JPH0788261B2 - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法Info
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- JPH0788261B2 JPH0788261B2 JP61095263A JP9526386A JPH0788261B2 JP H0788261 B2 JPH0788261 B2 JP H0788261B2 JP 61095263 A JP61095263 A JP 61095263A JP 9526386 A JP9526386 A JP 9526386A JP H0788261 B2 JPH0788261 B2 JP H0788261B2
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭素繊維強化炭素複合材料に関するものであ
る。詳しくはピツチ類をマトリツクス原料として優れた
特性を有する炭素繊維強化炭素複合材料を製造する方法
に関するものである。
る。詳しくはピツチ類をマトリツクス原料として優れた
特性を有する炭素繊維強化炭素複合材料を製造する方法
に関するものである。
（従来の技術） 炭素繊維強化炭素複合材料（以下C/C複合材と略す）は
軽量、高強度であり耐熱、耐食性に優れているという特
徴を活してロケツトノズル、ノーズコーン、航空機のデ
イスクブレーキなどの航空宇宙材料や発熱体、ホツトプ
レス鋳型、その他の機械部品、原子炉用部材等に用いら
れている。
軽量、高強度であり耐熱、耐食性に優れているという特
徴を活してロケツトノズル、ノーズコーン、航空機のデ
イスクブレーキなどの航空宇宙材料や発熱体、ホツトプ
レス鋳型、その他の機械部品、原子炉用部材等に用いら
れている。
従来C/C複合材は予め炭素繊維に樹脂、ピツチ等の有機
物マトリツクスを含浸しておき、成型・硬化させた後炭
化・黒鉛化する方法、あるいは科学気相蒸着法により炭
素繊維間に熱分解炭素を充填する方法で製造されてい
る。
物マトリツクスを含浸しておき、成型・硬化させた後炭
化・黒鉛化する方法、あるいは科学気相蒸着法により炭
素繊維間に熱分解炭素を充填する方法で製造されてい
る。
これらの方法のうち、ピツチ類をマトリツクス原料とす
る方法は原料が安価であること、炭化収率が高いこと、
炭化の結果得られる炭素質が易黒鉛化性物質であり、C/
C複合材の性能発現上好ましいものであること、さらに
は用いる炭素繊維がピツチを原料とするものである場合
には繊維とのなじみが良く繊維とマトリツクスの接着性
が良くなる等の利点を有している。しかしながら、一方
ではピツチ類は炭化時の膨張が著しくそのためC/C複合
材のマトリツクスとして使用した場合にはC/C複合材に
焼きあげた時の保形性、寸法安定性が不良である、ある
いはC/C複合材の内部に多量の気孔、亀裂が発生し、そ
の後ピツチ含浸あるいは樹脂含浸一炭化の緻密化工程を
多数回繰返さなければ充分な特性を発現するに至らない
といつた欠点があつた。
る方法は原料が安価であること、炭化収率が高いこと、
炭化の結果得られる炭素質が易黒鉛化性物質であり、C/
C複合材の性能発現上好ましいものであること、さらに
は用いる炭素繊維がピツチを原料とするものである場合
には繊維とのなじみが良く繊維とマトリツクスの接着性
が良くなる等の利点を有している。しかしながら、一方
ではピツチ類は炭化時の膨張が著しくそのためC/C複合
材のマトリツクスとして使用した場合にはC/C複合材に
焼きあげた時の保形性、寸法安定性が不良である、ある
いはC/C複合材の内部に多量の気孔、亀裂が発生し、そ
の後ピツチ含浸あるいは樹脂含浸一炭化の緻密化工程を
多数回繰返さなければ充分な特性を発現するに至らない
といつた欠点があつた。
（発明が解決しようとする問題点） そこで従来は、ピツチ類をマトリツクス原料とした場合
のかかる欠点を回避する方法として成型後の炭化を、少
なくともピツチ類が炭素質化して強度を発現し始める60
0〜700℃の温度まではオートクレーブ中で加圧下に行な
う、いわゆる加圧炭化と称される方法が採用されてい
た。しかしながら、かかる方法においてもピツチ類の膨
張が完全に抑制されるわけではなく、また炭化のための
装置が大規模、複雑なものになるといつた問題を有して
いた。
のかかる欠点を回避する方法として成型後の炭化を、少
なくともピツチ類が炭素質化して強度を発現し始める60
0〜700℃の温度まではオートクレーブ中で加圧下に行な
う、いわゆる加圧炭化と称される方法が採用されてい
た。しかしながら、かかる方法においてもピツチ類の膨
張が完全に抑制されるわけではなく、また炭化のための
装置が大規模、複雑なものになるといつた問題を有して
いた。
（問題点を解決するための手段） そこで、本発明者はかかる問題点を解決すべく鋭意検討
した結果、炭素繊維にピツチ類を含浸した成型した後、
特定の処理を施すことにより上記の問題点を解決できる
ことを見い出し本発明に到達した。
した結果、炭素繊維にピツチ類を含浸した成型した後、
特定の処理を施すことにより上記の問題点を解決できる
ことを見い出し本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は、簡便かつ安定して優れた特
性を有するピツチ類をマトリツクスとしたC/C複合材を
製造する方法を提供するものである。そしてその目的
は、ピツチ類をマトリツクス原料として炭素繊維強化炭
素複合材料を製造する方法において、炭素繊維にピッチ
類を含浸して加熱加圧成型し、引続いて、加圧状態のま
ま、成型温度より高く500℃以下の温度で成型体を保持
した後、炭化処理を行なうことを特徴とする炭素繊維強
化炭素複合材料の製造方法により容易に達成される。
性を有するピツチ類をマトリツクスとしたC/C複合材を
製造する方法を提供するものである。そしてその目的
は、ピツチ類をマトリツクス原料として炭素繊維強化炭
素複合材料を製造する方法において、炭素繊維にピッチ
類を含浸して加熱加圧成型し、引続いて、加圧状態のま
ま、成型温度より高く500℃以下の温度で成型体を保持
した後、炭化処理を行なうことを特徴とする炭素繊維強
化炭素複合材料の製造方法により容易に達成される。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明で使用されるマトリツクス原料としてのピツチ類
とは石炭タールピツチ、石油系残渣ピツチあるいは各種
合成ピツチ等から蒸留、熱処理、エアブローイングある
いは溶剤処理、沈降分離による特定成分の抽出等で得ら
れる成型に適した軟化温度を有する炭素質歴青物質であ
る。更に具体的にはメトラー法によつて得られる軟化点
が80℃以上、好ましくは200〜350℃の範囲にあり、かつ
300℃における留出分が10％未満である様なピツチ類が
好ましい。
とは石炭タールピツチ、石油系残渣ピツチあるいは各種
合成ピツチ等から蒸留、熱処理、エアブローイングある
いは溶剤処理、沈降分離による特定成分の抽出等で得ら
れる成型に適した軟化温度を有する炭素質歴青物質であ
る。更に具体的にはメトラー法によつて得られる軟化点
が80℃以上、好ましくは200〜350℃の範囲にあり、かつ
300℃における留出分が10％未満である様なピツチ類が
好ましい。
また用いられる炭素繊維としては特に限定されるもので
はなくポリアクリロニトリル系、ピツチ系、炭素繊維、
あるいは気相熱分解法により得られる炭素繊維等であ
る。さらに繊維の形態としては、連続繊維、短繊維、フ
エルト状のものが用いられる。
はなくポリアクリロニトリル系、ピツチ系、炭素繊維、
あるいは気相熱分解法により得られる炭素繊維等であ
る。さらに繊維の形態としては、連続繊維、短繊維、フ
エルト状のものが用いられる。
炭素繊維は熔融状態のピツチ類を含浸した後に成型金型
中に配列させるか、あるいは金型中に繊維とピツチ類の
粉末を交互に積層してゆく方法等で配列される。
中に配列させるか、あるいは金型中に繊維とピツチ類の
粉末を交互に積層してゆく方法等で配列される。
繊維の使用量は適宜決定されるが、成型体の体積に対し
て通常20〜75％、好ましくは30〜60％となる様にするの
がよい。
て通常20〜75％、好ましくは30〜60％となる様にするの
がよい。
炭素繊維およびマトリツクスとしてのピツチ類が充填さ
れた金型はその後加熱ヒータを備えた加圧機に載置さ
れ、まず無加圧状態でピツチ類を加熱熔融する。加熱の
程度は使用するピツチ類の軟化温度によつて異なつてく
るものであるが、ピツチ類が炭素繊維間に充分に浸透し
うる様な低粘度を示すまで、通常ピツチ類の軟化点より
も50〜150℃高い温度まで加熱されるべきである。ピツ
チ類が熔融した後加圧によつて所定の圧力通常５〜100k
g/cm2の圧力が印加され所定の形状に成型される。従来
では、成型後、金型は冷却され充分冷却された常圧に戻
して成型体を得ていたが、本発明では上記の成型処理に
引続いて成型温度より高い温度での保持を行なうことが
重要である。
れた金型はその後加熱ヒータを備えた加圧機に載置さ
れ、まず無加圧状態でピツチ類を加熱熔融する。加熱の
程度は使用するピツチ類の軟化温度によつて異なつてく
るものであるが、ピツチ類が炭素繊維間に充分に浸透し
うる様な低粘度を示すまで、通常ピツチ類の軟化点より
も50〜150℃高い温度まで加熱されるべきである。ピツ
チ類が熔融した後加圧によつて所定の圧力通常５〜100k
g/cm2の圧力が印加され所定の形状に成型される。従来
では、成型後、金型は冷却され充分冷却された常圧に戻
して成型体を得ていたが、本発明では上記の成型処理に
引続いて成型温度より高い温度での保持を行なうことが
重要である。
すなわち、所定形状への成型が行なわれた後、加圧状態
のまま成型温度よりは高い温度すなわち、使用するピツ
チの軟化点により多少異なるが、通常50℃以上高い温度
へと移行される。この温度は実質的に炭化が起らない温
度であればよく、通常、300℃以上500℃以下の温度であ
り好ましくは380℃〜500℃の範囲である。500℃をこえ
る加熱温度では使用する材質によるが金型の劣化を引き
おこし、また得られる成型体が金型から脱離しがたくな
るという問題が生じ好ましくない。加熱処理は成型温度
から段階的あるいは連続的に徐々に昇温することが望ま
しいが成型温度から直ちに所定の保持温度まで昇温して
も本発明の効果が失なわれることはない。
のまま成型温度よりは高い温度すなわち、使用するピツ
チの軟化点により多少異なるが、通常50℃以上高い温度
へと移行される。この温度は実質的に炭化が起らない温
度であればよく、通常、300℃以上500℃以下の温度であ
り好ましくは380℃〜500℃の範囲である。500℃をこえ
る加熱温度では使用する材質によるが金型の劣化を引き
おこし、また得られる成型体が金型から脱離しがたくな
るという問題が生じ好ましくない。加熱処理は成型温度
から段階的あるいは連続的に徐々に昇温することが望ま
しいが成型温度から直ちに所定の保持温度まで昇温して
も本発明の効果が失なわれることはない。
保持時間としては使用されるピツチ類の軟化温度および
保持温度によつても異なつて来るが通常0.5〜100時間、
好ましくは３〜20時間の範囲である。
保持温度によつても異なつて来るが通常0.5〜100時間、
好ましくは３〜20時間の範囲である。
また成型体を保持する間の加圧状態は完全に無加圧でな
ければ加えられる圧力は特に限定されるものではない
が、成型時の圧力状態を維持するのが加圧操作等の点か
ら好ましい。
ければ加えられる圧力は特に限定されるものではない
が、成型時の圧力状態を維持するのが加圧操作等の点か
ら好ましい。
なお、成型体を保持する間にマトリツクスとしてのピツ
チ類の膨張による昇圧があるので保圧機構等を作動させ
危険な程に圧力が上昇しない様に注意することが必要で
ある。
チ類の膨張による昇圧があるので保圧機構等を作動させ
危険な程に圧力が上昇しない様に注意することが必要で
ある。
このようにして所定の温度、時間の保持が終了した後金
型を冷却し、常圧に戻して成型体を得、炭化処理を行な
う。炭化処理は常法に従つて行なわれ、例えば成型体を
パツキングコース中に埋め込んで行なう様な方法がなさ
れる。さらに必要ならばピツチ含浸あるいは樹脂含浸−
再炭化の緻密化処理を繰返して行ない、あるいは更に黒
鉛化処理を行なつてC/C複合材を得ることが出来る。
型を冷却し、常圧に戻して成型体を得、炭化処理を行な
う。炭化処理は常法に従つて行なわれ、例えば成型体を
パツキングコース中に埋め込んで行なう様な方法がなさ
れる。さらに必要ならばピツチ含浸あるいは樹脂含浸−
再炭化の緻密化処理を繰返して行ない、あるいは更に黒
鉛化処理を行なつてC/C複合材を得ることが出来る。
（効 果） 本発明によれば得られるC/C複合材は炭化処理による形
の崩れや、寸法の変化も小さく、また気孔・亀裂の発生
が少ないため充分に高密度であり、従つて優れた特性を
示すものである。
の崩れや、寸法の変化も小さく、また気孔・亀裂の発生
が少ないため充分に高密度であり、従つて優れた特性を
示すものである。
以下、本発明を実施例でもつてより具体的に説明する
が、本発明はその要旨をこえない限り下記の実施例に限
定されるものではない。
が、本発明はその要旨をこえない限り下記の実施例に限
定されるものではない。
実施例１ 厚さ2mm、幅10mm、長さ230mmの金型中に3000フイラメン
トの炭素繊維束（引張強度200kg/mm2、同弾性率15ton/m
m2）とコールタールピツチから熱処理によつて得た軟化
点240℃のピツチの60メツシユ篩下の微粉とを交互に積
層した。次いで加熱ヒータを備えた加圧機にこの金型を
載置し330℃まで加熱した。金型が330℃に達してから15
分後に加圧を開始し50kg/cm2の圧力下に30分間保持し成
型を行なつた。引続いてその加圧状態を維持したまま20
℃/Hrの割合で450℃まで昇温し、さらに450℃に到達後1
0時間そのままの状態で保持した。なお、この際加圧機
の保圧機構を作動させ圧力が200kg/cm2を越えない様に
した。その後金型を冷却し、常圧に戻して成型体を得
た。得られた成型体の繊維体積含有率は約50％であり、
嵩密度は1.52g/cm8であつた。
トの炭素繊維束（引張強度200kg/mm2、同弾性率15ton/m
m2）とコールタールピツチから熱処理によつて得た軟化
点240℃のピツチの60メツシユ篩下の微粉とを交互に積
層した。次いで加熱ヒータを備えた加圧機にこの金型を
載置し330℃まで加熱した。金型が330℃に達してから15
分後に加圧を開始し50kg/cm2の圧力下に30分間保持し成
型を行なつた。引続いてその加圧状態を維持したまま20
℃/Hrの割合で450℃まで昇温し、さらに450℃に到達後1
0時間そのままの状態で保持した。なお、この際加圧機
の保圧機構を作動させ圧力が200kg/cm2を越えない様に
した。その後金型を冷却し、常圧に戻して成型体を得
た。得られた成型体の繊維体積含有率は約50％であり、
嵩密度は1.52g/cm8であつた。
次いでこの成型体をパツキングコークス中に埋め込み60
0℃までは10℃/Hr、その後1000℃までは30℃/Hrの割合
で昇温して炭化処理した。炭化処理による成型体の体積
変化は−3.3％であり、また得られたC/C複合材の嵩密度
は1.54g/cm8であつた。
0℃までは10℃/Hr、その後1000℃までは30℃/Hrの割合
で昇温して炭化処理した。炭化処理による成型体の体積
変化は−3.3％であり、また得られたC/C複合材の嵩密度
は1.54g/cm8であつた。
さらに、このC/C複合材をピツチ含浸し、再炭化するプ
ロセスを４回繰返し緻密化処理されたC/C複合材を得
た。このC/C複合材の嵩密度は1.72g/cm8であつた。ま
た、緻密化処理によるC/C複合材の体積変化はほとんど
なかつた。このC/C複合材を長さ45mmの試験片に切断
し、スパン間距離40mm、歪速度1mm/minで３点曲げ試験
を行い曲げ強度、同弾性率の測定を行なつた。その結果
４点の試験片の平均値として曲げ強度55kg/mm2、同弾性
率13.5ton/mm2であつた。
ロセスを４回繰返し緻密化処理されたC/C複合材を得
た。このC/C複合材の嵩密度は1.72g/cm8であつた。ま
た、緻密化処理によるC/C複合材の体積変化はほとんど
なかつた。このC/C複合材を長さ45mmの試験片に切断
し、スパン間距離40mm、歪速度1mm/minで３点曲げ試験
を行い曲げ強度、同弾性率の測定を行なつた。その結果
４点の試験片の平均値として曲げ強度55kg/mm2、同弾性
率13.5ton/mm2であつた。
実施例２ 実施例１と同様にして厚さ2mm、幅10mm、長さ230mmの金
型中に3000フイラメントの炭素繊維束と軟化点240℃の
ピツチ粉とを交互に積層し、次いで加圧機に載置した後
330℃まで加熱した。金型が330℃に達してから15分後に
加圧を開始し50kg/cm2でもつて30分間保持し成型を行な
つた。引続いてその加圧状態のまま、380℃まで昇温
し、５時間保持した。さらに430℃に昇温して３時間、4
80℃に昇温して２時間保持した。なおこの際圧力は200k
g/cm2を越えない様にした。得られた成型体の繊維体積
含有率は約50％であり、嵩密度は1.54g/cm8であつた。
型中に3000フイラメントの炭素繊維束と軟化点240℃の
ピツチ粉とを交互に積層し、次いで加圧機に載置した後
330℃まで加熱した。金型が330℃に達してから15分後に
加圧を開始し50kg/cm2でもつて30分間保持し成型を行な
つた。引続いてその加圧状態のまま、380℃まで昇温
し、５時間保持した。さらに430℃に昇温して３時間、4
80℃に昇温して２時間保持した。なおこの際圧力は200k
g/cm2を越えない様にした。得られた成型体の繊維体積
含有率は約50％であり、嵩密度は1.54g/cm8であつた。
次いで実施例１と同様にこの成型体を炭化処理した結
果、嵩密度1.56g/cm8のC/C複合材が得られた。また炭化
処理による成型体の体積変化は−2.7％であつた。
果、嵩密度1.56g/cm8のC/C複合材が得られた。また炭化
処理による成型体の体積変化は−2.7％であつた。
さらにこのC/C複合材をピツチ含浸し、再炭化するプロ
セスを４回繰返し緻密化処理されたC/C複合材を得た。
このC/C複合材の嵩密度は1.73g/cm8であつた。また、緻
密化処理によるC/C複合材の体積変化はほとんどなかつ
た。
セスを４回繰返し緻密化処理されたC/C複合材を得た。
このC/C複合材の嵩密度は1.73g/cm8であつた。また、緻
密化処理によるC/C複合材の体積変化はほとんどなかつ
た。
このC/C複合材の曲げ強度、同弾性率を実施例１と同様
にして測定した結果４点の試験片の平均値としてそれぞ
れ59kg/mm2、14.0ton/mm2であつた。
にして測定した結果４点の試験片の平均値としてそれぞ
れ59kg/mm2、14.0ton/mm2であつた。
比較例 実施例１と同様にして厚さ2mm、幅10mm、長さ230mmの金
型中に3000フイラメントの炭素繊維束と軟化点240℃の
ピツチ粉とを交互に積層し、次いで加圧機に載置した後
330℃まで加熱した。金型が330℃に達してから15分後に
加圧を開始し50kg/cm2でもつて30分間保持し成型を行な
つた。その後金型を冷却し、常圧に戻して成型体を得
た。得られた成型体の繊維体積含有率は約50％であり、
嵩密度は1.47g/cm8であつた。
型中に3000フイラメントの炭素繊維束と軟化点240℃の
ピツチ粉とを交互に積層し、次いで加圧機に載置した後
330℃まで加熱した。金型が330℃に達してから15分後に
加圧を開始し50kg/cm2でもつて30分間保持し成型を行な
つた。その後金型を冷却し、常圧に戻して成型体を得
た。得られた成型体の繊維体積含有率は約50％であり、
嵩密度は1.47g/cm8であつた。
次いで実施例１と同様にこの成型体を炭化処理した結
果、嵩密度1.18g/cm8のC/C複合材が得られた。また炭化
処理による成型体の体積変化は＋22.8％であつた。さら
にこのC/C複合材をピツチ含浸し、再炭化するプロセス
を４回繰返し緻密化処理されたC/C複合材を得た。このC
/C複合材の嵩密度は1.38g/cm8であつた。また、緻密化
処理によるC/C複合材の体積変化はほとんどなかつた。
果、嵩密度1.18g/cm8のC/C複合材が得られた。また炭化
処理による成型体の体積変化は＋22.8％であつた。さら
にこのC/C複合材をピツチ含浸し、再炭化するプロセス
を４回繰返し緻密化処理されたC/C複合材を得た。このC
/C複合材の嵩密度は1.38g/cm8であつた。また、緻密化
処理によるC/C複合材の体積変化はほとんどなかつた。
このC/C複合材の曲げ強度、同弾性率を実施例１と同様
にして測定した結果４点の試験片の平均値としてそれぞ
れ21kg/mm2、5.7ton/mm2であつた。
にして測定した結果４点の試験片の平均値としてそれぞ
れ21kg/mm2、5.7ton/mm2であつた。
Claims (1)
- 【請求項１】ピッチ類をマトリックス原料として炭素繊
維強化炭素複合材料を製造する方法において、炭素繊維
にピッチ類を含浸して加熱加圧成型し、引続いて、加圧
状態のまま、成型温度より高く500℃以下の温度で成型
体を保持した後、炭化処理を行なうことを特徴とする炭
素繊維強化炭素複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61095263A JPH0788261B2 (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61095263A JPH0788261B2 (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252371A JPS62252371A (ja) | 1987-11-04 |
| JPH0788261B2 true JPH0788261B2 (ja) | 1995-09-27 |
Family
ID=14132877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61095263A Expired - Lifetime JPH0788261B2 (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0788261B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01264966A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-10-23 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造方法 |
| JPH02129069A (ja) * | 1988-11-10 | 1990-05-17 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法 |
| JPH01305857A (ja) * | 1988-06-03 | 1989-12-11 | Nippon Oil Co Ltd | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
| JPH02258676A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-19 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62212263A (ja) * | 1986-03-13 | 1987-09-18 | 日本鉱業株式会社 | 炭素−炭素繊維複合材の製造方法 |
-
1986
- 1986-04-24 JP JP61095263A patent/JPH0788261B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62252371A (ja) | 1987-11-04 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |