JPH0792062A - 透過型電子顕微鏡用薄膜試料のその場作製および観察 方法並びにその装置 - Google Patents

透過型電子顕微鏡用薄膜試料のその場作製および観察 方法並びにその装置

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JPH0792062A
JPH0792062A JP5067341A JP6734193A JPH0792062A JP H0792062 A JPH0792062 A JP H0792062A JP 5067341 A JP5067341 A JP 5067341A JP 6734193 A JP6734193 A JP 6734193A JP H0792062 A JPH0792062 A JP H0792062A
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Kazuo Furuya
一夫 古屋
Tetsuya Saito
鉄哉 斎藤
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 透過型電子顕微鏡用の薄膜試料の特定局所領
域の薄膜化を該顕微鏡内で試料を観察しながらその場で
高精度に作製する。難加工材料の透過型電子顕微鏡試料
の作製を容易にして透過型電子顕微鏡の観察を効率化す
る。 【構成】 集束イオンビーム照射装置を透過型電子顕微
鏡の試料室の前方斜め上方から取付け、サブミクロンオ
ーダー領域の精密な研磨が可能になるようにビーム径は
約0.15μmまで絞る手段を設ける。電子顕微鏡で観
察しながら研磨できるように電子線とFIBを試料上の
同一場所に来るように調整する手段を設ける。透過型電
子顕微鏡の走査系および2次電子検出器を集束イオンビ
ーム照射装置の試料の微細研磨加工手段に兼用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】この発明は、透過型電子顕微鏡用
の薄膜試料の作製および観察方法並びにその装置に関す
るものである。さらに詳しくは、この発明は、これまで
経験に頼って行っていた試料の特定局所領域の薄膜化
を、該顕微鏡内で試料を観察しながらその場で高精度に
実施可能にしたもので、難加工材料の透過型電子顕微鏡
試料の作製を容易とすることのできる新しい方法とその
ための装置に関するものである。
【従来の技術とその装置】透過型電子顕微鏡用の薄膜試
料はこれまで電解研磨やイオン研磨などによって作製さ
れてきたが、これらの方法では試料研磨中は試料の観察
が出来ず、従って、試料の出来具合は経験に頼らざるを
得ず、また、研磨が終了して作製された薄膜試料を観察
のため電子顕微鏡内に挿入載置するまでに、該薄膜試料
は溶液や大気に必ず触れるため、表面の清浄な薄膜試料
を電子顕微鏡内に挿入設置することは大変困難であっ
た。一方、集束イオンビーム(Focused Ion Beam:FI
B)は、マスクレス注入やリソグラフィへの応用が図ら
れている。そしてこのFIBの応用に際しては、ビーム
スポット内での研磨速度の差やスパッタ粒子の再デポジ
ッションにより、研磨周辺領域には複雑なミクロ組織変
化が起こるため、これらのミクロ組織変化を観察するこ
とが望まれていた。しかしながら、上記の通り、試料を
観察のために電子顕微鏡内に挿入設置する場合、薄膜試
料の表面は汚れるために観察は実際上困難であった。こ
の発明は、以上の通りの従来技術の問題点を一気に解決
するためになされたものであり、作製された薄膜試料が
溶液や大気に触れて汚染される心配をなくし、透過型電
子顕微鏡観察においてサブミクロンオーダーの高精度の
薄膜試料を効率よくFIBで研磨して作製すると共にこ
れを観察することのできる、新しい方法とその装置を提
供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、この発明は、作製すべき試料を透過型電子顕微鏡
内に観察状態に挿入設置し、電子線を走査して試料を観
察しながら試料の観察領域に集束イオンビームを照射し
て該集束イオンビームで該試料面を研磨すると共にこれ
を観察する方法を提供する。また、この発明は、透過型
電子顕微鏡用の試料に電子顕微鏡内で研磨加工すること
ができるように集束イオンビーム照射装置を透過型電子
顕微鏡に設け、サブミクロンオーダー領域の精密な研磨
が可能になるようにビーム径は約0.15μmまで絞る
手段を設け、実際に電子顕微鏡で観察しながら研磨でき
るように電子線とFIBを試料上の同一場所に来るよう
に調整する手段を設けた装置をも提供する。さらにま
た、集束イオンビーム照射装置を透過型電子顕微鏡の試
料室の前方斜め上方から透過型電子顕微鏡に取付け、透
過型電子顕微鏡の走査系および2次電子検出器を集束イ
オンビーム照射装置の試料の微細研磨加工手段に兼用す
ることとした装置をその一つの態様としてもいる。
【作用】すなわち、この発明は透過型電子顕微鏡の中で
電子顕微鏡用試料を観察しながら研磨するという、斬新
な発想に基いて行われたものであり、これまで類をみな
いほどの微小領域を研磨することを可能とし、高精度の
薄膜試料の作製および観察並びに、透過型顕微鏡内に載
置された薄膜試料を汚染されることなく清浄に保つこと
を可能としている。
【実施例】図1は、この発明の装置の一例を示したもの
である。この図1において、200kVの走査透過型電
子顕微鏡(JEM−200CX)の試料室の前面斜め上
方に25kVのFIBカラム(1)を取付け、走査透過
型電子顕微鏡の対物ポールピース(2)の斜め上方から
試料位置にたとえばGaビームを導入できる構造とす
る。走査透過型電子顕微鏡の分解能を低下させないよう
に配慮して、FIBカラム(1)の取付け角度は水平面
から55度斜め上方とした。この結果、FIBの作動距
離は97.5mmとなった。FIBによる描画は走査透過
型電子顕微鏡の走査系・二次電子検出器を兼用する構成
とする。ついで、上記図1の構成とした走査透過型顕微
鏡の試料室にイオン研磨して予め作製したSiの単結晶
薄膜を設置し、Siの単結晶薄膜に電子線を照射してリ
アルタイムで観察しながら観察下にあるSiの単結晶薄
膜に前方斜め上方のFIBカラム(1)から25keV
のGa−FIBを照射し、該FIBのビーム径(最小
0.15μm )を調節することで研磨領域を自由に設
定し、スキャン速度を調節することで研磨速度を自由に
調節して、試料面を高精度に微細に研磨して観察可能な
領域を増やすことに成功した。この場合、FIBの作動
距離からビーム径は約0.15μmであり、25keV
での動作では、対物ポールピース(2)中で磁場の影響
はほとんど無かった。図2は、実際にSi(100)を
Ga−FIBで研磨した透過型電子顕微鏡用の薄膜試料
の全体の電子顕微鏡像を示したものである。図2(a)
はarea・scanをして観察に適した薄い領域を作
りだしたところであり、図2(b)はline・sca
nをして観察領域のごく一部(幅0.15μm程度)だ
けを研磨したものである。
【発明の効果】これまでの電子顕微鏡用試料製作方法で
は、試料を電子顕微鏡の中に挿入するまでに必ず大気中
あるいは溶液中にさらす瞬間があるため、清浄な表面を
得ることはほぼ不可能であった。しかしながら、この発
明は走査透過型電子顕微鏡に試料を挿入してから研磨を
行うので表面が汚染されていた試料でも観察する直前に
削り取ってしまうことができる。また、研磨の精度とし
て、従来では作製された薄膜試料の状態は実際に電子顕
微鏡で観察してみなければわからず、それで失敗すれば
終わりであったが、この発明では、試料を電子顕微鏡内
に設置して電子顕微鏡で実際に観察しながら研磨するの
で、たとえ電子顕微鏡外で作るのに失敗した試料でも製
作者自身の希望する試料の局所場所あるいは形状にサブ
ミクロンのオーダーで研磨することが可能となる。以上
の長所を持つ本装置は微小領域研磨装置として広く普及
することが期待される。
【図面の簡単な説明】
【図1】FIBカラムを取り付けた200kV走査透過
型電子顕微鏡の試料室の概要を示す構成図である。斜め
上方55度に集束イオンビームカラムを取付、試料まで
の距離を97.5mmとした。
【図2】Ga−FIBでSi(100)の微小領域を研
磨した透過型電子顕微鏡用の薄膜を表わした図面に代わ
る写真である。a)はarea scanしたもので、
b)はline scanしたものである。Si薄膜表
面は均一に研磨されており、Line走査モードでの微
細加工線幅は最小で0.15μm程度である。
【符号の説明】
1 FIBカラム 2 対物ポールピース
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成6年2月7日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 透過型電子顕微鏡用薄膜試料のその
場作製および観察方法並びにその装置
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
【図2】

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 透過型電子顕微鏡で観察中の試料に対し
    集束イオンビームを照射し、該試料の特定の局所領域を
    研磨すると同時に観察することを特徴とする透過型電子
    顕微鏡用の薄膜試料のその場作製および観察方法。
  2. 【請求項2】 薄膜試料を電子顕微鏡内で微細研磨する
    ように集束イオンビーム照射装置を透過型電子顕微鏡に
    取付け、電子線と集束イオンビームを試料上の同一場所
    に照射し、薄膜試料を観察しながら研磨することを特徴
    とする透過型電子顕微鏡用の薄膜試料のその場作製およ
    び観察装置。
  3. 【請求項3】 集束イオンビーム照射装置を透過型電子
    顕微鏡の試料室の前方斜め上方から透過型電子顕微鏡に
    取付け、透過型電子顕微鏡の走査系および2次電子検出
    器を集束イオンビーム照射装置の試料の微細研磨加工手
    段に兼用することを特徴とする請求項2の透過型電子顕
    微鏡用の薄膜試料のその場作製および観察装置。
JP5067341A 1993-03-04 1993-03-04 透過型電子顕微鏡用の薄膜試料のその場作製および観察方法並びにその装置 Expired - Lifetime JP2987417B2 (ja)

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