JPH0813153A - 非晶質磁性合金薄帯の絶縁被膜形成方法 - Google Patents

非晶質磁性合金薄帯の絶縁被膜形成方法

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JPH0813153A
JPH0813153A JP7148788A JP14878895A JPH0813153A JP H0813153 A JPH0813153 A JP H0813153A JP 7148788 A JP7148788 A JP 7148788A JP 14878895 A JP14878895 A JP 14878895A JP H0813153 A JPH0813153 A JP H0813153A
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相 鎬 林
Yong-Suk Choe
容 碩 崔
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煕 權 蔡
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 ゾル−ゲル法により、アルコール溶媒中に金
属マグネシウム又は有機マグネシウム化合物を溶解した
第1溶液と、アルコール溶媒中に微量の水を含有する第
2溶液とを、1:1の容量比で混合して得た被膜形成用
被覆溶液を非晶質磁性合金薄帯の表面に被覆した後、こ
れを乾燥及び熱処理して非晶質磁性合金薄帯に酸化物絶
縁被膜を形成する。 【効果】 酸化物被膜が被覆された非晶質磁性合金薄帯
は、交流における実効透磁率と磁心損失等の磁気的性質
が非常に大きく改善される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、非晶質磁性合金薄帯の
表面に酸化物絶縁被膜を形成する方法に関するものであ
る。更に具体的には、本発明は高周波用磁心材料として
使用できる非晶質磁性合金薄帯の層間絶縁を目的に、ゾ
ル−ゲル(sol-gel) 法を利用して非晶質磁性合金薄帯の
表面に酸化物絶縁被膜を形成する方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】トロイド型(toroidal)又は積層型(stack
ed) 磁心を含む電磁気デバイスを交流条件で作動する
と、磁心には渦電流が誘起される。誘起された過電流は
デバイスの効率を低減し、磁心の温度を上昇させるた
め、誘起される渦電流の大きさを最小化することが必要
である。渦電流を低減させる方法にはいろいろあるが、
薄板や薄帯の表面に絶縁被膜を被覆する方法が最も広く
用いられている。絶縁被膜を被覆する方法にはいろいろ
なものがあり、今まで非晶質合金薄帯に適用した方法と
しては、例えば酸化物粉末を水又は有機溶媒に分散させ
た混合物又は数種の酸や塩を含む水溶液に薄帯を沈積さ
せる方法〔特開昭58−197803号、同58−19
7804号、同61−13606号及び特開平1−23
2706号参照〕、イオンプレーティング又は真空蒸着
による酸化物被覆方法〔特開昭61−10211号及び
同61−10212号参照〕、重合反応形成が容易な気
体を放電させて酸化物を被覆する方法(特開昭62−5
2906号参照)並びに電解メッキ法〔特開昭63−8
6890号参照〕等がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ゾル−ゲル法は、液相
で単量体(monomer) が二量体(dimer) 、三量体(trimer)
等次第に複雑な分子構造に変化しながら、コロイド状態
のゾルに変わり、液相がだんだん減少しながらコロイド
が互いに集まってゲルに変わる液相物質の高密度化(den
sification) 過程を言う。かかる過程は製造工法により
超微細粒子や薄膜を造るのに利用されており、化学的純
度の高さ、分子の均一分布度、容易な化学当量比の調節
並びに比較的に低い温度で結晶化される等の長所のため
にセラミック製造工程に多く用いられている。出発物質
としてはほとんど金属アルコキシド〔M(OR)2x〕が
用いられ、水の加水分解反応により金属が互いに酸素に
連結され、高分子構造〔「MaOb(ORc)」〕に変
わった後、結局金属酸化物〔MOx }に完全に変わるの
である。この過程を簡略に化学式で示すと次の通りであ
る。 M(OR)2X+X・H2 O→「MaOb(ORc)」→
MOx +2X・ROH しかし、かかるゾル−ゲル法が非晶質磁性合金薄帯の酸
化物絶縁被膜を形成するのに利用されたことがない。従
って、本発明の目的はゾル−ゲル法を利用して非晶質磁
性合金薄帯に酸化物の絶縁被膜を形成する方法を提供す
ることである。
【0004】
【課題を解決するための手段】前記本発明の目的は、非
晶質磁性合金薄帯にアルコール溶媒中のマグネシウム溶
液と微量の水を含むアルコール溶液との混合溶液を被覆
した後、乾燥及び熱処理することによって達成される。
以下に本発明をより具体的に説明する。
【0005】本発明によると、第1アルコール溶媒中に
金属マグネシウム又は有機マグネシウム化合物を溶解し
た第1溶液を製造する工程;第2アルコール溶媒中に微
量の水を含有する第2溶液を製造する工程;前記第1溶
液と第2溶液とを混合して被膜形成用被覆溶液を製造す
る工程;前記被覆溶液を非晶質磁性合金薄帯の表面に被
覆する工程;該被覆された非晶質磁性合金薄帯を乾燥す
る工程;及び該乾燥した被覆非晶質磁性合金薄帯を熱処
理する工程よりなることを特徴とする非晶質磁性合金薄
帯に酸化物絶縁被膜を形成する方法である。
【0006】本発明により非晶質磁性合金薄帯の表面に
酸化物絶縁被膜を形成するための被覆溶液を製造するに
は、先ず酸化物の形態で被覆され、非晶質磁性合金薄帯
に層間絶縁を提供することができる物質、例えば、マグ
ネシウムチップ等の金属マグネシウム又は有機マグネシ
ウム化合物、例えばマグネシウムエトキシド等のマグネ
シウムアルコキシドをアルコール溶媒に入れて約30分
〜1時間還流して溶解させることによって、第1溶液を
製造する。この際、反応器全体には乾燥窒素を流して反
応器内の水分を除去しなければならない。この第1溶液
中には金属マグネシウム又は有機マグネシウム化合物
0.25モル〜0.5モルを含有する。第1溶液の製造
とは別途にアルコール溶媒中に微量の水を加えてよく混
合して第2溶液を製造する。この第2溶液中には通常
0.05モル以下、好ましくは0.25モル〜0.5モ
ルの水を含有する。次いで、第2溶液を第1溶液に少し
ずつ加えながら、第1溶液に対する第2溶液の容量比が
1:1になるまで沈澱が生じないように注意しながら混
合して最終被覆溶液を作る。
【0007】前記第1溶液及び第2溶液の製造に用いら
れるアルコール溶媒は同一であっても異なっていてもよ
く、メタノール、エタノール、n−プロパノール、i−
プロパノール、n−ブタノール、sec −ブタノール、te
rt−ブタノール及び2−メトキシエタノール等が挙げら
れる。
【0008】製造された最終被覆溶液を図1に示すよう
な被覆装置を用いて非晶質磁性合金薄帯の表面に被覆す
る。図1を参照しながら本発明を更に具体的に説明する
と、ボビン(1)に非晶質磁性合金薄帯(3)を装着し
た後、テフロンで製作した数個の滑車(2)を経てボビ
ン(7)に連結する。ボビン(1)にある非晶質磁性合
金薄帯はボビン(7)の回転により一定速度で移動す
る。アルゴン又は窒素ガスの雰囲気下にある被覆室
(5)に置かれた被覆溶液(4)中を非晶質磁性合金薄
帯が通過することにより、薄帯の表面に溶液が吸着し
て、薄帯は被覆溶液で被覆される。薄帯の表面に均一に
吸着された被覆溶液は、磁場を発生しないように無誘導
卷線電気炉(6)を通過する間に乾燥される。電気炉の
温度は約200℃がよい。このようにして処理された薄
帯をアルミニウムボビンに巻いた後、窒素雰囲気下で熱
処理することにより、酸化物絶縁被膜が形成された非晶
質磁性合金薄帯が得られる。熱処理は通常400℃の温
度で約1時間行なう。
【0009】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳しく説明
する。実施例1 マグネシウムエトキシド〔(C25 O)2 Mg〕粉末
約2.86g(0.025モル)、5.72g(0.0
5モル)及び11.44g(0.10モル)をそれぞれ
2−メトキシエタノール〔(CH3 OCH2 CH2
H〕に加えて、約30分間還流しながら溶解する。この
際、反応器全体には乾燥窒素を流して反応器内の水分を
除去し、溶液の最終量を100mlにした(第1溶液)。
水0.90ml(0.05モル)をマイクロ注射器でエタ
ノールに加えて全体を100mlの溶液にした後、撹拌混
合した(第2溶液)。次に前記第1溶液を第2溶液に少
しずつ加えながら、全体容量比が1:1になるまで沈澱
が生じないように注意しながら混合して最終被覆溶液を
作った。
【0010】次いで、前記最終被覆溶液を図1に示す被
覆装置を用いてコバルト系非晶質磁性合金薄帯(組成:
Co66Fe4 Ni1 Si1514、以下同一)であるMetg
las2714A薄帯の表面に被覆した。図1のボビン
(1)にMetglas 2714A非晶質磁性合金薄帯(3)
を装着した後、テフロンで製作された数個の滑車(2)
を経てボビン(7)に連結した。ボビン(1)にある薄
帯はボビン(7)の回転により一定速度で移動すること
になる。アルゴン又は窒素ガス雰囲気下にある被覆室
(5)に置かれた最終被覆溶液に薄帯を通すことによっ
て、薄帯の表面に最終被覆溶液が吸着・被覆されるよう
にした。表面に最終被覆溶液が均一吸着・被覆された薄
帯を、磁場が生じないように無誘導卷線された電気炉
(6)に通して乾燥した。電気炉の温度は200℃であ
る。この処理された薄帯を内径19mmのアルミニウムボ
ビンに50層になるように巻いた後、窒素雰囲気下の約
400℃で約1時間熱処理を行なった。
【0011】前記熱処理過程を経た試料の酸化物被膜の
厚さと磁気的性質を調査した。酸化物被膜の厚さは電子
顕微鏡(S−4100、(株)日立製品)を用いて測定
した。マグネシウムエトキシド粉末を2.86g、5.
72g及び11.44gを用いた場合、その厚さはそれ
ぞれ0.08μm 、1.25μm 及び1.5μm であっ
た。
【0012】磁気的性質については、先ず酸化被膜1.
25μm が形成された試料と酸化被膜が形成されていな
い試料に対して、周波数による実効透磁率の変化を測定
した。実効透磁率はインピーダンス分析器(Impedance A
nalyzer, 4219A, Hewlett Packard 社製品)を用いて5
mOe の磁界で測定した。その結果を図2に示した。図2
から分かるように、本発明により酸化物被膜が被覆され
た非晶質磁性合金薄帯は、全周波数の範囲に亙って酸化
物被膜が被覆されていない薄帯より高い実効透磁率を示
した。
【0013】4219A(Hewlett Packard社製品) を用
いて5mOe の磁界及び1KHz と200KHz の周波数で酸
化物絶縁被膜の厚さによる非晶質磁性合金薄帯の実効透
磁率を測定した。その結果を図3及び図4に示した。S
Y−8216(Iwatsu社製品)を用いて、3KGの磁束密
度と50KHz 、100KHz 、200KHz 及び500KHz
の周波数で酸化物絶縁被膜の厚さによる磁心損失を測定
した。その結果を図5〜図8に示した。
【0014】実施例2 マグネシウムエトキシド粉末約5.72g(0.05モ
ル)と、第2溶液として水0.68ml(0.038モ
ル)を含むエタノール溶液を用いた点を除いては、実施
例1と同様に非晶質磁性合金薄帯に酸化物被膜を被覆し
た。得た酸化物被膜の厚さは約0.403μm であっ
た。実施例1と同一方法で実効透磁率と磁心損失を測定
した。その結果をそれぞれ図3、図4及び図5〜8に示
した。
【0015】実施例3 マグネシウムエトキシド粉末約2.86g(0.025
モル)及び約5.72g(0.05モル)と、第2溶液
として水0.45ml(0.025モル)を含むエタノー
ル溶液を用いた点を除いては、実施例1と同様に非晶質
磁性合金薄帯に酸化物被膜を被覆した。得た酸化物被膜
の厚さは、マグネシウムエトキシド粉末を約2.86g
及び約5.72gを用いた時、それぞれ約0.08μm
及び0.16μm であった。次いで、実施例1と同一方
法で実効透磁率と磁心損失を測定した。その結果をそれ
ぞれ図3、図4及び図5〜8に示した。
【0016】実施例4 マグネシウムエトキシド粉末約2.86g(0.025
モル)及び約5.72g(0.05モル)と、第2溶液
として水0.90ml(0.05モル)を含む2−メトキ
シエタノール溶液を用いた点を除いては、実施例1と同
一方法で非晶質磁性合金薄帯に酸化物被膜を被覆した。
得た酸化物被膜の厚さはマグネシウムエトキシド粉末を
約2.86g及び約5.72gを用いた時、それぞれ約
0.08μm 及び約1.25μm であった。次いで、実
施例1と同一方法で実効透磁率と磁心損失を測定した。
その結果をそれぞれ図3、図4及び図5〜8に示した。
【0017】実施例5 マグネシウムエトキシド5.72g(0.05モル)を
メタノール、n−プロパノール、i−プロパノール、n
−ブタノール、sec −ブタノール及びtert−ブタノール
にそれぞれ加えて、約30分〜1時間還流しながら溶解
した。この時反応器全体には乾燥窒素を流して反応器内
の水分を除去し、溶液量を100mlにした(第1溶
液)。水0.90ml(0.05モル)をマイクロ注射器
で2−メトキシエタノールに加えて全体を100mlの溶
液にした後、撹拌混合した(第2溶液)。次に前記第2
溶液を第1溶液に少しずつ加えながら、全体容量比が
1:1になるまで沈澱が生じないように注意しながら混
合して最終被覆用溶液を作った。次いで、前記最終被覆
溶液を用いて実施例1と同様に非晶質磁性合金薄帯に酸
化物被膜を被覆した。得た酸化物被膜の厚さは第1溶液
としてメタノール溶液を用いたときは約0.81μm で
あった。また第1溶液としてメタノール以外の溶液を用
いたときに得た酸化物被膜の厚さはメタノール溶液を用
いたときと同一であった。更に実施例1と同一方法で実
効透磁率を測定した。その結果をそれぞれ図3及び図4
に示した。
【0018】実施例6 第1溶液としてマグネシウムエトキシド5.72g
(0.05モル)が溶解した2−メトキシエタノール溶
液と、第2溶液としてメタノール、n−プロパノール、
i−プロパノール、n−ブタノール、sec −ブタノール
及びtert−ブタノールにそれぞれ水0.90ml(0.0
5モル)を含む溶液を用いた点を除いては、実施例1と
同様に非晶質磁性合金薄帯に酸化物被膜を被覆した。得
た酸化物被膜の厚さは第2溶液のアルコールの種類と無
関係に約1.25μm であった。実施例1と同一方法で
実効透磁率を測定した。その結果を図3及び図4に示し
た。
【0019】実施例7 第1溶液としてチップ形態のマグネシウム金属約1.2
2g(0.05モル)をメタノール、エタノール、n−
プロパノール、i−プロパノール、n−ブタノール、se
c −ブタノール、tert−ブタノール及び2−メトキシエ
タノールに溶解した溶液を用い、第2溶液として水0.
90ml(0.05モル)を第1溶液の製造に用いたアル
コールに加えて作った溶液を用いた点を除いては、実施
例1と同様に非晶質磁性合金薄帯に酸化物被膜を被覆し
た。被覆された酸化物被膜の厚さは、メタノールを用い
たときは約1.09μm であった。第1溶液としてメタ
ノール以外の溶液を用いたとき得た酸化物被膜の厚さ
は、メタノール溶液を用いたときと同一であった。実施
例1と同一方法で実効透磁率と磁心損失を測定した。そ
の結果をそれぞれ図3、図4及び図5〜8に示した。
【0020】
【発明の効果】本発明の方法を利用して非晶質磁性合金
薄帯の表面に形成される酸化物絶縁被膜の厚さは約2μ
m 以下、好ましくは0.16μm 〜1.25μm であ
り、非晶質磁性合金薄帯の磁気的性質を大きく向上させ
る。例えば、交流実効透磁率は酸化物被膜の厚さが増加
するに従って大きく増加し、約1.25μm の酸化物被
膜の厚さで最大値を示している。約1.25μm 厚さの
酸化物被膜が形成された非晶質磁性合金薄帯の実効透磁
率は酸化物被膜が形成されていないものより、約3倍程
高い値を有することが分かった。磁心損失は酸化物被膜
の厚さが約0.16μm まで増加するに従い大きく減少
するが、それ以降には殆ど一定値を保持している。特記
すべき事項は、酸化物絶縁被膜が形成されていない非晶
質磁性合金薄帯又は非常に薄く形成されている場合、測
定した磁心損失は大きいバラツキを表わしていたが、本
発明により酸化物絶縁被膜を0.16μm 以上形成させ
た非晶質磁性合金薄帯を測定した結果、磁心損失のバラ
ツキは非常に小さかった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明により非晶質磁性合金薄帯に酸化物絶縁
被膜を形成するために使用した装置の概略図である。
【図2】本発明により酸化物被膜を1.25μm の厚さ
に形成させたコバルト系非晶質磁性合金薄帯と、酸化物
被膜が形成されていない同一材料に対する実効透磁率
(μe )の周波数(f)の依存性を示したグラフであ
る。
【図3】本発明により酸化物被膜を0.08μm 〜1.
53μm の厚さで形成させたコバルト系非晶質磁性合金
薄帯と、酸化物被膜が形成されていない同一材料に対し
て1KHz における実効透磁率の酸化物被膜の厚さ(t)
の依存性を示したグラフである。
【図4】本発明により酸化物被膜を0.08μm 〜1.
53μm の厚さで形成させたコバルト系非晶質磁性合金
薄帯と、酸化物被膜が形成されていない同一材料に対し
て200KHz における実効透磁率の酸化物被膜の厚さの
依存性を示したグラフである。
【図5】本発明により酸化物被膜を0.08μm 〜1.
53μm の厚さで形成させたコバルト系非晶質磁性合金
薄帯と、酸化物被膜が形成されていない同一材料に対し
て3KGの磁束密度及び50KHz の周波数で測定した磁心
損失(WL )の酸化物被膜の厚さの依存性を示したグラ
フである。
【図6】本発明により酸化物被膜を0.08μm 〜1.
53μm の厚さで形成させたコバルト系非晶質磁性合金
薄帯と、酸化物被膜が形成されていない同一材料に対し
て3KGの磁束密度及び100KHz の周波数で測定した磁
心損失の酸化物被膜の厚さの依存性を示したグラフであ
る。
【図7】本発明により酸化物被膜を0.08μm 〜1.
53μm の厚さで形成させたコバルト系非晶質磁性合金
薄帯と、酸化物被膜が形成されていない同一材料に対し
て3KGの磁束密度及び200KHz の周波数で測定した磁
心損失の酸化物被膜の厚さの依存性を示したグラフであ
る。
【図8】本発明により酸化物被膜を0.08μm 〜1.
53μm の厚さで形成させたコバルト系非晶質磁性合金
薄帯と、酸化物被膜が形成されていない同一材料に対し
て3KGの磁束密度及び500KHz の周波数で測定した磁
心損失の酸化物被膜の厚さの依存性を示したグラフであ
る。
【符号の説明】
1と7:ボビン 2:滑車 3:薄帯 4:被覆溶液 5:被覆室 6:電気炉
フロントページの続き (72)発明者 林 相 鎬 大韓民国ソウル特別市城北区下月谷洞39番 地1号 キストアパート9831号 (72)発明者 崔 容 碩 大韓民国大田広域市西区内洞2番地 住公 アパート230棟402号 (72)発明者 蔡 煕 權 大韓民国京畿道城南市盆唐区二梅洞123番 地 青丘アパート613棟201号

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 第1アルコール溶媒中に金属マグネシウ
    ム又は有機マグネシウム化合物を溶解した第1溶液を製
    造する工程;第2アルコール溶媒中に微量の水を含有す
    る第2溶液を製造する工程;前記第1溶液と第2溶液と
    を混合して被膜形成用被覆溶液を製造する工程;前記被
    覆溶液を非晶質磁性合金薄帯の表面に被覆する工程;該
    被覆された非晶質磁性合金薄帯を乾燥する工程;及び該
    乾燥した被覆非晶質磁性合金薄帯を熱処理する工程;よ
    りなることを特徴とする、非晶質磁性合金薄帯に酸化物
    絶縁被膜を形成する方法。
  2. 【請求項2】 前記第1及び第2アルコール溶媒が、メ
    タノール、エタノール、n−プロパノール、i−プロパ
    ノール、n−ブタノール、sec −ブタノール、tert−ブ
    タノール及び2−メトキシエタノールよりなる群から選
    択されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記第1溶液中に金属マグネシウム又は
    有機マグネシウム化合物を0.25モル〜0.5モル含
    有し、前記第2溶液中に水を0.25モル〜0.5モル
    含有することを特徴とする、請求項1又は2記載の方
    法。
  4. 【請求項4】 絶縁被膜の厚さが、0.16μm 〜1.
    25μm であることを特徴とする、請求項1記載の方
    法。
JP7148788A 1994-06-30 1995-06-15 非晶質磁性合金薄帯の絶縁被膜形成方法 Expired - Fee Related JP3057550B2 (ja)

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KR1019940015402A KR970009411B1 (ko) 1994-06-30 1994-06-30 비정질 자성 합금 박대의 절연 피막 형성 방법
KR15402/1994 1994-06-30

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