JPH08134455A - 改質されたポリリン酸アンモニウム - Google Patents
改質されたポリリン酸アンモニウムInfo
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- JPH08134455A JPH08134455A JP27396294A JP27396294A JPH08134455A JP H08134455 A JPH08134455 A JP H08134455A JP 27396294 A JP27396294 A JP 27396294A JP 27396294 A JP27396294 A JP 27396294A JP H08134455 A JPH08134455 A JP H08134455A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 シリコンオイルで表面被覆された微粉
シリカをポリリン酸アンモニウムに対して０．５〜１０
ｗｔ％含む改質されたポリリン酸アンモニウム。 【効果】 難燃性を維持し、流動性、撥水性とも
に改善されているため、難燃剤として良好に使用でき
る。
シリカをポリリン酸アンモニウムに対して０．５〜１０
ｗｔ％含む改質されたポリリン酸アンモニウム。 【効果】 難燃性を維持し、流動性、撥水性とも
に改善されているため、難燃剤として良好に使用でき
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は難燃剤として使用される
改質ポリリン酸アンモニウム（以下ポリリン酸アンモニ
ウムをＡＰＰと略記）に関するものであり、更に詳しく
は該難燃剤の欠点である流動性、撥水性を改善すると同
時にその難燃効果を維持せしめたＡＰＰに関する。
改質ポリリン酸アンモニウム（以下ポリリン酸アンモニ
ウムをＡＰＰと略記）に関するものであり、更に詳しく
は該難燃剤の欠点である流動性、撥水性を改善すると同
時にその難燃効果を維持せしめたＡＰＰに関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従
来、熱可塑性成型樹脂とりわけポリオレフィン系樹脂や
スチレン系樹脂の難燃化に大量のハロゲン系難燃剤が使
用されている。しかし、近年、ハロゲン化合物による環
境汚染、環境破壊の問題がクローズアップされ、それら
の使用について様々な規制がなされるようになってきて
いる。このような動きが樹脂の難燃化に使用されている
ハロゲン系難燃剤にまで及び、ハロゲン系難燃剤の製造
及び使用を規制するか、規制がなくてもユーザーの自主
規制というかたちで特定ハロゲン系難燃剤の使用が中止
され、他の安全と思われる難燃剤に切り替えられる動き
が顕著になっている。更にハロゲン系難燃剤は、火災や
焼却処理の際、大量の腐食性ガスや黒煙を発生すること
も問題視されており、ハロゲン系難燃剤に替わるより安
全な難燃剤もしくは難燃システムの開発が急がれてい
る。これら樹脂に使用されているハロゲン系難燃剤を非
ハロゲン系難燃剤に替える検討が盛んにすすめられてお
り、一部実用化の段階に至っているものもある。その一
つとしてリン系難燃剤とりわけＡＰＰを主成分とした難
燃組成物が検討されている。
来、熱可塑性成型樹脂とりわけポリオレフィン系樹脂や
スチレン系樹脂の難燃化に大量のハロゲン系難燃剤が使
用されている。しかし、近年、ハロゲン化合物による環
境汚染、環境破壊の問題がクローズアップされ、それら
の使用について様々な規制がなされるようになってきて
いる。このような動きが樹脂の難燃化に使用されている
ハロゲン系難燃剤にまで及び、ハロゲン系難燃剤の製造
及び使用を規制するか、規制がなくてもユーザーの自主
規制というかたちで特定ハロゲン系難燃剤の使用が中止
され、他の安全と思われる難燃剤に切り替えられる動き
が顕著になっている。更にハロゲン系難燃剤は、火災や
焼却処理の際、大量の腐食性ガスや黒煙を発生すること
も問題視されており、ハロゲン系難燃剤に替わるより安
全な難燃剤もしくは難燃システムの開発が急がれてい
る。これら樹脂に使用されているハロゲン系難燃剤を非
ハロゲン系難燃剤に替える検討が盛んにすすめられてお
り、一部実用化の段階に至っているものもある。その一
つとしてリン系難燃剤とりわけＡＰＰを主成分とした難
燃組成物が検討されている。
【０００３】ところがＡＰＰをバルクで取り扱う場合、
粉がもたつき扱いにくいという問題点がある。又、ＡＰ
Ｐを樹脂用の難燃剤として使用する場合、微粉末である
為に樹脂中に均一に分散しにくいという問題がある。Ａ
ＰＰが樹脂中に均一に分散すれば高度の難燃性を得る事
が可能だが、微粉化されたＡＰＰでは流動性に乏しいた
め樹脂に混練したとき均一に分散せず、高度の難燃性が
得られない事がしばしばある。
粉がもたつき扱いにくいという問題点がある。又、ＡＰ
Ｐを樹脂用の難燃剤として使用する場合、微粉末である
為に樹脂中に均一に分散しにくいという問題がある。Ａ
ＰＰが樹脂中に均一に分散すれば高度の難燃性を得る事
が可能だが、微粉化されたＡＰＰでは流動性に乏しいた
め樹脂に混練したとき均一に分散せず、高度の難燃性が
得られない事がしばしばある。
【０００４】また、長期保管中における吸湿による固化
を防止するために、ＡＰＰに対し撥水性も要求される。
を防止するために、ＡＰＰに対し撥水性も要求される。
【０００５】そこで従来から上記の問題点を解決するた
めにＡＰＰの表面を各種ポリマーでコーティングする方
法が提案されている。これらの表面コーティング剤には
特開平３−２７９５００号公報記載のメラミン／ホルム
アルデヒド樹脂、フェノール／ホルムアルデヒド樹脂、
ＥＰ９３９９３のエポキシ樹脂、特開昭６１−９８７２
２号公報記載のポリ尿素、更に特開平３−１３１５８号
公報記載のシリコンオイル等が挙げられている。
めにＡＰＰの表面を各種ポリマーでコーティングする方
法が提案されている。これらの表面コーティング剤には
特開平３−２７９５００号公報記載のメラミン／ホルム
アルデヒド樹脂、フェノール／ホルムアルデヒド樹脂、
ＥＰ９３９９３のエポキシ樹脂、特開昭６１−９８７２
２号公報記載のポリ尿素、更に特開平３−１３１５８号
公報記載のシリコンオイル等が挙げられている。
【０００６】しかしこれらの方法はいずれも溶液中にコ
ーティング剤であるポリマー或いはモノマーをＡＰＰと
共に分散させ、ポリマーをＡＰＰ表面で硬化させた後取
り出す方法を採るために工程が複雑でありコストがかか
る。また、処理方法によってはＡＰＰの表面が均一にポ
リマーによって覆われていない事もしばしばあり、流動
性及び撥水性を完全に改良したとは言いがたい。
ーティング剤であるポリマー或いはモノマーをＡＰＰと
共に分散させ、ポリマーをＡＰＰ表面で硬化させた後取
り出す方法を採るために工程が複雑でありコストがかか
る。また、処理方法によってはＡＰＰの表面が均一にポ
リマーによって覆われていない事もしばしばあり、流動
性及び撥水性を完全に改良したとは言いがたい。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは上
記問題点を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、ＡＰＰに
撥水性シリカを微量混合させるだけで、流動性及び撥水
性を付与できることを見出し本発明を完成するに到っ
た。
記問題点を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、ＡＰＰに
撥水性シリカを微量混合させるだけで、流動性及び撥水
性を付与できることを見出し本発明を完成するに到っ
た。
【０００８】即ち本発明は、シリコンオイルで表面被覆
された微粉シリカをポリリン酸アンモニウムに対して
０.５〜１０ｗｔ％含む改質されたポリリン酸アンモニ
ウムである。
された微粉シリカをポリリン酸アンモニウムに対して
０.５〜１０ｗｔ％含む改質されたポリリン酸アンモニ
ウムである。
【０００９】本発明の改質されたＡＰＰは、シリコンオ
イルで表面被覆された微粉シリカ（以下、「撥水性シリ
カ」という）をＡＰＰに０.５〜１０ｗｔ％含有させた
ものであり、更に好ましくは１〜５ｗｔ％である。撥水
性シリカ含有量が０.５ｗｔ％未満の場合、流動性のＡ
ＰＰを得る事ができないばかりか撥水性も得られないた
め好ましくない。更に撥水性シリカの含有量が１０ｗｔ
％を越えた場合、流動性、撥水性共に更に向上しないば
かりか高度の難燃性を得る事ができないため好ましくな
い。
イルで表面被覆された微粉シリカ（以下、「撥水性シリ
カ」という）をＡＰＰに０.５〜１０ｗｔ％含有させた
ものであり、更に好ましくは１〜５ｗｔ％である。撥水
性シリカ含有量が０.５ｗｔ％未満の場合、流動性のＡ
ＰＰを得る事ができないばかりか撥水性も得られないた
め好ましくない。更に撥水性シリカの含有量が１０ｗｔ
％を越えた場合、流動性、撥水性共に更に向上しないば
かりか高度の難燃性を得る事ができないため好ましくな
い。
【００１０】本発明の改質ＡＰＰは撥水性シリカとＡＰ
Ｐとを混合することにより得られ、混合によりＡＰＰ表
面に撥水性シリカがコーティングされた状態となる。
Ｐとを混合することにより得られ、混合によりＡＰＰ表
面に撥水性シリカがコーティングされた状態となる。
【００１１】撥水性シリカの最適比表面積（ＳＡ）は３
０ｍ2/ｇ以上である。３０m2/g以下ではＡＰＰに均一分
散しにくいので好ましくない。
０ｍ2/ｇ以上である。３０m2/g以下ではＡＰＰに均一分
散しにくいので好ましくない。
【００１２】また、平均粒径はＡＰＰを充分コーティン
グする大きさが良く２０μｍ以下が好ましいが、更に好
ましくは１μｍ以下である。二次粒子の平均粒径は、７
〜１５μｍが最適で好ましい。
グする大きさが良く２０μｍ以下が好ましいが、更に好
ましくは１μｍ以下である。二次粒子の平均粒径は、７
〜１５μｍが最適で好ましい。
【００１３】撥水性の指標であるＭ値は４５以上が好ま
しい。ここでいうＭ値とは、撥水性を示す指標であり、
１００ｃｃの試験管にメタノール水溶液を８ｍｌ入れこ
れに試料約０．０３ｇを採取しこれを攪拌し試料が沈降
しない最大のメタノール濃度（容量％）を測定し、得ら
れる値である。Ｍ値はその値が高い程、撥水性能が大き
いことを示す。
しい。ここでいうＭ値とは、撥水性を示す指標であり、
１００ｃｃの試験管にメタノール水溶液を８ｍｌ入れこ
れに試料約０．０３ｇを採取しこれを攪拌し試料が沈降
しない最大のメタノール濃度（容量％）を測定し、得ら
れる値である。Ｍ値はその値が高い程、撥水性能が大き
いことを示す。
【００１４】以上のような特性を備えた市販品の撥水性
シリカには、シロザール（グルノー社製）が挙げらる
が、そのほかの撥水性シリカでも良く、例えばＲ９７
２，Ｒ９７４（いずれも日本アエロジル社製）、Ｎｉｐ
ｓｉｌ ＳＳ（日本シリカ工業社製）等が挙げられる。
シリカには、シロザール（グルノー社製）が挙げらる
が、そのほかの撥水性シリカでも良く、例えばＲ９７
２，Ｒ９７４（いずれも日本アエロジル社製）、Ｎｉｐ
ｓｉｌ ＳＳ（日本シリカ工業社製）等が挙げられる。
【００１５】また、本発明で用いる撥水性シリカの好適
な製造方法を以下に説明する。撥水性シリカはシリカ微
粉末にシリコンオイルを１０〜３０重量％添加混合し、
次いで１００〜２００℃の温度で３０分以上熱処理して
得られ、流動性、撥水性を付与したものである。
な製造方法を以下に説明する。撥水性シリカはシリカ微
粉末にシリコンオイルを１０〜３０重量％添加混合し、
次いで１００〜２００℃の温度で３０分以上熱処理して
得られ、流動性、撥水性を付与したものである。
【００１６】用いるシリカは、大別して四塩化珪素を高
温で燃焼させて得られる乾式法シリカと珪酸ソーダと硫
酸等の鉱産との反応で得られる湿式法シリカの２種類が
あるが、どちらでも良い。
温で燃焼させて得られる乾式法シリカと珪酸ソーダと硫
酸等の鉱産との反応で得られる湿式法シリカの２種類が
あるが、どちらでも良い。
【００１７】シリカの比表面積（ＳＡ）は、シリカにシ
リコンオイルを添加後熱処理して撥水性を付与した後、
ＡＰＰと混合した場合最も良く均一分散させるために最
適値を持つＳＡが好ましい。
リコンオイルを添加後熱処理して撥水性を付与した後、
ＡＰＰと混合した場合最も良く均一分散させるために最
適値を持つＳＡが好ましい。
【００１８】即ち、原料シリカはＳＡ８０〜２００ｍ2/
ｇが好ましく、さらに好ましくは１００〜１５０ｍ2/ｇ
が好適である。ＳＡが８０ｍ2/ｇ未満ではシリコンオイ
ル添加後のＳＡが小さくＡＰＰに均一分散しにくく好ま
しくない。又、ＳＡが２００ｍ2/ｇを超えると熱処理後
のＳＡが大きくやはりＡＰＰに均一分散しにくいので好
ましくない。
ｇが好ましく、さらに好ましくは１００〜１５０ｍ2/ｇ
が好適である。ＳＡが８０ｍ2/ｇ未満ではシリコンオイ
ル添加後のＳＡが小さくＡＰＰに均一分散しにくく好ま
しくない。又、ＳＡが２００ｍ2/ｇを超えると熱処理後
のＳＡが大きくやはりＡＰＰに均一分散しにくいので好
ましくない。
【００１９】シリカの吸油量は２００ｍｌ／１００ｇ以
上が好ましい。２００ｍｌ／１００ｇ未満ではシリカに
撥水性能を付与するために必要なシリコンオイルを十分
吸収せず熱処理しても十分な撥水性を示さないので好ま
しくない。
上が好ましい。２００ｍｌ／１００ｇ未満ではシリカに
撥水性能を付与するために必要なシリコンオイルを十分
吸収せず熱処理しても十分な撥水性を示さないので好ま
しくない。
【００２０】シリカ微粉末は比表面積８０〜２００ｍ2/
ｇ及び吸油量２００ｍｌ／１００ｇ以上の両者を満足す
ることが最も好ましい。
ｇ及び吸油量２００ｍｌ／１００ｇ以上の両者を満足す
ることが最も好ましい。
【００２１】用いるシリコンオイルとしては、メチルハ
イドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサ
ン、メチルフェニルポリシロキサン、環状ジメチルポリ
シロキサン等の撥水性を持つシリコンオイルが挙げられ
る。
イドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサ
ン、メチルフェニルポリシロキサン、環状ジメチルポリ
シロキサン等の撥水性を持つシリコンオイルが挙げられ
る。
【００２２】シリコンオイルの重合度（ｎ）は１〜１０
０００が好ましい。１００００を超えると粘度が高くな
りシリカとの混合処理が困難になるため好ましくない。
また、このｎは、通常粘度を測定することにより知るこ
とができる。該粘度は５０〜２００ｃＳｔ／２５℃が好
ましく、更に好ましくは７０〜１００ｃＳｔ／２５℃が
好適である。
０００が好ましい。１００００を超えると粘度が高くな
りシリカとの混合処理が困難になるため好ましくない。
また、このｎは、通常粘度を測定することにより知るこ
とができる。該粘度は５０〜２００ｃＳｔ／２５℃が好
ましく、更に好ましくは７０〜１００ｃＳｔ／２５℃が
好適である。
【００２３】熱処理温度は１００〜２００℃が好まし
く、更に、好ましくは１１０〜１６０℃が好適である。
熱処理温度が１００℃未満では熱処理が不十分でシリカ
表面にオイルを固定することができないので好ましくな
い。また、２００℃を超えるとシリコンオイルの蒸気圧
が高くなり熱処理中に気化する割合が高く仕込量通りの
組成で撥水性シリカが得られないので好ましくない。
又、熱処理時間は３０分以上行うのが好ましい。３０分
未満では熱処理が不十分である。
く、更に、好ましくは１１０〜１６０℃が好適である。
熱処理温度が１００℃未満では熱処理が不十分でシリカ
表面にオイルを固定することができないので好ましくな
い。また、２００℃を超えるとシリコンオイルの蒸気圧
が高くなり熱処理中に気化する割合が高く仕込量通りの
組成で撥水性シリカが得られないので好ましくない。
又、熱処理時間は３０分以上行うのが好ましい。３０分
未満では熱処理が不十分である。
【００２４】シリコンオイル添加量は、シリカに対して
１０〜３０重量％が好ましい。１０重量％未満ではシリ
カに充分な撥水性能を付与することができないので好ま
しくない。３０重量％を超えると、シリカとの混合時に
均一混合が困難となって遊離したオイルがかえって撥水
性能を低下させてしまうことがあるので好ましくない。
１０〜３０重量％が好ましい。１０重量％未満ではシリ
カに充分な撥水性能を付与することができないので好ま
しくない。３０重量％を超えると、シリカとの混合時に
均一混合が困難となって遊離したオイルがかえって撥水
性能を低下させてしまうことがあるので好ましくない。
【００２５】本発明で用いるＡＰＰは平均粒径40μｍ以
下、かつ２５℃の水９０ｍｌ中に１０ｇ分散させたと
き、３０min後の溶解量が１ｇ以下であるものが好適で
ある。ＡＰＰの平均粒子径が40μｍより大きい場合、樹
脂用の難燃剤として使用する場合、撥水性シリカ含有Ａ
ＰＰの樹脂中での分散性が悪くなり高度な難燃性を得る
事ができないばかりか、成型樹脂の機械的強度の低下を
もたらす。
下、かつ２５℃の水９０ｍｌ中に１０ｇ分散させたと
き、３０min後の溶解量が１ｇ以下であるものが好適で
ある。ＡＰＰの平均粒子径が40μｍより大きい場合、樹
脂用の難燃剤として使用する場合、撥水性シリカ含有Ａ
ＰＰの樹脂中での分散性が悪くなり高度な難燃性を得る
事ができないばかりか、成型樹脂の機械的強度の低下を
もたらす。
【００２６】また上記溶解量が１ｇを越えると成型後の
樹脂がブリードするために機械的強度低下の原因とな
る。撥水性シリカでコーティングしていると言えども水
分子はシリコン皮膜を透過するためＡＰＰの溶解量は１
ｇ以下にする必要がある。
樹脂がブリードするために機械的強度低下の原因とな
る。撥水性シリカでコーティングしていると言えども水
分子はシリコン皮膜を透過するためＡＰＰの溶解量は１
ｇ以下にする必要がある。
【００２７】更にＡＰＰの分子量は吸湿率を抑えるため
に好ましくは２００００以上、更に好ましくは２０００
００以上である。分子量が２００００未満である場合、
ＡＰＰそのものに吸湿性があるために樹脂のブリードが
みられる。
に好ましくは２００００以上、更に好ましくは２０００
００以上である。分子量が２００００未満である場合、
ＡＰＰそのものに吸湿性があるために樹脂のブリードが
みられる。
【００２８】このような特性を備えた市販品のＡＰＰと
して、EXOLIT422 （ヘキスト社製）、Phoscheck３０（モンサント
社製）が例示される。
して、EXOLIT422 （ヘキスト社製）、Phoscheck３０（モンサント
社製）が例示される。
【００２９】以上のような撥水性シリカとＡＰＰの混合
にはボールミル、Ｖ型混合機、リボン型混合機、スクリ
ュウ混合機等の混合機が使用される。これら混合機を用
いてＡＰＰ表面に撥水性シリカがコーティングされる。
にはボールミル、Ｖ型混合機、リボン型混合機、スクリ
ュウ混合機等の混合機が使用される。これら混合機を用
いてＡＰＰ表面に撥水性シリカがコーティングされる。
【００３０】このようにして得られた撥水性シリカを
０．５〜１０ｗｔ％含む改質されたＡＰＰはＡＰＰの欠
点である流動性、撥水性を大きく改善する。また、難燃
性もＡＰＰで樹脂組成物を調製した場合と同様に維持で
きる。
０．５〜１０ｗｔ％含む改質されたＡＰＰはＡＰＰの欠
点である流動性、撥水性を大きく改善する。また、難燃
性もＡＰＰで樹脂組成物を調製した場合と同様に維持で
きる。
【００３１】
【実施例】以下に本発明を実施例、比較例により説明す
る。実施例を説明する前に撥水性シリカの製造例につい
て説明する。
る。実施例を説明する前に撥水性シリカの製造例につい
て説明する。
【００３２】製造例１ 有効容積３ｌのリボンミキサーにＳＡ１４４ｍ2/ｇ、吸
油量２３２ｍｌ／１００ｇのシリカ３００ｇを充填し、
１２０ｒｐｍで攪拌しながらメチルハイドロジェンシロ
キサン７５ｇを噴霧機にて添加し１時間混合処理を行っ
た。その後、乾燥機中で温度１３０℃で３時間熱処理を
行って撥水性シリカを得た。この撥水性シリカのＭ値は
６０であった。
油量２３２ｍｌ／１００ｇのシリカ３００ｇを充填し、
１２０ｒｐｍで攪拌しながらメチルハイドロジェンシロ
キサン７５ｇを噴霧機にて添加し１時間混合処理を行っ
た。その後、乾燥機中で温度１３０℃で３時間熱処理を
行って撥水性シリカを得た。この撥水性シリカのＭ値は
６０であった。
【００３３】なお、撥水性シリカの撥水性能は次の通り
測定した。１００ｃｃの試験管にメタノール水溶液を８
ｍｌ入れこれに試料約０．０３ｇを採取しこれを攪拌し
試料が沈降しない最大のメタノール濃度（容量％）を測
定した。この時の値をＭ値と呼び撥水性を示す指標とし
た。撥水性を示すＭ値はその値が高い程、撥水性能が大
きいことを示す。
測定した。１００ｃｃの試験管にメタノール水溶液を８
ｍｌ入れこれに試料約０．０３ｇを採取しこれを攪拌し
試料が沈降しない最大のメタノール濃度（容量％）を測
定した。この時の値をＭ値と呼び撥水性を示す指標とし
た。撥水性を示すＭ値はその値が高い程、撥水性能が大
きいことを示す。
【００３４】実施例１ 製造例１で得られた撥水性シリカをＡＰＰ(EXOLIT 422
; ヘキスト製) に１ｗｔ％添加しボールミルで１ｈ混
合し、改質されたＡＰＰを得た。この改質されたＡＰＰ
について、流動性、撥水性、難燃性を評価した。その結
果を表１に示す。流動性、撥水性共に改善され、更に難
燃性も維持できた。
; ヘキスト製) に１ｗｔ％添加しボールミルで１ｈ混
合し、改質されたＡＰＰを得た。この改質されたＡＰＰ
について、流動性、撥水性、難燃性を評価した。その結
果を表１に示す。流動性、撥水性共に改善され、更に難
燃性も維持できた。
【００３５】実施例２ 撥水性シリカの添加量を５ｗｔ％とした以外は実施例１
と同様にして改質されたＡＰＰを得た。実施例１と同様
にして評価を行った。結果を表１に示す。流動性、撥水
性共に改善され、更に難燃性も維持できた。
と同様にして改質されたＡＰＰを得た。実施例１と同様
にして評価を行った。結果を表１に示す。流動性、撥水
性共に改善され、更に難燃性も維持できた。
【００３６】比較例１ 撥水性シリカのＡＰＰへの添加量を０．３ｗｔ％とした
以外は実施例１に同じ。実施例１と同様にして評価を行
った。結果を表１に示す。流動性、撥水性共に本発明を
充分満たさなかった。
以外は実施例１に同じ。実施例１と同様にして評価を行
った。結果を表１に示す。流動性、撥水性共に本発明を
充分満たさなかった。
【００３７】比較例２ 撥水性シリカのＡＰＰへの添加量を１５ｗｔ％とした以
外は実施例１に同じ。実施例１と同様にして評価を行っ
た。結果を表１に示す。流動性、撥水性共に本発明を充
分満たすが、難燃性を維持する事ができなかった。
外は実施例１に同じ。実施例１と同様にして評価を行っ
た。結果を表１に示す。流動性、撥水性共に本発明を充
分満たすが、難燃性を維持する事ができなかった。
【００３８】参考例１ 撥水性シリカを含まないＡＰＰの流動性、撥水性、難燃
性を実施例１と同様にして評価した。結果を表１に示
す。
性を実施例１と同様にして評価した。結果を表１に示
す。
【００３９】
【表１】
【００４０】各々の評価方法は以下の通りである。 ［流動性指数測定方法］圧縮度及び安息角のそれぞれの
値を指数に換算したときの和 それぞれの指数の最大値は２５、指数は大きい方が流動
性が良い。
値を指数に換算したときの和 それぞれの指数の最大値は２５、指数は大きい方が流動
性が良い。
【００４１】［撥水性測定方法］ＡＰＰ３ｇを精秤して
錠剤成型し、この錠剤表面に対する純水の接触角を測定
した。錠剤成型する際の加重は１ｔであり、錠剤の大き
さは直径２０ｍｍ×高さ６ｍｍである。尚、接触角測定
装置は協和界面科学（株）形式ＣＡ−Ａを用いた。接触
角＞９０度を撥水性があると言う。
錠剤成型し、この錠剤表面に対する純水の接触角を測定
した。錠剤成型する際の加重は１ｔであり、錠剤の大き
さは直径２０ｍｍ×高さ６ｍｍである。尚、接触角測定
装置は協和界面科学（株）形式ＣＡ−Ａを用いた。接触
角＞９０度を撥水性があると言う。
【００４２】［難燃性評価方法］難燃性評価として以下
の樹脂組成で行った。 ポリプロピレン（三井ノーフ゛レン ＢＪＨＨ、三井東圧化学社製） １００重量部 ＡＰＰ １８重量部 （撥水性シリカ含有ＡＰＰ使用の場合、ＡＰＰベースで１８重量部混合） ジペンタエリスリトール（広栄化学品） １２重量部 メラミン樹脂 ８重量部 以上の樹脂組成物をヘンシェルミキサーで均一混合した
後、押し出し成型、射出成型する事により長さ１２６ｍ
ｍ×幅１２．６ｍｍ×厚３ｍｍの燃焼試験片を作成しＵ
Ｌ試験に 基づいて燃焼試験を行った。 Ｖ−０：自消性があり高度の難燃性がある事を示す FAIL ：難燃性が無いことを示す
の樹脂組成で行った。 ポリプロピレン（三井ノーフ゛レン ＢＪＨＨ、三井東圧化学社製） １００重量部 ＡＰＰ １８重量部 （撥水性シリカ含有ＡＰＰ使用の場合、ＡＰＰベースで１８重量部混合） ジペンタエリスリトール（広栄化学品） １２重量部 メラミン樹脂 ８重量部 以上の樹脂組成物をヘンシェルミキサーで均一混合した
後、押し出し成型、射出成型する事により長さ１２６ｍ
ｍ×幅１２．６ｍｍ×厚３ｍｍの燃焼試験片を作成しＵ
Ｌ試験に 基づいて燃焼試験を行った。 Ｖ−０：自消性があり高度の難燃性がある事を示す FAIL ：難燃性が無いことを示す
【００４３】
【発明の効果】以上の通り本発明は、撥水性シリカをＡ
ＰＰに微量含有するだけで流動性及び撥水性を大幅に改
善し、難燃性を維持した改質されたＡＰＰである。即
ち、本発明の改質されたＡＰＰは、難燃剤として使用す
る際、流動性が良好であるため、樹脂中に均一に分散し
ムラなく優れた難燃性を示し、撥水性が改善されたた
め、吸湿による固化を防止でき長期保管が可能である。
ＰＰに微量含有するだけで流動性及び撥水性を大幅に改
善し、難燃性を維持した改質されたＡＰＰである。即
ち、本発明の改質されたＡＰＰは、難燃剤として使用す
る際、流動性が良好であるため、樹脂中に均一に分散し
ムラなく優れた難燃性を示し、撥水性が改善されたた
め、吸湿による固化を防止でき長期保管が可能である。
フロントページの続き (72)発明者 初田 登 山口県下関市彦島迫町七丁目１番１号 三 井東圧化学株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 シリコンオイルで表面被覆された微粉
シリカをポリリン酸アンモニウムに対して０. ５〜１０
ｗｔ％含む改質されたポリリン酸アンモニウム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27396294A JPH08134455A (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | 改質されたポリリン酸アンモニウム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27396294A JPH08134455A (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | 改質されたポリリン酸アンモニウム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08134455A true JPH08134455A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17535011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27396294A Pending JPH08134455A (ja) | 1994-11-08 | 1994-11-08 | 改質されたポリリン酸アンモニウム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08134455A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09310027A (ja) * | 1996-05-24 | 1997-12-02 | Nippon Aerojiru Kk | ポリエーテル系重合体の増粘剤 |
| EP1674551A1 (en) * | 2004-12-24 | 2006-06-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Flame retardant resin composition |
| JP2007169496A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 発泡性耐火塗料 |
| JP2007231183A (ja) * | 2006-03-02 | 2007-09-13 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 難燃ポリプロピレン樹脂組成物 |
| JP2009001435A (ja) * | 2007-06-19 | 2009-01-08 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ポリリン酸アンモニウムの改質方法 |
| US7695651B2 (en) | 2004-02-16 | 2010-04-13 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Flame retardant additives, emulsion type coating compositions, and flame retardant compositions |
| US7923074B2 (en) | 2005-12-12 | 2011-04-12 | Nissin Chemical Industry Co., Ltd. | Method for preparing a vehicle interior material |
| CN105504879A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-04-20 | 王虹 | 基于反相微乳法制备核壳型二氧化硅包覆磷酸铵盐的方法 |
-
1994
- 1994-11-08 JP JP27396294A patent/JPH08134455A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09310027A (ja) * | 1996-05-24 | 1997-12-02 | Nippon Aerojiru Kk | ポリエーテル系重合体の増粘剤 |
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| JP2007169496A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 発泡性耐火塗料 |
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| JP2009001435A (ja) * | 2007-06-19 | 2009-01-08 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ポリリン酸アンモニウムの改質方法 |
| CN105504879A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-04-20 | 王虹 | 基于反相微乳法制备核壳型二氧化硅包覆磷酸铵盐的方法 |
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