JPH0811681B2 - 球状金属酸化物粒子の製造法 - Google Patents
球状金属酸化物粒子の製造法Info
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- JPH0811681B2 JPH0811681B2 JP61010779A JP1077986A JPH0811681B2 JP H0811681 B2 JPH0811681 B2 JP H0811681B2 JP 61010779 A JP61010779 A JP 61010779A JP 1077986 A JP1077986 A JP 1077986A JP H0811681 B2 JPH0811681 B2 JP H0811681B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/34—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of sprayed or atomised solutions
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用〕 本発明はフアインセラミツクスの原料粉体、化粧品、
顔料、医薬品等に応用できる単分散系の球状金属酸化物
粒子の製造法に関する。
顔料、医薬品等に応用できる単分散系の球状金属酸化物
粒子の製造法に関する。
気相法による金属酸化物粒子の製造法には大きく分け
て蒸発・凝縮法、気相合成法、気相酸化法、気相分解法
等がある。気相分解法の中で気相熱分解法もしくは噴霧
熱分解法と呼ばれる方法では、噴霧された個々の液滴に
含まれる成分の割合は原料溶液のそれと同じであるか
ら、複雑な多成分系酸化物の組成を制御することが容易
に行なえるという特徴がある。
て蒸発・凝縮法、気相合成法、気相酸化法、気相分解法
等がある。気相分解法の中で気相熱分解法もしくは噴霧
熱分解法と呼ばれる方法では、噴霧された個々の液滴に
含まれる成分の割合は原料溶液のそれと同じであるか
ら、複雑な多成分系酸化物の組成を制御することが容易
に行なえるという特徴がある。
また、噴霧熱分解法では噴霧器の性能が粒子形態に大
きく影響する。二流体ノズルあるいは加圧式ノズルが最
も一般的な噴霧器であるが、比較的均一な大きさの液滴
が得られるものとして、デイスクを回転させて遠心力で
液滴を分離させる方法、超音波振動子で液面を振動させ
て液滴を発生させる方法等があるが、いずれの方法を用
いるにしても発生する液滴の大きさが揃つていることが
単分散の球状酸化物粒子を得るために必要な条件であ
る。超音波噴霧器は大きさの均一な液筒を簡単に発生さ
せることができ、液滴の生成量と大きさは超音波振動子
の振幅や同波数によつて制御できるという特長をもつ。
きく影響する。二流体ノズルあるいは加圧式ノズルが最
も一般的な噴霧器であるが、比較的均一な大きさの液滴
が得られるものとして、デイスクを回転させて遠心力で
液滴を分離させる方法、超音波振動子で液面を振動させ
て液滴を発生させる方法等があるが、いずれの方法を用
いるにしても発生する液滴の大きさが揃つていることが
単分散の球状酸化物粒子を得るために必要な条件であ
る。超音波噴霧器は大きさの均一な液筒を簡単に発生さ
せることができ、液滴の生成量と大きさは超音波振動子
の振幅や同波数によつて制御できるという特長をもつ。
本発明者等は金属アルコキサイドを原料とし、超音波
噴霧器を用いて液滴を作りこれを加熱炉で熱分解させ酸
化物粒子を製造する研究を続けてきたが、原料アルコサ
イドのアルコール溶液をそのまま用いたのでは、球形で
ない粒子の割合が多くなるとか球形となつても粒度分布
が広すぎるなどの問題点が存在した。加えて、生成物の
大部分は0.05μｍ以下の極微粒子となり工業的回収プロ
セスでの捕集は極めて困難である。
噴霧器を用いて液滴を作りこれを加熱炉で熱分解させ酸
化物粒子を製造する研究を続けてきたが、原料アルコサ
イドのアルコール溶液をそのまま用いたのでは、球形で
ない粒子の割合が多くなるとか球形となつても粒度分布
が広すぎるなどの問題点が存在した。加えて、生成物の
大部分は0.05μｍ以下の極微粒子となり工業的回収プロ
セスでの捕集は極めて困難である。
従つて、これらの問題点が解決された、単分散系の球
体金属酸化粒子の製造法が求められていた。
体金属酸化粒子の製造法が求められていた。
本発明者等は、単分散系の球状金属酸化物粒子の製造
法につき種々検討した結果、前記噴霧熱分解法において
金属アルコサイドに特定の処理を施した液滴として加熱
炉に導入することによつて単分散系の球状金属酸化物粒
子が容易に製造できることを知得して本発明に到達し
た。
法につき種々検討した結果、前記噴霧熱分解法において
金属アルコサイドに特定の処理を施した液滴として加熱
炉に導入することによつて単分散系の球状金属酸化物粒
子が容易に製造できることを知得して本発明に到達し
た。
すなわち、本発明の要旨は、金属アルコキサイドのア
ルコール溶液を噴霧装置を用い微細な液滴とし加熱炉に
導入し、気相中で400〜1000℃の温度下で熱分解させ、
酸化物粒子を得る方法においてあらかじめ該溶液中の金
属アルコキサイドを部分的加水分解により縮重合させ
て、後述する粘度式（３）に従う性状の金属アルコキサ
イド縮合物を得ることを特徴とする球状金属酸化物粒子
の製造法に存する。
ルコール溶液を噴霧装置を用い微細な液滴とし加熱炉に
導入し、気相中で400〜1000℃の温度下で熱分解させ、
酸化物粒子を得る方法においてあらかじめ該溶液中の金
属アルコキサイドを部分的加水分解により縮重合させ
て、後述する粘度式（３）に従う性状の金属アルコキサ
イド縮合物を得ることを特徴とする球状金属酸化物粒子
の製造法に存する。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明で使用する金属アルコキサイドとしては「Meta
l Alkoxides（D.C.Bradley,R.C.Mehrotra,D.P.Gaur共
著）Academic Press1978」に記述されているが、代表的
なものとしては、Si,Ti,Zr,Al,Pb,Sr,Ba,Y,Li,Nbなどが
使用できる。アルコキサイドの種類はメトキシド、エト
キシド、イソプロポキシド、ブトキシドなどが代表的に
使用される。溶媒にはメタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコールなどが使用できる。
l Alkoxides（D.C.Bradley,R.C.Mehrotra,D.P.Gaur共
著）Academic Press1978」に記述されているが、代表的
なものとしては、Si,Ti,Zr,Al,Pb,Sr,Ba,Y,Li,Nbなどが
使用できる。アルコキサイドの種類はメトキシド、エト
キシド、イソプロポキシド、ブトキシドなどが代表的に
使用される。溶媒にはメタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコールなどが使用できる。
金属アルコキサイドは、金属元素をＭ、アルコル基を
Ｒで表わした場合、分子式がＭ（OR）ｎの金属有機化合
物の総称である。金属アルコキサイドは加水分解反応を
受けてOR基の部分がOH基となり、さらにこの部分で縮合
がおこつて−Ｏ−Ｍ−Ｏ−Ｍ−Ｏ−のように金属原子と
酸素がつながつたものとなる。
Ｒで表わした場合、分子式がＭ（OR）ｎの金属有機化合
物の総称である。金属アルコキサイドは加水分解反応を
受けてOR基の部分がOH基となり、さらにこの部分で縮合
がおこつて−Ｏ−Ｍ−Ｏ−Ｍ−Ｏ−のように金属原子と
酸素がつながつたものとなる。
金属アルコキサイドの加水分解は例えば以下の反応式
（１）に示される通りであるが、本発明においては、該
加水分解を全OR基の加水分解に必要な化学量論量より少
量の水を用いて部分的に加水分解を行うことが必要であ
る。
（１）に示される通りであるが、本発明においては、該
加水分解を全OR基の加水分解に必要な化学量論量より少
量の水を用いて部分的に加水分解を行うことが必要であ
る。
nM（OR）４＋2nH2O→nMO2＋4nROH ………（１） 縮合反応が進行するにつれ分子量が増大し、一般的に
粘度が増大する。溶液中の高分子が鎖状構造の場合は、
下記粘度式（２）が成立し、球状構造の場合は下記粘度
式（３）が成立することが知られている（C.J.Brinker,
G.W.Scheer,J.Non−crystalline Solids 70（1985）301
−322）。
粘度が増大する。溶液中の高分子が鎖状構造の場合は、
下記粘度式（２）が成立し、球状構造の場合は下記粘度
式（３）が成立することが知られている（C.J.Brinker,
G.W.Scheer,J.Non−crystalline Solids 70（1985）301
−322）。
ηsp/C＝〔η〕＋Ｋ〔η〕2C ………（２） ηsp/C＝K/ρ ………（３） 〔ここでρ：コロイド粒子の密度〕 従つて、金属アルコキサイド縮合物が線状であるか球
状であるかはηsp/Cの濃度依存性を調べることにより推
定できる。
状であるかはηsp/Cの濃度依存性を調べることにより推
定できる。
本発明の目的とする球形金属酸化物粒子を得るために
は、金属アルコキサイドが適度に縮合していることが必
要である。
は、金属アルコキサイドが適度に縮合していることが必
要である。
すなわち、縮合性が低すぎると分子量が低く、蒸気圧
が高く、熱分解の際に蒸発してしまい、希望する粒径の
粒子が得られない。逆に縮合度が高すぎると粘度が高す
ぎ、噴霧法により均一な液滴を作ることが困難となる。
が高く、熱分解の際に蒸発してしまい、希望する粒径の
粒子が得られない。逆に縮合度が高すぎると粘度が高す
ぎ、噴霧法により均一な液滴を作ることが困難となる。
また、本発明においては、金属アルコキシド縮合物は
前記粘度式（３）に従う性状の縮合物が好適である。
（３）式が成立するためには加水分解時の水／金属アル
コキシドのモル比が重要であり、これは金属アルコキサ
イドの種類により異なる。
前記粘度式（３）に従う性状の縮合物が好適である。
（３）式が成立するためには加水分解時の水／金属アル
コキシドのモル比が重要であり、これは金属アルコキサ
イドの種類により異なる。
従つて、本発明法においては、個々の金属アルコキサ
イドに応じ、その縮合物の粘度式が前記（３）式に従う
ような水／金属アルコキサイドの比を選ぶことが好まし
い。
イドに応じ、その縮合物の粘度式が前記（３）式に従う
ような水／金属アルコキサイドの比を選ぶことが好まし
い。
加水分解及びそれに続く縮合反応の速度は金属アルコ
キシドの種類により大巾に異なるが、比較的加水分解速
度の遅い、シリコンのアルコキサイドでは、加水分解−
縮合は例えば次の様に行なう。
キシドの種類により大巾に異なるが、比較的加水分解速
度の遅い、シリコンのアルコキサイドでは、加水分解−
縮合は例えば次の様に行なう。
テトラエトキシシランの場合はエタノールに加えて溶
かしこれに水及び触媒として、酸またはアンモニアを加
えたエタノール溶液を撹拌しながら添加する。
かしこれに水及び触媒として、酸またはアンモニアを加
えたエタノール溶液を撹拌しながら添加する。
この場合、〔H2O〕／〔Si（OC2H5）４〕（モル比）は
1/10〜２の範囲が好ましい。こうして得られた出発溶液
を還流冷却器を備えたフラスコ中で25〜80℃に撹拌しな
がら加熱することにより加水分解と縮合が進行し、前記
（３）式に従う縮合物が得られる。
1/10〜２の範囲が好ましい。こうして得られた出発溶液
を還流冷却器を備えたフラスコ中で25〜80℃に撹拌しな
がら加熱することにより加水分解と縮合が進行し、前記
（３）式に従う縮合物が得られる。
加水分解速度の大きいAl,Tiなどのアルコキサイドに
おいては触媒等は不要であり、また、還流操作もとくに
必要としない。この場合の〔H2O〕／〔Ｍ（OR）ｎ〕
（モル比）は1/100〜１の範囲が好ましい。
おいては触媒等は不要であり、また、還流操作もとくに
必要としない。この場合の〔H2O〕／〔Ｍ（OR）ｎ〕
（モル比）は1/100〜１の範囲が好ましい。
前述の方法にて調整された、部分的に縮重合せられた
金属アルコキサイドを含むアルコール溶液は、公知の方
法に従つて、噴霧装置で微細な液滴とし加熱炉に導入し
て気相中熱分解される。
金属アルコキサイドを含むアルコール溶液は、公知の方
法に従つて、噴霧装置で微細な液滴とし加熱炉に導入し
て気相中熱分解される。
噴霧装置としては、特に制限はないが超音波噴霧器が
好適であり、液滴径は通常0.1〜10μｍの範囲とされ
る。
好適であり、液滴径は通常0.1〜10μｍの範囲とされ
る。
加熱炉への導入は窒素等のキヤリヤーガスを用いて実
施され、加熱分解温度は、400〜1000℃の範囲から適宜
選択される。
施され、加熱分解温度は、400〜1000℃の範囲から適宜
選択される。
以下、本発明を実施例によつて更に詳細に説明する。
実施例１ 試薬特級テトラエチルシリケート（和光純薬製）を9
9.5％エタノール（和光純薬製）に溶解し、これに水及
び25％試薬特級アンモニア（和光純薬製）を加え、テト
ラエチルシリケートの濃度を2.24mol/、〔H2O〕／〔S
i（OC2H5）４〕（モル比）を1.5、アンモニア濃度を0.0
1mol/となる様調整し、55℃、窒素気流中で12時間還
流を行なつた。還流の前後で溶液の粘度〔η〕は1.16cp
から1.30cpに上昇し、ηsp/Cはエタノールの希釈率に関
係なく一定値を示した。この溶液を0.14mol/に希釈し
たのち振動数1.7MHzの超音波噴霧器で約２μｍの液滴と
してキヤリヤーガスの窒素（流量３/min）と共に加熱
炉内に導入し、700℃で加熱分解して生成した粒子をフ
イルターで捕集した。
9.5％エタノール（和光純薬製）に溶解し、これに水及
び25％試薬特級アンモニア（和光純薬製）を加え、テト
ラエチルシリケートの濃度を2.24mol/、〔H2O〕／〔S
i（OC2H5）４〕（モル比）を1.5、アンモニア濃度を0.0
1mol/となる様調整し、55℃、窒素気流中で12時間還
流を行なつた。還流の前後で溶液の粘度〔η〕は1.16cp
から1.30cpに上昇し、ηsp/Cはエタノールの希釈率に関
係なく一定値を示した。この溶液を0.14mol/に希釈し
たのち振動数1.7MHzの超音波噴霧器で約２μｍの液滴と
してキヤリヤーガスの窒素（流量３/min）と共に加熱
炉内に導入し、700℃で加熱分解して生成した粒子をフ
イルターで捕集した。
得られた粒子は球形で電子顕微鏡写真から求めた平均
粒径は0.48μ、幾何学的標準偏差は1.51であつた。
粒径は0.48μ、幾何学的標準偏差は1.51であつた。
上記の実験条件および結果を表−１にまとめて示し
た。
た。
実施例２〜７ 実施例１の方法において、アルコキサイドの種類、加
水分解触媒の種類等を変更した他は実施例１と同様の方
法で各種の金属酸化物粒子の合成を行つた。
水分解触媒の種類等を変更した他は実施例１と同様の方
法で各種の金属酸化物粒子の合成を行つた。
実験条件および結果をまとめて表−１に示した。
〔発明の効果〕 以上説明した本発明方法によれば、0.1〜10μｍの単
分散系よりなる球状酸化物粒子を容易に製造することが
でき、本発明の工業的価値は極めて大である。
分散系よりなる球状酸化物粒子を容易に製造することが
でき、本発明の工業的価値は極めて大である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｇ 23/053 25/02
Claims (1)
- 【請求項１】金属アルコキサイドのアルコール溶液を噴
霧装置を用い微細な液滴とし加熱炉に導入し、気相中で
400〜1000℃の温度下で熱分解させて酸化物粒子を得る
方法において、あらかじめ該溶液中の金属アルコキサイ
ドを部分的加水分解により縮重合させて、下記粘度式に
従う性状の金属アルコキサイド縮合物を得ることを特徴
とする球状金属酸化物粒子の製造法。 ηsp/C＝K/ρ （ここで ηsp＝ηrel−１、ηsp:特性粘度、ηrel:相
対粘度、C:濃度、K:形状定数、ρ：コロイド粒子の密
度）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61010779A JPH0811681B2 (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | 球状金属酸化物粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61010779A JPH0811681B2 (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | 球状金属酸化物粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167206A JPS62167206A (ja) | 1987-07-23 |
| JPH0811681B2 true JPH0811681B2 (ja) | 1996-02-07 |
Family
ID=11759815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61010779A Expired - Lifetime JPH0811681B2 (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | 球状金属酸化物粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0811681B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61270201A (ja) * | 1985-01-23 | 1986-11-29 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 真球状無機酸化物粉末の製造法 |
-
1986
- 1986-01-21 JP JP61010779A patent/JPH0811681B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62167206A (ja) | 1987-07-23 |
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