JPH0619004B2 - 難燃性の熱可塑性成形組成物 - Google Patents

難燃性の熱可塑性成形組成物

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JPH0619004B2
JPH0619004B2 JP60256831A JP25683185A JPH0619004B2 JP H0619004 B2 JPH0619004 B2 JP H0619004B2 JP 60256831 A JP60256831 A JP 60256831A JP 25683185 A JP25683185 A JP 25683185A JP H0619004 B2 JPH0619004 B2 JP H0619004B2
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/49—Phosphorus-containing compounds
    • C08K5/51—Phosphorus bound to oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、難燃性の熱可塑性成形組成物及びその製造法
に関する。
芳香族ポリカーボネート５０〜９５重量％及び重合した
無水マレイン酸５〜３０重量％を含むスチレン／無水マ
レイン酸共重合体９５〜５重量％のアロイは、特に熱水
に対する安定性において及び熱可塑性加工中の溶融物の
流動性において、（多くの工学的性質が似ている）ポリ
カーボネートよりもかなり優れている熱可塑性成形組成
物である（独国公開特許第２，２５２，９７４号）。
しかしながら、芳香族ポリカーボネートとスチレン／無
水マレイン酸共重合体のアロイは通常の燃焼試験例えば
ＵＬ，９４法に従う燃焼試験に適合しないという重大な
欠点をもつ。
この欠点が適当な防燃系例えば芳香族臭素化合物及び三
酸化アンチモンを導入する（参照米国特許第４，１５
１，２１８号）ことによって排除しうることは真実であ
るが、金属酸化物化合物の防燃性相乗剤としての使用は
例えば高温における加工性を困難にするという欠点をも
たらす。これからの成形物は時に不適当な表面例えば微
細な亀裂又は縞を有する。
それ故に、本発明の目的は上述の欠点を有さない上述の
種類の難燃性ポリカーボネートアロイを開発することで
ある。
従って本発明は、 ａ，２価のフェノール及び２価のハロゲン化された、好
ましくは臭素化されたフェノールからの、共縮合された
２価のハロゲン化フェノールの形で３〜２０重量％のハ
ロゲン、好ましくは臭素を含有する、ハロゲン含有のコ
ポリカーボネート５０〜９０重量部、 ｂ．ｂ１ スチレン、α−メチルスチレン、環アルキル
化スチレン又は該ビニル芳香族の混合物９５〜７０重量
％好ましくは９０〜７５重量％、及び ｂ２ 無水マレイン酸５〜３０重量％好ましくは１０〜
２５重量％、 からの、ランダム構造の共重合体１０〜５０重量部、 ｃ．式 ［式中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は互いに独立に、随時ハロ
ゲン化されたＣ１〜Ｃ８アルキル又は随時ハロゲン化さ
れたＣ６〜Ｃ２０アリールであり、そしてｎは０又は１
をわ す］ の燐化合物、ａ）＋ｂ）の合計重量１００部に対して１
〜２０重量部好ましくは５〜１５重量部及び ｄ．テトラフルオルエチレン重合体、ａ）＋ｂ）の合計
重量１００部に対して０．０５〜５重量部特に０．１〜
１重量部、 を含んでなる熱可塑性成形組成物を提供する。
本発明による熱可塑性成形組成物は、更にポリカーボネ
ートに対する又はスチレン／無水マレイン酸共重合体に
対する防燃剤(flameproofing ageut)として適当である
有機ハロゲン化合物を、ａ）＋ｂ）の合計重量１００部
に対して１２重量部までの量で、成分ｅ）として含有し
ていてもよく、並びの所望によって更に公知の添加剤例
えば安定剤、顔料、流動性調節剤、離型剤及び／又は帯
電防止剤を含有することができる。
本発明による成分ａ）として定義した種類の熱可塑性芳
香族ポリカーボネートとして適当なものは、式（II） ［式中、Ａは単結合、Ｃ１〜Ｃ５アルキレン、Ｃ２〜Ｃ
５アルキリデン、Ｃ５〜Ｃ６シクロアルキリデン、−Ｓ
−又は−ＳＯ２−であり、Ｈａｌは塩素又は臭素であ
り、ｘは０、１または２であり、 そして ｎは１または０である］ のジフェノールに基づくものであり、成分ａ）によるコ
ポリカーボネートは縮合されたハロゲン化ジフェノール
の形でハロゲン特に臭素を３〜２０重量％で含有する。
式（II）のジフェノールは文献から公知であり、或いは
文献から公知の方法によって製造することができる。
式（II）の適当なジフェノールは例えばハイドロキノ
ン、レゾルシノール、４，４′−ジヒドロキシジフェニ
ル、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロ
パンン ２，４−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−
２−メチルブタン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフ
ェニル）−シクロヘキサン、２，２−ビス−（３−クロ
ル−４−ヒドロキシフェニル）−プロパン及び２，２−
ビス−（３，５−ジブロム−４−シドロキシフェニル）
−プロパンである。
式（II）の好適なジフェノールは２，２−ビス−（ヒド
ロキシフェニル）−プロパン、２，２−ビス−（３，５
−ジクロル−４−ヒドロキシ−フェニル）−プロパン、
２，２ビス−（３，５−ジブロム−４−ヒドロキシフェ
ニル）−プロパン及び１，１−ビス−（４−ヒドロキシ
フェニル）−シクロヘキサンである。
本発明による成分ａ）として適当なポリカーボネートの
製造は、文献から公知であり、相界面法によりホスゲン
を用いて、或いは均一相法（所謂ピリジン法によりホス
ゲンを用いて行なうことができる。各の場合に設定する
その分子量は公知の方法のより適当な量の公知の延鎖停
止剤を用いて達成される。
本発明による成分ａ）として適当なポリカーボネートは
１０，０００〜２００，０００、好ましくは２０，００
０〜８０，０００の重量平均分子量（Ｍｗ，例えば超遠
心分離又光散乱法により測定）を有する。
本発明による成分ａ）として適当なポリカーボネート
は、公知の方法により、特に好ましくは３官能性又は３
官能性以上の化合物、例えば３つ又は３つよりも多いフ
ェノール性ＯＨ基を有するものを、用いるジフェノール
の全量に基づいて０．０５〜２．０モル％導入すること
によって分岐せしめてもよい。
好適なポリカーボネートは、ビス−３，５−ジブロム−
４−ヒドロキシフェニル）−プロパンをジフェノールの
全量に基づいて１５モル％までで含有するビスフェノー
ルＡのコポリカーボネートである。
本発明による成分ｂ）として適当な共重合体はランダム
構造のものである。そのようなランダム構造の共重合体
は好ましくは転化率を不完全にした連続式バルク重合又
は溶液重合によって製造することができる。
適当な環アルキル化スチレンは例えばｐ−メチルスチレ
ン、ビニルトルエン、２，４ジメチルスチレン及びこれ
らの混合物である。
本発明による成分ｂ）として適当なランダム構造のスチ
レン無水マレイン酸共重合体の分子量は広い範囲内で変
えることができる。好ましくはこれらの生成物は０．４
〜０．９の限界粘度数［η］［ジメチルホルムアミド中
２５℃測定；参照、ホフマン(Hoffmann)、クレマー(Kr
mer)、クーン(Kuhn)、ポリマーアナリテイク(Polymer
analytik)１、スツッツガルト(Stuttgart)１９７７年、
３１６頁以降］を有する。
本発明による成分ｃ）として使用しうる燐化合物は、通
常公知である［参照、例えばウルマン(Ulmann)著、エン
チクロペディー．デア．テクニッシェンン．ヘミー(Enz
yklop die dertechnischen Chenie)、１８巻、３０１
頁以降、１９７９年］。
式（Ｉ）のＲ１、Ｒ２又はＲ３に対する随時ハロゲン化
されたＣ１〜Ｃ８アルキル基は２−クロルエチル、２，
３−ジブロムプロピル及び２，３ジクロルプロピルであ
り；式（Ｉ）のＲ１、Ｒ２又はＲ３に対する随時ハロゲ
ン化されたＣ6〜Ｃ２０アリール基はクロルフェニル、
ブロムフェニル、ペンタクロルフェニル、ペンタブロム
フェニル、フェニル、クレジル、イソプロピルフェニル
及びナフチルである。
本発明により適当な式（Ｉ）の燐化合物は、燐化合物
は、燐酸トリブチル、燐酸トリス（２−クロルエチ
ル）、燐酸トリス（２，３−ジブロムプロピル）、燐酸
トリフェニル、燐酸トリクレジル、燐酸ジフェニルクレ
ジル、燐酸ジフェニルオクチル、燐酸ジフェニル、２−
エチルクレジル、燐酸トリ（イソプロピルフェニル）、
燐酸ハロゲン置換アリール、メタンホスホン酸ジメチル
−メタンホスホン酸ジフェニル、フェニルホンホン酸ジ
エチル、トリフェニルホスフィンオキシド及びトリクレ
ジルホスフィンオキシドである。
本発明により成分ｄ）として適当なテトラフルオルエチ
レン重合体は、６５〜７６重量％、好ましくは７０〜７
６重量％の弗素含有量を有する重合体である。その例は
ポリテトラフルオルエチレン、テトラフルオルエチレン
−ヘキサフルオルプロピレン共重合体又はテトラフルオ
ルエチレンと弗素を含まない共重合しうるエチレン性不
飽単量体の低量との共重合体である。これらの共重合体
は公知である。それらは公知の方法により例えばテトラ
フルオルエチレンを水生媒体中において、圧力７〜７１
kg／cm2及び温度０〜２００℃、好ましくは２０〜１０
０℃下に遊離基生成触媒例えばナトリウムパーオキソジ
サルフェート、カリウムパーオキソジサルフェート又は
アンモニウムパーオキソサルフェートで重合させること
によって製造することができる（更に詳細には、例えば
米国特許第２，３９３，９６７号を参照）。これらの物
質の密度は好ましくは２．０〜２．３ｇ／cm3の範囲内
であり、その粒子径は１００〜１０００μｍの範囲内で
ある。
防燃剤成分ｅ）として適当である有機ハロゲン化合物
は、本質的に本発明の成形組成物の製造及び加工中に揮
発生でなく且つ熱安定生であるすべてのもの、即ち上記
過程でハロゲンを開裂しない、従って火災の場合に防燃
作用を行使しうるものである。特に適当なものはデガブ
ロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェノル、オ
クタブロモジフェニルエーテル及びトリブロモテトラク
ロロトルエン、及び更にテトラビスフェノールＡに基づ
くオリゴカーボネート及び最後に重合体臭素化合物例え
ば高分子量の環臭素化ポリフェニレンオキシドである。
成分ａ）、ｂ）、ｃ）、ｄ）、所望によりｅ）及び更に
所望により公知の添加剤例えば安定剤、顔料、流動性調
節剤、離型剤及び／又は帯電防止剤を含有する本発明の
成形組成物は、各成分を公知の方法で混合しそして通常
の機械例えば内部混練機、押出し機又は双軸スクリュー
により２００〜３３０℃の温度で溶融混練り(melt-mpou
nding)又は溶融押出しすることにより、或いは各成分の
適当な有機溶媒中例えばクロルベンゼン中溶液を混合
し、そしてこの溶媒混合物を通常の機械例えば蒸発押出
し機で蒸発させることにより製造することができる。
従って本発明は、成分ａ）、ｂ）、ｃ）、ｄ）、所望に
より成分ｅ）及び所望により安定剤、顔料、流動性調節
剤、離型剤及び／又は帯電防止剤を混合し、そして通常
の機械により２００〜３３０℃の温度下に溶融混練り又
は溶融押出しをし、或は通常の機械により各成分の適当
な有機溶媒中溶液を混合し且つ蒸発させることを特徴と
する成分ａ）、ｂ）、ｃ）、ｄ）、所望により成分ｅ）
及び所望により安定剤、顔料、流動性調節剤、離型剤及
び／又は帯電防止剤を含む熱可塑性成形組成物の製造法
も提供する。
個々の成分は公知の方法により、役２０℃（室温ばかり
でなく昇温下に、連続的並びに同時に混合することがで
きる。
本発明の成形組成物は、いずれかの種類の成形物を製造
するために使用しうる。特に成形物は射出成形によって
製造することができる。製造しうる成形物の例は、いず
れかの種類のハウジング部品（例えばジューサー、コー
ヒー機、ミキサーのような家庭用品）或いは建築セクタ
ー(secter)用のカバースラブ及び自動車セクター用の部
品である。それらは非常に良好な電気的性質を有するか
ら電気工学の分野でも使用できる。
更なる加工形態は予じめ調製したシート又はフィルムか
らの深絞り(deep drawing)による成形物の製造である。
実施例 使用する合金成分 ａ．ビスフェノールＡ及びコポリカーボネートの全重量
に関して１０重量％のテトラブロモビスフェノールＡか
らなり、そしてＣＨ２Ｃｌ２中０．５ｇ／ｌのＢ濃度で
２５℃下に測定して１．２８４の相対溶液粘度と５重量
％の臭素含量を有するコポリカーボネート。
ｂ．共重合体樹脂の製造 第１表に従う組成の混合物７５０部を、内部温度計、攪
拌機、そして入口及び出口を備えたジャケット付きの容
器中に入れ、１３０℃に加熱した。次いで同一組成物１
１００部の単量体流を秤入し、同一量の重合体溶液を、
容器中の液体量が維持されるように容器から取出した。
単量体流には、tert−ブチルパーピバレート（フタル酸
ジブチル中７５％）を約０．０５部／時で連続的に添加
した。約２時間後に約４０％の一定の転化率が確立され
た。
重合体溶液に２，５−ジ−ｔ−ブチルクレゾール０．１
重量％を添加し、続いて蒸発押出し機により単量体と液
体成分を除去した。そしたジメチルホルムアミド中２５
℃で測定することによって決定される如き限界粘度数を
第１表にする。
ｃ．ジフェニルクレジルホスフェート ｄ．粒子径５００〜６５０μｍ［ヘキスト社からのホス
タフロン(Hostaflon)ＴＦ２０２６］を有する粉末形の
ポリテトラフルオロエチレン 成分ａ）、ｂ）１）〜ｂ）３）、ｃ）及びｄ）の混練り
は、２３０〜２５０℃の温度下に双軸押出し機［ウエル
ルナー・アンド・フライデラー(Werner & Pfleidere
r)］社製ＺＳＫ３２型］を用いて行なった。
成形物の製造は２５０℃下に射出成形機で行なった。
試料の燃焼性はＵＬ−９４Ｖ法に従い厚さ１．６及び
３．２mmの試験標本において測定した。ＵＬ９４Ｖ試験
は次のように行なった。
材料の試料を寸法１２７×１２．７×１．６mm及び１２
７×１２．７×３．２mmの棒に成形した。この棒を試験
標本の下面が外科用の包帯材料の細片上３０５mmに位置
するように垂直に配置させた。各試料棒をそれぞれ１０
秒間の２回の連続した発火工程により発火させた。各発
火過程後の燃焼性を観察し、試料の評価のために用い
た。試料は３．７３×１０４ｋＪ／ｍ３の熱量を有する
天然ガスの高さ１０mmの青色炎を有するブンゼンバーナ
ーで発火させた。
ＵＬ−９４法のＶ−Ｏの分類は、ＵＬ−９４標準法に従
って試験した材料の後述する性質を含んでなる。この分
類の材料は試験炎にさらした後１０秒間以上燃える試料
を含まない；その全燃焼時間は各組の試料に炎を２回つ
けた時に５０秒より少ない；それは試料の他端に取りつ
けられた支持体の受け部まで完全に燃えつきる試料を含
まない；それらは燃焼する小滴又は粒子によって試料の
下に配置されたコットンウールを発火させる試料を含ま
ない；そしてそれは試験炎の除去後に３０秒間より長い
間真赤である試料を含まない。
他のＵＬ−９４法の分類は、より長いアフターバーン(a
fterburn)時間を有する（分類Ｖ−１）或は更に試料の
下に配置されたコットンウールを発火させる燃焼する小
滴又は粒子を出す（分類Ｖ−２）試料に対してである。
分類「n.p.」は「不合格」を示し、試料が２３０秒のアフ
ターバーン時間を有することを意味する。
次の表は試験した成形組成物の正確な組成と得られたＵ
Ｌ−９４法の分類を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス‐ユルゲン・クレス ドイツ連邦共和国デー‐4150クレーフエル ト・シヤイブラーシユトラーセ 111 (72)発明者 クリスチヤン・リンドナー ドイツ連邦共和国デー‐5000ケルン60・リ ーラーシユトラーセ 200 (72)発明者 フリーデマン・ミユラー ドイツ連邦共和国デー‐4040ノイス21・ア ムシユタインアツカー ５ (72)発明者 ホルスト・ペータース ドイツ連邦共和国デー‐5090レーフエルク ーゼン３・ビンターベルク 25 (72)発明者 ヨゼフ・ビユーカース ドイツ連邦共和国デー‐4150クレーフエル ト・クナインシユトラーセ 58アー (56)参考文献 特開 昭59−64651（ＪＰ，Ａ) 「便覧 ゴム・プラスチック配合薬品」 （昭49−10−15）ラバーダイジェスト社 Ｐ．326〜332

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ．２価のフエノール及び式（II） ［式中、Ａは単結合、Ｃ１〜Ｃ５アルキレン、Ｃ２〜Ｃ
    ５アルキリデン、Ｃ５〜Ｃ６シクロアルキリデン、−Ｓ
    −または−ＳＯ２−であり、Ｈａｌは塩素または臭素で
    あり、ｘは０，１または２であり、ｎは１または０であ
    る］ のジフェノールから選ばれた２価のハロゲン化されたフ
    ェノールからの、共縮合された２価のハロゲン化フエノ
    ールの形で３〜２０重量％のハロゲンを含有する、ハロ
    ゲン含有のコポリカーボネート５０〜９０重量部、 ｂ．ｂ１ スチレン、α−メチルスチレン、環アルキル
    化スチレン又は該ビニル芳香族の混合物９５〜７０重量
    ％及び ｂ２ 無水マレイン酸５〜３０重量％、 からの、ランダム構造の共重合体１０〜５０重量部、 ｃ．式 ［式中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は互いに独立に、随時ハロ
    ゲン化されたＣ１〜Ｃ８アルキル又は随時ハロゲン化さ
    れたＣ６〜Ｃ２０アリールであり、そしてｎは０又は１
    を表わす］ の燐化合物、ａ）＋ｂ）の合計重量１００部に対して、
    １〜２０重量部、及び ｄ．テトラフルオルエチレン重合体、ａ）＋ｂ）の合計
    重量１００部に対して、０．０５〜５重量部、 を含んでなる熱可塑性成形組成物。
  2. 【請求項２】難燃剤として適当な有機ハロゲン化合物
    の、ａ）＋ｂ）の合計重量１００部に対して、１２重量
    部までを、成分ｅとして含有する特許請求の範囲第１項
    記載の熱可塑性成形組成物。
  3. 【請求項３】安定剤、顔料、流動性調節剤、離型剤及び
    帯電防止剤を含んでなる群から選択される添加剤を少な
    くとも１種を更に含有する特許請求の範囲第１又は２項
    記載の熱可塑性成形組成物。
  4. 【請求項４】ａ．２価のフエノール及び式（II） ［式中、Ａは単結合、Ｃ１〜Ｃ５アルキレン、Ｃ２〜Ｃ
    ５アルキリデン、Ｃ５〜Ｃ６シクロアルキリデン、−Ｓ
    −または−ＳＯ２−であり、Ｈａｌは塩素または臭素で
    あり、ｘは０，１または２であり、ｎは１または０であ
    る］ のジフエノールから選ばれた２価のハロゲン化されたフ
    エノールからの、共縮合された２価のハロゲン化フエノ
    ールの形で３〜２０重量％のハロゲンを含有する、ハロ
    ゲン含有のコポリカーボネート５０〜９０重量部、 ｂ．ｂ１ スチレン、α−メチルスチレン、環アルキル
    化スチレン又は該ビニル芳香族の混合物９５〜７０重量
    ％及び ｂ２ 無水マレイン酸５〜３０重量％、 からの、ランダム構造の共重合体１０〜５０重量部、 ｃ．式 ［式中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は互いに独立に、随時ハロ
    ゲン化されたＣ１〜Ｃ８アルキル又は随時ハロゲン化さ
    れたＣ６〜Ｃ２０アリールであり、そしてｎは０又は１
    を表わす］ の燐化合物、ａ）＋ｂ）の合計重量１００部に対して、
    １〜２０重量部、及び ｄ．テトラフルオルエチレン重合体、ａ）＋ｂ）の合計
    重量１００部に対して、０．０５〜５重量部、 を含んでなる熱可塑性成形組成物を製造するにあたり、 成分ａ），ｂ），ｃ）及びｄ）を混合し、通常の機械で
    ２００〜３３０℃の温度下に溶融混練りし或いは溶融押
    出しする製造法。
  5. 【請求項５】ａ．２価のフエノール及び式（II） ［式中、Ａは単結合、Ｃ１〜Ｃ５アルキレン、Ｃ２〜Ｃ
    ５アルキリデン、Ｃ５〜Ｃ６シクロアルキリデン、−Ｓ
    −または−ＳＯ２−であり、Ｈａｌは塩素または臭素で
    あり、ｘは０，１または２であり、ｎは１または０であ
    る］ のジフエノールから選ばれた２価のハロゲン化されたフ
    エノールからの、共縮合された２価のハロゲン化フエノ
    ールの形で３〜２０重量％のハロゲンを含有する、ハロ
    ゲン含有のコポリカーボネート５０〜９０重量部、 ｂ．ｂ１ スチレン、α−メチルスチレン、環アルキル
    化スチレン又は該ビニル芳香族の混合物９５〜７０重量
    ％及び ｂ２ 無水マレイン酸５〜３０重量％、 からの、ランダム構造の共重合体１０〜５０重量部、 ｃ．式 ［式中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は互いに独立に、随時ハロ
    ゲン化されたＣ１〜Ｃ８アルキル又は随時ハロゲン化さ
    れたＣ６〜Ｃ２０アリールであり、そしてｎは０又は１
    を表わす］ の燐化合物、ａ）＋ｂ）の合計重量１００部に対して、
    １〜２０重量部、及び ｄ．テトラフルオルエチレン重合体、ａ）＋ｂ）の合計
    重量１００部に対して、０．０５〜５重量部、 を含んでなる熱可塑性成形組成物を製造するにあたり、 成分ａ），ｂ），ｃ）及びｄ）を適当な有機溶媒中で混
    合し、次いでこの溶媒混合物を通常の蒸発機で蒸発させ
    る製造法。
JP60256831A 1984-12-08 1985-11-18 難燃性の熱可塑性成形組成物 Expired - Lifetime JPH0619004B2 (ja)

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DE19843444868 DE3444868A1 (de) 1984-12-08 1984-12-08 Thermoplastische formmassen mit flammwidrigen eigenschaften
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