JPH08128986A - 電気化学測定用電極 - Google Patents
電気化学測定用電極Info
- Publication number
- JPH08128986A JPH08128986A JP26746794A JP26746794A JPH08128986A JP H08128986 A JPH08128986 A JP H08128986A JP 26746794 A JP26746794 A JP 26746794A JP 26746794 A JP26746794 A JP 26746794A JP H08128986 A JPH08128986 A JP H08128986A
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- JP
- Japan
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- solid conductor
- electrode
- tubular body
- electrochemical measurement
- polymer material
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Abstract
(57)【要約】
【目的】電極構成体の構成物の間隙等からの溶液の漏れ
がなく、かつ電極感応面を正確な位置に設定できる。 【構成】接続部３を有する円柱状の電極用の固体導体
１、固体導体が内部に挿入され、固体導体の外周円筒面
とその内周円筒面を水密に固着して固体導体と一体化さ
れる疎水性高分子材料製の管体４、固体導体と一体化さ
れる管体を前記接続部によって位置調整可能にその中に
挿入し、管体の親水化処理された外側円筒面とその内周
円筒面の隙間に接着剤を充填して水密に固定する高分子
材料製の外筒５、を備える。
がなく、かつ電極感応面を正確な位置に設定できる。 【構成】接続部３を有する円柱状の電極用の固体導体
１、固体導体が内部に挿入され、固体導体の外周円筒面
とその内周円筒面を水密に固着して固体導体と一体化さ
れる疎水性高分子材料製の管体４、固体導体と一体化さ
れる管体を前記接続部によって位置調整可能にその中に
挿入し、管体の親水化処理された外側円筒面とその内周
円筒面の隙間に接着剤を充填して水密に固定する高分子
材料製の外筒５、を備える。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はボルタンメトリーやクロ
ノアンペロメトリーなどの電気化学測定用として用いら
れる製造再現性がよく安価な電気化学測定用電極に関す
るものである。
ノアンペロメトリーなどの電気化学測定用として用いら
れる製造再現性がよく安価な電気化学測定用電極に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】ボルタンメトリーやクロノアンペロメト
リーなどの電気化学測定方法は比較的簡単な装置構成で
高感度かつ高精度の分析を実施できる上、比色分析など
の光学的手法に比べて試料の濁りなどの影響を受けにく
く、研究および品質管理分析に広く用いられている。こ
のような電気化学測定において感度を規制する重要な因
子のひとつが電極感応部の面積である。この面積を規制
する方法として金属あるいはカーボンからなる固体導体
線を疎水性高分子材料で被覆し、その端面だけが溶液に
接触する形式の電極が利用される。
リーなどの電気化学測定方法は比較的簡単な装置構成で
高感度かつ高精度の分析を実施できる上、比色分析など
の光学的手法に比べて試料の濁りなどの影響を受けにく
く、研究および品質管理分析に広く用いられている。こ
のような電気化学測定において感度を規制する重要な因
子のひとつが電極感応部の面積である。この面積を規制
する方法として金属あるいはカーボンからなる固体導体
線を疎水性高分子材料で被覆し、その端面だけが溶液に
接触する形式の電極が利用される。
【０００３】近年このように作成された電極を連続流れ
分析、つまりフローインジェクション分析や、液体クロ
マトグラフィーに応用する例が多くなっている。
分析、つまりフローインジェクション分析や、液体クロ
マトグラフィーに応用する例が多くなっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような場合、通常
電極を溶液に浸漬して測定を行うバッチ式の場合と比べ
て電極にかかる圧力は比較的大きく、電極と絶縁体物と
の間隙等から溶液が漏れることにより電極端面部の感応
面以外が接液して電極面積が変動したり、あるいはリー
ド線からリーク電流が流れるといった問題が発生するこ
とがある。アンペロメトリック測定用電極の例では溶液
の漏れが発生するとベース電流が高い値を示しているよ
うに見える。そのため電極感応部が汚染されたためにベ
ース電流が増しているのか、電極自体が不良品であるの
かの判断が困難であった。
電極を溶液に浸漬して測定を行うバッチ式の場合と比べ
て電極にかかる圧力は比較的大きく、電極と絶縁体物と
の間隙等から溶液が漏れることにより電極端面部の感応
面以外が接液して電極面積が変動したり、あるいはリー
ド線からリーク電流が流れるといった問題が発生するこ
とがある。アンペロメトリック測定用電極の例では溶液
の漏れが発生するとベース電流が高い値を示しているよ
うに見える。そのため電極感応部が汚染されたためにベ
ース電流が増しているのか、電極自体が不良品であるの
かの判断が困難であった。
【０００５】また、フロー型の分析装置に電極を取り付
ける際には、ある程度の背圧に耐えるセル構造が必要で
あり、高分子樹脂によるシール材やＯリングを利用する
場合が多い。このようなセル構造において電極感応面を
正確な位置に置くことは測定結果の再現性を確保するた
めに重要である。本発明は、以上のような電極構成体の
構成物の間隙等からの溶液の漏れがなく、かつ電極感応
面を正確な位置に設定できる構成の電気化学測定電極を
提供することを目的とする。
ける際には、ある程度の背圧に耐えるセル構造が必要で
あり、高分子樹脂によるシール材やＯリングを利用する
場合が多い。このようなセル構造において電極感応面を
正確な位置に置くことは測定結果の再現性を確保するた
めに重要である。本発明は、以上のような電極構成体の
構成物の間隙等からの溶液の漏れがなく、かつ電極感応
面を正確な位置に設定できる構成の電気化学測定電極を
提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に係る電気化学測
定用電極は、接続部を有する円柱状の電極用の固体導
体、固体導体が内部に挿入され、固体導体の外周円筒面
とその内周円筒面を水密に固着して固体導体と一体化さ
れる疎水性高分子材料製の管体、固体導体と一体化され
る管体を前記接続部によって位置調整可能にその中に挿
入し、管体の親水化処理された外側円筒面とその内周円
筒面の隙間に接着剤を充填して水密に固定する高分子材
料製の外筒、を備える。
定用電極は、接続部を有する円柱状の電極用の固体導
体、固体導体が内部に挿入され、固体導体の外周円筒面
とその内周円筒面を水密に固着して固体導体と一体化さ
れる疎水性高分子材料製の管体、固体導体と一体化され
る管体を前記接続部によって位置調整可能にその中に挿
入し、管体の親水化処理された外側円筒面とその内周円
筒面の隙間に接着剤を充填して水密に固定する高分子材
料製の外筒、を備える。
【０００７】固体導体の有する接続部が金属導体製であ
ると好ましい。外筒が疎水性高分子材料製で、その内周
円筒面が親水化処理されても良い。固体導体と前記管体
がその間に低粘性接着剤を充填して固着されると更に好
ましい。
ると好ましい。外筒が疎水性高分子材料製で、その内周
円筒面が親水化処理されても良い。固体導体と前記管体
がその間に低粘性接着剤を充填して固着されると更に好
ましい。
【０００８】
【作用】以上のような目的を達成する電気化学測定電極
を得るために、発明者等は固体導体線を疎水性高分子材
料で被覆し、絶縁性外筒に封入して接着剤を充填して電
気化学測定電極を製造してみたが、このような構成の場
合、先に説明したような液漏れが発生を完全に防ぐこと
はできない場合があり、電極の歩留りがあがらず、コス
トが上昇する原因となってきた。そのような液漏れ状況
を詳細に調査、検討を行った結果、疎水性高分子材料と
絶縁性外筒の隙間に充填された接着剤の割れ目から液漏
れが起こっていることが分かった。
を得るために、発明者等は固体導体線を疎水性高分子材
料で被覆し、絶縁性外筒に封入して接着剤を充填して電
気化学測定電極を製造してみたが、このような構成の場
合、先に説明したような液漏れが発生を完全に防ぐこと
はできない場合があり、電極の歩留りがあがらず、コス
トが上昇する原因となってきた。そのような液漏れ状況
を詳細に調査、検討を行った結果、疎水性高分子材料と
絶縁性外筒の隙間に充填された接着剤の割れ目から液漏
れが起こっていることが分かった。
【０００９】また、線状の固体導体を側面研磨してか
ら、疎水性高分子材料で被覆すると固体導体線と疎水性
高分子材料との隙間からの液漏れを防止できる場合があ
ることも分かった。しかしこの方法では作業効率が悪
く、経済性に乏しいと考えられた。そこで更に、検討を
進めた結果、接続部を有する円柱状の電極用の固体導
体、固体導体が内部に挿入され、固体導体の外周円筒面
とその内周円筒面を水密に固着して固体導体と一体化さ
れる疎水性高分子材料製の管体、固体導体と一体化され
る管体を前記接続部によって位置調整可能にその中に挿
入し、管体の親水化処理された外側円筒面とその内周円
筒面の隙間に接着剤を充填して水密に固定する高分子材
料製の外筒、を備えた電気化学測定用電極が以上のよう
な液漏れをおこさず、かつ効率的に生産できる電極であ
ることが分かった。
ら、疎水性高分子材料で被覆すると固体導体線と疎水性
高分子材料との隙間からの液漏れを防止できる場合があ
ることも分かった。しかしこの方法では作業効率が悪
く、経済性に乏しいと考えられた。そこで更に、検討を
進めた結果、接続部を有する円柱状の電極用の固体導
体、固体導体が内部に挿入され、固体導体の外周円筒面
とその内周円筒面を水密に固着して固体導体と一体化さ
れる疎水性高分子材料製の管体、固体導体と一体化され
る管体を前記接続部によって位置調整可能にその中に挿
入し、管体の親水化処理された外側円筒面とその内周円
筒面の隙間に接着剤を充填して水密に固定する高分子材
料製の外筒、を備えた電気化学測定用電極が以上のよう
な液漏れをおこさず、かつ効率的に生産できる電極であ
ることが分かった。
【００１０】固体導体を被覆する疎水性高分子材料の外
側円筒面が親水化処理されているので、外筒との間に充
填される接着剤にクラックがはいらず、接着強度を高く
することができる。更に固体導体の接続部によって、位
置調整可能に固体導体を外筒の中に挿入するので、電極
感応面になる固体導体の端部の位置を所望の位置に調整
できる。
側円筒面が親水化処理されているので、外筒との間に充
填される接着剤にクラックがはいらず、接着強度を高く
することができる。更に固体導体の接続部によって、位
置調整可能に固体導体を外筒の中に挿入するので、電極
感応面になる固体導体の端部の位置を所望の位置に調整
できる。
【００１１】固体導体の有する接続部を金属導体製にす
ることにより、接続部が低屈曲性になり、位置調整がよ
り精密に可能になる。外筒が疎水性高分子材料製で、そ
の内周円筒面が親水化処理されると、電極の外筒の絶縁
性がより上がり、かつ固体導体等との接着性を良好に保
てる。固体導体と管体がその間に低粘性接着剤を充填し
て固着されると管体と固体導体の水密性の強度や耐久性
がさらに向上する。
ることにより、接続部が低屈曲性になり、位置調整がよ
り精密に可能になる。外筒が疎水性高分子材料製で、そ
の内周円筒面が親水化処理されると、電極の外筒の絶縁
性がより上がり、かつ固体導体等との接着性を良好に保
てる。固体導体と管体がその間に低粘性接着剤を充填し
て固着されると管体と固体導体の水密性の強度や耐久性
がさらに向上する。
【００１２】電極用の固体導体としては白金線、金線、
チタン線等の各種金属の線材やカーボン等の導体を円柱
状に成形したもの等が使用される。管体や外筒の材料と
して使用される疎水性高分子材料としてはフッ素樹脂、
シリコン樹脂、オレフィン樹脂等が挙げられる。外筒用
の高分子材料としては更に塩化ビニル樹脂、アクリル樹
脂等が挙げられる。これらの樹脂の選択は実際に電極が
接液する液体の種類や温度、ｐＨ等の各種条件によって
行われる。またこれらの樹脂の選択結果等によって接着
材も各種選択される。ここで使用する接着剤は、エポキ
シ系、シリコン系、天然ゴム系、アクリル系等がある
が、中でもエポキシ系接着剤が取り扱いやすく耐水性も
高く望ましい。また低粘性接着材としてはα−シアノア
クリレート系、エポキシ系、天然ゴム系の接着材が挙げ
られる。中でも低粘性のα−シアノアクリレート系接着
剤は浸透性が良い為取り扱いやすく望ましい。
チタン線等の各種金属の線材やカーボン等の導体を円柱
状に成形したもの等が使用される。管体や外筒の材料と
して使用される疎水性高分子材料としてはフッ素樹脂、
シリコン樹脂、オレフィン樹脂等が挙げられる。外筒用
の高分子材料としては更に塩化ビニル樹脂、アクリル樹
脂等が挙げられる。これらの樹脂の選択は実際に電極が
接液する液体の種類や温度、ｐＨ等の各種条件によって
行われる。またこれらの樹脂の選択結果等によって接着
材も各種選択される。ここで使用する接着剤は、エポキ
シ系、シリコン系、天然ゴム系、アクリル系等がある
が、中でもエポキシ系接着剤が取り扱いやすく耐水性も
高く望ましい。また低粘性接着材としてはα−シアノア
クリレート系、エポキシ系、天然ゴム系の接着材が挙げ
られる。中でも低粘性のα−シアノアクリレート系接着
剤は浸透性が良い為取り扱いやすく望ましい。
【００１３】
【実施例】以下に本発明の電気化学測定用電極の実施例
を図について説明する。図１は本発明の電気化学測定用
電極の一実施例の断面図である。本電極は大体長さ数十
ｍｍで外径十数ｍｍ程度のものが多い。図中、固体導体
として、円柱状の直径２ｍｍの白金線１に低屈曲性の銅
線２をスポット溶接により接合する。ここで外筒の大き
さと位置調節を考慮しておおよその長さに低屈曲性銅線
２を切断する。次に、低屈曲性銅線２と鉄材に錫メッキ
を施してなる雄ネジ付プラグ３をスポット溶接により接
合する。
を図について説明する。図１は本発明の電気化学測定用
電極の一実施例の断面図である。本電極は大体長さ数十
ｍｍで外径十数ｍｍ程度のものが多い。図中、固体導体
として、円柱状の直径２ｍｍの白金線１に低屈曲性の銅
線２をスポット溶接により接合する。ここで外筒の大き
さと位置調節を考慮しておおよその長さに低屈曲性銅線
２を切断する。次に、低屈曲性銅線２と鉄材に錫メッキ
を施してなる雄ネジ付プラグ３をスポット溶接により接
合する。
【００１４】白金線１と接続部を構成する低屈曲性銅線
２と雄ネジ付プラグ３を接合した状態で雄ネジ付プラグ
３のネジ山部の手前までをフッ素樹脂製チューブ４で被
覆し、電気炉で１６０℃で３０分間加熱して白金線１と
フッ素樹脂製チューブ４を完全に密着させることにより
水密に固着させる。このフッ素樹脂製チューブ４の外面
４ａをフッ素樹脂接着処理剤で親水化処理する。続い
て、雌ネジ加工５ａを施したメタクリル樹脂製の円筒形
の外筒５の内面５ｂと、一体化された白金線１と低屈曲
性銅線２と雄ネジ付プラグ３の隙間にエポキシ系接着剤
６を充填し、白金線１の先端面１ａの位置を雄ネジ付プ
ラグ３を適宜回すことによって所望の位置に調節してか
ら、１２０℃の電気炉で６０分間加熱して接着硬化す
る。
２と雄ネジ付プラグ３を接合した状態で雄ネジ付プラグ
３のネジ山部の手前までをフッ素樹脂製チューブ４で被
覆し、電気炉で１６０℃で３０分間加熱して白金線１と
フッ素樹脂製チューブ４を完全に密着させることにより
水密に固着させる。このフッ素樹脂製チューブ４の外面
４ａをフッ素樹脂接着処理剤で親水化処理する。続い
て、雌ネジ加工５ａを施したメタクリル樹脂製の円筒形
の外筒５の内面５ｂと、一体化された白金線１と低屈曲
性銅線２と雄ネジ付プラグ３の隙間にエポキシ系接着剤
６を充填し、白金線１の先端面１ａの位置を雄ネジ付プ
ラグ３を適宜回すことによって所望の位置に調節してか
ら、１２０℃の電気炉で６０分間加熱して接着硬化す
る。
【００１５】次に、白金線１の先端面１ａをやすりおよ
び１５００番のエメリー紙で平滑に仕上げる。このよう
にして構成された電極は普通、電気化学測定用電極の作
用極として使用できる。また、直径２ｍｍの白金線９の
代わりに直径２ｍｍの銀線を使用して同様に作製後、塩
化銀化処理を行ったものを参照極とする。
び１５００番のエメリー紙で平滑に仕上げる。このよう
にして構成された電極は普通、電気化学測定用電極の作
用極として使用できる。また、直径２ｍｍの白金線９の
代わりに直径２ｍｍの銀線を使用して同様に作製後、塩
化銀化処理を行ったものを参照極とする。
【００１６】以上のように、白金線を使用した作用極
と、塩化銀を使用した参照極を用い、対極には導電性の
配管を用いて、フロー型測定装置の検出部を構成でき
る。以上の方法で作用極５０本と参照極５０本を作製
し、合計１００本の電極についてベース電流値の測定を
行ってみたところ全ての電極において、ベース電流値が
低く、安定していた。
と、塩化銀を使用した参照極を用い、対極には導電性の
配管を用いて、フロー型測定装置の検出部を構成でき
る。以上の方法で作用極５０本と参照極５０本を作製
し、合計１００本の電極についてベース電流値の測定を
行ってみたところ全ての電極において、ベース電流値が
低く、安定していた。
【００１７】このように低いベース電流を安定して得ら
れたのは、上記のような構成をとったことにより、白金
線、フッ素樹脂製チューブ、外筒等の各構成物間の固
着、接着が充分に行われ、電極内部への液漏れを防止で
きるようになったためである。以上のように、このよう
な構成の電気化学測定用電極は経験を要さず、容易にか
つ再現性よく作製することができることが確かめられ
た。
れたのは、上記のような構成をとったことにより、白金
線、フッ素樹脂製チューブ、外筒等の各構成物間の固
着、接着が充分に行われ、電極内部への液漏れを防止で
きるようになったためである。以上のように、このよう
な構成の電気化学測定用電極は経験を要さず、容易にか
つ再現性よく作製することができることが確かめられ
た。
【００１８】この実施例では、ネジ止め構造によって電
極用固体導体すなわち白金線１と、それと一体化した低
屈曲性銅線２及び雄ネジ付プラグ３が外筒５に固定さ
れ、更に、接着剤で固定を強化しているので、高い圧力
の液体を測定する場合に固体導体の先端面１ａに大きな
高い圧力がかかっても、液漏れ等が起こりにくくなる。
更に、白金線１とフッ素樹脂製チューブ４との隙間ｄに
α−シアノアクリレート系接着剤１６を充填し接着硬化
させて、両者がより良好に水密に固着するようにさせる
とより好ましい。このような低粘性接着材を使用する
と、白金線１の外側円筒面にたとえ小さな傷がついてい
た場合に白金線１の該面の研磨を特に行わなくてもフッ
素樹脂製チューブ４との隙間からの液漏れを防止でき
る。
極用固体導体すなわち白金線１と、それと一体化した低
屈曲性銅線２及び雄ネジ付プラグ３が外筒５に固定さ
れ、更に、接着剤で固定を強化しているので、高い圧力
の液体を測定する場合に固体導体の先端面１ａに大きな
高い圧力がかかっても、液漏れ等が起こりにくくなる。
更に、白金線１とフッ素樹脂製チューブ４との隙間ｄに
α−シアノアクリレート系接着剤１６を充填し接着硬化
させて、両者がより良好に水密に固着するようにさせる
とより好ましい。このような低粘性接着材を使用する
と、白金線１の外側円筒面にたとえ小さな傷がついてい
た場合に白金線１の該面の研磨を特に行わなくてもフッ
素樹脂製チューブ４との隙間からの液漏れを防止でき
る。
【００１９】
【発明の効果】本発明による電気化学測定用電極は、構
成物の間隙等からの溶液の漏れがなく、かつ電極感応面
を正確な位置に設定でき、低いベース電流値を得ること
ができるようになった。
成物の間隙等からの溶液の漏れがなく、かつ電極感応面
を正確な位置に設定でき、低いベース電流値を得ること
ができるようになった。
【図１】本発明の電気化学測定用電極の一実施例の断面
図。
図。
１ 白金線 ２ 低屈曲性銅線 ３ 雄ネジ付プラグ ４ フッ素樹脂製チューブ ５ 外筒
Claims (4)
- 【請求項１】接続部を有する円柱状の電極用の固体導
体、 固体導体が内部に挿入され、固体導体の外周円筒面とそ
の内周円筒面を水密に固着して固体導体と一体化される
疎水性高分子材料製の管体、 固体導体と一体化される管体を前記接続部によって位置
調整可能にその中に挿入し、管体の親水化処理された外
側円筒面とその内周円筒面の隙間に接着剤を充填して水
密に固定する高分子材料製の外筒、 を備えた電気化学測定用電極。 - 【請求項２】前記固体導体の有する接続部が金属導体製
である請求項１記載の電気化学測定電極。 - 【請求項３】前記外筒が疎水性高分子材料製で、その内
周円筒面が親水化処理された請求項１または２記載の電
気化学測定電極。 - 【請求項４】前記固体導体と前記管体がその間に低粘性
接着剤を充填して固着される請求項１，２または３記載
の電気化学測定電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26746794A JP3395408B2 (ja) | 1994-10-31 | 1994-10-31 | 電気化学測定用電極 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26746794A JP3395408B2 (ja) | 1994-10-31 | 1994-10-31 | 電気化学測定用電極 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08128986A true JPH08128986A (ja) | 1996-05-21 |
| JP3395408B2 JP3395408B2 (ja) | 2003-04-14 |
Family
ID=17445252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26746794A Expired - Fee Related JP3395408B2 (ja) | 1994-10-31 | 1994-10-31 | 電気化学測定用電極 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3395408B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL444330A1 (pl) * | 2023-04-06 | 2024-10-07 | Uniwersytet Łódzki | Korpus elektrody dyskowej do pomiarów zwielokrotnionych |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL445194A1 (pl) * | 2023-06-13 | 2024-12-16 | Uniwersytet Łódzki | Korpus elektrody do pomiarów elektrochemicznych na monowarstwie grafenu |
-
1994
- 1994-10-31 JP JP26746794A patent/JP3395408B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL444330A1 (pl) * | 2023-04-06 | 2024-10-07 | Uniwersytet Łódzki | Korpus elektrody dyskowej do pomiarów zwielokrotnionych |
| PL248346B1 (pl) * | 2023-04-06 | 2025-12-01 | Univ Lodzki | Korpus elektrody dyskowej do pomiarów zwielokrotnionych |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3395408B2 (ja) | 2003-04-14 |
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