JPH0788557B2 - 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の製造方法 - Google Patents
電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の製造方法Info
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- JPH0788557B2 JPH0788557B2 JP3079316A JP7931691A JPH0788557B2 JP H0788557 B2 JPH0788557 B2 JP H0788557B2 JP 3079316 A JP3079316 A JP 3079316A JP 7931691 A JP7931691 A JP 7931691A JP H0788557 B2 JPH0788557 B2 JP H0788557B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は電解コンデンサ電極用
アルミニウム箔の製造方法に関する。
アルミニウム箔の製造方法に関する。
【０００２】なお、この明細書において「アルミニウ
ム」の語はその合金を含む意味で用いる。
ム」の語はその合金を含む意味で用いる。
【０００３】
【従来の技術】アルミニウム電解コンデンサ用電極材と
して一般に用いられるアルミニウム箔には、その実効面
積を拡大して単位面積当りの静電容量を増大するため、
通常電気化学的あるいは化学的エッチング処理が施され
る。
して一般に用いられるアルミニウム箔には、その実効面
積を拡大して単位面積当りの静電容量を増大するため、
通常電気化学的あるいは化学的エッチング処理が施され
る。
【０００４】しかし、箔を単にエッチング処理するのみ
では十分な静電容量が得られない。このため、一般的に
は箔圧延後の最終焼鈍工程において、立方体方位を多く
有する集合組織にして箔のエッチング特性を向上させる
べく、４５０℃程度以上の高温加熱処理が施されている
が、昨今の電解コンデンサの高静電容量化の要求に対し
て十分な満足を与えるものではなかった。
では十分な静電容量が得られない。このため、一般的に
は箔圧延後の最終焼鈍工程において、立方体方位を多く
有する集合組織にして箔のエッチング特性を向上させる
べく、４５０℃程度以上の高温加熱処理が施されている
が、昨今の電解コンデンサの高静電容量化の要求に対し
て十分な満足を与えるものではなかった。
【０００５】この発明は、かかる事情に鑑みてなされた
ものであって、エッチング性能に優れひいては高静電容
量を得ることのできる電解コンデンサ電極用アルミニウ
ム箔の提供を目的とするものである。
ものであって、エッチング性能に優れひいては高静電容
量を得ることのできる電解コンデンサ電極用アルミニウ
ム箔の提供を目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、発明者は鋭意研究の結果、箔圧延後エッチング前に
アルミニウム箔に対し条件を各種に変えた低温、中温、
高温の各加熱工程を実施することで、エッチングにおい
て箔表面に多数のエッチングピットを均一に形成するこ
とができ、ひいては大きな静電容量を得ることができる
ことを見出し、この発明を完成しえたものである。
に、発明者は鋭意研究の結果、箔圧延後エッチング前に
アルミニウム箔に対し条件を各種に変えた低温、中温、
高温の各加熱工程を実施することで、エッチングにおい
て箔表面に多数のエッチングピットを均一に形成するこ
とができ、ひいては大きな静電容量を得ることができる
ことを見出し、この発明を完成しえたものである。
【０００７】即ちこの発明は、箔圧延後のアルミニウム
箔に、温度：２０〜１００℃、雰囲気１kg中の水分量：
０．００５〜０．４kg、時間：１分〜５００時間の条件
で低温加熱を行う工程と、温度：１００〜３５０℃、雰
囲気１kg中の水分量：０．０５kg以下、雰囲気中の酸素
濃度：３０％以下、時間：１分〜５０時間の条件で中温
加熱を行う工程と、温度：４５０〜５８０℃、雰囲気：
１×１０-3Ｔｏｒｒ以下の真空あるいは無酸化雰囲気、
時間：１０分〜５０時間の条件で高温加熱を行う工程と
を順次的に実施することを特徴とする電解コンデンサ電
極用アルミニウム箔の製造方法を要旨とする。
箔に、温度：２０〜１００℃、雰囲気１kg中の水分量：
０．００５〜０．４kg、時間：１分〜５００時間の条件
で低温加熱を行う工程と、温度：１００〜３５０℃、雰
囲気１kg中の水分量：０．０５kg以下、雰囲気中の酸素
濃度：３０％以下、時間：１分〜５０時間の条件で中温
加熱を行う工程と、温度：４５０〜５８０℃、雰囲気：
１×１０-3Ｔｏｒｒ以下の真空あるいは無酸化雰囲気、
時間：１０分〜５０時間の条件で高温加熱を行う工程と
を順次的に実施することを特徴とする電解コンデンサ電
極用アルミニウム箔の製造方法を要旨とする。
【０００８】箔圧延後要すれば脱脂洗浄したのちに最初
に施す低温加熱工程は、アルミニウム箔表面に水和酸化
皮膜を形成することを目的として実施するものである。
このために加熱条件を上記に設定しなければならない。
即ち、加熱温度が２０℃未満、雰囲気１kg中の水分量が
０．００５kg未満、処理時間が１分未満では酸化皮膜の
形成が進行せず、十分な水和酸化皮膜の形成が実質上不
可能となる。一方、加熱温度が１００℃を超え、雰囲気
１kg中の水分量が０．４kgを超え、処理時間が５００時
間を超えても水和皮膜の形成効果が飽和し、エネルギの
無駄を招く。特に好ましい加熱条件は、温度：３０〜８
０℃、雰囲気１kg中の水分量：０．０１〜０．２kg、時
間：１〜１００時間である。
に施す低温加熱工程は、アルミニウム箔表面に水和酸化
皮膜を形成することを目的として実施するものである。
このために加熱条件を上記に設定しなければならない。
即ち、加熱温度が２０℃未満、雰囲気１kg中の水分量が
０．００５kg未満、処理時間が１分未満では酸化皮膜の
形成が進行せず、十分な水和酸化皮膜の形成が実質上不
可能となる。一方、加熱温度が１００℃を超え、雰囲気
１kg中の水分量が０．４kgを超え、処理時間が５００時
間を超えても水和皮膜の形成効果が飽和し、エネルギの
無駄を招く。特に好ましい加熱条件は、温度：３０〜８
０℃、雰囲気１kg中の水分量：０．０１〜０．２kg、時
間：１〜１００時間である。
【０００９】上記低温加熱工程で形成される水和酸化皮
膜は、可及的均一に形成されるのが静電容量をさらに増
大しうる点で望ましい。このために、箔圧延後低温加熱
前にアルミニウム箔表面層の除去工程を実施しておくこ
とが推奨される。即ち、箔圧延後のアルミニウム箔表面
には油分や圧延途中で形成される不均質な酸化皮膜が存
在する。またアルミニウム箔の表面近傍には、圧延によ
る変質層や圧延時のロールコーティング等による汚染層
が不均一に存在する。これらの不均質層が次いで行う低
温加熱工程での水和酸化皮膜の不均一性をもらたす原因
となる。従って、低温加熱工程において均一な酸化皮膜
の形成を促進すべく、上記不均一層の除去を行うのが望
ましい。除去の具体的手段は特に限定するものではな
い。一例としてアルカリ洗浄、酸洗浄等の洗浄除去方法
やイオンビームエッチング等のドライエッチングによる
方法を挙げうる。表面層の除去は、その目的のためには
これを０．１ｎｍ以上に亘って行うのが良く、特に好ま
しくは２ｎｍ以上とするのが良い。上限は特にないが１
００ｎｍ程度で表面層除去の効果が飽和するため、それ
を超える除去は無益である。
膜は、可及的均一に形成されるのが静電容量をさらに増
大しうる点で望ましい。このために、箔圧延後低温加熱
前にアルミニウム箔表面層の除去工程を実施しておくこ
とが推奨される。即ち、箔圧延後のアルミニウム箔表面
には油分や圧延途中で形成される不均質な酸化皮膜が存
在する。またアルミニウム箔の表面近傍には、圧延によ
る変質層や圧延時のロールコーティング等による汚染層
が不均一に存在する。これらの不均質層が次いで行う低
温加熱工程での水和酸化皮膜の不均一性をもらたす原因
となる。従って、低温加熱工程において均一な酸化皮膜
の形成を促進すべく、上記不均一層の除去を行うのが望
ましい。除去の具体的手段は特に限定するものではな
い。一例としてアルカリ洗浄、酸洗浄等の洗浄除去方法
やイオンビームエッチング等のドライエッチングによる
方法を挙げうる。表面層の除去は、その目的のためには
これを０．１ｎｍ以上に亘って行うのが良く、特に好ま
しくは２ｎｍ以上とするのが良い。上限は特にないが１
００ｎｍ程度で表面層除去の効果が飽和するため、それ
を超える除去は無益である。
【００１０】前記低温加熱工程の次に施す中温加熱工程
の目的の１つは、前記低温加熱工程で形成された水和酸
化皮膜中の水分を脱離させることにより皮膜上にエッチ
ングピットの核となる多数の欠陥を形成することにあ
る。また他の目的は、該欠陥部以外は耐エッチング性を
持たせるために更に酸化を促進し皮膜を成長させること
にある。しかし、１００℃未満の温度、０．０５kgを超
える雰囲気１kg中の水分量、１分未満の処理時間では、
酸化皮膜中の水分脱離作用及び欠陥部以外の酸化促進作
用に乏しく、中温加熱の目的を達成できない。一方、温
度が３５０℃を超え、雰囲気中の酸素濃度が３０％を超
え、処理時間が５０時間を超えると過度に酸化が促進さ
れて皮膜欠陥が消え、ひいてはエッチングの際に微細均
一なエッチングピットの形成が困難となり高静電容量を
得られない。従って中温加熱は、温度：１００〜３５０
℃、雰囲気１kg中の水分量：０．０５kg以下、雰囲気中
の酸素濃度：３０％以下、時間：１分〜５０時間の条件
で行わなければならない。特に好ましい加熱条件は、温
度：１５０〜２５０℃、雰囲気１kg中の水分量：０．０
１kg以下、雰囲気中の酸素濃度：２０％以下、処理時
間：１〜２０時間である。
の目的の１つは、前記低温加熱工程で形成された水和酸
化皮膜中の水分を脱離させることにより皮膜上にエッチ
ングピットの核となる多数の欠陥を形成することにあ
る。また他の目的は、該欠陥部以外は耐エッチング性を
持たせるために更に酸化を促進し皮膜を成長させること
にある。しかし、１００℃未満の温度、０．０５kgを超
える雰囲気１kg中の水分量、１分未満の処理時間では、
酸化皮膜中の水分脱離作用及び欠陥部以外の酸化促進作
用に乏しく、中温加熱の目的を達成できない。一方、温
度が３５０℃を超え、雰囲気中の酸素濃度が３０％を超
え、処理時間が５０時間を超えると過度に酸化が促進さ
れて皮膜欠陥が消え、ひいてはエッチングの際に微細均
一なエッチングピットの形成が困難となり高静電容量を
得られない。従って中温加熱は、温度：１００〜３５０
℃、雰囲気１kg中の水分量：０．０５kg以下、雰囲気中
の酸素濃度：３０％以下、時間：１分〜５０時間の条件
で行わなければならない。特に好ましい加熱条件は、温
度：１５０〜２５０℃、雰囲気１kg中の水分量：０．０
１kg以下、雰囲気中の酸素濃度：２０％以下、処理時
間：１〜２０時間である。
【００１１】次に実施する高温加熱（焼鈍）工程は、ア
ルミニウム箔の組織を立方体方位を多く有する集合組織
にしてエッチング特性を向上させることを主目的とする
ものである。而して、この高温加熱処理においてさらに
酸化皮膜が形成されると、皮膜が厚くなりすぎて中温加
熱工程までの工程で形成された皮膜欠陥が消去され、エ
ッチングの際に十分なエッチングピットを形成すること
ができなくなる。従って、この高温加熱工程は酸化皮膜
の成長を可及的抑制しつつ行う必要があり、このために
温度：４５０〜５８０℃、雰囲気：１×１０-3Ｔｏｒｒ
以下の真空あるいは不活性ガス等の無酸化性雰囲気、時
間：１０分〜５０時間の条件に設定して行わなければな
らない。即ち、温度が５８０℃を超え、処理時間が５０
時間を超え、あるいは酸化性雰囲気では酸化皮膜が成長
して皮膜表面に形成されていた欠陥部分が消えてしま
う。一方、温度が４５０℃未満、時間が１０分未満では
アルミニウム箔の立方体方位を多くすることができず、
高温加熱の目的を達成できない。特に好ましい加熱条件
は、温度：４６０〜５４０℃、雰囲気圧：１×１０-4Ｔ
ｏｒｒ以下の真空あるいはＮ2 ガス、Ａｒガス等の無酸
化雰囲気、処理時間：１〜２０時間である。
ルミニウム箔の組織を立方体方位を多く有する集合組織
にしてエッチング特性を向上させることを主目的とする
ものである。而して、この高温加熱処理においてさらに
酸化皮膜が形成されると、皮膜が厚くなりすぎて中温加
熱工程までの工程で形成された皮膜欠陥が消去され、エ
ッチングの際に十分なエッチングピットを形成すること
ができなくなる。従って、この高温加熱工程は酸化皮膜
の成長を可及的抑制しつつ行う必要があり、このために
温度：４５０〜５８０℃、雰囲気：１×１０-3Ｔｏｒｒ
以下の真空あるいは不活性ガス等の無酸化性雰囲気、時
間：１０分〜５０時間の条件に設定して行わなければな
らない。即ち、温度が５８０℃を超え、処理時間が５０
時間を超え、あるいは酸化性雰囲気では酸化皮膜が成長
して皮膜表面に形成されていた欠陥部分が消えてしま
う。一方、温度が４５０℃未満、時間が１０分未満では
アルミニウム箔の立方体方位を多くすることができず、
高温加熱の目的を達成できない。特に好ましい加熱条件
は、温度：４６０〜５４０℃、雰囲気圧：１×１０-4Ｔ
ｏｒｒ以下の真空あるいはＮ2 ガス、Ａｒガス等の無酸
化雰囲気、処理時間：１〜２０時間である。
【００１２】上記により製作したアルミニウム箔は、そ
の表面酸化皮膜にエッチング核となる多数の欠陥を有す
るとともに欠陥以外の部分は酸化膜が厚く成長して耐エ
ッチング性を有する状態となっており、かつアルミニウ
ム箔自体の組織もエッチング特性に優れた立方体方位の
多い組織となっている。かかるアルミニウム箔をその後
電気化学的あるいは化学的エッチング処理したのち、電
解コンデンサ電極材として使用する。このエッチングに
より、酸化皮膜に形成された欠陥部分がエッチング核と
して集中的に浸食される結果、アルミニウム箔の組織自
体がエッチング特性に優れた組織となっていることとも
相俟って、深くて太い多数のエッチングピットが形成さ
れる。
の表面酸化皮膜にエッチング核となる多数の欠陥を有す
るとともに欠陥以外の部分は酸化膜が厚く成長して耐エ
ッチング性を有する状態となっており、かつアルミニウ
ム箔自体の組織もエッチング特性に優れた立方体方位の
多い組織となっている。かかるアルミニウム箔をその後
電気化学的あるいは化学的エッチング処理したのち、電
解コンデンサ電極材として使用する。このエッチングに
より、酸化皮膜に形成された欠陥部分がエッチング核と
して集中的に浸食される結果、アルミニウム箔の組織自
体がエッチング特性に優れた組織となっていることとも
相俟って、深くて太い多数のエッチングピットが形成さ
れる。
【００１３】なお、この発明に用いるアルミニウム箔
は、その製造工程についてはこれを限定するものではな
く、圧延工程の途中において中間焼鈍されたものであっ
ても良い。
は、その製造工程についてはこれを限定するものではな
く、圧延工程の途中において中間焼鈍されたものであっ
ても良い。
【００１４】
【実施例】純度９９．９９％Ａｌからなる厚さ１００μ
ｍのアルミニウム箔を複数枚用意した。そして、これら
箔を脱脂洗浄したのち、Ｎｏ８〜１５の箔については表
面層の除去工程を実施しＮｏ１〜７、１６〜１８の箔に
ついては実施することなく、いずれについても低温加熱
工程、中温加熱工程、高温加熱工程を順次的に実施し
た。表面層の除去処理条件や各加熱工程の条件は表１に
示すように各種に変えて行った。
ｍのアルミニウム箔を複数枚用意した。そして、これら
箔を脱脂洗浄したのち、Ｎｏ８〜１５の箔については表
面層の除去工程を実施しＮｏ１〜７、１６〜１８の箔に
ついては実施することなく、いずれについても低温加熱
工程、中温加熱工程、高温加熱工程を順次的に実施し
た。表面層の除去処理条件や各加熱工程の条件は表１に
示すように各種に変えて行った。
【００１５】上記により得た各アルミニウム箔を、３％
塩酸水溶液（８５℃）中で電流密度を直流１０A/dm2 と
し、３分間電解エッチング処理したのち、さらに同じ液
で１０分間化学エッチング処理した。そして、その後５
％硼酸浴中で３５０Ｖに化成処理したのち、各箔の静電
容量を測定した。その結果を表１に示す。なお静電容量
は比較例Ｎｏ１６の静電容量を１００として指数表示し
た。
塩酸水溶液（８５℃）中で電流密度を直流１０A/dm2 と
し、３分間電解エッチング処理したのち、さらに同じ液
で１０分間化学エッチング処理した。そして、その後５
％硼酸浴中で３５０Ｖに化成処理したのち、各箔の静電
容量を測定した。その結果を表１に示す。なお静電容量
は比較例Ｎｏ１６の静電容量を１００として指数表示し
た。
【００１６】
【表１】 上記表１の結果からわかるように、本発明実施品は多数
のエッチングピットを形成しえて密度の大きいエッチン
グ状態となっているため、大きな静電容量を確実に得る
ことができるものであった。
のエッチングピットを形成しえて密度の大きいエッチン
グ状態となっているため、大きな静電容量を確実に得る
ことができるものであった。
【００１７】
【作用】低温加熱工程においてアルミニウム箔表面に水
和酸化皮膜が形成される。次に実施する中温加熱工程に
おいて、前記低温加熱工程で形成された水和酸化皮膜中
の水分が脱離することにより皮膜上にエッチングピット
の核となる多数の欠陥が形成される。かつ、該欠陥部以
外は更に酸化が促進され皮膜が成長して耐エッチング性
を有するものとなる。次に施す高温加熱により、酸化皮
膜の成長を可及的抑制して中温加熱工程までに形成され
た皮膜欠陥の消去を防止しつつ、アルミニウム箔の組織
を立方体方位を多く有する集合組織にしてエッチング特
性をさらに向上させる。こうして製作したアルミニウム
箔は、その表面酸化皮膜にエッチング核となる多数の欠
陥を有するとともに、欠陥以外の部分は酸化膜が厚く成
長して耐エッチング性を有する状態となっており、かつ
アルミニウム箔自体の組織もエッチング特性に優れた立
方体方位の多い組織となっている。かかるアルミニウム
箔を電気化学的あるいは化学的エッチング処理すること
により、酸化皮膜に形成された欠陥部分がエッチング核
として集中的に浸食される結果、アルミニウム箔の組織
自体がエッチング特性に優れた組織となっていることと
も相俟って、深くて太い多数のエッチングピットが形成
される。
和酸化皮膜が形成される。次に実施する中温加熱工程に
おいて、前記低温加熱工程で形成された水和酸化皮膜中
の水分が脱離することにより皮膜上にエッチングピット
の核となる多数の欠陥が形成される。かつ、該欠陥部以
外は更に酸化が促進され皮膜が成長して耐エッチング性
を有するものとなる。次に施す高温加熱により、酸化皮
膜の成長を可及的抑制して中温加熱工程までに形成され
た皮膜欠陥の消去を防止しつつ、アルミニウム箔の組織
を立方体方位を多く有する集合組織にしてエッチング特
性をさらに向上させる。こうして製作したアルミニウム
箔は、その表面酸化皮膜にエッチング核となる多数の欠
陥を有するとともに、欠陥以外の部分は酸化膜が厚く成
長して耐エッチング性を有する状態となっており、かつ
アルミニウム箔自体の組織もエッチング特性に優れた立
方体方位の多い組織となっている。かかるアルミニウム
箔を電気化学的あるいは化学的エッチング処理すること
により、酸化皮膜に形成された欠陥部分がエッチング核
として集中的に浸食される結果、アルミニウム箔の組織
自体がエッチング特性に優れた組織となっていることと
も相俟って、深くて太い多数のエッチングピットが形成
される。
【００１８】また、低温加熱前にアルミニウム箔表面層
の除去工程を実施しておくことで、アルミニウム箔表面
の油分や圧延途中で形成される不均質な酸化皮膜、さら
には圧延による変質層や圧延時のロールコーティング等
による汚染層等が除去され、低温加熱工程において均一
な酸化皮膜の形成が促進され、ひいては静電容量の更な
る増大が図られる。
の除去工程を実施しておくことで、アルミニウム箔表面
の油分や圧延途中で形成される不均質な酸化皮膜、さら
には圧延による変質層や圧延時のロールコーティング等
による汚染層等が除去され、低温加熱工程において均一
な酸化皮膜の形成が促進され、ひいては静電容量の更な
る増大が図られる。
【００１９】
【発明の効果】この発明は上述の次第であるから、エッ
チング性能に優れ多数のエッチングピットを形成しえて
拡面率ひいては静電容量の大きな電解コンデンサ電極箔
を確実にかつ安定して提供することができる。
チング性能に優れ多数のエッチングピットを形成しえて
拡面率ひいては静電容量の大きな電解コンデンサ電極箔
を確実にかつ安定して提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田村 喬 大阪府堺市海山町６丁224番地 昭和アル ミニウム株式会社内 (72)発明者 御所名 健司 大阪府堺市海山町６丁224番地 昭和アル ミニウム株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 箔圧延後のアルミニウム箔に、温度：２
０〜１００℃、雰囲気１kg中の水分量：０．００５〜
０．４kg、時間：１分〜５００時間の条件で低温加熱を
行う工程と、 温度：１００〜３５０℃、雰囲気１kg中の水分量：０．
０５kg以下、雰囲気中の酸素濃度：３０％以下、時間：
１分〜５０時間の条件で中温加熱を行う工程と、 温
度：４５０〜５８０℃、雰囲気：１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下の真空あるいは無酸化雰囲気、時間：１０分〜５０時
間の条件で高温加熱を行う工程とを順次的に実施するこ
とを特徴とする電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3079316A JPH0788557B2 (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3079316A JPH0788557B2 (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04311550A JPH04311550A (ja) | 1992-11-04 |
| JPH0788557B2 true JPH0788557B2 (ja) | 1995-09-27 |
Family
ID=13686466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3079316A Expired - Lifetime JPH0788557B2 (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0788557B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005078751A1 (en) * | 2004-02-17 | 2005-08-25 | Showa Denko K.K. | Method of manufacturing aluminum material for electrolytic capacitor electrodes, aluminum material for electrolytic capacitor electrodes, anode material for aluminum electrolytic capacitors, and aluminum electrolytic capacitors |
| CN117079979A (zh) * | 2022-05-09 | 2023-11-17 | 四川万邦电子科技有限公司 | 一种提高化成箔比容的热处理方法 |
-
1991
- 1991-04-11 JP JP3079316A patent/JPH0788557B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04311550A (ja) | 1992-11-04 |
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