JPH0798960B2 - 高嵩密度顆粒状洗剤組成物及びその製造方法 - Google Patents
高嵩密度顆粒状洗剤組成物及びその製造方法Info
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- JPH0798960B2 JPH0798960B2 JP3164081A JP16408191A JPH0798960B2 JP H0798960 B2 JPH0798960 B2 JP H0798960B2 JP 3164081 A JP3164081 A JP 3164081A JP 16408191 A JP16408191 A JP 16408191A JP H0798960 B2 JPH0798960 B2 JP H0798960B2
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Description
【産業上の利用分野】本発明は、高嵩密度及び良好な分
配特性（ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅ
ｓ）を有する顆粒状洗剤組成物に関する。さらに、本発
明は、このような洗剤組成物の製造方法、及び特に、そ
の連続的製造方法に関する。
配特性（ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅ
ｓ）を有する顆粒状洗剤組成物に関する。さらに、本発
明は、このような洗剤組成物の製造方法、及び特に、そ
の連続的製造方法に関する。
【背景及び従来の技術】最近、洗剤業界内で、相対的に
高い嵩密度、例えば６００ｇ／ｌ以上の粉末洗剤にかな
り関心が集まっている。高密度化粉末洗剤を製造し得る
方法がいくつか当業界で知られている。支柱塔処理（ｐ
ｏｓｔ−ｔｏｗｅｒ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）による噴霧
乾燥粉末の高密度化に特に注意が払われてきた。例え
ば、日本国特許出願公開第６１−０６９８９７号（花
王）に開示されている方法では、高レベルの陰イオン界
面活性剤及び低レベルのビルダー（ゼオライト）を含有
する噴霧乾燥洗剤粉末を、高速ミキサー／顆粒化器中で
順次微粉砕及び顆粒化処理する。この顆粒化は、「表面
特性改良剤」及び任意に結合剤の存在下で実施する。こ
の高速ミキサー／顆粒化器中では、先ず噴霧乾燥粉末が
破砕されて分割された微細状態になり、次に表面改良剤
及び任意の結合剤が添加され、粉砕された物質が顆粒化
されて、高嵩密度の最終製品が形成される。微細なアル
ミノ珪酸ナトリウムのような細かに分割された微粒子で
ある表面改良剤は、目的とする組成物が大きなボール状
又はケーキ状になるのを防ぐために明らかに必要であ
る。この日本国特許出願に記載の方法は、要するにバッ
チ法であり、したがって、粉末洗剤の大量生産には余り
適していない。英国特許出願公開第１，５１７，７１３
号（ＵＮＩＬＥＶＥＲ）は、トリポリ燐酸ナトリウム及
び硫酸ナトリウムを含有する噴霧乾燥又は顆粒化粉末洗
剤を「マルメライザー（商標）」で高密度化して球状化
する方法を開示している。この装置は、実質的に垂直で
平滑な壁の円筒内の基部に位置する実質的に水平の粗面
回転テーブルをもっている。英国特許出願公開第１，４
５３，６９７号（ＵＮＩＬＥＶＥＲ）は、液体結合剤の
存在下で粉末洗剤成分を一緒に顆粒化して顆粒状洗剤組
生物を生成するための「マルメライザー（商標）」の使
用を開示している。この装置の欠点は、かなり広い粒度
分布を有し、特に大き過ぎる粒子を相対的に高比率で含
有する粉末又は顆粒が生じることである。このような物
質は、特に日本及びその他の極東の洗濯機での低温短時
間機械洗濯において、不十分な溶解及び分散特性を示
す。これは、洗濯物の付着物として消費者の目にふれる
し、機械洗濯においては無駄が多くなる。欧州特許出願
公開第３２７，９６３号（ＨＥＮＫＥＬ）は、実質的に
水平の静止中空円筒、及びその中央の回転軸から構成さ
れ、その軸がその上にとりつけられたいくつかの異なる
種類の刃を有する混合装置内で処理することによって、
噴霧乾燥粉末洗剤の嵩密度を増大するための連続工程を
開示している。実施例１は、陰イオン界面活性剤、非イ
オン界面活性剤、及び石鹸から成り、石鹸の量が活性系
の約１３％である三成分活性系を含有する、嵩密度が５
９５ｇ／ｌの高密度化粉末洗剤を開示している。本処方
物はさらに、１０％のゼオライト及び２０％のトリポリ
燐酸ナトリウムから成るビルダー系も含有している。こ
の組成物では後者のトリポリ燐酸ナトリウムが目的とす
る好ましい分配特性を担っていると考えられる。関連の
欧州特許出願公開第３３７，３３０号（ＨＥＮＫＥＬ）
は、液体非イオン界面活性剤を噴霧乾燥ベース粉末上に
噴霧する従来の方法の変法を開示する。ベース粉末は低
燐酸塩ベース粉末であって、慣用成分を通常量で含む。
本方法による嵩密度の増加は高々１００ｇ／ｌである欧
州特許出願公開第２２０，０２４号（Ｐｒｏｃｔｅｒ
＆ Ｇａｍｂｌｅ）に開示されている方法では、高レベ
ル（３０〜８５重量％）の陰イオン界面活性剤を含有す
る噴霧乾燥粉末洗剤を無機ビルダー（トリポリ燐酸ナト
リウム、又はアルミノ珪酸ナトリウム及び炭酸ナトリウ
ム）と混合し、ロール圧縮機（「チルソネータ ｃｈｉ
ｌｓｏｎａｔｏｒ」）を用いて高圧下で圧縮する。大き
過ぎるものや小さ過ぎるものを除去した後、慣用装置、
例えば流動床タンブルミキサー、又は回転ドラム又は皿
を用いて顆粒化する。上記の方法によって嵩密度を増大
した粉末洗剤を調製することができるけれども、その結
果得られる粉末はすべて、欧州型自動洗濯機では、対応
する非高密度化粉末より分配（ディスペンス）し難いと
いう欠点を有する。その結果、機械に投入された高比率
の粉末がディスペンサー中に残存し、粉末の消耗及び目
詰まりを引き起こす。この問題は、トリポリ燐酸塩をほ
とんど又はまったく含有しない粉末洗剤を低温で用いる
場合に特に顕著である。公知の高密度化粉末洗剤は分配
特性が不十分なため、これらの洗剤は分配用具又はシャ
トルと組み合わせて用いる必要がある。このため製品の
使用方法が制限されるが、このことはすべての場合に消
費者に好意的に了解されているわけではなく、通常プラ
スチック製のシャトルが使い捨ての問題の一因となり得
る。したがって、本発明の目的は、少なくとも６００ｇ
／ｌ、好ましくは少なくとも６５０ｇ／ｌの嵩密度を有
し、且つそれにもかかわらず良好な分配特性を有する高
嵩密度顆粒状洗剤組成物又はその成分を提供することで
ある。本発明の別の目的は、このような組成物を得る製
法を提供することである。本方法はこのような組成物の
大量生産に特に適しており、したがって連続工程が好ま
しい。低燐酸塩含量及び少なくとも６００ｇ／ｌの嵩密
度を有し、さらに意外にも良好な分配特性を有する顆粒
状洗剤組成物は、処方に関して一定の要件が満たされた
場合に得られることが判明した。
高い嵩密度、例えば６００ｇ／ｌ以上の粉末洗剤にかな
り関心が集まっている。高密度化粉末洗剤を製造し得る
方法がいくつか当業界で知られている。支柱塔処理（ｐ
ｏｓｔ−ｔｏｗｅｒ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）による噴霧
乾燥粉末の高密度化に特に注意が払われてきた。例え
ば、日本国特許出願公開第６１−０６９８９７号（花
王）に開示されている方法では、高レベルの陰イオン界
面活性剤及び低レベルのビルダー（ゼオライト）を含有
する噴霧乾燥洗剤粉末を、高速ミキサー／顆粒化器中で
順次微粉砕及び顆粒化処理する。この顆粒化は、「表面
特性改良剤」及び任意に結合剤の存在下で実施する。こ
の高速ミキサー／顆粒化器中では、先ず噴霧乾燥粉末が
破砕されて分割された微細状態になり、次に表面改良剤
及び任意の結合剤が添加され、粉砕された物質が顆粒化
されて、高嵩密度の最終製品が形成される。微細なアル
ミノ珪酸ナトリウムのような細かに分割された微粒子で
ある表面改良剤は、目的とする組成物が大きなボール状
又はケーキ状になるのを防ぐために明らかに必要であ
る。この日本国特許出願に記載の方法は、要するにバッ
チ法であり、したがって、粉末洗剤の大量生産には余り
適していない。英国特許出願公開第１，５１７，７１３
号（ＵＮＩＬＥＶＥＲ）は、トリポリ燐酸ナトリウム及
び硫酸ナトリウムを含有する噴霧乾燥又は顆粒化粉末洗
剤を「マルメライザー（商標）」で高密度化して球状化
する方法を開示している。この装置は、実質的に垂直で
平滑な壁の円筒内の基部に位置する実質的に水平の粗面
回転テーブルをもっている。英国特許出願公開第１，４
５３，６９７号（ＵＮＩＬＥＶＥＲ）は、液体結合剤の
存在下で粉末洗剤成分を一緒に顆粒化して顆粒状洗剤組
生物を生成するための「マルメライザー（商標）」の使
用を開示している。この装置の欠点は、かなり広い粒度
分布を有し、特に大き過ぎる粒子を相対的に高比率で含
有する粉末又は顆粒が生じることである。このような物
質は、特に日本及びその他の極東の洗濯機での低温短時
間機械洗濯において、不十分な溶解及び分散特性を示
す。これは、洗濯物の付着物として消費者の目にふれる
し、機械洗濯においては無駄が多くなる。欧州特許出願
公開第３２７，９６３号（ＨＥＮＫＥＬ）は、実質的に
水平の静止中空円筒、及びその中央の回転軸から構成さ
れ、その軸がその上にとりつけられたいくつかの異なる
種類の刃を有する混合装置内で処理することによって、
噴霧乾燥粉末洗剤の嵩密度を増大するための連続工程を
開示している。実施例１は、陰イオン界面活性剤、非イ
オン界面活性剤、及び石鹸から成り、石鹸の量が活性系
の約１３％である三成分活性系を含有する、嵩密度が５
９５ｇ／ｌの高密度化粉末洗剤を開示している。本処方
物はさらに、１０％のゼオライト及び２０％のトリポリ
燐酸ナトリウムから成るビルダー系も含有している。こ
の組成物では後者のトリポリ燐酸ナトリウムが目的とす
る好ましい分配特性を担っていると考えられる。関連の
欧州特許出願公開第３３７，３３０号（ＨＥＮＫＥＬ）
は、液体非イオン界面活性剤を噴霧乾燥ベース粉末上に
噴霧する従来の方法の変法を開示する。ベース粉末は低
燐酸塩ベース粉末であって、慣用成分を通常量で含む。
本方法による嵩密度の増加は高々１００ｇ／ｌである欧
州特許出願公開第２２０，０２４号（Ｐｒｏｃｔｅｒ
＆ Ｇａｍｂｌｅ）に開示されている方法では、高レベ
ル（３０〜８５重量％）の陰イオン界面活性剤を含有す
る噴霧乾燥粉末洗剤を無機ビルダー（トリポリ燐酸ナト
リウム、又はアルミノ珪酸ナトリウム及び炭酸ナトリウ
ム）と混合し、ロール圧縮機（「チルソネータ ｃｈｉ
ｌｓｏｎａｔｏｒ」）を用いて高圧下で圧縮する。大き
過ぎるものや小さ過ぎるものを除去した後、慣用装置、
例えば流動床タンブルミキサー、又は回転ドラム又は皿
を用いて顆粒化する。上記の方法によって嵩密度を増大
した粉末洗剤を調製することができるけれども、その結
果得られる粉末はすべて、欧州型自動洗濯機では、対応
する非高密度化粉末より分配（ディスペンス）し難いと
いう欠点を有する。その結果、機械に投入された高比率
の粉末がディスペンサー中に残存し、粉末の消耗及び目
詰まりを引き起こす。この問題は、トリポリ燐酸塩をほ
とんど又はまったく含有しない粉末洗剤を低温で用いる
場合に特に顕著である。公知の高密度化粉末洗剤は分配
特性が不十分なため、これらの洗剤は分配用具又はシャ
トルと組み合わせて用いる必要がある。このため製品の
使用方法が制限されるが、このことはすべての場合に消
費者に好意的に了解されているわけではなく、通常プラ
スチック製のシャトルが使い捨ての問題の一因となり得
る。したがって、本発明の目的は、少なくとも６００ｇ
／ｌ、好ましくは少なくとも６５０ｇ／ｌの嵩密度を有
し、且つそれにもかかわらず良好な分配特性を有する高
嵩密度顆粒状洗剤組成物又はその成分を提供することで
ある。本発明の別の目的は、このような組成物を得る製
法を提供することである。本方法はこのような組成物の
大量生産に特に適しており、したがって連続工程が好ま
しい。低燐酸塩含量及び少なくとも６００ｇ／ｌの嵩密
度を有し、さらに意外にも良好な分配特性を有する顆粒
状洗剤組成物は、処方に関して一定の要件が満たされた
場合に得られることが判明した。
【発明の定義】第一の態様において、本発明は、少なく
とも６００ｇ／ｌの嵩密度を有する顆粒状洗剤組成物又
はその成分であって、少なくとも５０重量％が非燐酸塩
物質であるビルダー１０〜７０重量％と、一つ又はそれ
以上の非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤及び石
鹸からなり、陰イオン界面活性剤対非イオン界面活性剤
の重量比が５：１未満で、且つ石鹸の量が活性系の１０
〜９０重量％である三成分活性系５〜４５重量％とを含
む組成物又は成分を提供する。第二の態様において、本
発明は、粒状出発物質を （ｉ）平均滞留時間が約５〜３０秒である高速ミキサー
／高密度化機中で、次いで （ｉｉ）乾燥及び／又は冷却装置内で、処理する、本発
明の顆粒状洗剤組成物又は成分の製造方法を提供する。
好ましくは、粒状出発物質は、第一段階において、変形
可能な状態（ｄｅｆｏｒｍａｂｌｅ ｓｔａｔｅ）に
し、又はその状態に維持する。
とも６００ｇ／ｌの嵩密度を有する顆粒状洗剤組成物又
はその成分であって、少なくとも５０重量％が非燐酸塩
物質であるビルダー１０〜７０重量％と、一つ又はそれ
以上の非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤及び石
鹸からなり、陰イオン界面活性剤対非イオン界面活性剤
の重量比が５：１未満で、且つ石鹸の量が活性系の１０
〜９０重量％である三成分活性系５〜４５重量％とを含
む組成物又は成分を提供する。第二の態様において、本
発明は、粒状出発物質を （ｉ）平均滞留時間が約５〜３０秒である高速ミキサー
／高密度化機中で、次いで （ｉｉ）乾燥及び／又は冷却装置内で、処理する、本発
明の顆粒状洗剤組成物又は成分の製造方法を提供する。
好ましくは、粒状出発物質は、第一段階において、変形
可能な状態（ｄｅｆｏｒｍａｂｌｅ ｓｔａｔｅ）に
し、又はその状態に維持する。
【本発明の詳しい説明】本発明の題粒状洗剤組成物は、
１０〜７０重量％のビルダー系及び５〜４５重量％の活
性系を包含する。本発明の組成物のビルダー系は、総処
方物の１０〜７０重量％の量の単一洗剤ビルダーであっ
てもよいし、一つ又はそれ以上の洗剤ビルダーの混合物
であってもよい。しかしながら、本発明は、少なくとも
５０重量％のビルダー系が非燐酸塩物質である粉末洗剤
に特に適用可能である。このような場合は、慣用処方物
の高密度化粉末の分配特性が特に不十分であるからであ
る。ビルダーは、洗濯液中の遊離のカルシウムイオンの
レベルを低減し得る任意の物質とすることができ、好ま
しくはアルカリ性ｐＨの生成、繊維製品から除去される
汚れの懸濁、繊維柔軟クレー物質の懸濁といった他の有
益な特性を有する組成物が得られる。洗剤ビルダーのレ
ベルは、好ましくは１５〜６０重量％である。本発明に
用い得る好適な洗剤ビルダーの例としては、アルカリ金
属の炭酸塩、重炭酸塩、オルト燐酸塩のような沈殿ビル
ダー、アルカリ金属のトリポリ燐酸塩又はニトリロトリ
酢酸塩のような金属イオン封鎖ビルダー、もしくはアル
カリ金属アルミノ珪酸塩又はゼオライトのようなイオン
交換ビルダー、もしくは層状の珪酸塩、例えばＮａ−Ｓ
ＫＳ−６（Ｈｏｅｃｈｓｔ）が挙げられる。好ましく
は、洗剤ビルダーは、ゼオライトのような非燐酸塩ビル
ダーである。本発明の組成物の活性系は、陰イオン界面
活性剤、非イオン界面活性剤、及び石鹸から成る三成分
洗剤活性系である。それは、総処方物の５〜４５重量％
の量で存在する。陰イオン界面活性剤対非イオン界面活
性剤の重量比は５：１未満、好ましくは４：１未満であ
ることが不可欠であることが判明している。さらに、所
望の良好な分配特性を得るためには、石鹸の量は活性系
の少なくとも１０重量％〜９０重量％未満でなければな
らない。好ましくは、石鹸の量は、活性系の１０〜６０
重量％である。三成分活性系の陰イオン界面活性剤は、
通常、約８〜約２２個の炭素原子を含有するアルキル基
を有する有機の燐酸及びスルホン酸の水溶性アルカリ金
属塩であって、アルキルという用語は、高級アシル基の
アルキル部分を含めて用いられる。好適な合成陰イオン
洗剤化合物の例としては、例えば獣脂又は椰子油から生
成されるナトリウム及びカリウムのアルキル硫酸塩、特
に高級（Ｃ８〜Ｃ１８）アルコールを硫酸化することに
よって得られるもの；ナトリウム及びカリウムのアルキ
ル（Ｃ９〜Ｃ２０）ベンゼンスルホン酸塩、特にナトリ
ウム直鎖第二アルキル（Ｃ１０〜Ｃ１５）ベンゼンスル
ホン酸塩；並びにナトリウムアルキルグリセリルエーテ
ル硫酸塩、特に獣脂又は椰子油から得られる高級アルコ
ールのエーテル及び石油から得られる合成アルコールの
エーテルが挙げられる。好ましい陰イオン洗剤化合物
は、ナトリウム（Ｃ１１〜Ｃ１５）アルキルベンゼンス
ルホン酸塩及びナトリウム（Ｃ１６〜Ｃ１８）アルキル
硫酸塩である。三成分活性系に用い得る好適な非イオン
洗剤化合物としては、特に、疎水性基及び反応性水素原
子を有する化合物の反応生成物、例えば脂肪族アルコー
ル、酸、アミド、又はアルキルフェノールと、酸化アル
キレン（特に酸化エチレン単独又は酸化プロピレンとの
混合物）との反応生成物が挙げられる。特定の非イオン
洗剤化合物としては、アルキル（Ｃ６〜Ｃ２２）フェノ
ール−酸化エチレン（一般に３〜２５ＥＯ、即ち１モル
当たり３〜２５単位の酸化エチレン）縮合体、、及び脂
肪族（Ｃ８〜Ｃ１８）第一又は第二の直鎖又は分枝鎖ア
ルコールと、一般に平均３〜４０ＥＯの酸化エチレンと
の縮合物質がある。アルコキシル化脂肪アルコール、特
にエトキシル化アルコールが好ましい非イオン界面活性
剤である。本発明の組成物中に用いる石鹸は、天然又は
合成の脂肪酸のナトリウム塩である。脂肪酸のアルキル
基は、８〜２２個、好ましくは１２〜２０個の炭素原子
を包含する分枝鎖又は直鎖アルキル基であってもよい。
特に好ましい三成分活性系は、アルキルベンゼンスルホ
ン酸のナトリウム塩、エトキシル化アルコール、及び１
２〜２０個の炭素原子を有するナトリウム石鹸の混合物
である。本発明の組成物中に最小量の両性又は両イオン
性洗剤化合物を用いてもよいが、しかしこれは、相対的
にコストが高いために、一般に望ましくない。本発明の
粉末洗剤は、繊維製品を洗濯するための組成物中に慣用
的に存在する任意の成分を含有し得る。所望により、本
発明の粉末は、珪酸ナトリウムを含有してもよい。組成
物中の高レベルの珪酸塩は、分配、並びに粉末構造及び
洗濯機腐食の防止に有益な作用を及ぼすが、しかし二成
分が一緒に反応して不溶性ケイ素物質種を形成するた
め、アルミノ珪酸塩を含有する粉末においては望ましく
ない。したがって、本発明は、５重量％未満、特に２重
量％未満の珪酸ナトリウムを含有する粉末に特に適用し
得るが、これは不十分な分配特性を示すと予測される。
本発明の顆粒状洗剤組成物又は成分は、それ自体で粉末
洗剤として使用し得るが、しかし、他の成分を加えて、
完全繊維製品洗浄粉末を処方するためのベース粉末とし
て用いてもよい。このような成分の例としては、炭酸ナ
トリウム、珪酸ナトリウム等のような無機塩、漂白剤、
蛍光剤、起泡抑制剤、酸素及び香料が挙げれられる。最
終物質は、通常、上記のベース粉末を５０〜９５重量％
含有する。過硼酸塩及び／又は小粒子サイズの物質のよ
うなさらに高密度の物質を加えると、嵩密度値は７００
ｇ／ｌ以上まで増加し得る。本発明の顆粒状洗剤組成物
又は成分は、６００ｇ／ｌ以上の増大嵩密度を有する洗
剤組成物を生成するのに適した任意の方法（バッチ又は
連続式）によって調製できる。好ましい方法では、顆粒
状出発物質を、 （ｉ）平均滞留時間が約５〜３０秒である高速ミキサー
／高密度化機中で、次いで （ｉｉ）乾燥及び／又は冷却装置内で、処理する。この
工程の第一段階では、粒状出発物質を、約５〜３０秒と
いうかなり短時間、高速ミキサー／高密度化機中で充分
に混合する。粒状出発物質は、噴霧乾燥又は乾燥混合と
いった任意の好適な方法で調製し得る。したがって、本
方法は、出発物質の化学組成に関して柔軟性が非常に高
い。燐酸塩含有並びにゼオライト含有組成物、及び活性
成分含有率が低いかまたは高い組成物を用いてもよい。
本方法は、カルサイト／炭酸塩含有洗剤組成物を高密度
化するのにも適している。粒状出発物質として噴霧乾燥
粉末を用いる場合、その粒子気孔率が大きく、本発明の
方法によって嵩密度が大幅に増大し得る。最適な高密度
化を得るためには、粒状出発物質に二工程高密度化方法
を施すことが重要であることが判明した。第一工程は、
高速ミキサー／高密度化機中で、好ましくは出発物質が
後述のような変形可能状態にされるか又はそれが維持さ
れる条件下で実施する。高速ミキサー／高密度化機とし
ては、Ｌｏｅｄｉｇｅ（商標）ＣＢ ３０又はＣＢ １
００ Ｒｅｃｙｃｌｅｒを用いるのが有益である。これ
らの装置は、本質的に、大きい静止中空円筒とその中央
の回転軸とで構成されている。この軸には、いくつかの
異なる種類の刃が取り付けられている。軸は、高密度化
の程度及び所望の粒子サイズにより、１００〜２５００
ｒｐｍで回転し得る。軸上の刃により、この段階で混合
し得る固体及び液体の充分な混合作用が生じる。平均滞
留時間は、軸の回転速度、刃の位置、及び出口のせき
（抵抗）に多少依存する。Ｌｏｅｄｉｇｅ再循環機中に
固体物質を添加することもできる。粉末洗剤に及ぼす同
様の効力を有する別の種類の高速ミキサー／高密度化機
も考えられる。例えば、Ｓｈｕｇｉ（商標） Ｇｒａｎ
ｕｌａｔｏｒ又はＤｒａｉｓ（商標）Ｋ−ＴＴＰ ８０
を用い得る。使用、取扱、及び貯蔵のためには、粉末洗
剤はもはや変形可能状態であってはならないのは明らか
である。したがって、本発明の最終処理工程では、高密
度化粉末を乾燥し及び／又は冷却する。この工程は、公
知の方法により、例えば流動床装置（乾燥）で、又はエ
アリフト（冷却）で、実施する。処理上の観点から、本
粉末が冷却工程のみを要する場合は有益である。その場
合は必要な装置が比較的簡単なためである。本発明方法
の第一工程後の洗剤物質はなお、嵩密度をさらに増大さ
せ得るような相当の気孔率を有する。高速ミキサー／高
密度化機中の長い滞留時間を選択してさらに嵩密度を増
大させようとする代わりに、本粉末にさらに別の高密度
化工程を施すと特に有益であることが判明した。その場
合、その工程は、本願出願人の同時係属中の未公開欧州
特許出願第３６７，３３９号に記載のものと同じであ
る。このさらなる処理工程においては、中速顆粒化機／
高密度化機中で、粉末が変形可能状態にされるかまたは
その状態に維持されるような条件にして洗剤物質を１〜
１０分、好ましくは２〜５分間処理する。その結果、粒
子気孔率はさらに減少する。第一工程との主な差異は、
低混合速度と１−１０分という長い滞留時間にある。こ
のさらなる処理工程は、Ｌｏｅｄｉｇｅ Ｐｌｏｕｇｈ
ｓｈａｒｅとも呼ばれるＬｏｅｄｉｇｅ（商標）ＫＭ
３００ ミキサー中でうまく実施することができる。こ
の装置は、本質的に、中央に回転軸を有する中空静止円
筒から構成されており、この軸上には、種々の鋤型刃が
取り付けられている。この軸は４０〜１６０ｒｐｍの速
度で回転することができる。場合によっては、一つ又は
それ以上の高速カッターを用いて過剰凝集を防ぐことが
できる。この工程に適した別の機械は、例えばＤｒａｉ
ｓ（商標）Ｋ−Ｔ １６０である。場合により、本出願
人の同時係属中の欧州特許出願第３９０，２５１号に開
示されているように、高速ミキサー／高密度化機及び／
又は中速顆粒化機／高密度化機中にゼオライトのような
微細粉末化固体を少量添加することができる。第一工程
に好ましく、且つその後のさらなる処理工程に不可欠で
あるのは、最適高密度化を得るために洗剤粉末がとるべ
き変形可能状態（ｄｅｆｏｒｍａｂｌｅ ｓｔａｔｅ）
である。この変形可能状態は、いろいろな方法、例えば
４５℃以上の温度で操作することによって誘導できる。
水又は非イオン性物質のような液体を粒状出発物質に加
える場合には、低温、例えば３５℃以上を用い得る。本
発明の好ましい態様によれば、４５℃以上の温度で塔か
ら出る噴霧乾燥ベース粉末を直接、本発明の工程に供給
する。あるいは、噴霧乾燥粉末を、例えばエアリフト中
で先ず冷却し、次いで輸送後再び加熱する。熱は、外的
に加えられるが、無水のトリポリ燐酸ナトリウムの水和
熱のように内部で発生する熱で補うことができる。粉末
洗剤の変形可能性はその圧縮モジュラスから導くことが
でき、これはその応力−歪特性から導くことができる。
特定の組成物の圧縮モジュラスを測定するためには、組
成物の試料を圧縮して直径及び高さが１３ｍｍの無気小
粒を形成する。Ｉｎｓｔｒｏｎ試験機を用いて、非制限
圧縮中の応力−歪曲線を１０ｍｍ／分の一定歪速度で記
録する。圧縮モジュラスは、圧縮工程の第一段階中の応
力−相対歪曲線の勾配から導くことができ、これは弾性
変形を反映している。圧縮モジュラスは、ＭＰａ（メガ
パスカル）で表される。種々の温度での圧縮モジュラ
スを測定するために、Ｉｎｓｔｒｏｎ装置には加熱可能
な試料ホルダーを装備することができる。上記の方法で
測定される圧縮モジュラスは、匹敵する処理条件下での
粒子気孔率低下及びそれに伴なう嵩密度増加と良く相関
することが判明した。これは後述の実施例でさらに詳し
く説明する。原則として、粉末は、上記のような圧縮モ
ジュラスが約２５ＭＰａ未満、好ましくは２０ＭＰａ未
満である場合に変形可能状態であると考えられる。圧縮
モジュラスは１５ＭＰａ未満であるとより好ましく、１
０ＭＰａ未満の値が特に好ましい。粉末の変形可能性
は、その他の条件のなかでは、化学組成、温度及び含水
量に依存する。化学組成に関しては、液体対固体の比、
及びポリマーの量が重要な因子であることが判明した。
さらに、燐酸塩含有粉末を変形可能状態にするのは、ゼ
オライト含有粉末の場合よりも一般的に難しかった。最
終粉末洗剤の貯蔵安定性は、非制限圧縮性試験（Ｕｎｃ
ｏｎｆｉｎｅｄ Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｂｉｌｉｔｙ Ｔ
ｅｓｔ）の平均で評価し得る。この試験においては、粉
末洗剤を直径１３ｃｍ、高さ１５ｃｍの円筒に入れ、次
いで、１０ｋｇの加重を粉末（円筒の頂部）に掛け、５
分後、加重を取り除き、円筒の壁を取り払う。次に、圧
縮された粉末洗剤のカラムの頂部に荷重を掛け、その加
重を増やしていってカラム崩壊時の重量（ｋｇ）を測定
する。この値は粉末洗剤の粘着性の関数であり、貯蔵安
定性に対する良好な尺度であることが判明した。分配性
能（ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ）
は、以下の方法で評価する。乾燥粉末（１００ｇ）をＰ
ｈｉｌｉｐｓ ＡＷＢ １２６／ｌ２７型前面投入式自
動洗濯機のドライ ディスペンサートレイ（シャワー型
ディスペンサー）に入れる。０．５バールの圧力で供給
される５リットル／分の流速の水道水を、１分間、ディ
スペンサーに通す。水の温度は１０〜２０℃である。残
りの未分配粉末を取出し、１００℃で１２時間乾燥し
て、計量する。分配残渣は、最初の試料に対するパーセ
ンテージで表される残留乾燥粉末である。４つの測定値
の平均を最終結果として採用する。
１０〜７０重量％のビルダー系及び５〜４５重量％の活
性系を包含する。本発明の組成物のビルダー系は、総処
方物の１０〜７０重量％の量の単一洗剤ビルダーであっ
てもよいし、一つ又はそれ以上の洗剤ビルダーの混合物
であってもよい。しかしながら、本発明は、少なくとも
５０重量％のビルダー系が非燐酸塩物質である粉末洗剤
に特に適用可能である。このような場合は、慣用処方物
の高密度化粉末の分配特性が特に不十分であるからであ
る。ビルダーは、洗濯液中の遊離のカルシウムイオンの
レベルを低減し得る任意の物質とすることができ、好ま
しくはアルカリ性ｐＨの生成、繊維製品から除去される
汚れの懸濁、繊維柔軟クレー物質の懸濁といった他の有
益な特性を有する組成物が得られる。洗剤ビルダーのレ
ベルは、好ましくは１５〜６０重量％である。本発明に
用い得る好適な洗剤ビルダーの例としては、アルカリ金
属の炭酸塩、重炭酸塩、オルト燐酸塩のような沈殿ビル
ダー、アルカリ金属のトリポリ燐酸塩又はニトリロトリ
酢酸塩のような金属イオン封鎖ビルダー、もしくはアル
カリ金属アルミノ珪酸塩又はゼオライトのようなイオン
交換ビルダー、もしくは層状の珪酸塩、例えばＮａ−Ｓ
ＫＳ−６（Ｈｏｅｃｈｓｔ）が挙げられる。好ましく
は、洗剤ビルダーは、ゼオライトのような非燐酸塩ビル
ダーである。本発明の組成物の活性系は、陰イオン界面
活性剤、非イオン界面活性剤、及び石鹸から成る三成分
洗剤活性系である。それは、総処方物の５〜４５重量％
の量で存在する。陰イオン界面活性剤対非イオン界面活
性剤の重量比は５：１未満、好ましくは４：１未満であ
ることが不可欠であることが判明している。さらに、所
望の良好な分配特性を得るためには、石鹸の量は活性系
の少なくとも１０重量％〜９０重量％未満でなければな
らない。好ましくは、石鹸の量は、活性系の１０〜６０
重量％である。三成分活性系の陰イオン界面活性剤は、
通常、約８〜約２２個の炭素原子を含有するアルキル基
を有する有機の燐酸及びスルホン酸の水溶性アルカリ金
属塩であって、アルキルという用語は、高級アシル基の
アルキル部分を含めて用いられる。好適な合成陰イオン
洗剤化合物の例としては、例えば獣脂又は椰子油から生
成されるナトリウム及びカリウムのアルキル硫酸塩、特
に高級（Ｃ８〜Ｃ１８）アルコールを硫酸化することに
よって得られるもの；ナトリウム及びカリウムのアルキ
ル（Ｃ９〜Ｃ２０）ベンゼンスルホン酸塩、特にナトリ
ウム直鎖第二アルキル（Ｃ１０〜Ｃ１５）ベンゼンスル
ホン酸塩；並びにナトリウムアルキルグリセリルエーテ
ル硫酸塩、特に獣脂又は椰子油から得られる高級アルコ
ールのエーテル及び石油から得られる合成アルコールの
エーテルが挙げられる。好ましい陰イオン洗剤化合物
は、ナトリウム（Ｃ１１〜Ｃ１５）アルキルベンゼンス
ルホン酸塩及びナトリウム（Ｃ１６〜Ｃ１８）アルキル
硫酸塩である。三成分活性系に用い得る好適な非イオン
洗剤化合物としては、特に、疎水性基及び反応性水素原
子を有する化合物の反応生成物、例えば脂肪族アルコー
ル、酸、アミド、又はアルキルフェノールと、酸化アル
キレン（特に酸化エチレン単独又は酸化プロピレンとの
混合物）との反応生成物が挙げられる。特定の非イオン
洗剤化合物としては、アルキル（Ｃ６〜Ｃ２２）フェノ
ール−酸化エチレン（一般に３〜２５ＥＯ、即ち１モル
当たり３〜２５単位の酸化エチレン）縮合体、、及び脂
肪族（Ｃ８〜Ｃ１８）第一又は第二の直鎖又は分枝鎖ア
ルコールと、一般に平均３〜４０ＥＯの酸化エチレンと
の縮合物質がある。アルコキシル化脂肪アルコール、特
にエトキシル化アルコールが好ましい非イオン界面活性
剤である。本発明の組成物中に用いる石鹸は、天然又は
合成の脂肪酸のナトリウム塩である。脂肪酸のアルキル
基は、８〜２２個、好ましくは１２〜２０個の炭素原子
を包含する分枝鎖又は直鎖アルキル基であってもよい。
特に好ましい三成分活性系は、アルキルベンゼンスルホ
ン酸のナトリウム塩、エトキシル化アルコール、及び１
２〜２０個の炭素原子を有するナトリウム石鹸の混合物
である。本発明の組成物中に最小量の両性又は両イオン
性洗剤化合物を用いてもよいが、しかしこれは、相対的
にコストが高いために、一般に望ましくない。本発明の
粉末洗剤は、繊維製品を洗濯するための組成物中に慣用
的に存在する任意の成分を含有し得る。所望により、本
発明の粉末は、珪酸ナトリウムを含有してもよい。組成
物中の高レベルの珪酸塩は、分配、並びに粉末構造及び
洗濯機腐食の防止に有益な作用を及ぼすが、しかし二成
分が一緒に反応して不溶性ケイ素物質種を形成するた
め、アルミノ珪酸塩を含有する粉末においては望ましく
ない。したがって、本発明は、５重量％未満、特に２重
量％未満の珪酸ナトリウムを含有する粉末に特に適用し
得るが、これは不十分な分配特性を示すと予測される。
本発明の顆粒状洗剤組成物又は成分は、それ自体で粉末
洗剤として使用し得るが、しかし、他の成分を加えて、
完全繊維製品洗浄粉末を処方するためのベース粉末とし
て用いてもよい。このような成分の例としては、炭酸ナ
トリウム、珪酸ナトリウム等のような無機塩、漂白剤、
蛍光剤、起泡抑制剤、酸素及び香料が挙げれられる。最
終物質は、通常、上記のベース粉末を５０〜９５重量％
含有する。過硼酸塩及び／又は小粒子サイズの物質のよ
うなさらに高密度の物質を加えると、嵩密度値は７００
ｇ／ｌ以上まで増加し得る。本発明の顆粒状洗剤組成物
又は成分は、６００ｇ／ｌ以上の増大嵩密度を有する洗
剤組成物を生成するのに適した任意の方法（バッチ又は
連続式）によって調製できる。好ましい方法では、顆粒
状出発物質を、 （ｉ）平均滞留時間が約５〜３０秒である高速ミキサー
／高密度化機中で、次いで （ｉｉ）乾燥及び／又は冷却装置内で、処理する。この
工程の第一段階では、粒状出発物質を、約５〜３０秒と
いうかなり短時間、高速ミキサー／高密度化機中で充分
に混合する。粒状出発物質は、噴霧乾燥又は乾燥混合と
いった任意の好適な方法で調製し得る。したがって、本
方法は、出発物質の化学組成に関して柔軟性が非常に高
い。燐酸塩含有並びにゼオライト含有組成物、及び活性
成分含有率が低いかまたは高い組成物を用いてもよい。
本方法は、カルサイト／炭酸塩含有洗剤組成物を高密度
化するのにも適している。粒状出発物質として噴霧乾燥
粉末を用いる場合、その粒子気孔率が大きく、本発明の
方法によって嵩密度が大幅に増大し得る。最適な高密度
化を得るためには、粒状出発物質に二工程高密度化方法
を施すことが重要であることが判明した。第一工程は、
高速ミキサー／高密度化機中で、好ましくは出発物質が
後述のような変形可能状態にされるか又はそれが維持さ
れる条件下で実施する。高速ミキサー／高密度化機とし
ては、Ｌｏｅｄｉｇｅ（商標）ＣＢ ３０又はＣＢ １
００ Ｒｅｃｙｃｌｅｒを用いるのが有益である。これ
らの装置は、本質的に、大きい静止中空円筒とその中央
の回転軸とで構成されている。この軸には、いくつかの
異なる種類の刃が取り付けられている。軸は、高密度化
の程度及び所望の粒子サイズにより、１００〜２５００
ｒｐｍで回転し得る。軸上の刃により、この段階で混合
し得る固体及び液体の充分な混合作用が生じる。平均滞
留時間は、軸の回転速度、刃の位置、及び出口のせき
（抵抗）に多少依存する。Ｌｏｅｄｉｇｅ再循環機中に
固体物質を添加することもできる。粉末洗剤に及ぼす同
様の効力を有する別の種類の高速ミキサー／高密度化機
も考えられる。例えば、Ｓｈｕｇｉ（商標） Ｇｒａｎ
ｕｌａｔｏｒ又はＤｒａｉｓ（商標）Ｋ−ＴＴＰ ８０
を用い得る。使用、取扱、及び貯蔵のためには、粉末洗
剤はもはや変形可能状態であってはならないのは明らか
である。したがって、本発明の最終処理工程では、高密
度化粉末を乾燥し及び／又は冷却する。この工程は、公
知の方法により、例えば流動床装置（乾燥）で、又はエ
アリフト（冷却）で、実施する。処理上の観点から、本
粉末が冷却工程のみを要する場合は有益である。その場
合は必要な装置が比較的簡単なためである。本発明方法
の第一工程後の洗剤物質はなお、嵩密度をさらに増大さ
せ得るような相当の気孔率を有する。高速ミキサー／高
密度化機中の長い滞留時間を選択してさらに嵩密度を増
大させようとする代わりに、本粉末にさらに別の高密度
化工程を施すと特に有益であることが判明した。その場
合、その工程は、本願出願人の同時係属中の未公開欧州
特許出願第３６７，３３９号に記載のものと同じであ
る。このさらなる処理工程においては、中速顆粒化機／
高密度化機中で、粉末が変形可能状態にされるかまたは
その状態に維持されるような条件にして洗剤物質を１〜
１０分、好ましくは２〜５分間処理する。その結果、粒
子気孔率はさらに減少する。第一工程との主な差異は、
低混合速度と１−１０分という長い滞留時間にある。こ
のさらなる処理工程は、Ｌｏｅｄｉｇｅ Ｐｌｏｕｇｈ
ｓｈａｒｅとも呼ばれるＬｏｅｄｉｇｅ（商標）ＫＭ
３００ ミキサー中でうまく実施することができる。こ
の装置は、本質的に、中央に回転軸を有する中空静止円
筒から構成されており、この軸上には、種々の鋤型刃が
取り付けられている。この軸は４０〜１６０ｒｐｍの速
度で回転することができる。場合によっては、一つ又は
それ以上の高速カッターを用いて過剰凝集を防ぐことが
できる。この工程に適した別の機械は、例えばＤｒａｉ
ｓ（商標）Ｋ−Ｔ １６０である。場合により、本出願
人の同時係属中の欧州特許出願第３９０，２５１号に開
示されているように、高速ミキサー／高密度化機及び／
又は中速顆粒化機／高密度化機中にゼオライトのような
微細粉末化固体を少量添加することができる。第一工程
に好ましく、且つその後のさらなる処理工程に不可欠で
あるのは、最適高密度化を得るために洗剤粉末がとるべ
き変形可能状態（ｄｅｆｏｒｍａｂｌｅ ｓｔａｔｅ）
である。この変形可能状態は、いろいろな方法、例えば
４５℃以上の温度で操作することによって誘導できる。
水又は非イオン性物質のような液体を粒状出発物質に加
える場合には、低温、例えば３５℃以上を用い得る。本
発明の好ましい態様によれば、４５℃以上の温度で塔か
ら出る噴霧乾燥ベース粉末を直接、本発明の工程に供給
する。あるいは、噴霧乾燥粉末を、例えばエアリフト中
で先ず冷却し、次いで輸送後再び加熱する。熱は、外的
に加えられるが、無水のトリポリ燐酸ナトリウムの水和
熱のように内部で発生する熱で補うことができる。粉末
洗剤の変形可能性はその圧縮モジュラスから導くことが
でき、これはその応力−歪特性から導くことができる。
特定の組成物の圧縮モジュラスを測定するためには、組
成物の試料を圧縮して直径及び高さが１３ｍｍの無気小
粒を形成する。Ｉｎｓｔｒｏｎ試験機を用いて、非制限
圧縮中の応力−歪曲線を１０ｍｍ／分の一定歪速度で記
録する。圧縮モジュラスは、圧縮工程の第一段階中の応
力−相対歪曲線の勾配から導くことができ、これは弾性
変形を反映している。圧縮モジュラスは、ＭＰａ（メガ
パスカル）で表される。種々の温度での圧縮モジュラ
スを測定するために、Ｉｎｓｔｒｏｎ装置には加熱可能
な試料ホルダーを装備することができる。上記の方法で
測定される圧縮モジュラスは、匹敵する処理条件下での
粒子気孔率低下及びそれに伴なう嵩密度増加と良く相関
することが判明した。これは後述の実施例でさらに詳し
く説明する。原則として、粉末は、上記のような圧縮モ
ジュラスが約２５ＭＰａ未満、好ましくは２０ＭＰａ未
満である場合に変形可能状態であると考えられる。圧縮
モジュラスは１５ＭＰａ未満であるとより好ましく、１
０ＭＰａ未満の値が特に好ましい。粉末の変形可能性
は、その他の条件のなかでは、化学組成、温度及び含水
量に依存する。化学組成に関しては、液体対固体の比、
及びポリマーの量が重要な因子であることが判明した。
さらに、燐酸塩含有粉末を変形可能状態にするのは、ゼ
オライト含有粉末の場合よりも一般的に難しかった。最
終粉末洗剤の貯蔵安定性は、非制限圧縮性試験（Ｕｎｃ
ｏｎｆｉｎｅｄ Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｂｉｌｉｔｙ Ｔ
ｅｓｔ）の平均で評価し得る。この試験においては、粉
末洗剤を直径１３ｃｍ、高さ１５ｃｍの円筒に入れ、次
いで、１０ｋｇの加重を粉末（円筒の頂部）に掛け、５
分後、加重を取り除き、円筒の壁を取り払う。次に、圧
縮された粉末洗剤のカラムの頂部に荷重を掛け、その加
重を増やしていってカラム崩壊時の重量（ｋｇ）を測定
する。この値は粉末洗剤の粘着性の関数であり、貯蔵安
定性に対する良好な尺度であることが判明した。分配性
能（ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ）
は、以下の方法で評価する。乾燥粉末（１００ｇ）をＰ
ｈｉｌｉｐｓ ＡＷＢ １２６／ｌ２７型前面投入式自
動洗濯機のドライ ディスペンサートレイ（シャワー型
ディスペンサー）に入れる。０．５バールの圧力で供給
される５リットル／分の流速の水道水を、１分間、ディ
スペンサーに通す。水の温度は１０〜２０℃である。残
りの未分配粉末を取出し、１００℃で１２時間乾燥し
て、計量する。分配残渣は、最初の試料に対するパーセ
ンテージで表される残留乾燥粉末である。４つの測定値
の平均を最終結果として採用する。
【実施例】以下の実施例により本発明をさらに説明する
が、本発明はこれに限定されない。別記しない限り、本
明細書中の部及びパーセンテージは重量基準である。実
施例では、以下の略語を用いる： ＬＡＳ：Ｃ１２〜Ｃ１５直鎖アルキルベンゼンスルホン
酸塩非イオン（性物質）：エトキシル化Ｃ１２〜Ｃ１５
脂肪アルコール系非イオン界面活性剤 石鹸：Ｃ１５〜Ｃ２０脂肪酸のナトリウム塩ゼオライ
ト：ゼオライト４Ａ（Ｗｅｓｓａｌｉｔｈ［商標］，Ｄ
ｅｇｕｓｓａより販売） 炭酸塩：炭酸ナトリウム 硫酸塩：硫酸ナトリウム 珪酸塩：アルカリ性珪酸ナトリウム；Ｎａ２Ｏ：ＳｉＯ
２比＝１：２ ポリマー：分子量７０，０００の、マレイン酸とアクリ
ル酸のコポリマー；ＣＰ５，ＢＡＳＦより販売 起泡抑制剤：シリコーン油起泡抑制顆粒実施例１〜６ 水性スラリーを噴霧乾燥して、表１に示される組成に対
応する粉末洗剤を調製した。実施例１〜３は本発明の範
囲内で生成された物質に関する。実施例４及び５は比較
例である。量は重量部である。
が、本発明はこれに限定されない。別記しない限り、本
明細書中の部及びパーセンテージは重量基準である。実
施例では、以下の略語を用いる： ＬＡＳ：Ｃ１２〜Ｃ１５直鎖アルキルベンゼンスルホン
酸塩非イオン（性物質）：エトキシル化Ｃ１２〜Ｃ１５
脂肪アルコール系非イオン界面活性剤 石鹸：Ｃ１５〜Ｃ２０脂肪酸のナトリウム塩ゼオライ
ト：ゼオライト４Ａ（Ｗｅｓｓａｌｉｔｈ［商標］，Ｄ
ｅｇｕｓｓａより販売） 炭酸塩：炭酸ナトリウム 硫酸塩：硫酸ナトリウム 珪酸塩：アルカリ性珪酸ナトリウム；Ｎａ２Ｏ：ＳｉＯ
２比＝１：２ ポリマー：分子量７０，０００の、マレイン酸とアクリ
ル酸のコポリマー；ＣＰ５，ＢＡＳＦより販売 起泡抑制剤：シリコーン油起泡抑制顆粒実施例１〜６ 水性スラリーを噴霧乾燥して、表１に示される組成に対
応する粉末洗剤を調製した。実施例１〜３は本発明の範
囲内で生成された物質に関する。実施例４及び５は比較
例である。量は重量部である。
【表１】 パイロットプラントで０．５〜１．０ ｔ／時として、
又はフルスケールで１時間当たり２０〜３０トンとし
て、粉末を生成した。塔底部での温度は約６０〜７０℃
であった。噴霧乾燥粉末の物理的特性を表２に示す。
又はフルスケールで１時間当たり２０〜３０トンとし
て、粉末を生成した。塔底部での温度は約６０〜７０℃
であった。噴霧乾燥粉末の物理的特性を表２に示す。
【表２】 粉末を、上記に詳述のＬｏｅｄｉｇｅ Ｒｅｃｙｃｌｅ
ｒ ＣＢ 連続高速ミキサー／高密度化機中に直接供給
した。ＣＢ ３０ユニットは低処理量用に、ＣＢ１００
は高処理量用に用いた。ユニットは、通常、１秒当たり
８〜３０メートルのミキサー先端速度で操作した。実施
例５の比較粉末は、慣用回転ドラムミキサーで処理し
た。滞留時間は、この場合は約１〜２分であった。表３
に示すように、Ｒｅｃｙｃｌｅｒ及びドラム中に、種々
の固体及び／又は液体及び／又は結合剤を加えた。Ｌｏ
ｅｄｉｇｅ Ｒｅｃｙｃｌｅｒ又は回転ドラムでの処理
後の粉末の特性も表３に示す。
ｒ ＣＢ 連続高速ミキサー／高密度化機中に直接供給
した。ＣＢ ３０ユニットは低処理量用に、ＣＢ１００
は高処理量用に用いた。ユニットは、通常、１秒当たり
８〜３０メートルのミキサー先端速度で操作した。実施
例５の比較粉末は、慣用回転ドラムミキサーで処理し
た。滞留時間は、この場合は約１〜２分であった。表３
に示すように、Ｒｅｃｙｃｌｅｒ及びドラム中に、種々
の固体及び／又は液体及び／又は結合剤を加えた。Ｌｏ
ｅｄｉｇｅ Ｒｅｃｙｃｌｅｒ又は回転ドラムでの処理
後の粉末の特性も表３に示す。
【表３】 粉末は、任意にさらに中速顆粒化機／高密度化機に通し
ても良い。これは、実施例３の粉末を用いて実施した。
その結果得られた特性を、表４に示す。
ても良い。これは、実施例３の粉末を用いて実施した。
その結果得られた特性を、表４に示す。
【表４】 最終ベース粉末を生成するために、流動床で冷却／乾燥
工程を実施した。これにより、表５に示される特性を有
するベース粉末が得られた。
工程を実施した。これにより、表５に示される特性を有
するベース粉末が得られた。
【表５】 最後に、ベース粉末に漂白剤、酵素、起泡抑制顆粒（任
意にシリコーン油を含む）、香料等を補充した。添加成
分、最終粉末特性、及び分配性能の詳細を表６に示す。
意にシリコーン油を含む）、香料等を補充した。添加成
分、最終粉末特性、及び分配性能の詳細を表６に示す。
【表６】 本発明の組成物の良好な分配特性は、実施例１〜３と実
施例４との比較によって明らかである。活性系の石鹸含
量が低過ぎるために必要な洗剤活性規格外の実施例４
は、不十分な分配特性を示す。本発明の方法の利点は、
実施例１〜３と実施例５との比較によって明白に説明さ
れる。実施例５の粉末は、高密度化工程を経ずに慣用ド
ラム中で生成したものであって、嵩密度は５９５ｇ／ｌ
に過ぎない。
施例４との比較によって明らかである。活性系の石鹸含
量が低過ぎるために必要な洗剤活性規格外の実施例４
は、不十分な分配特性を示す。本発明の方法の利点は、
実施例１〜３と実施例５との比較によって明白に説明さ
れる。実施例５の粉末は、高密度化工程を経ずに慣用ド
ラム中で生成したものであって、嵩密度は５９５ｇ／ｌ
に過ぎない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 3:12 9:02） (56)参考文献 特開 昭63−154799（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−49099（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−269098（ＪＰ，Ａ)
Claims (8)
- 【請求項１】 少なくとも５０重量％が非燐酸塩物質で
あるビルダー１０〜７０重量％と、一つ又はそれ以上の
非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤及び石鹸から
なる三成分活性剤系であり、陰イオン界面活性剤対非イ
オン界面活性剤の重量比が５：１未満で、且つ石鹸の量
が活性剤系の１０〜９０重量％である三成分系活性剤５
〜４５重量％とを含み、少なくとも６００ｇ／ｌの嵩密
度を有する顆粒状洗剤組成物又は成分の製造方法であっ
て、粒状出発物質を、 （ｉ）平均滞留時間が約５〜３０秒である高速ミキサー
／高密度化機中で、次いで （ｉｉ）乾燥及び／又は冷却装置内で、 処理することを特徴とする前記方法。 - 【請求項２】 粒状出発物質を変形し得る状態にする
か、又はその状態に維持する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 変形し得る状態が、４５℃以上の温度で
操作し、及び／又は粒状出発物質に液体を加えることに
よってもたらされる請求項１又は２に記載の方法。 - 【請求項４】 非イオン物質及び／又は水を粒状出発物
質上に噴霧する請求項１〜３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 粒状出発物質が噴霧乾燥洗剤ベース粉末
である請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載の方法で
製造される顆粒状洗剤組成物又は成分。 - 【請求項７】 粒状出発物質が噴霧乾燥法により得られ
るものでなく、また、洗剤組成物又は成分が噴霧乾燥段
階なしに製造されるものである、請求項６に記載の顆粒
状洗剤組成物又は成分。 - 【請求項８】 請求項６又は７に記載の顆粒状洗剤組成
物又は成分を５０〜９５重量％含んでなる粉末洗剤。
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