JPH0812490A - 単結晶膜の製造方法 - Google Patents

単結晶膜の製造方法

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JPH0812490A
JPH0812490A JP17601294A JP17601294A JPH0812490A JP H0812490 A JPH0812490 A JP H0812490A JP 17601294 A JP17601294 A JP 17601294A JP 17601294 A JP17601294 A JP 17601294A JP H0812490 A JPH0812490 A JP H0812490A
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JP
Japan
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single crystal
film
substrate
crystal film
thin film
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JP17601294A
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English (en)
Inventor
Yasuji Hiramatsu
靖二 平松
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Ibiden Co Ltd
Original Assignee
Ibiden Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 電気光学定数と屈折率差が大きい単結晶膜を
得る。 【構成】 単結晶基板あるいは薄膜が形成された単結晶
基板との屈折率差が、常光線および異常光線に対して5
/100以上である単結晶薄膜の製造方法であって、単
結晶基板あるいは薄膜が形成された単結晶基板の上に、
製造しようとする単結晶膜と同物質から成るバッファー
層を形成した後、液相エピタキシャル法により単結晶膜
を形成することを特徴とする単結晶膜の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光通信等の基本素子で
ある光導波路用材料に関し、特には薄膜導波路形成用単
結晶基板の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来技術】光学結晶は、大容量の情報伝送が可能な光
ファイバ通信などの分野で広く使用されている。特にL
iNbO3 単結晶は、大きな電気光学定数をもち、化学
的に安定であり、このLiNbO3 単結晶の光導波路を
形成して、光変調器(OplusE、1991年7月
号、pp104ー112)や光スイッチ(Oplus
E、1991年7月号、pp113ー117)として用
いられる。ところで光変調器や光スイッチにおいては駆
動電圧の低減が要求されている。駆動電圧を低減させる
には、光と電界との相互作用長を長くしたりする方法、
あるいは導波路における光の閉じ込めを強くし電極間距
離を短くすることにより、電界は同じでも実質的に電圧
を下げる方法等が利用できる。しかしながら相互作用長
を長くすると素子が大きくなってしまう問題があり、実
質的には光の閉じ込めを強くした導波路が望まれてい
る。光の閉じ込めを強くするには導波層と基板あるいは
クラッド層の屈折率差を大きくすればよい。
【0003】ところで、LiNbO3 単結晶の導波路を
形成する技術としては、 1)結晶構造が類似のLiTaO3 単結晶基板上に液相
エピタキシャル成長法でLiNbO3 単結晶薄膜を成長
させ光導波路として使う方法、 2)真空又は不活性雰囲気でLiNbO3 を約1000
℃の高温に熱し結晶表面からLi2 Oを外部に放出して
高屈折率層を形成して、その層を光導波路として使う方
法、 3)LiNbO3 表面に金属膜を付けておき、これをA
r、N2 の不活性ガスあるいはO2 雰囲気中で約100
0℃に熱し、表面に高屈折率の金属拡散層を得て、その
層を光導波路として使う方法、 4)硝酸銀や安息香酸やピロ燐酸の溶融液中に結晶を浸
し、イオン交換を行って、その層を光導波路として使う
方法、 5)サファイアなどを基板としてRFスパッタによりL
iNbO3 単結晶を成膜し光導波路として使う方法、等
がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法では以下のような問題点がある。上記1)の例で
は、結晶品質もよく電気光学定数もバルクなみのものが
得られているが常光線に対しては屈折率差は100/1
000以上と大きいが異常光線に対しては6/1000
程度と小さい。上記2)の例では、屈折率は異常光線し
か変化せず屈折率差も1/1000オーダーと極めて小
さい。上記3)の例では、金属拡散による屈折率差はた
かだか20/1000程度で充分に満足のゆく値ではな
い。上記4)の例では、異常光線の屈折率差は100/
1000以上と充分な値を示すが常光線に対しては屈折
率はほとんど変わらないか、あるいは減少してしまい光
導波路にならない。上記5)の例では、常光線、異常光
線に対する屈折率差とも300/1000以上あり充分
な値を示すがスパッタにより結晶性が悪いため伝搬損失
が大きいうえ電気光学定数が小さい等の問題点がある。
本願の目的は、光導波路の電気光学定数をバルク並みに
維持しつつ、光の閉じ込めを強くすべく高屈折率差の導
波路を得ることである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本願発明者は、これらの
問題を解決するために鋭意研究した結果、単結晶基板あ
るいは単結晶膜の上にバッファー層を形成してから液相
エピタキシャル法により膜を形成することにより高屈折
率差の導波路でありながら電気光学定数がバルク並みで
あることを実現したのである。
【0006】
【作用】一般に、液相エピタキシャル法は極めて高品質
な膜を作製できる。しかしながら基板に対して成長させ
ようとする膜の組成が異なる、いわゆるヘテロエピタキ
シャル成長を行おうとすると、単結晶基板にそのまま液
相エピタキシャル法で膜形成を行おうとすると、膜と基
板の格子定数が違い過ぎて膜が割れたり、表面が荒れた
りする。また、基板によっては液相エピタキシャル法で
使用する融液に単結晶基板が溶解してしまい膜形成がで
きない。一方、気相法により単結晶基板上に液相エピタ
キシャル法により形成する物質と同じ物質をエピタキシ
ャル形成する場合、形成される膜の結晶性がよくないた
め、かえって格子歪みに対しても許容力があり、得られ
る膜が割れたりすることは少ない。しかし、膜の結晶性
は悪く、電気光学定数がバルク並みのものを得ることが
できない。本願発明では、気相エピタキシャル法により
液相エピタキシャル法と同じ薄膜を形成し単結晶基板と
成長させる膜の格子歪みを緩和し、なおかつ液相エピタ
キシャル法に使用する融液に単結晶基板が侵されないよ
うに保護膜として作用させ、その後液相エピタキシャル
成長により、光導波路を形成することによりバルク並み
の電気光学定数が維持できるのである。
【0007】以下詳細に本願発明を説明する。本願発明
で使用される基板は、単結晶基板あるいは、単結晶膜が
形成された単結晶基板であれば何でもよいが、成長させ
る膜の屈折率よりも小さくその差が常光、異常光とも5
/100以上である必要がある。屈折率差が5/100
である理由は、これよりも小さいと本願発明の目的が達
成できないからである。本願発明で使用される具体例と
しては、成長させようとする膜がニオブ酸リチウムの場
合は、サファイア基板、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、
石英等がある。また、単結晶膜が形成された単結晶基板
としては、ニオブ酸リチウム基板上に形成されたサファ
イア膜、タンタル酸リチウム基板上に形成されたサファ
イア膜などの組み合わせがよい。また、単結晶基板上へ
の単結晶膜の形成方法としては、液相エピタキシャル
法、スパッタ法、MOCVD法等により形成される。
【0008】次に、この基板上に気相エピタキシャル法
によるバッファー層を形成する。バッファー層の形成方
法としては、スパッタ法、MOCVD法、レーザアブレ
ーション法等がある。前記バッファー層の厚みは0.0
5μm〜0.5μmが望ましい。その理由は0.05μ
mよりも薄いと結晶格子の歪みが充分とれないからであ
る。また0.5μmよりも厚いと最終的に得られる光導
波路中でのバッファー層の厚みが増えてしまうために、
光導波路として充分に低い伝搬損失や充分に大きい電気
光学定数が得られなくなるためである。
【0009】前記液相エピタキシャル法により形成する
薄膜は、ニオブ酸リチウムまたはタンタル酸リチウムが
望ましい。その理由はニオブ酸リチウムやタンタル酸リ
チウムは化学的に安定であり、電気光学定数も大きく極
めて実用的であるからである。液相エピタキシャル法に
より形成する薄膜の厚さは使用する光導波路の用途によ
り適宜決められるが、0.3μm〜5μmが望ましい。
その理由は薄膜の厚さが0.3μmよりも薄いと光が導
波しなくなったり、光を導波路に結合させるのが難しく
なるからである。また膜厚が5μmよりも厚いと光の伝
搬モード数が多く実用的でないからである。
【0010】以上の方法により単結晶基板上に形成しよ
うとする単結晶膜と同物質のバッファー層を形成しその
後液相エピタキシャル法により膜を形成することにより
高屈折率差の導波路でありながら電気光学定数がバルク
並みである導波路を実現したのである。
【0011】
【実施例】
(実施例1)以下に本発明の一つであるサファイア基板
にニオブ酸リチウム薄膜を形成した例を示す。基板とし
て市販のサファイア基板のC面を用いた。この基板にタ
ーゲットとしてニオブ酸リチウム(Li/Nb=2/
1)を用いRFスパッタリングによりニオブ酸リチウム
膜をサファイア基板上に形成した。スパッタ用ガスとし
てAr/O2 =1/1のものを用い真空度は2×10-1
でおこなった。基板温度は600℃とした。RFパワー
は100Wで4時間おこなった。得られた薄膜は0.1
8μmであった。次にこのバッファー層が形成された基
板を液相エピタキシャル成長法によりニオブ酸リチウム
薄膜を形成した。液相エピタキシャルに用いた融液の組
成はLi/V/Nb=50/45/5の組成のものを用
い、温度は806℃で10分間育成を行った。得られた
液相エピタキシャル膜の膜厚は0.4μmであった。こ
の膜をX線回折により測定したところニオブ酸リチウム
の(006)面のピークが観察され配向していることが
観察された。このようにして得られた膜を切断して素子
とし伝搬損失と電気光学定数を測定した。プリズム結合
法により波長1.55μmの半導体レーザを用いて光を
導波したところmラインが観測され、これにより光が導
波することがわかった。この素子の伝搬損失をプリズム
結合法により波長1.55μmで測定したところ1.2
デシベル/センチメートルと低損失であり実用的な導波
路であることがわかった。この素子の表面にPMMA樹
脂をスピンコートにより塗布し、さらに素子の上下面に
Al電極を形成しプリズム結合法により電気光学定数r
33を測定した。その結果、r33は30pm/Vであ
り、ほぼバルク並みの値がえられた。屈折率差をプリズ
ム結合法により波長1.55μmで測定したところ常光
で468/1000、異常光で394/1000であ
り、高屈折率差であることが分かった。
【0012】(実施例2)基板として市販のタンタル酸
リチウムのZ カット基板を用いた。この基板の上にター
ゲットにAl2 3 を用いてRFスパッタによりサファ
イア薄膜を形成した。スパッタ用ガスとしてAr/O2
=1/1のものを用い真空度は3×10-1でおこなっ
た。基板温度は600℃とした。RFパワーは120W
で9時間おこなった。得られた薄膜は7.2μmであっ
た。このようにして単結晶基板上の単結晶膜を得た。次
にターゲットとしてニオブ酸リチウム(Li/Nb=2
/1)を用いRFスパッタリングによりニオブ酸リチウ
ム膜をサファイア基板上に形成した。スパッタ用ガスと
してAr/O2 =1/1のものを用い真空度は2×10
-1でおこなった。基板温度は600℃とした。RFパワ
ーは100Wで10時間おこなった。得られた薄膜は
0.43μmであった。次にこのバッファー層が形成さ
れた基板を液相エピタキシャル成長法によりニオブ酸リ
チウム薄膜を形成した。液相エピタキシャルに用いた融
液の組成はLi/V/Nb=50/45/5の組成のも
のを用い、温度は804℃で10分間育成を行った。得
られた液相エピタキシャル膜の膜厚は0.5μmであっ
た。この膜をX線回折により測定したところニオブ酸リ
チウムの(006)面のピークが観察され配向している
ことが観察された。このようにして得られた膜を切断し
て素子とし伝搬損失と電気光学定数を測定した。プリズ
ム結合法により波長1.55μmの半導体レーザを用い
て光を導波したところmラインが観測され、これにより
光が導波することがわかった。この素子の伝搬損失をプ
リズム結合法により波長1.55μmで測定したところ
2.1デシベル/センチメートルと低損失であり実用的
な導波路であることがわかった。この素子の表面にPM
MA樹脂をスピンコートにより塗布し、さらに素子の上
下面にAl電極を形成しプリズム結合法により電気光学
定数r33を測定した。その結果、r33は28pm/
Vであり、ほぼバルク並みの値がえられた。屈折率差を
プリズム結合法により波長1.55μmで測定したとこ
ろ常光で435/1000、異常光で382/1000
であり、高屈折率差であることが分かった。
【0013】(比較例)基板として市販のサファイア基
板のC面を用いた。この基板にターゲットとしてニオブ
酸リチウム(Li/Nb=2/1)を用いRFスパッタ
リングによりニオブ酸リチウム膜をサファイア基板上に
形成した。スパッタ用ガスとしてAr/O2=1/1の
ものを用い真空度は2×10-1でおこなった。基板温度
は600℃とした。RFパワーは110Wで10時間お
こなった。得られた薄膜は0.48μmであった。この
ようにして得られた膜を切断して素子とし伝搬損失と電
気光学定数を測定した。プリズム結合法により波長1.
55μmの半導体レーザを用いて光を導波したところm
ラインが観測され、これにより光が導波することがわか
った。この素子の伝搬損失をプリズム結合法により波長
1.55μmで測定したところ6デシベル/センチメー
トルと伝搬損失が大きかった。 この素子の表面にPM
MA樹脂をスピンコートにより塗布し、さらに素子の上
下面にAl電極を形成しプリズム結合法により電気光学
定数r33を測定した。その結果、電気光学定数r33
は6pm/Vでありバルクに比べてかなり小さかった。
屈折率差をプリズム結合法により波長1.55μmで測
定したところ常光で386/1000、異常光で322
/1000であり、高屈折率差であることが分かった。
【0014】
【発明の効果】本願発明の製造方法では、光の閉じ込め
が強く電気光学定数がバルク並みであり、低電圧で作動
可能な光導波路素子を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01S 3/10 Z

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 単結晶基板との屈折率差が、常光線およ
    び異常光線に対して5/100以上である単結晶膜の製
    造方法であって、 単結晶基板の上に、製造しようとする単結晶膜と同物質
    から成るバッファー層を形成した後、液相エピタキシャ
    ル法により単結晶膜を形成することを特徴とする単結晶
    膜の製造方法。
  2. 【請求項2】 単結晶基板上に単結晶膜が形成され、そ
    の単結晶膜との屈折率差が、常光線および異常光線に対
    して5/100以上である単結晶膜の製造方法であっ
    て、 該単結晶基板上に形成された単結晶膜の上に製造しよう
    とする単結晶膜と同物質から成るバッファー層を形成し
    た後、液相エピタキシャル法により単結晶膜を形成する
    ことを特徴とする単結晶膜の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記バッファー層の形成方法が気相エピ
    タキシャル法である請求項1あるいは2に記載の単結晶
    膜の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記単結晶基板あるいは単結晶基板上に
    形成された単結晶膜は酸化物単結晶である請求項1ある
    いは2に記載の単結晶膜の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記液相エピタキシャル法により形成す
    る膜はニオブ酸リチウムまたはタンタル酸リチウムであ
    る請求項1あるいは2に記載の単結晶膜の製造方法。
JP17601294A 1994-07-04 1994-07-04 単結晶膜の製造方法 Pending JPH0812490A (ja)

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