JPH0797254A - 高強度アルミナ質焼結体 - Google Patents
高強度アルミナ質焼結体Info
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- JPH0797254A JPH0797254A JP5239483A JP23948393A JPH0797254A JP H0797254 A JPH0797254 A JP H0797254A JP 5239483 A JP5239483 A JP 5239483A JP 23948393 A JP23948393 A JP 23948393A JP H0797254 A JPH0797254 A JP H0797254A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】破壊靱性が６ＭＮ／ｍ3/2 以上でかつ抗折強度
が７０ｋｇ／ｍｍ2 以上で、高速切削、高切り込みおよ
び高送りといった高効率加工に適したセラミック工具用
のアルミナの質焼結体を得ることができる。 【構成】平均結晶粒径１μｍ以下のジルコニア（ＺｒＯ
2 ）を５〜３０重量％、ハフニア（ＨｆＯ2 ）をＺｒＯ
2 全量に対して１．０重量％以下、残部が平均結晶粒径
１．５μｍ以下のアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）および不可避
不純物からなるとともとに、前記ジルコニア（Ｚｒ
Ｏ2 ）の４０％以上が正方晶ジルコニア（ｔ−Ｚｒ
Ｏ2 ）結晶である。また、これらに、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ
の酸化物のうち少なくとも１種を０．０１〜５重量％含
有させても良い。
が７０ｋｇ／ｍｍ2 以上で、高速切削、高切り込みおよ
び高送りといった高効率加工に適したセラミック工具用
のアルミナの質焼結体を得ることができる。 【構成】平均結晶粒径１μｍ以下のジルコニア（ＺｒＯ
2 ）を５〜３０重量％、ハフニア（ＨｆＯ2 ）をＺｒＯ
2 全量に対して１．０重量％以下、残部が平均結晶粒径
１．５μｍ以下のアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）および不可避
不純物からなるとともとに、前記ジルコニア（Ｚｒ
Ｏ2 ）の４０％以上が正方晶ジルコニア（ｔ−Ｚｒ
Ｏ2 ）結晶である。また、これらに、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ
の酸化物のうち少なくとも１種を０．０１〜５重量％含
有させても良い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、破壊靱性および抗折強
度を向上させた切削工具用の高強度アルミナ質焼結体に
関するものである。
度を向上させた切削工具用の高強度アルミナ質焼結体に
関するものである。
【０００２】
【従来技術】近時、工作機械は高効率化、無人化が進
み、切削工具においても多数の切削装置を同時に作動さ
せる場合が多い。しかしながら、アルミナセラミック工
具は一般に抗折強度や破壊靱性値が低く、そのため高速
切削、高切り込みおよび高送りといった高効率化におい
て、一度に多数のセラミック工具を使用すると１個のセ
ラミック工具であってもそれが急な欠損を生じた場合
に、全ての装置を停止させなければならないという不都
合が生じる。したがってこれらのセラミック工具として
破壊靱性が充分で、特に抗折強度が優れており、かつこ
れらが安定して得られるセラミック工具の焼結体が強く
要求されている。
み、切削工具においても多数の切削装置を同時に作動さ
せる場合が多い。しかしながら、アルミナセラミック工
具は一般に抗折強度や破壊靱性値が低く、そのため高速
切削、高切り込みおよび高送りといった高効率化におい
て、一度に多数のセラミック工具を使用すると１個のセ
ラミック工具であってもそれが急な欠損を生じた場合
に、全ての装置を停止させなければならないという不都
合が生じる。したがってこれらのセラミック工具として
破壊靱性が充分で、特に抗折強度が優れており、かつこ
れらが安定して得られるセラミック工具の焼結体が強く
要求されている。
【０００３】そこで、アルミナ質焼結体の破壊靱性値
（Ｋ1c）を向上させるため、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に
ジルコニア（ＺｒＯ2 ）を添加させるものがある。この
ような典型的な先行技術は特開昭５９−２５７４８号公
報に開示されている。これは、Ａｌ2 Ｏ3 中にＺｒＯ2
を分散させ、分散したジルコニア（ＺｒＯ2 ）が焼結後
ｔ−ＺｒＯ2 （テトラゴナル−ジルコニア）からｍ−Ｚ
ｒＯ2 （モノクリニック−ジルコニア）に相転移する際
の体積膨張変化により、焼結体中に多数のマイクロクラ
ックを発生させ、このマイクロクラックの存在により破
壊靱性を向上させようとするものである。
（Ｋ1c）を向上させるため、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に
ジルコニア（ＺｒＯ2 ）を添加させるものがある。この
ような典型的な先行技術は特開昭５９−２５７４８号公
報に開示されている。これは、Ａｌ2 Ｏ3 中にＺｒＯ2
を分散させ、分散したジルコニア（ＺｒＯ2 ）が焼結後
ｔ−ＺｒＯ2 （テトラゴナル−ジルコニア）からｍ−Ｚ
ｒＯ2 （モノクリニック−ジルコニア）に相転移する際
の体積膨張変化により、焼結体中に多数のマイクロクラ
ックを発生させ、このマイクロクラックの存在により破
壊靱性を向上させようとするものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、焼結
体中に多数のマイクロクラックを存在させることは破壊
靱性が向上したとしても、逆に抗折強度が著しく劣化
し、特に高速切削、高切り込みおよび高送りといった高
速加工において焼結体に欠損を生じ易いという問題があ
った。
体中に多数のマイクロクラックを存在させることは破壊
靱性が向上したとしても、逆に抗折強度が著しく劣化
し、特に高速切削、高切り込みおよび高送りといった高
速加工において焼結体に欠損を生じ易いという問題があ
った。
【０００５】一方、ＺｒＯ2 およびＡｌ2 Ｏ3 を微粒子
にしていくと、抗折強度は上がるが破壊靱性は低下する
という問題があった。これはＺｒＯ2 の微粒化によりＺ
ｒＯ2 のｔ−ＺｒＯ2 からｍ−ＺｒＯ2 への転移が抑制
されるからである。
にしていくと、抗折強度は上がるが破壊靱性は低下する
という問題があった。これはＺｒＯ2 の微粒化によりＺ
ｒＯ2 のｔ−ＺｒＯ2 からｍ−ＺｒＯ2 への転移が抑制
されるからである。
【０００６】本発明は、破壊靱性および抗折強度をとも
に向上することができる高強度アルミナ質焼結体を提供
することを目的とする。
に向上することができる高強度アルミナ質焼結体を提供
することを目的とする。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明者は上記現状に
鑑み鋭意研究の結果、平均結晶粒径１．５μｍ以下のＡ
ｌ2 Ｏ3 の主成分に平均結晶粒径１μｍ以下のＺｒＯ2
を一定量含有し、ＺｒＯ2 全量に対するＨｆＯ2 量を一
定量に制限し、ＺｒＯ2 の４０％以上をｔ−ＺｒＯ2 結
晶としたアルミナ質焼結体は、抗折強度を著しく向上し
つつ、しかもある程度以上の破壊靱性を有していること
を知見した。
鑑み鋭意研究の結果、平均結晶粒径１．５μｍ以下のＡ
ｌ2 Ｏ3 の主成分に平均結晶粒径１μｍ以下のＺｒＯ2
を一定量含有し、ＺｒＯ2 全量に対するＨｆＯ2 量を一
定量に制限し、ＺｒＯ2 の４０％以上をｔ−ＺｒＯ2 結
晶としたアルミナ質焼結体は、抗折強度を著しく向上し
つつ、しかもある程度以上の破壊靱性を有していること
を知見した。
【０００８】また、主成分Ａｌ2 Ｏ3 中に所定量のＺｒ
Ｏ2 と、所定量のＦｅ，Ｎｉ，Ｃｏ等の酸化物とを含有
するとともに、ＺｒＯ2 全量に対するＨｆＯ2 量を一定
量制限することにより、抗折強度を著しく向上しつつ、
しかもある程度以上の破壊靱性を有していることを知見
した。
Ｏ2 と、所定量のＦｅ，Ｎｉ，Ｃｏ等の酸化物とを含有
するとともに、ＺｒＯ2 全量に対するＨｆＯ2 量を一定
量制限することにより、抗折強度を著しく向上しつつ、
しかもある程度以上の破壊靱性を有していることを知見
した。
【０００９】即ち、本発明の高強度アルミナ質焼結体
は、平均結晶粒径１μｍ以下のジルコニア（ＺｒＯ2 ）
を５〜３０重量％、ハフニア（ＨｆＯ2 ）をＺｒＯ2 全
量に対して１．０重量％以下、残部が平均結晶粒径１．
５μｍ以下のアルミナ（Ａｌ2Ｏ3 ）および不可避不純
物からなるとともに、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）の４０％
以上が正方晶ジルコニア（ｔ−ＺｒＯ2 ）結晶であるこ
とを特徴とする。また、平均結晶粒径１μｍ以下のジル
コニア（ＺｒＯ2 ）を５〜３０重量％、ハフニア（Ｈｆ
Ｏ2 ）をＺｒＯ2 全量に対して１．０重量％以下、Ｆ
ｅ，Ｎｉ，Ｃｏの酸化物のうち少なくとも１種を０．０
１〜５重量％、残部が平均結晶粒径１．５μｍ以下のア
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）および不可避不純物からなるとと
もに、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）の４０％以上が正方晶ジ
ルコニア（ｔ−ＺｒＯ2 ）結晶であることを特徴とす
る。
は、平均結晶粒径１μｍ以下のジルコニア（ＺｒＯ2 ）
を５〜３０重量％、ハフニア（ＨｆＯ2 ）をＺｒＯ2 全
量に対して１．０重量％以下、残部が平均結晶粒径１．
５μｍ以下のアルミナ（Ａｌ2Ｏ3 ）および不可避不純
物からなるとともに、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）の４０％
以上が正方晶ジルコニア（ｔ−ＺｒＯ2 ）結晶であるこ
とを特徴とする。また、平均結晶粒径１μｍ以下のジル
コニア（ＺｒＯ2 ）を５〜３０重量％、ハフニア（Ｈｆ
Ｏ2 ）をＺｒＯ2 全量に対して１．０重量％以下、Ｆ
ｅ，Ｎｉ，Ｃｏの酸化物のうち少なくとも１種を０．０
１〜５重量％、残部が平均結晶粒径１．５μｍ以下のア
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）および不可避不純物からなるとと
もに、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）の４０％以上が正方晶ジ
ルコニア（ｔ−ＺｒＯ2 ）結晶であることを特徴とす
る。
【００１０】ここで、ＺｒＯ2 量、ＨｆＯ2 量等を上記
のように限定した理由について説明する。
のように限定した理由について説明する。
【００１１】先ず、Ａｌ2 Ｏ3 量は７０〜９５重量％と
することが望ましい。Ａｌ2 Ｏ3 量が７０重量％よりも
少ないとＺｒＯ2 の転移によりＡｌ2 Ｏ3 が破壊され抗
折強度が低下するからであり、９５重量％よりも多いと
破壊靱性が小さくなるからである。Ａｌ2 Ｏ3 量のより
好ましい含有量は７８〜８７重量％である。
することが望ましい。Ａｌ2 Ｏ3 量が７０重量％よりも
少ないとＺｒＯ2 の転移によりＡｌ2 Ｏ3 が破壊され抗
折強度が低下するからであり、９５重量％よりも多いと
破壊靱性が小さくなるからである。Ａｌ2 Ｏ3 量のより
好ましい含有量は７８〜８７重量％である。
【００１２】また、ＺｒＯ2 量を５〜３０重量％とした
のは、ＺｒＯ2 の含有量が５重量％より少ない場合で
は、ＺｒＯ2 添加によるクラック先端のエネルギー吸収
が少なく靱性向上の効果が小さい。また、抗折強度向上
の効果が小さい。３０重量％を越えると焼結体中のＺｒ
Ｏ2 結晶相のうち単斜晶ＺｒＯ2 （ｍ−ＺｒＯ2 ）量が
多くなり、クラック先端でのエネルギー吸収に関与する
ＺｒＯ2 が実質的に減少し、破壊靱性が低下したり、焼
結体の硬度が低下するので切削工具用として使用すると
摩擦量が大となるからである。ＺｒＯ2 量のより好まし
い含有量は１３〜２２重量％である。
のは、ＺｒＯ2 の含有量が５重量％より少ない場合で
は、ＺｒＯ2 添加によるクラック先端のエネルギー吸収
が少なく靱性向上の効果が小さい。また、抗折強度向上
の効果が小さい。３０重量％を越えると焼結体中のＺｒ
Ｏ2 結晶相のうち単斜晶ＺｒＯ2 （ｍ−ＺｒＯ2 ）量が
多くなり、クラック先端でのエネルギー吸収に関与する
ＺｒＯ2 が実質的に減少し、破壊靱性が低下したり、焼
結体の硬度が低下するので切削工具用として使用すると
摩擦量が大となるからである。ＺｒＯ2 量のより好まし
い含有量は１３〜２２重量％である。
【００１３】また、ＺｒＯ2 全量に対するＨｆＯ2 量を
１．０重量％以下と限定したのは、１．０重量％よりも
多い場合にはＺｒＯ2 を微粒化した場合にｔ−ＺｒＯ2
からｍ−ＺｒＯ2 への転移が抑制され、靱性向上の効果
が小さくなるからである。ＺｒＯ2 全量に対するＨｆＯ
2 量は、０．０３〜１．０重量％とすることが望まし
い。ＨｆＯ2 量が０．０３重量％よりも少ないと、原料
粉末の精製が非常に困難となるからである。ＨｆＯ2 は
ＺｒＯ2 原料中に通常３〜５重量％含有されているが、
本発明のようにＨｆＯ2 含有量を少なくするためには、
ＨｆＯ2 の含有量の少ない鉱石を選んでＺｒＯ2 を精製
すると良い。ＺｒＯ2 全量に対するＨｆＯ2 量は、特に
０．０５〜０．５重量％含有することが好ましい。Ｈｆ
Ｏ2 は単体ではなく、ＺｒＯ2 との化合物として存在す
るか、ＺｒＯ2 中に固溶していても良い。
１．０重量％以下と限定したのは、１．０重量％よりも
多い場合にはＺｒＯ2 を微粒化した場合にｔ−ＺｒＯ2
からｍ−ＺｒＯ2 への転移が抑制され、靱性向上の効果
が小さくなるからである。ＺｒＯ2 全量に対するＨｆＯ
2 量は、０．０３〜１．０重量％とすることが望まし
い。ＨｆＯ2 量が０．０３重量％よりも少ないと、原料
粉末の精製が非常に困難となるからである。ＨｆＯ2 は
ＺｒＯ2 原料中に通常３〜５重量％含有されているが、
本発明のようにＨｆＯ2 含有量を少なくするためには、
ＨｆＯ2 の含有量の少ない鉱石を選んでＺｒＯ2 を精製
すると良い。ＺｒＯ2 全量に対するＨｆＯ2 量は、特に
０．０５〜０．５重量％含有することが好ましい。Ｈｆ
Ｏ2 は単体ではなく、ＺｒＯ2 との化合物として存在す
るか、ＺｒＯ2 中に固溶していても良い。
【００１４】焼結体中のＡｌ2 Ｏ3 の平均結晶粒径が
１．５μｍを越えると母相であるＡｌ2 Ｏ3 の強度が低
くなる傾向にあり、ＺｒＯ2 を均一にＡｌ2 Ｏ3 中に分
散させても抗折強度は充分に向上しない。また、焼結体
中のＺｒＯ2 の平均結晶粒径が１μｍを越えると、粒子
径のバラツキを考慮すると粒径３μｍ以上の比較的粗大
なジルコニア粒子が焼結体中に残存することが多く、こ
れらのジルコニア粒子が抗折試験を行った場合に破壊源
となり強度が劣化する。Ａｌ2 Ｏ3 およびＺｒＯ2 の平
均結晶粒径は０．５μｍ以下が好ましい。
１．５μｍを越えると母相であるＡｌ2 Ｏ3 の強度が低
くなる傾向にあり、ＺｒＯ2 を均一にＡｌ2 Ｏ3 中に分
散させても抗折強度は充分に向上しない。また、焼結体
中のＺｒＯ2 の平均結晶粒径が１μｍを越えると、粒子
径のバラツキを考慮すると粒径３μｍ以上の比較的粗大
なジルコニア粒子が焼結体中に残存することが多く、こ
れらのジルコニア粒子が抗折試験を行った場合に破壊源
となり強度が劣化する。Ａｌ2 Ｏ3 およびＺｒＯ2 の平
均結晶粒径は０．５μｍ以下が好ましい。
【００１５】また、ＺｒＯ2 中の４０％以上をｔ−Ｚｒ
Ｏ2 結晶としたのは、ｔ−ＺｒＯ2の含有量が４０％未
満であれば、抗折強度の増加量が少なく、また、切削工
具として使用した場合に靱性の顕著な向上が望めないか
らである。また、Ａｌ2 Ｏ3-ZrO2 系においては、Ｚｒ
Ｏ2 によるアルミナ強化機構の１つとして、クラックの
先端でｔ−ＺｒＯ2 がｍ−ＺｒＯ2 に相変態し、クラッ
クのエネルギーを吸収し、クラックを止めるという効果
がある。したがって、ｔ−ＺｒＯ2 が４０％未満ではク
ラック先端近傍のｔ−ＺｒＯ2 量が少なく、クラックの
エネルギーを充分に吸収できないからである。焼結体中
のＺｒＯ2 結晶相はＺｒＯ2 全量のうち、ｔ−ＺｒＯ2
は５０％以上、特に７０％以上であることが好ましい。
Ｏ2 結晶としたのは、ｔ−ＺｒＯ2の含有量が４０％未
満であれば、抗折強度の増加量が少なく、また、切削工
具として使用した場合に靱性の顕著な向上が望めないか
らである。また、Ａｌ2 Ｏ3-ZrO2 系においては、Ｚｒ
Ｏ2 によるアルミナ強化機構の１つとして、クラックの
先端でｔ−ＺｒＯ2 がｍ−ＺｒＯ2 に相変態し、クラッ
クのエネルギーを吸収し、クラックを止めるという効果
がある。したがって、ｔ−ＺｒＯ2 が４０％未満ではク
ラック先端近傍のｔ−ＺｒＯ2 量が少なく、クラックの
エネルギーを充分に吸収できないからである。焼結体中
のＺｒＯ2 結晶相はＺｒＯ2 全量のうち、ｔ−ＺｒＯ2
は５０％以上、特に７０％以上であることが好ましい。
【００１６】また、本発明においては、ＺｒＯ2 を５〜
３０重量％、ＨｆＯ2 をＺｒＯ2 全量に対して１．０重
量％以下の割合で含有させるとともに、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃ
ｏの酸化物のうち少なくとも１種を０．０１〜５重量％
の割合でＡｌ2 Ｏ3 中に分散含有した高強度アルミナ質
焼結体が提供される。
３０重量％、ＨｆＯ2 をＺｒＯ2 全量に対して１．０重
量％以下の割合で含有させるとともに、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃ
ｏの酸化物のうち少なくとも１種を０．０１〜５重量％
の割合でＡｌ2 Ｏ3 中に分散含有した高強度アルミナ質
焼結体が提供される。
【００１７】ここで、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏの酸化物を０．
０１〜５重量％の割合で分散含有したのは、Ｆｅ，Ｎ
ｉ，Ｃｏの酸化物が０．０１重量％よりも少ないと破壊
靱性の向上効果が得られず、５重量％を越えると抗折強
度が低下するからである。
０１〜５重量％の割合で分散含有したのは、Ｆｅ，Ｎ
ｉ，Ｃｏの酸化物が０．０１重量％よりも少ないと破壊
靱性の向上効果が得られず、５重量％を越えると抗折強
度が低下するからである。
【００１８】本発明の高強度アルミナ質焼結体の製造に
際しては通常の方法を採用し得る。
際しては通常の方法を採用し得る。
【００１９】例えば、平均粒子径１μｍ以下のＡｌ2 Ｏ
3 、ＺｒＯ2 、所望によりＦｅ，Ｎｉ，Ｃｏ酸化物もし
くは焼成により酸化物に変換しうる化合物を秤量後、こ
れらを分散材および蒸留水等の媒質とともに混合粉砕す
る。ＺｒＯ2 原料にはＨｆＯ2含有量の少ない原料を用
いる。例えば、ＨｆＯ2 含有量の少ないＺｒＯ2 鉱石か
ら化学的に抽出し、加熱によって酸化物粉末にしたもの
である。
3 、ＺｒＯ2 、所望によりＦｅ，Ｎｉ，Ｃｏ酸化物もし
くは焼成により酸化物に変換しうる化合物を秤量後、こ
れらを分散材および蒸留水等の媒質とともに混合粉砕す
る。ＺｒＯ2 原料にはＨｆＯ2含有量の少ない原料を用
いる。例えば、ＨｆＯ2 含有量の少ないＺｒＯ2 鉱石か
ら化学的に抽出し、加熱によって酸化物粉末にしたもの
である。
【００２０】粉砕後公知の成形手段で成形した後１２５
０〜１６００℃で焼成する。焼成方法としては、大気中
での常圧焼成、ホットプレス、熱間静水圧法等を採用し
うるが、高密度の焼結体を得るためには、先ず１４００
〜１５００℃で常圧焼成した後、さらに１３００〜１５
００℃で熱間静水圧焼成すれば良い。
０〜１６００℃で焼成する。焼成方法としては、大気中
での常圧焼成、ホットプレス、熱間静水圧法等を採用し
うるが、高密度の焼結体を得るためには、先ず１４００
〜１５００℃で常圧焼成した後、さらに１３００〜１５
００℃で熱間静水圧焼成すれば良い。
【００２１】
【作用】本発明の高強度アルミナ質焼結体では、クラッ
クの先端でｔ−ＺｒＯ2 がｍ−ＺｒＯ2 に相変態し、ク
ラック先端のエネルギーを吸収し、クラックの伸展を防
止し、破壊靱性を向上することが可能となる。
クの先端でｔ−ＺｒＯ2 がｍ−ＺｒＯ2 に相変態し、ク
ラック先端のエネルギーを吸収し、クラックの伸展を防
止し、破壊靱性を向上することが可能となる。
【００２２】そして、本発明では、ＺｒＯ2 全量に対す
るＨｆＯ2 量を一定量に制限し、ジルコニア（Ｚｒ
Ｏ2 ）の４０％以上をｔ−ＺｒＯ2 結晶としたので、破
壊靱性および抗折強度をさらに向上する。
るＨｆＯ2 量を一定量に制限し、ジルコニア（Ｚｒ
Ｏ2 ）の４０％以上をｔ−ＺｒＯ2 結晶としたので、破
壊靱性および抗折強度をさらに向上する。
【００２３】本発明のＦｅ，Ｎｉ，Ｃｏの酸化物の添加
効果を確認すべく焼結体破壊面を観察したところ、Ｆ
ｅ，Ｎｉ，Ｃｏ酸化物を添加した試料では、それらの酸
化物を添加していない試料に比較して、Ａｌ2 Ｏ3 粒子
の粒内破壊が多くなっている。
効果を確認すべく焼結体破壊面を観察したところ、Ｆ
ｅ，Ｎｉ，Ｃｏ酸化物を添加した試料では、それらの酸
化物を添加していない試料に比較して、Ａｌ2 Ｏ3 粒子
の粒内破壊が多くなっている。
【００２４】このことから、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ酸化物の
添加によってＡｌ2 Ｏ3 粒子の結合が強固になり粒界で
の破壊が起こりにくくなっていると考えられる。破壊靱
性が向上した理由は、Ａｌ2 Ｏ3 粒子の結合が強固にな
り、クラックの伸展が困難になるためであると考えられ
る。
添加によってＡｌ2 Ｏ3 粒子の結合が強固になり粒界で
の破壊が起こりにくくなっていると考えられる。破壊靱
性が向上した理由は、Ａｌ2 Ｏ3 粒子の結合が強固にな
り、クラックの伸展が困難になるためであると考えられ
る。
【００２５】以下、本発明を次の実施例で説明する。
【００２６】
実施例１ Ａｌ2 Ｏ3 原料とＺｒＯ2 原料とを表１に示す割合で調
合し、調合原料１００ｇを樹脂製ポットに入れ、アルコ
ールとφ１０ｍｍの高純度アルミナボールとともに密封
し、所定時間混合する。混合後の原料を乾燥した後、４
重量％バインダを添加し、所望形状に成形する。成形体
を大気雰囲気中で１５００℃で２時間仮焼し、しかる後
に１４００℃で１時間熱間静水圧焼成を行った。
合し、調合原料１００ｇを樹脂製ポットに入れ、アルコ
ールとφ１０ｍｍの高純度アルミナボールとともに密封
し、所定時間混合する。混合後の原料を乾燥した後、４
重量％バインダを添加し、所望形状に成形する。成形体
を大気雰囲気中で１５００℃で２時間仮焼し、しかる後
に１４００℃で１時間熱間静水圧焼成を行った。
【００２７】これらの試料について日本工業規格（ＪＩ
Ｓ）による４点曲げ抗折強度試験を行うとともに、破壊
靱性（Ｋ1c）をビッカース圧痕法により、さらにビッカ
ース硬度については荷重２０ｋｇでビッカース硬度計に
より測定した結果を表１に示す。
Ｓ）による４点曲げ抗折強度試験を行うとともに、破壊
靱性（Ｋ1c）をビッカース圧痕法により、さらにビッカ
ース硬度については荷重２０ｋｇでビッカース硬度計に
より測定した結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】試料番号２〜１０、１２〜１４、１７〜１
９は本発明の範囲内のものであり、いずれも抗折強度７
０ｋｇ／ｍｍ2 以上、靱性値も６ＭＮ／ｍ3/2 以上と優
れている。これに対し、試料番号１及び２０は本発明の
範囲外のものであり、試料番号１は抗折強度５５ｋｇ／
ｍｍ2 および靱性値が４．０ＭＮ／ｍ3/2 と低く、試料
番号２０は抗折強度が１２０ｋｇ／ｍｍ2 と優れている
が、靱性が４．５ＭＮ／ｍ3/2 と劣化している。試料番
号４〜８は本発明のより好ましい範囲であり、抗折強度
が１００ｋｇ／ｍｍ2 以上、靱性値が６．０ＭＮ／ｍ
3/2 以上と優れている。
９は本発明の範囲内のものであり、いずれも抗折強度７
０ｋｇ／ｍｍ2 以上、靱性値も６ＭＮ／ｍ3/2 以上と優
れている。これに対し、試料番号１及び２０は本発明の
範囲外のものであり、試料番号１は抗折強度５５ｋｇ／
ｍｍ2 および靱性値が４．０ＭＮ／ｍ3/2 と低く、試料
番号２０は抗折強度が１２０ｋｇ／ｍｍ2 と優れている
が、靱性が４．５ＭＮ／ｍ3/2 と劣化している。試料番
号４〜８は本発明のより好ましい範囲であり、抗折強度
が１００ｋｇ／ｍｍ2 以上、靱性値が６．０ＭＮ／ｍ
3/2 以上と優れている。
【００３０】実施例２ 更に、試料番号６についてジルコニア（ＺｒＯ2 ）の平
均結晶粒径を異ならせてｔ−ＺｒＯ2 結晶相の焼結体中
の量をＸ線回折ピークにより下記の方法で測定した。
均結晶粒径を異ならせてｔ−ＺｒＯ2 結晶相の焼結体中
の量をＸ線回折ピークにより下記の方法で測定した。
【００３１】ＣｕＫα線で２θ＝２７°〜３３°までＸ
線回折測定を行い、以下のピーク高さ（ｔ1 ，ｍ1 ，ｍ
2 ）を求める。
線回折測定を行い、以下のピーク高さ（ｔ1 ，ｍ1 ，ｍ
2 ）を求める。
【００３２】 ｔ−ＺｒＯ2 （１１１） ３０．２° ｔ1 （１） ｍ−ＺｒＯ2 （１１１） ２８．２° ｍ1 （２） ｍ−ＺｒＯ2 （１１１） ３１．５° ｍ2 （３） ｔ1 ，ｍ1 ，ｍ2 より、ｔ−ＺｒＯ2 の量は数１で求め
られる。
られる。
【００３３】
【数１】
【００３４】上記測定法によりｔ−ＺｒＯ2 結晶相の量
による抗折強度および靱性の変化を調べた結果を表２に
示す。
による抗折強度および靱性の変化を調べた結果を表２に
示す。
【００３５】
【表２】
【００３６】試料番号２１〜２４はジルコニア（ＺｒＯ
2 ）の平均粒径が１μｍ以下と本発明の範囲内で、ｔ−
ＺｒＯ2 結晶相が約４０％以上であり、この程度以上の
ｔ−ＺｒＯ2 結晶相を含むアルミナ質焼結体は抗折強度
が９０ｋｇ／ｍｍ2 以上と優れている。これに対し、試
料番号２５および２６はジルコニア（ＺｒＯ2 ）の平均
粒径が１μｍを越え本発明の範囲外で、ｔ−ＺｒＯ2 結
晶相が４０％未満であり、このようなアルミナ質焼結体
は抗折強度が６５ｋｇ／ｍｍ2 未満と劣っていることが
理解される。尚、靱性値については試料番号２１〜２６
のいずれも７．２〜８．５ＭＮ／ｍ3/2 程度で特に大き
な差は生じなかった。
2 ）の平均粒径が１μｍ以下と本発明の範囲内で、ｔ−
ＺｒＯ2 結晶相が約４０％以上であり、この程度以上の
ｔ−ＺｒＯ2 結晶相を含むアルミナ質焼結体は抗折強度
が９０ｋｇ／ｍｍ2 以上と優れている。これに対し、試
料番号２５および２６はジルコニア（ＺｒＯ2 ）の平均
粒径が１μｍを越え本発明の範囲外で、ｔ−ＺｒＯ2 結
晶相が４０％未満であり、このようなアルミナ質焼結体
は抗折強度が６５ｋｇ／ｍｍ2 未満と劣っていることが
理解される。尚、靱性値については試料番号２１〜２６
のいずれも７．２〜８．５ＭＮ／ｍ3/2 程度で特に大き
な差は生じなかった。
【００３７】実施例３ 純度９８％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末、ＺｒＯ2 粉末及び平
均粒子径１．０μｍ以下のＮｉＯ、ＣｏＯ、Ｆｅ2 Ｏ3
粉末を表３の量に秤量し、これを分散剤を添加した蒸留
水に入れ、アトライタで混合粉砕する。粉砕後のスラリ
ーを乾燥し、有機バインダーを添加し、さらに乾燥させ
て、成形用原料とした。
均粒子径１．０μｍ以下のＮｉＯ、ＣｏＯ、Ｆｅ2 Ｏ3
粉末を表３の量に秤量し、これを分散剤を添加した蒸留
水に入れ、アトライタで混合粉砕する。粉砕後のスラリ
ーを乾燥し、有機バインダーを添加し、さらに乾燥させ
て、成形用原料とした。
【００３８】この原料を用いて所定寸法に成形した後、
ポリエチレンの袋に真空パックし、４ｔ／ｃｍ2 の圧力
でＣＩＰ処理（冷間静水圧成形）した。
ポリエチレンの袋に真空パックし、４ｔ／ｃｍ2 の圧力
でＣＩＰ処理（冷間静水圧成形）した。
【００３９】得られた成形体を脱バインダーし、大気雰
囲気中で１４５０℃で２時間予備焼成した。その後、焼
結体を１４２５℃で１時間２０００気圧で熱間静水圧焼
成した。
囲気中で１４５０℃で２時間予備焼成した。その後、焼
結体を１４２５℃で１時間２０００気圧で熱間静水圧焼
成した。
【００４０】得られた焼結体を３×４×４０ｍｍの抗折
強度試験片に研摩し、ＪＩＳＲ１６０１に従って３点曲
げ強度を測定した。また、前述の方法で同時に３×４×
４０ｍｍのタブレットを作製し、焼上がりの未研摩面で
Ｘ線回折を測定し、ＺｒＯ2の結晶を調べた。
強度試験片に研摩し、ＪＩＳＲ１６０１に従って３点曲
げ強度を測定した。また、前述の方法で同時に３×４×
４０ｍｍのタブレットを作製し、焼上がりの未研摩面で
Ｘ線回折を測定し、ＺｒＯ2の結晶を調べた。
【００４１】更に、３×４×４０ｍｍのタブレットを研
摩後、３μｍのダイヤモンドペーストでポリッシングを
行い、ビッカース硬度用ダイヤモンドコーンを用いて荷
重２０ｋｇでクラック長さを測定し、ＭＩ法によって破
壊靱性を測定した。
摩後、３μｍのダイヤモンドペーストでポリッシングを
行い、ビッカース硬度用ダイヤモンドコーンを用いて荷
重２０ｋｇでクラック長さを測定し、ＭＩ法によって破
壊靱性を測定した。
【００４２】
【表３】
【００４３】この表３より、ＮｉＯ、ＣｏＯ、Ｆｅ2 Ｏ
3 を全く添加しない組成（表１）よりも靱性が向上して
いることが判る。例えば、表１の試料Ｎo.６では靱性が
７MN/m3/2 、抗折強度が１３５ kg/mm2 であるのに対
し、この実施例では表３の試料Ｎo.３５のように靱性が
７．５MN/m3/2 、抗折強度が１４０ kg/mm2 を達成でき
た。
3 を全く添加しない組成（表１）よりも靱性が向上して
いることが判る。例えば、表１の試料Ｎo.６では靱性が
７MN/m3/2 、抗折強度が１３５ kg/mm2 であるのに対
し、この実施例では表３の試料Ｎo.３５のように靱性が
７．５MN/m3/2 、抗折強度が１４０ kg/mm2 を達成でき
た。
【００４４】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、破壊靱性
値が少なくとも６ＭＮ／ｍ3/2 以上維持することがで
き、特に抗折強度は７０ｋｇ／ｍｍ2 以上とすることが
でき、高速切削、高切り込みおよび高送りといった高効
率加工に適したセラミック工具用のアルミナ質焼結体を
提供することができる。
値が少なくとも６ＭＮ／ｍ3/2 以上維持することがで
き、特に抗折強度は７０ｋｇ／ｍｍ2 以上とすることが
でき、高速切削、高切り込みおよび高送りといった高効
率加工に適したセラミック工具用のアルミナ質焼結体を
提供することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】平均結晶粒径１μｍ以下のジルコニア（Ｚ
ｒＯ2 ）を５〜３０重量％、ハフニア（ＨｆＯ2 ）をＺ
ｒＯ2 全量に対して１．０重量％以下、残部が平均結晶
粒径１．５μｍ以下のアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）および不
可避不純物からなるとともに、前記ジルコニア（ＺｒＯ
2 ）の４０％以上が正方晶ジルコニア（ｔ−ＺｒＯ2 ）
結晶であることを特徴とする高強度アルミナ質焼結体。 - 【請求項２】平均結晶粒径１μｍ以下のジルコニア（Ｚ
ｒＯ2 ）を５〜３０重量％、ハフニア（ＨｆＯ2 ）をＺ
ｒＯ2 全量に対して１．０重量％以下、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃ
ｏの酸化物の内少なくとも１種を０．０１〜５重量％、
残部が平均結晶粒径１．５μｍ以下のアルミナ（Ａｌ2
Ｏ3 ）および不可避不純物からなるとともに、前記ジル
コニア（ＺｒＯ2 ）の４０％以上が正方晶ジルコニア
（ｔ−ＺｒＯ2 ）結晶であることを特徴とする高強度ア
ルミナ質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05239483A JP3078430B2 (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 高強度アルミナ質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05239483A JP3078430B2 (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 高強度アルミナ質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797254A true JPH0797254A (ja) | 1995-04-11 |
| JP3078430B2 JP3078430B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=17045452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05239483A Expired - Fee Related JP3078430B2 (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 高強度アルミナ質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3078430B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005211252A (ja) * | 2004-01-28 | 2005-08-11 | Kyocera Corp | 生体部材及びその製造方法並びに人工関節 |
| US7247588B2 (en) * | 2002-11-22 | 2007-07-24 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Zirconia toughened alumina ESD safe ceramic composition, component, and methods for making same |
| WO2019208438A1 (ja) * | 2018-04-26 | 2019-10-31 | 京セラ株式会社 | セラミック基板およびこれを用いた実装用基板ならびに電子装置 |
| CN112834085A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-25 | 襄阳臻芯传感科技有限公司 | 一种陶瓷电容式压力传感器的弹性薄基板及制作方法 |
-
1993
- 1993-09-27 JP JP05239483A patent/JP3078430B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7247588B2 (en) * | 2002-11-22 | 2007-07-24 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Zirconia toughened alumina ESD safe ceramic composition, component, and methods for making same |
| US8516857B2 (en) | 2002-11-22 | 2013-08-27 | Coorstek, Inc. | Zirconia toughened alumina ESD safe ceramic composition, component, and methods for making same |
| JP2005211252A (ja) * | 2004-01-28 | 2005-08-11 | Kyocera Corp | 生体部材及びその製造方法並びに人工関節 |
| WO2019208438A1 (ja) * | 2018-04-26 | 2019-10-31 | 京セラ株式会社 | セラミック基板およびこれを用いた実装用基板ならびに電子装置 |
| JPWO2019208438A1 (ja) * | 2018-04-26 | 2021-06-10 | 京セラ株式会社 | セラミック基板およびこれを用いた実装用基板ならびに電子装置 |
| CN112834085A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-25 | 襄阳臻芯传感科技有限公司 | 一种陶瓷电容式压力传感器的弹性薄基板及制作方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3078430B2 (ja) | 2000-08-21 |
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