JPH0797240A - 合わせガラス用中間膜 - Google Patents

合わせガラス用中間膜

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JPH0797240A
JPH0797240A JP24114393A JP24114393A JPH0797240A JP H0797240 A JPH0797240 A JP H0797240A JP 24114393 A JP24114393 A JP 24114393A JP 24114393 A JP24114393 A JP 24114393A JP H0797240 A JPH0797240 A JP H0797240A
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Tsuyoshi Hattori
強司 服部
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Abstract

(57)【要約】 【目的】遮音性に優れ、且つ、光学歪みの少ない合わせ
ガラス用中間膜を提供する。 【構成】ポリビニルブチラール樹脂(a)(アセタール
化度60.2モル%、アセチル基量11.9モル%)5
0gと、トリエチレングリコール─ジ─2─エチルブチ
レート25gを加えた混練物をプレス成形して0.15
mmの層(A)を製膜する。ポリビニルブチラール樹脂
(b)(アセタール化度66.3モル%、アセチル基量
0.9モル%)50gと、トリエチレングリコール─ジ
─2─エチルブチレート20gを加えた混練物をプレス
成形して0.08mmの層(B)を製膜する。積層構成
が層(B)/層(A)/層(B)になるように重ね、オ
ートクレーブ中で圧力12kg/cm2 、温度135℃
で圧着処理し、中間膜が層(B)/層(A)/層(B)
(層厚比:0.15/0.08/0.15)の構成の透
明な合わせガラスを得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、遮音性に優れ、且つ、
光学歪みの少ない合わせガラス用中間膜に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】一般に、一対のガラス板間に中間膜を介
在させた合わせガラスは、破損時に破片が飛散しなくて
安全性に優れているため、例えば、自動車等の交通車両
の窓ガラスや建築物の窓ガラス等に広く用いられてい
る。
【0003】こうした合わせガラス用の中間膜のうち、
可塑剤の添加により可塑化されたポリビニルブチラール
樹脂膜は、ガラスとの優れた接着性、強靱な引っ張り強
度、高い透明性等を兼ね備えており、この膜を用いて構
成した合わせガラスは特に車両用の窓ガラスとして好適
である。
【0004】一般に、遮音性は、周波数の変化に応じて
透過損失量として示され、その透過損失量は、JIS
A4708では、図1中に実線で示すように、500H
z以上において遮音等級に応じてそれぞれ一定値で規定
されている。ところで、ガラス板の遮音性は、図1中に
破線で示すように2000Hzを中心とする周波数領域
ではコインシデンス効果により著しく低下する(図1中
の破線の谷部がコインシデンス効果による遮音性の低下
に相当し、所定の遮音性を保持しないことを示す)。
【0005】ここで、コインシデンス効果とは、ガラス
板に音波が入射したとき、ガラス板の剛性と慣性によっ
て、ガラス面上を横波が伝導して横波と入射音とが共鳴
し、その結果音の透過が起こる現象をいう。
【0006】従来の合わせガラスは、破片の飛散防止の
面では優れているものの、遮音性の面では2000Hz
を中心とする周波数領域において、やはりコインシデン
ス効果による遮音性の低下が避けられず、この点の改善
が求められている。
【0007】一方、人間の聴覚は、等ラウドネス曲線か
ら1000〜6000Hzの範囲では他の周波数領域に
比べ非常に高い感度を示すことが知られており、コイン
シデンス効果による遮音性の落込みを解消することが防
音に極めて重要であることが判る。
【0008】合わせガラスの遮音性を向上するには、上
記の如きコインシデンス効果を緩和して、コインシデン
ス効果によって生ずる透過損失量の極小部(以下、この
極小部の透過損失量をTL値という、図1参照)の低下
を防ぐ必要がある。
【0009】従来、TL値の低下を防ぐ手段として、合
わせガラスの質量の増大、ガラスの複層化、ガラス面積
の細分化、ガラス板支持手段の改善等、種々の方策が提
案されている。しかし、これらはいずれも十分満足でき
る効果をもたらさない上に、コスト的にも実用的に採用
するに妥当な価格になっていない。
【0010】遮音性に対する要求は最近増々高まり、例
えば、建築用窓ガラスとしては、季節ごとの外気温度の
変化に影響されないで常時優れた遮音性を発揮するもの
が要求されるようになってきている。
【0011】合わせガラスの遮音性の向上を企図した中
間膜の先行技術としては、例えば、特開平2─2297
42号公報に記載の如く、ガラス転移温度が15℃以下
である樹脂層と可塑化ポリビニルアセタール膜とを積層
してなり、コインシデンス効果に起因する遮音性の低下
を防止した中間膜が提案されている。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】この中間膜は、確かに
遮音性の改善をもたらすことが認められる。しかし、異
種材料が積層されている場合、それぞれの屈折率が異な
るために光学的な歪みが生じたり、界面での物質移動が
生じて遮音性が低下する等の問題点があった。
【0013】本発明は、上記の如き従来の中間膜の問題
点を解消し、透明性、樹脂膜界面での接着性、衝撃エネ
ルギー吸収性、ガラスとの接着性等の合わせガラスに必
要な基本性能を損なうことなく、常温付近のコインシデ
ンス効果の緩和によってTL値を高め、これにより優れ
た遮音性を発揮し、加えて、光学歪みが改善され、且
つ、膜の合わせ加工工程における作業性がよい合わせガ
ラス用中間膜を提供することを目的としてなされたもの
である。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明は、アセタール基
の炭素数が4〜6であり、且つ、酸素原子を介してアセ
チル基が結合しているエチレン基の、主鎖の全エチレン
基に対するモル分率が8〜22モル%であるポリビニル
アセタール樹脂(a)と可塑剤とからなる少なくとも一
つの層(A)と、アセタール基の炭素数が3又は4であ
り、且つ、酸素原子を介してアセチル基が結合している
エチレン基の主鎖の全エチレン基に対するモル分率が4
モル%以下であるポリビニルアセタール樹脂(b)と可
塑剤とからなる少なくとももう一つの層(B)との積層
膜であって、その積層膜を構成する層のうち、層(A)
の厚みが、中間膜全体の厚みの9〜25%で、且つ、
0.05mm以上である合わせガラス用中間膜である。
【0015】本発明において用いられる、ポリビニルア
セタール樹脂(a)及び(b)は、ポリビニルアルコー
ルをアルデヒドでアセタール化することにより得られ、
通常、主鎖のエチレン基にアセタール基とアセチル基と
水酸基を有する。
【0016】ポリビニルアセタール樹脂(a)及び
(b)の製造原料であるポリビニルアルコールの平均重
合度は、好ましくは500〜3000である。重合度が
500未満であると、合わせガラスの耐貫通性が劣り、
逆に、3000を超えると、強度が大き過ぎて安全ガラ
スとして通常は用いられないからである。より好ましい
重合度は1000〜2500である。
【0017】アセタール基の炭素数が4〜6であるポリ
ビニルアセタール樹脂(a)を得るためには、炭素数4
〜6のアルデヒド、例えば、n─ブチルアルデヒド、イ
ソブチルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド、バレル
アルデヒド、2─エチルブチルアルデヒド等が単独ある
いは適宜組み合わせて用いられ、好ましくは、n─ブチ
ルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n─ヘキシルア
ルデヒドである。炭素数が4未満のアルデヒドを用いた
場合は、十分な遮音性を得ることができず、逆に、炭素
数が6を超えたアルデヒドはアセタール化の反応性に著
しく乏しく、得られる中間膜は室温付近で十分な遮音性
を発揮しない。
【0018】アセタール基の炭素数が3又は4であるポ
リビニルアセタール樹脂(b)を得るためには、炭素数
3又は4のアルデヒド、例えば、プロピオンアルデヒ
ド、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド等が
単独あるいは2種以上組み合わせて用いられる。
【0019】ポリビニルアセタール樹脂(a)におい
て、酸素原子を介してアセチル基が結合しているエチレ
ン基の量は8〜22モル%に限定される。その理由は、
この量が8モル%未満であると、得られる中間膜の遮音
性が十分に発揮されず、逆に、22モル%を超える場合
には、アルデヒドの反応性が著しく低下するとともに、
得られる中間膜の透明性が低下するからであり、より好
ましくは10〜19モル%である。
【0020】ポリビニルアセタール樹脂(b)の酸素原
子を介してアセチル基が結合しているエチレン基の量は
4モル%以下に限定される。その理由は、この量が4モ
ル%を超える場合には、耐候性が十分に発揮されないか
らであり、より好ましくは0〜2モル%である。
【0021】ポリビニルアセタール樹脂(a)のアセタ
ール化度は、40モル%以上であることが好ましい。ア
セタール化度が40モル%未満であると、可塑剤との相
溶性がよくなく、遮音性を発揮するのに必要な量の可塑
剤の添加が難しいからである。より好ましいアセタール
化度は50モル%以上である。
【0022】ポリビニルアセタール樹脂(b)のアセタ
ール化度は、50モル%以上であることが好ましい。ア
セタール化度が50モル%未満であると、可塑剤との相
溶性がよくなく、耐貫通性確保に必要な量の可塑剤の添
加が難しいからである。
【0023】本発明において、ポリビニルアセタール樹
脂(a)及び(b)を得る方法としては、例えば、ポリ
ビニルアルコールを熱水に溶解し、得られたポリビニル
アルコール水溶液を所定温度に保持した後、これに上記
アルデヒドと触媒を加え、アセタール化反応を進行さ
せ、その後に、反応液を所定温度で高温保持した後に、
中和、水洗、乾燥の諸工程を経て樹脂粉末を得る方法が
ある。
【0024】ポリビニルアセタール樹脂(a)及び
(b)に添加される可塑剤としては、一塩基酸エステ
ル、多塩基酸エステル等の有機系可塑剤や、有機リン酸
系、有機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤等が用いられ
る。
【0025】一塩基酸エステルの中では、例えば、トリ
エチレングリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、
2─エチル酪酸、ヘプタン酸、n─オクチル酸、2─エ
チルヘキシル酸、ペラルゴン酸(n─ノニル酸)、デシ
ル酸等の有機酸との反応によって得られたグリコール系
エステルが好ましい。その他、テトラエチレングリコー
ル、トリプロピレングリコールと上記の如き有機酸との
エステルも用いられる。
【0026】多塩基酸エステルとしては、例えば、アジ
ピン酸、セバチン酸、アゼライン酸等の有機酸と炭素数
4〜8の直鎖状又は分枝状アルコールとのエステルが好
ましい。
【0027】又、リン酸系可塑剤としては、トリブトキ
シエチルフォスフェート、イソデシルフェニルホスフェ
ート、トリイソプロピルホスファイト等が好ましい。
【0028】より好適な例としては、一塩基酸エステル
では、トリエチレングリコール─ジ─2エチルブチレー
ト、トリエチレングリコール─ジ─2エチルヘキソエー
ト、トリエチレングリコール─ジカプロネート、トリエ
チレングリコール─ジ─n−オクトエート等が挙げら
れ、二塩基酸エステルとしては、ジブチルセバケート、
ジオクチルアゼレート、ジブチルカルビトールアジペー
ト等が挙げられる。
【0029】ポリビニルアセタール樹脂(a)に添加さ
れる可塑剤の添加量は、ポリビニルアセタール樹脂
(a)100重量部に対して35〜65重量部であるこ
とが好ましい。添加量が35重量部未満であると、遮音
性が十分に得られず、逆に、65重量部を超えても遮音
性が十分得られないことがあるからである。より好まし
い添加量は45〜55重量部である。
【0030】ポリビニルアセタール樹脂(b)に添加さ
れる可塑剤の添加量は、ポリビニルアセタール樹脂
(b)100重量部に対して25〜55重量部であるこ
とが好ましい。添加量が25重量部未満であると、耐貫
通性が低下し、逆に、55重量部を超えると、可塑剤が
ブリードアウトして、合わせガラスの透明性やガラス板
との接着性を損なうことがある。より好ましい添加量は
30〜45重量部である。
【0031】本発明の中間膜を構成する積層膜の層
(A)と層(B)の積層構成は、特に限定されないが、
下記のものが例示される。 層(A)/層(B)の2層積層構成。 層(B)/層(A)/層(B)又は層(A)/層
(B)/層(A)の3層積層構成。 層(A)/層(B)/層(A)/層(B)の4層積
層構成。 3層以上の積層膜では、積層構成は、層(A)/層
(B)/層(B)のような非対称の構成であってもよ
い。
【0032】このうち、特に好ましい積層構成は層
(B)/層(A)/層(B)である。層(B)/層
(A)/層(B)の積層構成が好ましい理由は、層
(A)と層(B)との動的粘弾性の相対的な関係からく
る。又、もう1つの理由は、この積層構成の採用によ
り、膜の合わせ加工法においてポリビニルブチラール系
中間膜の場合に匹敵する良好な作業性が得られるからで
ある。
【0033】中間膜全体の厚さは、通常の合わせガラス
用中間膜としての厚みである0.3〜1.6mmが好ま
しい。この厚さは厚い方がより遮音性に優れることにな
るが、合わせガラスとして最小限必要な耐貫通性の点を
考慮すると、実用上は前記の範囲が好適である。
【0034】上記層(A)の厚みは、中間膜全体の厚み
の9〜25%であり、且つ、0.05mm以上である必
要がある。層(A)の厚みが中間膜全体の厚みの9%未
満であると、遮音性の十分な効果が得られず、逆に、2
5%を超えると、光学歪みが大きくなるとともに、衝撃
エネルギー吸収性等の合わせガラスに必要な基本性能を
損なうからである。又、層(A)の厚みが0.05mm
未満では、遮音性の十分な効果が得られない。
【0035】層(B)が複数層である場合、その合計の
厚みは、0.2mm以上が好ましい。その理由は、0.
2mm未満であると、耐貫通性の低下が著しくなる傾向
があるからである。
【0036】中間膜の製膜方法としては、例えば、層
(A)及び層(B)を形成する膜をそれぞれ別々に製膜
する方法、層(A)及び層(B)を多層成形機を用いて
一体成形させる方法等種々の方法が採用される。
【0037】本発明の中間膜をガラス板間に介在させる
ようにしてサンドイッチして合わせガラスを製造するに
は、通常の合わせガラスの製造に用いられる方法が採用
され、例えば、両側からガラス板で挟み込み、熱圧プレ
スにより合わせガラスを製造する方法等が採用される。
【0038】
【作用】本発明の合わせガラス用中間膜は、アセタール
基の炭素数が4〜6であり、且つ、酸素原子を介してア
セチル基が結合しているエチレン基の、主鎖の全エチレ
ン基に対するモル分率が8〜22モル%であるポリビニ
ルアセタール樹脂(a)と可塑剤とからなる少なくとも
一つの層(A)と、アセタール基の炭素数が3又は4で
あり、且つ、酸素原子を介してアセチル基が結合してい
るエチレン基の主鎖の全エチレン基に対するモル分率が
4モル%以下であるポリビニルアセタール樹脂(b)と
可塑剤とからなる少なくとももう一つの層(B)との積
層膜であって、その積層膜を構成する層のうち、層
(A)の厚みが、中間膜全体の厚みの9〜25%で、且
つ、0.05mm以上であることにより、層(A)によ
り音エネルギーが効果的に熱エネルギーに吸収され、特
に2000Hz付近の中高温域におけるコインシデンス
効果による遮音性の低下が効果的に防止されるととも
に、多層膜の問題点の1つである光学歪みが大幅に改善
され、且つ、層(B)により透明性、耐候性、衝撃エネ
ルギー吸収性、樹脂層界面での接着性、ガラス板との接
着性等の合わせガラスに必要な基本性能や、合わせ加工
性が保持される。
【0039】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。実施例1 (1)ポリビニルブチラール樹脂(a)の調製及び製膜 純水2890gに、重合度1700、鹸化度88.1モ
ル%のポリビニルアルコール191gを加えて加熱溶解
した。反応系を12℃に温度調節し、35重量%塩酸2
01gとブチルアルデヒド130gを加えて、ポリビニ
ルブチラール樹脂を析出させた。その後、反応系を温度
50℃で5時間保持し、反応を終了させた。過剰の水で
の洗浄により、未反応アルデヒドを洗い流し、塩酸触媒
を中和し、塩を除去した後、乾燥を経て、ポリビニルブ
チラール樹脂(a)を得た。
【0040】このポリビニルブチラール樹脂(a)のア
セタール化度(プロトンNMR法により測定)は、6
0.2モル%であった。又、このポリビニルブチラール
樹脂(a)のアセチル基量は11.9モル%であった。
【0041】得られたポリビニルブチラール樹脂(a)
を50g採取し、これに可塑剤としてトリエチレングリ
コール─ジ─2─エチルブチレート25gと、酸化防止
剤としてテトラキス〔メチレン─3─(3′,5′─ブ
チル─4′─ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メ
タン0.15gを加え、この混合物をミキシングロール
で十分に混練し、混練物の所定量をプレス成形機で15
0℃で30分間保持した。こうして厚み0.08mmの
層(A)を製膜した。
【0042】(2)ポリビニルアセタール樹脂(b)の
調製及び製膜 純水2910gに、重合度1700、鹸化度99.1モ
ル%のポリビニルアルコール190gを加えて加熱溶解
した。反応系を12℃に温度調節し、35重量%塩酸2
01gとブチルアルデヒド124gを加えて、ポリビニ
ルブチラール樹脂を析出させた。その後、反応系を温度
50℃で4時間保持し、反応を終了させた。過剰の水で
の洗浄により、未反応アルデヒドを洗い流し、塩酸触媒
を中和し、塩を除去した後、乾燥を経て、ポリビニルブ
チラール樹脂(b)を得た。
【0043】このポリビニルブチラール樹脂(b)のア
セタール化度(プロトンNMR法により測定)は、6
6.3モル%であった。又、このポリビニルブチラール
樹脂(b)のアセチル基量は0.9モル%であった。
【0044】得られたポリビニルブチラール樹脂(b)
を50g採取し、これに可塑剤としてトリエチレングリ
コール─ジ─2─エチルブチレート20gと、紫外線吸
収剤として2─(2′─ヒドロキシ─5′─メチルフェ
ニル)ベンゾトリアゾール0.1gを加え、この混合物
をミキシングロールで十分に混練し、混練物の所定量を
プレス成形機で150℃で30分間保持した。こうして
厚み0.15mmの層(B)を製膜した。 (3)合わせガラスの作製 層(A)1枚と層(B)2枚とを、積層構成が層(B)
/層(A)/層(B)になるように重ね、これを一辺3
0cmの正方形の厚み3mmの2枚のフロートガラスで
両側からサンドイッチ状に挟み、これをゴムバッグに入
れ、20torrの真空度で20分間脱気した後、脱気
状態のまま90℃のオーブンに移し、この温度を30分
間保持した。ついで、オートクレーブ中で圧力12kg
/cm2、温度135℃で熱圧着処理し、中間膜が層
(B)/層(A)/層(B)(層厚比:0.15/0.
08/0.15)の構成の透明な合わせガラスを得た。
【0045】実施例2 層(A)の厚みを0.05mmとし、層(B)の厚みを
0.17mmとしたこと以外は実施例1と同様にして、
中間膜が層(B)/層(A)/層(B)(層厚比:0.
17/0.05/0.17)の構成の透明な合わせガラ
スを得た。
【0046】実施例3 層(A)の厚みを0.04mmとし、層(B)の厚みを
0.1mmとし、5層構成としたこと以外は実施例1と
同様にして、中間膜が層(B)/層(A)/層(B)/
層(A)/層(B)(層厚比:0.1/0.04/0.
1/0.04/0.1)の構成の透明な合わせガラスを
得た。
【0047】比較例1 層(A)の厚みを0.2mmとし、層(B)の厚みを
0.1mmとしたこと以外は実施例1と同様にして、中
間膜が層(B)/層(A)/層(B)(層厚比:0.1
/0.2/0.1)の構成の透明な合わせガラスを得
た。
【0048】比較例2 層(A)の厚みを0.13mmとし、層(B)の厚みを
0.13mmとしたこと以外は実施例1と同様にして、
中間膜が層(B)/層(A)/層(B)(層厚比:0.
13/0.13/0.13)の構成の透明な合わせガラ
スを得た。
【0049】比較例3 層(A)の厚みを0.1mmとし、層(B)の厚みを
0.06mmとしたこと以外は実施例3と同様にして、
中間膜が層(B)/層(A)/層(B)/層(A)/層
(B)(層厚比:0.06/0.1/0.06/0.1
/0.06)の構成の透明な合わせガラスを得た。
【0050】実施例1〜3及び比較例1〜3により得ら
れた合わせガラスの遮音性及び光学歪みを測定した。そ
の結果を表1に示す。尚、合わせガラスの遮音性及び光
学歪みの測定は次のようにして行った。遮音性の測定方法 試料の合わせガラスを、通常用いられているダンピング
試験装置にて加振し、そこから得られる損失係数と、試
料とガラスとの共振周波数の比から、透過損失を算出し
た。測定温度を20℃とした。光学歪み 試料の合わせガラスに、ハロゲンランプにてスリットを
透過させた光源を当て、スクリーンに写った投影歪みを
センサー(カメラ)にて受動し、パソコンにてデータ処
理を行い、光学歪み値とした。
【0051】
【表1】
【0052】表1からも明らかな如く、本発明の実施例
1〜3の場合には、いずれも、遮音性が優れ、且つ、光
学歪みが改善されているのに対して、比較例1〜3の場
合には、光学歪みが大きい。
【0053】
【発明の効果】本発明の合わせガラス用中間膜は、上記
の如き構成とされているので、透明性、耐候性、衝撃エ
ネルギー吸収性、樹脂層界面での接着性、ガラス板との
接着性等の合わせガラスに必要な基本性能や、合わせ加
工性が保持され、遮音性に優れ、且つ、光学歪みが少な
い。
【0054】
【図面の簡単な説明】
【図1】コインシデンス効果によって生ずる透過損失量
の極小値(TL値)を示す説明図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アセタール基の炭素数が4〜6であり、
    且つ、酸素原子を介してアセチル基が結合しているエチ
    レン基の、主鎖の全エチレン基に対するモル分率が8〜
    22モル%であるポリビニルアセタール樹脂(a)と可
    塑剤とからなる少なくとも一つの層(A)と、アセター
    ル基の炭素数が3又は4であり、且つ、酸素原子を介し
    てアセチル基が結合しているエチレン基の主鎖の全エチ
    レン基に対するモル分率が4モル%以下であるポリビニ
    ルアセタール樹脂(b)と可塑剤とからなる少なくとも
    もう一つの層(B)との積層膜であって、その積層膜を
    構成する層のうち、層(A)の厚みが、中間膜全体の厚
    みの9〜25%で、且つ、0.05mm以上であること
    を特徴とする合わせガラス用中間膜。
JP24114393A 1993-09-28 1993-09-28 合わせガラス用中間膜 Expired - Lifetime JP3335436B2 (ja)

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