JPH0790261A - 電界発光素子用蛍光体の製造方法 - Google Patents
電界発光素子用蛍光体の製造方法Info
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- JPH0790261A JPH0790261A JP5239314A JP23931493A JPH0790261A JP H0790261 A JPH0790261 A JP H0790261A JP 5239314 A JP5239314 A JP 5239314A JP 23931493 A JP23931493 A JP 23931493A JP H0790261 A JPH0790261 A JP H0790261A
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- fluorescent material
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ２段焼成して電界発光素子用蛍光体を形成す
るにあたり、蛍光母体粒の粒径及び形状を均一に揃え、
蛍光体の輝度を向上させる電界発光素子用蛍光体の製造
方法を提供する。 【構成】 蛍光母体に付活剤と共付活剤兼用粒成長促進
剤とを添加した混合物を高温で長時間一次焼成し、蛍光
母体粒を所定径に成長させて中間蛍光体を得た後、それ
を二次焼成して蛍光体を形成するにあたり、上記二次焼
成時にハロゲン化物以外のアルミニウム化合物を蛍光母
体１ｍｏｌに対し０．０１〜３ｍｏｌ％添加する。
るにあたり、蛍光母体粒の粒径及び形状を均一に揃え、
蛍光体の輝度を向上させる電界発光素子用蛍光体の製造
方法を提供する。 【構成】 蛍光母体に付活剤と共付活剤兼用粒成長促進
剤とを添加した混合物を高温で長時間一次焼成し、蛍光
母体粒を所定径に成長させて中間蛍光体を得た後、それ
を二次焼成して蛍光体を形成するにあたり、上記二次焼
成時にハロゲン化物以外のアルミニウム化合物を蛍光母
体１ｍｏｌに対し０．０１〜３ｍｏｌ％添加する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特に分散型電界発光素
子の発光層等に使用される蛍光体の製造方法に関するも
のである。
子の発光層等に使用される蛍光体の製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】液晶ディスプレイパネルのバックライト
等に使用される有機分散型電界発光灯（以下、ＥＬパネ
ルと称す）を図２（ａ）（ｂ）を参照して以下に示す。
上記ＥＬパネル（１）は、背面電極（２）と反射絶縁層
（３）と発光層（４）と透明電極（５）とを順次、積層
して形成された電界発光素子（６）の上下にポリアミド
樹脂等の吸湿フィルム（７）を配置し、吸湿フィルム
（７）を含む電界発光素子（６）の全体をフッ素系樹脂
等からなる外皮フィルム（８）で気密に封止すると共
に、背面電極（２）及び透明電極（５）から外皮フィル
ム（８）の封止部位を通ってリード（９）（10）を導出
したものである。
等に使用される有機分散型電界発光灯（以下、ＥＬパネ
ルと称す）を図２（ａ）（ｂ）を参照して以下に示す。
上記ＥＬパネル（１）は、背面電極（２）と反射絶縁層
（３）と発光層（４）と透明電極（５）とを順次、積層
して形成された電界発光素子（６）の上下にポリアミド
樹脂等の吸湿フィルム（７）を配置し、吸湿フィルム
（７）を含む電界発光素子（６）の全体をフッ素系樹脂
等からなる外皮フィルム（８）で気密に封止すると共
に、背面電極（２）及び透明電極（５）から外皮フィル
ム（８）の封止部位を通ってリード（９）（10）を導出
したものである。
【０００３】上記発光層（４）は、図２（ｃ）に示すよ
うに、有機バインダ（11）に、銅で活性化した硫化亜鉛
（ＺｎＳ）等の蛍光体（12）を分散させることによって
形成され、有機バインダ（11）により反射絶縁層（３）
に接着されている。上記ＥＬパネル（１）では、リード
（９）（10）から背面電極（２）と透明電極（５）間に
高電圧を印加することによって、両電極（２）（５）間
に挟まれた発光層（４）の蛍光体（12）を発光させ、所
望の発光輝度で駆動させている。
うに、有機バインダ（11）に、銅で活性化した硫化亜鉛
（ＺｎＳ）等の蛍光体（12）を分散させることによって
形成され、有機バインダ（11）により反射絶縁層（３）
に接着されている。上記ＥＬパネル（１）では、リード
（９）（10）から背面電極（２）と透明電極（５）間に
高電圧を印加することによって、両電極（２）（５）間
に挟まれた発光層（４）の蛍光体（12）を発光させ、所
望の発光輝度で駆動させている。
【０００４】上記蛍光体（12）は、一般的に粒状硫化亜
鉛（ＺｎＳ）を蛍光母体とし、それに銅化合物（ＣｕＳ
Ｏ4）からなる付活剤、及び塩素化物（ＭｇＣｌ2、Ｎａ
Ｃｌ、ＳｒＣｌ2）からなる共付活剤兼用粒成長促進剤
（フラックス）を添加した混合粉末を焼成して得られ
る。そして、１〜３μｍ径の蛍光母体原料をフラックス
により２０〜３０μｍ径まで粒成長させて長寿命化を図
ると共に、銅と塩素を発光中心としてドーピングし、高
輝度化を図る。
鉛（ＺｎＳ）を蛍光母体とし、それに銅化合物（ＣｕＳ
Ｏ4）からなる付活剤、及び塩素化物（ＭｇＣｌ2、Ｎａ
Ｃｌ、ＳｒＣｌ2）からなる共付活剤兼用粒成長促進剤
（フラックス）を添加した混合粉末を焼成して得られ
る。そして、１〜３μｍ径の蛍光母体原料をフラックス
により２０〜３０μｍ径まで粒成長させて長寿命化を図
ると共に、銅と塩素を発光中心としてドーピングし、高
輝度化を図る。
【０００５】そこで、上記蛍光体（１）を形成する際、
まずＺｎＳ（蛍光母体）の１ｍｏｌに対してＣｕＳＯ4
（付活剤）を０．１〜０．２ｍｏｌ％添加して乾燥処理
する。次に、図２（ｄ）に示すように、ＭｇＣｌ2の３
ｍｏｌ％と、ＮａＣｌの３ｍｏｌ％と、ＳｒＣｌ2の３
ｍｏｌ％とを混合してなるフラックス（12a）を蛍光母
体（12b）の微粉末と共にルツボ（13）内に供給する。
そして、ルツボ（13）内で上記混合粉末を１１５０°Ｃ
で６時間、加熱して一次焼成すると、まずフラックス
（12a）（融点７００°Ｃ）が溶融して液状となり、ル
ツボ内の底部付近に溜まって逐次、蒸気となる。そこ
で、ルツボ内を攪拌すると、フラックス（12a）が分散
すると共に、その融液又は蒸気を介して蛍光母体粒が互
いに溶融・結合し合って次第に粒径が大きく成長する。
上記一次焼成後、水洗してフラックス分を除去し乾燥さ
せて中間蛍光体を形成すると、それをラバープレス等に
て静的に加圧する。次に、７００°Ｃで１時間、二次焼
成（アニール）し、更に、酸（ＨＣｌ）によるエッチン
グ洗浄で蛍光体表面の銅化合物以外の余剰の不純物、例
えば表面に析出した酸化亜鉛や未成長の硫化亜鉛等を除
去し、次に、シアン（ＫＣＮ）洗浄で蛍光体表面の余剰
の銅化合物を除去する。その後、水洗してシアン成分を
除去し、乾燥させて分級（ふるい分け）すると、所望の
電界発光素子用蛍光体を得る。
まずＺｎＳ（蛍光母体）の１ｍｏｌに対してＣｕＳＯ4
（付活剤）を０．１〜０．２ｍｏｌ％添加して乾燥処理
する。次に、図２（ｄ）に示すように、ＭｇＣｌ2の３
ｍｏｌ％と、ＮａＣｌの３ｍｏｌ％と、ＳｒＣｌ2の３
ｍｏｌ％とを混合してなるフラックス（12a）を蛍光母
体（12b）の微粉末と共にルツボ（13）内に供給する。
そして、ルツボ（13）内で上記混合粉末を１１５０°Ｃ
で６時間、加熱して一次焼成すると、まずフラックス
（12a）（融点７００°Ｃ）が溶融して液状となり、ル
ツボ内の底部付近に溜まって逐次、蒸気となる。そこ
で、ルツボ内を攪拌すると、フラックス（12a）が分散
すると共に、その融液又は蒸気を介して蛍光母体粒が互
いに溶融・結合し合って次第に粒径が大きく成長する。
上記一次焼成後、水洗してフラックス分を除去し乾燥さ
せて中間蛍光体を形成すると、それをラバープレス等に
て静的に加圧する。次に、７００°Ｃで１時間、二次焼
成（アニール）し、更に、酸（ＨＣｌ）によるエッチン
グ洗浄で蛍光体表面の銅化合物以外の余剰の不純物、例
えば表面に析出した酸化亜鉛や未成長の硫化亜鉛等を除
去し、次に、シアン（ＫＣＮ）洗浄で蛍光体表面の余剰
の銅化合物を除去する。その後、水洗してシアン成分を
除去し、乾燥させて分級（ふるい分け）すると、所望の
電界発光素子用蛍光体を得る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】解決しようとする課題
は、焼成時に粒の未成長や不十分な成長粒が生じ、成長
した粒径が不揃いになって粒度分布が広くなると共に、
次の特に酸による洗浄工程において粒表面のエッチング
洗浄が不十分で、略均等にそのままの大きさで研磨され
てしまい、粒径や形状を揃えることが出来ない点で、そ
れにより最終蛍光体の輝度や寿命が低下したり、或いは
収率が低下し、又、粒形状が不安定になって電界が加わ
り難くなるという不具合が生じる。
は、焼成時に粒の未成長や不十分な成長粒が生じ、成長
した粒径が不揃いになって粒度分布が広くなると共に、
次の特に酸による洗浄工程において粒表面のエッチング
洗浄が不十分で、略均等にそのままの大きさで研磨され
てしまい、粒径や形状を揃えることが出来ない点で、そ
れにより最終蛍光体の輝度や寿命が低下したり、或いは
収率が低下し、又、粒形状が不安定になって電界が加わ
り難くなるという不具合が生じる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、蛍光母体に付
活剤と共付活剤兼用粒成長促進剤とを添加した混合物を
高温で一次焼成し、蛍光母体粒を所定径に成長させて中
間蛍光体を得た後、それを二次焼成して蛍光体を形成す
るにあたり、上記二次焼成時にハロゲン化物以外のアル
ミニウム化合物を蛍光母体１ｍｏｌに対し０．０１〜３
ｍｏｌ％添加することを特徴とする。
活剤と共付活剤兼用粒成長促進剤とを添加した混合物を
高温で一次焼成し、蛍光母体粒を所定径に成長させて中
間蛍光体を得た後、それを二次焼成して蛍光体を形成す
るにあたり、上記二次焼成時にハロゲン化物以外のアル
ミニウム化合物を蛍光母体１ｍｏｌに対し０．０１〜３
ｍｏｌ％添加することを特徴とする。
【０００８】
【作用】上記技術的手段によれば、蛍光母体の粒成長反
応の際、二次焼成時にアルミニウム化合物を添加する
と、次の酸洗浄によるエッチング効果が著しく向上して
粒径及び形状が揃って均一化する。
応の際、二次焼成時にアルミニウム化合物を添加する
と、次の酸洗浄によるエッチング効果が著しく向上して
粒径及び形状が揃って均一化する。
【０００９】
【実施例】本発明に係る電界発光素子用蛍光体の製造方
法の実施例を図１（ａ）（ｂ）を参照して以下に説明す
る。本発明の特徴は、２段焼成により電界発光素子用蛍
光体を形成するにあたり、二次焼成時にハロゲン化物以
外のアルミニウム化合物、例えば硝酸アルミニウム｛Ａ
ｌ（ＮＯ3）3｝、又は硫酸アルミニウム｛Ａｌ2（Ｓ
Ｏ4）3｝等を蛍光母体１ｍｏｌに対し０．０１〜３ｍｏ
ｌ％添加することである。上記フラックスとしては、ア
ルカリ金属やアルカリ土類金属のハロゲン化物を複数種
類、選択的に使用すれば良い。
法の実施例を図１（ａ）（ｂ）を参照して以下に説明す
る。本発明の特徴は、２段焼成により電界発光素子用蛍
光体を形成するにあたり、二次焼成時にハロゲン化物以
外のアルミニウム化合物、例えば硝酸アルミニウム｛Ａ
ｌ（ＮＯ3）3｝、又は硫酸アルミニウム｛Ａｌ2（Ｓ
Ｏ4）3｝等を蛍光母体１ｍｏｌに対し０．０１〜３ｍｏ
ｌ％添加することである。上記フラックスとしては、ア
ルカリ金属やアルカリ土類金属のハロゲン化物を複数種
類、選択的に使用すれば良い。
【００１０】上記手段に基づき本発明を説明する。まず
ＺｎＳ（蛍光母体）の１ｍｏｌに対してＣｕＳＯ4（付
活剤）を０．１〜０．２ｍｏｌ％添加して乾燥処理す
る。次に、図２（ｄ）と同様に、塩素化物（ＭｇＣ
ｌ2、ＮａＣｌ、ＳｒＣｌ2）からなるフラックス（共付
活剤兼用粒成長促進剤）（12a）をアルミニウム化合物
添加の蛍光母体（12b）の微粉末と共にルツボ（13）内
に供給する。そして、ルツボ（13）内で上記混合粉末を
１１００°Ｃで３時間、大気雰囲気中で加熱及び攪拌し
て一次焼成する。上記一次焼成後、水洗して残留フラッ
クス分を除去し、１２０°Ｃで１２時間、加熱して乾燥
させ、中間蛍光体を形成すると、それをボールミル等に
より動的に加圧して外力を加える。次に、中間蛍光体に
上記アルミニウム化合物を蛍光母体１ｍｏｌに対して
０．０１〜３ｍｏｌ％添加し、７５０°Ｃで３時間、ア
ニール（二次焼成）した後、酸（ＨＣｌ）及びシアン
（ＫＣＮ）洗浄する。そして、水洗によりシアン成分を
除去した後、１２０°Ｃで１２時間、加熱して乾燥さ
せ、分級して所望の電界発光素子用蛍光体を得る。
ＺｎＳ（蛍光母体）の１ｍｏｌに対してＣｕＳＯ4（付
活剤）を０．１〜０．２ｍｏｌ％添加して乾燥処理す
る。次に、図２（ｄ）と同様に、塩素化物（ＭｇＣ
ｌ2、ＮａＣｌ、ＳｒＣｌ2）からなるフラックス（共付
活剤兼用粒成長促進剤）（12a）をアルミニウム化合物
添加の蛍光母体（12b）の微粉末と共にルツボ（13）内
に供給する。そして、ルツボ（13）内で上記混合粉末を
１１００°Ｃで３時間、大気雰囲気中で加熱及び攪拌し
て一次焼成する。上記一次焼成後、水洗して残留フラッ
クス分を除去し、１２０°Ｃで１２時間、加熱して乾燥
させ、中間蛍光体を形成すると、それをボールミル等に
より動的に加圧して外力を加える。次に、中間蛍光体に
上記アルミニウム化合物を蛍光母体１ｍｏｌに対して
０．０１〜３ｍｏｌ％添加し、７５０°Ｃで３時間、ア
ニール（二次焼成）した後、酸（ＨＣｌ）及びシアン
（ＫＣＮ）洗浄する。そして、水洗によりシアン成分を
除去した後、１２０°Ｃで１２時間、加熱して乾燥さ
せ、分級して所望の電界発光素子用蛍光体を得る。
【００１１】上記実施例によれば、一次焼成時の蛍光母
体（12b）の粒成長反応の際、未成長や不足成長粒が生
じても、二次焼成時にアルミニウム化合物を添加する
と、従来同様、蛍光母体粒表面に異形の微小不純物（酸
化亜鉛、酸素化合物等）が発生するが、焼成時にアルミ
ニウム化合物が蛍光母体粒内に入ろうとしてその表面を
叩き、上記不純物を細かく砕く。そこで、次の酸による
洗浄工程でそれらの不純物が溶け易くなって容易に研磨
・除去され、エッチング効果が著しく向上する。そのた
め、蛍光母体の粒表面が滑らかになり、且つ、粒径及び
形状が一回り小さく揃って均一化する。ここで、蛍光母
体粒表面の観測写真によれば、酸洗浄前後で上記表面状
態が著しく変化することを確認している。
体（12b）の粒成長反応の際、未成長や不足成長粒が生
じても、二次焼成時にアルミニウム化合物を添加する
と、従来同様、蛍光母体粒表面に異形の微小不純物（酸
化亜鉛、酸素化合物等）が発生するが、焼成時にアルミ
ニウム化合物が蛍光母体粒内に入ろうとしてその表面を
叩き、上記不純物を細かく砕く。そこで、次の酸による
洗浄工程でそれらの不純物が溶け易くなって容易に研磨
・除去され、エッチング効果が著しく向上する。そのた
め、蛍光母体の粒表面が滑らかになり、且つ、粒径及び
形状が一回り小さく揃って均一化する。ここで、蛍光母
体粒表面の観測写真によれば、酸洗浄前後で上記表面状
態が著しく変化することを確認している。
【００１２】又、図１（ａ）に示す粒度分布測定グラフ
によれば、本発明のアルミニウム化合物添加時における
粒度分布図（破線）は、従来のアルミニウム化合物未添
加時における粒度分布図（実線）に比べて粒径小の方向
にやや推移し、且つ、先鋭になって分布が狭くなること
が知られる。又、図１（ｂ）に示す輝度測定グラフによ
れば、本発明実施例において輝度は、従来よりも１０〜
２５％向上することが知られる。
によれば、本発明のアルミニウム化合物添加時における
粒度分布図（破線）は、従来のアルミニウム化合物未添
加時における粒度分布図（実線）に比べて粒径小の方向
にやや推移し、且つ、先鋭になって分布が狭くなること
が知られる。又、図１（ｂ）に示す輝度測定グラフによ
れば、本発明実施例において輝度は、従来よりも１０〜
２５％向上することが知られる。
【００１３】
【発明の効果】本発明によれば、２段焼成して電界発光
素子用蛍光体を形成する際、二次焼成時にアルミニウム
化合物を蛍光母体１ｍｏｌに対し０．０１〜３ｍｏｌ％
添加したから、焼成時の蛍光母体の粒成長反応において
粒径及び形状が不揃いになっても、次の酸洗浄によるエ
ッチング効果が向上して粒径及び形状が均一に揃い、輝
度向上を図ることが出来、又、粒度分布が狭くなって収
率が向上する。
素子用蛍光体を形成する際、二次焼成時にアルミニウム
化合物を蛍光母体１ｍｏｌに対し０．０１〜３ｍｏｌ％
添加したから、焼成時の蛍光母体の粒成長反応において
粒径及び形状が不揃いになっても、次の酸洗浄によるエ
ッチング効果が向上して粒径及び形状が均一に揃い、輝
度向上を図ることが出来、又、粒度分布が狭くなって収
率が向上する。
【図１】（ａ）は本発明に係る電界発光素子用蛍光体の
製造方法による粒度分布グラフである。（ｂ）は本発明
に係る電界発光素子用蛍光体の製造方法による電力に対
する輝度分布グラフである。
製造方法による粒度分布グラフである。（ｂ）は本発明
に係る電界発光素子用蛍光体の製造方法による電力に対
する輝度分布グラフである。
【図２】（ａ）は有機分散型電界発光灯の一例を示す側
断面図である。（ｂ）は有機分散型電界発光灯の一例を
示す平面図である。（ｃ）は発光層の部分側断面図であ
る。（ｄ）は従来の電界発光素子用蛍光体の製造方法の
実施例の一工程を示すルツボの側断面図である。
断面図である。（ｂ）は有機分散型電界発光灯の一例を
示す平面図である。（ｃ）は発光層の部分側断面図であ
る。（ｄ）は従来の電界発光素子用蛍光体の製造方法の
実施例の一工程を示すルツボの側断面図である。
12a 粒成長促進剤 12b 蛍光母体
Claims (2)
- 【請求項１】 蛍光母体に付活剤と共付活剤兼用粒成長
促進剤とを添加した混合物を高温で一次焼成し、蛍光母
体粒を所定径に成長させて中間蛍光体を得た後、それを
二次焼成して蛍光体を形成するにあたり、上記二次焼成
時にハロゲン化物以外のアルミニウム化合物を蛍光母体
１ｍｏｌに対し０．０１〜３ｍｏｌ％添加することを特
徴とする電界発光素子用蛍光体の製造方法。 - 【請求項２】 蛍光母体は硫化亜鉛、付活剤は銅化合
物、そして粒成長促進剤は塩化マグネシウムを含むハロ
ゲン化物であることを特徴とする請求項１記載の電界発
光素子用蛍光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5239314A JPH0790261A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 電界発光素子用蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5239314A JPH0790261A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 電界発光素子用蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0790261A true JPH0790261A (ja) | 1995-04-04 |
Family
ID=17042877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5239314A Withdrawn JPH0790261A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 電界発光素子用蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0790261A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002173676A (ja) * | 2000-12-07 | 2002-06-21 | Toshiba Corp | 高寿命電場発光蛍光体およびそれを用いた電場発光素子 |
-
1993
- 1993-09-27 JP JP5239314A patent/JPH0790261A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002173676A (ja) * | 2000-12-07 | 2002-06-21 | Toshiba Corp | 高寿命電場発光蛍光体およびそれを用いた電場発光素子 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20001128 |