JPH08143329A - 高純度不透明石英ガラス及びその製造方法並びにその 用途 - Google Patents
高純度不透明石英ガラス及びその製造方法並びにその 用途Info
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- JPH08143329A JPH08143329A JP27166794A JP27166794A JPH08143329A JP H08143329 A JPH08143329 A JP H08143329A JP 27166794 A JP27166794 A JP 27166794A JP 27166794 A JP27166794 A JP 27166794A JP H08143329 A JPH08143329 A JP H08143329A
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 平均径が20〜40μｍの独立気泡を3 ×106 〜
9 ×106 個／cm3 含有し、100 μｍ以上の径を有する独
立気泡が全気泡中に占める割合が1 ％以下であるととも
に、厚さを1mm としたときの900nm の波長の光の直線透
過率が5 ％以下である高純度不透明石英ガラスは、平均
粒子径が0.5 〜10μｍで、かつＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、
Ｔｉ、Ａｌからなる群から選ばれた少なくとも一個の不
純物の含有量が各々1 ppm 以下である高純度アモルファ
スシリカ粉末を原料とし、成型した後、得られた成型体
を1730〜1850℃で焼成することにより得られる。 【効果】 本発明の不透明石英ガラスは、微細な気泡を
多量に含有するため、熱線遮断性に優れており、かつ純
度が高いため、特に半導体製造分野で使用される各種の
炉芯管、治具類及びベルジャー等の容器類、例えば、シ
リコンウェーハ処理用の炉芯管やそのフランジ部、断熱
フィン、薬液精製筒及びシリコン溶解用ルツボ等の構成
材料として好適である。また、蛍光体等の各種粉体を焼
成する容器や、熱線反射板の分野においても使用するこ
とができる。
9 ×106 個／cm3 含有し、100 μｍ以上の径を有する独
立気泡が全気泡中に占める割合が1 ％以下であるととも
に、厚さを1mm としたときの900nm の波長の光の直線透
過率が5 ％以下である高純度不透明石英ガラスは、平均
粒子径が0.5 〜10μｍで、かつＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、
Ｔｉ、Ａｌからなる群から選ばれた少なくとも一個の不
純物の含有量が各々1 ppm 以下である高純度アモルファ
スシリカ粉末を原料とし、成型した後、得られた成型体
を1730〜1850℃で焼成することにより得られる。 【効果】 本発明の不透明石英ガラスは、微細な気泡を
多量に含有するため、熱線遮断性に優れており、かつ純
度が高いため、特に半導体製造分野で使用される各種の
炉芯管、治具類及びベルジャー等の容器類、例えば、シ
リコンウェーハ処理用の炉芯管やそのフランジ部、断熱
フィン、薬液精製筒及びシリコン溶解用ルツボ等の構成
材料として好適である。また、蛍光体等の各種粉体を焼
成する容器や、熱線反射板の分野においても使用するこ
とができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱線遮断効果の高い、
新規な高純度不透明石英ガラス及びその製造方法、また
その用途として、不透明石英ガラスフランジ及び不透明
石英ガラス管、更にそれらの製造方法に関する。特に、
本発明の高純度不透明石英ガラスは熱線遮断性能に優
れ、かつ高純度で汚染の恐れがないことから、半導体製
造において使用されるフランジ、治具、断熱フィン、炉
心管、均熱管、炉心管、薬液精製筒等の構成材料として
利用できる。特に、本発明の高純度不透明石英ガラスか
らなる不透明石英ガラスフランジは、半導体製造におい
て使用される各種の炉心管、例えばシリコンウェーハの
熱処理用の炉心管のフランジ部として有用である。
新規な高純度不透明石英ガラス及びその製造方法、また
その用途として、不透明石英ガラスフランジ及び不透明
石英ガラス管、更にそれらの製造方法に関する。特に、
本発明の高純度不透明石英ガラスは熱線遮断性能に優
れ、かつ高純度で汚染の恐れがないことから、半導体製
造において使用されるフランジ、治具、断熱フィン、炉
心管、均熱管、炉心管、薬液精製筒等の構成材料として
利用できる。特に、本発明の高純度不透明石英ガラスか
らなる不透明石英ガラスフランジは、半導体製造におい
て使用される各種の炉心管、例えばシリコンウェーハの
熱処理用の炉心管のフランジ部として有用である。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】高純度
不透明石英ガラスからなる不透明石英ガラス管及び不透
明石英ガラスフランジは、半導体ウェーハ処理装置内の
炉心管等に使用するのに適する。その様な半導体ウェー
ハ処理装置の代表例を図1 に示す。その装置は、ヒータ
ー1 、炉心管2 、半導体ウェーハ3 、ウェーハ支持ボー
ト4 、保温台5 及び基板6 から構成されている。フラン
ジ21は炉心管2 の下部に完全に接着され、シールリング
7はフランジ21と基板6 との間に設置される。炉心管2
とフランジ21は、通常別々に製造され、融着等により接
合される。
不透明石英ガラスからなる不透明石英ガラス管及び不透
明石英ガラスフランジは、半導体ウェーハ処理装置内の
炉心管等に使用するのに適する。その様な半導体ウェー
ハ処理装置の代表例を図1 に示す。その装置は、ヒータ
ー1 、炉心管2 、半導体ウェーハ3 、ウェーハ支持ボー
ト4 、保温台5 及び基板6 から構成されている。フラン
ジ21は炉心管2 の下部に完全に接着され、シールリング
7はフランジ21と基板6 との間に設置される。炉心管2
とフランジ21は、通常別々に製造され、融着等により接
合される。
【０００３】このような用途に使用される不透明石英ガ
ラスは、熱線遮断性に優れていることが知られている。
熱線はガラス中に存在する気泡表面で反射されるため、
熱線遮断性は気泡の表面積の大きさに左右され、その表
面積が大きいほど、熱線遮断性能は高くなる。
ラスは、熱線遮断性に優れていることが知られている。
熱線はガラス中に存在する気泡表面で反射されるため、
熱線遮断性は気泡の表面積の大きさに左右され、その表
面積が大きいほど、熱線遮断性能は高くなる。
【０００４】現在使用されている殆ど不透明石英ガラス
は、気泡の平均径が50μｍ以上で、しかも100 μｍを超
える気泡が相当数存在し、気泡の数も1 ×106 個／cm3
以下であり、一般的には1 ×104 〜1 ×105 個／cm3 で
ある。一部には、気泡の平均径が50μｍ以下の不透明石
英ガラスもあるが、そのような不透明石英ガラス中の気
泡の含有量は1 ×106 個／cm3 以下である。また、気泡
の全表面積は1 cm3 当たり50cm2 以下であり、熱線遮断
性に限界がある。
は、気泡の平均径が50μｍ以上で、しかも100 μｍを超
える気泡が相当数存在し、気泡の数も1 ×106 個／cm3
以下であり、一般的には1 ×104 〜1 ×105 個／cm3 で
ある。一部には、気泡の平均径が50μｍ以下の不透明石
英ガラスもあるが、そのような不透明石英ガラス中の気
泡の含有量は1 ×106 個／cm3 以下である。また、気泡
の全表面積は1 cm3 当たり50cm2 以下であり、熱線遮断
性に限界がある。
【０００５】熱線遮断性は、光、特に近赤外線の透過率
との関係が深く、透過率が低いほど優れていると考えら
れている。現在使用されている不透明石英ガラスは、厚
さを3 mmとしたときの900 nmの波長の光の直線透過率が
10〜50％程度であり、厚さを1mm としたときの直線透過
率が30〜60％（推定）であり、十分な値ではない。
との関係が深く、透過率が低いほど優れていると考えら
れている。現在使用されている不透明石英ガラスは、厚
さを3 mmとしたときの900 nmの波長の光の直線透過率が
10〜50％程度であり、厚さを1mm としたときの直線透過
率が30〜60％（推定）であり、十分な値ではない。
【０００６】従来、不透明石英ガラスはケイ石、水晶等
の天然原料を電気炉で溶融する方法や、上記天然原料に
炭酸カルシウム等の発泡剤を加えて火炎又は電気炉で溶
融する方法によって製造されていた。しかしながら、こ
れらの方法によって製造された不透明石英ガラス、並び
にこの不透明石英ガラスからなる不透明石英ガラスフラ
ンジ及び不透明石英ガラス管は、Ｎａ、Ｆｅ等の不純物
を1 ppm 以上含有する。また、それらのガラス中の気泡
は大きな径を有し、かつその分布が広いため、熱線遮断
性が低い。そのため、これらを半導体製造分野等で使用
するのは困難であった。
の天然原料を電気炉で溶融する方法や、上記天然原料に
炭酸カルシウム等の発泡剤を加えて火炎又は電気炉で溶
融する方法によって製造されていた。しかしながら、こ
れらの方法によって製造された不透明石英ガラス、並び
にこの不透明石英ガラスからなる不透明石英ガラスフラ
ンジ及び不透明石英ガラス管は、Ｎａ、Ｆｅ等の不純物
を1 ppm 以上含有する。また、それらのガラス中の気泡
は大きな径を有し、かつその分布が広いため、熱線遮断
性が低い。そのため、これらを半導体製造分野等で使用
するのは困難であった。
【０００７】また、従来の不透明石英ガラスフランジ
は、バルク材を機械加工によって成型する方法によって
製造されていた。そのため、材料ロスが多く、極めて歩
留まりが悪いため、加工に要するコストが高くなるとい
う問題があった。さらに、フランジのシール面は研磨さ
れているために、洗浄処理等の際に、シール面に露出し
ている気泡が削られ、シール面が一部崩壊するという問
題があった。。
は、バルク材を機械加工によって成型する方法によって
製造されていた。そのため、材料ロスが多く、極めて歩
留まりが悪いため、加工に要するコストが高くなるとい
う問題があった。さらに、フランジのシール面は研磨さ
れているために、洗浄処理等の際に、シール面に露出し
ている気泡が削られ、シール面が一部崩壊するという問
題があった。。
【０００８】さらに、従来の不透明石英ガラス管は、ケ
イ石、水晶などの天然原料を溶融して管引きする方法、
あるいは、上記天然原料を回転溶解炉に入れ、溶融ガラ
スを遠心力で管状に成型する方法によって製造されてい
た。しかしながら、これらの方法では、管引きや遠心力
成型過程等において、溶融ガラスに力が加わり、ガラス
中の気泡が細長く伸びたり、分布が不均一になるため、
著しく機械強度が低下する等の問題があった。
イ石、水晶などの天然原料を溶融して管引きする方法、
あるいは、上記天然原料を回転溶解炉に入れ、溶融ガラ
スを遠心力で管状に成型する方法によって製造されてい
た。しかしながら、これらの方法では、管引きや遠心力
成型過程等において、溶融ガラスに力が加わり、ガラス
中の気泡が細長く伸びたり、分布が不均一になるため、
著しく機械強度が低下する等の問題があった。
【０００９】従って、本発明の目的は、既存の不透明石
英ガラスよりも、熱線遮断性に優れているとともに純度
の高い不透明石英ガラス及びその製造方法を提供するこ
とである。また、この高純度不透明石英ガラスからなる
平滑性の優れた不透明石英ガラスフランジ及びその製造
方法も、本発明に含まれる。更に、この高純度不透明石
英ガラスからなる不透明石英ガラス管及びその製造方法
も、本発明に含まれる。
英ガラスよりも、熱線遮断性に優れているとともに純度
の高い不透明石英ガラス及びその製造方法を提供するこ
とである。また、この高純度不透明石英ガラスからなる
平滑性の優れた不透明石英ガラスフランジ及びその製造
方法も、本発明に含まれる。更に、この高純度不透明石
英ガラスからなる不透明石英ガラス管及びその製造方法
も、本発明に含まれる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者等は、微細な高純度アモルファスシリ
カ粉末を成型し、所定の温度で焼成すれば、得られる不
透明石英ガラスの純度が高くなること、またその中に含
まれる独立気泡は微細であるとともに、単位体積当たり
の含有量が大きく、よって熱線遮断性に優れることを見
出した。又、微細な高純度アモルファスシリカ粉末をフ
ランジ形状又は管状に成型して、所定の温度で焼成すれ
ば、得られる不透明石英ガラスからなるフランジ及びガ
ラス管も、純度が高くなること、またその中に含まれる
独立気泡は微細であるとともに、単位体積当たりの含有
量が大きく、よって熱線遮断性に優れることを見出し
た。更に、本発明の高純度不透明石英ガラスは、半導体
分野で使用される部材として広く使用できることも見出
して、本発明を完成するに至った。
の結果、本発明者等は、微細な高純度アモルファスシリ
カ粉末を成型し、所定の温度で焼成すれば、得られる不
透明石英ガラスの純度が高くなること、またその中に含
まれる独立気泡は微細であるとともに、単位体積当たり
の含有量が大きく、よって熱線遮断性に優れることを見
出した。又、微細な高純度アモルファスシリカ粉末をフ
ランジ形状又は管状に成型して、所定の温度で焼成すれ
ば、得られる不透明石英ガラスからなるフランジ及びガ
ラス管も、純度が高くなること、またその中に含まれる
独立気泡は微細であるとともに、単位体積当たりの含有
量が大きく、よって熱線遮断性に優れることを見出し
た。更に、本発明の高純度不透明石英ガラスは、半導体
分野で使用される部材として広く使用できることも見出
して、本発明を完成するに至った。
【００１１】すなわち、本発明の高純度不透明石英ガラ
スと、この高純度不透明石英ガラスからなる不透明石英
ガラスフランジ及び不透明石英ガラス管は、平均径が20
〜40μｍの独立気泡を3 ×106 〜9 ×106 個／cm3 含有
し、100 μｍ以上の径を有する独立気泡が全気泡中に占
める割合が1 ％以下であるとともに、厚さを1mm とした
ときの900nm の波長の光の直線透過率が5 ％以下である
ことを特徴とする。
スと、この高純度不透明石英ガラスからなる不透明石英
ガラスフランジ及び不透明石英ガラス管は、平均径が20
〜40μｍの独立気泡を3 ×106 〜9 ×106 個／cm3 含有
し、100 μｍ以上の径を有する独立気泡が全気泡中に占
める割合が1 ％以下であるとともに、厚さを1mm とした
ときの900nm の波長の光の直線透過率が5 ％以下である
ことを特徴とする。
【００１２】上記高純度不透明石英ガラスを製造する本
発明の方法は、平均粒子径が0.5 〜10μｍの粒子であ
り、かつＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ及びＡｌからなる
群から選ばれた少なくとも一個の不純物の含有量が各々
1 ppm 以下である高純度アモルファスシリカ粉末を成型
した後、得られた成型体を1730〜1850℃で焼成すること
を特徴とする。また、上記高純度不透明石英ガラスフラ
ンジを製造する本発明の方法は、平均粒子径が0.5 〜10
μｍの粒子であり、かつＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ及
びＡｌからなる群から選ばれた少なくとも一個の不純物
の含有量が各々1 ppm 以下である高純度アモルファスシ
リカ粉末をフランジ形状に成型した後、得られた成型体
を1730〜1850℃で焼成することを特徴とする。
発明の方法は、平均粒子径が0.5 〜10μｍの粒子であ
り、かつＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ及びＡｌからなる
群から選ばれた少なくとも一個の不純物の含有量が各々
1 ppm 以下である高純度アモルファスシリカ粉末を成型
した後、得られた成型体を1730〜1850℃で焼成すること
を特徴とする。また、上記高純度不透明石英ガラスフラ
ンジを製造する本発明の方法は、平均粒子径が0.5 〜10
μｍの粒子であり、かつＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ及
びＡｌからなる群から選ばれた少なくとも一個の不純物
の含有量が各々1 ppm 以下である高純度アモルファスシ
リカ粉末をフランジ形状に成型した後、得られた成型体
を1730〜1850℃で焼成することを特徴とする。
【００１３】さらに、上記高純度不透明石英ガラス管を
製造する方法において、平均粒子径が0.5 〜10μｍの粒
子であり、かつＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ及びＡｌか
らなる群から選ばれた少なくとも一個の不純物の含有量
が各々1 ppm 以下である高純度アモルファスシリカ粉末
を管状に成型した後、得られた成型体を電気炉又は火炎
を熱源として、1730℃以上で焼成することを特徴とす
る。
製造する方法において、平均粒子径が0.5 〜10μｍの粒
子であり、かつＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ及びＡｌか
らなる群から選ばれた少なくとも一個の不純物の含有量
が各々1 ppm 以下である高純度アモルファスシリカ粉末
を管状に成型した後、得られた成型体を電気炉又は火炎
を熱源として、1730℃以上で焼成することを特徴とす
る。
【００１４】以下本発明を詳細に説明する。[1] 不透明石英ガラス (1) 組成及び形状 本発明の高純度不透明石英ガラスが含有する独立気泡の
平均径は20〜40μｍである。また、独立気泡の含有量は
3 ×106 〜9 ×106 個／cm3 であり、好ましくは、5 ×
106 〜9 ×106 個／cm3 である。このように、微細な独
立気泡が多量に存在することにより、気泡の全表面積は
1 cm3 当たり100 〜200 cm2 程度と非常に大きく、入射
する熱線（光）を反射する割合が高いため、熱線遮断性
に優れる。一方、通常市販品の独立気泡の含有量は1 ×
106 個／cm3 以下で、また、気泡の全表面積は1 cm3 当
たり80cm2 以下であるため、十分な熱線遮断性能が達成
されない。
平均径は20〜40μｍである。また、独立気泡の含有量は
3 ×106 〜9 ×106 個／cm3 であり、好ましくは、5 ×
106 〜9 ×106 個／cm3 である。このように、微細な独
立気泡が多量に存在することにより、気泡の全表面積は
1 cm3 当たり100 〜200 cm2 程度と非常に大きく、入射
する熱線（光）を反射する割合が高いため、熱線遮断性
に優れる。一方、通常市販品の独立気泡の含有量は1 ×
106 個／cm3 以下で、また、気泡の全表面積は1 cm3 当
たり80cm2 以下であるため、十分な熱線遮断性能が達成
されない。
【００１５】また、本発明の高純度不透明石英ガラス
は、100 μｍ以上の大きな気泡をほとんど含有しないこ
とも特徴としている。即ち、100 μｍ以上の大きな気泡
が気泡数量に占める割合は１％以下である。この点も、
通常市販品との著しい相違であり、大きな気泡を含有し
ないことが、気泡全表面積の増加に寄与している。
は、100 μｍ以上の大きな気泡をほとんど含有しないこ
とも特徴としている。即ち、100 μｍ以上の大きな気泡
が気泡数量に占める割合は１％以下である。この点も、
通常市販品との著しい相違であり、大きな気泡を含有し
ないことが、気泡全表面積の増加に寄与している。
【００１６】本発明の不透明石英ガラスは、厚さを1mm
としたときの900nm の波長の光の直線透過率が5 ％以
下、好ましくは0.1 〜2 ％である。既述のように、熱線
遮断性は、近赤外線の透過率と深く関係するので、上記
のように低い透過率を有する本発明の不透明石英ガラス
は、非常に優れた熱線遮断性を有することになる。
としたときの900nm の波長の光の直線透過率が5 ％以
下、好ましくは0.1 〜2 ％である。既述のように、熱線
遮断性は、近赤外線の透過率と深く関係するので、上記
のように低い透過率を有する本発明の不透明石英ガラス
は、非常に優れた熱線遮断性を有することになる。
【００１７】なお、上記平均径は、表面を酸水素炎で焼
き仕上げしたガラス試料の光学顕微鏡写真を撮影し、50
個以上の気泡の直径の直径を測定し、平均することによ
り求めたものであり、気泡含有量は、上記写真内の気泡
の総数と光学顕微鏡の焦点深度との関係から求めたもの
である。
き仕上げしたガラス試料の光学顕微鏡写真を撮影し、50
個以上の気泡の直径の直径を測定し、平均することによ
り求めたものであり、気泡含有量は、上記写真内の気泡
の総数と光学顕微鏡の焦点深度との関係から求めたもの
である。
【００１８】さらに、本発明の高純度不透明石英ガラス
は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ，Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ及びＡｌを不純物として含
有するが、その中で、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ，Ｔｉ、Ｃ
ｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＡｌからなる群から選ばれた
少なくとも一個の不純物の含有量が各々1 ppm 以下であ
るのが好ましい。又、Ｖ及びＭｎの含有量は、各々につ
いて0.1 ppm 以下であるのが好ましい。
は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ，Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ及びＡｌを不純物として含
有するが、その中で、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ，Ｔｉ、Ｃ
ｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＡｌからなる群から選ばれた
少なくとも一個の不純物の含有量が各々1 ppm 以下であ
るのが好ましい。又、Ｖ及びＭｎの含有量は、各々につ
いて0.1 ppm 以下であるのが好ましい。
【００１９】(2) 不透明石英ガラスの製造方法 本発明の高純度不透明石英ガラスを製造する方法を以下
説明する。
説明する。
【００２０】(a) 出発原料 出発原料として高純度であるアモルファスシリカ粉末を
用いる。アモルファスシリカ粉末は、通常はケイ酸ナト
リウムからナトリウム分を除去する方法や、シリコンア
ルコキシドを加水分解する方法や、三塩化ケイ素の熱加
水分解により得ることができるが、高純度である必要が
ある。すなわち、本発明で使用されるアモルファスシリ
カ粉末は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌからなる
群から選ばれた少なくとも一個の不純物の含有量が各々
1 ppm 以下である。このアモルファスシリカ粉末は、ボ
ールミル粉砕等の工程により、平均粒子径が0.5 〜10μ
ｍ、好ましくは3 〜7 μｍとなるように微粉化する。粒
子径が0.5 μｍ未満とすると、得られる不透明石英ガラ
ス中の気泡の平均径が20μｍ未満となる。一方、粒子径
10μｍを超えると、気泡の平均径が40μｍを超えるとと
もに、生成個数が減少し、十分な熱線遮断性能が得られ
ない。なお、このアモルファスシリカシリカ粉末の平均
径は、レーザー回折散乱法により測定した値である。
用いる。アモルファスシリカ粉末は、通常はケイ酸ナト
リウムからナトリウム分を除去する方法や、シリコンア
ルコキシドを加水分解する方法や、三塩化ケイ素の熱加
水分解により得ることができるが、高純度である必要が
ある。すなわち、本発明で使用されるアモルファスシリ
カ粉末は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌからなる
群から選ばれた少なくとも一個の不純物の含有量が各々
1 ppm 以下である。このアモルファスシリカ粉末は、ボ
ールミル粉砕等の工程により、平均粒子径が0.5 〜10μ
ｍ、好ましくは3 〜7 μｍとなるように微粉化する。粒
子径が0.5 μｍ未満とすると、得られる不透明石英ガラ
ス中の気泡の平均径が20μｍ未満となる。一方、粒子径
10μｍを超えると、気泡の平均径が40μｍを超えるとと
もに、生成個数が減少し、十分な熱線遮断性能が得られ
ない。なお、このアモルファスシリカシリカ粉末の平均
径は、レーザー回折散乱法により測定した値である。
【００２１】(b) 成型 アモルファスシリカ粉末の成型は、通常の湿式又は乾式
成型方法により行う。湿式成型方法としては、例えば、
アモルファスシリカ粉末を純水に分散させ、得られたス
ラリーを石膏型や多孔質性の樹脂型に注入し成型する鋳
込み成型法が用いられる。また、乾式成型法としては、
冷間静水圧プレス法又は金型プレス法が用いられる。
成型方法により行う。湿式成型方法としては、例えば、
アモルファスシリカ粉末を純水に分散させ、得られたス
ラリーを石膏型や多孔質性の樹脂型に注入し成型する鋳
込み成型法が用いられる。また、乾式成型法としては、
冷間静水圧プレス法又は金型プレス法が用いられる。
【００２２】(c) 焼成 得られた成型体を電気炉内において、1730〜1850℃、好
ましくは1750〜1800℃で焼成する。1730℃未満とする
と、得られる焼成体の表面に結晶が生成し易く、結晶層
とガラス層の熱膨張係数の違いから、得られるガラスに
割れが生じるおそれがある。一方、1850℃を超えると、
微小な気泡が集合し、粗大化した気泡が生成する。
ましくは1750〜1800℃で焼成する。1730℃未満とする
と、得られる焼成体の表面に結晶が生成し易く、結晶層
とガラス層の熱膨張係数の違いから、得られるガラスに
割れが生じるおそれがある。一方、1850℃を超えると、
微小な気泡が集合し、粗大化した気泡が生成する。
【００２３】焼成時間は、成型体の形状を維持するため
に、1 〜数10分が好ましく、特に5〜10分が好ましい。
その1730〜1850℃の焼成温度への昇温途中で、1400〜16
00℃の温度に２時間以上滞在させることは好ましくな
い。何故ならば、この温度域では結晶化が促進され、17
30℃以上でガラス化するものの、気泡含有量が激減する
ためである。
に、1 〜数10分が好ましく、特に5〜10分が好ましい。
その1730〜1850℃の焼成温度への昇温途中で、1400〜16
00℃の温度に２時間以上滞在させることは好ましくな
い。何故ならば、この温度域では結晶化が促進され、17
30℃以上でガラス化するものの、気泡含有量が激減する
ためである。
【００２４】焼成雰囲気は、特に限定されないが、
Ｎ2 、Ａｒ又はこれらの混合ガス等が好ましい。カーボ
ン抵抗加熱炉で焼成を行なう場合には、Ｎ2 等の非酸化
性ガスが好ましい。また、焼成時の圧力は、1 〜2 kgf/
cm2 とするのが好ましく、特に1.2〜1.5 kgf/cm2 とす
るのが好ましい。真空又は減圧下での焼成は気泡を膨張
させる恐れがある。
Ｎ2 、Ａｒ又はこれらの混合ガス等が好ましい。カーボ
ン抵抗加熱炉で焼成を行なう場合には、Ｎ2 等の非酸化
性ガスが好ましい。また、焼成時の圧力は、1 〜2 kgf/
cm2 とするのが好ましく、特に1.2〜1.5 kgf/cm2 とす
るのが好ましい。真空又は減圧下での焼成は気泡を膨張
させる恐れがある。
【００２５】上記焼成により、成型体内のシリカ粒子間
の空隙が独立気泡となる。平均粒子径が0.5 〜10μｍア
モルファスシリカ粉末を使用することにより、その独立
気泡の平均径を20〜40μｍの範囲内に調整することがで
きる。
の空隙が独立気泡となる。平均粒子径が0.5 〜10μｍア
モルファスシリカ粉末を使用することにより、その独立
気泡の平均径を20〜40μｍの範囲内に調整することがで
きる。
【００２６】[2] 不透明石英ガラスフランジ (1) フランジ 本発明のフランジは、炉芯管等の下端部に設ける環状突
出部等であり、「フランジ形状」とは、管等の鍔形状を
意味する。例えば、図1 の記号21で示されるものであ
る。
出部等であり、「フランジ形状」とは、管等の鍔形状を
意味する。例えば、図1 の記号21で示されるものであ
る。
【００２７】(2) 組成及び構造 本発明のフランジは、上記[1] で記載される不透明石英
ガラスと同じ高純度の不透明石英ガラスからなる。即
ち、その不透明石英ガラスフランジは、平均径が20〜40
μｍの独立気泡を3 ×106 〜9 ×106 個／cm3 含有し、
100 μｍ以上の径を有する独立気泡が全気泡中に占める
割合が1 ％以下であるとともに、厚さを1mm としたとき
の900nm の波長の光の直線透過率が5 ％以下である。
ガラスと同じ高純度の不透明石英ガラスからなる。即
ち、その不透明石英ガラスフランジは、平均径が20〜40
μｍの独立気泡を3 ×106 〜9 ×106 個／cm3 含有し、
100 μｍ以上の径を有する独立気泡が全気泡中に占める
割合が1 ％以下であるとともに、厚さを1mm としたとき
の900nm の波長の光の直線透過率が5 ％以下である。
【００２８】(3) 製造方法 (a) 出発原料 不透明石英ガラスフランジを製造に使用する出発原料
は、[1](2)(a) で記載した高純度アモルファスシリカ粉
末と同じである。即ち、平均粒子径が0.5 〜10μｍであ
り、好ましくは3 〜7 μｍである。また、Ｌｉ、Ｎａ、
Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌからなる群から選ばれた少なくと
も一個の不純物の含有量が各々1 ppm 以下である。この
アモルファスシリカ粉末の平均粒子径は、成型の容易さ
と密接な関係があり、0.5 μｍ未満の平均粒子径を有す
るシリカ粉末を使用すると、乾燥による収縮が大きく、
割れなどが発生しやすい。一方、平均粒子径が10μｍを
超えると、成型体の強度が乏しく、フランジ形状を維持
するのが困難である。
は、[1](2)(a) で記載した高純度アモルファスシリカ粉
末と同じである。即ち、平均粒子径が0.5 〜10μｍであ
り、好ましくは3 〜7 μｍである。また、Ｌｉ、Ｎａ、
Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌからなる群から選ばれた少なくと
も一個の不純物の含有量が各々1 ppm 以下である。この
アモルファスシリカ粉末の平均粒子径は、成型の容易さ
と密接な関係があり、0.5 μｍ未満の平均粒子径を有す
るシリカ粉末を使用すると、乾燥による収縮が大きく、
割れなどが発生しやすい。一方、平均粒子径が10μｍを
超えると、成型体の強度が乏しく、フランジ形状を維持
するのが困難である。
【００２９】(b) 成型 成形は、アモルファスシリカ粉末を純水に分散させ、得
られたスラリーを型に注入し、フランジ形状に成型する
鋳込み成型法によって行う。使用するスラリーは、上記
アモルファスシリカ粉末を純水に添加し、超音波分散又
はボールミル混合により調製する。この際、一般に使用
する有機系の結合剤や分散剤を添加する必要がないた
め、得られる不透明石英ガラスは、極めて高純度とな
る。アモルファスシリカ粉末の純水に対する添加量は、
50〜75重量％とするのが好ましい。また、ボールミル混
合の場合には、汚染を避けるため、プラスチック、石英
ガラス、メノウ等からなるのボール及びポットを使用す
るのが好ましい。
られたスラリーを型に注入し、フランジ形状に成型する
鋳込み成型法によって行う。使用するスラリーは、上記
アモルファスシリカ粉末を純水に添加し、超音波分散又
はボールミル混合により調製する。この際、一般に使用
する有機系の結合剤や分散剤を添加する必要がないた
め、得られる不透明石英ガラスは、極めて高純度とな
る。アモルファスシリカ粉末の純水に対する添加量は、
50〜75重量％とするのが好ましい。また、ボールミル混
合の場合には、汚染を避けるため、プラスチック、石英
ガラス、メノウ等からなるのボール及びポットを使用す
るのが好ましい。
【００３０】また、鋳込み成型に使用する型としては、
石膏型、多孔質プラスチック等からなる吸水性の樹脂型
等が用いられる。樹脂材質としては、エポキシ系及びア
クリル系の樹脂が好ましい。石膏型を使用する場合に
は、Ｃａの含有量が2 〜3 ppmと増加するが、Ｃａはフ
ランジの性能に何等影響を及ぼさず、他の有害な不純物
であるＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎ
ｉ、Ｃｒ及びＡｌからなる群から選ばれた少なくとも一
個の不純物の含有量が各々1 ppm 以下である不透明石英
ガラスフランジが得られる。多孔質の樹脂型を使用する
場合、得られる不透明石英ガラスフランジは、出発原料
のシリカ粉末と同程度の純度となる。
石膏型、多孔質プラスチック等からなる吸水性の樹脂型
等が用いられる。樹脂材質としては、エポキシ系及びア
クリル系の樹脂が好ましい。石膏型を使用する場合に
は、Ｃａの含有量が2 〜3 ppmと増加するが、Ｃａはフ
ランジの性能に何等影響を及ぼさず、他の有害な不純物
であるＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎ
ｉ、Ｃｒ及びＡｌからなる群から選ばれた少なくとも一
個の不純物の含有量が各々1 ppm 以下である不透明石英
ガラスフランジが得られる。多孔質の樹脂型を使用する
場合、得られる不透明石英ガラスフランジは、出発原料
のシリカ粉末と同程度の純度となる。
【００３１】(C) 焼成 まず、1000〜1400℃で1 〜20時間、仮焼するのが好まし
い。この処理により、成型体組織の均一化が図られ、焼
成による収縮が均一に起こり、極めて寸法精度の良い焼
成体が得られる。
い。この処理により、成型体組織の均一化が図られ、焼
成による収縮が均一に起こり、極めて寸法精度の良い焼
成体が得られる。
【００３２】次に、仮焼体を1730〜1850℃、好ましくは
1750〜1800℃で焼成する。1730℃未満、例えば、1600℃
では、気泡の平均径は約13μｍであり、気泡の含有量は
7 ×106 個／cm3 程度であるが、十分な不透明性を確保
することができない。また、1600℃以上1730℃未満で
は、しばしば、焼成体の表面上で結晶化が起こり、表面
の結晶層と内部のガラス層との間の熱膨張係数の違いか
ら、ガラスに割れが生じる恐れがある。一方、1850℃を
超えると、高温粘性による変形のため、フランジの形状
を維持することが困難となる。
1750〜1800℃で焼成する。1730℃未満、例えば、1600℃
では、気泡の平均径は約13μｍであり、気泡の含有量は
7 ×106 個／cm3 程度であるが、十分な不透明性を確保
することができない。また、1600℃以上1730℃未満で
は、しばしば、焼成体の表面上で結晶化が起こり、表面
の結晶層と内部のガラス層との間の熱膨張係数の違いか
ら、ガラスに割れが生じる恐れがある。一方、1850℃を
超えると、高温粘性による変形のため、フランジの形状
を維持することが困難となる。
【００３３】1730〜1850℃の焼成時間は、焼成体のフラ
ンジ形状を維持するため、1 〜数10分が好ましく、特に
5 〜10分が好ましい。例えば、1850℃では5 分である。
また、1400℃からの昇温速度は、300 ℃／hr以上が好ま
しく、特に500 〜700 ℃／hrが好ましい。焼成時の雰囲
気及び圧力は、[1](2)(C) に記載の通りである。
ンジ形状を維持するため、1 〜数10分が好ましく、特に
5 〜10分が好ましい。例えば、1850℃では5 分である。
また、1400℃からの昇温速度は、300 ℃／hr以上が好ま
しく、特に500 〜700 ℃／hrが好ましい。焼成時の雰囲
気及び圧力は、[1](2)(C) に記載の通りである。
【００３４】[3] 不透明石英ガラス管 (1) 組成及び構造 本発明の不透明石英ガラス管は、上記[1] で記載される
不透明石英ガラスと同じ高純度の不透明石英ガラスから
なる。即ち、その不透明石英ガラス管は、平均径が20〜
40μｍの独立気泡を3 ×106 〜9 ×106 個／cm3 含有
し、100 μｍ以上の径を有する独立気泡が全気泡中に占
める割合が1 ％以下であるとともに、厚さを1mm とした
ときの900nm の波長の光の直線透過率が5 ％以下であ
る。
不透明石英ガラスと同じ高純度の不透明石英ガラスから
なる。即ち、その不透明石英ガラス管は、平均径が20〜
40μｍの独立気泡を3 ×106 〜9 ×106 個／cm3 含有
し、100 μｍ以上の径を有する独立気泡が全気泡中に占
める割合が1 ％以下であるとともに、厚さを1mm とした
ときの900nm の波長の光の直線透過率が5 ％以下であ
る。
【００３５】(2) 製造方法 (a) 出発原料 不透明石英ガラス管を製造に使用する出発原料は、[1]
(2)(a) で記載した高純度アモルファスシリカ粉末と同
じである。即ち、平均粒子径が0.5 〜10μｍであり、好
ましくは3 〜7 μｍである。また、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆ
ｅ、Ｔｉ、Ａｌからなる群から選ばれた少なくとも一個
の不純物の含有量が各々1 ppm 以下である。
(2)(a) で記載した高純度アモルファスシリカ粉末と同
じである。即ち、平均粒子径が0.5 〜10μｍであり、好
ましくは3 〜7 μｍである。また、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆ
ｅ、Ｔｉ、Ａｌからなる群から選ばれた少なくとも一個
の不純物の含有量が各々1 ppm 以下である。
【００３６】(b) 成型 粉末を成型する方法として、鋳込み成型法、冷間静水圧
プレス法、金型プレス法等が挙げられるが、本発明の不
透明石英ガラス管の成型には、アモルファスシリカ粉末
を純水に分散させ、得られたスラリーを多孔質の樹脂型
に注入して成型する鋳込み成型法が好ましい。
プレス法、金型プレス法等が挙げられるが、本発明の不
透明石英ガラス管の成型には、アモルファスシリカ粉末
を純水に分散させ、得られたスラリーを多孔質の樹脂型
に注入して成型する鋳込み成型法が好ましい。
【００３７】使用するスラリーは、不透明石英ガラスフ
ランジの場合と同様に、上記アモルファスシリカ粉末を
純水に添加し、超音波分散又はボールミル混合により調
製する。この際、一般に使用する有機系の結合剤や分散
剤を添加する必要がないため、得られる不透明石英ガラ
スは、極めて高い純度となる。アモルファスシリカ粉末
の純水に対する添加量は、50〜75重量％とするのが好ま
しい。また、ボールミル混合の場合には、汚染を避ける
ため、プラスチック、石英ガラス、メノウ等からなるの
ボール及びポットを使用するのが好ましい。
ランジの場合と同様に、上記アモルファスシリカ粉末を
純水に添加し、超音波分散又はボールミル混合により調
製する。この際、一般に使用する有機系の結合剤や分散
剤を添加する必要がないため、得られる不透明石英ガラ
スは、極めて高い純度となる。アモルファスシリカ粉末
の純水に対する添加量は、50〜75重量％とするのが好ま
しい。また、ボールミル混合の場合には、汚染を避ける
ため、プラスチック、石英ガラス、メノウ等からなるの
ボール及びポットを使用するのが好ましい。
【００３８】得られたスラリーを多孔質の円筒形樹脂型
に注ぎ込み、多孔質の型を通して水のみを除去し、シリ
カ粉末層を型に着肉させることにより、シリカ粉末を管
状に成型することができる。また、鋳込み成型に使用す
る型としては、石膏型、多孔質プラスチック等からなる
吸水性の樹脂型等が挙げられる。樹脂材質としては、エ
ポキシ系及びアクリル系の樹脂が好ましい。
に注ぎ込み、多孔質の型を通して水のみを除去し、シリ
カ粉末層を型に着肉させることにより、シリカ粉末を管
状に成型することができる。また、鋳込み成型に使用す
る型としては、石膏型、多孔質プラスチック等からなる
吸水性の樹脂型等が挙げられる。樹脂材質としては、エ
ポキシ系及びアクリル系の樹脂が好ましい。
【００３９】不透明石英ガラス管の成型に使用する装置
の例を図2 に示す。この装置は、外側の多孔質の円筒形
樹脂型11、内側の塩化ビニル樹脂製円筒12、円筒形樹脂
型11の上下面にゴムシール13ａ、13ｂを介してセットさ
れた金属製カバー14ａ、14ｂ、円筒形樹脂型11と塩化ビ
ニル樹脂製円筒12と金属製カバー14ａ、14ｂにより定義
されるキャビティー15、そのキャビティー15の上端部と
連結管16により接続され、キャビティー15の下端部と連
結管17により接続される液溜め18からなる。連結管19か
ら1 〜5 kg／cm2 のガス圧をかけながら、アモルファス
シリカ粉末と純水のみからなるスラリー20が、連結管1
6、17の一方を通じて、液溜め18からキャビティー15に
注ぎ込まれる。シリカ粉末層を型へ着肉した後、金属製
カバー14ａ、14ｂ及びゴムシール13ａ、13ｂをはずし
て、余分なスラリーを排出し、成型体を脱離する。
の例を図2 に示す。この装置は、外側の多孔質の円筒形
樹脂型11、内側の塩化ビニル樹脂製円筒12、円筒形樹脂
型11の上下面にゴムシール13ａ、13ｂを介してセットさ
れた金属製カバー14ａ、14ｂ、円筒形樹脂型11と塩化ビ
ニル樹脂製円筒12と金属製カバー14ａ、14ｂにより定義
されるキャビティー15、そのキャビティー15の上端部と
連結管16により接続され、キャビティー15の下端部と連
結管17により接続される液溜め18からなる。連結管19か
ら1 〜5 kg／cm2 のガス圧をかけながら、アモルファス
シリカ粉末と純水のみからなるスラリー20が、連結管1
6、17の一方を通じて、液溜め18からキャビティー15に
注ぎ込まれる。シリカ粉末層を型へ着肉した後、金属製
カバー14ａ、14ｂ及びゴムシール13ａ、13ｂをはずし
て、余分なスラリーを排出し、成型体を脱離する。
【００４０】上記の成型方法において、均一に固化した
成型体を得るために、着肉している間、樹脂型10の上下
を一定時間ごとに逆転するのが好ましい。同一方向に樹
脂型10を固定したまま着肉を行った場合には、得られる
管状成形体の上部の肉厚が下部の肉厚より薄くなる。な
お、樹脂型10の上下を逆転するには、例えば、図2 の連
結管16及び17をコックで止めて、逆流を防ぎながら、樹
脂型10の上下を逆転する。
成型体を得るために、着肉している間、樹脂型10の上下
を一定時間ごとに逆転するのが好ましい。同一方向に樹
脂型10を固定したまま着肉を行った場合には、得られる
管状成形体の上部の肉厚が下部の肉厚より薄くなる。な
お、樹脂型10の上下を逆転するには、例えば、図2 の連
結管16及び17をコックで止めて、逆流を防ぎながら、樹
脂型10の上下を逆転する。
【００４１】(c) 焼成 得られた成型体の焼成は次に示す二つの焼成方法が好ま
しい。一つの方法は、酸水素火炎により、1730℃以上、
好ましくは1750〜1800℃で加熱してガラス化する方法で
ある。
しい。一つの方法は、酸水素火炎により、1730℃以上、
好ましくは1750〜1800℃で加熱してガラス化する方法で
ある。
【００４２】この方法において、管状成型体をガラス旋
盤に固定し、回転させながら、火炎を管状成型体の内側
あるいは外側又はその両方から当てるのが好ましい。ガ
ラス旋盤への装着を容易にし、また、火炎による熱衝撃
を和らげるため、1730℃以上で焼成する前に、成型体を
1000〜1400℃で1 〜20時間、仮焼するのが好ましい。
盤に固定し、回転させながら、火炎を管状成型体の内側
あるいは外側又はその両方から当てるのが好ましい。ガ
ラス旋盤への装着を容易にし、また、火炎による熱衝撃
を和らげるため、1730℃以上で焼成する前に、成型体を
1000〜1400℃で1 〜20時間、仮焼するのが好ましい。
【００４３】焼成時間は1 〜120 分が好ましく、特に30
〜60分が好ましい。なお、焼成時間とは、1730℃を越え
てからの保持時間及び昇降温に要する時間の総和であ
る。この方法は、300 mm以上の長いガラス管を製造する
のに適する。
〜60分が好ましい。なお、焼成時間とは、1730℃を越え
てからの保持時間及び昇降温に要する時間の総和であ
る。この方法は、300 mm以上の長いガラス管を製造する
のに適する。
【００４４】もう一つの方法は、成型体を電気炉に入
れ、1730〜1850℃で1 〜数10分、好ましくは5 〜10分間
焼成する方法である。1730℃未満とすると、しばしば仮
焼体の表面上で結晶化が起こり、表面の結晶層と内部の
ガラス層との間の熱膨張係数の相違により、ガラスに割
れが生じる恐れがある。一方、1850℃を超えると、高温
粘性による変形のため、形状を維持するのが困難とな
る。
れ、1730〜1850℃で1 〜数10分、好ましくは5 〜10分間
焼成する方法である。1730℃未満とすると、しばしば仮
焼体の表面上で結晶化が起こり、表面の結晶層と内部の
ガラス層との間の熱膨張係数の相違により、ガラスに割
れが生じる恐れがある。一方、1850℃を超えると、高温
粘性による変形のため、形状を維持するのが困難とな
る。
【００４５】また、熱衝撃を和らげるため、1730〜1850
℃で焼成する前に、成型体を1000〜1400℃で1 〜20時
間、仮焼するのが好ましい。1400℃から上記焼成温度へ
の昇温速度は、300 ℃／hr以上が好ましく、特に500 〜
700 ℃／hrが好ましい。焼成時の雰囲気及び圧力は、
[1](2)(C) に記載の通りである。この方法は、300 mm以
下の比較的短いガラス管を製造するのに適する。
℃で焼成する前に、成型体を1000〜1400℃で1 〜20時
間、仮焼するのが好ましい。1400℃から上記焼成温度へ
の昇温速度は、300 ℃／hr以上が好ましく、特に500 〜
700 ℃／hrが好ましい。焼成時の雰囲気及び圧力は、
[1](2)(C) に記載の通りである。この方法は、300 mm以
下の比較的短いガラス管を製造するのに適する。
【００４６】上記二つの焼成方法のいずれによっても、
成型体内のシリカ粒子間の空隙が独立気泡となる。平均
粒子径が0.5 〜10μｍアモルファスシリカ粉末を使用す
ることにより、その独立気泡の平均径を20〜40μｍの範
囲内に調整することができる。
成型体内のシリカ粒子間の空隙が独立気泡となる。平均
粒子径が0.5 〜10μｍアモルファスシリカ粉末を使用す
ることにより、その独立気泡の平均径を20〜40μｍの範
囲内に調整することができる。
【００４７】本発明を以下の実施例により詳細に説明す
るが、本発明はそれらに何等限定されるものではない。
るが、本発明はそれらに何等限定されるものではない。
【００４８】実施例1 平均粒子径3.5 μｍの合成アモルファスシリカ粉末（ケ
イ酸ソーダからＮａ分を除去したケイ酸）を冷間静水圧
プレスで2 ｔの圧力で成型し、外径200 mm、高さ50mmの
円柱状の成型体を作成した。その成型体を電気炉に入
れ、常圧（1 kgf/cm2 ) のＮ2 雰囲気中、常温から300
℃／hrの昇温速度で1800℃まで昇温させ、その温度で5
分間保持して焼成した。放冷後に得られたガラスは、白
色不透明であった。
イ酸ソーダからＮａ分を除去したケイ酸）を冷間静水圧
プレスで2 ｔの圧力で成型し、外径200 mm、高さ50mmの
円柱状の成型体を作成した。その成型体を電気炉に入
れ、常圧（1 kgf/cm2 ) のＮ2 雰囲気中、常温から300
℃／hrの昇温速度で1800℃まで昇温させ、その温度で5
分間保持して焼成した。放冷後に得られたガラスは、白
色不透明であった。
【００４９】この不透明石英ガラスについて化学分析を
行い、各種不純物の含有量を測定した。結果を表１に示
す。また、不透明石英ガラス中に含まれる独立気泡の平
均径、含有量、全表面積、100 μｍ以上の径を有するも
のの割合及びかさ密度を測定した。さらに、この不透明
石英ガラスを1 mm及び3 mmの厚さに加工し、900 nmの波
長を有する光を透過させて、その直線透過率を測定し
た。なお、かさ密度はアルキメデス法により測定した。
結果を表2 に示す。
行い、各種不純物の含有量を測定した。結果を表１に示
す。また、不透明石英ガラス中に含まれる独立気泡の平
均径、含有量、全表面積、100 μｍ以上の径を有するも
のの割合及びかさ密度を測定した。さらに、この不透明
石英ガラスを1 mm及び3 mmの厚さに加工し、900 nmの波
長を有する光を透過させて、その直線透過率を測定し
た。なお、かさ密度はアルキメデス法により測定した。
結果を表2 に示す。
【００５０】表1 不純物元素 含有量（ＰＰＭ） Ｌｉ 0.2 Ｎａ 0.9 Ｋ 0.5 Ｔｉ 0.08 Ｖ 0.01 Ｃｒ 0.01 Ｍｎ 0.01 Ｆｅ 0.4 Ｃｏ 0.1 Ｎｉ 0.02 Ｃｕ 0.02 Ｚｎ 0.02 Ａｌ 0.5
【００５１】実施例2 平均粒子径5 μｍの合成アモルファスシリカ粉末を水に
分散混合させ、樹脂製の型を用いて鋳込成型を行い、外
径170 mm、内径 90mm 、高さ 40mm のフランジ形状の成
型体を作成した。その成型体を乾燥させた後電気炉に入
れ、Ｎ2 雰囲気中、常圧（1 kgf/cm2 ）で1100℃の温度
を10時間保持した後、1.3 kgf/cm2 の圧力下、600 ℃／
hrの昇温速度で1800℃まで昇温させ、その温度で5 分間
保持して焼成した。放冷後に得られた石英ガラスは白色
不透明であった。
分散混合させ、樹脂製の型を用いて鋳込成型を行い、外
径170 mm、内径 90mm 、高さ 40mm のフランジ形状の成
型体を作成した。その成型体を乾燥させた後電気炉に入
れ、Ｎ2 雰囲気中、常圧（1 kgf/cm2 ）で1100℃の温度
を10時間保持した後、1.3 kgf/cm2 の圧力下、600 ℃／
hrの昇温速度で1800℃まで昇温させ、その温度で5 分間
保持して焼成した。放冷後に得られた石英ガラスは白色
不透明であった。
【００５２】この不透明石英ガラス中に含まれる独立気
泡の平均径、含有量、全表面積、100 μｍ以上の径を有
するものの割合及びかさ密度を測定するとともに、不透
明石英ガラスを1 mm及び3 mmの厚さに加工し、900 nmの
波長を有する光を透過させて、その直線透過率を測定し
た。結果を表2 に示す。また、この不透明石英ガラスの
気泡径分布を図3 に示す。
泡の平均径、含有量、全表面積、100 μｍ以上の径を有
するものの割合及びかさ密度を測定するとともに、不透
明石英ガラスを1 mm及び3 mmの厚さに加工し、900 nmの
波長を有する光を透過させて、その直線透過率を測定し
た。結果を表2 に示す。また、この不透明石英ガラスの
気泡径分布を図3 に示す。
【００５３】比較例1 〜2 珪石及び珪砂を原料として電気溶融した市販の不透明石
英ガラス（比較例1 ）、及び珪石、珪砂を原料とし、炭
素を発泡剤として電気溶融した市販の不透明石英ガラス
（比較例2 ）について、各ガラス中に含まれる独立気泡
の平均径、含有量、全表面積、100 μｍ以上の径を有す
るものの割合及びかさ密度を測定するとともに、不透明
石英ガラスを1 mm及び3 mmの厚さに加工し、900 nmの波
長を有する光を透過させて、その直線透過率を測定し
た。結果を表2 に示すとともに、各ガラスの気泡径分布
を図4 及び図5 に示す。
英ガラス（比較例1 ）、及び珪石、珪砂を原料とし、炭
素を発泡剤として電気溶融した市販の不透明石英ガラス
（比較例2 ）について、各ガラス中に含まれる独立気泡
の平均径、含有量、全表面積、100 μｍ以上の径を有す
るものの割合及びかさ密度を測定するとともに、不透明
石英ガラスを1 mm及び3 mmの厚さに加工し、900 nmの波
長を有する光を透過させて、その直線透過率を測定し
た。結果を表2 に示すとともに、各ガラスの気泡径分布
を図4 及び図5 に示す。
【００５４】 表2 特性 実施例1 実施例2 比較例1 比較例2 平均気泡径（μｍ） 28 32 113 74 気泡含有量（個／cm3 ） 6.2×106 5.2×106 7.5×104 2.8×105 気泡の全表面積（cm2 / cm3 ) 180 167 30 49 100 μｍ以上の気泡の割合（％） 0 0 66 22 かさ密度(g/cm 3 ) 1.99 2.08 ─ ─ 直線透過率（％ ） 1mm厚 1 1 55(1) 35 (1) 3mm厚 <1 <1 40 11 注(1) ：計算された値
【００５５】表1 から明らかなように、実施例1 の不透
明石英ガラスは高純度である。また、表2 及び図3 〜5
から明らかなように、実施例1 及び2 の不透明石英ガラ
スに含まれる独立気泡は、比較例1 及び2 の不透明石英
ガラスに含まれる独立気泡よりも径が微細で、かつ揃っ
ている。また、独立気泡の含有量が大きく、熱線の直線
透過率が低い。
明石英ガラスは高純度である。また、表2 及び図3 〜5
から明らかなように、実施例1 及び2 の不透明石英ガラ
スに含まれる独立気泡は、比較例1 及び2 の不透明石英
ガラスに含まれる独立気泡よりも径が微細で、かつ揃っ
ている。また、独立気泡の含有量が大きく、熱線の直線
透過率が低い。
【００５６】実施例3 平均粒径5 μｍの合成アモルファスシリカ粉末をケイ酸
ソーダ法により調製した。その不純物濃度を測定したと
ころ、表4 に示す通りであった。このアモルファスシリ
カ粉末2500ｇを純水1250ｇに混合し、超音波を印加しな
がら6 時間撹拌した。得られたスラリ−を樹脂製の型に
注入し、圧力3 kg／cm2 を加えて成型し、内径270 mm、
外径390 mm、高さ40mmのフランジ形状の成型体を作成し
た。その成型体を乾燥させた後、電気炉に入れ、窒素雰
囲気中、常圧（1 kgf/cm2 ) で1100℃で10時間仮焼し
た。次いで、1.3 kgf/cm2 の圧力下で、常温から350 ℃
／hr昇温速度で1800℃まで昇温させ、1 分間保持して焼
成した。放冷後に内径240 mm、外径350 mm、高さ35mmの
フランジ形状の不透明石英ガラスを得た。
ソーダ法により調製した。その不純物濃度を測定したと
ころ、表4 に示す通りであった。このアモルファスシリ
カ粉末2500ｇを純水1250ｇに混合し、超音波を印加しな
がら6 時間撹拌した。得られたスラリ−を樹脂製の型に
注入し、圧力3 kg／cm2 を加えて成型し、内径270 mm、
外径390 mm、高さ40mmのフランジ形状の成型体を作成し
た。その成型体を乾燥させた後、電気炉に入れ、窒素雰
囲気中、常圧（1 kgf/cm2 ) で1100℃で10時間仮焼し
た。次いで、1.3 kgf/cm2 の圧力下で、常温から350 ℃
／hr昇温速度で1800℃まで昇温させ、1 分間保持して焼
成した。放冷後に内径240 mm、外径350 mm、高さ35mmの
フランジ形状の不透明石英ガラスを得た。
【００５７】得られた不透明石英ガラスフランジについ
て、化学分析を行い、各不純物の含有量を測定した。結
果を表4 に示す。また、得られた不透明石英ガラスフラ
ンジ中にに含まれる独立気泡の平均径、含有量、全表面
積、100 μｍ以上の径を有するものの割合及びかさ密度
を測定するとともに、不透明石英ガラスを1mm の厚さに
加工し、900nm の波長を有する光を透過させて、その直
線透過率を測定した。結果を表5 に示す。さらに、この
不透明石英ガラスフランジをダイヤモンド砥粒によって
加工し、その加工面の表面粗さを測定し、水晶の電気融
解法により製造された従来品と比較した。この二つの最
大表面粗さ( Ｒmax ) を表3 に示す。
て、化学分析を行い、各不純物の含有量を測定した。結
果を表4 に示す。また、得られた不透明石英ガラスフラ
ンジ中にに含まれる独立気泡の平均径、含有量、全表面
積、100 μｍ以上の径を有するものの割合及びかさ密度
を測定するとともに、不透明石英ガラスを1mm の厚さに
加工し、900nm の波長を有する光を透過させて、その直
線透過率を測定した。結果を表5 に示す。さらに、この
不透明石英ガラスフランジをダイヤモンド砥粒によって
加工し、その加工面の表面粗さを測定し、水晶の電気融
解法により製造された従来品と比較した。この二つの最
大表面粗さ( Ｒmax ) を表3 に示す。
【００５８】 表3 実施例3 従来品 最大表面粗さ（Ｒmax ） 14.3 30.8
【００５９】実施例4 実施例3 と同様のスラリーを石膏型に注入し、常圧で成
型を行ない、内径270mm、外径390mm 、高さ40mmのフラ
ンジ形状の成型体を作成した。得られた成型体をカーボ
ン抵抗加熱炉に入れ、窒素雰囲気中、常圧（1 kgf/c
m2 ）で1150℃で15時間仮焼した後、1.3 kgf/cm2 の圧
力下で、350 ℃／hrの昇温速度で1800℃まで昇温させ、
5 分間保持して焼成した。放冷後に内径250mm 、外径36
0mm 、高さ35mmのフランジ形状の不透明石英ガラスを得
た。
型を行ない、内径270mm、外径390mm 、高さ40mmのフラ
ンジ形状の成型体を作成した。得られた成型体をカーボ
ン抵抗加熱炉に入れ、窒素雰囲気中、常圧（1 kgf/c
m2 ）で1150℃で15時間仮焼した後、1.3 kgf/cm2 の圧
力下で、350 ℃／hrの昇温速度で1800℃まで昇温させ、
5 分間保持して焼成した。放冷後に内径250mm 、外径36
0mm 、高さ35mmのフランジ形状の不透明石英ガラスを得
た。
【００６０】実施例1 と同様に、得られた不透明石英ガ
ラスの化学分析を行った。結果を表4 に示す。また実施
例1 と同様に、得られた不透明石英ガラスフランジ中に
に含まれる独立気泡の平均径、含有量、全表面積、100
μｍ以上の径を有するものの割合及びかさ密度を測定す
るとともに、不透明石英ガラスを1 mmの厚さに加工し、
900 nmの波長を有する光を透過させて、その直線透過率
を測定した。結果を表5 に示す。
ラスの化学分析を行った。結果を表4 に示す。また実施
例1 と同様に、得られた不透明石英ガラスフランジ中に
に含まれる独立気泡の平均径、含有量、全表面積、100
μｍ以上の径を有するものの割合及びかさ密度を測定す
るとともに、不透明石英ガラスを1 mmの厚さに加工し、
900 nmの波長を有する光を透過させて、その直線透過率
を測定した。結果を表5 に示す。
【００６１】 表4 不純物元素の 含有量（ｐｐｍ） シリカ粉末 実施例3 実施例4 Ｌｉ 0.1 <0.1 <0.1 Ｎａ 0.3 0.5 0.5 Ｋ 0.1 0.1 0.1 Ｍｇ 0.1 <0.1 <0.1 Ｃａ 0.1 0.1 2.2 Ｔｉ 0.1 0.1 0.1 Ｆｅ 0.7 0.7 0.7 Ｃｕ <0.1 <0.1 <0.1 Ｎｉ <0.1 <0.1 <0.1 Ｃｒ 0.2 0.2 0.2 Ａｌ 0.8 0.7 0.7
【００６２】 表5 特性 実施例3 実施例4 平均気泡径（μｍ） 28 32 気泡含有量（個／cm3 ） 6.2×106 5.2×106 気泡の全表面積（cm2 / cm3 ) 180 167 100 μｍ以上の気泡の割合（％） 0 0 かさ密度(g/cm 3 ) 2.06 2.08 直線透過率（％） 2 2
【００６３】表4 及び5 より明らかなように、実施例3
及び4 の不透明石英ガラスフランジは高純度であり、ま
た、直線透過率が低く、熱線遮断性に優れている。さら
に、表3 より明らかなように、実施例3 の不透明石英ガ
ラスフランジは、加工面の表面粗さが従来品よりも小さ
い。これは、実施例3 の不透明石英ガラスフランジ中の
気泡が微細な独立気泡を含有するためであると推定され
る。
及び4 の不透明石英ガラスフランジは高純度であり、ま
た、直線透過率が低く、熱線遮断性に優れている。さら
に、表3 より明らかなように、実施例3 の不透明石英ガ
ラスフランジは、加工面の表面粗さが従来品よりも小さ
い。これは、実施例3 の不透明石英ガラスフランジ中の
気泡が微細な独立気泡を含有するためであると推定され
る。
【００６４】実施例5 実施例3 と同様のスラリーを3 kg／cm2 の圧力を加えな
がら、図2 示す内径230mm 、外径300 mm、高さ300 mmの
樹脂型10のキャビティー15内に注ぎ込み、5 分ごとに上
下を逆転させながら、80分間着肉させた。残ったスラリ
−を排出した後、円筒形状成型体を樹脂型10から脱離
し、外径230 mm、内径214 mm、高さ300 mmの成型体を得
た。
がら、図2 示す内径230mm 、外径300 mm、高さ300 mmの
樹脂型10のキャビティー15内に注ぎ込み、5 分ごとに上
下を逆転させながら、80分間着肉させた。残ったスラリ
−を排出した後、円筒形状成型体を樹脂型10から脱離
し、外径230 mm、内径214 mm、高さ300 mmの成型体を得
た。
【００６５】得られた成型体を1100℃で10時間仮焼した
後、この仮焼成体をガラス旋盤に固定し、回転させなが
ら、管の外側に２本、内側に１本セットした酸水素炎バ
−ナ−で40分焼成した。放冷後、外径207 mm、内径192
mm、高さ270 mmの不透明石英ガラス管を得た。
後、この仮焼成体をガラス旋盤に固定し、回転させなが
ら、管の外側に２本、内側に１本セットした酸水素炎バ
−ナ−で40分焼成した。放冷後、外径207 mm、内径192
mm、高さ270 mmの不透明石英ガラス管を得た。
【００６６】実施例1 と同様に、得られた不透明石英ガ
ラスの化学分析を行った。結果を表6 に示す。また、比
較例として、市販の不透明石英ガラス管（東芝セラミッ
ク社、Ｔ−１００）の分析値（カタログ値）を表6 に示
す。さらに、実施例1 と同様に、得られた不透明石英ガ
ラス管中にに含まれる独立気泡の平均径、含有量、全表
面積、100 μｍ以上の径を有するものの割合及びかさ密
度を測定するとともに、不透明石英ガラスを1 mmの厚さ
に加工し、900 nmの波長を有する光を透過させて、その
直線透過率を測定した。結果を表7 に示す。
ラスの化学分析を行った。結果を表6 に示す。また、比
較例として、市販の不透明石英ガラス管（東芝セラミッ
ク社、Ｔ−１００）の分析値（カタログ値）を表6 に示
す。さらに、実施例1 と同様に、得られた不透明石英ガ
ラス管中にに含まれる独立気泡の平均径、含有量、全表
面積、100 μｍ以上の径を有するものの割合及びかさ密
度を測定するとともに、不透明石英ガラスを1 mmの厚さ
に加工し、900 nmの波長を有する光を透過させて、その
直線透過率を測定した。結果を表7 に示す。
【００６７】実施例6 実施例3 と同様のスラリ−を円筒形石膏型( 外径200 m
m、内径150 mm、高さ400 mm) に注入し、5 分ごとに上
下を逆転させながら、常圧(1kgf/cm2 ) で60分間着肉さ
せた。残ったスラリ−を排出した後、円筒形状成型体を
円筒形石膏型から脱離し、外径150 mm、内径130 mm、高
さ400 mmの成型体を得た。得られた成型体を1200℃で5
時間仮焼した後、実施例5 と同様に酸水素炎バ−ナ−で
焼成し、外径135 mm、内径117 mm、高さ370 mmの不透明
石英ガラス管を得た。
m、内径150 mm、高さ400 mm) に注入し、5 分ごとに上
下を逆転させながら、常圧(1kgf/cm2 ) で60分間着肉さ
せた。残ったスラリ−を排出した後、円筒形状成型体を
円筒形石膏型から脱離し、外径150 mm、内径130 mm、高
さ400 mmの成型体を得た。得られた成型体を1200℃で5
時間仮焼した後、実施例5 と同様に酸水素炎バ−ナ−で
焼成し、外径135 mm、内径117 mm、高さ370 mmの不透明
石英ガラス管を得た。
【００６８】実施例1 と同様に、得られた不透明石英ガ
ラス管の化学分析を行った。結果を表6 に示す。さら
に、実施例1 と同様に、得られた不透明石英ガラス管中
にに含まれる独立気泡の平均径、含有量、全表面積、10
0 μｍ以上の径を有するものの割合及びかさ密度を測定
するとともに、不透明石英ガラスを1 mmの厚さに加工
し、900 nmの波長を有する光を透過させて、その直線透
過率を測定した。結果を表7 に示す。
ラス管の化学分析を行った。結果を表6 に示す。さら
に、実施例1 と同様に、得られた不透明石英ガラス管中
にに含まれる独立気泡の平均径、含有量、全表面積、10
0 μｍ以上の径を有するものの割合及びかさ密度を測定
するとともに、不透明石英ガラスを1 mmの厚さに加工
し、900 nmの波長を有する光を透過させて、その直線透
過率を測定した。結果を表7 に示す。
【００６９】実施例７ 平均粒径3 μｍの合成アモルファスシリカ粉末をケイ酸
ソーダ法により調製した。このアモルファスシリカ粉末
2500ｇを純水1250ｇに混合し、超音波を印加しながら6
時間撹拌した。得られたスラリ−を円筒形石膏型( 外径
400 mm、内径360 mm、高さ100 mm) に注入し、5 分ごと
に上下を逆転させながら、常圧(1kgf/cm2 ) で60分間着
肉させた。残ったスラリ−を排出した後、円筒形状成型
体を円筒形石膏型から脱離し、外径360 mm、内径340 m
m、高さ100 mmの成型体を得た。
ソーダ法により調製した。このアモルファスシリカ粉末
2500ｇを純水1250ｇに混合し、超音波を印加しながら6
時間撹拌した。得られたスラリ−を円筒形石膏型( 外径
400 mm、内径360 mm、高さ100 mm) に注入し、5 分ごと
に上下を逆転させながら、常圧(1kgf/cm2 ) で60分間着
肉させた。残ったスラリ−を排出した後、円筒形状成型
体を円筒形石膏型から脱離し、外径360 mm、内径340 m
m、高さ100 mmの成型体を得た。
【００７０】得られた成型体をカ−ボン抵抗加熱炉に入
れ、窒素雰囲気中で、1150℃、15時間焼成した。そのま
ま350 ℃／hrの昇温速度で1800℃に昇温した後、１分保
持した。炉冷後、外径324 mm、内径306 mm、高さ90mmの
不透明石英ガラス管を得た。
れ、窒素雰囲気中で、1150℃、15時間焼成した。そのま
ま350 ℃／hrの昇温速度で1800℃に昇温した後、１分保
持した。炉冷後、外径324 mm、内径306 mm、高さ90mmの
不透明石英ガラス管を得た。
【００７１】実施例1 と同様に、得られた不透明石英ガ
ラス管の化学分析を行った。結果を表6 に示す。さら
に、実施例1 と同様に、得られた不透明石英ガラス管中
にに含まれる独立気泡の平均径、含有量、全表面積、10
0 μｍ以上の径を有するものの割合及びかさ密度を測定
するとともに、不透明石英ガラスを1 mmの厚さに加工
し、900 nmの波長を有する光を透過させて、その直線透
過率を測定した。結果を表7 に示す。
ラス管の化学分析を行った。結果を表6 に示す。さら
に、実施例1 と同様に、得られた不透明石英ガラス管中
にに含まれる独立気泡の平均径、含有量、全表面積、10
0 μｍ以上の径を有するものの割合及びかさ密度を測定
するとともに、不透明石英ガラスを1 mmの厚さに加工
し、900 nmの波長を有する光を透過させて、その直線透
過率を測定した。結果を表7 に示す。
【００７２】 表6 不純物元素の 含有量（ｐｐｍ） シリカ粉末 実施例5 実施例6 実施例7 市販品 (1) Ｌｉ 0.1 <0.1 <0.1 <0.1 ─ Ｎａ 0.3 0.5 0.5 0.5 15 Ｋ 0.1 0.1 0.1 0.1 15 Ｍｇ 0.1 <0.1 <0.1 <0.1 ─ Ｃａ 0.1 0.1 2.2 2.8 ─ Ｔｉ 0.1 0.1 0.1 0.1 ─ Ｆｅ 0.7 0.7 0.7 0.7 30 Ｃｕ <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 ─ Ｎｉ <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 ─ Ｃｒ 0.2 0.2 0.2 0.2 ─ Ａｌ 0.8 0.7 0.7 0.7 130 注(1) ：カタログ値
【００７３】 表7 特性 実施例5 実施例6 実施例7 平均気泡径（μｍ） 28 32 33 気泡含有量（個／cm3 ） 6.2×106 5.2×106 3.8×106 気泡の全表面積（cm2 / cm3 ) 180 167 150 100 μｍ以上の気泡の割合（％） 0 0 0 かさ密度(g/cm 3 ) 2.06 2.08 2.08 直線透過率（％） 2 2 4
【００７４】表6 及び7 より明らかなように、実施例5
、6 及び7 の不透明石英ガラス管は高純度であり、ま
た、直線透過率が低く、熱線遮断性に優れている。
、6 及び7 の不透明石英ガラス管は高純度であり、ま
た、直線透過率が低く、熱線遮断性に優れている。
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の不透明石
英ガラスは、微細な気泡を多量に含有するため、熱線遮
断性に優れており、かつ純度が高いため、特に半導体製
造分野で使用される各種の炉芯管、治具類及びベルジャ
ー等の容器類、例えば、シリコンウェーハ処理用の炉芯
管やそのフランジ部、断熱フィン、薬液精製筒及びシリ
コン溶解用ルツボ等の構成材料として好適である。ま
た、蛍光体等の各種粉体を焼成する容器や、熱線反射板
の分野においても使用することができる。特に、このよ
うな不透明石英ガラスからなるフランジは、微細な独立
気泡を含有するため、従来の問題点( シール面が研磨さ
れている為に、洗浄処理等の際に、シール面に露出して
いる気泡が削られ、フランジのシール面が一部崩壊する
という問題) がなく、加工面の平滑性が良い。さらに、
フランジ形状の粉末成型体を焼成する本発明の製造方法
は、従来の方法と比較して、大幅に加工工程が省略さ
れ、加工コストを著しく削減することができる。
英ガラスは、微細な気泡を多量に含有するため、熱線遮
断性に優れており、かつ純度が高いため、特に半導体製
造分野で使用される各種の炉芯管、治具類及びベルジャ
ー等の容器類、例えば、シリコンウェーハ処理用の炉芯
管やそのフランジ部、断熱フィン、薬液精製筒及びシリ
コン溶解用ルツボ等の構成材料として好適である。ま
た、蛍光体等の各種粉体を焼成する容器や、熱線反射板
の分野においても使用することができる。特に、このよ
うな不透明石英ガラスからなるフランジは、微細な独立
気泡を含有するため、従来の問題点( シール面が研磨さ
れている為に、洗浄処理等の際に、シール面に露出して
いる気泡が削られ、フランジのシール面が一部崩壊する
という問題) がなく、加工面の平滑性が良い。さらに、
フランジ形状の粉末成型体を焼成する本発明の製造方法
は、従来の方法と比較して、大幅に加工工程が省略さ
れ、加工コストを著しく削減することができる。
【図1 】従来の半導体ウェーハ熱処理装置の断面図であ
る。
る。
【図2 】本発明の石英ガラス管の製造に用いる成型装置
の断面図である。
の断面図である。
【図3 】実施例2 の不透明石英ガラスの気泡径分布を示
すグラフである。
すグラフである。
【図4 】比較例1 の不透明石英ガラスの気泡径分布を示
すグラフである。
すグラフである。
【図5 】比較例2 の不透明石英ガラスの気泡径分布を示
すグラフである。
すグラフである。
1 ヒーター 2 炉芯管 21 フランジ 3 半導体ウェーハ 4 支持ボート 5 保温台 6 基板 7 シールリング 11 円筒形樹脂型 12 塩化ビニル製円筒 13a ゴムシール 13b ゴムシール 14a 金属製カバー 14b 金属製カバー 15 キャビティー 16 連結管 17 連結管 18 液溜め 19 連結管 20 スラリー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長田 裕也 茨城県土浦市富士崎一丁目18番７号−803 (72)発明者 阿部 恵美子 山形県山形市鈴川町三丁目16番24号 (72)発明者 菊池 義一 山形県寒河江市大字寒河江字鶴田43−７ (72)発明者 船越 良晴 山形県山形市小立四丁目17番17号
Claims (13)
- 【請求項１】 平均径が20〜40μｍの独立気泡を3 ×10
6 〜9 ×106 個／cm3 含有し、100 μｍ以上の径を有す
る独立気泡が全気泡中に占める割合が1 ％以下であると
ともに、厚さを1mm としたときの900nm の波長の光の直
線透過率が5 ％以下であることを特徴とする高純度不透
明石英ガラス。 - 【請求項２】 請求項１に記載の高純度不透明石英ガラ
スにおいて、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｃ
ｕ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＡｌからなる群から選ばれた少なく
とも一個の不純物の含有量が各々1 ppm 以下であること
を特徴とする高純度不透明石英ガラス。 - 【請求項３】 請求項１に記載の高純度不透明石英ガラ
スを製造する方法において、平均粒子径が0.5 〜10μｍ
の粒子であり、かつＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ及びＡ
ｌからなる群から選ばれた少なくとも一個の不純物の含
有量が各々1 ppm以下である高純度アモルファスシリカ
粉末を原料とし、前記粉末を成型した後、得られた成型
体を1730〜1850℃で焼成することを特徴とする方法。 - 【請求項４】 請求項１に記載の高純度不透明石英ガラ
スからなる不透明石英ガラスフランジ。 - 【請求項５】 請求項４に記載の高純度不透明石英ガラ
スフランジを製造する方法において、平均粒子径が0.5
〜10μｍの粒子であり、かつＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔ
ｉ及びＡｌのからなる群から選ばれた少なくとも一個の
不純物の含有量が各々1 ppm 以下である高純度アモルフ
ァスシリカ粉末を原料とし、前記粉末をフランジ形状に
成型した後、得られた成型体を1730〜1850℃で焼成する
ことを特徴とする方法。 - 【請求項６】 請求項５に記載の不透明石英ガラスフラ
ンジを製造する方法において、前記アモルファスシリカ
粉末と水のみからなり、有機系の結合剤及び分散剤を全
く含まないスラリーを吸水性のある型に流し込むことに
より、フランジ形状成型体を得ることを特徴とする方
法。 - 【請求項７】 請求項５に記載の不透明石英ガラスフラ
ンジを製造する方法において、1730〜1850℃で焼成を行
う前に、粉末成型体をあらかじめ1000〜1400℃で一定時
間仮焼することを特徴とする方法。 - 【請求項８】 請求項１に記載の高純度不透明石英ガラ
スからなる不透明石英ガラス管。 - 【請求項９】 請求項８に記載の不透明石英ガラス管を
製造する方法において、平均粒子径が0.5 〜10μｍの粒
子であり、かつＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ及びＡｌか
らなる群から選ばれた少なくとも一個の不純物の含有量
が各々1 ppm 以下である高純度アモルファスシリカ粉末
を原料とし、前記粉末を管状に成型した後、得られた成
型体を電気炉又は火炎を熱源として、1730℃以上で焼成
することを特徴とする方法。 - 【請求項１０】 請求項９に記載の不透明石英ガラス管
を製造する方法において、前記アモルファスシリカ粉末
と水のみからなるスラリーを円筒形状の型に入れ、型に
着肉させた後、型内の余分なスラリーを排出し、管状成
型体を得ることを特徴とする方法。 - 【請求項１１】 請求項１０に記載の不透明石英ガラス
管を製造する方法において、スラリーを充填した円筒形
状の型を立てて、一定時間ごとに上下を逆転させること
により、着肉を均一に行うことを特徴とする方法。 - 【請求項１２】 請求項９に記載の不透明石英ガラス管
を製造する方法において、1730℃以上で焼成する前に、
粉末成型体をあらかじめ1000〜1400℃で一定時間仮焼す
ることを特徴とする方法。 - 【請求項１３】 請求項９に記載の不透明石英ガラス管
を製造する方法において、火炎を熱源として焼成するに
あたり、粉末成型体を旋盤等の回転装置に設置し、管を
回転させながら、管の外側あるいは内側又はその両方か
ら酸水素炎を当て、焼成することを特徴とする方法。
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