JPH0797509A - 安定化された難燃ポリカーボネート成形コンパンド - Google Patents

安定化された難燃ポリカーボネート成形コンパンド

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JPH0797509A
JPH0797509A JP6215222A JP21522294A JPH0797509A JP H0797509 A JPH0797509 A JP H0797509A JP 6215222 A JP6215222 A JP 6215222A JP 21522294 A JP21522294 A JP 21522294A JP H0797509 A JPH0797509 A JP H0797509A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 安定化された難燃ポリカーボネート成形コン
パンド。 【構成】 本発明は、ポリカーボネート類とトリフェニ
ルホスファンスルホン酸塩と任意のフッ素置換ポリオレ
フィン類および／またはさらなる通常の添加剤から成る
ブレンド物を提供すると共に、本発明に従うブレンド物
の製造方法も提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、熱可塑性芳香族ポリカーボネー
ト類、および ａ）このポリカーボネートの重量に対して０．００１重
量％から１重量％の量、好適には０．００５重量％から
０．８重量％の量で、式（Ｉ）
【０００２】
【化２】
【０００３】［式中、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、同一もし
くは異なり、Ｈ、Ｃ1−Ｃ4アルキル、Ｃ1−Ｃ4アルコキ
シ、Ｆ、Ｃｌ、カルボキシまたは−ＣＮであってもよ
く、Ｘは、水素または−ＳＯ3（Ｙ／ｎ）であり、そし
てＹがアルカリカチオンである場合ｎ＝１であり、そし
てＹがアルカリ土類カチオンである場合ｎ＝２であり、
ここで、これらのスルホネート基は燐に関してｍ位もし
くはｐ位にあり、そして残基Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、こ
の燐に関してｏ位、ｍ位およびｐ位にある］で表される
トリフェニルホスファンスルホネート類、および任意
に、 ｂ）再びこのポリカーボネートの重量に対して０．００
１重量％から２重量％の量、好適には０．０１重量％か
ら１重量％の量で、フッ素置換ポリオレフィン類、を含
んでいるブレンド物を提供するものである。
【０００４】本発明に従うブレンド物は、好ましい範囲
で特性が組み合わされており、これらは、難燃性を示し
（フッ素置換されているポリオレフィン類の添加なしで
３．２ｍｍの厚さおよびフッ素置換ポリオレフィン類を
添加した時の１．６ｍｍの厚さにおけるＵＬ９４に対し
てＶ−０の等級にある）、そして更に、熱暴露時に色安
定性を示す。難燃化および安定化の目的でのみ添加剤が
必要とされ、透明な成形コンパンドが得られ、ハロゲン
を用いることなく難燃特性を与えることが可能であると
共に、驚くべきことに、この燐が電気陰性置換されてい
るにも拘らず安定化が達成される。
【０００５】種々のアルカリまたはアルカリ土類スルホ
ネート類を用いてポリカーボネート類に難燃特性を与え
ることは知られている（例えば米国特許第３，９３３，
７３４号、米国特許第３，９４０，３６６号、米国特許
第３，９５３，３９９号、米国特許第３，９２６，９０
８号、米国特許第４，１０４，２４６号およびヨーロッ
パ特許第０ ３９２ ２５２号（Ｌｅ Ａ ２６ ７３
３）参照）。
【０００６】我々の意見では、これらの引用文献の中に
は式（Ｉ）で表されるトリフェニルホスファンスルホネ
ート類を難燃剤として用いることは述べられておらず、
またこれらはそれらを明らかにするものでない。
【０００７】ホスファン類を用いてポリカーボネート類
を安定化することも知られている（例えばヨーロッパ特
許第Ｂ１−０ ０４３ ９９８号（Ｌｅ Ａ ２０ ４
３０）、ドイツ特許出願公開第３ ３３２ ０６５号
（Ｌｅ Ａ ２２ ５８８）、ヨーロッパ特許第０ １
４３ ９０６号（Ｌｅ Ａ ２２ ５８８−ＥＰ）およ
びドイツ特許出願公開第３ ９３３ ５４５号（Ｌｅ
Ａ ２７ ２０９）参照）。
【０００８】我々の意見では、これらの引用文献の中に
は式（Ｉ）で表されるトリフェニルホスファンスルホネ
ート類を安定剤として用いることは述べられておらず、
また実際、難燃剤として用いることも述べられていな
い。
【０００９】後者のドイツ特許出願公開第３ ９３３
５４５号の中では、単に、そこに記述されているポリカ
ーボネート類が難燃剤も含んでいてもよいとだけ述べら
れている（８頁５７行）。
【００１０】ポリカーボネート類を難燃にする目的でフ
ッ素置換ポリオレフィン類と塩類を一緒に用いることも
知られている（例えばドイツ特許出願公開第２ ５３５
２６２号、ドイツ特許出願公開第２ ７４４ ０１６
号および上記ヨーロッパ特許第０ ３９２ ２５２号参
照）。
【００１１】我々の意見では、これらの引用文献の中に
は式（Ｉ）で表されるトリフェニルホスファンスルホネ
ート類をフッ素置換ポリオレフィンと組み合わせて難燃
剤として用いることは述べられておらず、またこれらは
それらを明らかにするものでない。
【００１２】本発明に従う熱可塑性芳香族ポリカーボネ
ート類はホモポリカーボネート類およびコポリカーボネ
ート類の両方であり、これらのポリカーボネート類は公
知様式で線状もしくは分枝していてもよい。
【００１３】本発明に従う適切なポリカーボネート類内
に存在しているカーボネート基を８０モル％以下の割
合、好適には２０モル％から５０モル％の割合で芳香族
ジカルボン酸エステル基で置換してもよい。分子鎖内に
組み込まれている炭酸および芳香族ジカルボン酸両方の
酸基を含んでいる上記ポリカーボネート類は、正しく
は、芳香族ポリエステルカーボネート類として知られて
いる。簡潔さの目的で、本出願において、これらは熱可
塑性芳香族ポリカーボネート類の上位クラスの中に含ま
れると解釈されるべきである。
【００１４】本発明に従って安定化すべきポリカーボネ
ート類は、ジフェノール類、炭酸誘導体、任意の連鎖停
止剤および任意の分枝剤から公知様式で製造され、ここ
で、ポリエステルカーボネート類の製造では、実際、芳
香族ジカルボン酸エステル構造単位で置き換えるべき芳
香族ポリカーボネート類内のカーボネート構造単位に従
い、これらの炭酸誘導体のいくらかを芳香族ジカルボン
酸またはジカルボン酸誘導体で置き換える。
【００１５】ポリカーボネート類の製造に関する詳細は
知られており、過去約４０年に渡り数百の特許の中に公
開されている。ここでは、単に下記を言及する：Ｓｃｈ
ｎｅｌｌ「Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃ
ｓ ｏｆ Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ」、Ｐｏｌｙ
ｍｅｒ Ｒｅｖｉｅｗｓ、第９巻、Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅ
ｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ、Ｌ
ｏｎｄｏｎ、Ｓｙｄｎｅｙ １９６４、Ｄ．Ｃ．Ｐｒｅ
ｖｏｒｓｅｋ、Ｂ．Ｔ．ＤｅｂｏｎａおよびＹ．Ｋｅｓ
ｔｅｎ、Ｃｏｒｐｏｒａｔｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅ
ｎｔｅｒ、Ａｌｌｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ
ｏｒａｔｉｏｎ、Ｍｏｒｒｉｓｔｏｗｎ、Ｎｅｗ Ｊｅ
ｒｓｅｙ ０７９６０、「Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｏ
ｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｃｈｅ
ｍｉｓｔｒｙ Ｅｄｉｔｉｏｎ」、１８巻、７５−９０
（１９８０）の中の「Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｐｏ
ｌｙ（ｅｓｔｅｒ Ｃａｒｂｏｎａｔｅ） Ｃｏｐｏｌ
ｙｍｅｒｓ」、Ｄ．Ｆｒｅｉｔａｇ、Ｕ．Ｇｒｉｇｏ、
Ｐ．Ｒ．Ｍｕｅｌｌｅｒ、Ｈ．Ｎｏｕｖｅｒｔｎｅ’、
Ｂａｙｅｒ ＡＧ著「Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ
ＰｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎ
ｅｅｒｉｎｇ」、１１巻、第２版、１９８８、６４８−
７１８頁の中の「Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ」、そ
して最後にＢｅｃｋｅｒ／Ｂｒａｕｎの「Ｋｕｎｓｔｓ
ｔｏｆｆ−Ｈａｎｄｂｕｃｈ」、３／１巻の中のＤｒｅ
ｓ．Ｕ．Ｇｒｉｇｏ、Ｋ．ＫｉｒｃｈｅｒおよびＰ．
Ｒ．Ｍｕｅｌｌｅｒ著「Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔ
ｅ」、「Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ，Ｐｏｌｙａｃｅ
ｔａｌｅ，Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ，Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｅ
ｓｔｅｒ」、Ｃａｒｌ Ｈａｎｓｅｒ Ｖｅｒｌａｇ
Ｍｕｎｉｃｈ、Ｖｉｅｎｎａ１９９２、１１７−２９９
頁。
【００１６】この熱可塑性芳香族ポリエステルカーボネ
ート類を含む熱可塑性ポリカーボネート類は、１２，０
００から１２０，０００、好適には１８，０００から８
０，０００、特に２２，０００から６０，０００の平均
分子量Ｍw（１００ｍＬのＣＨ2Ｃｌ2当たり０．５ｇの
濃度で、２５℃のＣＨ2Ｃｌ2内の相対粘度を測定するこ
とによって決定）を有している。
【００１７】本発明に従って安定化すべきポリカーボネ
ート類を製造するに適切なジフェノール類は、例えばヒ
ドロキノン、レゾルシノール、ジヒドロキシジフェニル
類、ビス−（ヒドロキシフェニル）アルカン類、ビス−
（ヒドロキシフェニル）−シクロアルカン類、ビス−
（ヒドロキシフェニル）スルフィド類、ビス−（ヒドロ
キシフェニル）エーテル類、ビス−（ヒドロキシフェニ
ル）ケトン類、ビス−（ヒドロキシフェニル）スルホン
類、ビス−（ヒドロキシフェニル）スルホキサイド類、
α，α’−ビス−（ヒドロキシフェニル）ジイソプロピ
ルベンゼン類と共に、それらの環アルキル化および環ハ
ロゲン化化合物である。
【００１８】好適なジフェノール類は、４，４’−ジヒ
ドロキシジフェニル、２，２−ビス−（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン、２，４−ビス−（４−ヒドロキシ
フェニル）−２−メチルブタン、１，１−ビス−（４−
ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、
２，２−ビス−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、２，２−ビス−（３−クロロ−４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、ビス−（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）メタン、２，２−ビス−
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニ
ル）スルホン、２，４−ビス−（３，５−ジメチル−４
−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、１，１−
ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピ
ルベンゼン、１，１−ビス−（３，５−ジメチル−４−
ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、
２，２−ビス−（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、２，２−ビス−（３，５−ジブロモ
−４−ヒドロキシフェニル）プロパンおよび１，１−ビ
ス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメ
チルシクロヘキサンである。
【００１９】特に好適なジフェノール類は２，２−ビス
−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス
−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス−（３，５−ジクロロ−４−ヒドロ
キシフェニル）プロパン、２，２−ビス−（３，５−ジ
ブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、１，１−
ビス−（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンおよ
び１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，
３，５−トリメチルシクロヘキサンである。
【００２０】これらのおよび他の適切なジフェノール類
は、例えば米国特許第３，０２８，６３５号、２，９９
９，８３５号、３，１４８，１７２号、２，９９１，２
７３号、３，２７１，３６７号、４，９８２，０１４号
および２，９９９，８４６号、ドイツ特許出願公開第１
５７０ ７０３号、ドイツ特許出願公開第２ ０６３
０５０号、ドイツ特許出願公開第２ ０３６ ０５２
号、ドイツ特許出願公開第２ ２１１ ９５６号および
ドイツ特許出願公開第３ ８３２ ３９６号、フランス
特許第１，５６１，５１８号、専攻論文Ｈ．Ｓｃｈｎｅ
ｌｌ著「Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ
ｏｆ Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ」、Ｉｎｔｅｒ
ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ、Ｎｅｗ Ｙｏ
ｒｋ １９６４および日本公開特許出願６２０３９／１
９８６、６２０４０／１９８６および１０５５５０／１
９８６の中に記述されている。
【００２１】ホモポリカーボネート類の場合ただ１種類
のみのジフェノールを用い、コポリカーボネート類の場
合２種以上のジフェノール類を用いる。
【００２２】モノフェノール類およびモノカルボン酸類
の両方が適切な連鎖停止剤である。適切なモノフェノー
ル類はフェノール自身、アルキルフェノール類、例えば
クレゾール類、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、ｐ−ｎ−オ
クチルフェノール、ｐ−イソ−オクチルフェノール、ｐ
−ｎ−ノニルフェノールおよびｐ−イソ−ノニルフェノ
ールなど、ハロフェノール類、例えばｐ−クロロフェノ
ール、２，４−ジクロロフェノール、ｐ−ブロモフェノ
ールおよび２，４，６−トリブロモフェノールなどであ
る。
【００２３】適切なモノカルボン酸類は安息香酸、アル
キル安息香酸およびハロ安息香酸類である。
【００２４】好適な連鎖停止剤は、式（Ｉ）
【００２５】
【化３】
【００２６】［式中、Ｒは、分枝しているか或は分枝し
ていないＣ8および／またはＣ9アルキル残基である］で
表されるフェノール類である。
【００２７】用いる連鎖停止剤量は、用いるジフェノー
ル類の特別なモル量に対して０．５モル％から１０モル
％である。この連鎖停止剤は、ホスゲン化を行う前、行
っている間またはそのあと添加され得る。
【００２８】適切な分枝剤は、ポリカーボネート化学で
知られている三官能以上の化合物、特にフェノール系Ｏ
Ｈ基を３個以上有する化合物である。
【００２９】適切な分枝剤は、例えばフロログルシノー
ル、４，６−ジメチル−２，４，６−トリ−（４−ヒド
ロキシフェニル）−２−ヘプテン、４，６−ジメチル−
２，４，６−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）ヘプタ
ン、１，３，５−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）ベ
ンゼン、１，１，１−トリ−（４−ヒドロキシフェニ
ル）エタン、トリ−（４−ヒドロキシフェニル）フェニ
ルメタン、２，２−ビス−［４，４−ビス−（４−ヒド
ロキシフェニル）シクロヘキシル］プロパン、２，４−
ビス−（４−ヒドロキシフェニルイソプロピル）フェノ
ール、２，６−ビス−（２−ヒドロキシ−５’−メチル
ベンジル）−４−メチルフェノール、２−（４−ヒドロ
キシフェニル）−２−（２，４−ジヒドロキシフェニ
ル）プロパン、ヘキサ−（４−（４−ヒドロキシフェニ
ルイソプロピル）フェニル）オルソテレフタル酸エステ
ル、テトラ−（４−ヒドロキシフェニル）メタン、テト
ラ−（４−（４−ヒドロキシフェニルイソプロピル）フ
ェノキシ）メタンおよび１，４−ビス−（４’，４”−
ジヒドロキシトリフェニル）メチル）ベンゼンと共に、
２，４−ジヒドロキシ安息香酸、トリメシン酸、シアヌ
ール酸クロライドおよび３，３−ビス−（３−メチル−
４−ヒドロキシフェニル）−２−オキソ−２，３−ジヒ
ドロインドールである。
【００３０】この任意に用いる分枝剤の量は、再びその
用いるジフェノール類の特別なモル量に対して０．０５
モル％から２モル％である。
【００３１】これらの分枝剤は、該ジフェノール類と連
鎖停止剤と一緒に水系アルカリ相の中に導入され得る
か、或はホスゲン化に先立って、有機溶媒の中に溶解さ
せて添加され得る。
【００３２】ポリカーボネート類の製造に関する上記方
策は全て本分野の技術者によく知られている。
【００３３】これらのポリエステルカーボネート類の製
造に適した芳香族ジカルボン酸は、例えばオルソフタル
酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ｔ−ブチルイソフタ
ル酸、３，３’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−
ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ベンゾフェノンジ
カルボン酸、３，４’−ベンゾフェノンジカルボン酸、
４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’
−ジフェニルスルホンジカルボン酸、２，２−ビス−
（４−カルボキシフェニル）プロパン、トリメチル−３
−フェニルインダン−４，５’−ジカルボン酸などであ
る。
【００３４】これらの芳香族ジカルボン酸の中でテレフ
タル酸および／またはイソフタル酸が特に好適に用いら
れる。
【００３５】ジカルボン酸誘導体は、ジカルボン酸のジ
ハロゲン化物およびジカルボン酸のジアリールエステル
類、特にジカルボン酸のジクロライド類およびジカルボ
ン酸のジフェニルエステル類である。
【００３６】また、仕上げポリエステルカーボネートに
これらの反応相手のモル比を反映させるように、本質的
に化学量論的にそしてまた定量的に、カーボネート基を
芳香族ジカルボン酸基で置き換える。これらの芳香族ジ
カルボン酸エステル基はランダムおよびブロック状の両
方で組み込まれ得る。
【００３７】本発明に従って安定化すべき、ポリエステ
ルカーボネート類を含むポリカーボネート類の好適な製
造方法は、公知の界面方法および公知の溶融エステル交
換方法である。
【００３８】炭酸誘導体は、前者の場合好適にはホスゲ
ンであり、後者の場合好適にはジフェニルカーボネート
である。
【００３９】触媒、溶媒、処理、反応条件などは両方の
場合共充分に記述されていると共に公知である。
【００４０】Ｒ1からＲ3が好適にはＨ、ＣＨ3またはＣ
Ｈ3−Ｏ−、特に好適にはＨであり、好適には少なくと
も１個のＸがＨであり、特に好適にはＸが両方共Ｈであ
り、Ｙが好適にはＬｉ、Ｎａ、Ｋ、ＭｇまたはＣａ、特
に好適にはＮａ、Ｋ、ＭｇまたはＣａである、式（Ｉ）
で表されるトリフェニルホスファンスルホネート類の場
合、これらのスルホネート基は、好適にはその燐に関し
てｍ位にあり、そして残基Ｒ1からＲ3は、好適にはこの
燐に関してｏ位またはｐ位にあり、非常に特に好適には
ｐ位にある。
【００４１】本発明に従って用いるべきスルホネート類
（Ｉ）は文献から公知である（例えばヨーロッパ特許第
０ ２８７ ０６６号、０ ３５５ ８３７号、０ ０
４１１３４号、ドイツ特許出願公開第４ ００６ １１
２号、２ ６２７ ３５４号、３ ２３５ ０３０号、
３ ４３１ ６４３号、２ ７００ ９０４号、２７３
３ ５１６号およびドイツ特許出願公開第２ ６２７
３５４号と共に、「Ｍｏｎａｔｓｈｅｆｔｅ ９６」、
２０５１−２０５７頁（１９６５）または「Ｊ．Ｃｈｅ
ｍ．Ｓｏｃ．１９５８、２７６−２８８頁参照）か、或
は文献で知られている方法を用いて入手可能である。
【００４２】式（Ｉ）で表される適切なトリフェニルホ
スファンスルホネート類は、例えば（ｐ−スルホフェニ
ル）ジフェニルホスファン、（ｍ−スルホフェニル）−
ジフェニルホスファン、（ｐ−スルホ−ｏ−メチルフェ
ニル）−ジ−（ｏ−メチルフェニル）ホスファン、（ｍ
−スルホ−ｐ−メチルフェニル）−ジ−（ｐ−メチルフ
ェニル）ホスファン、（ｐ−スルホ−ｏ−メトキシフェ
ニル）−ジ−（ｏ−メトキシフェニル）ホスファン、
（ｍ−スルホ−ｐ−メトキシフェニル）−ジ−（ｐ−メ
トキシフェニル）ホスファン、（ｍ−スルホフェニル）
−（ｐ−カルボキシフェニル）フェニルホスファン、
（ｍ−スルホ−ｐ−メチルフェニル）ジフェニル−ホス
ファン、（ｐ−スルホフェニル）−ジ−（ｐ−メトキシ
フェニル）ホスファン、（ｐ−スルホフェニル）−ジ−
（ｐ−メチルフェニル）ホスファン、（ｍ−スルホ−ｐ
−エチルフェニル）−ジ−（ｐ−エチルフェニル）ホス
ファンおよび（ｍ−スルホ−ｐ−クロロフェニル）−ジ
−（ｐ−クロロフェニル）ホスファンのアルカリおよび
アルカリ土類塩類；ジ−（ｍ−スルホフェニル）−ジフ
ェニルホスファン、ジ−（ｍ−スルホ−ｏ−メチルフェ
ニル）−（ｏ−メチルフェニル）ホスファン、ジ−（ｐ
−スルホフェニル）フェニルホスファン、ジ−（ｍ−ス
ルホ−ｐ−メチルフェニル）−（ｐ−メチルフェニル）
ホスファン、ジ−（ｍ−スルホ−ｐ−メトキシフェニ
ル）−（ｐ−メトキシフェニル）ホスファン、ジ−（ｍ
−スルホ−ｐ−クロロフェニル）−（ｐ−クロロフェニ
ル）ホスファンおよび（ｐ−スルホフェニル）−（ｍ−
スルホフェニル）フェニルホスファンのアルカリおよび
アルカリ土類塩類；トリ−（ｐ−スルホフェニル）ホス
ファン、トリ−（ｍ−スルホフェニル）ホスファン、ト
リ−（ｍ−スルホ−ｐ−メチルフェニル）ホスファン、
トリ−（ｍ−スルホ−ｐ−クロロフェニル）ホスフィ
ン、トリ−（ｍ−スルホ−ｐ−メトキシフェニル）ホス
ファン、トリ−（ｍ−スルホ−ｐ−エチルフェニル）ホ
スファンおよびトリ−（ｐ−スルホ−ｏ−メチルフェニ
ル）ホスファンのアルカリ塩類である。
【００４３】これらの塩類は、ポリカーボネートの重量
に対して特に好適には０．０１から０．６重量％の量、
非常に特に好適には０．０２から０．５重量％の量で用
いられる。
【００４４】本発明に従う適切な成分ｂ）であるフッ素
置換されているポリオレフィン類は、フッ素含有量が６
５から７６重量％、好適には７０から７６重量％のポリ
マー類である。その例はポリテトラフルオロエチレン、
テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共
重合体、或はフッ素を含んでいない共重合し得るエチレ
ン系不飽和モノマー類を少量用いたテトラフルオロエチ
レン共重合体である。これらのポリマー類は公知であ
る。これらは、公知方法を用い、例えばフリーラジカル
を生じる触媒、例えばペルオキシ二硫酸ナトリウム、カ
リウムまたはアンモニウムを用い、７から７１ｋｇ／ｃ
ｍ2の圧力下、０から２００℃の温度、好適には２０か
ら１００℃の温度で、テトラフルオロエチレンを水系媒
体内で重合させることによって製造され得る。（さらな
る詳細に関しては、例えば米国特許第２，３９３，９６
７号を参照）。これらのフッ素置換ポリオレフィン類が
示す平均粒子サイズは好適には０．０５μｍから２０μ
ｍである。
【００４５】成分ａ）と任意のｂ）を逐次的にか或は同
時に該ポリカーボネート類の中に２５℃（室温）または
それ以上の温度で混合した後、公知様式で、２６０℃か
ら３６０℃、好適には２６０℃から３００℃の温度で溶
融コンパンド化または溶融押し出しすることによって、
本発明に従うブレンド物を製造する。
【００４６】従って、本発明はまた、熱可塑性芳香族ポ
リカーボネート類と成分ａ）と任意の成分ｂ）とから本
発明に従うブレンド物を製造する方法も提供し、この方
法は、成分ａ）と任意の成分ｂ）を該ポリカーボネート
の中に２５℃またはそれ以上の温度で混合した後、２６
０℃から３６０℃、好適には２６０℃から３００℃の温
度の通常の装置内で溶融コンパンド化または溶融押し出
しすることによって特徴づけられる。
【００４７】いわゆるマスターバッチ方法を用いて、濃
縮物として成分ａ）と任意の成分ｂ）を適当な熱可塑性
芳香族ポリカーボネート類に添加してもよく、ここで、
上記濃縮物はポリカーボネートの中に成分ａ）と任意の
成分ｂ）を５から２０重量％含んでいる。
【００４８】適切な添加剤か或は熱可塑性ポリカーボネ
ート類に通常の添加材料、例えばガラス繊維、充填材、
顔料、ＵＶ安定剤および離型剤などもまた、ポリカーボ
ネート類に通常の方法を用いて添加され得る。
【００４９】従って、本発明はまた、熱可塑性芳香族ポ
リカーボネート類と成分ａ）と任意の成分ｂ）とから製
造した本発明に従うブレンド物も提供し、これは、ガラ
ス繊維、充填材、顔料、ＵＶ安定剤および／または離型
剤などをポリカーボネート類に通常の量で追加的に含ん
でいることを特徴としている。
【００５０】本発明は更に上記ブレンド物の製造方法も
提供し、これは、任意にガラス繊維、充填材、顔料、Ｕ
Ｖ安定剤および／または離型剤と一緒に熱可塑性芳香族
ポリカーボネート類を成分ａ）および任意の成分ｂ）と
２５℃もしくはそれ以上の温度で混合した後、２６０℃
から３６０℃、好適には２６０℃から３００℃の間の温
度の通常装置内で溶融コンパンド化もしくは溶融押し出
しを実施することを特徴としている。
【００５１】ここでもまた、マスターバッチ方法を再び
用いることができ、個々の添加剤を濃縮物の形態で該ポ
リカーボネートに添加してもよい。
【００５２】公知様式で公知機械を用いて本発明に従う
ブレンド物を加工することにより、何らかの所望成形
物、例えばシート、管、ボトルおよびフィルムなどを生
じさせることができる。
【００５３】これらの製品およびこれらの製品の基とな
っている本発明に従うブレンド物は、良好な難燃性およ
び熱安定性によって特徴づけられ、そして顔料、ガラス
繊維、充填材などの如き崩壊性添加剤を添加しないこと
を条件として、同様に良好な透明性によって特徴づけら
れる。
【００５４】従って、これらの製品は数多くの産業用
途、例えば電子工学、電気工学および建築などの用途を
有している。
【００５５】適切な成形物は、例えばシート、スイッチ
ボックス囲い、および電子工学分野における覗き窓など
である。
【００５６】本発明に従うブレンド物から製造した成形
物を、例えば１３０℃で１，０００時間熱風老化させる
ことによって、上昇させた温度で処理した。ＡＳＴＭ
１００３、ＡＳＴＭ Ｄに従う黄色度指数に従って透過
率を測定した。
【００５７】トリフェニルホスファンスルホン酸塩合成
の例 Ｉ． 室温で撹拌しながら窒素下１５から３０分間かけ
て、２６０ｇの２０％発煙硫酸に２６ｇのトリフェニル
ホスファンを加え、撹拌を２５℃で１８時間継続した。
この反応混合物を２ｋｇの氷の上に注ぎ込み、濃水酸化
ナトリウム溶液でｐＨを６．５に調整し、そして一晩放
置した後、沈澱して来た結晶を吸引濾別し、乾燥させる
ことによって２８ｇ得られた。
【００５８】これらの結晶をメタノールと一緒に３回煎
じ、透明な濾液を一緒にして蒸発させた後、その残渣を
真空乾燥させることによって無色の結晶が２０．７ｇ得
られた。
【００５９】 元素分析 Ｐ％ Ｓ％ 実測値 ６．５ １３．２ 計算値 ６．６ １３．７ ［トリフェニルホスファンジスルホン酸の二ナトリウム
塩として計算］ ＩＩ． 室温で撹拌および冷却しながら窒素下約３０分
間かけて、１０８ｇの２０％発煙硫酸に２６ｇのトリフ
ェニルホスファンを分割して加えた後、この透明な混合
物を８２℃に４０分間加熱した。この加熱を行った後、
この反応混合物のサンプルは水中で透明な溶液を生じ
た。冷却後、この混合物を６０ｇの氷の上に注ぎ込み、
濃水酸化ナトリウム溶液でｐＨを７に調整し、この冷却
した溶液から沈澱して来た結晶を吸引濾別し、乾燥させ
た後、メタノールと一緒に２から３回煎じた。透明な濾
液を一緒にして蒸発させた後、その残渣を真空乾燥させ
ることによって無色の結晶が２５ｇ得られた。
【００６０】 元素分析 Ｐ Ｓ 実測値 ７．９ ８．９ 計算値 ８．５ ８．８ ［トリフェニルホスファンスルホン酸のナトリウム塩と
して計算］
【００６１】
【実施例】実施例１ 連鎖停止剤としてフェノールを用いて２，２−ビス−
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［ＤＩＮ ５３
７３５で測定したメルトインデックス８］から調製した
芳香族ポリカーボネートを９９．９重量％用いて、２軸
押出し機中２８０℃で溶融させた。次に、このポリカー
ボネート溶融物に直接トリフェニルホスファンスルホン
酸ナトリウム（例ＩＩ）を０．１重量％加えた。このポ
リマーストランドを冷却し、ペレット状にし、これらの
ペレットを真空乾燥キャビネット内で８０℃で乾燥さ
せ、２８０℃で射出成形することにより、寸法が１２７
ｘ１２ｘ３．２ｍｍの試験片を生じさせた。
【００６２】次に、これらの試験バーに、ＵＬ９４に従
う燃焼試験（固体状プラスチックサンプルの燃焼性、Ｕ
ｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ’ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅ
ｓ）を受けさせた結果、燃焼等級Ｖ０であった。
【００６３】実施例２ 連鎖停止剤としてフェノールを用いて２，２−ビス−
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［ＤＩＮ ５３
７３５で測定したメルトインデックス８］から調製した
芳香族ポリカーボネートを９９．９重量％用いて、２軸
押出し機中２８０℃で溶融させた。次に、このポリカー
ボネート溶融物に直接トリフェニルホスファンジスルホ
ン酸二ナトリウム（例Ｉ）を０．１重量％加えた。この
ポリマーストランドを冷却し、ペレット状にし、これら
のペレットを真空乾燥キャビネット内で８０℃で乾燥さ
せ、２８０℃で射出成形することにより、寸法が１２７
ｘ１２ｘ３．２ｍｍの試験片を生じさせた。
【００６４】次に、これらの試験バーに、ＵＬ９４に従
う燃焼試験（固体状プラスチックサンプルの燃焼性、Ｕ
ｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ’ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅ
ｓ）を受けさせた結果、燃焼等級Ｖ０であった。
【００６５】実施例３ 連鎖停止剤としてフェノールを用いて２，２−ビス−
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［ＤＩＮ ５３
７３５で測定したメルトインデックス１１］から調製し
た芳香族ポリカーボネートを９９．７重量％用いて、２
軸押出し機中２８０℃で溶融させた。次に、このポリカ
ーボネート溶融物に直接０．２重量％のトリフェニルホ
スファンスルホン酸ナトリウムと０．１重量％のフッ素
置換ポリオレフィンの混合物を加えた。このポリマース
トランドを冷却し、ペレット状にし、これらのペレット
を真空乾燥キャビネット内で８０℃で乾燥させ、２８０
℃で射出成形することにより、寸法が１２７ｘ１２ｘ
１．６ｍｍの試験片を生じさせた。
【００６６】次に、これらの試験バーに、ＵＬ９４に従
う燃焼試験（固体状プラスチックサンプルの燃焼性、Ｕ
ｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ’ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅ
ｓ）を受けさせた結果、燃焼等級Ｖ０であった。
【００６７】実施例４ 連鎖停止剤としてフェノールを用いて２，２−ビス−
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［ＤＩＮ ５３
７３５で測定したメルトインデックス１１］から調製し
た芳香族ポリカーボネートを９９．７重量％用いて、２
軸押出し機中２８０℃で溶融させた。次に、このポリカ
ーボネート溶融物に直接０．２重量％のトリフェニルホ
スファンジスルホン酸二ナトリウムと０．１重量％のフ
ッ素置換ポリオレフィンの混合物を加えた。このポリマ
ーストランドを冷却し、ペレット状にし、これらのペレ
ットを真空乾燥キャビネット内で８０℃で乾燥させ、２
８０℃で射出成形することにより、寸法が１２７ｘ１２
ｘ１．６ｍｍの試験片を生じさせた。
【００６８】次に、これらの試験バーに、ＵＬ９４に従
う燃焼試験（固体状プラスチックサンプルの燃焼性、Ｕ
ｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ’ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅ
ｓ）を受けさせた結果、燃焼等級Ｖ０であった。
【００６９】比較実施例１ 連鎖停止剤としてフェノールを用いて２，２−ビス−
（４−ヒドロキシ）プロパン［ＤＩＮ ５３ ７３５で
測定したメルトインデックス８］から調製した芳香族ポ
リカーボネートを１００重量％用いて、２軸押出し機中
２８０℃で溶融させた。このポリマーストランドを冷却
した後、ペレット状にした。
【００７０】これらのペレットを真空乾燥キャビネット
内で８０℃で乾燥させ、２８０℃で射出成形することに
より、寸法が１２７ｘ１２ｘ３．２ｍｍの試験片および
１２７ｘ１２ｘ１．６ｍｍの試験片を生じさせた。
【００７１】次に、これらの試験バーに、ＵＬ９４に従
う燃焼試験（固体状プラスチックサンプルの燃焼性、Ｕ
ｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ’ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅ
ｓ）を受けさせた結果、両方の厚さとも燃焼等級Ｖ２で
あった。
【００７２】比較実施例２ 連鎖停止剤としてフェノールを用いて２，２−ビス−
（４−ヒドロキシ）プロパン［ＤＩＮ ５３ ７３５で
測定したメルトインデックス８］から調製した芳香族ポ
リカーボネートを９９．９重量％用いて、２軸押出し機
中２８０℃で溶融させた。次に、このポリカーボネート
溶融物に直接パーフルオロブタンスルホン酸カリウムを
０．１重量％加えた。このポリマーストランドを冷却し
た後、ペレット状にした。
【００７３】これらのペレットを真空乾燥キャビネット
内で８０℃で乾燥させ、２８０℃で射出成形することに
より、寸法が１２７ｘ１２ｘ３．２ｍｍの試験片および
１２７ｘ１２ｘ１．６ｍｍの試験片を生じさせた。
【００７４】次に、これらの試験バーに、ＵＬ９４に従
う燃焼試験（固体状プラスチックサンプルの燃焼性、Ｕ
ｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ’ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅ
ｓ）を受けさせた結果、両方の厚さとも燃焼等級Ｖ２で
あった。
【００７５】３００℃および３６０℃の溶融温度で実施
例１、２および比較実施例１の成形コンパンドから、寸
法が６０ｘ４０ｘ４ｍｍの色度用小型サンプルシートを
射出成形した後直ちに、そして種々の期間光に暴露させ
た後、それらの黄色度指数（ＮＹ）と透過値ＴＹを測定
した（下記の表を参照）。
【００７６】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 27:12） (72)発明者 ゲルハルト・フエンホフ ドイツ47877ビリツヒ・アムシユロンホフ ９アー (72)発明者 クラウス・ホルン ドイツ41539ドルマゲン・バーンホフシユ トラーセ13

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 熱可塑性芳香族ポリカーボネート類、お
    よび ａ）このポリカーボネートの重量に対して０．００１重
    量％から１重量％の量で、式（Ｉ） 【化１】 ［式中、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、同一もしくは異なり、
    Ｈ、Ｃ1−Ｃ4アルキル、Ｃ1−Ｃ4アルコキシ、Ｆ、Ｃ
    ｌ、カルボキシまたは−ＣＮであってもよく、Ｘは、水
    素または−ＳＯ3（Ｙ／ｎ）であり、そしてＹがアルカ
    リカチオンである場合ｎ＝１であり、そしてＹがアルカ
    リ土類カチオンである場合ｎ＝２であり、ここで、これ
    らのスルホネート基は燐に関してｍ位もしくはｐ位にあ
    り、そして残基Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、この燐に関して
    ｏ位、ｍ位およびｐ位にある］で表されるトリフェニル
    ホスファンスルホネート類、および任意に、 ｂ）再びこのポリカーボネートの重量に対して０．００
    １重量％から１重量％の量で、フッ素置換ポリオレフィ
    ン類、を含んでいるブレンド物。
  2. 【請求項２】 成分ａ）と任意に成分ｂ）を該ポリカー
    ボネートの中に２５℃もしくはそれ以上の温度で混合し
    た後、２６０℃から３６０℃の間の温度の通常装置内で
    溶融コンパンド化もしくは溶融押し出しを実施すること
    を特徴とする、請求項１記載ブレンド物の製造方法。
  3. 【請求項３】 追加的にガラス繊維、充填材、顔料、Ｕ
    Ｖ安定剤および／または離型剤をポリカーボネート類に
    通常の量で含んでいることを特徴とする請求項１記載の
    ブレンド物。
  4. 【請求項４】 追加的にガラス繊維、充填材、顔料、Ｕ
    Ｖ安定剤および／または離型剤と一緒に熱可塑性芳香族
    ポリカーボネート類を成分ａ）および任意に成分ｂ）と
    ２５℃もしくはそれ以上の温度で混合した後、２６０℃
    から３６０℃の間の温度の通常装置内で溶融コンパンド
    化もしくは溶融押し出しを実施することを特徴とする、
    請求項３記載ブレンド物の製造方法。
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