JPH08134694A - 超耐アルカリ性酸化アルミニウム複合膜とその製造方 法 - Google Patents
超耐アルカリ性酸化アルミニウム複合膜とその製造方 法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 多孔質アルミニウム陽極酸化皮膜をジルコニ
ウム等の金属アルコキシドを主体としたゾル溶液中に浸
し、一定速度で引き上げて乾燥した後、大気または酸素
気流中において加熱処理する。 【効果】 極めて優れた耐アルカリ性を有する無機酸化
物複合膜を製造することが可能となる。
ウム等の金属アルコキシドを主体としたゾル溶液中に浸
し、一定速度で引き上げて乾燥した後、大気または酸素
気流中において加熱処理する。 【効果】 極めて優れた耐アルカリ性を有する無機酸化
物複合膜を製造することが可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、超耐アルカリ性酸化
アルミニウム複合膜とその製造方法に関するものであ
る。さらに詳しくは、この発明は、耐久性、耐摩耗性を
有する皮膜の開発が必要とされている先端技術分野に有
用な、超耐アルカリ性を有する酸化アルミニウム複合膜
とその製造方法に関するものである。
アルミニウム複合膜とその製造方法に関するものであ
る。さらに詳しくは、この発明は、耐久性、耐摩耗性を
有する皮膜の開発が必要とされている先端技術分野に有
用な、超耐アルカリ性を有する酸化アルミニウム複合膜
とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より、アルミニウムまた
はアルミニウム合金を硫酸、リン酸、クロム酸等の無機
酸や、シュウ酸、マロン酸等の有機酸、またはこれらの
混酸溶液中で陽極酸化すると、その表面に酸化アルミニ
ウム皮膜が生成されることが知られている。ただ、陽極
皮膜は微細な細孔の存在によって耐化学性、特に耐アル
カリ性が劣り、耐摩耗性、電気絶縁性等の特性も劣るた
め、従来より、その改善策として皮膜を沸騰水中に浸す
ことで、水和反応によって皮膜の細孔を封じる方法（封
孔）や、水溶性のアクリル樹脂塗料中に皮膜を浸し、電
気泳動法により皮膜上または皮膜中に有機樹脂を電解析
出させ、有機塗膜により皮膜の細孔を封じる方法が実用
的に利用されている。
はアルミニウム合金を硫酸、リン酸、クロム酸等の無機
酸や、シュウ酸、マロン酸等の有機酸、またはこれらの
混酸溶液中で陽極酸化すると、その表面に酸化アルミニ
ウム皮膜が生成されることが知られている。ただ、陽極
皮膜は微細な細孔の存在によって耐化学性、特に耐アル
カリ性が劣り、耐摩耗性、電気絶縁性等の特性も劣るた
め、従来より、その改善策として皮膜を沸騰水中に浸す
ことで、水和反応によって皮膜の細孔を封じる方法（封
孔）や、水溶性のアクリル樹脂塗料中に皮膜を浸し、電
気泳動法により皮膜上または皮膜中に有機樹脂を電解析
出させ、有機塗膜により皮膜の細孔を封じる方法が実用
的に利用されている。
【０００３】しかしながら、これらの従来の方法では、
皮膜の細孔を封じる性能において充分でないため、酸化
アルミニウム皮膜をより厳しい環境下において利用する
ことはできなかった。つまり、従来の方法では、細孔の
封止は必ずしも万全でなく、耐アルカリ性において劣
り、厳しい環境下では封止材の劣化、剥離、破壊等が避
けられなかったようである。
皮膜の細孔を封じる性能において充分でないため、酸化
アルミニウム皮膜をより厳しい環境下において利用する
ことはできなかった。つまり、従来の方法では、細孔の
封止は必ずしも万全でなく、耐アルカリ性において劣
り、厳しい環境下では封止材の劣化、剥離、破壊等が避
けられなかったようである。
【０００４】このため、陽極酸化により生成させた酸化
アルミニウム皮膜は、その耐熱性や強度等の特性におい
て優れているものの、これを実用的に利用することには
大きな制約があった。特に、航空、宇宙、その他の超耐
久性構造材、あるいは電子機器等の先端技術分野への応
用を図るには重大な問題点とされていた。また、近年で
は、皮膜の細孔中に二硫化モリブデンや強磁性体等の機
能性物質を充填することで高機能化を図るなどの試みも
なされているが、耐アルカリ性等の化学特性や耐久性等
を向上させるとの観点においては満足できるものではな
いのが実情である。
アルミニウム皮膜は、その耐熱性や強度等の特性におい
て優れているものの、これを実用的に利用することには
大きな制約があった。特に、航空、宇宙、その他の超耐
久性構造材、あるいは電子機器等の先端技術分野への応
用を図るには重大な問題点とされていた。また、近年で
は、皮膜の細孔中に二硫化モリブデンや強磁性体等の機
能性物質を充填することで高機能化を図るなどの試みも
なされているが、耐アルカリ性等の化学特性や耐久性等
を向上させるとの観点においては満足できるものではな
いのが実情である。
【０００５】この発明は、以上の通りの事情に鑑みてな
されたものであって、従来技術の欠点を解消し、極めて
優れた耐アルカリ特性を有し、耐久性の良好な新しい酸
化アルミニウム陽極酸化皮膜を提供することを目的とし
ている。
されたものであって、従来技術の欠点を解消し、極めて
優れた耐アルカリ特性を有し、耐久性の良好な新しい酸
化アルミニウム陽極酸化皮膜を提供することを目的とし
ている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、陽極酸化により生成された多孔
質酸化アルミニウム皮膜がゾル−ゲル法無機酸化物によ
り被覆されている超耐アルカリ性無機酸化物複合膜を提
供する。また、この発明は、この複合膜の製造法とし
て、酸溶液中で、アルミニウムまたはその合金を陽極酸
化して得られる多孔質酸化アルミニウム皮膜に、ゾル−
ゲル法によって無機酸化物を被覆し、次いで加熱する方
法をも提供する。そして、さらには、得られた複合膜
を、熱水または加圧水蒸気中で処理し、複合膜中の欠陥
を修復する方法をもこの発明は提供する。
を解決するものとして、陽極酸化により生成された多孔
質酸化アルミニウム皮膜がゾル−ゲル法無機酸化物によ
り被覆されている超耐アルカリ性無機酸化物複合膜を提
供する。また、この発明は、この複合膜の製造法とし
て、酸溶液中で、アルミニウムまたはその合金を陽極酸
化して得られる多孔質酸化アルミニウム皮膜に、ゾル−
ゲル法によって無機酸化物を被覆し、次いで加熱する方
法をも提供する。そして、さらには、得られた複合膜
を、熱水または加圧水蒸気中で処理し、複合膜中の欠陥
を修復する方法をもこの発明は提供する。
【０００７】
【作用】この発明の上記複合膜では、多孔質酸化アルミ
ニウムの細孔が無機酸化物被覆によってゲル封孔され、
さらには表面が被覆されることによって、緻密性に優れ
た組織となり、超耐アルカリ性等の優れた特性を実現す
る。この発明におけるこの細孔の封孔は、ゾル−ゲル反
応による「ゲル封孔」と呼ぶべきものであって、従来公
知の水熱反応による「封孔」とは本質的に異なっている
ものである。
ニウムの細孔が無機酸化物被覆によってゲル封孔され、
さらには表面が被覆されることによって、緻密性に優れ
た組織となり、超耐アルカリ性等の優れた特性を実現す
る。この発明におけるこの細孔の封孔は、ゾル−ゲル反
応による「ゲル封孔」と呼ぶべきものであって、従来公
知の水熱反応による「封孔」とは本質的に異なっている
ものである。
【０００８】通常アルミニウムの陽極酸化皮膜には、耐
酸性は良好であるものの、耐アルカリ性に劣るという欠
点があるが、この発明の複合膜の場合には、このような
欠点は解消され、これまでにない優れた超耐アルカリ性
が得られることになる。このような優れた特性を有する
この発明の超耐アルカリ性酸化アルミニウム複合膜は、
酸溶液中においての陽極酸化によって生成された皮膜
を、たとえば金属アルコキシド等を主体としたゾル溶液
中に浸漬し、次いで加熱することによって製造する。浸
漬は、陽極酸化皮膜の厚さによっては複数繰り返すこと
が望ましい。この繰り返しの回数は、細孔の大きさや、
皮膜の厚さによって適宜に選択することができる。一般
的には、皮膜の厚さが薄くなるほどその回数を減らすこ
とができる。
酸性は良好であるものの、耐アルカリ性に劣るという欠
点があるが、この発明の複合膜の場合には、このような
欠点は解消され、これまでにない優れた超耐アルカリ性
が得られることになる。このような優れた特性を有する
この発明の超耐アルカリ性酸化アルミニウム複合膜は、
酸溶液中においての陽極酸化によって生成された皮膜
を、たとえば金属アルコキシド等を主体としたゾル溶液
中に浸漬し、次いで加熱することによって製造する。浸
漬は、陽極酸化皮膜の厚さによっては複数繰り返すこと
が望ましい。この繰り返しの回数は、細孔の大きさや、
皮膜の厚さによって適宜に選択することができる。一般
的には、皮膜の厚さが薄くなるほどその回数を減らすこ
とができる。
【０００９】また、ゾル−ゲル法によって生成される被
覆層の厚みの制御には、ゾルの粘性、ゾル溶液からの引
上げ速度等も考慮する。たとえば、厚さ３μｍの多孔質
皮膜で、細孔径が１００〜１５０ｎｍと大きい場合に
は、１回の浸漬による被覆処理で、細孔は、およそ２０
０〜３００ｎｍジルコニアゲルで埋められる。すると、
１０回の浸漬被覆の処理で細孔は全て埋めつくされ、ゲ
ル封孔されることになる。
覆層の厚みの制御には、ゾルの粘性、ゾル溶液からの引
上げ速度等も考慮する。たとえば、厚さ３μｍの多孔質
皮膜で、細孔径が１００〜１５０ｎｍと大きい場合に
は、１回の浸漬による被覆処理で、細孔は、およそ２０
０〜３００ｎｍジルコニアゲルで埋められる。すると、
１０回の浸漬被覆の処理で細孔は全て埋めつくされ、ゲ
ル封孔されることになる。
【００１０】すると、１１回目以降の処理では皮膜上の
被覆層が形成されることになる。浸漬した後には、乾燥
し、次いで加熱処理することになる。加熱処理は、この
発明では、含酸素雰囲気中、たとえば大気中、あるいは
酸素気流中で、１５０〜３５０℃程度、より好ましくは
２００〜３００℃程度において１０分間〜１時間程度加
熱処理する。
被覆層が形成されることになる。浸漬した後には、乾燥
し、次いで加熱処理することになる。加熱処理は、この
発明では、含酸素雰囲気中、たとえば大気中、あるいは
酸素気流中で、１５０〜３５０℃程度、より好ましくは
２００〜３００℃程度において１０分間〜１時間程度加
熱処理する。
【００１１】なお、ゾル溶液への浸漬、そして乾燥は、
不活性ガス、大気中、あるいは真空の雰囲気において行
うのが好ましい。この乾燥は、常温〜６０℃程度の温度
において行うのが好ましく、この乾燥も、耐アルカリ特
性の向上に寄与する要因となる。このような、ゾル溶液
への浸漬と加熱処理とによって、被覆密着性、平滑性、
緻密性、並びに耐アルカリ性等の諸特性に優れた複合膜
が形成される。
不活性ガス、大気中、あるいは真空の雰囲気において行
うのが好ましい。この乾燥は、常温〜６０℃程度の温度
において行うのが好ましく、この乾燥も、耐アルカリ特
性の向上に寄与する要因となる。このような、ゾル溶液
への浸漬と加熱処理とによって、被覆密着性、平滑性、
緻密性、並びに耐アルカリ性等の諸特性に優れた複合膜
が形成される。
【００１２】ゾル−ゲル法による無機酸化物の被覆は、
酸化アルミニウム皮膜の細孔の封孔被覆、さらには皮膜
表面への被覆として実現される。生成した複合膜は、さ
らに熱水あるいは加圧水蒸気によって処理することが有
効でもある。なお、この発明の複合膜が有する超耐アル
カリ特性は、アルカリ溶液による溶解過程での複合膜中
の欠陥修復作用によるものと考えられる。そして、さら
に、被覆によって生成させた複合膜の表面が溌水性を有
することも、超耐アルカリ性を向上させる一因となって
いるものと思われる。
酸化アルミニウム皮膜の細孔の封孔被覆、さらには皮膜
表面への被覆として実現される。生成した複合膜は、さ
らに熱水あるいは加圧水蒸気によって処理することが有
効でもある。なお、この発明の複合膜が有する超耐アル
カリ特性は、アルカリ溶液による溶解過程での複合膜中
の欠陥修復作用によるものと考えられる。そして、さら
に、被覆によって生成させた複合膜の表面が溌水性を有
することも、超耐アルカリ性を向上させる一因となって
いるものと思われる。
【００１３】このような無機酸化物被覆した複合膜のア
ルカリ溶液に対するインテリジェント性はこれまで知ら
れていない全く新しい現象であって、新たな分野への利
用拡大の観点においても注目される。陽極酸化およびゾ
ル−ゲル法については、従来公知の手段をはじめとして
各種のものが採用できる。そして、被覆のための無機酸
化物としては、複合膜の用途、使用条件において適宜に
選択することができ、たとえばＺｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｗ、
Ｍｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｖ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ｓ
ｉ、Ａｌ、Ｓｒ、Ｙ、さらには各種の希土類元素等の酸
化物が選択される。
ルカリ溶液に対するインテリジェント性はこれまで知ら
れていない全く新しい現象であって、新たな分野への利
用拡大の観点においても注目される。陽極酸化およびゾ
ル−ゲル法については、従来公知の手段をはじめとして
各種のものが採用できる。そして、被覆のための無機酸
化物としては、複合膜の用途、使用条件において適宜に
選択することができ、たとえばＺｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｗ、
Ｍｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｖ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ｓ
ｉ、Ａｌ、Ｓｒ、Ｙ、さらには各種の希土類元素等の酸
化物が選択される。
【００１４】
【実施例】以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明
の超耐アルカリ性複合膜について説明する。実施例１ 濃度１５％、液温２１℃のリン酸水溶液中で直流電圧７
０Ｖを印加し、純度９９．９９％のアルミニウム板を陽
極酸化処理した。
の超耐アルカリ性複合膜について説明する。実施例１ 濃度１５％、液温２１℃のリン酸水溶液中で直流電圧７
０Ｖを印加し、純度９９．９９％のアルミニウム板を陽
極酸化処理した。
【００１５】これにより、細孔の直径が約１００〜１５
０ｎｍで、膜厚が約３μｍの多孔質構造の皮膜を生成し
た。次に、この皮膜を、ジルコニウムテトラ−ｎ−ブト
キシドに脱水エタノール、イオン交換水およびジエチレ
ングリコールを加え、良く攪拌したジルコニアゾル中に
窒素雰囲気下において５分間浸した。そして、一定速度
（３ｍｍ／ｓ）で引き上げ、窒素雰囲気中で５分間乾燥
処理した後、酸素気流中で３００℃の温度で３０分間加
熱処理し、皮膜の細孔が埋まるまでこの操作を１５回繰
り返して複合膜を生成した。細孔はジルコニアのゲルで
封孔されており、また皮膜上の被覆層の厚さは約１９０
ｎｍであった。
０ｎｍで、膜厚が約３μｍの多孔質構造の皮膜を生成し
た。次に、この皮膜を、ジルコニウムテトラ−ｎ−ブト
キシドに脱水エタノール、イオン交換水およびジエチレ
ングリコールを加え、良く攪拌したジルコニアゾル中に
窒素雰囲気下において５分間浸した。そして、一定速度
（３ｍｍ／ｓ）で引き上げ、窒素雰囲気中で５分間乾燥
処理した後、酸素気流中で３００℃の温度で３０分間加
熱処理し、皮膜の細孔が埋まるまでこの操作を１５回繰
り返して複合膜を生成した。細孔はジルコニアのゲルで
封孔されており、また皮膜上の被覆層の厚さは約１９０
ｎｍであった。
【００１６】このようにして得られた複合膜を、起電力
測定試験（ＪＩＳ・Ｈ８６８１）により耐アルカリ性を
測定したところ、２２５４秒の耐アルカリ性を示した。
この起電力試験では、１０％ＮａＯＨ水溶液を皮膜に接
触させ、１ｍＶの電位が検出されるまでの時間を測定
し、これが皮膜を溶解し素地が露出するまでの時間とし
て表したものである。実施例２ 実施例１と同様の方法でアルミニウム基板上に生成した
膜厚３μｍの多孔質構造のリン酸酸化アルミニウム皮膜
を、ジルコニアゾル中に５分間浸した後、一定速度でそ
れを引き上げ、窒素雰囲気中で一日（２４時間）乾燥し
た後、酸素気流中で３００℃で３０分間加熱処理し、皮
膜の細孔が埋まるまでこの操作を１５回繰り返して複合
膜を生成した。
測定試験（ＪＩＳ・Ｈ８６８１）により耐アルカリ性を
測定したところ、２２５４秒の耐アルカリ性を示した。
この起電力試験では、１０％ＮａＯＨ水溶液を皮膜に接
触させ、１ｍＶの電位が検出されるまでの時間を測定
し、これが皮膜を溶解し素地が露出するまでの時間とし
て表したものである。実施例２ 実施例１と同様の方法でアルミニウム基板上に生成した
膜厚３μｍの多孔質構造のリン酸酸化アルミニウム皮膜
を、ジルコニアゾル中に５分間浸した後、一定速度でそ
れを引き上げ、窒素雰囲気中で一日（２４時間）乾燥し
た後、酸素気流中で３００℃で３０分間加熱処理し、皮
膜の細孔が埋まるまでこの操作を１５回繰り返して複合
膜を生成した。
【００１７】このようにして得られた複合膜を、実施例
１と同様の方法で耐アルカリ性を測定したところ、４０
４０秒もの耐アルカリ性を示した。実施例３ 実施例１と同様の方法でアルミニウム基板上に生成した
膜厚３μｍの多孔質構造のリン酸酸化アルミニウム皮膜
を、ジルコニアゾル中に５分間浸した後、一定速度でそ
れを引き上げ、大気中で５分間乾燥した後、酸素気流中
で３００℃で３０分間加熱処理し、皮膜の細孔が埋まる
までこの操作を１５回繰り返して複合膜を生成した。皮
膜上の被覆層の厚さは約２００ｎｍであった。
１と同様の方法で耐アルカリ性を測定したところ、４０
４０秒もの耐アルカリ性を示した。実施例３ 実施例１と同様の方法でアルミニウム基板上に生成した
膜厚３μｍの多孔質構造のリン酸酸化アルミニウム皮膜
を、ジルコニアゾル中に５分間浸した後、一定速度でそ
れを引き上げ、大気中で５分間乾燥した後、酸素気流中
で３００℃で３０分間加熱処理し、皮膜の細孔が埋まる
までこの操作を１５回繰り返して複合膜を生成した。皮
膜上の被覆層の厚さは約２００ｎｍであった。
【００１８】このようにして得られた複合膜を、実施例
１と同様の方法で耐アルカリ性を測定したところ、９３
３６秒もの耐アルカリ性を示した。実施例４ 実施例１と同様の方法でアルミニウム基板上に生成した
膜厚３μｍの多孔質構造のリン酸酸化アルミニウム皮膜
を、ジルコニアゾル中に５分間浸した後、一定速度でそ
れを引き上げ、窒素雰囲気中で５分間乾燥した後、さら
に真空中で５分間放置し、最後に酸素気流中で３００℃
で３０分間加熱処理し、皮膜の細孔が埋まるまでこの操
作を１５回繰り返して複合膜を生成した。皮膜上の被覆
層の厚さは約３１０ｎｍであった。
１と同様の方法で耐アルカリ性を測定したところ、９３
３６秒もの耐アルカリ性を示した。実施例４ 実施例１と同様の方法でアルミニウム基板上に生成した
膜厚３μｍの多孔質構造のリン酸酸化アルミニウム皮膜
を、ジルコニアゾル中に５分間浸した後、一定速度でそ
れを引き上げ、窒素雰囲気中で５分間乾燥した後、さら
に真空中で５分間放置し、最後に酸素気流中で３００℃
で３０分間加熱処理し、皮膜の細孔が埋まるまでこの操
作を１５回繰り返して複合膜を生成した。皮膜上の被覆
層の厚さは約３１０ｎｍであった。
【００１９】このようにして得られた複合膜を、実施例
１と同様の方法で耐アルカリ性を測定したところ、８９
５５秒もの耐アルカリ性を示した。実施例５ 実施例１と同様の方法でアルミニウム基板上に生成した
膜厚３μｍの多孔質構造のリン酸酸化アルミニウム皮膜
を、ジルコニアゾル中に５分間浸した後、一定速度でそ
れを引き上げ、窒素雰囲気中で５分間乾燥した後、さら
に酸素気流中で３００℃で３０分間加熱処理し、皮膜の
細孔が埋まるまでこの操作を１５回繰り返して複合膜を
生成した。最後に、この複合膜を沸騰水中で４５分加熱
した。皮膜上の被覆層の厚さは約１７０ｎｍであった。
１と同様の方法で耐アルカリ性を測定したところ、８９
５５秒もの耐アルカリ性を示した。実施例５ 実施例１と同様の方法でアルミニウム基板上に生成した
膜厚３μｍの多孔質構造のリン酸酸化アルミニウム皮膜
を、ジルコニアゾル中に５分間浸した後、一定速度でそ
れを引き上げ、窒素雰囲気中で５分間乾燥した後、さら
に酸素気流中で３００℃で３０分間加熱処理し、皮膜の
細孔が埋まるまでこの操作を１５回繰り返して複合膜を
生成した。最後に、この複合膜を沸騰水中で４５分加熱
した。皮膜上の被覆層の厚さは約１７０ｎｍであった。
【００２０】このようにして得られた複合膜を、実施例
１と同様の方法で耐アルカリ性を測定したところ、１８
０６０秒となり、極めて優れた耐アルカリ性を示し皮膜
が得られた。比較例１ 実施例１と同様にしてアルミニウム基板上に生成した膜
厚３μｍの多孔質酸化アルミニウム皮膜を、そのまま熱
水処理して水熱反応させた。
１と同様の方法で耐アルカリ性を測定したところ、１８
０６０秒となり、極めて優れた耐アルカリ性を示し皮膜
が得られた。比較例１ 実施例１と同様にしてアルミニウム基板上に生成した膜
厚３μｍの多孔質酸化アルミニウム皮膜を、そのまま熱
水処理して水熱反応させた。
【００２１】このものについて同様に耐アルカリ性測定
したところ、その耐アルカリ性能は、わずか１３０秒に
すぎなかった。比較例２ 実施例１において、加熱処理を行わない場合について耐
アルカリ性を同様にして測定したところ、その性能は、
約５０秒にとどまった。実施例６ 実施例１と同様の方法で、アルミニウム基板上に膜厚３
μｍの多孔質構造の酸化アルミニウム皮膜を生成させ
た。
したところ、その耐アルカリ性能は、わずか１３０秒に
すぎなかった。比較例２ 実施例１において、加熱処理を行わない場合について耐
アルカリ性を同様にして測定したところ、その性能は、
約５０秒にとどまった。実施例６ 実施例１と同様の方法で、アルミニウム基板上に膜厚３
μｍの多孔質構造の酸化アルミニウム皮膜を生成させ
た。
【００２２】次にこの皮膜に、ケイ酸エチル（テトラエ
チルオルソシリケート）に無水エタノール、イオン交換
水および硝酸を加え、良く攪拌したシリカゲル中に窒素
雰囲気下で５分間浸漬した。そして、一定速度（３ｍｍ
／ｓ）で引き上げ、大気中で５分間乾燥した後に、酸素
気流中で３００℃の温度において３０分間加熱処理し
た。
チルオルソシリケート）に無水エタノール、イオン交換
水および硝酸を加え、良く攪拌したシリカゲル中に窒素
雰囲気下で５分間浸漬した。そして、一定速度（３ｍｍ
／ｓ）で引き上げ、大気中で５分間乾燥した後に、酸素
気流中で３００℃の温度において３０分間加熱処理し
た。
【００２３】皮膜の細孔が埋まるまでこの操作を繰り返
して複合膜を生成させた。このようにして得られた複合
膜の耐アルカリ性を測定した結果、１６４３秒の耐アル
カリ性を示した。
して複合膜を生成させた。このようにして得られた複合
膜の耐アルカリ性を測定した結果、１６４３秒の耐アル
カリ性を示した。
【００２４】
【発明の効果】この発明により、以上詳しく説明したと
おり、極めて優れた超耐アルカリ性を有する無機酸化物
複合膜を製造することが可能となる。
おり、極めて優れた超耐アルカリ性を有する無機酸化物
複合膜を製造することが可能となる。
Claims (8)
- 【請求項１】 陽極酸化処理により生成された多孔質酸
化アルミニウム皮膜が、ゾル−ゲル法無機酸化物によっ
て被覆されていることを特徴とする超耐アルカリ性酸化
アルミニウム複合膜。 - 【請求項２】 多孔質酸化アルミニウム皮膜の細孔が無
機酸化物によって封孔されている請求項１の複合膜。 - 【請求項３】 多孔質酸化アルミニウム皮膜の表面が無
機酸化物によって被覆されている請求項１の複合膜。 - 【請求項４】 無機酸化物がジルコニウム酸化物である
請求項１の複合膜。 - 【請求項５】 酸溶液中でアルミニウムまたはその合金
を陽極酸化して生成させた多孔質酸化アルミニウム皮膜
を、ゾル−ゲル法によって無機酸化物被覆し、加熱処理
することを特徴とする超耐アルカリ性酸化アルミニウム
複合膜の製造方法。 - 【請求項６】 請求項５の方法において、含酸素雰囲気
中において加熱処理する超耐アルカリ性酸化アルミニウ
ム複合膜の製造方法。 - 【請求項７】 １５０〜３５０℃において加熱処理する
請求項６の製造方法。 - 【請求項８】 請求項５の方法により製造した複合膜
を、熱水または加圧水蒸気により処理する超耐アルカリ
性酸化アルミニウム複合膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30139794A JPH08134694A (ja) | 1994-11-10 | 1994-11-10 | 超耐アルカリ性酸化アルミニウム複合膜とその製造方 法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30139794A JPH08134694A (ja) | 1994-11-10 | 1994-11-10 | 超耐アルカリ性酸化アルミニウム複合膜とその製造方 法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08134694A true JPH08134694A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17896380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30139794A Pending JPH08134694A (ja) | 1994-11-10 | 1994-11-10 | 超耐アルカリ性酸化アルミニウム複合膜とその製造方 法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08134694A (ja) |
Cited By (13)
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- 1994-11-10 JP JP30139794A patent/JPH08134694A/ja active Pending
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