JPH0791147B2 - 多結晶インゴットの成長方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はチョクラルスキー法により多結晶インゴットを
成長させる方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、チョクラルスキー法により、多結晶インゴットを
成長させるために、次の方法が用いられている。

（１）多結晶の種結晶を用いて成長を行う。

この技術では多結晶インゴットの成長は容易で多結晶化
のための特殊な装置も不要であるが、 （ａ）インゴットの重量が大きくなると、第３図に示し
たように、多結晶の種結晶１付近の成長部20の直径が細
い部分の結晶粒界で破断を生じ、インゴット２が落下す
ることがある。

（ｂ）多結晶の種結晶１の結晶粒径が大きいと、第４図
に示したように、インゴット２の外周部は多結晶領域３
になるが、インゴット２の中央付近に大きな単結晶領域
４が残ることがある。

等の問題点を有している。

（２）上記（ａ）の問題点を防止するため、第５図に示
すように単結晶の種結晶５を用い、多結晶化を防止する
工程（ネッキング、シーディング等と称す）を省略し多
結晶化する。この方法では単結晶の種結晶５を用いるた
め、成長部の直径が細くなっても結晶粒界がないので破
断することはない。しかし、 （ａ）インゴットの種結晶５側では単結晶の領域が残
る。

（ｂ）第４図に示したのと同様に、インゴットの中央付
近に大きな単結晶領域が残ることがある。

等の問題点を有している。

なお、第６図は単結晶の種結晶５を用いて単結晶インゴ
ット６を成長させる場合の説明図で、７はネッキング工
程による成長部である。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明は上記従来技術の問題点を解決し、 （イ）インゴットが破断して落下すること。

（ロ）インゴットの中央部に単結晶領域が残ること。

を防止した多結晶インゴットの成長方法を提供するもの
である。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は上記課題を解決するために、溶融原料よりチョ
クラルスキー法により多結晶インゴットを成長させる方
法において、溶融原料より多結晶インゴットを引上成長
させる方法において、単結晶の種結晶を使用して引上げ
を行い、クラウン工程で、溶融原料と同じ材料の粉粒状
の多結晶化材料を、溶融原料と成長中のインゴットとの
境界に近接した湯面に投入してインゴットに付着せしめ
ることを特徴とする多結晶インゴットの成長方法を提供
するものである。

〔作用〕

本発明では種結晶として単結晶を用いるので、直径の細
い成長部も単結晶となり、この部分には結晶の粒界がな
いので破断が起らず、したがってインゴットが落下する
ことがない。

成長するインゴットを多結晶化するために、溶融原料と
成長中のインゴットとの境界に近接した湯面に多結晶化
材料を投入する。多結晶化材料が成長中のインゴットの
外周に付着しインゴットを多結晶化する。多結晶化材料
をインゴットに近接した湯面に投入しないとインゴット
への付着が不十分で、このためインゴットの多結晶化が
不十分になる。

多結晶化材料を投入する時期はインゴット成長開始後で
あればいつでもよいが、成長開始直後では、直径の細い
成長部で結晶粒界で破断しインゴットが落下する危険が
高くなる。また、インゴットの直径が最終目標直径に達
してからでは多結晶化の効果が少なくなり、第４図のよ
うに中央部に単結晶領域が残る可能性が高くなる。よっ
て、成長部の直径を種結晶の直径から最終目標直径にま
で太くする工程（クラウン工程と称す）の初期に実施す
ることが望ましい。

多結晶化材料は、インゴットを多結晶化し得るものであ
るならばその材質の選択は任意であるが、成長させたイ
ンゴットの純度を一定に保つために結晶と同一物質を用
いることが望ましい。

多結晶化材料の投入は、インゴットの多結晶化を均一に
行わせるため、インゴットの周囲に均一に行うことが望
ましい。通常チョクラルスキー法によるインゴットの成
長においては、インゴットおよび溶融原料を収納した坩
堝を回転させる。したがって、多結晶化物質を投入する
ノズルの位置は固定であっても、インゴットが１回転す
る時間以上に多結晶化材料を投入すれば、インゴットの
周囲に均一に多結晶化材料を投入することができる。

本発明により、シリコン等の多結晶インゴットを容易に
成長させることができる。

〔実施例〕

第１図に実施例装置の縦断面図を示した。この装置を用
いてシリコンの多結晶インゴットを成長させた。上方か
ら吊下した種結晶保持具11の下端に単結晶の種結晶５を
つけ、坩堝の中に保持した溶融原料８から多結晶インゴ
ット２を引上げ成長させた。これ等は矢印ａの方向に回
転させた。８は溶融原料、９は坩堝、10は坩堝保持具
で、これ等は矢印ｂの方向に回転させた。

多結晶化材料タンク13に収納された多結晶化材料12を、
バルブ14により投入量を調整しつつ、ノズル15から、溶
融原料８と成長中のインゴット２との境界に近接した湯
面に投入した。

なお、16は発熱体、17は断熱板、18はケーシングであ
る。

多結晶インゴットの成長条件としては溶融原料としてシ
リコンを45kgを用い、インゴットの最終目標直径は155m
mとした。インゴットは成長中12rpmで回転させ、坩堝は
インゴットとは逆方向に12rpmで回転させた。単結晶の
種結晶にはシリコン〈100〉方位の単結晶を用い、直径
は12mm、長さ100mmのものを用いた。

多結晶化材料としては直径が１〜2mmの球形の多結晶シ
リコンを用いた。多結晶化材料の投入量はバルブ14の開
閉によって調整した。多結晶化材料の投入は、クラウン
工程においてインゴットの直径が30mmになった時に開始
した。投入時間は結晶が１回転するのに要する時間が５
秒であるから10秒とした。

第２図は、本発明により多結晶インゴットを成長させた
場合と、従来法により単結晶の種結晶を用いてネッキン
グ工程を省略することで多結晶化した場合との、それぞ
れ100回試験した場合の多結晶化率の差を比較したもの
である。多結晶化率の定義は次の通りである。

第２図より、従来は50％程度しか製品の多結晶が得られ
なかったが、本発明により80％程度に向上したことがわ
かる。

また、本発明と従来の多結晶の種結晶を用いた場合とに
ついて、インゴット落下のトラブル回数を比較した結
果、100回の試験のうち、インゴットの落下回数が本発
明では０回であったのに対し、従来法では13回あった。

〔発明の効果〕

本発明によりインゴット成長中にインゴットが落下する
トラブルがなくなり、その結果、材料費、消耗部品の損
失も防ぐことができ、また、インゴットの全長にわたっ
て良好な多結晶が得られ、その結果、多結晶化率は従来
より20〜30％向上する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に用いた装置の縦断面図、第２
図は本発明と従来法における多結晶化率を示すグラフ、
第３図は多結晶の種結晶を用いて多結晶インゴットを成
長させる場合の一例を示す説明図、第４図は従来法を用
いて多結晶インゴットを成長させる場合の問題点を示す
説明図、第５図は単結晶の種結晶を用いネッキング工程
を行わずに多結晶インゴットを成長させる場合の説明
図、第６図は単結晶の種結晶を用いネッキング工程を行
って単結晶インゴットを成長させる場合の説明図であ
る。 １……多結晶の種結晶 ２……多結晶インゴット ３……多結晶領域 ４……単結晶領域 ５……単結晶の種結晶 ６……単結晶のインゴット ７……ネッキング工程による成長部 ８……溶融原料 ９……坩堝 10……坩堝保持具 11……種結晶保持具 12……多結晶化材料 13……多結晶化材料タンク 14……バルブ 15……ノズル 16……発熱体 17……断熱材 18……ケーシング

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 日高 裕成 東京都千代田区内幸町２丁目２番３号 川 崎製鉄株式会社東京本社内 (72)発明者 村上 雅宏 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (56)参考文献 特開 昭63−303893（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】溶融原料より多結晶インゴットを引上成長
   させる方法において、単結晶の種結晶を使用して引上げ
   を行い、クラウン工程で、溶融原料と同じ材料の粉粒状
   の多結晶化材料を、溶融原料と成長中のインゴットとの
   境界に近接した湯面に投入してインゴットに付着せしめ
   ることを特徴とする多結晶インゴットの成長方法。