JPH07928Y2

JPH07928Y2 - 水素化物発生装置

Info

Publication number: JPH07928Y2
Application number: JP14482688U
Authority: JP
Inventors: 誠司小島
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1988-11-04
Filing date: 1988-11-04
Publication date: 1995-01-11
Anticipated expiration: 2003-11-04
Also published as: JPH0265158U

Description

【考案の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野この考案は水素化物発生装置に関する。さらに詳しく
は、原子吸光分析装置、誘導結合プラズマ発光分析装置
等に用いられる水素化物発生装置に関する。

（ロ）従来の技術従来、原子吸光分析装置、誘導結合プラズマ発光分析装
置等に用いられる水素化物発生装置は、試料導入部、送
液手段、水素化剤供給部、反応部及び気液分離部がこの
順に管路接続されさらに原子吸光測定部またはプラズマ
発光測定部に延設される試料移送流路から主として構成
されている。この装置の水素化剤供給部は、還元剤およ
び酸からなる水素化剤貯留部とこれらを送液するポンプ
とを有する流路で構成されている。上記試料移送流路の
送液手段は、通常ペリスタポンプ等が用いられている
が、この送液手段の定流量性が測定に影響するため一定
送液量に設定されている。また試料導入部には被検試料
およびブランク試料が供給される。

この装置においては、通常測定に当り、被検試料とブラ
ンク試料とを交互に送液し、それぞれの吸光度等の測定
値の差を求め、検量線によって濃度に換算することが行
われている。

（ハ）考案が解決しようとする課題しかしながら上記水素化物発生装置では、高濃度試料直
後のブランク試料（あるいは低濃度試料）測定の場合、
測定部での吸光度等の信号のゼロレベルへの戻りが異常
に遅くなったり、またはゼロレベルのベースラインにノ
イズが増えたりして、いわゆるキャリオーバのために精
度の良い測定ができないという問題がある。

（ニ）課題を解決するための手段上記キャリオーバに関する問題は、試料移送流路に残留
する高濃度試料に起因して生ずるものであるため、この
考案の考案者は、高濃度試料送液後にある一定の限られ
た時間内に、上記送液手段により移送されるブランク試
料（あるいは低濃度試料）の送液量を一時的に増大でき
れば、全体の測定時間をのばすことなく上記問題を解決
できることに想到し、この考案を完成させるに至った。

かくしてこの考案によれば、試料導入部、送液手段、水
素化剤供給部、反応部及び気液分離部がこの順に管路接
続されさらに測定部に延設される試料移送流路を備え、
反応部で得られる被検試料の水素化物を気液分離部で分
離して測定部に供給しうるよう構成された水素化物発生
装置であって、上記送液手段が、高濃度試料の送液直後
に低濃度試料又はブランク試料の送液量を一時的に増大
しうる送液量可変手段を備えてなる水素化物発生装置が
提供される。

この考案において、送液量可変手段を備えた送液手段の
他は、当該分野で通常使用されるものをそのまま用いる
ことができる。

上記送液量可変手段は、測定部で得られる結果に基づい
て、送液手段の送液量を変更できるよう構成される。す
なわち、測定部での濃度に関する値まがある閾値以上で
得られた場合に、高濃度であると判断しこの結果に基づ
いて送液手段の送液量を増大できるよう構成される。こ
の送液量の変更は再びもとの設定送液量に戻れる一時的
なものとされる。この構成の具体的なものとしては、少
なくとも初めに設定される通常の送液速度（Low）とそ
れよりも大きい送液速度（High）との少なくとも２種以
上の速度を設定した速度制御部を設け、測定部からの信
号に基づいて速度制御部の制御信号を送液手段に出力で
きこれにより該手段の速度を制御できるように構成され
る。上記速度制御部は通常この装置に設けられている制
御部に併せて設けられてもよく、また別体として構成さ
れてもよい。後者の如く別体として設けられるときは、
この速度制御部と試料導入部に設けられる自動試料注入
装置（オートサンプラ）との間で信号授受が可能に構成
することもできる。

この考案において、上記送液量可変手段によりもたらさ
れる送液量の増大は一時的なものとされる。このため、
上記のごとき送液手段がHighに変更されたときは、一定
時間後にLowに戻される。このLowへの戻りは手動で行う
よう構成されていても良いが、通常自動的に行われる構
成とすることが好ましい。上記一定時間は、High状態で
送液される増大送液量により、試料移送流路内に残留す
る高濃度試料を洗浄する効果がもたらされるように設定
される。通常、被検試料とブランク試料との測定が交互
に行われるが、ブランク試料を送液する間で上記一時的
な速度変更が行われるよう構成される。またブランク試
料の他に低濃度の被検試料であってもよい。

（ホ）作用この考案によれば、高濃度試料が移送された後の送液に
おいて、一時的に低濃度試料又はブランク試料の送液量
が増大され、これにより試料移送流路内に残留する高濃
度試料は洗されることとなる。

以下実施例によりこの考案を詳細に説明するが、これに
よりこの考案は限定されるものではない。

（ヘ）実施例第１図はこの考案の水素化物発生装置の一例の構成説明
図である。この図において、水素化物発生装置（１）
は、試料導入部（２）、送液手段（３）、水素化剤供給
部（４）、反応部（５）及び気液分離部（６）がこの順
に管路接続されさらに測定部（７）に延設される試料移
送流路（ａ）と、送液量可変手段（８）とから主として
構成されている。

試料導入部（２）には、オートサンプラが用いられてお
らり、被検試料とブランク試料を交互に吸引して試料移
送流路（ａ）に移送できるように構成されている。

送液手段（３）は、ペリスタポンプが用いられている。

反応部（５）は、コイル状の流路で構成されている。

気液分離部（６）は、図に示すごとく、Ｕ字管状のもの
でその下部に液体を貯留でき、Ｕ字管の一方に試料移送
流路（ａ）に接続できる導入管（61）及び排出管（62）
とキャリアガス導入管（63）とを有しており、他方にド
レンに延設される廃液管（64）を有するもので構成され
ている。

測定部（７）には、原子吸光測定装置が用いられてい
る。

水素化剤供給部（４）は、図示しない還元剤（この例で
は水素化ホウ素ナトリウム（NaBH₄））貯留槽から延設
され試料移送流路（ａ）のイで管路接続される還元剤供
給流路（41）、図示しない酸（この例では塩酸（HC
l））貯留槽から延設され試料移送流路（ａ）のロで管
路接続される酸供給流路（42）と、これらの流路に設定
される送液手段で構成されている。なおこの実施例にお
いて送液手段は上記試料移送流路（ａ）の送液手段
（３）と併用されている。

送液量可変手段（８）は、送液手段（３）のペリスタポ
ンプ駆動部に電気接続される速度制御部（71）から構成
されている。この速度制御部（71）は測定部（７）内部
に設けられこの測定部での出力信号がある閾値以上の場
合、上記ペリスタポンプのポンプ駆動速度をLowからHig
hに切換制御すると共に、一定時間後にHighからLowに再
び切換できる図示しないタイマ手段を備えている。上記
閾値は、被検試料の濃度がキャリオーバを生じ得る最低
の値をもって設定される。また通常上記ペリスタポンプ
の駆動速度はLow側に設定されている。この実施例にお
いてLow側接続では送液量は6ml/minにHigh側接続では10
ml/minにそれぞれ設定されている。

なおこの装置には、ブランク試料と被検試料とを交互に
吸引・移送し、それぞれの吸光度を測定し、その差を求
め、検量線によって濃度に換算する一連の作動プログラ
ムに従って駆動制御・演算処理する図示しない制御部が
具備されている。

次に第１図の装置の作動を説明する。

被検試料の測定においては、オートサンプラから被検試
料が、水素化剤供給部からHCl及びNaBH₄がそれぞれ、送
液手段（３）により試料移送流路（ａ）に吸引され該流
路内で混合される。そして反応部（５）で効率良く混合
されるとHClとNaBH₄とが反応して発生期の水素が生じ、
この水素によって被検試料が水素化される。得られる水
素化物及び反応残液はそのまま気液分離部（６）まで移
送される。この気液分離部（６）において、液相は下部
に分離されてさらにドレンに排出される。一方気液分離
部（６）で分離された気相（水素化物を含む）は、キャ
リアガスによって試料移送流路下流に移送され測定部
（７）に導入される。この測定部（７）において、気相
中に含まれている水素化物は加熱原子化され、その原子
吸光測定が行われる。

ブランク試料の測定においては、オートサンプラがブラ
ンク試料を吸引する以外の作動は上記と同様である。

第２図に示すタイムチャート図に基づいて説明する。い
ま上記装置においてブランク試料（以下Ｂ）及び被検試
料（以下S₁，S₂，S₃，S₄……）について交互に測定する
とき、オートサンプラの吸引順序はＢ→S₁→Ｂ→S₂→Ｂ
→S₃→Ｂ→S₄……（同図い）となり、この順で送液手段
（３）により試料移送流路（ａ）を6ml/minの送液量で
移送され、上記順に従って測定部で各吸光度が測定され
る（同図ろ）。このとき被検試料S₃が高濃度試料であ
り、その吸光度が閾値（Ａ）を越えたとすれば、その信
号が速度制御部（81）に出力されると同時に該制御部
（81）は送液手段（３）のペリスタポンプ駆動をHigh側
に切換える（同図は）。またこのとき同時にタイマ手段
が作動される。上記切換えに伴ってＢの送液量が10ml/m
inに増大される。所定時間（ｔ）経過後タイマ手段の作
動により上記速度制御部（81）はペリスタポンプ駆動を
再びLow側に切換える（同図は）。上記所定時間（ｔ）
は初めから設定されているブランク試料移送時間（すな
わち１つの試料測定終了後から次の試料測定開始までの
インターバル:T）よりも短く設定されているため、上記
切換えによるＢの送液量の増大により、設定時間Ｔの間
に試料移送流路（ａ）の試料導入部（２）から気液分離
部（６）までの流路が集中して洗浄されることとなり、
この流路に残存している高濃度試料は洗い流されキャリ
オーバを生じない。すなわち測定部（７）では、従来高
濃度試料測定後生じていたゼロレベルへの戻りの遅延
（同図ろに矢印で表示）やノイズ発生を無くすことがで
き、次の被検試料測定の手前でゼロレベルへ戻すことが
できる。またノイズの発生がなくなり、ベースラインは
安定する。これにより測定誤差を無くすことができる。

（ト）考案の効果この考案によれば、一連の測定対象試料に高濃度試料が
まじっていても、その試料移送直後に低濃度試料又はブ
ランク試料により自動的に流路が洗浄されるので、高濃
度試料の残存によるキャリオーバが生じず、測定精度が
向上される。また上記洗浄は一時的な低濃度試料又はブ
ランク試料の送液量の増大により達成されるので、測定
時間の遅延は生じず、さらに測定時間を短縮することが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの考案の水素化物発生装置の一例の構成説明
図、第２図は、第１図の装置における導入試料に基づく
測定信号および速度制御信号の関係を示すタイムチャー
ト図である。（２）……試料導入部、（３）……送液手段、（４）……水素化剤供給部、（５）……反応部、（６）……気液分離部、（７）……測定部、（８）……送液量可変手段、（41）……還元剤供給流路、（42）……酸供給流路、（81）……速度制御部、（ａ）……試料移送流路。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

【請求項１】試料導入部、送液手段、水素化剤供給部、
反応部及び気液分離部がこの順に管路接続され、さらに
測定部に延設される試料移送流路を備え、反応部で得ら
れる被験試料の水素化物を気液分離部で分離して測定部
に供給しうるよう構成された水素化発生装置であって、上記送液手段が、高濃度試料の送液直後に低濃度試料又
はブランク試料の送液量を一時的に増大しうる送液量可
変手段を備えてなる水素化物発生装置。