JPH0814027B2 - 不純物を含む二酸化珪素被膜の製造方法 - Google Patents
不純物を含む二酸化珪素被膜の製造方法Info
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- JPH0814027B2 JPH0814027B2 JP31159387A JP31159387A JPH0814027B2 JP H0814027 B2 JPH0814027 B2 JP H0814027B2 JP 31159387 A JP31159387 A JP 31159387A JP 31159387 A JP31159387 A JP 31159387A JP H0814027 B2 JPH0814027 B2 JP H0814027B2
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、不純物を含む二酸化珪素被膜の製造方法に
関し、特に半導体材料への不純物拡散源，アルカリ金属
拡散防止膜および表面保護膜等として有用な不純物を含
む二酸化珪素被膜の製造方法に関する。
関し、特に半導体材料への不純物拡散源，アルカリ金属
拡散防止膜および表面保護膜等として有用な不純物を含
む二酸化珪素被膜の製造方法に関する。
［従来の技術］ 今日、いろいろな材料の表面を不純物を含む二酸化珪
素被膜で被覆することが広く行なわれている。例えば、
シリコン基板を用いた半導体では、該シリコンをＰ型ま
たはＮ型半導体にするために不純物を拡散する工程が必
要とされるが、該不純物の拡散源として、シリコン基板
上に被覆した不純物を含む二酸化珪素被膜を用いる方法
が知られている。
素被膜で被覆することが広く行なわれている。例えば、
シリコン基板を用いた半導体では、該シリコンをＰ型ま
たはＮ型半導体にするために不純物を拡散する工程が必
要とされるが、該不純物の拡散源として、シリコン基板
上に被覆した不純物を含む二酸化珪素被膜を用いる方法
が知られている。
また、液晶表示パネルや太陽電池用基板ガラスとして
アルカリ金属含有ガラスを用いる場合、ガラスからのア
ルカリ金属成分の溶出を防止する目的で、これらのガラ
スの表面を二酸化珪素被膜で被覆することが行なわれて
いる。この場合、純粋な二酸化珪素被膜を用いるより
も、Asを含む二酸化珪素被膜を用いたほうが溶出防止能
力が高いことが知られている。
アルカリ金属含有ガラスを用いる場合、ガラスからのア
ルカリ金属成分の溶出を防止する目的で、これらのガラ
スの表面を二酸化珪素被膜で被覆することが行なわれて
いる。この場合、純粋な二酸化珪素被膜を用いるより
も、Asを含む二酸化珪素被膜を用いたほうが溶出防止能
力が高いことが知られている。
また、一般に、低温でガラスを流動させ、平坦な表面
を得るためにAsSG（As Silicate Glass）膜が用いら
れている。
を得るためにAsSG（As Silicate Glass）膜が用いら
れている。
上述したような、不純物を含む二酸化珪素を被覆する
方法としては、CVD法や塗布法等の方法が広く用いられ
てきた。
方法としては、CVD法や塗布法等の方法が広く用いられ
てきた。
例えば、CVD法では下式（１）の反応によりAsを含む
二酸化珪素被膜を形成させることができる。
二酸化珪素被膜を形成させることができる。
SiH4＋2AsH3＋602→SiO2＋As2O＋5H2O （１） SbやGaを含ませるには、これらの水素化物をAsH3と同
様に添加すればよいことも知られている。
様に添加すればよいことも知られている。
しかしながら、上記CVD方では、基板を400℃以上に加
熱しなければならず、大きな基材表面に均一な膜厚で堆
積することは困難であり、また凹凸を有する基材表面に
均一な膜厚で堆積することは困難であった。また、一般
的にこれらの水素化物ガスは有害・有毒なガスであるた
め、安全性確保のために装置あるいは付帯設備が高価に
なり、これらの膜を被覆するのに要するコストが高くな
るという問題点があった。
熱しなければならず、大きな基材表面に均一な膜厚で堆
積することは困難であり、また凹凸を有する基材表面に
均一な膜厚で堆積することは困難であった。また、一般
的にこれらの水素化物ガスは有害・有毒なガスであるた
め、安全性確保のために装置あるいは付帯設備が高価に
なり、これらの膜を被覆するのに要するコストが高くな
るという問題点があった。
また、一般に二酸化珪素の過飽和状態となった、珪弗
化水素酸を含む処理液と、基材とを接触させて基材表面
に二酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方
法（以後析出法と略称する）が知られている。（例えば
特開昭60−33233）上記析出法によれば、簡単な装置を
用いて、凹凸等を有する大型の基材の表面にも、均一厚
みの二酸化珪素膜を低温で形成できることが知られてい
る。
化水素酸を含む処理液と、基材とを接触させて基材表面
に二酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方
法（以後析出法と略称する）が知られている。（例えば
特開昭60−33233）上記析出法によれば、簡単な装置を
用いて、凹凸等を有する大型の基材の表面にも、均一厚
みの二酸化珪素膜を低温で形成できることが知られてい
る。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は、従来の不純物を含む二酸化珪素被膜の製造
方法における、凹凸表面を有する基材の表面に均一厚
みの被膜を形成できない。大型の基材の表面に均一厚
みの被膜を形成できない。加熱により弊害の生じる基
材の表面に被膜を形成できない。二酸化珪素被膜を安
価に製造できない。等の問題点を解決せんとするもので
ある。
方法における、凹凸表面を有する基材の表面に均一厚
みの被膜を形成できない。大型の基材の表面に均一厚
みの被膜を形成できない。加熱により弊害の生じる基
材の表面に被膜を形成できない。二酸化珪素被膜を安
価に製造できない。等の問題点を解決せんとするもので
ある。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、上記問題点を解決するために、二酸化珪素
の過飽和状態となった、珪弗化水素酸を含む処理液と、
基材とを接触させて、基材表面に二酸化珪素被膜を析出
させる二酸化珪素被膜の製造方法において、該処理液中
にAs,Sb,Gaよりなる群より選ばれた少なくとも１種以上
の不純物を含ませておき、該不純物を含む二酸化珪素被
膜を析出させている。
の過飽和状態となった、珪弗化水素酸を含む処理液と、
基材とを接触させて、基材表面に二酸化珪素被膜を析出
させる二酸化珪素被膜の製造方法において、該処理液中
にAs,Sb,Gaよりなる群より選ばれた少なくとも１種以上
の不純物を含ませておき、該不純物を含む二酸化珪素被
膜を析出させている。
処理液中に含ませる不純物の供給源としては、As,Sb,
Ga等の単元素、およびこれら元素の化合物等任意の原料
が使用できる。
Ga等の単元素、およびこれら元素の化合物等任意の原料
が使用できる。
Asを含んだ二酸化珪素被膜を析出させる場合は、該処
理液中のAs濃度は、0.01〜5.0モル／リットルであるこ
とが好ましい。内でも0.1〜2.0モル／リットルであるこ
とが望ましい。該濃度が0.01モル／リットルより薄い
と、析出される二酸化珪素被膜中に含まれるAs濃度が低
くなり、本発明の効果が表れにくい。又、5.0モル／リ
ットルよりも濃くなると処理液中にAsが溶解できなくな
りやすい。
理液中のAs濃度は、0.01〜5.0モル／リットルであるこ
とが好ましい。内でも0.1〜2.0モル／リットルであるこ
とが望ましい。該濃度が0.01モル／リットルより薄い
と、析出される二酸化珪素被膜中に含まれるAs濃度が低
くなり、本発明の効果が表れにくい。又、5.0モル／リ
ットルよりも濃くなると処理液中にAsが溶解できなくな
りやすい。
処理液中にAs,Sb,Gaよりなる群より選ばれた少なくと
も１種以上の不純物を含ませておく場合、該処理液中の
珪弗化水素酸の濃度は、0.1〜2.0モル／リットルである
ことが好ましい。該処理液中の珪弗化水素酸の濃度が2.
0モル／リットルより濃いと、形成された二酸化珪素被
膜中に含まれるAs濃度が低くなりやすく、また該処理液
中の珪弗化水素酸の濃度が0.1モル／リットルより薄い
と、二酸化珪素被膜がまったく形成されなかったり、又
は均一厚みの皮膜が形成されにくくなりやすい。
も１種以上の不純物を含ませておく場合、該処理液中の
珪弗化水素酸の濃度は、0.1〜2.0モル／リットルである
ことが好ましい。該処理液中の珪弗化水素酸の濃度が2.
0モル／リットルより濃いと、形成された二酸化珪素被
膜中に含まれるAs濃度が低くなりやすく、また該処理液
中の珪弗化水素酸の濃度が0.1モル／リットルより薄い
と、二酸化珪素被膜がまったく形成されなかったり、又
は均一厚みの皮膜が形成されにくくなりやすい。
又、該処理液と基材とを接触させている時の処理液の
温度は、０〜35℃であることが好ましい。すなわち、該
処理液の温度が35℃より高いと形成された二酸化珪素被
膜中に含まれるAs濃度が低くなりやすく、また該処理液
の温度が０℃より低いと、処理液中の水が凍結したり、
H2SiF6,nH2Oの析出等がおこる等処理液自体の安定性が
悪くなりやすい。
温度は、０〜35℃であることが好ましい。すなわち、該
処理液の温度が35℃より高いと形成された二酸化珪素被
膜中に含まれるAs濃度が低くなりやすく、また該処理液
の温度が０℃より低いと、処理液中の水が凍結したり、
H2SiF6,nH2Oの析出等がおこる等処理液自体の安定性が
悪くなりやすい。
上記二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水素酸水
溶液を含む処理液の調整方法は特に限定されず、例えば
二酸化珪素の略飽和状態となった珪弗化水素酸水溶液
に、H3BO3,Al,Al（OH）３等の添加剤を添加する方法、
および二酸化珪素の略飽和状態となった珪弗化水素酸水
溶液の温度を上昇させる方法等が利用できる。
溶液を含む処理液の調整方法は特に限定されず、例えば
二酸化珪素の略飽和状態となった珪弗化水素酸水溶液
に、H3BO3,Al,Al（OH）３等の添加剤を添加する方法、
および二酸化珪素の略飽和状態となった珪弗化水素酸水
溶液の温度を上昇させる方法等が利用できる。
又、該処理液と基材とを接触させる方法としては、該
基材表面に処理液を流下させる等の接触方法であっても
かわまないが、処理液を満たした浸漬槽に基材を浸漬す
る方法が、簡単でしかも均一厚の被膜が得られやすいの
で好ましい。
基材表面に処理液を流下させる等の接触方法であっても
かわまないが、処理液を満たした浸漬槽に基材を浸漬す
る方法が、簡単でしかも均一厚の被膜が得られやすいの
で好ましい。
本発明に適用される基材は、シリコンおよびアルカリ
金属含有ガラスに限定されず、シリカガラス，無アルカ
リガラス，各種セラミックスやシリコン以外の半導体基
板等、該処理液と不都合な反応を生じにくいあらゆる基
材に適用できる。又、その用途も、半導体素子に対する
不純物拡散源，アルカリ金属拡散防止等にかぎらず、そ
の他の用途についても使用可能である。
金属含有ガラスに限定されず、シリカガラス，無アルカ
リガラス，各種セラミックスやシリコン以外の半導体基
板等、該処理液と不都合な反応を生じにくいあらゆる基
材に適用できる。又、その用途も、半導体素子に対する
不純物拡散源，アルカリ金属拡散防止等にかぎらず、そ
の他の用途についても使用可能である。
［作用］ 本発明によれば、溶液からの析出を用いているため、
凹凸表面，大面積等任意の表面形状を持った基材であっ
ても、均一厚の二酸化珪素被膜を形成することができ
る。又、簡単な浸漬槽を用いることによって大面積に対
し二酸化珪素被膜を形成することができる。又、成膜に
おいて基材の加熱を必要としないため室温付近の温度で
成膜でき、耐熱性の悪い基材（例えばプラスチック成形
体）や熱により変質のおこりやすい基材（例えば不純物
を拡散させた半導体基板）にも適用が可能である。さら
に成膜条件を変化させることにより、As,Sb,Gaよりなる
群より選ばれた少なくとも１種以上の不純物の含有量を
任意に調整できる。
凹凸表面，大面積等任意の表面形状を持った基材であっ
ても、均一厚の二酸化珪素被膜を形成することができ
る。又、簡単な浸漬槽を用いることによって大面積に対
し二酸化珪素被膜を形成することができる。又、成膜に
おいて基材の加熱を必要としないため室温付近の温度で
成膜でき、耐熱性の悪い基材（例えばプラスチック成形
体）や熱により変質のおこりやすい基材（例えば不純物
を拡散させた半導体基板）にも適用が可能である。さら
に成膜条件を変化させることにより、As,Sb,Gaよりなる
群より選ばれた少なくとも１種以上の不純物の含有量を
任意に調整できる。
［実施例］ 第１図に示す二酸化珪素被膜製造装置を用いて、表面
に直径1.5μｍで深さがそれぞれ1.5μm,3.6μm,5.5μｍ
の深い溝（開口部）を有する直径127mm（５インチ）の
平板状シリコン基板上に、Asを含んだ二酸化珪素被膜
を、以下の手順により作成した。
に直径1.5μｍで深さがそれぞれ1.5μm,3.6μm,5.5μｍ
の深い溝（開口部）を有する直径127mm（５インチ）の
平板状シリコン基板上に、Asを含んだ二酸化珪素被膜
を、以下の手順により作成した。
二酸化珪素被膜製造装置は外槽（１）と内槽（２）と
からなり、内槽と外槽の間には水（３）が満たしてあ
る。本実施例では、この水の温度が10℃となるよう、温
度調節器（４）で調節した。又、水（３）は温度均一化
のため、かくはん器（５）によりかくはんされている。
内槽は前部（６），中部（７），後部（８）からなり、
各部にはシリカゲル粉末を溶解飽和し、かつAs化合物と
してAs2O5を0.2モル／リットルとなるように溶解させた
2.0モル／リットルの濃度の珪弗化水素酸水溶液３リッ
トルが処理液として満たしてある。
からなり、内槽と外槽の間には水（３）が満たしてあ
る。本実施例では、この水の温度が10℃となるよう、温
度調節器（４）で調節した。又、水（３）は温度均一化
のため、かくはん器（５）によりかくはんされている。
内槽は前部（６），中部（７），後部（８）からなり、
各部にはシリカゲル粉末を溶解飽和し、かつAs化合物と
してAs2O5を0.2モル／リットルとなるように溶解させた
2.0モル／リットルの濃度の珪弗化水素酸水溶液３リッ
トルが処理液として満たしてある。
ここでまず循環ポンプ（10）を始動させ、内槽後部
（８）の処理液を一定量ずつくみ出してフィルター（1
1）で濾過し、内槽（６）へ戻す処理液循環を開始し
た。その後、0.5モル／リットルのホウ酸水溶液（12）
を0.2ml/minの速度で連続的に内槽後部（８）に滴下
し、20時間保持した。この状態で処理液は適度なSiO2過
飽和度を有する処理液となった。
（８）の処理液を一定量ずつくみ出してフィルター（1
1）で濾過し、内槽（６）へ戻す処理液循環を開始し
た。その後、0.5モル／リットルのホウ酸水溶液（12）
を0.2ml/minの速度で連続的に内槽後部（８）に滴下
し、20時間保持した。この状態で処理液は適度なSiO2過
飽和度を有する処理液となった。
ここで、フィルター（11）の絶対除去率を1.5μｍお
よび処理液循環量を240ml/min（処理液全量が３リット
ルであるので循環量は約８％/minである）とした。
よび処理液循環量を240ml/min（処理液全量が３リット
ルであるので循環量は約８％/minである）とした。
そのあと、上記シリコン基板（９）を内槽中部（７）
に垂直に浸漬し、前記条件（0.5モル／リットルのホウ
酸水溶液を0.2ml/minの速度で添加し、８％/minの循環
をし、絶対除去率1.5μｍフィルターで濾過する。）で
５時間保持した。
に垂直に浸漬し、前記条件（0.5モル／リットルのホウ
酸水溶液を0.2ml/minの速度で添加し、８％/minの循環
をし、絶対除去率1.5μｍフィルターで濾過する。）で
５時間保持した。
上記処理で得られた二酸化珪素被膜の膜厚は、上記シ
リコン基板の平坦部で約100nmであった。上記シリコン
基板の平坦部に形成された二酸化珪素被膜について、二
次イオン質量分析により表面から深さ方向へ組成分析を
行なった。その結果、二酸化珪素被膜中ではSi,Oの他As
が検出され、Asの濃度は約１×1019atm/cm3であること
がわかった。一方、上記シリコン基板中の溝のある部分
に形成された二酸化珪素被膜についてその断面を電子顕
微鏡観察を行なった。その結果、二酸化珪素被膜は基板
であるシリコン基板の形状に追従して形成されており、
かつその膜厚は深い穴の底の部分で約100nmであり、溝
のない平板部分とほとんど差がみられなかった。
リコン基板の平坦部で約100nmであった。上記シリコン
基板の平坦部に形成された二酸化珪素被膜について、二
次イオン質量分析により表面から深さ方向へ組成分析を
行なった。その結果、二酸化珪素被膜中ではSi,Oの他As
が検出され、Asの濃度は約１×1019atm/cm3であること
がわかった。一方、上記シリコン基板中の溝のある部分
に形成された二酸化珪素被膜についてその断面を電子顕
微鏡観察を行なった。その結果、二酸化珪素被膜は基板
であるシリコン基板の形状に追従して形成されており、
かつその膜厚は深い穴の底の部分で約100nmであり、溝
のない平板部分とほとんど差がみられなかった。
このようにして、微小な開口部を有したシリコン基板
にAsを含んだ二酸化珪素被膜を堆積し、900℃で該ガラ
ス層からAsをシリコン基板に拡散させたところ、所望の
濃度の拡散層をシリコン基板に形成することができた。
にAsを含んだ二酸化珪素被膜を堆積し、900℃で該ガラ
ス層からAsをシリコン基板に拡散させたところ、所望の
濃度の拡散層をシリコン基板に形成することができた。
同様に、SbおよびGaを含んだガラス層をシリコン基板
に堆積させて拡散させたところ、上記同様、所望の濃度
の拡散層をシリコン基板に形成することができた。
に堆積させて拡散させたところ、上記同様、所望の濃度
の拡散層をシリコン基板に形成することができた。
［発明の効果］ 本発明によれば、実施例からも明らかなように、凹凸
を有する基材の表面にも、均一厚みの不純物含有二酸化
珪素被膜を低コストで形成することができる。さらに大
面積の基材への適用も容易である。
を有する基材の表面にも、均一厚みの不純物含有二酸化
珪素被膜を低コストで形成することができる。さらに大
面積の基材への適用も容易である。
第１図は、本発明の実施例に使用した二酸化珪素被膜製
造装置の系統説明図である。 （１）外槽、（２）内槽、（３）水 （４）温度調節器、（５）かくはん器 （６）内槽前部、（７）内槽中部 （８）内槽後部、（９）シリコン基板 （10）循環ポンプ、（11）フィルター （12）ホウ酸水溶液
造装置の系統説明図である。 （１）外槽、（２）内槽、（３）水 （４）温度調節器、（５）かくはん器 （６）内槽前部、（７）内槽中部 （８）内槽後部、（９）シリコン基板 （10）循環ポンプ、（11）フィルター （12）ホウ酸水溶液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河原 秀夫 大阪府大阪市東区道修町４丁目８番地 日 本板硝子株式会社内 (72)発明者 奥村 勝弥 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 渡辺 徹 神奈川県川崎市幸区堀川町72番地 株式会 社東芝堀川町工場内 (72)発明者 渡瀬 正美 神奈川県川崎市幸区堀川町72番地 株式会 社東芝堀川町工場内 (56)参考文献 特開 昭58−199744（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−20876（ＪＰ，Ａ) 特公 昭48−41068（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (2)
- 【請求項１】二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水
素酸を含む処理液と、基材とを接触させて基材表面に二
酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法に
おいて、該処理液中にAs,Sb,Gaよりなる群より選ばれた
少なくとも１種以上の不純物を含ませておき、該不純物
を含む二酸化珪素被膜を析出させることを特徴とする不
純物を含む二酸化珪素被膜の製造方法。 - 【請求項２】該処理液中の不純物がAsであり、かつ処理
液中のAs濃度が0.01〜5.0モル／リットルである特許請
求の範囲第１項記載の不純物を含む二酸化珪素被膜の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31159387A JPH0814027B2 (ja) | 1987-12-09 | 1987-12-09 | 不純物を含む二酸化珪素被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31159387A JPH0814027B2 (ja) | 1987-12-09 | 1987-12-09 | 不純物を含む二酸化珪素被膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01152279A JPH01152279A (ja) | 1989-06-14 |
| JPH0814027B2 true JPH0814027B2 (ja) | 1996-02-14 |
Family
ID=18019109
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31159387A Expired - Fee Related JPH0814027B2 (ja) | 1987-12-09 | 1987-12-09 | 不純物を含む二酸化珪素被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0814027B2 (ja) |
-
1987
- 1987-12-09 JP JP31159387A patent/JPH0814027B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01152279A (ja) | 1989-06-14 |
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