PL248346B1 - Korpus elektrody dyskowej do pomiarów zwielokrotnionych - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest korpus elektrody dyskowej do pomiarów zwielokrotnionych mający zastosowanie przy przeprowadzaniu pomiarów zwielokrotnionych, szczególnie ważnych podczas prowadzenia badań optymalizacyjnych i walidacyjnych. Korpus składa się z obudowy (1) stanowiącej walec wykonany z tworzywa chemoodpornego oraz nośnika elektrodowego przewodzącego, wykonanego z mosiądzu, którego elementy składowe stanowią walec dwukrotnie zwężany, wytoczony w ten sposób, że jego najwęższy koniec stanowi styk elektryczny (2a), łączący elektrodę z potencjostatem/obwodem elektrycznym, który to walec przechodzi dalej w szerszy fragment środkowy, stanowiący element przewodzący wewnątrz korpusu. Drugi najszerszy koniec nośnika elektrodowego zapewnia kontakt elektryczny z materiałami przewodzącymi obudowy (1) korpusu elektrody. W spodniej części obudowy (1) korpusu elektrody znajduje się krążek (3) wykonany z tworzywa chemoodpornego z otworami na wylot, który styka się z najszerszą częścią nośnika elektrodowego przewodzącego i powoduje ograniczenie kontaktu tegoż z materiałami przewodzącymi tylko poprzez posiadane otwory. W tych otworach umieszczone są dyski (4) wykonane korzystnie z grafitu pirolitycznego, węgla szklistego lub z diamentu domieszkowany borem.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest korpus elektrody dyskowej do pomiarów zwielokrotnionych mający zastosowanie przy przeprowadzaniu pomiarów zwielokrotnionych, szczególnie ważnych podczas prowadzenia badań optymalizacyjnych i walidacyjnych.

W nowoczesnych pomiarach elektrochemicznych, szczególnie polarograficznych, amperometrycznych i woltamperometrycznych korzysta się z trójelektrodowego układu pomiarowego. Najważniejszym jego elementem jest elektroda robocza, która kontroluje swoim rozmiarem wielkość przepływającego natężenia prądu w trakcie pomiarów. Konstrukcja tejże jest znana powszechnie w literaturze (np. J. Wang, Analytical Electrochemistry, 3rd ed., Wiley-VCH, 2006, Hoboken czy A. J. Bard, L. R. Faulkner, Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications, 3rd ed., Wiley-VCH, 2022, Hoboken) w różnych wersjach i rozmiarach (J. Jorissen, Practical Aspects of Preparative Scale Electrolysis, w Encyclopedia of Electrochemistry (Ed.: A. J. Bard), 2007).

Najczęściej stosowana jest w postaci walca lub dysku z materiału przewodzącego, takiego jak metale szlachetne, odmiany węgla lub inne materiały przewodzące, osadzonego w obojętnym, nieprzewodzącym materiale, takim jak polimer lub żywica (D. M. Heard, A. J. J. Lennox, Electrode Materials in Modern Organic Electrochemistry, Angew. Chem. Int. Ed. 2020, 59, 18866). Z jednej strony wyprowadza się kontakt elektryczny do połączeń w obwód elektryczny z pozostałymi elementami układu pomiarowego i elementami nim sterującymi, z drugiej strony poprzez powierzchnię dyskową materiału roboczego następuje kontakt z roztworem przewodzącym (elektrolitem), który stanowi kolejny element układu pomiarowego i gwarantuje ciągłość obwodu elektrycznego poprzez kontakt z pozostałymi elektrodami (Bard, Allen J.; Larry R. Faulkner, Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications, 2000, 2 ed., Wiley).

W pomiarach stosuje się korpusy elektrod roboczych zawierające pojedyncze jednostki materiału roboczego i co za tym idzie pojedynczą powierzchnię styku z roztworem elektrolitu (Kissinger, Peter; William R. Heineman, Laboratory Techniques in Electroanalytical Chemistry, Second Edition, 1996, 2 ed., CRC).

Opisana w powyższy sposób elektroda dyskowa służy najczęściej do dwóch rodzajów pomiarów elektrochemicznych bezpośrednio na powierzchni elektrody oraz na elektrodzie, na której umieszczono warstwę modyfikatora. W obydwu przypadkach elektroda wymaga procesu przygotowania powierzchni. Dla stałych elektrod dyskowych, oprócz czyszczenia elektrochemicznego lub z użyciem sonifikacji, proces ten polega na polerowaniu mechanicznym z zastosowaniem zawiesiny tlenku glinu lub innego odpowiedniego materiału ściernego o dopasowanej gradacji cząstek. Na tak przygotowanej elektrodzie można prowadzić pomiary lub dodatkowo zmodyfikować jej powierzchnię np. poprzez naniesienie zawiesiny modyfikatora, np. nanocząstek, następnie elektrodę pozostawia się do odparowania rozpuszczalnika z zawiesiny i otrzymuje się elektrodę z naniesioną warstwą modyfikatora.

Istotą wynalazku jest korpus elektrody dyskowej do pomiarów zwielokrotnionych charakteryzujący się tym, że składa się z obudowy stanowiącej walec wykonanej z tworzywa chemoodpornego, która posiada otwór na wylot w kształcie dopasowanym do nośnika elektrodowego przewodzącego, wykonanego z mosiądzu. Sam nośnik elektrodowy stanowi walec dwukrotnie zwężany, wytoczony w ten sposób, że jego najwęższy koniec stanowi styk elektryczny, łączący elektrodę z potencjostatem/obwodem elektrycznym, a następnie przechodzi dalej w szerszy fragment środkowy, stanowiący element przewodzący wewnątrz korpusu. Drugi najszerszy koniec nośnika elektrodowego zapewnia kontakt elektryczny z materiałami przewodzącymi obudowy korpusu, pozostając nadal w jej wnętrzu. W spodniej części obudowy korpusu elektrody znajduje się krążek wykonany z tworzywa chemoodopornego z otworami na wylot, który styka się z najszerszą częścią nośnika elektrodowego przewodzącego i powoduje ograniczenie kontaktu tegoż z materiałami przewodzącymi tylko poprzez posiadane otwory. W tych otworach umieszczone są dyski elektrodowe. Średnica otworów w krążku odpowiada rozmiarom dysków. Obudowa jest nawiercona w taki sposób, że zapewnia idealne zestawienie z elementami składowymi nośnika elektrodowego i krążka.

Dyski elektrodowe wykonane są z grafitu pirolitycznego.

W innym wariancie wynalazku dyski elektrodowe wykonane są z węgla szklistego.

W innym wariancie wynalazku dyski elektrodowe wykonane są z diamentu domieszkowanego borem.

Główną zaletą korpusu elektrody dyskowej według wynalazku jest to, iż pozwala uzyskać wyniki statystycznie uśrednione za pomocą pojedynczego pomiaru. Z racji zastosowania zwielokrotnionej po wierzchni elektrody roboczej możliwe jest uzyskanie n serii pomiarowych podczas pojedynczego pomiaru, pod warunkiem zastosowania n powierzchni dyskowych w proponowanym korpusie. Pozwala to na uzyskanie bardziej spójnych i powtarzalnych wyników, obarczonych mniejszym błędem pomiarowym.

Zyskuje się w ten sposób również na zmniejszonym zużyciu odczynników i materiałów zużywalnych, energii elektrycznej oraz czasu.

Dodatkową zaletą jest możliwość prowadzenia jednoczesnej operacji odświeżenia każdej z powierzchni materiałów przewodzących elektrody roboczej, co dodatkowo zapobiega powstawaniu błędów przypadkowych decydujących o jakości wykonywanych pomiarów elektrochemicznych. Rozwiązanie stanowi alternatywną propozycję, ekologiczną w swoim zastosowaniu, przeprowadzania zwielokrotnionych pomiarów, szczególnie ważnych podczas prowadzenia badań optymalizacyjnych czy walidacyjnych.

Wynalazek został przedstawiony w przykładzie wykonania i na rysunku, gdzie fig. 1 przedstawia schematyczny widok korpusu elektrody dyskowej oraz wysunięty krążek, fig. 2 - przekrój poprzeczny, a fig. 3 - krążek w widoku z dołu.

Przykład

Korpus elektrody dyskowej do pomiarów zwielokrotnionych składa się z obudowy 1 w kształcie walca wykonanej z tworzywa chemoodopornego, zawierającej w sobie nośnik elektrodowy przewodzący, wykonany z mosiądzu. Jego elementy składowe stanowią walec dwukrotnie zwężany, wytoczony w ten sposób, że jego najwęższy koniec stanowi styk elektryczny 2a, łączący elektrodę z potencjostatem/obwodem elektrycznym, który przechodzi następnie w środkowy szerszy fragment walca 2b stanowiący element przewodzący wewnątrz korpusu elektrody, a drugi najszerszy koniec nośnika elektrodowego 2c, znajdujący się na spodniej stronie korpusu zapewnia kontakt elektryczny z materiałami przewodzącymi obudowy 1, krążka 3 wykonanego z tworzywa chemoodopornego, w którym znajdują się trzy otwory na wylot z umieszczonymi w nich dyskami elektrodowymi 4. Średnica otworów w krążku 3 odpowiada rozmiarom dysków elektrodowych 4, a obudowa 1 nawiercona jest w sposób zapewniający idealne dopasowanie do niej poszczególnych elementów składowych nośnika elektrodowego 2a, 2b, 2c i krążka 3. Dyski elektrodowe 4 wykonane są z grafitu pirolitycznego.

W momencie podłączenia do obwodu elektrycznego i potencjostatu oraz umieszczeniu w naczyniu z elektrolitem zawierającym obiekt badań, pomiar prowadzony jest jednocześnie na wszystkich trzech powierzchniach roboczych dysków 4. Pomiędzy pomiarami powierzchnie dysków 4 są odświeżane jednocześnie poprzez polerowanie mechaniczne. W wyniku różnic indywidualnych w strukturze materiałów przewodzących każda z powierzchni roboczych dysków działa jak osobny sensor bez wpływu ze strony zachodzących procesów elektrolitycznych na powierzchni pozostałych dysków. Wynik pomiaru otrzymuje się w postaci natężenia prądu stanowiącego sumę natężeń prądu z niezależnych powierzchni roboczych lub rozumując inaczej, uzyskanych w kolejnych seriach pomiarowych. Uzyskany wynik pomiarowy dzieli się przez liczbę zastosowanych powierzchni dyskowych, czyli w tym wypadku trzy i otrzymuje wartość uśrednioną.

Claims (4)

1. Korpus elektrody dyskowej do pomiarów zwielokrotnionych, znamienny tym, że składa się z obudowy (1) w kształcie walca wykonanej z tworzywa chemoodopornego, zawierającej w sobie nośnik elektrodowy przewodzący, wykonany z mosiądzu, którego elementy składowe stanowią walec dwukrotnie zwężany, wytoczony w ten sposób, że jego najwęższy koniec stanowi styk elektryczny (2a), łączący elektrodę z potencjostatem/obwodem elektrycznym, który przechodzi następnie w środkowy szerszy fragment walca (2b) stanowiący element przewodzący wewnątrz korpusu elektrody, a drugi najszerszy koniec nośnika elektrodowego (2c), znajdujący się na spodniej stronie korpusu zapewnia kontakt elektryczny z materiałami przewodzącymi obudowy (1), krążka (3) wykonanego z tworzywa chemoodopornego, w którym znajdują się otwory na wylot z umieszczonymi w nich dyskami elektrodowymi (4), przy czym średnica otworów w krążku (3) odpowiada rozmiarom dysków elektrodowych (4), a obudowa (1) nawiercona jest w sposób zapewniający idealne dopasowanie do niej poszczególnych elementów składowych nośnika elektrodowego (2a, 2b, 2c) i krążka (3).

2. Korpus według zastrz. 1, znamienny tym, że dyski elektrodowe (4) wykonane są z grafitu pirolitycznego.

PL 248346 Β1

3. Korpus według zastrz. 1, znamienny tym, że dyski elektrodowe (4) wykonane są z węgla szklistego.

4. Korpus według zastrz. 1, znamienny tym, że dyski elektrodowe (4) domieszkowanego wykonane są z diamentu domieszkowany borem.