JPH0797500B2 - 溶融炭酸塩型燃料電池の燃料極の製造方法 - Google Patents
溶融炭酸塩型燃料電池の燃料極の製造方法Info
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- JPH0797500B2 JPH0797500B2 JP60138233A JP13823385A JPH0797500B2 JP H0797500 B2 JPH0797500 B2 JP H0797500B2 JP 60138233 A JP60138233 A JP 60138233A JP 13823385 A JP13823385 A JP 13823385A JP H0797500 B2 JPH0797500 B2 JP H0797500B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、電池性能に優れかつ経時的な特性劣化を防止
し得るようにした燃料電池の燃料極の製造方法に関す
る。
し得るようにした燃料電池の燃料極の製造方法に関す
る。
近年、高能率のエネルギー変換装置として溶融炭酸塩型
燃料電池の開発が進められている。溶融炭酸塩型燃料電
池は、対向配置された一対のガス拡散電極、すなわち酸
化剤極および燃料極と、これら電極間に介在させたアル
カリ炭酸塩を電解質とする電解質層とからなる単位電池
を、通常インタコネクタを介して複数積層して構成され
る。そして、運転時においては上記アルカリ炭酸塩を60
0〜700℃の高温下で溶融状態にし、この炭酸塩と各電極
板に拡散された酸化剤ガスおよび燃料ガスとを反応させ
て電気化学的プロセスによって直流出力を得るものであ
る。
燃料電池の開発が進められている。溶融炭酸塩型燃料電
池は、対向配置された一対のガス拡散電極、すなわち酸
化剤極および燃料極と、これら電極間に介在させたアル
カリ炭酸塩を電解質とする電解質層とからなる単位電池
を、通常インタコネクタを介して複数積層して構成され
る。そして、運転時においては上記アルカリ炭酸塩を60
0〜700℃の高温下で溶融状態にし、この炭酸塩と各電極
板に拡散された酸化剤ガスおよび燃料ガスとを反応させ
て電気化学的プロセスによって直流出力を得るものであ
る。
ところで、ガス拡散電極は前述した起電反応の生起する
場所を提供するものである。したがって、起電反応を効
率良く安定に進行させるために、ガス拡散電極には、例
えば燃料電池の運転条件である600〜700℃の温度におい
て炭酸塩に冒されない高い化学的安定性が要求されるこ
とはもとより、可能な限り広い反応面積を有しているこ
とが必要である。つまり、比表面積を大きくできるよう
に、微細な空孔が高い空孔率で存在し、かつその空孔率
が長期間維持できることが望まれる。
場所を提供するものである。したがって、起電反応を効
率良く安定に進行させるために、ガス拡散電極には、例
えば燃料電池の運転条件である600〜700℃の温度におい
て炭酸塩に冒されない高い化学的安定性が要求されるこ
とはもとより、可能な限り広い反応面積を有しているこ
とが必要である。つまり、比表面積を大きくできるよう
に、微細な空孔が高い空孔率で存在し、かつその空孔率
が長期間維持できることが望まれる。
そこで、従来よりガス拡散電極には、空孔の大きさおよ
び空孔率を所望の値に制御でき、微細な空孔を高い空孔
率で得ることができるニッケルまたはコバルト微粉末の
焼結体が使用されている。しかし、このような焼結体か
らなるガス拡散電極のうち、燃料極には以下のような問
題があった。
び空孔率を所望の値に制御でき、微細な空孔を高い空孔
率で得ることができるニッケルまたはコバルト微粉末の
焼結体が使用されている。しかし、このような焼結体か
らなるガス拡散電極のうち、燃料極には以下のような問
題があった。
すなわち、ガス拡散電極のうち空気極は酸化雰囲気中で
使用されている過程でその表面に酸化物層を形成するの
で、電池の作動温度ではニッケルまたはコバルトの粒子
同士の融着はほとんど発生しない。しかし燃料極は水素
を含む還元雰囲気中で使用されるので、その表面が金属
状態を維持しており、しかも上記ニッケルやコバルトの
融点が、たとえばニッケルでは1455℃と低いので、電池
の作動温度において金属粒子同士の融着が発生すること
があった。このため、時間の経過とともに多孔質の空孔
率が徐々に減少し、結局、燃料電池の劣化につながると
いう問題があった。
使用されている過程でその表面に酸化物層を形成するの
で、電池の作動温度ではニッケルまたはコバルトの粒子
同士の融着はほとんど発生しない。しかし燃料極は水素
を含む還元雰囲気中で使用されるので、その表面が金属
状態を維持しており、しかも上記ニッケルやコバルトの
融点が、たとえばニッケルでは1455℃と低いので、電池
の作動温度において金属粒子同士の融着が発生すること
があった。このため、時間の経過とともに多孔質の空孔
率が徐々に減少し、結局、燃料電池の劣化につながると
いう問題があった。
そこで、このような問題を解決するため、酸化物である
リチウムアルミネートの微粉を含浸させる方法、クロム
塩水溶液を含浸し熱処理して基体内部全体に酸化クロム
を析出させる方法またはニッケル粉に直接アルミナ、リ
チウムアルミネートを混合して焼結する方法などによ
り、多孔質金属の表面に融着防止用の酸化物を形成する
ことが行われている。
リチウムアルミネートの微粉を含浸させる方法、クロム
塩水溶液を含浸し熱処理して基体内部全体に酸化クロム
を析出させる方法またはニッケル粉に直接アルミナ、リ
チウムアルミネートを混合して焼結する方法などによ
り、多孔質金属の表面に融着防止用の酸化物を形成する
ことが行われている。
ところが、一般に酸化物は溶融炭酸塩に濡れ易く、濡れ
易さのパラメータである接触角（ベース上の液滴基端部
が上記ベースとなす角度）は、略０°である。（これに
対し金属のそれは30〜60°である。）しかも、上記のよ
うな方法で形成された融着防止用の酸化物は電極の厚み
方向に全体的に分散されているため、電極全体が電解質
である溶融炭酸塩によって濡れ易くなっている。電極内
で起電反応を円滑に進めるために、電極には炭酸塩が適
度に必要であるが、あまりに多すぎると、反応ガスおよ
び反応生成物（水）の拡散が阻害されるので、電極特性
は低下する。したがって、従来法による燃料極では炭酸
塩による濡れ性が良すぎるため、良好な電池性能を得る
のが困難であるという問題があった。
易さのパラメータである接触角（ベース上の液滴基端部
が上記ベースとなす角度）は、略０°である。（これに
対し金属のそれは30〜60°である。）しかも、上記のよ
うな方法で形成された融着防止用の酸化物は電極の厚み
方向に全体的に分散されているため、電極全体が電解質
である溶融炭酸塩によって濡れ易くなっている。電極内
で起電反応を円滑に進めるために、電極には炭酸塩が適
度に必要であるが、あまりに多すぎると、反応ガスおよ
び反応生成物（水）の拡散が阻害されるので、電極特性
は低下する。したがって、従来法による燃料極では炭酸
塩による濡れ性が良すぎるため、良好な電池性能を得る
のが困難であるという問題があった。
本発明は、このような事情に基づきなされたものであ
り、良好な電池特性を得ることができ、しかもその電池
特性を長期に亙って維持できる燃料電池の燃料極とその
製造方法を提供することを目的とする。
り、良好な電池特性を得ることができ、しかもその電池
特性を長期に亙って維持できる燃料電池の燃料極とその
製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明に係る製造方法で
は、ニッケルまたはコバルトの粉末を焼結して板状の多
孔質基体を形成する工程と、この工程によって得られた
多孔質基体がニッケルで構成されているときには酸化物
であるリチウムアルミネートと有機バインダーとを含有
する混合液を、上記多孔質基体がコバルトで構成されて
いるときには酸化物であるジルコン酸リチウムと有機バ
インダーとを含有する混合液を上記多孔質基体の一方の
面側に付着させる工程と、この工程によって得られた混
合液付着の多孔質基体を水素を含む還元雰囲気中で熱処
理して上記多孔質基体の前記一方の面側の表面に前記酸
化物の層を形成する工程とを備えている。
は、ニッケルまたはコバルトの粉末を焼結して板状の多
孔質基体を形成する工程と、この工程によって得られた
多孔質基体がニッケルで構成されているときには酸化物
であるリチウムアルミネートと有機バインダーとを含有
する混合液を、上記多孔質基体がコバルトで構成されて
いるときには酸化物であるジルコン酸リチウムと有機バ
インダーとを含有する混合液を上記多孔質基体の一方の
面側に付着させる工程と、この工程によって得られた混
合液付着の多孔質基体を水素を含む還元雰囲気中で熱処
理して上記多孔質基体の前記一方の面側の表面に前記酸
化物の層を形成する工程とを備えている。
金属粉末を焼結して得られた多孔質基体に、酸化物の混
合液を例えば塗布などの方法によって付着させると、混
合液の一部は上記基体にしみ込む。しかし、これは部分
的であり、電極厚さ方向に全体的にしみ込むのではな
い。このため、酸化物は電極の全体に形成されるのでは
なく、一部分にのみ形成されることになる。このよう
に、濡れ性の良い酸化物層が一部分のみに形成されてい
ると、酸化物を濡らしながら侵入してくる炭酸塩が電極
の細孔を完全に塞ぐことはない。そこで反応ガスの供給
が十分に行われ、電池性能は良好なものとなる。一方、
基体の一面表層部にしみ込んだ酸化物により金属の融着
を防止できるので、この部分の比表面積、すなわち主に
起電反応の行われる領域の減少を抑制し、長期に亙って
安定した出力を維持することになる。
合液を例えば塗布などの方法によって付着させると、混
合液の一部は上記基体にしみ込む。しかし、これは部分
的であり、電極厚さ方向に全体的にしみ込むのではな
い。このため、酸化物は電極の全体に形成されるのでは
なく、一部分にのみ形成されることになる。このよう
に、濡れ性の良い酸化物層が一部分のみに形成されてい
ると、酸化物を濡らしながら侵入してくる炭酸塩が電極
の細孔を完全に塞ぐことはない。そこで反応ガスの供給
が十分に行われ、電池性能は良好なものとなる。一方、
基体の一面表層部にしみ込んだ酸化物により金属の融着
を防止できるので、この部分の比表面積、すなわち主に
起電反応の行われる領域の減少を抑制し、長期に亙って
安定した出力を維持することになる。
また、基体表面上に形成された酸化物の薄層は炭酸塩の
保持力が他より大きいため、常に炭酸塩で満たされ、し
たがって燃料電極に供給されたガスが電解質層中のクラ
ックや空孔を通って酸化剤極に透過する、いわゆるクロ
スオーバーを阻止する機能を有することになる。このた
め、燃料ガスの利用率を80％〜90％に高めることがで
き、安定した出力を維持させることができる。
保持力が他より大きいため、常に炭酸塩で満たされ、し
たがって燃料電極に供給されたガスが電解質層中のクラ
ックや空孔を通って酸化剤極に透過する、いわゆるクロ
スオーバーを阻止する機能を有することになる。このた
め、燃料ガスの利用率を80％〜90％に高めることがで
き、安定した出力を維持させることができる。
以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。
＜実施例１＞ 粒子径が４〜８μｍのカルボニールニッケル粉末50gを
加圧成形して、厚さ0.8mm、大きさ170mm角、密度1.4g/c
m2の板体を得た。この板体を水素を含む雰囲気中で15分
間焼結し、空孔率70％、平均孔径６μｍの多孔質焼結体
からなる基体を得た。
加圧成形して、厚さ0.8mm、大きさ170mm角、密度1.4g/c
m2の板体を得た。この板体を水素を含む雰囲気中で15分
間焼結し、空孔率70％、平均孔径６μｍの多孔質焼結体
からなる基体を得た。
次にリチウムアルミネート（比表面積12m2/g）19gと、
有機バインダー液（メチルセルロース3w％水溶液）90cc
を十分混合し、スラリー液を製作し、これを先に得た多
孔質焼結体に真空キャストの方法で塗布し乾燥させた。
次にこれを水素を含む還元雰囲気中で950℃、１時間処
理した後、50℃/hで室温まで降温した。
有機バインダー液（メチルセルロース3w％水溶液）90cc
を十分混合し、スラリー液を製作し、これを先に得た多
孔質焼結体に真空キャストの方法で塗布し乾燥させた。
次にこれを水素を含む還元雰囲気中で950℃、１時間処
理した後、50℃/hで室温まで降温した。
得られたリチウムアルミネート付ニッケル多孔質体の断
面を観察したところ、第１図に示すような６μｍのニッ
ケル多孔質体１の表面に１〜２μｍの細孔を有するリチ
ウムアルミネート層２が観察された。
面を観察したところ、第１図に示すような６μｍのニッ
ケル多孔質体１の表面に１〜２μｍの細孔を有するリチ
ウムアルミネート層２が観察された。
上記リチウムアルミネート付ニッケル多孔質体を燃料極
とし、ニッケル多孔質（平均孔径10μｍ、気孔率75％）
を酸化剤極として単位電池を構成し、電池特性を測定し
た。なお、比較例としてクロム液に浸漬し酸化クロムを
析出させた従来の燃料極を使用した燃料電池についても
その電池特性を測定した。
とし、ニッケル多孔質（平均孔径10μｍ、気孔率75％）
を酸化剤極として単位電池を構成し、電池特性を測定し
た。なお、比較例としてクロム液に浸漬し酸化クロムを
析出させた従来の燃料極を使用した燃料電池についても
その電池特性を測定した。
150mA/m2における電圧の経時変化を第２図に示す。同図
から明らかなように、本実施例のもの（Ａ）は、比較例
（Ｂ）のものよりも安定した性能を得ることができた。
から明らかなように、本実施例のもの（Ａ）は、比較例
（Ｂ）のものよりも安定した性能を得ることができた。
また、1000時間経過時で燃料極側の分極抵抗を測定した
ところ、従来例のものは0.5Ω・cm2であったが、本実施
例のものは0.2Ω・cm2であり、分極抵抗は小さいことが
判明した。これは、従来例のものは融着防止のために形
成された酸化物が炭酸塩に濡れ易いため、電極全体が濡
れ、反応ガスの起電反応領域への供給が阻害されたため
と考えられる。また、クロスオーバー阻止の目安となる
泡出圧を測定したところ、従来例のものより30％大きな
値を得ることができた。また、酸化剤ガス供給圧を燃料
ガス供給圧より水柱圧で300mm高くして、1000時間経過
後の排出燃料ガス中の窒素濃度を測定したところ、従来
例で5.3％、本実施例では2.1％と大幅に低減した。これ
は表面に形成したリチウムアルミネートの微細孔層が炭
酸塩を保持しているため、酸化剤ガスの燃料極側へのク
ロスオーバーの程度を低減したためと考えられる。
ところ、従来例のものは0.5Ω・cm2であったが、本実施
例のものは0.2Ω・cm2であり、分極抵抗は小さいことが
判明した。これは、従来例のものは融着防止のために形
成された酸化物が炭酸塩に濡れ易いため、電極全体が濡
れ、反応ガスの起電反応領域への供給が阻害されたため
と考えられる。また、クロスオーバー阻止の目安となる
泡出圧を測定したところ、従来例のものより30％大きな
値を得ることができた。また、酸化剤ガス供給圧を燃料
ガス供給圧より水柱圧で300mm高くして、1000時間経過
後の排出燃料ガス中の窒素濃度を測定したところ、従来
例で5.3％、本実施例では2.1％と大幅に低減した。これ
は表面に形成したリチウムアルミネートの微細孔層が炭
酸塩を保持しているため、酸化剤ガスの燃料極側へのク
ロスオーバーの程度を低減したためと考えられる。
＜実施例２＞ 上記実施例１における基体としてニッケル粉末に代えて
コバルト粉末を用い、酸化物微粉末としてリチウムアル
ミネートの代わりにジルコン酸リチウムを用いて燃料電
池を製作した。
コバルト粉末を用い、酸化物微粉末としてリチウムアル
ミネートの代わりにジルコン酸リチウムを用いて燃料電
池を製作した。
この燃料電池について上記実施例１と同様の実験を行な
ったところ、上記実施例１と同様の効果を得ることがで
きた。
ったところ、上記実施例１と同様の効果を得ることがで
きた。
なお、本発明は、上述した２つの実施例に限定されるも
のではない。上記酸化物微粉末としては上述したものの
他、基体の平均孔径より小さい平均孔径の薄層を形成で
きるものであれば種々のものを利用できる。また、酸化
物の基体表面への付着法は、真空キャストに限らず、ス
クリーン印刷法やローラー塗布法によっても良い。
のではない。上記酸化物微粉末としては上述したものの
他、基体の平均孔径より小さい平均孔径の薄層を形成で
きるものであれば種々のものを利用できる。また、酸化
物の基体表面への付着法は、真空キャストに限らず、ス
クリーン印刷法やローラー塗布法によっても良い。
第１図は本発明の一実施例に係る燃料極の拡大断面図、
第２図は上記実施例の経時的な電池特性を従来例と比較
して示す図である。 １……ニッケル多孔質体、２……リチウムアルミネート
層、Ａ……実施例１の特性、Ｂ……比較例の特性。
第２図は上記実施例の経時的な電池特性を従来例と比較
して示す図である。 １……ニッケル多孔質体、２……リチウムアルミネート
層、Ａ……実施例１の特性、Ｂ……比較例の特性。
Claims (1)
- 【請求項１】ニッケルまたはコバルトの粉末を焼結して
板状の多孔質基体を形成する工程と、この工程によって
得られた多孔質基体がニッケルで構成されているときに
は酸化物であるリチウムアルミネートと有機バインダー
とを含有する混合液を、上記多孔質基体がコバルトで構
成されているときには酸化物であるジルコン酸リチウム
と有機バインダーとを含有する混合液を上記多孔質基体
の一方の面側に付着させる工程と、この工程によって得
られた混合液付着の多孔質基体を水素を含む還元雰囲気
中で熱処理して上記多孔質基体の前記一方の面側の表面
に前記酸化物の層を形成する工程とを具備してなること
を特徴とする溶融炭酸塩型燃料電池の燃料極の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60138233A JPH0797500B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 溶融炭酸塩型燃料電池の燃料極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60138233A JPH0797500B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 溶融炭酸塩型燃料電池の燃料極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61296654A JPS61296654A (ja) | 1986-12-27 |
| JPH0797500B2 true JPH0797500B2 (ja) | 1995-10-18 |
Family
ID=15217196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60138233A Expired - Fee Related JPH0797500B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 溶融炭酸塩型燃料電池の燃料極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0797500B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101008091B1 (ko) | 2008-12-30 | 2011-01-13 | 두산중공업 주식회사 | 용융탄산염 연료전지용 다공성 전극 표면의 세라믹 코팅 방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5987767A (ja) * | 1982-11-10 | 1984-05-21 | Agency Of Ind Science & Technol | 溶融塩型燃料電池電極の製造方法 |
-
1985
- 1985-06-25 JP JP60138233A patent/JPH0797500B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61296654A (ja) | 1986-12-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |