JPH0811685B2 - リン酸２カルシウム２水塩の製法 - Google Patents
リン酸２カルシウム２水塩の製法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、一般的には、改良された歯ミガキ剤組成物
に関する。更に具体的には、本発明は練り歯ミガキに関
し、そしてフルオライドイオン源（例えばモノフルオロ
リン酸ナトリウム）およびリン酸２カルシウム２水塩
（歯科用ミガキ剤として）の両者から調製した関連する
製品に関する。更に具体的には、前記の練り歯ミガキ組
成物におけるリン酸３マグネシウムおよびその含水塩の
過剰量の使用を回避することに関する。
に関する。更に具体的には、本発明は練り歯ミガキに関
し、そしてフルオライドイオン源（例えばモノフルオロ
リン酸ナトリウム）およびリン酸２カルシウム２水塩
（歯科用ミガキ剤として）の両者から調製した関連する
製品に関する。更に具体的には、前記の練り歯ミガキ組
成物におけるリン酸３マグネシウムおよびその含水塩の
過剰量の使用を回避することに関する。
多くの歯ミガキ剤組成物例えば練り歯ミガキは、今
日、有効性に必須の成分４種以上から成っている。それ
らは、（１）抗う食原性剤としての水溶性フルオライド
化合物（例えばモノフルオロリン酸ナトリウム）、
（２）分散剤含有水、（３）ミガキ剤としてのリン酸２
カルシウム２水酸〔以下、DCPD（dicalcium phosphate
dihydrate）と称することがある〕、（４）湿潤薬例え
ばグリセリンまたはソルビトール、（５）場合により、
何年も貯蔵されることのある練り歯ミガキの本質的な性
質を維持することを目的とする１種または数種の安定
剤、および（６）場合により、界面活性剤である。
日、有効性に必須の成分４種以上から成っている。それ
らは、（１）抗う食原性剤としての水溶性フルオライド
化合物（例えばモノフルオロリン酸ナトリウム）、
（２）分散剤含有水、（３）ミガキ剤としてのリン酸２
カルシウム２水酸〔以下、DCPD（dicalcium phosphate
dihydrate）と称することがある〕、（４）湿潤薬例え
ばグリセリンまたはソルビトール、（５）場合により、
何年も貯蔵されることのある練り歯ミガキの本質的な性
質を維持することを目的とする１種または数種の安定
剤、および（６）場合により、界面活性剤である。
従来の前記の練り歯ミガキにおいて長い間の問題は、
数種の異なる態様での老化の傾向である。第１に、モノ
フルオロリン酸塩成分は、明らかにリン酸２カルシウム
２水塩との反応により、水溶性形から不溶性形へ変換す
る。これはフルオライドイオンの濃度を低下させる。第
２に、リン酸２カルシウム２水塩の反応性を低下する安
定剤〔これによってそれが硬化（セットアップ）するこ
とを防止し、そして練り歯ミガキにつぶつぶができるの
を防止している〕の中には、それ自体がモノフルオロリ
ン酸塩を不溶性形に変換するものがある。この問題は、
「DCPDのモノフルオロリン酸塩（MFP:monofluorophosph
ate）非相溶性」と称されてきた。この問題は、異なる
非練り歯ミガキ環境において、製造および使用前貯蔵の
際の劣化に対してリン酸２カルシウム２水塩原料が安定
化されなければならないという事実によって更に面倒に
なる。
数種の異なる態様での老化の傾向である。第１に、モノ
フルオロリン酸塩成分は、明らかにリン酸２カルシウム
２水塩との反応により、水溶性形から不溶性形へ変換す
る。これはフルオライドイオンの濃度を低下させる。第
２に、リン酸２カルシウム２水塩の反応性を低下する安
定剤〔これによってそれが硬化（セットアップ）するこ
とを防止し、そして練り歯ミガキにつぶつぶができるの
を防止している〕の中には、それ自体がモノフルオロリ
ン酸塩を不溶性形に変換するものがある。この問題は、
「DCPDのモノフルオロリン酸塩（MFP:monofluorophosph
ate）非相溶性」と称されてきた。この問題は、異なる
非練り歯ミガキ環境において、製造および使用前貯蔵の
際の劣化に対してリン酸２カルシウム２水塩原料が安定
化されなければならないという事実によって更に面倒に
なる。
リン酸２カルシウム２水塩を含む組成物中の成分とし
てリン酸マグネシウムを使用することに関する従来技術
としては以下のものがある。米国特許第4,472,365号（M
ichel）；第4,312,843号（Monty等）；第4,487,749号
（Sherif等）；第4,496,527号（Sherif等）；第4,016,2
55号（Forward等）；第3,411,876号（Harnisch等）；お
よび第3,294,786号（Cremer等）；英国特許第1,548,465
号（譲受人Hoechst AG）の各明細書；並びに特開昭58−
52209号公報（ライオン）がある。前記の各特許明細書
のいずれも、リン酸２カルシウム２水塩組成物（および
それから調製した練り歯ミガキ）が臨界的な少ない範囲
でリン酸３マグネシウム８水塩を含んでいる本発明は開
示していない。
てリン酸マグネシウムを使用することに関する従来技術
としては以下のものがある。米国特許第4,472,365号（M
ichel）；第4,312,843号（Monty等）；第4,487,749号
（Sherif等）；第4,496,527号（Sherif等）；第4,016,2
55号（Forward等）；第3,411,876号（Harnisch等）；お
よび第3,294,786号（Cremer等）；英国特許第1,548,465
号（譲受人Hoechst AG）の各明細書；並びに特開昭58−
52209号公報（ライオン）がある。前記の各特許明細書
のいずれも、リン酸２カルシウム２水塩組成物（および
それから調製した練り歯ミガキ）が臨界的な少ない範囲
でリン酸３マグネシウム８水塩を含んでいる本発明は開
示していない。
Stauffer Chemical Companyの米国特許第4,472,365号
明細書（Michel）は特に重要であり、本発明を理解する
上で参照されたい。このMichelの発明は、主に、最終製
品の「モノフルオロリン酸塩相溶性（compatibilit
y）」を改良するために、リン酸２カルシウム２水塩の
調製の際に、比較的少量の酸化マグネシウムを反応混合
物に添加することに関する。Micheの発明の好ましい態
様においては、リン酸２マグネシウム、リン酸３マグネ
シウムまたはそれらの混合物を、場合により、リン酸２
カルシウム２水塩約0.5重量％〜約５重量％の量で、リ
ン酸２カルシウム２水塩とブレンドする（第５欄第22〜
43行およびクレイム３を参照）。それらは、単にリン酸
２カルシウム２水塩のケーキ化（caking）またはつぶつ
ぶ化（lumping）に有効であるとして記載されているだ
けであり、リン酸２カルシウム２水塩含有練り歯ミガキ
（この中にそれらが存在することがある）のフルオライ
ド相溶性に対して効果を付与するものとしては記載され
ていない。
明細書（Michel）は特に重要であり、本発明を理解する
上で参照されたい。このMichelの発明は、主に、最終製
品の「モノフルオロリン酸塩相溶性（compatibilit
y）」を改良するために、リン酸２カルシウム２水塩の
調製の際に、比較的少量の酸化マグネシウムを反応混合
物に添加することに関する。Micheの発明の好ましい態
様においては、リン酸２マグネシウム、リン酸３マグネ
シウムまたはそれらの混合物を、場合により、リン酸２
カルシウム２水塩約0.5重量％〜約５重量％の量で、リ
ン酸２カルシウム２水塩とブレンドする（第５欄第22〜
43行およびクレイム３を参照）。それらは、単にリン酸
２カルシウム２水塩のケーキ化（caking）またはつぶつ
ぶ化（lumping）に有効であるとして記載されているだ
けであり、リン酸２カルシウム２水塩含有練り歯ミガキ
（この中にそれらが存在することがある）のフルオライ
ド相溶性に対して効果を付与するものとしては記載され
ていない。
前記のMichel特許の主題のいくつかの態様の商業的使
用は、リン酸３マグネシウム８水塩0.8〜1.35重量％水
準を伴って、１年以上行なわれている。
用は、リン酸３マグネシウム８水塩0.8〜1.35重量％水
準を伴って、１年以上行なわれている。
Stauffer Chemical Companyの米国特許第4,312,843号
明細書（Monty等）は、改良されたモノフルオロリン酸
塩相溶性をもつリン酸２カルシウム２水塩組成物に関す
るものであり、これはリン酸２カルシウム反応器にピロ
リン酸を加え、反応を止め（これによってリン酸２カル
シウムをpH範囲4.9〜5.5で形成する）、そして最終生成
物と安定剤とをブレンドすることによって調製する。Mo
ntyの特許明細書には、リン酸３マグネシウム８水塩と
リン酸２マグネシウム３水塩とが、モノフルオロリン酸
塩相溶性によって判断した場合に、安定剤として有効で
あることも記載されている。リン酸２マグネシウムは、
リン酸３マグネシウムと比較して、より良好なフルオラ
イド相溶性の読みを与えるので、１〜５重量％の範囲の
濃度において、前記の点で特に有効であった。
明細書（Monty等）は、改良されたモノフルオロリン酸
塩相溶性をもつリン酸２カルシウム２水塩組成物に関す
るものであり、これはリン酸２カルシウム反応器にピロ
リン酸を加え、反応を止め（これによってリン酸２カル
シウムをpH範囲4.9〜5.5で形成する）、そして最終生成
物と安定剤とをブレンドすることによって調製する。Mo
ntyの特許明細書には、リン酸３マグネシウム８水塩と
リン酸２マグネシウム３水塩とが、モノフルオロリン酸
塩相溶性によって判断した場合に、安定剤として有効で
あることも記載されている。リン酸２マグネシウムは、
リン酸３マグネシウムと比較して、より良好なフルオラ
イド相溶性の読みを与えるので、１〜５重量％の範囲の
濃度において、前記の点で特に有効であった。
英国特許第1,548,465号明細書（譲受人:Hoechst AG）
は、リン酸２カルシウム２水塩の上へのまたはと一緒の
リン酸２マグネシウム３水塩の沈殿に関するものであ
る。生成物は、リン酸２カルシウム２水塩を基準とし
て、リン酸２マグネシウム３水塩１〜50（好ましくは２
〜20）重量％を含む。この特許文献には、リン酸３マグ
ネシウムの効果は記載されていない。
は、リン酸２カルシウム２水塩の上へのまたはと一緒の
リン酸２マグネシウム３水塩の沈殿に関するものであ
る。生成物は、リン酸２カルシウム２水塩を基準とし
て、リン酸２マグネシウム３水塩１〜50（好ましくは２
〜20）重量％を含む。この特許文献には、リン酸３マグ
ネシウムの効果は記載されていない。
前記の従来技術とは対照的に、本発明者は、過剰の材
料が総可溶フルオライド結果の減少を起こすので、リン
酸３マグネシウム８水塩の量が重要であることを見出し
た。モノフルオロリン酸塩相溶性の有意の損失なしにリ
ン酸２カルシウム２水塩の乾燥安定性を提供するために
は、リン酸３マグネシウム８水塩0.5重量％未満例えば
約0.25〜0.40重量％で充分であることも本発明者は見出
した。
料が総可溶フルオライド結果の減少を起こすので、リン
酸３マグネシウム８水塩の量が重要であることを見出し
た。モノフルオロリン酸塩相溶性の有意の損失なしにリ
ン酸２カルシウム２水塩の乾燥安定性を提供するために
は、リン酸３マグネシウム８水塩0.5重量％未満例えば
約0.25〜0.40重量％で充分であることも本発明者は見出
した。
本発明は、改良されたモノフルオロリン酸塩相溶性を
もつリン酸２カルシウム２水塩を生成する方法に関す
る。本発明方法は、C.G.Micelの米国特許第4,472,365号
明細書に記載の方法の改良である。その明細書の記載
も、本発明の理解のために参照されたい。
もつリン酸２カルシウム２水塩を生成する方法に関す
る。本発明方法は、C.G.Micelの米国特許第4,472,365号
明細書に記載の方法の改良である。その明細書の記載
も、本発明の理解のために参照されたい。
Michelの方法は以下の工程によってリン酸２カルシウ
ム２水塩を生成する。
ム２水塩を生成する。
（１） 消石灰スラリーとリン酸との反応によってリン
酸１カルシウム溶液を生成する。消石灰スラリーは、最
終スラリーからリン酸２カルシウム２水塩を除去した後
に残留する際循環母液または水あるいはその両方と石灰
とを混合することによって調製する。使用する酸は、食
品等級の酸であることが望ましい。リン酸１カルシウム
溶液の大略の組成範囲は、CaO2〜４重量％;P2O512〜22
重量％およびpH値１〜２である。
酸１カルシウム溶液を生成する。消石灰スラリーは、最
終スラリーからリン酸２カルシウム２水塩を除去した後
に残留する際循環母液または水あるいはその両方と石灰
とを混合することによって調製する。使用する酸は、食
品等級の酸であることが望ましい。リン酸１カルシウム
溶液の大略の組成範囲は、CaO2〜４重量％;P2O512〜22
重量％およびpH値１〜２である。
（２） このリン酸１カルシウム溶液中に酸化マグネシ
ウムおよび追加の消石灰スラリーを加える。このMgOの
添加は、pH範囲約１〜約４のときに実施するのが好まし
い。本発明によれば、添加する酸化マグネシウム量を制
御して所望の改良を達成する。追加の消石灰スラリーも
加える。正味の結果は、pH5.4から約5.9をもつリン酸２
カルシウム２水塩スラリーの形成である。
ウムおよび追加の消石灰スラリーを加える。このMgOの
添加は、pH範囲約１〜約４のときに実施するのが好まし
い。本発明によれば、添加する酸化マグネシウム量を制
御して所望の改良を達成する。追加の消石灰スラリーも
加える。正味の結果は、pH5.4から約5.9をもつリン酸２
カルシウム２水塩スラリーの形成である。
（３） 前記のリン酸２カルシウム２水塩スラリー中
に、pHを約4.9〜約5.5に低下させるのに充分な量のピロ
リン酸を加える。ピロリン酸の量は、生成すべきリン酸
２カルシウム２水塩の0.1〜1.0重量％である。
に、pHを約4.9〜約5.5に低下させるのに充分な量のピロ
リン酸を加える。ピロリン酸の量は、生成すべきリン酸
２カルシウム２水塩の0.1〜1.0重量％である。
（４） 前記のスラリーからリン酸２カルシウム２水塩
を分離する。
を分離する。
本発明によれば、 （ａ）工程（２）で加える酸化マグネシウムの量がスラ
リーの酸化カルシウムの重量の少なくとも0.3％、好ま
しくは約0.5〜2.5％、最も好ましくは0.7〜1.4％であ
り、そして （ｂ）リン酸２カルシウム２水塩生成物とリン酸３マグ
ネシウムとをその重量の0.5％未満で、好ましくは0.1〜
0.4％、最も好ましくは0.2〜0.3％でブレンドすると、 前記の型の製法に生成したリン酸２カルシウムのモノ
フルオロリン酸塩相溶性が改良される。
リーの酸化カルシウムの重量の少なくとも0.3％、好ま
しくは約0.5〜2.5％、最も好ましくは0.7〜1.4％であ
り、そして （ｂ）リン酸２カルシウム２水塩生成物とリン酸３マグ
ネシウムとをその重量の0.5％未満で、好ましくは0.1〜
0.4％、最も好ましくは0.2〜0.3％でブレンドすると、 前記の型の製法に生成したリン酸２カルシウムのモノ
フルオロリン酸塩相溶性が改良される。
本発明のリン酸２カルシウム２水塩生成物は、以下に
説明するように、歯ミガキ用のミガキ剤（polising age
nt）として適している。
説明するように、歯ミガキ用のミガキ剤（polising age
nt）として適している。
本発明が関連するフルオライド歯ミガキの型は周知で
ある。この種の歯ミガキ組成物を記載した代表的な特許
文献は米国特許第4,348,382号明細書（Pierce等）であ
る。
ある。この種の歯ミガキ組成物を記載した代表的な特許
文献は米国特許第4,348,382号明細書（Pierce等）であ
る。
フルオライド源はモノフルオロリン酸ナトリウムであ
り、これは組成物の約0.05重量％〜約7.5重量％、一般
には約0.05〜１％存在する。これは、場合により、重量
比約9:1〜3.:2で追加の少量のフルオライド源（例えば
フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、またはフッ化ス
ズ）と混合することができる。
り、これは組成物の約0.05重量％〜約7.5重量％、一般
には約0.05〜１％存在する。これは、場合により、重量
比約9:1〜3.:2で追加の少量のフルオライド源（例えば
フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、またはフッ化ス
ズ）と混合することができる。
ミガキ剤に主には、微細に分割されたリン酸２カルシ
ウム２水塩である。これは、微細に分割されたもの、例
えば約45μ以下の平均粒度をもつものが好ましい。フル
オライドの保持および相溶性に実質的に悪影響を与えな
い追加の歯科的に許容されるミガキ剤１種以上の少量と
DCPDとを混合することができる。無水リン酸２カルシウ
ム、炭酸カルシウム、シリカ、焼成アルミナ、水和アル
ミナ、ピロリン酸カルシウム、リン酸３カルシウムおよ
びメタリ酸カルシウムが含まれる。
ウム２水塩である。これは、微細に分割されたもの、例
えば約45μ以下の平均粒度をもつものが好ましい。フル
オライドの保持および相溶性に実質的に悪影響を与えな
い追加の歯科的に許容されるミガキ剤１種以上の少量と
DCPDとを混合することができる。無水リン酸２カルシウ
ム、炭酸カルシウム、シリカ、焼成アルミナ、水和アル
ミナ、ピロリン酸カルシウム、リン酸３カルシウムおよ
びメタリ酸カルシウムが含まれる。
DCPDの量は、ミガキ剤の総重量の約65％以上である。
ミガキ剤は、歯ミガキ剤の重量の一般に20〜75％であ
る。
ミガキ剤は、歯ミガキ剤の重量の一般に20〜75％であ
る。
表面活性および洗浄性材料が歯ミガキ剤の重量の約0.
5％〜約５％で歯ミガキ剤中に含まれていることが好ま
しい。その例としては、高級脂肪酸モノグリセリドモノ
スルフェート洗浄剤の水溶性塩、高級アルキルスルフェ
ート（例えばラウリル硫酸ナトリウム）、1,2−ジヒド
ロキシプロパンスルフェートの高級脂肪酸エステル等が
含まれる。
5％〜約５％で歯ミガキ剤中に含まれていることが好ま
しい。その例としては、高級脂肪酸モノグリセリドモノ
スルフェート洗浄剤の水溶性塩、高級アルキルスルフェ
ート（例えばラウリル硫酸ナトリウム）、1,2−ジヒド
ロキシプロパンスルフェートの高級脂肪酸エステル等が
含まれる。
歯ミガキ剤は、固体、液体、またはペーストの形であ
ることができる。一般に、クリーム形またはペースト形
で使用される液体は、水、グリセリン、ソルビドール、
プロピレングリコール等およびそれらの適当な混合物か
らなる。水と湿潤剤またはバインダーとの混合物、グリ
セリン、ソルビドールまたはそれらの混合物が好まし
い。全液体含量は一般に歯ミガキ剤の20〜75％である。
ゴム（例えば、アイリッシューモス、トラガカントゴ
ム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリビニ
ルピロリドン、デンプン等）も、歯ミガキ剤の重量の0.
5〜５％で使用するこができる。
ることができる。一般に、クリーム形またはペースト形
で使用される液体は、水、グリセリン、ソルビドール、
プロピレングリコール等およびそれらの適当な混合物か
らなる。水と湿潤剤またはバインダーとの混合物、グリ
セリン、ソルビドールまたはそれらの混合物が好まし
い。全液体含量は一般に歯ミガキ剤の20〜75％である。
ゴム（例えば、アイリッシューモス、トラガカントゴ
ム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリビニ
ルピロリドン、デンプン等）も、歯ミガキ剤の重量の0.
5〜５％で使用するこができる。
場合により添加するアジュバント例えば着色剤、白色
化剤、保存剤、シリコーン、クロロフィル化合物、抗菌
剤、芳香剤材料を通常の量で使用することができる。
化剤、保存剤、シリコーン、クロロフィル化合物、抗菌
剤、芳香剤材料を通常の量で使用することができる。
実施例１ 前記のMichelの米国特許第4,472,365号明細書に記載
の一般的製法に従つてリン酸２カルシウム２水塩の試料
を調製した。具体的には、この方法は以下の４つの工程
を含むものであった。
の一般的製法に従つてリン酸２カルシウム２水塩の試料
を調製した。具体的には、この方法は以下の４つの工程
を含むものであった。
（１）消石灰スラリーとリン酸とを反応させてリン第１
カルシウム溶液を生成した。（２）その溶液中に酸化マ
グネシウム〔Mg（OH）２の形〕を加え、そしてpH範囲約
5.4〜約5.9のリン酸２カルシウム２水塩スラリーを生成
するのに充分な量で追加の消石灰スラリーを加えた。
（３）そのリン酸２カルシウム２水塩スラリー中に、ス
ラリーのpHを約4.9〜約5.5へ低下するのに充分な量のピ
ロリン酸を加えた（但し、こうして加えるピロリン酸の
最小量がリン酸２カルシウム２水塩の少なくとも0.1重
量％であるものとする）。そして、（４）通常の方法に
よってスラリーからリン酸２カルシウム２水塩を分離し
た。
カルシウム溶液を生成した。（２）その溶液中に酸化マ
グネシウム〔Mg（OH）２の形〕を加え、そしてpH範囲約
5.4〜約5.9のリン酸２カルシウム２水塩スラリーを生成
するのに充分な量で追加の消石灰スラリーを加えた。
（３）そのリン酸２カルシウム２水塩スラリー中に、ス
ラリーのpHを約4.9〜約5.5へ低下するのに充分な量のピ
ロリン酸を加えた（但し、こうして加えるピロリン酸の
最小量がリン酸２カルシウム２水塩の少なくとも0.1重
量％であるものとする）。そして、（４）通常の方法に
よってスラリーからリン酸２カルシウム２水塩を分離し
た。
更に具体的には、工程（２）において、供給原料酸化
カルシウムの重量を基準として酸化マグネシウム約0.97
重量％の量で、そして水酸化マグネシウムの形で、酸化
マグネシウムを加えた。更に、工程（３）においては、
リン酸２カルシウイム２水塩の重量の約0.2〜0.4％の量
で、ピロリン酸を加えた。
カルシウムの重量を基準として酸化マグネシウム約0.97
重量％の量で、そして水酸化マグネシウムの形で、酸化
マグネシウムを加えた。更に、工程（３）においては、
リン酸２カルシウイム２水塩の重量の約0.2〜0.4％の量
で、ピロリン酸を加えた。
前記の分離後のリン酸２カルシウム２水塩は、続いて
更に以下の工程にかけられた。
更に以下の工程にかけられた。
（５）乾燥した。（６）約５〜６μの範囲内の平均粒
子直径をもつ粒子に粉砕した（粒子の少なくとも99重量
％が米国標準ふるいNo.325を通過することができる）。
そして、（７）０重量％、0.25重量％、0.50重量％、0.
75重量％および1.50重量％（リン酸２カルシウム２水塩
および添加剤の重量を基準とする）の量でリン酸３マグ
ネシウム８水塩と緊密にブレンドした。前記の操作を５
種のDCPD試料について本質的に繰返した（但し、1.50％
水準では、１つの追加試料でのみ繰返した）。従って、
22個の試料が調製された。
子直径をもつ粒子に粉砕した（粒子の少なくとも99重量
％が米国標準ふるいNo.325を通過することができる）。
そして、（７）０重量％、0.25重量％、0.50重量％、0.
75重量％および1.50重量％（リン酸２カルシウム２水塩
および添加剤の重量を基準とする）の量でリン酸３マグ
ネシウム８水塩と緊密にブレンドした。前記の操作を５
種のDCPD試料について本質的に繰返した（但し、1.50％
水準では、１つの追加試料でのみ繰返した）。従って、
22個の試料が調製された。
最初に、これら22個の試料の各々の最初の部分につい
て、「乾燥安定性」を評価した。乾燥安定性試験は、一
定重量が記録されるまで、DCPD試料3gを800℃の温度に
さらすものである。次に、計算された百分率DCPA（リン
酸２カルシウム無水物:dicalcium phosphate anhydrou
s）定数を計算によつて導びく。理論的に計算された値
は約26.2％LOIである。最終LOIは、相対湿度75％中で48
時間60℃で老化させた試料について同じ方法で測定す
る。LOI値の低下が大きければ大きい程、そして計算さ
れた百分率DCPAの増加が大きければ大きい程、DCPD試料
が水和による水を失ない、DCPA形への変換を伴う傾向が
大きい。以下の表1Aに、各DCPD試料に関するリン酸２カ
ルシウム無水物（DCPA）百分率の計算値を示す。
て、「乾燥安定性」を評価した。乾燥安定性試験は、一
定重量が記録されるまで、DCPD試料3gを800℃の温度に
さらすものである。次に、計算された百分率DCPA（リン
酸２カルシウム無水物:dicalcium phosphate anhydrou
s）定数を計算によつて導びく。理論的に計算された値
は約26.2％LOIである。最終LOIは、相対湿度75％中で48
時間60℃で老化させた試料について同じ方法で測定す
る。LOI値の低下が大きければ大きい程、そして計算さ
れた百分率DCPAの増加が大きければ大きい程、DCPD試料
が水和による水を失ない、DCPA形への変換を伴う傾向が
大きい。以下の表1Aに、各DCPD試料に関するリン酸２カ
ルシウム無水物（DCPA）百分率の計算値を示す。
第1Aからの結論は、制御の上限を８％DCPAに設定した
製造基準において乾燥安定性を提供するには、極めて少
量のTMP（約0.25重量％）で完全に充分であることであ
った。
製造基準において乾燥安定性を提供するには、極めて少
量のTMP（約0.25重量％）で完全に充分であることであ
った。
前記の22個の試料の各々の第２の部分を使用して22種
の練り歯ミガキ（前記の型の組成をもつ）を調製した。
22個の各練り歯ミガキについて、49℃において３週間の
前記の促進試験により、モノフルオロリン酸塩溶性を評
価した。更に、フルオライド相溶性試験の開始時と最後
とで、各練り歯ミガキのpHを測定した。一般に、練り歯
ミガキのpHは約１±0.3（例えば7.6から6.6へ）低下し
た。最初のフルオライド水準は老化前に測定し、最終水
準は老化後に測定した。相溶性試験の結果を以下の表1B
（可溶性フルオライドのppmを与える）に示す。
の練り歯ミガキ（前記の型の組成をもつ）を調製した。
22個の各練り歯ミガキについて、49℃において３週間の
前記の促進試験により、モノフルオロリン酸塩溶性を評
価した。更に、フルオライド相溶性試験の開始時と最後
とで、各練り歯ミガキのpHを測定した。一般に、練り歯
ミガキのpHは約１±0.3（例えば7.6から6.6へ）低下し
た。最初のフルオライド水準は老化前に測定し、最終水
準は老化後に測定した。相溶性試験の結果を以下の表1B
（可溶性フルオライドのppmを与える）に示す。
前記のデーターは、TMP含量を増加させると（特には
0.50％TMP以上において）、フルオライド相溶性が一般
に老化後に低下することを示している。前記のフルオラ
イド分析における大略の起こり得る誤差の余地は約±30
ppmである。換言すれば、この範囲内の値はほとんど匹
敵するものであると認められる。
0.50％TMP以上において）、フルオライド相溶性が一般
に老化後に低下することを示している。前記のフルオラ
イド分析における大略の起こり得る誤差の余地は約±30
ppmである。換言すれば、この範囲内の値はほとんど匹
敵するものであると認められる。
実施例２ 本例は、DCPDのMFP相溶性に悪影響を与えることな
く、良好な乾燥安定性を提供するのに、0.13重量％ほど
の少ないTMPで充分であることを示すものである。約1.5
重量％の濃度でTMPを使用することの悪影響も確認す
る。
く、良好な乾燥安定性を提供するのに、0.13重量％ほど
の少ないTMPで充分であることを示すものである。約1.5
重量％の濃度でTMPを使用することの悪影響も確認す
る。
以下の点を除いて、実施例１を本質的に繰返した。
（１）工程（２）で加えるMg（OH）２の量を２倍以上
（供給原料酸化カルシウムの重量を基準にして、酸化マ
グネシウム2.14重量％）にした。（２）TMPは、0.50重
量％水準ではなく、0.13重量％水準で加えた。そして、
（３）試料１個だけを調製した。
（供給原料酸化カルシウムの重量を基準にして、酸化マ
グネシウム2.14重量％）にした。（２）TMPは、0.50重
量％水準ではなく、0.13重量％水準で加えた。そして、
（３）試料１個だけを調製した。
乾燥安定性試験の結果を以下の表2Aに示す。
MFP相溶性試験の結果を以下の表2Bに示す。
実施例１で述べたように、フルオライド値における誤
差の余地は±30ppmである。
差の余地は±30ppmである。
比較例３ この比較例は、TMP（実施例１参照）の代りにピロリ
ン酸四ナトリウム（TSPP）を使用する場合に、乾燥安定
性およびMFP相溶性が乾燥ブレンド安定剤の量に臨界的
に依存しないことを示す。しかしながら、乾燥ブレンド
TSPPによって得られる乾燥安定性はTMP（実施例１）を
使用して得られるものよりも劣っている。
ン酸四ナトリウム（TSPP）を使用する場合に、乾燥安定
性およびMFP相溶性が乾燥ブレンド安定剤の量に臨界的
に依存しないことを示す。しかしながら、乾燥ブレンド
TSPPによって得られる乾燥安定性はTMP（実施例１）を
使用して得られるものよりも劣っている。
TMPの代りにピロリン酸四ナトリウム（TSPP）を以下
の表3Aおよび表3B（各々、乾燥安定性およびMFP相溶性
に関する）に示した量で使用すること以外は、前記実施
例２の操作を繰返した。
の表3Aおよび表3B（各々、乾燥安定性およびMFP相溶性
に関する）に示した量で使用すること以外は、前記実施
例２の操作を繰返した。
実施例４ 本例は、TMPをTSPPと組合せた乾燥ブレンド安定剤と
して使用した場合の、MFP相溶性に関するTMPの量の重要
な効果を示すものである。
して使用した場合の、MFP相溶性に関するTMPの量の重要
な効果を示すものである。
TMPおよびTSPPを使用すること以外は前記実施例２の
操作を繰返した。使用量および結果を表4Aおよび表4Bに
示す。
操作を繰返した。使用量および結果を表4Aおよび表4Bに
示す。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−209812（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−042519（ＪＰ，Ａ) Ａ．Ｖ．ＳＬＡＣＫ”ＰＨＯＳＰＨＯＲ ＩＣ ＡＣＩＤ”Ｖｏｌ．１ Ｐａｒｔ. １（1968）ＭＡＲＣＥＬ ＤＥＫＫＥＲ, ＩＮＣ．（米）Ｐ．87〜88
Claims (11)
- 【請求項１】改良されたモノフルオロホスフェート相溶
性をもつリン酸２カルシウム２水塩組成物の改良された
製法であって、 （ａ） 消石灰スラリーとリン酸とを反応させてリン酸
１カルシウム溶液を生成し、 （ｂ） この溶液中に、酸化マグネシウムと追加量の消
石灰とピロリン酸0.1％〜1.0％（生成されるリン酸２カ
ルシウム２水塩の重量基準）とを加えてpH範囲4.9〜5.5
のリン酸２カルシウム水塩スラリーを生成し、 （ｃ） スラリーからリン酸２カルシウム２水塩を分離
し、そして （ｄ） リン酸２カルシウムと安定剤とをブレンドする
各工程を含んでなる型の前記の製法において、 （ｉ）酸化カルシウムの少なくとも0.3重量％の量（Ｘ
％）で、工程（ｂ）において酸化マグネシウムを加える
こと、および （ii）リン酸２カルシウム２水塩の重量を基準として0.
4重量％以下の量（Ｙ％）で、工程（ｄ）においてリン
酸３マグネシウムを加えることの組合せを特徴とする、
前記の方法。 - 【請求項２】Ｘが0.5〜２の範囲である特許請求の範囲
第１項記載の方法。 - 【請求項３】Ｘが0.7〜１の範囲である特許請求の範囲
第２項記載の方法。 - 【請求項４】Ｙが0.1〜0.4の範囲である特許請求の範囲
第１項記載の方法。 - 【請求項５】Ｙが0.2〜0.3の範囲である特許請求の範囲
第１項記載の方法。 - 【請求項６】Ｘが0.7〜１の範囲であり、そしてＹが0.2
〜0.3の範囲である、特許請求の範囲第１項記載の方
法。 - 【請求項７】改良されたモノフルオロホスフェート相溶
性をもつ安定化されたリン酸２カルシウム２水塩組成物
の改良された製法であって、 （ａ） カルシウムイオンとホスフェートイオンを含む
水溶液を調製し、 （ｂ） その水溶液からリン酸２カルシウム２水塩を沈
澱させてスラリーを形成し、 （ｃ） 少なくとも若干の沈澱したリン酸２カルシウム
２水塩の存在下で第１の安定剤を沈澱させ、そして （ｄ） 沈澱したリン酸２カルシウム２水塩および沈澱
した第１の安定剤と第２の安定剤とをブレンドする各工
程を含んでなる型の前記の製法において、 （ｉ）沈澱したリン酸２カルシウム２水塩中の酸化カル
シウムの重量の少なくとも0.15％の量（Ｘ％）でリン酸
２マグネシウムを含む第１の安定剤を沈澱させること、
および （ii）リン酸２カルシウム２水塩の重量を基準として0.
4重量％以下の量（Ｙ％）でリン酸３マグネシウムを含
む第２の安定剤をブレンドすることの組合せ を特徴とする、前記の方法。 - 【請求項８】（ａ） 消石灰スラリーとリン酸とを反応
させてリン酸１カルシウム溶液を生成し、 （ｂ） この溶液中に、酸化マグネシウムと追加量の消
石灰とピロリン酸0.1％〜1.0％（生成されるリン酸２カ
ルシウム２水塩の重量基準）とを加えてpH範囲4.9〜5.5
のリン酸２カルシウム２水塩スラリーを生成し、 （ｃ） スラリーからリン酸２カルシウム２水塩を分離
し、そして （ｄ） リン酸２カルシウムと安定剤とをブレンドする
各工程を含み、 （ｉ）酸化カルシウムの少なくも0.3重量％の量（Ｘ
％）で、工程（ｂ）において酸化マグネシウムを加える
こと、および （ii）リン酸２カルシウム２水塩の重量を基準として0.
4重量％以下の量（Ｙ％）で、工程（ｄ）においてリン
酸３マグネシウムを加えることの組合せを特徴とする方
法により得られるリン酸２カルシウム２水塩組成物。 - 【請求項９】（ａ） カルシウムイオンとホスフェート
イオンを含む水溶液を調製し、 （ｂ） その水溶液からリン酸２カルシウム２水塩を沈
澱させてスラリーを形成し、 （ｃ） 少なくとも若干の沈澱したリン酸２カルシウム
２水塩の存在下で第１の安定剤を沈澱させ、そして （ｄ） 沈澱したリン酸２カルシウム２水塩および沈澱
した第１の安定剤と第２の安定剤とをブレンドする各工
程を含み、 （ｉ）沈澱したリン酸２カルシウム２水塩中の酸化カル
シウムの重量の少なくとも0.15％の量（Ｘ％）でリン酸
２マグネシウムを含む第１の安定剤を沈澱させること、
および （ii）リン酸２カルシウム２水塩の重量を基準として0.
4重量％以下の量（Ｙ％）でリン酸３マグネシウムを含
む第２の安定剤をブレンドすることの組合せを特徴とす
る方法により得られるリン酸２カルシウム２水塩組成
物。 - 【請求項１０】（ａ） 消石灰スラリーとリン酸とを反
応させてリン酸１カルシウム溶液を生成し、 （ｂ） この溶液中に、酸化マグネシウムと追加量の消
石灰とピロリン酸0.1％〜1.0％（生成されるリン酸２カ
ルシウム水塩の重量基準）とを加えてpH範囲4.9〜5.5の
リン酸２カルシウム２水塩スラリーを生成し、 （ｃ） スラリーからリン酸２カルシウム２水塩を分離
し、そして （ｄ） リン酸２カルシウムと安定剤とをブレンドする
各工程を含み、 （ｉ）酸化カルシウムの少なくとも0.3重量％の量（Ｘ
％）で、工程（ｂ）において酸化マグネシウムを加える
こと、および （ii）リン酸２カルシウム２水塩の重量を基準として0.
4重量％以下の量（Ｙ％）で、工程（ｄ）においてリン
酸３マグネシウムを加えることの組合せを特徴とする方
法により得られるリン酸２カルシウム２水塩組成物をミ
ガキ剤として含むフルオライド含有練り歯ミガキ。 - 【請求項１１】（ａ） カルシウムイオンとホスフェー
トイオンを含む水溶液を調製し、 （ｂ） その水溶液からリン酸２カルシウム２水塩を沈
澱させてスラリーを形成し、 （ｃ） 少なくとも若干の沈澱したリン酸２カルシウム
２水塩の存在下で第１の安定剤を沈澱させ、そして （ｄ） 沈澱したリン酸２カルシウム２水塩および沈澱
した第１の安定剤と第２の安定剤とをブレンドする各工
程を含み、 （ｉ）沈澱したリン酸２カルシウム２水塩中の酸化カル
シウムの重量の少なくとも0.15％の量（Ｘ％）でリン酸
２マグネシウムを含む第１の安定剤を沈澱させること、
および （ii）リン酸２カルシウム２水塩の重量を基準として0.
4重量％以下の量（Ｙ％）でリン酸３マグネシウムを含
む第２の安定剤をブレンドすることの組合せを特徴とす
る方法により得られるリン酸２カルシウム２水塩組成物
をミガキ剤として含むフルオライド含有練り歯ミガキ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/848,861 US4828823A (en) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | Dicalcium phosphate dihydrate for fluoride dentifrice compositions |
| US848861 | 1986-04-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62235203A JPS62235203A (ja) | 1987-10-15 |
| JPH0811685B2 true JPH0811685B2 (ja) | 1996-02-07 |
Family
ID=25304475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62083106A Expired - Lifetime JPH0811685B2 (ja) | 1986-04-07 | 1987-04-06 | リン酸２カルシウム２水塩の製法 |
Country Status (9)
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|---|---|
| US (1) | US4828823A (ja) |
| EP (1) | EP0240880A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0811685B2 (ja) |
| KR (1) | KR960002173B1 (ja) |
| AU (1) | AU599968B2 (ja) |
| BR (1) | BR8701591A (ja) |
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| DE4306673A1 (de) * | 1993-03-04 | 1994-09-08 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung eines für den Einsatz in Zahnpasten geeigneten Dicalciumphosphat-Dihydrats |
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| MXPA05014103A (es) * | 2003-06-24 | 2006-05-25 | Kyushu Tlo Co Ltd | Material sustituido de hueso para uso medico y metodo para producir el mismo. |
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| US7459018B2 (en) * | 2005-04-08 | 2008-12-02 | Howmedica Leibinger Inc. | Injectable calcium phosphate cement |
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|---|---|---|---|---|
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| DE2456693A1 (de) * | 1974-11-30 | 1976-08-12 | Henkel & Cie Gmbh | Verfahren zum stabilisieren von calcium-hydrogenphosphat-anhydrid gegen die umsetzung mit fluorionen |
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| US4472365A (en) * | 1981-06-15 | 1984-09-18 | Stauffer Chemical Company | Dicalcium phosphate dihydrate having improved monofluorophosphate compatibility and process for the preparation thereof |
-
1986
- 1986-04-07 US US06/848,861 patent/US4828823A/en not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-02-20 IL IL81639A patent/IL81639A/xx not_active IP Right Cessation
- 1987-03-03 KR KR1019870001846A patent/KR960002173B1/ko not_active Expired - Lifetime
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- 1987-03-25 MX MX5715A patent/MX165035B/es unknown
- 1987-03-27 EP EP87104630A patent/EP0240880A3/en not_active Withdrawn
- 1987-04-06 BR BR8701591A patent/BR8701591A/pt not_active Application Discontinuation
- 1987-04-06 AU AU71106/87A patent/AU599968B2/en not_active Expired
- 1987-04-06 JP JP62083106A patent/JPH0811685B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| Ａ．Ｖ．ＳＬＡＣＫ"ＰＨＯＳＰＨＯＲＩＣＡＣＩＤ"Ｖｏｌ．１Ｐａｒｔ．１（１９６８）ＭＡＲＣＥＬＤＥＫＫＥＲ，ＩＮＣ．（米）Ｐ．８７〜８８ |
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| JPS62235203A (ja) | 1987-10-15 |
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| AU7110687A (en) | 1987-10-08 |
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| CA1284296C (en) | 1991-05-21 |
| KR870009707A (ko) | 1987-11-30 |
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