未満では、目的とする効
果が得られないためであり、20重量％を超えると、耐熱
性、機械的強度が損われるばかりか、熱伝導率も低下し
てしまう場合があるためである。又、アルカリ土類金属
化合物および希土類化合物は、酸化物、フッ化物、窒化
物、炭化物が望ましいが、焼成途中にこれらの化合物と
なるものでも何ら支障はない。更に、アルミニウム酸化
物は、α−Al2O3,γ−Al2O3などのAl2O3又は焼成途中に
これらの酸化物となるものを用いることができる。
次に、本発明のAlN焼結体を得るための一製造方法を説
明する。
明する。
まず、AlN粉末に所定量の添加物を加え、ボールミル等
を用いて混合した後、常圧焼結の場合はバインダーを加
え、混練、造粒、整粒を行い、金型、静水圧プレス或い
はシート成形により成形を行う。つづいて、成形体をN2
ガス気流中で700℃前後で加熱してバインダーを除去す
る。次いで、成形体を黒鉛又は窒化アルミニウムの容器
にセットし、N2ガス雰囲気中にて1600〜1850℃で常圧焼
結を行う。
を用いて混合した後、常圧焼結の場合はバインダーを加
え、混練、造粒、整粒を行い、金型、静水圧プレス或い
はシート成形により成形を行う。つづいて、成形体をN2
ガス気流中で700℃前後で加熱してバインダーを除去す
る。次いで、成形体を黒鉛又は窒化アルミニウムの容器
にセットし、N2ガス雰囲気中にて1600〜1850℃で常圧焼
結を行う。
一方、ホットプレス焼結の場合は前記ボールミル等で混
合した原料を1600〜1800℃でホットプレスする。
合した原料を1600〜1800℃でホットプレスする。
実施例１ 不純物としての酸素を1.4重量％含有し、平均粒径が2.2
μｍのAlN粉末に、平均粒径2.5μｍのY2O3を３重量％及
び平均粒径３μｍのZrO2を0.5重量％平均粒径1.0μｍの
α−Al2O3 0.2重量％添加し、ボールミルを用いて粉
砕、混合を行い原料を調製した。次いで、この原料にバ
インダーとしてパラフィンを７重量％添加して造粒した
のち、300kg/cm2の圧力でプレス成形して50×50×8mmの
圧粉体とした。この圧粉体を窒素ガス雰囲気中で700℃
まで加熱してパラフィンを除去した。更に、カーボン製
容器に収容し、窒素ガス雰囲気中、1800℃において２時
間常圧焼結した。得られたAlN焼結体の密度を測定し
た。又、焼結体から直径10mm、厚さ2.5mmの円板を研削
し、これを試験片としてレーザフラッシュ法により熱伝
導率を測定した。
μｍのAlN粉末に、平均粒径2.5μｍのY2O3を３重量％及
び平均粒径３μｍのZrO2を0.5重量％平均粒径1.0μｍの
α−Al2O3 0.2重量％添加し、ボールミルを用いて粉
砕、混合を行い原料を調製した。次いで、この原料にバ
インダーとしてパラフィンを７重量％添加して造粒した
のち、300kg/cm2の圧力でプレス成形して50×50×8mmの
圧粉体とした。この圧粉体を窒素ガス雰囲気中で700℃
まで加熱してパラフィンを除去した。更に、カーボン製
容器に収容し、窒素ガス雰囲気中、1800℃において２時
間常圧焼結した。得られたAlN焼結体の密度を測定し
た。又、焼結体から直径10mm、厚さ2.5mmの円板を研削
し、これを試験片としてレーザフラッシュ法により熱伝
導率を測定した。
又、得られた焼結体から幅4mm厚さ3mm長さ40mmの角棒を
６本研削加工し、これを抗折強度測定用試験片として、
支点間距離20mm、クロスヘッド速度0.5mm/minの条件で
３点曲げ強度を測定した。これらの結果を第１表に示し
た。
６本研削加工し、これを抗折強度測定用試験片として、
支点間距離20mm、クロスヘッド速度0.5mm/minの条件で
３点曲げ強度を測定した。これらの結果を第１表に示し
た。
実施例２〜24,比較例１〜５ AlN粉末の種類並びに添加物の種類を種々に変えて、上
記実施例と同様にしてAlN焼結体を製造し、それぞれに
ついて、同じく密度熱伝導率および３点曲げ強度を測定
した。結果を、各AlN粉末の粒径、酸素含有量、焼結添
加物の種類、添加量とともに第１表に示した。
記実施例と同様にしてAlN焼結体を製造し、それぞれに
ついて、同じく密度熱伝導率および３点曲げ強度を測定
した。結果を、各AlN粉末の粒径、酸素含有量、焼結添
加物の種類、添加量とともに第１表に示した。
実施例25 平均粒径2.8μｍで不純物酸素量が1.8重量％のAlN粉末
に平均粒径2.5μｍのY2O3 5重量％および、平均粒径1.0
μｍのγ−Al2O3 0.2重量％および平均粒径2.1μｍのTi
O2 0.5重量％を添加し、ボールミルで粉砕・混合して原
料を調整した。
に平均粒径2.5μｍのY2O3 5重量％および、平均粒径1.0
μｍのγ−Al2O3 0.2重量％および平均粒径2.1μｍのTi
O2 0.5重量％を添加し、ボールミルで粉砕・混合して原
料を調整した。
次いで、この原料にバインダーとしてパラフィンを７重
量％添加して造粒したのち、500kg/cm2の圧力下でプレ
ス成形して30×30×8mmの圧粉体とした。この圧粉体を
窒素気流中で最高温度700℃まで加熱してパラフィンを
除去した。
量％添加して造粒したのち、500kg/cm2の圧力下でプレ
ス成形して30×30×8mmの圧粉体とした。この圧粉体を
窒素気流中で最高温度700℃まで加熱してパラフィンを
除去した。
次にカーボン容器中にセットして、窒素ガス雰囲気下で
1650,1700,1750,1800,1850,1900℃の各温度で２時間加
熱して常圧焼結した。得られた各焼結体の密度を測定し
た。又、各焼結体から直径10mm厚さ2.5mmの円板を切り
出し、これを試験片としてレーザーフラッシュ法によ
り、熱伝導率を測定した。この結果を第２表および第１
図のＡとして示した。
1650,1700,1750,1800,1850,1900℃の各温度で２時間加
熱して常圧焼結した。得られた各焼結体の密度を測定し
た。又、各焼結体から直径10mm厚さ2.5mmの円板を切り
出し、これを試験片としてレーザーフラッシュ法によ
り、熱伝導率を測定した。この結果を第２表および第１
図のＡとして示した。
比較例６ 実施例25で用いたAlN粉末に、同じく実施例25で用いたY
2O35重量％を添加し、実施例25と同様な方法で常圧焼結
体６ヶを製造した。各焼結体の密度を測定し、又実施例
25と同様に熱伝導率を測定した。これらの結果を実施例
25の結果と同じく第２表そして第１図のＢとしての合わ
せて示した。
2O35重量％を添加し、実施例25と同様な方法で常圧焼結
体６ヶを製造した。各焼結体の密度を測定し、又実施例
25と同様に熱伝導率を測定した。これらの結果を実施例
25の結果と同じく第２表そして第１図のＢとしての合わ
せて示した。
実施例26 実施例22で用いたAlN粉末に、実施例25で用いたY2O3粉
末３重量％および同じく実施例25で用いたTiO2 0.5重量
％および同じく実施例25で用いたγ−Al2O3 0.2重量％
を添加し、ボールミルを用いて粉砕・混合を行い原料を
調整した。この原料粉を500kg/cm2の圧力でプレス成形
して、直径12mm、圧さ10mmの圧粉体とした。しかるの
ち、この圧力粉体をカーボン型中に入れ、窒素ガス雰囲
気中、温度1700℃で400kg/cm2の圧力下でホットプレス
焼結を行った。実施例25と同様にして、得られた焼結体
の密度、熱伝導率を測定し、結果を第３素に示した。
末３重量％および同じく実施例25で用いたTiO2 0.5重量
％および同じく実施例25で用いたγ−Al2O3 0.2重量％
を添加し、ボールミルを用いて粉砕・混合を行い原料を
調整した。この原料粉を500kg/cm2の圧力でプレス成形
して、直径12mm、圧さ10mmの圧粉体とした。しかるの
ち、この圧力粉体をカーボン型中に入れ、窒素ガス雰囲
気中、温度1700℃で400kg/cm2の圧力下でホットプレス
焼結を行った。実施例25と同様にして、得られた焼結体
の密度、熱伝導率を測定し、結果を第３素に示した。
実施例27〜33,比較例７〜11 AlNの粉末ならびに添加物の種類を変えて、上記実施例2
6と同様にしてAlN焼結体をホットプレス焼結により製造
した。得られた各焼結体の密度、熱伝導率を測定し、結
果を第３表に示した。
6と同様にしてAlN焼結体をホットプレス焼結により製造
した。得られた各焼結体の密度、熱伝導率を測定し、結
果を第３表に示した。
実施例34 実施例１で用いたAlN粉末にＹ（NO3）３・6H2OをY2O3換
算で５重量％、およびCa（NO3）２・4H2OをCaO換算で２
重量％および平均粒径1.5μｍのTi粉末を0.5重量％、お
よび平均粒径1.0μｍのγ−Al2O3を0.3重量％を加えて
ボールミルを用いて粉砕混合を行い原料粉を調整した。
このとき、Ｙ（NO3）３・6H2OおよびCa（NO3）２・4H2O
はｎ−ブタノールに溶解し、他の粉末と混合せしめた。
次いで実施例25と同様にして、圧粉体を成形し、パラフ
ィンを除去し、カーボン容器中、窒素ガス雰囲気下で18
00℃、１時間加熱して常圧焼結体を得た。得られた焼結
体の密度と熱伝導率を測定し、結果を表−３に示した。
算で５重量％、およびCa（NO3）２・4H2OをCaO換算で２
重量％および平均粒径1.5μｍのTi粉末を0.5重量％、お
よび平均粒径1.0μｍのγ−Al2O3を0.3重量％を加えて
ボールミルを用いて粉砕混合を行い原料粉を調整した。
このとき、Ｙ（NO3）３・6H2OおよびCa（NO3）２・4H2O
はｎ−ブタノールに溶解し、他の粉末と混合せしめた。
次いで実施例25と同様にして、圧粉体を成形し、パラフ
ィンを除去し、カーボン容器中、窒素ガス雰囲気下で18
00℃、１時間加熱して常圧焼結体を得た。得られた焼結
体の密度と熱伝導率を測定し、結果を表−３に示した。
〔発明の効果〕 以上述べた如く、本発明によれば、低酸素含有なAlN半
分を用いた場合の焼結性の低下を、本来の高熱伝導性を
何ら損うことなく、抑制しうるものである。
分を用いた場合の焼結性の低下を、本来の高熱伝導性を
何ら損うことなく、抑制しうるものである。
更に本発明によれば、高強度でしかも高熱伝導性のAlN
焼結体および高強度で高熱伝導性でしかも遮光性のAlN
焼結体の製造も可能となる。このような焼結体は、例え
ば半導体用放熱基板などの応用に適し、その工業的価値
は極めて大である。
焼結体および高強度で高熱伝導性でしかも遮光性のAlN
焼結体の製造も可能となる。このような焼結体は、例え
ば半導体用放熱基板などの応用に適し、その工業的価値
は極めて大である。
第１図は各焼結温度に対する焼結体の密度と熱伝導率の
変化を示す図。
変化を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上野 文雄 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１ 株式会 社東芝総合研究所内 (72)発明者 柘植 章彦 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１ 株式会 社東芝総合研究所内 (56)参考文献 特開 昭58−55376（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−39918（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】酸素量が２重量％以下、平均粒径５μｍ以
下の窒化アルミニウムを主成分とし、これに酸化物換算
で （ｉ）アルカリ土類元素および／又は希土類元素の化合
物を0.02〜15重量％。 （ii）Ti、Hf、Ni、Cr、Mn、Fe、Co、Ta、Nb、Ｗ、Ｖか
ら選ばれた少なくとも１種の遷移金属元素又はそれらの
化合物を0.02〜３重量％。 （iii）アルミニウム酸化物を0.02〜３重量％。 添加物とし、総量0.06〜15重量％添加して焼結すること
を特徴とする熱伝導率が90w/m・ｋ以上の窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。 - 【請求項２】アルカリ土類元素がCa、Ba、Srのうち少な
くとも１種である特許請求の範囲第１項記載の窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項３】希土類元素がＹ、La、Ceの少なくとも１種
である特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61160820A JPH0788256B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61160820A JPH0788256B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317262A JPS6317262A (ja) | 1988-01-25 |
| JPH0788256B2 true JPH0788256B2 (ja) | 1995-09-27 |
Family
ID=15723122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61160820A Expired - Lifetime JPH0788256B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0788256B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2592895B2 (ja) * | 1988-03-30 | 1997-03-19 | 株式会社東芝 | 焼成用容器およびその製造方法 |
| JP2828998B2 (ja) * | 1988-07-28 | 1998-11-25 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| KR101256878B1 (ko) * | 2006-11-23 | 2013-05-02 | 주식회사 코미코 | 정전척용 질화 알루미늄 소결체 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5855376A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS6139918A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-26 | Hitachi Ltd | 薄膜磁気ヘツド用スライダ |
-
1986
- 1986-07-10 JP JP61160820A patent/JPH0788256B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6317262A (ja) | 1988-01-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |