JPH08100329A

JPH08100329A - 黒鉛繊維ミルドの製造方法

Info

Publication number: JPH08100329A
Application number: JP6259013A
Authority: JP
Inventors: Toshio Tamaki; 敏夫玉木; Minoru Tamaki; 稔田巻; Yasushi Katsuta; 也寸志勝田
Original assignee: PETOCA KK
Current assignee: PETOCA KK
Priority date: 1994-09-29
Filing date: 1994-09-29
Publication date: 1996-04-16
Also published as: DE69508336D1; CN1054407C; CA2159432C; EP0707098A2; CN1126773A; EP0707098A3; EP0707098B1; TW377337B; CA2159432A1; DE69508336T2; US5824245A

Abstract

(57)【要約】【構成】焼成前の炭素繊維ミルドに含まれる金属
分の含有量を、重量分率で１００万分の１００以下に抑
える黒鉛繊維ミルドの製造方法。焼成前の炭素繊維
ミルドに含まれる金属分のうち、元来繊維自体に含まれ
る金属分を除いた金属分の含有量を、重量分率で１００
万分の５０以下に抑えること。【効果】黒鉛繊維ミルドの表面が不活性であり、縦割
れ等が無く、且つ繊維同士が凝集固着した粒状物が発生
しにくい黒鉛繊維ミルドを製造できる効果がある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、黒鉛繊維ミルドの製造
方法の改良に関する。更に詳しくは、本発明の黒鉛繊維
ミルドの製造方法は、炭素繊維のミルドを高温焼成する
際に発生する繊維ミルドの凝集、固着の発生を抑制し、
製造上の歩留りを向上できる作用を有する。

【０００２】

【従来の技術】一般に炭素繊維から黒鉛繊維のミルドを
製造する場合、繊維の状態で一旦黒鉛化しこれを微粉砕
する方法が取られている。この方法は、当該ミルドの使
用目的が樹脂の導電性付与やセメント等への混入など、
特に繊維形状の一定性や表面官能基の不活性が厳しく問
われない用途では問題とはならないが、繊維表面に水酸
基等の官能基が存在しては困る用途、あるいは繊維形状
が性能を支配する用途、さらには凝集物等夾雑物が存在
してはならない用途ではこの製造方法では問題が生じて
くる。

【０００３】すなわち、黒鉛化された繊維を粉砕する
と、破断面が活性点なり水酸基等の官能基が生成し易い
こと、また、黒鉛繊維を粉砕すると黒鉛層間で破壊し、
縦割れが生じるなど繊維の形状が変化してしまうなど問
題点が多い。また、黒鉛繊維は硬度が高く微粉砕しにく
い難点もある。

【０００４】これらの問題点を回避するために、特開平
５−２４７７２９号公報には、不融化繊維又は該不融化
繊維を６００℃以下で熱処理した繊維をプレスにより極
短ミルド化し、黒鉛化して黒鉛繊維の極短ミルドを製造
することが記載されている。このようにミルド化の対象
繊維として不融化繊維又はそれを６００℃以下で熱処理
した繊維を用いる方法では、繊維自体がかなり脆いため
にプレスなどで容易に粉砕できるものの、繊維形状をと
どめない状態まで粉砕されることから、比較的長い繊維
長が要求される黒鉛ミルドの製造には向かない欠点があ
る。

【０００５】また、６００℃以下で熱処理された繊維で
は密度が低いことから、ミルドの状態での嵩密度が０．
６ｇ／ｃｍ³程度しかなく、黒鉛化時にるつぼ等を使用
する際に充填効率が悪くなり、焼成コストが高くなると
いう欠点もある。さらに、繊維中に残存する酸素が黒鉛
化処理の過程で黒鉛構造を乱す働きをし、繊維の黒鉛化
度の低下をもたらすといった問題点も含む。

【０００６】また、６００℃以上で黒鉛化しない温度
（一般的に２，０００℃以下）で熱処理した炭素繊維を
粉砕し、これを黒鉛化する方法も知られている。この場
合、黒鉛化後の粉砕工程が無いため表面官能基の生成を
殆ど無くすことができるし、黒鉛層が発達してない段階
で粉砕するので縦割れ等が生じない利点もある。また、
繊維ミルドの嵩密度も高くでき、高温焼成時の効率は良
くなる。

【０００７】ところが該炭素繊維は、特に８００℃以上
で熱処理されると硬度が急激に高くなることから、粉砕
過程で粉砕機の刃等を摩耗し易くなる。刃の摩耗が生じ
ると、繊維ミルドの粉砕粒度が変化するため、該方法で
は、長期的に安定した性状の繊維ミルドを得る点で問題
が残る。しかも、このような方法で製造した炭素繊維ミ
ルドを高温焼成すると、繊維同士が凝集固着した粒状物
が生成することが明かとなった。このような粒状物は、
製品の品質を損ねるため、分離等の工程が必要となり、
かつ製品の歩留まりを低下させコスト増につながる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、黒鉛繊維ミ
ルドの表面が不活性であり、縦割れ等が無く、且つ繊維
同士が凝集固着した粒状物が発生しにくい黒鉛繊維ミル
ドの製造方法を提供する。なお、本発明において、不融
化繊維を２，０００℃以下で熱処理（炭化と称す）した
まだ黒鉛化していない繊維を炭素繊維と称し、炭素繊維
または不融化繊維を２，０００℃以上で熱処理（高温焼
成と称す）した黒鉛化構造を持つ繊維を黒鉛繊維と称
す。

【０００９】また、本発明において、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｖ、
Ｓｉ、Ａｌの５種の金属元素の含有量を測定し、その合
計を金属分の含有量とした。それぞれの金属元素の含有
量の測定は、プラズマ発光分析法による。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、炭素繊維
を微粉砕し、これを高温焼成し黒鉛繊維ミルドを製造す
る方法を鋭意検討した結果、以下のことが明らかとなっ
た。本発明者らは、凝集固着した粒状物が、図１に示す
ように、繊維ミルドと高温焼成中に新たに発生したと推
定される大小の球状物とによって構成されていることを
見い出し、この球状物が繊維同士を固着させていること
を確認した。さらに、この球状物を二次イオン質量スペ
クトル分析で解析した結果、中心部に金属分の核が存在
しており、周囲は炭素で構成されていることが明かとな
った。

【００１１】球状物を構成する炭素源は繊維ミルドの高
温焼成時に豊富に存在しており、これを排除することは
困難である。よって本発明者らは球状物発生のきっかけ
となる金属の核の排除が、結果的に該繊維ミルドの凝集
固着した粒状物の生成を抑制すると考え、金属分の混入
の原因究明と金属分を極力無くすようにする方法につい
て鋭意研究を行った。

【００１２】その結果、金属分は繊維内部に元来含まれ
ているものを除くと、大半は粉砕時の金属摩耗によって
混入していることを見い出し、高温焼成前の炭素繊維ミ
ルドに含まれるこの金属分の含有量を重量分率で１００
万分の１００以下にすることで、該ミルドが凝集固着し
た粒状物を極端に低減させることに成功し、本発明を完
成するに至った。

【００１３】すなわち、本発明は：炭素繊維を微粉砕し、高温焼成して黒鉛繊維ミルド
を製造するに際し、焼成前の炭素繊維ミルドに含まれる
金属分の含有量を、重量分率で１００万分の１００以下
に抑える黒鉛繊維ミルドの製造方法を提供する。更に、炭素繊維を微粉砕し、高温焼成して黒鉛繊維ミルド
を製造するに際し、焼成前の炭素繊維ミルドに含まれる
金属分のうち、元来繊維自体に含まれる金属分を除く、
金属分の含有量を重量分率で１００万分の５０以下に抑
える黒鉛繊維ミルドの製造方法を提供する。

【００１４】以下、本発明を詳細に説明する。本発明が
目的としているのは、黒鉛繊維ミルドの製造方法の改良
であり、さらに、次の要件を満たす黒鉛繊維ミルドの製
造方法も本発明の実施態様とするものである。易黒鉛化性ピッチ系炭素繊維が原料であること。２,５００℃以上の高温で焼成されていること。繊維断面方向に寸断され円柱状の形態を主としてと
っていること。繊維ミルドが凝集や固着した粒状物が実質上混在し
ていないこと。繊維ミルド表面の官能基が実質上無いこと。

【００１５】この黒鉛繊維ミルドとしては、（イ）ＢＥ
Ｔ比表面積が０．１ｍ²／ｇ以上１０ｍ²／ｇ以下、好ま
しくは０．４ｍ²／ｇ以上４ｍ²／ｇ以下と表面積が小さ
く、及び／又は（ロ）アスペクト比（繊維の直径に対す
る長さの比）が２以上２０以下、好ましくは２以上１０
以下で小さいものであり、及び／又は（ハ）繊維直径の
変動係数が１０％以上５０％以下、好ましくは１０％以
上３０％以下で繊維直径のバラツキが比較的に小さいも
のが望ましい。

【００１６】なお、繊維ミルド（黒鉛繊維ミルド、炭素
繊維ミルド等）とは、一般に１ｍｍ以下の長さの繊維、
例えば１５０μｍ以下、好ましくは１０〜１００μｍ程
度のものをいう。このような特性の黒鉛繊維ミルドを用
いると、特に繊維強化複合金属（ＭＭＣ）のような金属
強化への用途に対して強度低下が少なく、また二次電池
の負極等の電極用途に対してサイクル劣化を起こさない
利点がある。

【００１７】この様な黒鉛繊維ミルドは、具体的にはＭ
ＭＣ用の強化繊維として用いられたり、二次電池のシー
ト化された電極材用として用いることができる。ＭＭＣ
の強化繊維として用いられる黒鉛繊維ミルドに繊維ミル
ド同士が凝集固着した粒状物が含まれていると、マトリ
ックスとなる金属が粒子中に含浸せず鬆（ス）ができて
しまう。こういった鬆は材料の強度を著しく低下させる
原因となるので好ましくない。

【００１８】また、二次電池用の電極材として用いる場
合は、通常集電材となる銅箔やアルミ箔等のベースフィ
ルムに黒鉛繊維ミルドをバインダーと共に塗布するが、
この場合に該繊維ミルドが凝集固着した粒状物が存在す
ると、圧着工程等でベースフィルムを傷つけ製品の不具
合を出してしまう。よってこのような粒状物は排除され
なければならない。

【００１９】本発明の黒鉛繊維ミルドは、炭素繊維を予
め粉砕機で微粉砕して、黒鉛化炉で高温焼成（黒鉛化処
理）する方法を用いる。炭素繊維は、易黒鉛化性ピッチ
を原料としたものが比較的長く、かつ安定した繊維長を
得る点から望ましい。

【００２０】該易黒鉛化性ピッチとしては、石油、石炭
等を原料として得られたメソフェーズピッチのような光
学的異方性ピッチを挙げることができる。本発明の方法
に使用するミルド化機には、ビクトリーミル、ジェット
ミル、クロスフローミル等の粉砕機が好ましく使用でき
る。

【００２１】特に、ブレードを取り付けたローターを高
速に回転する機械、例えばクロスフローミルの使用が最
も好適である。この場合に、ローターの回転数、ブレー
ドの角度、ローターの周辺に取り付けられたフィルター
の目の大きさ等を調整することにより、黒鉛繊維ミルド
の繊維長をコントロールできる。その他、ヘンシェルミ
キサーやボールミル等の摩砕機も使用可能であるが、こ
の方法によると、繊維の直径方向への加圧力が働き、繊
維軸方向への縦割れの発生が多くて好ましくない。ま
た、この方法はミルド化に長時間を要し、適切なミルド
化法とは言えない。

【００２２】炭素繊維の炭化温度としては、５００〜
１，３００℃、好ましくは６００〜１，２００℃、より
好ましくは６００〜７００℃であることを要す。５００
℃以下で炭化処理された炭素繊維は、粉砕機の種類によ
っては、粉々に粉砕され繊維の形状を保ち得ないことが
あり、また、１，３００℃以上で炭化処理された炭素繊
維は、粉砕機の種類によって程度の差はあるが粉砕時に
繊維の縦方向に割れが入り易くなり好ましくない。

【００２３】また、易黒鉛化性ピッチを原料とした場
合、炭素繊維の炭化温度が６００〜１，２００℃ものが
比較的長く、かつ安定した繊維長を得る点で好ましい。
さらに、粉砕機のブレード部分や摩砕部分に、より硬度
の高い材質のもの（例えば窒化処理金属）を用いること
が、黒鉛繊維ミルドの性状面からは好ましいが、一般的
に材料コストが増加する方向にあるので、粉砕機及びそ
の材質は、粉砕される炭素繊維の硬さに合わせ、経済性
を勘案しながら選択されることになる。

【００２４】一方、炭素繊維硬度は、炭化温度が高くな
るにつれ、急激に増加する傾向にあり、粉砕機及びその
材質を経済的に選択する上では、炭素繊維の炭化温度は
７００℃以下にするのが好ましい。これ以上の温度で炭
化した炭素繊維は、硬度が高くなり、粉砕機の種類及び
材質によって相違するが、通常材質の粉砕機における金
属の摩耗を急激に増加させる原因となり、ひいては炭素
繊維ミルドに含まれる金属分の含有量を、１００万分の
１００以上とする。

【００２５】粉砕が炭素繊維と粉砕機との機械的衝突に
よってなされているもの（クロスフローミル等）では、
金属の摩耗が特に生じ易いため、粉砕部の材質を摩耗し
にくいものにする必要がある。例えば、衝突部分を摩耗
しにくい窒化処理金属とすると良い。

【００２６】粉砕が主として機械的衝突以外によってな
されているもの（ジェツトミル等）でも、粉砕機の摩砕
又は切断又は衝突部分を構成する金属の酸化物等の混入
を避けるため内部ライニング等の処理やチタンなど高硬
度金属の被膜による金属部の補強が好ましい。その他、
粉砕時の金属分の混入を極限まで少なくし、その後も金
属酸化物等の混入を避けるように作業環境の改善も重要
である。

【００２７】このように、粉砕機の金属摩耗又は剥離、
破損を低減することによって、黒鉛化処理後の繊維ミル
ドの凝集固着した粒子状物を減じるだけでなく、粉砕に
より刃が摩耗しなくなることで、黒鉛繊維ミルドの粒度
分布が長期的に安定した製造運転が可能となる。炭素繊
維ミルドは、次いで、例えば回分式の黒鉛化炉で高温焼
成され、黒鉛ミルドとなるが、高温焼成の温度は２，５
００以上が黒鉛化度を高め、かつ官能基を少なくする点
から好ましい。

【００２８】本発明により、炭素繊維を微粉砕し黒鉛繊
維ミルドを製造する方法において、炭素繊維ミルドに含
まれる金属分の含有量を、重量分率で１００万分の１０
０以下にすることが可能となり、金属を中心核とする球
状物の生成が抑制され、これが原因となる繊維ミルドの
凝集固着粒状物の発生も抑制し、品質が安定した黒鉛繊
維ミルドを高い歩留まりで製造する技術が確立された。

【００２９】また、炭素繊維ミルドは、原料及び処理方
法によって若干相違するが、通常重量分率で１００万分
の１０から５０程度の金属分を含むので、外部から混入
する金属分の含有量を、重量分率で１００万分の５０以
下にすることが上記理由から要求される。

【００３０】

【実施例】本発明は下記の実施例により具体的に説明さ
れるが、本発明の範囲はそれらにより制限されない。（実施例１）軟化点２８０℃の光学的異方性の石油系メ
ソフェーズピッチを原料とし、幅３ｍｍのスリットの中
に直径０．２ｍｍφの紡糸孔を一列に１，５００個有す
る口金を用い、スリットから加熱空気を噴出させて、溶
融ピッチを牽引してピッチ繊維を製造した。この時の紡
糸ピッチ粘度は１２ポイズであった。

【００３１】紡出されたピッチ繊維を、捕集部分が２０
メッシュのステンレス製金網で出来たベルトの背面から
吸引しつつ、ベルト上に捕集した。この捕集マットを空
気中、室温から３００℃までの平均昇温速度６℃／分で
昇温して不融化処理をした。このようにして得られたメ
ソフェーズピッチ不融化繊維を６５０℃で炭化処理し、
炭素繊維を得た。該炭素繊維の金属分の含有量を、プラ
ズマ発光分析法により分析すると、重量分率で１００万
分の１３であった。

【００３２】なお、ピッチ原料の金属分の含有量を、プ
ラズマ発光分析法により分析すると重量分率で百万分の
１１であった。次いで、該炭素繊維を、クロスフロ−タ
イプの粉砕機により粉砕し炭素繊維ミルドを得た。該炭
素繊維ミルドの粒度は、レ−ザ−回折式粒度分布測定装
置で測定した結果、平均粒径が２０μであった。また、
該炭素繊維ミルドの金属分の含有量は、重量分率で１０
０万分の４０と極めて少なく粉砕機の刃の摩耗が少ない
ことが分かった。

【００３３】次に、該炭素繊維ミルドをアルゴン中２，
８００℃で高温焼成し、黒鉛繊維ミルドを得た。該黒鉛
繊維ミルドを平均開口径１０５μの篩により篩分けした
ところ、篩上に０．２ｗｔ％の粒状物が得られた。この
ことより粒状物の生成が極めて少ないことが分かった。
該粒状物をＳＥＭで観察すると、繊維ミルドが凝集固着
したものは殆ど認められず、大半は、発泡したコ−クス
状の粒子であった。また、該黒鉛繊維ミルドの金属分の
含有量は、重量分率で１００万分の１９であった。

【００３４】（実施例２）実施例１と同様の方法で作製
した不融化繊維を６５０℃で炭化処理して得られた炭素
繊維を、クロスフロ−タイプの粉砕機における鋳鉄製固
定刃を窒化処理により耐摩耗性を向上させた粉砕機によ
り粉砕し、炭素繊維ミルドを得た。該炭素繊維ミルドの
粒度は、レ−ザ−回折式粒度分布測定装置で測定した結
果、平均粒径が２０μであった。

【００３５】また、該炭素繊維ミルドの金属分の含有量
を、プラズマ発光分析法により分析すると重量分率で１
００万分の３２と極めて少なく粉砕機の刃の摩耗が少な
いことが分かった。該炭素繊維ミルドを２，８００℃で
高温焼成し、黒鉛繊維ミルドを得た。該黒鉛繊維ミルド
を平均開口径１０５μの篩により篩分けしたところ、篩
上に０．０５ｗｔ％の粒状物が得られた。実施例１と同
様に粒状物の生成が極めて少ないことが分かった。該粒
状物をＳＥＭで観察すると、実施例１と同様に殆どが発
泡したコ−クス状の粒子であった。また、該黒鉛繊維ミ
ルドの金属分の含有量は、重量分率で１００万分の１８
であった。

【００３６】（実施例３）実施例１と同様の方法で作製
した不融化繊維を１，１００℃で炭化処理して得られた
炭素繊維を、クロスフロ−タイプの粉砕機における鋳鉄
製固定刃を窒化処理により耐摩耗性を向上させ、粉砕機
内部及び各粉体輸送ラインを含浸ライニングで処理する
ことにより金属酸化物等の混入を防止した粉砕機により
粉砕し、炭素繊維ミルドを得た。該炭素繊維ミルドの粒
度は、レ−ザ−回折式粒度分布測定装置で測定した結
果、平均粒径が２０μであった。

【００３７】また、該炭素繊維ミルドの金属分の含有量
を、プラズマ発光分析法により分析すると重量分率で１
００万分の５２と極めて少なく、粉砕機の刃の耐摩耗性
が向上したことにより金属分の混入が少ないことが分か
った。該炭素繊維ミルドを２，８００℃で高温焼成し、
黒鉛繊維ミルドを得た。該黒鉛繊維ミルドを平均開口径
１０５μの篩により篩分けしたところ、篩上に０．３ｗ
ｔ％の粒状物が得られた。実施例１と同様に粒状物の生
成が極めて少ないことが分かった。該粒状物をＳＥＭで
観察すると、図１に示すような粒状物が主であり、発泡
したコ−クス状の粒子は確認されなかった。また、該黒
鉛繊維ミルドの金属分の含有量は、重量分率で１００万
分の４６であった。

【００３８】（比較例１）実施例１と同様に作製した不
融化繊維を９５０℃で炭化処理し、炭素繊維を得た。該
炭素繊維の金属分の含有量は、重量分率で１００万分の
１２であった。該炭素繊維を、鋳鉄製固定刃を用いたク
ロスフロ−タイプの粉砕機により粉砕し炭素繊維ミルド
を得た。該炭素繊維ミルドの粒度は、レ−ザ−回折式粒
度分布測定装置で測定した結果、平均粒径が２０μであ
った。該ミルドの金属分の含有量は、重量分率で１００
万分の１，４４５と増加し、粉砕機の刃を激しく摩耗す
ることが分かった。

【００３９】該炭素繊維ミルドを２，８００℃で高温焼
成し、黒鉛繊維ミルドを得た。黒鉛繊維ミルドを平均開
口径１０５μの篩により篩分けしたところ、篩上に３．
５ｗｔ％の粒状物が得られ、粒状物の生成が増加するこ
とが分かった。また、該黒鉛繊維ミルドの金属分の含有
量は、重量分率で１００万分の１１９であった。一方、
粒状物の金属分の含有量量は、重量分率で１００万分の
６８９であった。該粒状物をＳＥＭで観察すると、凝集
固着した粒状物は、図１に示すような繊維ミルドと新た
に発生したと推定される大小の球状物とによって構成さ
れていた。

【００４０】（比較例２）易黒鉛化性ピッチを通常の方
法により紡糸した後、３００℃で不融化した不融化繊維
を得た。不融化繊維の金属分の含有量を、プラズマ発光
分析法により分析すると重量分率で百万分の１２であっ
た。該不融化繊維を、クロスフロ−タイプの粉砕機によ
り実施例１と同条件で粉砕し繊維ミルドを得た。該繊維
ミルドの粒度は、レ−ザ−回折式粒度分布測定装置で測
定した結果、平均粒径が１０μであり、微粉砕されてい
ることが分かった。また、該繊維ミルドをＳＥＭで観察
すると、繊維形状をとどめない状態に粉砕されていた。

【００４１】（比較例３）実施例１と同様の方法で作製
した不融化繊維を、１，３５０℃で炭化処理して得られ
た炭素繊維を、クロスフロ−タイプの粉砕機における鋳
鉄製固定刃を窒化処理により耐摩耗性を向上させ、粉砕
機内部及び各粉体輸送ラインを含浸ライニングで処理す
ることにより金属酸化物等の混入を防止した粉砕機によ
り粉砕し、炭素繊維ミルドを得た。該炭素繊維ミルドの
粒度は、レ−ザ−回折式粒度分布測定装置で測定した結
果、平均粒径が１８μであった。該炭素繊維ミルドをＳ
ＥＭで観察すると、繊維の縦軸方向に亀裂がある炭素繊
維ミルド及び、繊維の縦軸方向に割れている炭素繊維ミ
ルドが数分率で４２％確認された。

【００４２】（比較例４）実施例１と同様の方法で作製
した不融化繊維を、１，１１０℃で炭化処理して得られ
た炭素繊維を、クロスフロ−タイプの粉砕機における鋳
鉄製固定刃を窒化処理により耐摩耗性を向上させ、粉砕
機内部及び各粉体輸送ラインを含浸ライニングで処理す
ることにより金属酸化物等の混入を防止した粉砕機によ
り粉砕し、炭素繊維ミルドを得た。該炭素繊維ミルドの
粒度は、レ−ザ−回折式粒度分布測定装置で測定した結
果、平均粒径が２０μであった。

【００４３】また、該炭素繊維ミルドの金属量を、プラ
ズマ発光分析法により分析すると重量分率で１００万分
の１０５であった。該炭素繊維ミルドを２，８００℃で
高温焼成し、黒鉛繊維ミルドを得た。黒鉛繊維ミルドを
平均開口径１０５μの篩により篩分けしたところ、篩上
に２．５ｗｔ％の粒状物が得られた。該粒状物をＳＥＭ
で観察すると、凝集固着した粒状物は繊維ミルドと新た
に発生したと推定される大小の球状物とによって構成さ
れていた。また、該黒鉛繊維ミルドの金属分の含有量
は、重量分率で１００万分の１１０であった。

【００４４】

【発明の効果】以上の通り、本発明の方法によると、黒
鉛繊維ミルドの表面が不活性であり、縦割れ等が無く、
且つ繊維同士が凝集固着した粒状物が発生しにくい黒鉛
繊維ミルドを製造できる効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】繊維同士が凝集固着した粒状物のＳＥＭ写真の
模式図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】炭素繊維を微粉砕し、高温焼成して黒鉛
繊維ミルドを製造するに際し、焼成前の炭素繊維ミルド
に含まれる金属分の含有量を、重量分率で１００万分の
１００以下に抑えることを特徴とする黒鉛繊維ミルドの
製造方法。
【請求項２】炭素繊維を微粉砕し、高温焼成して黒鉛
繊維ミルドを製造するに際し、焼成前の炭素繊維ミルド
に含まれる金属分のうち、元来繊維自体に含まれる金属
分を除いた金属分の含有量を、重量分率で１００万分の
５０以下に抑えることを特徴とする、黒鉛繊維ミルドの
製造方法。