JPH08101145A - 水分測定方法 - Google Patents
水分測定方法Info
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- JPH08101145A JPH08101145A JP23787994A JP23787994A JPH08101145A JP H08101145 A JPH08101145 A JP H08101145A JP 23787994 A JP23787994 A JP 23787994A JP 23787994 A JP23787994 A JP 23787994A JP H08101145 A JPH08101145 A JP H08101145A
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 固体試料中の水分を加熱気化し、キャリヤー
ガスで水分計滴定セル内に送り込み、水分量を測定する
方法において、加熱温度を段階的に上昇させて各温度で
気化した水分量を測定し、該水分量がほぼ０となる温度
を求め、これを測定時の加熱温度とすることを特徴とす
る水分測定方法。 【効果】 本発明によれば、少量の試料を用いて各加熱
温度での水分値と、その加熱温度までの累積の水分値を
得ることができ、また最適加熱温度を求めることもでき
る。偏析の大きい試料の場合、従来法では最適加熱温度
を精度良く求めることができなかったが、この方法で解
決できる。
ガスで水分計滴定セル内に送り込み、水分量を測定する
方法において、加熱温度を段階的に上昇させて各温度で
気化した水分量を測定し、該水分量がほぼ０となる温度
を求め、これを測定時の加熱温度とすることを特徴とす
る水分測定方法。 【効果】 本発明によれば、少量の試料を用いて各加熱
温度での水分値と、その加熱温度までの累積の水分値を
得ることができ、また最適加熱温度を求めることもでき
る。偏析の大きい試料の場合、従来法では最適加熱温度
を精度良く求めることができなかったが、この方法で解
決できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水分測定方法に関し、
固体試料中の水分を加熱気化法により測定する水分測定
方法に関する。
固体試料中の水分を加熱気化法により測定する水分測定
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】固体試料中の水分をカールフィッシャー
（ＫＦ）法で測定する場合、直接、滴定セルに試料を投
入する方法もあるが、最近は加熱気化法により行うのが
通常である。加熱気化法では加熱炉の温度を一定に設定
し、その温度において気化した水分を測定しているが、
適切な加熱温度は試料によって異なるので、正確な水分
の測定を行うためには、その加熱温度が適切か否か判断
する必要がある。従来は加熱温度を変えて測定を繰り返
し、どの加熱温度が適切か判断していた。
（ＫＦ）法で測定する場合、直接、滴定セルに試料を投
入する方法もあるが、最近は加熱気化法により行うのが
通常である。加熱気化法では加熱炉の温度を一定に設定
し、その温度において気化した水分を測定しているが、
適切な加熱温度は試料によって異なるので、正確な水分
の測定を行うためには、その加熱温度が適切か否か判断
する必要がある。従来は加熱温度を変えて測定を繰り返
し、どの加熱温度が適切か判断していた。
【０００３】固体試料の水分をＫＦ電量法で測定する場
合、一般には図１に示したような装置で行う。図１は水
分測定装置の一例を示す図であり、気化部２、キャリヤ
ーガス供給部３および滴定部１から構成される。加熱炉
１０の温度がある設定値になった後、滴定セル５内を無
水状態にしておく。試料投入口１５より試料を試料ボー
ト１２に投入する。試料ボート１２はマグネット１９を
用いた移動機構により加熱炉１０の中央部に移動する。
試料中の水分は加熱炉の設定温度で気化する分だけ滴定
セル５にキャリヤーガス１８により運び込まれる。
合、一般には図１に示したような装置で行う。図１は水
分測定装置の一例を示す図であり、気化部２、キャリヤ
ーガス供給部３および滴定部１から構成される。加熱炉
１０の温度がある設定値になった後、滴定セル５内を無
水状態にしておく。試料投入口１５より試料を試料ボー
ト１２に投入する。試料ボート１２はマグネット１９を
用いた移動機構により加熱炉１０の中央部に移動する。
試料中の水分は加熱炉の設定温度で気化する分だけ滴定
セル５にキャリヤーガス１８により運び込まれる。
【０００４】図５は、従来より水分測定に用いられた、
一般の試料の加熱温度と測定される水分率の関係を示す
図である。実際、試料の水分を測定するときは図５のＢ
領域の温度、すなわち水分が全て気化し且つ加熱分解生
成物が生じない温度に設定しなければならない。Ａ領域
では加熱温度が低すぎ、分析時間は長くかかり、低めの
測定値を与える。Ｃ領域では熱分解によりヨウ素を消費
する生成物、例えば、水、アンモニア等が生成している
ため、高めの測定値を与える。従って、未知の試料の最
適加熱温度を選ぶには、図５に示されるような加熱温度
と測定される水分率のプロットをまず確認する必要があ
った。
一般の試料の加熱温度と測定される水分率の関係を示す
図である。実際、試料の水分を測定するときは図５のＢ
領域の温度、すなわち水分が全て気化し且つ加熱分解生
成物が生じない温度に設定しなければならない。Ａ領域
では加熱温度が低すぎ、分析時間は長くかかり、低めの
測定値を与える。Ｃ領域では熱分解によりヨウ素を消費
する生成物、例えば、水、アンモニア等が生成している
ため、高めの測定値を与える。従って、未知の試料の最
適加熱温度を選ぶには、図５に示されるような加熱温度
と測定される水分率のプロットをまず確認する必要があ
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、試料量が少な
い試料の場合は、最適加熱温度を確認するために加熱温
度を変えて何度も測定を繰り返すことはできない。ま
た、試料量が充分にある場合でも、加熱温度を変える度
に試料を秤り直して測定を行うことは時間と労力を要す
る。これまではこのように少量の試料で、且つ、一度の
測定で最適加熱温度を確認することができなかった。本
発明はこのような難点を解決するためになされたもので
ある。
い試料の場合は、最適加熱温度を確認するために加熱温
度を変えて何度も測定を繰り返すことはできない。ま
た、試料量が充分にある場合でも、加熱温度を変える度
に試料を秤り直して測定を行うことは時間と労力を要す
る。これまではこのように少量の試料で、且つ、一度の
測定で最適加熱温度を確認することができなかった。本
発明はこのような難点を解決するためになされたもので
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、固体試料中の
水分を加熱気化し、キャリヤーガスで水分計滴定セル内
に送り込み、水分量を測定する方法において、加熱温度
を段階的に上昇させて各温度で気化した水分量を測定
し、該水分量がほぼ０となる温度を求め、これを測定時
の加熱温度とすることを特徴とする水分測定方法であ
る。
水分を加熱気化し、キャリヤーガスで水分計滴定セル内
に送り込み、水分量を測定する方法において、加熱温度
を段階的に上昇させて各温度で気化した水分量を測定
し、該水分量がほぼ０となる温度を求め、これを測定時
の加熱温度とすることを特徴とする水分測定方法であ
る。
【０００７】加熱炉の加熱温度を予め設定して段階的に
昇温し、各設定温度になった時点で試料を加熱炉に移動
させ、前記設定温度で試料の水分の測定を行い、好まし
くは、加熱炉の昇温中は、試料を加熱されていない場所
に移動し、加熱炉の前記設定温度到達後に試料を加熱炉
に移動させて測定を行うことによって各加熱温度におい
て気化される水分量が分かり、一度の測定で最適加熱温
度を決めることができる。また、加熱温度が何度以上に
なれば試料が分解し妨害反応が起きているかということ
も明確になる。
昇温し、各設定温度になった時点で試料を加熱炉に移動
させ、前記設定温度で試料の水分の測定を行い、好まし
くは、加熱炉の昇温中は、試料を加熱されていない場所
に移動し、加熱炉の前記設定温度到達後に試料を加熱炉
に移動させて測定を行うことによって各加熱温度におい
て気化される水分量が分かり、一度の測定で最適加熱温
度を決めることができる。また、加熱温度が何度以上に
なれば試料が分解し妨害反応が起きているかということ
も明確になる。
【０００８】本発明は前述の図５のプロットをするため
の測定を、一度の試料で行うものである。具体的に説明
すると、一定量の試料をまず、例えば、１００℃での加
熱温度で測定する。１００℃で一定時間測定し、次は１
２０℃に昇温する。最初の設定温度が低すぎる場合は水
分の気化が遅いため、一定時間、例えば２０分で測定を
強制的に終了し、次の温度に移るのが望ましい。昇温操
作中は試料ボート１２は加熱管４の加熱されていない部
分に移動させる。１２０℃に達したら再び試料ボート１
２を加熱炉１０に移動させる。この加熱温度で気化する
水分を測定する。この操作を例えば、３００℃まで繰り
返す。各温度における気化した水分量をプロットすると
図２のグラフが得られる。
の測定を、一度の試料で行うものである。具体的に説明
すると、一定量の試料をまず、例えば、１００℃での加
熱温度で測定する。１００℃で一定時間測定し、次は１
２０℃に昇温する。最初の設定温度が低すぎる場合は水
分の気化が遅いため、一定時間、例えば２０分で測定を
強制的に終了し、次の温度に移るのが望ましい。昇温操
作中は試料ボート１２は加熱管４の加熱されていない部
分に移動させる。１２０℃に達したら再び試料ボート１
２を加熱炉１０に移動させる。この加熱温度で気化する
水分を測定する。この操作を例えば、３００℃まで繰り
返す。各温度における気化した水分量をプロットすると
図２のグラフが得られる。
【０００９】図２は、各設定温度で気化した水分量を示
す図である。図２においてＡ領域では加熱温度が低いた
め水分が少しずつ気化してくる。Ｂ領域の加熱温度では
それまでの温度で水分が全て気化しているため水分が出
てこない。この領域が最適加熱温度となる。Ｃ領域では
加熱分解により生成した化合物がヨウ素と反応している
と推測され、従ってＣ領域で測定すると間違った水分値
となる。加熱温度の昇温及び設定温度での温度の維持、
試料ボートの移動はプログラムの設定により、自動で行
わせることも可能である。図２のプロットも自動的に求
めることも可能である。
す図である。図２においてＡ領域では加熱温度が低いた
め水分が少しずつ気化してくる。Ｂ領域の加熱温度では
それまでの温度で水分が全て気化しているため水分が出
てこない。この領域が最適加熱温度となる。Ｃ領域では
加熱分解により生成した化合物がヨウ素と反応している
と推測され、従ってＣ領域で測定すると間違った水分値
となる。加熱温度の昇温及び設定温度での温度の維持、
試料ボートの移動はプログラムの設定により、自動で行
わせることも可能である。図２のプロットも自動的に求
めることも可能である。
【００１０】水分測定にはＫＦ電量法を用いた場合につ
いて説明したが、ＫＦ容量法や他の測定法、例えば五酸
化燐電解法による水分測定等を適用することも可能であ
る。
いて説明したが、ＫＦ容量法や他の測定法、例えば五酸
化燐電解法による水分測定等を適用することも可能であ
る。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例により、さらに具体的
に説明するが、本願発明はその要旨を超えない限り、下
記実施例に限定されるものではない。 実施例１ 微量水分計「ＣＡ−０６」（三菱化成（株）製）と改良
された加熱気化装置「ＶＡ−０６」（三菱化成（株）
製）とを用いてナイロン６の水分測定を行った。予め滴
定セルにはＫＦ電量試薬を満たし、加熱気化装置の加熱
炉も１５０℃に設定した。ナイロン６約０．１ｇを精秤
し、試料投入口より試料ボートに投入する。ナイロン６
の場合は１５０℃の加熱温度は通常低すぎる温度のた
め、なかなか水が気化されない。２０分間で強制的に測
定を終了させ、試料ボートは加熱管の加熱されないゾー
ンに移動させた。加熱温度を１８０℃に上げて試料ボー
トを再び加熱炉に移動させる。この操作を３００℃まで
繰り返した。図３のような結果が得られ、最適加熱温度
は２３０℃から３００℃であることがわかった。水分率
は３．０７％であった。 実施例２ ナイロン６の代わりにコピー用紙を用いた以外は実施例
１と同様に測定した。但し、加熱開始温度は１１０℃か
ら始めた。結果を図４に示した。最適加熱温度は１３０
℃から２３０℃であり、２５０℃以上にすると妨害反応
が起きていることが分かった。２３０℃までで測定した
水分率は８．０７％であった。一方、３００℃までで測
定した見かけの水分率は１５．１７％であった。
に説明するが、本願発明はその要旨を超えない限り、下
記実施例に限定されるものではない。 実施例１ 微量水分計「ＣＡ−０６」（三菱化成（株）製）と改良
された加熱気化装置「ＶＡ−０６」（三菱化成（株）
製）とを用いてナイロン６の水分測定を行った。予め滴
定セルにはＫＦ電量試薬を満たし、加熱気化装置の加熱
炉も１５０℃に設定した。ナイロン６約０．１ｇを精秤
し、試料投入口より試料ボートに投入する。ナイロン６
の場合は１５０℃の加熱温度は通常低すぎる温度のた
め、なかなか水が気化されない。２０分間で強制的に測
定を終了させ、試料ボートは加熱管の加熱されないゾー
ンに移動させた。加熱温度を１８０℃に上げて試料ボー
トを再び加熱炉に移動させる。この操作を３００℃まで
繰り返した。図３のような結果が得られ、最適加熱温度
は２３０℃から３００℃であることがわかった。水分率
は３．０７％であった。 実施例２ ナイロン６の代わりにコピー用紙を用いた以外は実施例
１と同様に測定した。但し、加熱開始温度は１１０℃か
ら始めた。結果を図４に示した。最適加熱温度は１３０
℃から２３０℃であり、２５０℃以上にすると妨害反応
が起きていることが分かった。２３０℃までで測定した
水分率は８．０７％であった。一方、３００℃までで測
定した見かけの水分率は１５．１７％であった。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、少量の試料を用いて各
加熱温度での水分値と、その加熱温度までの累積の水分
値を得ることができ、また最適加熱温度を求めることも
できる。従来法では最適加熱温度を精度良く求めること
が困難であった、偏析の大きい試料についても、本発明
によれば前記最適加熱温度を好適に求めることが可能と
なる。さらに、本願発明方法を自動化すると一度の測定
で結果が容易に得られるため、作業者の労力が大幅に軽
減できる。
加熱温度での水分値と、その加熱温度までの累積の水分
値を得ることができ、また最適加熱温度を求めることも
できる。従来法では最適加熱温度を精度良く求めること
が困難であった、偏析の大きい試料についても、本発明
によれば前記最適加熱温度を好適に求めることが可能と
なる。さらに、本願発明方法を自動化すると一度の測定
で結果が容易に得られるため、作業者の労力が大幅に軽
減できる。
【図１】 水分測定装置の一例を示す模式図である。
【図２】 加熱温度と測定される水分率の関係を示す図
である。
である。
【図３】 各加熱温度で気化した水分量を示す図であ
る。
る。
【図４】 実施例１の結果を示す図である。
【図５】 実施例２の結果を示す図である。
１ 滴定部 ２ 気化部 ３ キャリヤーガス供給部 ４ 加熱管 ５ 滴定セル ６ 検出電極 ７ 滴定装置 ８ 電解液 ９ 吹き込み管 １０ 加熱炉 １１ 温度制御装置 １２ 試料ボート １３ 熱電対 １４ 押し出し棒 １５ 試料投入口 １６ 流量計 １７ 乾燥筒 １８ キャリヤーガス １９ マグネット ２０ ネジブタ
Claims (2)
- 【請求項１】 固体試料中の水分を加熱気化し、キャリ
ヤーガスで水分計滴定セル内に送り込み、水分量を測定
する方法において、加熱温度を段階的に上昇させて各温
度で気化した水分量を測定し、該水分量がほぼ０となる
温度を求め、これを測定時の加熱温度とすることを特徴
とする水分測定方法。 - 【請求項２】 段階的な加熱設定温度への昇温中は、固
体試料を非加熱部に移動することを特徴とする請求項１
記載の水分測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23787994A JP3284783B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 水分測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23787994A JP3284783B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 水分測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08101145A true JPH08101145A (ja) | 1996-04-16 |
| JP3284783B2 JP3284783B2 (ja) | 2002-05-20 |
Family
ID=17021781
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23787994A Expired - Lifetime JP3284783B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 水分測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3284783B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011108384A1 (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-09 | セントラル硝子株式会社 | フッ化水素を含む化合物中の水分量の測定方法及び装置 |
| CN113126671A (zh) * | 2019-12-30 | 2021-07-16 | 奥豪斯仪器（常州）有限公司 | 水分仪加热温度的预测算法 |
-
1994
- 1994-09-30 JP JP23787994A patent/JP3284783B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011108384A1 (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-09 | セントラル硝子株式会社 | フッ化水素を含む化合物中の水分量の測定方法及び装置 |
| CN102782491A (zh) * | 2010-03-01 | 2012-11-14 | 中央硝子株式会社 | 含有氟化氢的化合物中的含水量的测定方法和装置 |
| US9097688B2 (en) | 2010-03-01 | 2015-08-04 | Central Glass Company, Limited | Method and device for measuring water content in hydrogen fluoride-containing fluoride salt compounds |
| CN113126671A (zh) * | 2019-12-30 | 2021-07-16 | 奥豪斯仪器（常州）有限公司 | 水分仪加热温度的预测算法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3284783B2 (ja) | 2002-05-20 |
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